AIzo3／Y—PSZ超细粉体的制备

固相法制备超细粉体

超声粉碎法
声波范围为20HZ～20KHZ，从20KHZ向上延伸到5×108HZ为超声频率。超声波的主要特性和作用： ①波长短，近似做直线传播，传播特性(声速/吸收等)与传播介质的性质密切相关； ②能量容易集中，因而可形成很大的强度，产生剧烈的振动，并导致许多特殊的作用，主要为空化作用和共振作用。一般认为低频易于产生空化作用，高频易于产生共振作用。超声粉碎是利用超声波振动能使固体物料破碎。通常是将被粉碎的固体物料分散在液体介质中，然后将超声波发生器臵于该液体介质中，超声波发生器产生强烈的高频超声振动，其超声能传递给液体中的固体颗粒，当固体颗粒内部聚集的能量足以克服固体结构的束缚能时，固体颗粒被破碎。也能使团聚的固体颗粒在液体中充分分散。影响超声粉碎效果的主要因素有超声波的频率、强度、超声粉碎的时间以及被粉碎固体的颗粒结构等。超声粉碎只能对结构比较松散的固体颗粒进行粉碎，主要用于将团聚的超细颗粒分散于液体中，制成分散性良好的乳状液，只能制备出微米级的产品，生产能力小，产量低，能耗高，生产成本高，很少用于大规模生产超细粉体。应用主要集中在医药、食品、化工及生物工程领域。此外不适合粉碎热敏性物质。
粉碎模型
体积粉碎模型
表面粉碎模型
均一粉碎模型
粉碎能耗假说
粉碎物料时，外力做的功称为粉碎能耗，外力所做的功主要消耗于以下几个方面: ①粉碎机械传动中的能耗。 ②颗粒的变形能。 ③颗粒新增表面积的表面能。 ④颗粒表面结构发生变化所消耗的能。 ⑤晶体结构发生变化所消耗的能。 ⑥研磨介质之间的摩擦、振动及其它能耗。关于粉碎能耗与给料和产品粒度之间的关系，有表面积假说、体积假说、粉碎能耗的裂缝假说等
几种特殊的粉碎方法
①液流粉碎法。使高压液体(通常大于200Mpa)通过喷射

超细金属粉末的制备方法

超细金属粉末的制备方法摘要：介绍了机械法、物理法、物理一化学法等超细金属粉末的制备方法和研究进展及生产应用情况。

虽然超细金属粉末的制备方法有很多种，但每种方法都有一定的局限性，存在许多需要解决和完善的问题。

机械法是制备金属粉末的基本方法，但大多数机械法在制取粉末后存在分级困难的问题；旋转电极法和气体雾化法是目前制备高性能金属及合金粉末的主要方法，但生产效率低，超细粉末的收得率不高，能耗相对较大；气流磨粉碎法、氢化脱氢法适合大批量工业化生产，但对原料金属或合金的选择性较强。

关键词：制备方法；机械法；物理法；雾化法；物理一化学法1 引言超细金属粉末尺寸小，比表面积大，用其制得的金属零部件具有许多不同于常规材料的性质，如优良的力学性能、特殊的磁性能、高的电导率和扩散率、高的反应活性和催化活性等。

这些特殊性质使得超细金属粉末材料在航空航天、舰船、汽车、冶金、化工等领域得到越来越广泛的应用。

例如，在兵器工业领域，超细金属粉末被用做各种型号火器燃烧剂及引燃材料，而且，超细金属粉末制备技术的研究与应用已经成为各国武器装备水平不断提高的基础。

2 超细金属粉末的制备方法2．1 机械法机械法就是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一种加工方法。

按照机械力的不同将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等[21。

目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法，其优点是工艺简单、产量大，可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的超细纳米粉末。

2．1．1 球磨法球磨法主要分为滚动球法和振动球磨法。

该方法利用了金属颗粒在不同的应变速率下因产生变形而破碎细化的机理。

其优点是对物料的选择性不强，可连续操作，生产效率高，适用于干磨、湿磨，可以进行多种金属及合金的粉末制备。

缺点是在粉末制备过程中分级比较困难[31。

2．1．2 气流磨粉碎法气流磨粉碎法是目前制备磁性材料粉末应用最广的方法。

具体的工艺过程为：压缩气体经过特殊设计的喷嘴后，被加速为超音速气流，喷射到研磨机的中心研磨区，从而带动研磨区内的物料互相碰撞，使粉末粉碎变细；气流膨胀后随物料上升进入分级区，由涡轮式分级器分选出达到粒度的物料，其余粗粉返回研磨区继续研磨，直至达到要求的粒度被分出为止。

超细氧化铝粉体的制备工艺及其性能

超声场的作用：控制陈化时前驱体颗粒尺寸不要太大，破坏颗粒便面氢键，其冲击波是生长中的晶粒破碎而增大形核率。
11/14/2014
4、热分解法制备超细高氧化铝
制备流程：一般是胶体制备、干燥、煅烧。在制备过程中要注意采取措施防止颗粒团聚，影响煅烧后Al2O3粉体粒径。 Al(NO3)3+3NH3· H2O=Al(OH)3↓+ 3NH4NO3 2Al(OH)3→Al2O3+3H2O
制备过程中的反应：
2012年4月10日
图3 粉煤灰 7( 3Al2O3.2SiO2) + 2SiO2 + 68CaCO3 →3(12CaO.7Al2O3) + 16(2CaOSiO2 ) + 68CO↑ 2NaAlO2 + CO2 + 3H2O →2Al(OH)3 + Na2CO3 2Al(OH)3 → Al2O3 + 3H2O
图5 超细活性氧化铝
影响因素：主要的影响因素有干燥方式，硝酸铝乙醇溶液的浓度，前驱体结晶时的反应温度。
11/14/2014
超细氧化铝的性能及用途
性能：超细晶氧化铝不仅具有高强度、高模量、耐高温等优良机械性能，而且还有很好的高温抗氧化性，耐腐蚀性和电绝缘性。
图6 各种氧化铝陶瓷制品
用途：以纳米a-Al2O3 粉体为原料制备Al2O3 陶瓷及其陶瓷复合材料等得到了广泛的应用，它为降低陶瓷材料的烧结温度，改善制品的微观结构，提高材料的力学性能。超细氧化铝粉体在制备弥散合金等新型材料领域也有很大的作用。
粉体，以达到改善Al2O3性能的目的。所用设备：球磨机、高能球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨。其中最常用的是球磨机。图2 研磨设备

超细粉体制备技术研究

的圆柱体作为反应阳极，将阳极放在通入惰性气体的设备中通电进行充分反应，通入冷却水进行钝化处理，最后使用筛网筛除大颗粒粉体即可得到超图1　直流等离子法制备超细金属粒子的工艺流程另一种是微波型反应装置[12]，微波等离子制粉技术是近十几年来发展起来的用于制备超细粉体的新型技术，即通过微波放电产生等离子体。

由于使用微波等离子制粉过程中会产生温度更高的电子且这种方法可在压力更低的条件下进行，因此相比于直流型反应装置，微波型反应装置具有更大的活性。

除此之外，以微波为热源产生等离子体还具有避免电子材料溅射对等离子体造成污染、获得更加纯净的等离子体、发2　化学液相还原法制备超细金属粒子的工艺流程印万忠等[13]使用工业硝酸银作为原料，以作为还原剂，以AJO-02作为表面保护剂制备纳米银粉。

其间通过控制硝酸银浓度、还原剂浓度以及表面保护剂的量，制备出粒径小、分散性好的纳米银粉。

汪斌等[14]为了获得分散性较好的纳米银粉，在制备纳米银粉的过程中，添加不同的聚乙二醇作为分散剂。

结果表明，以乙醇为溶剂，PVP为保护剂，为分散剂，可制备纯度高、粒径分布小的球形或类球形的超细银粉；当PEG-400含量为时，分散效果最好。

刘磊力等[15]还采用化学液相还原法，以氯化镍和氯化铜为原料，以PVP剂，并且加入适量的EDTA作为络合剂，将氢氧化钠·H2O溶液混合，升温缓慢加入氯化镍和氯化铜混合溶液中，制取分散性良好、平均粒径为NiCu复合金属粉。

化学液相还原法制备超细粉体的方法简单，易于操作，较为适合进行工业化图3　溶胶-凝胶法制备Co4Nb2O9超细粉体的流程2.3　雾化法超声波雾化法的原理是使用20 kHz以上的超声波对液体进行机械振动，将前驱体雾化成纳米级的小液滴，再将小液滴输送进反应腔，在高温条件下发生热解反应，最后将所得超细粉体使用收集器收集起来。

超声雾化法凭借其使用设备简单，制备超细粉体连续快速，且能良好地控制超细粉体的粒径、形貌、结晶度等优秀性能逐渐在超细粉体领域得到广泛应用，因此许多学者对超声雾化的影响因素进行研究[18]。

氧化锆超细粉体的制备方法

氧化锆超细粉体的制备方法
氧化锆超细粉体的制备方法可以有以下几种：
1. 氢氧化锆热分解法：将氢氧化锆在高温条件下进行热分解，生成氧化锆超细粉体。

该方法可以通过调控热处理的温度、时间和气氛来控制粉体的粒径和形貌。

2. 氧化锆溶胶凝胶法：将氧化锆前驱物（如氯化锆、硝酸锆等）溶解在适量的溶剂中，并加入适当的表面活性剂和稳定剂，通过控制pH值、温度和反应时间，使溶液形成稳定的胶体溶胶。

接着将胶体溶胶进行热处理，去除溶剂，得到氧化锆超细粉体。

3. 水热法：将氧化锆前驱物溶解在水或有机溶剂中，加入适当的表面活性剂和稳定剂，并在高温高压条件下进行水热反应。

通过控制反应温度、时间和溶液成分，可以制备出具有较小粒径和均匀分布的氧化锆超细粉体。

4. 气相沉积法：将氧化锆前驱物溶解在适量的溶剂中，并通过气相沉积技术，在高温下将气相中的氧化锆蒸汽转变为固相，从而得到氧化锆超细粉体。

这种方法可以获得较小的粒径和较高的纯度。

总之，制备氧化锆超细粉体的方法有很多种，具体选择哪种方法需要根据实际需求和条件来决定。

ZrO2超细粉体的制备及控制其团聚的措施

ＰｒｐｒｔｏｏｔａｎＯ２ＰｏｅｎｄＩｓＡｇｌｍｅａｉｎｎｔｏｅａａｉｎｆＵｌｒｆｅＺｒｗｄｒａｔｇｏｒｔｏＣｏｒｌｉ
ＬＩＹｏｎｇ— ｑｎｇ —ｉ
（ｅａｈｍｉｌｎｕｔｅｉｎｔｕｅＣ．ｔ．，ｈｎｚｏ４０５，ＣｉａＨｎｎＣｅｃｄｓｙＤｓｎＩｓｔｔｏＬｄＺｅｇｈｕ５０２ａＩｒｇｉｈｎ）
要想获得高性能的陶瓷材料，使用超细度、活高性、颗粒度分布集中、聚小的粉体原料是必经之团路。这样不仅能降低烧结温度，约能源，节而且可以大大提高其制品的性能；因此，在超细粉体的研制过程中应对如何防止和消除粉体不均一和团聚予以充
一
１２醇盐水解法．
醇盐水解法是利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂并可发生水解生成氢氧化物或氧化物的特性制备
超细粉体的一种方法。此法的优点是：几乎全为 ① 次粒子，团聚很少； ②粒子的大小和形状均一； ③ 化学纯度和相结构的单一性好。缺点是原料制备工
盐溶液、化物溶液胶体化的手段来合成超微粉。氯例如将氯氧化锆在接近沸腾状态下循环的加水分
解，使水解生成的挥发性酸不断蒸发除去，从而使水
解反应平衡不断向右移动，成含水氧化锆沉淀，生然
Ａｂｓｒｃ：ｉｈｌｒｆｎＯ２一ｂｓｄｐｏｅｓｐｌｅｉｈｇ —ｔｃｅｄ，ｈｄｍａｄｎ０ｔｔａｔＷｔｔｅｕｔａｅＺｒｈｉａｅｗｄｒａｐｉｄｎｉｈｅｈｆｌｔｅｅｎｉｇｆｒｉｓｉｐｏｅｔｅｓｂｅｏｎｉｈｒａｄｈｇｅ．ｅｐｅａａｉｎｍｅｈｄｎａｕｅｆａｌｖａｉｇｌｍｅａｒｐｒｉｓｉｃｍｉｇｈｇｅｎｉｈｒＴｈｒｐｒｔｔｏｓａｄｍｅｓｒｓｏｅｉｔｏｌｎｇａｇｏｒ－ｔｎｏｈｒｆｅＺｒｏｅｅｉｔｏｕｅａｄｔｅｓｇｓｉｎａｐｔｇｆｒｉｄｓｒａｒｄｃｉｎｉｕｉｆｕａｎＯ２ｐｗｄｒａｎｒｄｃｄ，ｎｈｕｇｅｔｏｄａｉｏｎｕｔｉｌｐｏｕｔｓｐｔｏｉｒｎｏｏｗａ．ｆｒｒｄＫｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｒｆｎＯ２ｐｗｄｒ；ｐｅａａｉｎ；ａｇｏｒｔｏｕａｅＺｒｏｅｉｒｐｔｏｒｇｌｍｅａｉｎ

超细粉体的制备方法

超超细粉体是现代高技术的起点,是新材料的基础。

超细粉体以其独特的性质,在现代工业中占有举足轻重的地位。

对于超细粉体的粒度界限,目前尚无完全一致的说法。

各国、各行业由于超细粉体的用途、制备方法和技术水平的差别,对超细粉体的粒度有不同的划分,例如日本将超细粉体的粒度定为0.1μｍ以下。

最近国外有些学者将100μｍ～1μｍ的粒级划分为超细粉体,并根据所用设备不同,分为一级至三级超细粉体。

对于矿物加工来说,我国学者通常将粒径小于10μｍ的粉体物料称为“超细粉体”。

超细粉体的研究始于上世纪60年代,但较全面的研究则是从上世纪80年代开始。

早在上世纪80年代初期,日本已将超细粉体的研究列为材料科学与工程领域的四大研究任务之一,并组织一批科学家对其性质、制备方法及应用等方面进行协作开发研究,美国、前苏联、法国、德国在超细粉体的应用方面也取得了较丰硕的成果。

我国对超细粉体的研究虽然起步较晚, 上世纪80年代后期才开始比较系统的研制开发。

但近几年形成了研究热潮,近年来也取得一定的成效,特别是一些大学和研究所在理论研究和实验室规模及中试水平上有了较大进展。

但总的来说,我国在这一领域与世界先进水平相比仍有一定差距。

超细粉体将随着研究的深入和应用领域的扩大而愈来愈显示其巨大的威力。

§1超细粉体的特性与应用1.1超细粉体的特性根据聚集状态的不同,物质可分为稳态、非稳态和亚稳态。

通常块状物质是稳定的;粒度在2ｎｍ左右的颗粒是不稳定的,在高倍电镜下观察其结构是处于不停的变化;而粒度在微米级左右的粉末都处于亚稳态。

超细粉体表面能的增加,使其性质发生一系列变化,产生超细粉体的“表面效应”;超细粉体单个粒子体积小,原子数少,其性质与含“无限”多个原子的块状物质不同,产生超细粉体的“体积效应”,这些效应引起了超细粉体的独特性质。

目前,对超细粉体的特性还没有完全了解,已经比较清楚的特性可归纳为以下几点。

(1)比表面积大。

由于超细粉体的粒度较小,所以其比表面积相应增大,表面能也增加。

超细粉末再制备装置中的微观粉末动力学行为研究

超细粉末再制备装置中的微观粉末动力学行为研究随着科技的发展，超细粉末再制备技术的应用范围不断拓宽。

超细粉末具有较大的比表面积、高化学活性和特殊的物理性能，因此在材料科学、化学工程以及生物医学等领域具有广泛的应用前景。

而超细粉末再制备装置中的微观粉末动力学行为研究则成为了实现粉末再制备过程的关键所在。

一、超细粉末再制备装置概述超细粉末再制备装置主要由粉碎器、分级器、粉末输送系统、收集设备等部分组成。

装置通过机械力或化学方法将原始粉末打碎、破碎或化学反应，再经过分级器对粒径进行分级，最终得到所需的超细粉末产品。

该装置在超细粉末的再制备过程中起到了关键性作用。

二、微观粉末动力学行为的研究意义2.1 理论指导：通过对超细粉末再制备装置中的微观粉末动力学行为进行研究，可以深入了解粉末颗粒在光学、磁学、电学等方面的性能变化规律，为超细粉末的应用提供理论指导。

2.2 工艺优化：通过研究超细粉末再制备装置中的微观粉末动力学行为，可以优化装置的结构和操作参数，提高粉末的再制备效率和产品质量。

2.3 现象解释：微观粉末动力学行为的研究可以帮助解释超细粉末在再制备过程中出现的各种现象，为进一步探究超细粉末的物理特性提供依据。

三、超细粉末再制备装置中的微观粉末动力学行为研究方法3.1 透射电子显微镜：透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）可以对超细粉末进行高分辨率成像，观察粉末的形貌和晶体结构，进而研究粉末的微观结构和动力学行为。

3.2 散射光谱：散射光谱技术可用于分析超细粉末的晶体结构、粒径分布以及晶格畸变等信息，从而揭示粉末的微观动力学行为。

3.3 运动学模拟：通过建立超细粉末的物理力学模型，运用数值方法对粉末的运动规律进行模拟，从而揭示微观颗粒在再制备装置中的动力学行为。

四、超细粉末再制备装置中的微观粉末动力学行为研究进展4.1 粉末碎裂机理：通过研究超细粉末的碎裂机理，可以了解碎裂力学参数对粉末碎裂效果的影响，并优化碎裂装置的结构和操作参数。

超临界流体技术制备中药超细粉体

００１；．５０８２大连理工大学流体与粉体工程研究
摘要：粒细、颗药效好、用量少已成为现代中药制剂的必然发展趋势。利用近年提出的超临界流体辅助雾化过程成功制备出了中药复方肝炎制剂的超细粉体，系统分析了混合器压力和温度及进
第２７卷第６期
２１００年ｌ１月
河北工业科技
ＨｅｅＪｕｎｌｆＩｄｓｒａｃｅｃｎｃｎｌｇｂｉｏｒａｎｕｔｉｌｉｎｅａｄＴｅｈｏｏｙｏＳ
Ｖｏ１７，ｏ６．２Ｎ．
Ｎｏｖ２Ｏ１．０
Ｃｈｎ）ｉａ
ＡｂｔａｔＵｌｒｆｅｐｒｉｌｓｏｄｅｆｃｅｃｎｍａｌｏｅｈｖｅｏｎｉｅｉｂｅｄｖｌｐｎｒｎｏｄｒｉｅｅｓｒｃ：ｔａｉａｔｃｅ，ｇｏｆｉｉｎｙａｄｓｌｄｓａｅｂｃｍｅａｎｖｔｌｅｅｏｍｅｔｔｅｄｆｒｍｏｅｎＣｈｎｓｎａ
文献标志码：Ａ
ＰｒｐｒｔｏｆＣｈｎｓｅｉｉｅｕｔａｉｅｅａａｉｎｏｉｅｅｍｄｃｎｌｒｆｎｐｒｉｌｓｂｕｅｃｉｉａｌｉｅｈｉｕａｔｃｅｙｓｐｒｒｔｃｌｆｕｄｔｃｎｑｅ
文章编号：０８１３（０）６０８－４１０ — ５４２１０ — ３１００
超临界流体技术制备中药超细粉体