反相高效液相色谱法测定香青兰中槲皮素的含量

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高效液相色谱法测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量

高效液相色谱法测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量王阳;马佳;常福厚【摘要】目的:测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量,为蒙药大瓣铁线莲中槲皮素的含量提供检测方法,制定质控标准.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%磷酸(64:36)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长360hm.结果:槲皮素浓度在11.77～58.75μg/mL范围内呈良好的线性关系.r=0.9998,槲度素平均回收率为101.2%,RSD=1.96%.结论:采用高效液相色谱法测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量,具有分离效果好、简便、准确等优点.【期刊名称】《亚太传统医药》【年(卷),期】2010(006)003【总页数】3页(P39-41)【关键词】大瓣铁线莲;槲皮素;高效液相色谱法;含量测定【作者】王阳;马佳;常福厚【作者单位】内蒙古医学院第一附属医院,内蒙古,呼和浩特,010059;内蒙古医学院,药学院,药理学教研室,呼和浩特,010059;内蒙古医学院,药学院,药理学教研室,呼和浩特,010059【正文语种】中文【中图分类】R284大瓣铁线莲为毛茛科植物大瓣铁线莲Clematis macropetala Ledeb.的地上部分，主要分布于东北、华北、西北等地区，生于山地林下、林缘草甸。

大瓣铁线莲作为蒙药“哈日—特木尔—敖日阳古”，收载于《中华医学百科全书》（蒙医分卷）、《认药白晶鉴》、《无误蒙药鉴》、《内蒙古中草药》和《内蒙古植物药志》［1］、《中华本草》（蒙药卷）中。

主治肝热、肺热、肠刺痛、热泻。

现有研究表明，槲皮素具有抗炎、抗氧化、抗癌、抗突变、抗心肌肥厚和降血压等多种药理作用［2-4］。

大瓣铁线莲有效成分为槲皮素等黄酮类物质，本文采用高效液相色谱法测定其中槲皮素的含量，以此方法控制蒙药材大瓣铁线莲的质量。

1 仪器与试剂1.1 仪器依利特UV-230+高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）：UV-230紫外—可见检测器、P230／P230p高压恒流泵、EC2000色谱工作站、Kromasil柱（4.6mm×200mm，5μm，大连依利特分析仪器有限公司）；601超极恒温水浴（江苏省金坛市医疗仪器厂）；电子天平（JA2003，上海天平仪器厂）。

反相高效液相色谱法测定绞股蓝50皂苷提取物中芦丁和槲皮素的含量(精)

反相高效液相色谱法测定绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁和槲皮素的含量作者：卢金清，喻樊，田耀平，肖波，陈黎，徐玉婷，詹晓莲【关键词】绞股蓝50%总皂苷提取物；,,芦丁；,,槲皮素；,,反相高效液相色谱法,摘要：目的建立绞股蓝50%总皂苷提取物中芦丁与槲皮素的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱仪，使用TURNER KromasilTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.4%磷酸水溶液甲醇乙腈进行梯度洗脱，流速为0.5 ml・min-1，检测波长为360 nm；柱温为40℃。

结果芦丁在0.37~3.70 μg范围内有良好的线性关系，r=0.999 9。

槲皮素在0.05~0.50 μg范围内有良好的线性关系，r= 0.999 9；芦丁的平均加样回收率为99.2%，RSD为1.69%；槲皮素的平均加样回收率为99.1%，RSD为2.21%。

结论该方法简便快捷，准确度高。

关键词：绞股蓝50%总皂苷提取物；芦丁；槲皮素；反相高效液相色谱法Determination of Rutin and Quercetin in 50% Total Gypenoside Extraction of Gynostemma by RPHPLCAbstract：ObjectiveTo determine the main flavonoids rutin and quercetin in 50% total saponins of Gynostemma by RPHPLC. Methods The separation was performed on TURNER KromasilTMC18 column（250 mm×4.6 mm，5 μm），the mobile phase consisted of 0.4% phosphoric acid- methanol-acetonitrile，with the following rate of 0.5 ml・min-1at 40℃，the wavelength for measurement was 360 nm.ResultsThe calibration curves were linear in the range of 0.37~3.70 μg for rutin (r=0.999 9)and in the range of 0.05~0.50 μg for quercetin(r=0.999 9).The average recovery of compound rutin was99.2%(RSD=1.69%),and that of compound quercetin was 99.1%(RSD=2.21%).ConclusionThis method is accurate and reproducible.Key words：50% Total saponins of Gynostemma; Rutin; Quercetin; RPHPLC绞股蓝(Gynostemma)又名七叶胆，是葫芦科绞股蓝属植物。

高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量

高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量作者：马敬仪，邱野，董金香来源：《科技视界》 2015年第19期高效液相色谱法测定复方莲草颗粒中槲皮素的含量马敬仪邱野董金香(长春中医药大学，吉林长春 130117)【摘要】目的：建立复方莲草颗粒中槲皮素的含量测定方法。

方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm），甲醇-0.4%磷酸(50：50)为流动相；流速为1ml/min；检测波长为366nm；柱温为30℃。

结果：槲皮素在0.1004μg-1.004μg范围内与峰面积呈良好线性关系Y=27878x-4733.6,r=0.9999，平均加样回收率为99.84%，RSD=2.72%。

结论：该法简便、准确、可靠，可作为复方莲草颗粒的质量控制指标之一。

【关键词】白花蛇舌草；槲皮素；含量测定；高效液相色谱法原发性支气管肺癌是起源于支气管黏膜或腺体的恶性肿瘤[1]。

目前研究认为肺癌的发生与正气虚弱、脏腑功能失调有关。

莲草颗粒为多年临床经验方，由白花蛇舌草、半枝莲、人参等三味中药组成，共奏清热解毒，利水消肿，固本益气之功效。

主要用于肺癌的辅助治疗。

白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草 Hedyotis diffusa Willd. 的干燥全草，广泛分布于亚热带地区，我国的广西、福建、湖南、安徽、云南等地均有生长[2]。

主要含有多糖、黄酮和蒽醌类等成分[3]。

具有清热解毒，消痈散结，利尿消肿、抗菌消炎、抗肿瘤、调节免疫功能等功效[4-5]。

本文采用高效液相色谱(HPLC) 法测定白花蛇舌草的槲皮素含量，为其质量控制标准提供了研究数据。

1材料与方法1.1仪器与药品岛津LC-10AT型高效液相色谱仪，EL-204型电子分析天平，TP-150 超声波清洗机。

实验所用到的药材饮片全部从长春市宏检药材公司购买，经过鉴定全部符合药典标准；槲皮素（C15H10O7）由中国药品生物制品检定所提供（批号：100081-200907）；甲醇为色谱纯（美国Fisher公司），水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量

反相高效液相色谱法测定芦丁中槲皮素的含量尹丽平【摘要】[目的]建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定芦丁中槲皮素含量的方法.[方法]用C(18)(250 mm × 4.6 mm)色谱柱,流动相为水-乙腈-冰乙酸(1060:350:45,V:V:V),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm.[结果]采用水-乙腈-冰乙酸系统为流动相,分离效果好,峰型好,分离时间短,计算结果准确;以甲醇为溶媒提取时间短,提取杂质少.槲皮素含量在4-12 mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1285X+3645,平均回收率为99%.所测样品芦丁中槲皮素的含量平均为0.813g/ml.[结论]采用RP-HPLC测定芦丁中槲皮素含量简便、灵敏、准确、重复性好,可作为质量和生产控制的有效方法.%[Objective] The main biological traits of three species of mushroom(Pleurotus ostreatus) : Pinggu, Jigu and Xiuzhengu, were fu-ture understand. [ Method] The yield, the biological efficiency, the morphologic character of fruiting body, the spore print, shape and size of spore of three species of mushrooms were compared and analyzed. [ Result] The yield and biological efficiency of three species of mushrooms was Pinggu > Jigu > Xiuzhengu and also the length and diameter of stem was Pinggu > Jigu > Xiuzhengu. There were some differences in the color spore print and class and the shape and size of spore of three species of mushrooms, which was obvious. [ Conclusion ] Pinggu, Jigu, Xiuzhengu were the allied species of Pleurotus. In general, the body of individual Pinggu was largest with higher yield; the body of Jigu was middle size with the highest price in the products of Pleurotus, which economic benefit was the most significant and the size of Xiuzhenguwas delicate and precious with the crab flavor, which was a the best variety in Pleurotus.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)016【总页数】2页(P9588-9589)【关键词】反相高效液相色谱法;芦丁;槲皮素;含量【作者】尹丽平【作者单位】青岛盛瑞德实业有限公司,山东,青岛,266100【正文语种】中文【中图分类】S567芦丁又叫芸香苷、维生素P或紫槲皮甙，是从荞麦或别的植物中得来的无臭无味、淡黄色至淡黄绿色结晶性粉末，在185～192℃树脂化，约215℃分解。

高效液相色谱法测定香鳞毛蕨中芸香苷及槲皮素含量的研究

仪，Ｗａｔｅｒｓ２８４７型紫外检测器，Ｗａｔｅｒｓ２７０７自动进样器；０．４５肚ｎ１有机系超微滤膜；芸香苷（批号１０００８０ — ２００７０７）、
第一作者简介：张志美（１９８６一），女，在读硕士，研究方向为植物资
ｖｏｎｏｉｄｓ）芸香苷（Ｒｕｄｉｎ）和槲皮素（Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ）成分。现代药理研究认为，芸香苷和槲皮素具有抗脑缺血、抗自由基、镇痛、祛痰、抗菌等多种药理作用。ｌｌｌ＿，特别是槲皮素具有抗纤维化、抗肿瘤、降低血压、抗病毒、镇痛及止泻
组、２０１２０２组、２０１２０３组、２０１２０４组和２０１２０５组，每试验
组为根茎大小～一致的香鳞毛蕨植株各３Ｏ株。
１．１．２仪器和试剂
美国Ｗａｔｅｒｓ６００型高效液相色谱
１．１试验材料
１．１Ｉ１供试材料
香鳞毛蕨于２０１１年８月至２０１２年５
月采自黑龙江省五大连池二池火山岩。用铁铲将全株
三酚类、黄酮类、萜类、苯丙素类和挥发油类等口］，李博等ｌ９已从香鳞毛蕨中分离得到黄酮类化合物（Ｆｌａ —
香苷和槲皮素含量的动态变化。
关键词：香鳞毛蕨；芸香苷；槲皮素；ＨＰＬＣ；含量

反相HPLC实验测定热淋清试剂中槲皮素的含量

反相HPLC实验测定热淋清试剂中槲皮素的含量刘东【摘要】目的:建立热淋清软胶囊中槲皮素HPLC测定方法.方法:色谱条件:KromasilC18(250mm ×4.6mm,5μm),紫外检测器,检测波长360nm;甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相.结果:槲皮素在0.208～4.16μg范围内线性关系良好;回收率103.2%,RSD 1.64%.结论:方法准确,精密,重现性好.【期刊名称】《内蒙古石油化工》【年(卷),期】2011(037)021【总页数】2页(P15-16)【关键词】高效液相色谱分分析;槲皮素;色谱条件;甲醇;盐酸;含量测定【作者】刘东【作者单位】锡林郭勒职业学院,内蒙古,锡林浩特,026000【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2高效液相色谱分析法又称高压、高速或现代柱液相色谱分析法。

此法在接近室温的条件下操作(温度低更有利于色谱分离),最高不超过流动相的沸点,只要被分析物在流动相中有一定的溶解度,便可实现分离分析。

所以HPLC尤其适合于那些沸点高、分子量大、极性强、对热稳定差的物质(如生化物质、药物、离子型化合物及天然化合物)的分析。

本文采用反相高效液相法测定热淋清软胶囊中槲皮素的含量,方法简便快捷,结果准确,精密度好,可用于热淋清软胶囊的质量控制。

高效液相色谱仪(日本岛津);N 2000色谱工作站;KQ-250型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);TGL-16G高速台式离心机(上海安亭科学仪器厂);FA 1004电子分析天平(上海精密仪器公司天平仪器厂);TU-1800S紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。

槲皮素对照品(批号:100081-200406,由中国药品生物制品检定所提供);色谱纯甲醇(北京化学试剂公司);水为纯净水;其它试剂均为分析纯。

热淋清软胶囊。

2.1 色谱条件K rom asil C 18(5μm,200mm×4.6mm),甲醇-0.4%磷酸(50∶50)为流动相;检测波长为360nm;柱温30℃。

高效液相色谱法测定花红泡腾片中槲皮素含量

高效液相色谱法测定花红泡腾片中槲皮素含量贾卫茹;邓波;韩铭【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2008(023)003【摘要】目的建立花红泡腾片中槲皮素的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定花红泡腾片中白花蛇舌草中槲皮素的含量.采用C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-9g·L-1磷酸溶液(60:40)为流动相,检测波长370nm.流速1.0mL·min-1.结果槲皮素线性关系范围为1.58～7.91mg·L1,r=0.9998(n=5),样品平均回收率为100.3%.RSD为0.7%;结论该方法简便、准确、重复性好,可作为花红泡腾片中槲皮素的含量测定方法.【总页数】2页(P142-143)【作者】贾卫茹;邓波;韩铭【作者单位】辽宁省医药工业研究院,辽宁,沈阳,110015;辽宁省医药工业研究院,辽宁,沈阳,110015;辽宁省医药工业研究院,辽宁,沈阳,110015【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.超声萃取高效液相色谱法测定诺丽果粉中的莨菪亭、芦丁和槲皮素含量 [J], 沈宋利;杨健;沈燕飞;唐泽辉;陈梅兰2.高效液相色谱法测定二色补血草中杨梅苷、圣草酚、木犀草素、槲皮素的含量[J], 许欢;王菲;张丽;杨新杰;宋小妹;岳正刚;3.高效液相色谱法测定花红片槲皮素与山柰素含量 [J], 陈薇;唐春燕;杨寒艳4.高效液相色谱法测定经酸水解后莲房中槲皮素的含量 [J], 肖建平; 李彧; 曾荣洁; 林超; 陈建忠5.高效液相色谱法测定大花红景天中没食子酸、红景天苷及儿茶素的含量 [J], 张丹;曹纬国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量

反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量王振伟;魏家红【摘要】建立反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量.采用Waters Sunfire ODS C18色谱柱(4.6 mm×l50 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2％磷酸缓冲溶液(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃,进样量10 μL.结果表明,在上述色谱条件下,芦丁和槲皮素良好分离,质量浓度分别在2～ 100μg/mL(R2=0.999 1)和1～100 μg/mL (R2=0.999 2)之间线性关系良好.平均加标回收率分别为98.27％和99.15％,相对标准偏差(RSD)分别为2.98％和3.76％,重现性实验RSD分别为芦丁2.18％(n=5),槲皮素1.76％ (n=5).测得刺梨中芦丁和槲皮素的平均含量分别为7.070 mg/g和1.352 mg/g.RP-HPLC法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于刺梨中黄酮成分含量的检测.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2014(033)007【总页数】4页(P109-112)【关键词】刺梨;黄酮;反相高效液相色谱;芦丁;槲皮素【作者】王振伟;魏家红【作者单位】黄河水利职业技术学院,河南开封475000;黄河水利职业技术学院,河南开封475000【正文语种】中文【中图分类】O657.72刺梨（Rosa roxburghii）是蔷薇科蔷薇属落叶灌木，又名缫丝花、文先果、送春归，是集药用、保健、食用、观赏为一体的绿色特新水果，多分布于贵州、云南、河南等省。

刺梨营养价值及食用价值极高，已有报道刺梨有提高免疫功能、延缓衰老、抗氧化、抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、解毒镇静、降血脂等多种生物学作用[1-4]，近年来，有关刺梨果实中丰富的天然抗氧化物质（黄酮类化合物及超氧化物歧化酶等）引起人们的广泛关注[5-8]。

黄酮类化合物作为刺梨的主要生物活性成分之一，具有消除自由基、抗氧化、降血糖血脂、降血压、抗肿瘤等作用，其中芦丁和槲皮素是其主要活性成分，芦丁具有降低毛细血管通透性、抗病毒、镇痛、抗氧化及抑制醛糖还原酶等药理活性，槲皮素具有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、增加冠脉血流量等作用。

反相高效液相色谱法测定金荞麦片中槲皮素含量

反相高效液相色谱法测定金荞麦片中槲皮素含量项贵贤【摘要】目的建立测定金荞麦片中槲皮素含量的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长370 nm,进样量20μL.结果槲皮素质量浓度在10.0～50.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000(n=5),平均回收率为98.73%,RSD为0.66%(n=6).结论所用方法简单、准确、可靠,可作为金荞麦片中槲皮素的含量测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)023【总页数】2页(P29-30)【关键词】金荞麦片;反相高效液相色谱法;槲皮素;含量测定【作者】项贵贤【作者单位】邢台医学高等专科学校药剂教研室,河北,邢台,054000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0金荞麦片具有清热解毒、排脓祛瘀、止咳平喘等功效，原药品标准中含量测定方法为分光光度法[1]，比较烦琐。

该药现增加了一个薄膜衣的规格，为更好地控制药品质量，笔者采用反相高效液相色谱法测定了金荞麦中有效成分槲皮素的含量，现报道如下。

1 仪器与试药岛津LC-10AVP型高效液相色谱仪，包括单元泵、紫外检测器、“浙大”N 2000色谱工作站;AS 3120 B型超声提取器。

槲皮素对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100018-200706);金荞麦片(河北国金药业有限责任公司);甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯，水为重蒸馏水。

2 方法与结果[2]2.1 色谱条件色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速:1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长:370 nm;进样量:20 μL;理论板数按槲皮素计算不低于2 500。

反相高效液相色谱法同时测定二色补血草茎中芦丁和槲皮素的含量

反相高效液相色谱法同时测定二色补血草茎中芦丁和槲皮素的含量1前言二色补血草(Limoniumbicolor)是蓝雪科(plumbaginaceae)补血草属的多年生草本植物,别名苍蝇花、蝇子草。

分布于河北、河南、山西、甘肃、陕西。

生于海拔500—2000m的海滨碱滩、草地沙丘。

全草入药,性味甘微涩苦,无毒。

主要功能:补血、止血、调经、散瘀、益脾健胃。

主治崩血、尿血、月经不调、肾癌、胃癌、肾盂肾炎等症[1]。

黄酮类化合物有明显的抗溃疡、抗炎及降血脂等系列的生物活性[2],因此在医药和食品上倍受关注。

本文采用反相高效液相色谱法同时测定了二色补血草茎中芦丁和槲皮素的含量,方法稳定、快速、重现性好。

2实验部分2.1试剂与仪器2.1.1试剂芦丁(国药集团化学试剂有限公司)、槲皮素(上海化学试剂公司)。

甲醇为色谱纯,磷酸为优级纯,实验用水为超纯水。

二色补血草茎8月采自甘肃省陇西县,洗净,阴干粉碎备用。

2.1.2仪器日本岛津公司SPD210Avp高效液相色谱仪(包括SLC210Avp系统控制器、SPD2M10Avp检测器、LC210ADvp高压泵、CLASS2VP控制软件);日本岛津公司AUW120D十万分之一电子天平,韩国Nexpower1000超纯水器(北京通用仪器有限公司),RE3000旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。

2.2样品溶液的制备称取5.0000g二色补血草茎粉末,置于索氏提取器中,石油醚回流3h,除色素,回收石油醚。

然后用80%的乙醇回流5h,过滤,滤渣再用乙醇回流2h,过滤,合并滤液,回收乙醇得浸膏,浸膏以甲醇溶解,过0.45L m滤膜,备用。

2.3对照品溶液的配制准确称取0.3000g芦丁和0.1000g槲皮素,用甲醇超声溶解并定容于50mL 容量瓶,再取该溶液10mL,混合并用甲醇稀释至100mL,摇匀,过0.45L m滤膜,作为备用溶液。

2.4色谱条件色谱柱:HypersilODS2柱(4.6mm×250mm,5L m);检测波长:355nm;流速:1mLˆmin;柱温为室温;进样量:10L L,分析时间:60min,流动相梯度洗脱条件见表1,HPLC谱图见图1、图2。

高效液相色谱法灵香草中槲皮素含量

第38卷第3期2020年6月凯里学院学报Journal of Kaili UniversityVol.38No.3Jun.2020·化学·高效液相色谱法灵香草中槲皮素含量蒋向辉1，杨永平2，谭荣1（1.凯里学院，贵州凯里556011；2.贵州奥特药业有限公司，贵州凯里556011）摘要：为了测定灵香草中槲皮素含量，以2mol/L的盐酸甲醇溶液为提取溶剂，采用Wondasil C18柱（4.6mmⅹ250mm，5µm）为分离柱，筛选流动相甲苯、乙酸乙酯和甲酸的不同配比，探索HPLC法测定灵香草甲醇提取物中槲皮素含量的最佳条件.结果显示，当甲苯、乙酸乙酯和甲酸的配比为10：8：1，流速为1.5mL/min时槲皮素分离效果较好；紫外检测波长为375nm时，槲皮素保留时间为19min；以槲皮素保留时间和峰面积进行定性与定量分析，峰面积与含量绝对相关系数是0.9998，相对标准偏差（RSD）变化范围为1.83%～2.49%，加样回收率平均为96.44%，表明采用HPLC法检测灵香草甲醇提取物中槲皮素含量灵敏度高、可重复性好.本研究可为灵香草药材成分的开发利用提供较好的参考.关键词：灵香草；槲皮素定量检测；HPLC法论文编码：Doi：10.3969/j.issn.1673-9329.2020.03.09灵香草（Lysimachia foenum-graecum Hance）系报春花科珍珠菜属植物［1］，其味香气浓，是我国特色的传统药用植物，其全草可以作药用，常用于解热、治牙痛、活血和驱虫.当前对有关灵香草化学成分的研究相对较少，可能与灵香草挥发性成分极大有关，现已分离并鉴定出β-谷甾醇、苯甲醇、棕榈酸、百里香酚、三萜皂苷、苯乙酮、烯酸乙酯、香荆芥酚、豆衡醇、豆街醇、槲皮素等化合物［2］.大量的研究表明，灵香草中富含黄酮类成分［3］，其中黄酮醇类化合物槲皮素在多种药材中是抗菌消炎和抗肿瘤的主要成分.但迄今为止对灵香草槲皮素含量的提取分离与测定的研究尚未见报道.灵香草萃取物通常采用乙醇或甲醇等有机溶剂萃取，但以单一有机溶剂作为萃取物往往收率较低，并且由于灵香草中挥发性成分较多，在提取过程中导致类黄酮损失较多，限制了灵香草类黄酮的开发与使用.本研究拟以2mol/L的盐酸甲醇溶液为提取溶剂提取灵香草类黄酮，采用HPLC检测方法测定灵香草甲醇提取物中槲皮素含量，为灵香草药材质量的检测和槲皮素的开发利用提供技术参考.1试验材料材料采自云南、广西和贵州省的灵香草产区，由贵州奥特药业有限公司提供（见表1）.表1供试样品来源表编号LXIlfg01LXIlfg02LXIlfg03LXIlfg04LXIlfg05LXIlfg06LXIlfg07产地贵州省兴义市云南省元阳县云南省马关县广西省来宾市广西省北海市云南省曲靖市云南省昆明市采样时间2017年10月5日2018年10月28日2018年10月30日2018年11月9日2017年10月5日2018年11月2日2017年10月25日2试验仪器与试剂2.1试验仪器试验仪器有日本岛津LC-30A型高效液相色谱仪，Wondasil C18反向色谱柱，KQ2200DV超声波清洗机，R-1002型旋转蒸发仪，万能粉碎机，101A 电热恒温鼓风干燥箱，BSA224SCW电子分析天平和UV-8000双光束紫外可见分光光度计.收稿日期：2020-02-01基金项目：贵州省科技厅社会发展项目（黔科合支撑［2018］2823）；贵州省科技计划项目（黔科合LH字〔2015〕7746号）作者简介：蒋向辉（1974-），男，湖南安化人，凯里学院大健康学院副教授，研究方向为药材成分.··372.2试验试剂试验用试剂有乙酸乙酯和甲酸（购自怀化新科仪化学试剂公司，均为色谱纯），有机试剂甲醇、甲苯（购自湖南长沙华腾试剂有限公司），无机试剂盐酸、氢氧化钠等（购自湖南怀化市玻璃仪器化学试剂有限公司），槲皮素对照品（购自中国药品生物制品检定所）.3试验方法3.1色谱条件选择色谱柱采用Wondasil C18反向色谱柱，通过紫外扫描，检测发现槲皮素在波长为375nm 时有最大吸收，特将HPLC 检测的波长设定为375nm.通过考察甲苯-乙酸乙酯-甲酸按不同比例混合（10∶6∶4，10∶5∶2和10∶8∶1）对峰形及分离度影响，将槲皮素标准液HPLC 图与灵香草盐酸甲醇提取液HPLC 图进行比较，当甲苯-乙酸乙酯-甲酸配比为10∶8∶1时保留时间相对稳定，样品分离明显（见图1）.由于槲皮素保留时间为19min ，时间相对较长，因此，加大流速为1.5mL/min ，延长检测时间到30min ，色谱柱温度为实验室温度（25℃）.图1槲皮素对照品（A ）与灵香草盐酸甲醇提取液（B ）的色谱图3.2标准曲线的绘制3.2.1对照品溶液的配制槲皮素对照慢速离心后，称量5.0mg ，先用35～40mL 浓度为2mol/L 的盐酸甲醇溶解，再用盐酸甲醇定容至50mL ，即得100µg/mL 的槲皮素对照品溶液，再从该容量瓶中分别量取2、3、4、5、6、7、8mL 槲皮素对照品溶液，用盐酸甲醇定容至10mL ，制得浓度为20、30、40、50、60、70、80µg/mL 的槲皮素对照品溶液.3.2.2供试品溶液的制备精密称取灵香草粉末0.5025，0.5050和0.5075g 三份，分别加入250mL 的玻璃圆底烧瓶，再加100mL 的盐酸甲醇溶液，固定于回流冷凝装置，调整温度到80℃，回流加热1.5h ，冷却后，迅速减压抽滤，将滤液置于80℃下旋转蒸发30min ，得到约2mL 盐酸甲醇溶液，作为供试品溶液备用.3.2.3线性关系的考察使用注射器量取上述不同浓度的母液1.5mL ，采用0.22µm 有机相系滤膜过滤，分别置于不同刻度试管中.按3.1得到的色谱条件，进行高效液相色谱检测，测定不同浓度槲皮素的峰面积，采用SPSS19.0软件分析槲皮素含量与峰面积之间的线性关系，得到线性回归直线方程为y =78257x +43567，并以峰面积为纵坐标（Y ），槲皮素的质量体积比浓度为横坐标（X ），得到线性曲线图2，从图中可以看出，当槲皮素质量体积比浓度在25~75µg/mL 时，.y =78257x +43567R 2=0.9998图2槲皮素标准曲线3.3精密度试验使用注射器吸取浓度为50µg/mL 的槲皮素对照品溶液1.5mL ，按3.1得到的色谱条件，进行高效液相色谱检测，测定不同浓度槲皮素的峰面积，共得6组数据（n =6），最后数据及其处理结果如表2所示.从表2可以看出，槲皮素峰面积标准偏差与计算结果算术平均值的比值，即相对标准偏差（RSD ）为1.83%，小于2.0%，表明该高效液相色谱仪精密度较好.表2精密度试验结果样品编号123456槲皮素浓/（µg/mL ）50槲皮素峰面积/µV 1887186.901922136.301872436.801823980.901877705.101910468.20峰面积平均值/µV1882319.03标准偏差34420.26RSD /%1.833.4重复性试验使用注射器分别吸取上述3.2.2所制备的供试品溶液1.5mL ，按3.1得到的色谱条件，进行高效液相色谱检测，测定不同浓度槲皮素的峰面积，共得6组数据（n =6），最后数据处理结果如表3所示.从表3可以看出，供试品峰面积相对标准偏差RSD 为1.18%（<2.0%），表明样品制备过程稳定、成分变化小，制备方法重复性好，用于测定槲皮素含量数据可靠.··38表3重复性试验结果样品编号123456供试品峰面积/µV1524680.321530376.321498999.421543276.521497384.321520381.42峰面积平均值/µV1519184.05标准偏差18000.02RSD/%1.183.5稳定性试验按上述3.2.2法制备出槲皮素供试品溶液后，用移液器量取供试品溶液1.5mL，并通过0.22µm有机相系滤膜过滤，分别于0，2，4，6，8，10h等6个时间段进行，进样稳定性检测，最后检测数据及其处理如表4中所示.从表4可以看出，槲皮素供试品峰面积相对标准偏差RSD为2.17%，小于2.5%，表明槲皮素在10h内性质稳定，含量变化小，该检测的方法可靠.表4稳定性试验结果样品编号123456加样时/h246810槲皮素峰面积/µV1566134.421539626.321622154.151634665.241576643.321587723.22平均值/µV163465.24标准偏差35471.49RSD/%2.173.6加样回收率试验取灵香草（LXIlfg01）粉末2份，准确称定质量为0.5025，0.5104，0.5003，0.5163，0.5107和0.4933g，按照上述3.3法制备6组槲皮素含量已知的灵香草供试品溶液，再分别向6组供试品溶液加入1.8、2.0、2.2、1.8、2.0和2.2mL浓度为100µg/mL的槲皮素对照品溶液，即分别加入18、20、22、18、20和22µg的槲皮素对照品，即得到6组不同的加有不同量对照品的用于加样回收检测的供试品溶液.按3.1所设定的HPLC色谱条件，参照3.2.3项方法测定不同样品中槲皮素的峰面积，标测混合后槲皮素检测量，共得6组数据（n=6），计算供试溶液中加入标品后的加样回收率.其数据及其处理结果如表5所示.由表中数据得出：槲皮素的加样回收率为96.44%，在所规定范围93.45%~100.75%内，相对标准偏差为2.49%，未超过规定的标准（5%），即该方法较准确.4含量测定结果与分析4.1提取液峰面积测定准确称取7个不同来源的灵香草样品0.5025、0.5050、0.5075g，按上述3.2.2法制备出灵香草供试品溶液后，用注射器吸取供试品溶液1.5mL，参照3.2.3项方法用进样针精密吸取20µL，根据3.1设定的色谱条件测定样品槲皮素含量，最后数据如下表6所示.样品号123456已有槲皮素量/µg45.344.644.843.642.943.7加入槲皮素/µg182022182022槲皮素峰面积/µV2058170.402034840.302125988.502103459.202097306.302115270.40混合后检测量/µg61.2260.3764.4558.9763.3762.77槲皮素回收率/%96.7193.4596.4895.73100.7595.54平均值/%96.44标准偏差2.40RSD/%2.49表5加样回收试验结果编号LXIlfg01LXIlfg02LXIlfg03LXIlfg04产地贵州兴义市云南元阳县云南省马关县广西来宾市称取量/g0.50250.50500.50750.5025峰面积（/µV）209692.66220897.64231076.22261865.64272316.46257595.28300272.1315594.64323294.06326300.64319483.28323123.24平均值（/µV）220555.51263925.79313053.60322969.05含量/（mg/g）0.4430.5590.6890.723表6各产地灵香草中槲皮素的含量··39Determination of Quercetin in Extract from Lysimachiafoenum -graecum Hance by HPLCJIANG Xiang⁃hui 1，YANG Yong⁃ping 2，TAN Rong 1（1.Kaili University ，Kaili ，Guizhou ，556011，China;2.Guizhou Oute Pharmaceutical Co.，Ltd.，Kaili ，Guizhou ，556011，China ）Abstract ：High -performance liquid chromatography (HPLC)was developed for the separation of quer‐cetin from the methanol extracts from Lysimachia foenum -graecum Hance.The quercetin was extracted using the solvent of 2mol/L methanol -HCl.Chromatographic separation was performed in Wondasil C18(4.6mm×250mm，5µm)with an eluent consisting of methylbenzene，ethyl acetate，formic acid，the volume ratio of the three kinds of reagent was 10∶8∶1(by volume )，at a flow rate of 1.5mL/min，the el‐uate was monitored at 375nm.The result showed that separation and identification of quercetin were completed in 30min.The linear ranges of quercetin were 0.0250～0.0750mg /mL(R2=0.9998).This method was precise and accurate(RSD 1.83%～2.49%)，the average recoveries percent was 96.44%.HPLC is simple，accurate for check of quercetin of Lysimachia foenum -graecum Hance.This study provides a good reference for the development and utilization of Lysimachia foenum -graecum Hance.Key words ：Lysimachia foenum -graecum Hance；quercetin；high -performance liquid chromatogra‐phy (HPLC)4.2提取液中槲皮素浓度的计算根据3.2.3得到的线性方程y =36402x +58412，可变换为x =（y -58412）/36402，根据峰面程计算得各产地灵香草中槲皮素的含量，计算结果如表6所示.由实验数据可得出，各批次灵香草中都含有较多的槲皮素，以来自广西来宾（LXIlfg04）的灵香草槲皮素含量相对较高，为0.723mg/g ，以来自贵州兴义市（LXIlfg01）的灵香草槲皮素含量相对较低，为0.443mg/g.5小结与讨论本研究为了测定灵香草中槲皮素含量，对灵香草槲皮素的提取液进行了摸索，找到了提取率较高的盐酸甲醇混合提取溶剂.由于槲皮素极性较芦丁小，本研究采用反向色谱柱时，适当加大流速到1.5mL/min ，保留时间19min 时，槲皮素能得到较好的分离；通过流动相甲苯、乙酸乙酯和甲酸的不同配比的筛选，找到了能有效分离灵香草槲皮素的理想配比，即甲苯：乙酸乙酯：甲酸=10∶8∶1；通过最大吸收波长分析，找到了槲皮素的紫外检测最大吸收波长为375nm ；以槲皮素保留时间和峰面积进行槲皮素定性与定量分析，峰面积与含量绝对相关系数是0.9998，相对标准偏差（RSD ）变化范围为1.83%～2.49%，加样回收率平均为96.44%，表明采用HPLC 法检测灵香草甲醇提取物中槲皮素含量灵敏度高、可重复性好，本研究为灵香草药材成分的开发利用提供了较好的参考.本实验对槲皮素的提取方法进行了改进，刘少静等［4］以55%的乙醇溶液为提取液，测得沙棘果粉中槲皮素含量为0.128mg/mL ，王珍等［5］以70%的乙醇为提取液，测得山楂中槲皮素含量为0.664mg/mL ，本研究选用盐酸甲醇的混合溶液为提取液，再通过回流提取后得到灵香草中槲皮素含量最高为0.723mg/mL.在本研究中灵香草槲皮素色谱峰保留时间较长，但能将槲皮素从类黄酮中较好地分离出来，这为今后从其它药材中分离槲皮素类黄酮提供了较好的参考.参考文献：［1］杨瑞云，李远，梁凤琴．灵香草中总黄酮的提取工艺研究［J ］．时珍国医国药，2010，21（7）：1718-1720．［2］胡展育，詹云静．灵香草的研究进展［J ］．安徽农业科学，2012，40（29）：14240-14241．［3］闫旭宇，李梦汝，李玲．灵香草总黄酮的提取及对羟自由基的清除效率［J ］．热带作物学报，2017，38（8）：1464-1467．［4］刘少静，秦蓓，张颖．沙棘果粉中总黄酮和槲皮素的含量测定［J ］．化工科技，2019，27（5）：51-54．［5］王珍，李秀霞，李娇．高效液相色谱法测定山楂中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量［J ］．食品工业科技，2013，34（9）：302-305．［责任编辑：刘红霞］LXIlfg05LXIlfg06LXIlfg07广西北海市云南曲靖市云南昆明市0.50500.50750.5050320265.66317716.5327995.28322672.06317994.7333894.06245900.68228865.7259716.52321992.48324853.61244827.630.7170.7210.510续表6各产地灵香草中槲皮素的含量··40。

反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量

反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量武娜;马强;董玉;贾鑫【期刊名称】《内蒙古医学院学报》【年(卷),期】2011(33)1【摘要】目的:建立蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25μm(4.6mm×250μm).流动相为甲醇-0.7%磷酸溶液(40:60),检测波长为371nm,流速为1.0mL/min.结果:槲皮素在0.0000976～0.000976mg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.94%,RSD=1.74%.结论:本方法快速、准确、重复性好,可用于蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量测定.%Objective: To establish determination of quercetin in effective part of Mongolian compound senden -4.Methods:column was hypersil ODS 25μm (4.6mm ×250μm).The mobile phase was methanol- 0.7％ phosphoric acid (40: 60), detection wavelength 371nm, flow rate of 1.0mL/min.Results: Quercetin with 0.0000976 ～0.000976mg range had good linearity, r = 0.9999, average recovery was 100.94％, RSD = 1.74％.Conclusion: This method is rapid, accurate, reproducible and can be used for determinatien of quercetin in effective part of monglian compound senden -4.【总页数】4页(P50-53)【作者】武娜;马强;董玉;贾鑫【作者单位】内蒙古医学院,内蒙古呼和浩特010059;内蒙古医学院药学院;内蒙古医学院药学院;内蒙古医学院,内蒙古呼和浩特010059【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.薄层扫描法测定蒙药森登四味汤散中槲皮素的含量 [J], 王焕芸;鞠爱华;魏青;吕连春;多丽霞2.反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4中栀子苷的含量 [J], 武娜;董玉;贾鑫3.高效液相色谱法同时测定蒙药森登-4中绿原酸和槲皮素含量 [J], 罗京;陈佳麟;王曦烨;刘景林;许良4.RP-HPLC法测定蒙药森登-4汤中栀子苷、槲皮素和没食子酸的含量 [J], 许良;谭晓杰;李清;周宏;毕开顺5.蒙药复方森登-4中总萜含量的紫外可见分光光度法测定 [J], 马强;武娜;董玉;贾鑫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定森登四味胶囊中槲皮素的含量

高效液相色谱法测定森登四味胶囊中槲皮素的含量
王俊杰
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2009(20)4
【摘要】目的建立高效液相色谱（HPLC）法检测森登四味胶囊中槲皮素含量的方法。

方法采用Kromasil—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），甲醇-0．2％磷酸（56：44）为流动相，检测波长360nm，流速1．0ml／min，柱温25℃。

结果槲皮素在1．08～6．48μg/ml范围内，浓度与峰面积呈线性关系，
Y=35．561X＋0．8472（r=0．9999）。

平均加样回收率为99．62％，RSD为0．687％。

结论该方法简单、准确、快速、可靠，可作为森登四味胶囊的质量控
制标准。

【总页数】2页(P990-991)
【关键词】森登四味胶囊;槲皮素;高效液相色谱法
【作者】王俊杰
【作者单位】内蒙古医学院附属人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定蒙成森登四味胶囊中栀子苷的含量 [J], 冯国庆;周长凤;党晓菊;顾铠
2.薄层扫描法测定蒙药森登四味汤散中槲皮素的含量 [J], 王焕芸;鞠爱华;魏青;吕连春;多丽霞
3.高效液相色谱法测定槲皮素胶囊中槲皮素含量 [J], 郑志伟;饶新;谢冬梅
4.反相高效液相色谱法测定蒙药复方森登-4有效部位中槲皮素的含量 [J], 武娜;马强;董玉;贾鑫
5.高效液相色谱法同时测定蒙药森登-4中绿原酸和槲皮素含量 [J], 罗京;陈佳麟;王曦烨;刘景林;许良
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高效液相色谱法测定侧柏叶中槲皮素含量

高效液相色谱法测定侧柏叶中槲皮素含量.txt人生重要的不是所站的位置，而是所朝的方向。

不要用自己的需求去衡量别人的给予，否则永远是抱怨。

高效液相色谱法测定侧柏叶中槲皮素含量更新日期：2010-08-15 点击：仲英孙立立提要采用高效液相色谱法测定侧柏叶中槲皮素的含量。

方法简便、专属性强、重现性好，可作为侧柏叶的质量控制方法。

关键词侧柏叶；槲皮素；高效液相色谱侧柏叶为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L) Framco.的干燥嫩枝及叶，是中医临床常用凉血止血、镇咳祛痰药物，为《中国药典》历版收载品种。

侧柏叶所含主要成分为黄酮类化合物，鞣质和挥发油类等。

其中镇咳祛痰和止血的主要有效成分为黄酮类化合物中的槲皮甙类。

黄酮类成分结构比较复杂，一般方法较难将它们分开，目前常用的分析方法多为以芦丁为对照品采用紫外分光光度法测定侧柏叶中的总黄酮含量，因芸香甙(芦丁)与侧柏叶中黄酮类主要成分槲皮甙结构上有所不同，在吸收波长上也有所差异，不能正确地反映出侧柏叶的内在质量。

而能够正确反映侧柏叶内在质量的含量测定方法目前尚未见报道。

本文选用反相高效液相色谱法，以槲皮甙甙元槲皮素为指标，建立了侧柏叶含量测定方法。

实验表明，该法准确、灵敏、快速简便，所选指标槲皮素能够准确地反映侧柏叶的内在质量，可作为侧柏叶质量检测的定量方法。

1 仪器和试剂、材料1.1 仪器：美国Waters 高效液相色谱仪；Lambda-Max M481检测器；745 Data Module数据处理机；U6KW/Hausing进样器；Millipore MILLIQ-2超纯水制备仪；Resolve C18 (8×100 mm)径向加压色谱柱。

1.2 试剂均为色谱纯、分析纯。

1.3 槲皮素标准品：美国SIGMA公司。

1.4 侧柏叶样品：购自济南、潍坊、烟台、青岛药材站。

2 方法与结果2.1 色谱条件：流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(45∶55)；流速1 ml/min；检测波长368 nm；进样量10 μl；数据处理机外标法计算含量。

反相高效液相色谱法测定公丁香中芦丁和槲皮素的含量

反相高效液相色谱法测定公丁香中芦丁和槲皮素的含量邹立亮【摘要】采用超声辅助提取,建立公丁香中芦丁和槲皮素的反相高效液相色谱分析方法:色谱柱为Kromasil C 18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为CH30H∶H20∶ CH3COOH (50∶ 50∶0.1),紫外检测波长360 nm,流速0.8 mL· min-1,色谱柱柱温为25℃.芦丁进样范围在0.33～6.60 μg时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9980),平均回收率为96.7％,RSD为1.5％(n=6);槲皮素进样范围在0.35 ～7.00 μg时,与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为96.0％,RSD 为1.6％(n=6).建立的反相高效色谱法操作简便,定量准确,可用于公丁香中芦丁和槲皮素的含量测定.【期刊名称】《宜春学院学报》【年(卷),期】2016(038)003【总页数】3页(P31-32,81)【关键词】公丁香;芦丁;槲皮素;反相高效液相色谱法;光电二极管阵列检测器;含量测定【作者】邹立亮【作者单位】长江大学地球科学学院,湖北荆州434023【正文语种】中文【中图分类】R284公丁香为桃金娘科植物丁香(Eugenia caryophyllata Thunb)的干燥花蕾，又名雄丁香、丁子香、支解香。

［1］丁香原产于印尼、越南、马来半岛和大洋洲等国家和地区，目前我国在海南、广东、福建、浙江、云南等地均有栽培。

［2］丁香不仅为主要药用植物，也是世界名贵的香料植物，出自《开宝本草》和《现代中药学大词典》。

［3］丁香为常用中药，是我国传统进口“南药”之一，始载于《药性论》。

药典记载丁香性温，味辛，归脾、胃、肺、肾经。

具温中降逆，补肾助阳之功效。

具抑菌及驱虫作用，主治脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，心腹冷痛，肾虚阳痿等症。

临床治疗牙痛、神经痛、胃病、呕吐等疾病。

［3］赵晨曦等［4］对公丁香和母丁香挥发油成分作了初步比较，发现丁香所含挥发油成分具有抗菌、消炎作用，其中又以丁香酚的抗菌消炎作用最为显著。