创新物理化学实验：凝固点降低法测定尿素摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量
思考题
1、3
g和W分别表示溶质和溶剂的质量（单位为g）
三、仪器和试剂
1、测定凝固点降低装置 2、精密数字温度温差仪 3、25ml移液管 4、电子天平 5、蒸馏水 6、尿素
四、实验步骤
1、准备工作：冰水浴，干燥内套管，组 装装置
2、实验过程 水凝固点的粗侧（采零并锁定）—水凝固 点的精确测量 测定溶液的近似凝固点---溶液的精确凝固 点
凝固点降低法测定摩尔质量
段婉璐 北京石油化工学院
一、实验目的
1.掌握凝固点降低法测定尿素的摩尔质量
2.学会数字温度温差仪的使用方法。
3.学会电脑软件处理步冷曲线及凝固点的 计算。
二、实验原理
凝固点降低原理
含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶 剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将低 于纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的依数性 质之一，当指定了溶剂的种类和数量后， 凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目， 即溶剂的凝固点降低值与溶液的浓度成正 比。
五、数据处理
1、由水的体积，密度，计算出水的质量W。
2、根据公式计算出尿素的质量，与尿素的 文献值（60.06g/mol）进行比较，计算出百 分误差。
六、注意事项
1、外筒的温度始终控制在-5~-6度，不易过低。 2、内套管与外套管夹层不可有水。 3、搅拌不可过快，搅拌棒不可提的过高，以 防溶液损失。
T T0 T K f m （1）
这就是稀溶液的凝固点降低公式。 K式f为中质：量T摩0为尔溶凝剂固的点凝降固低点常；数T，为简溶称液为的凝凝固固点点降； 低常数；m 为溶质的质量摩尔浓度。
1.凝固点降低法测定摩尔质量
温t时环己烷的密度然后计算出所取环己烷的质量mA。 摩尔质量，并判断萘在环己烷中的存在形式。
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实验1：凝固点降低法测定摩尔质量
2 讨论
1）估算实验测定结果的误差，说明影响测量结果的注 意因素。 2）当溶质在溶剂过程中有解离、缔合，溶剂化和形成 配合物时，测定的结果有何意义？
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实验1：凝固点降低法测定摩尔质量
6)从步冷曲线中找到环己烷的凝固点温度。 7)凝固点管中加入精确称量的萘，（所加的量约使溶剂 的凝固点下降1.0℃左右，即0.1200g），使之溶解。 重复4～6，做步冷曲线，找到溶液的凝固点温度。
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实验1：凝固点降低法测定摩尔质量
2、注意事项
实验1：凝固点降低法测定摩尔质量
六、参考文献
1 复旦大学等编 物理化学实验（第三版）. 北京： 高等教育出版社，2005
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实验1：凝固点降低法测定摩尔质量
一 实验目的
1) 加深对稀溶液依数性的理解。
2) 掌握溶液凝固点的测定技术。
3) 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
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实验1：凝固点降低法测定摩尔质量
二、 实验原理
1 凝固点:固体溶剂与溶液成平衡的温度。
2 范特霍夫凝固点降低公式：理想溶液，在相平衡 条件下，稀溶液的凝固点降低与溶液组成的关系式
1）凝固管要洗剂干净，干燥，防止环己烷中混入水 分。 2）注意控制冷却程度和搅拌速度。
3、提问
1） 在冷却过程中凝固点管内存在那些热交换？ 它们对凝固点有什么影响？ 2） 加入溶剂中的溶质的量过多或者过少对测定 有何影响？
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实验1：凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低法测摩尔质量
【实验名称】凝固点降低法测摩尔质量【实验原理】稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中，f T ∆为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为：1000××B f f Am T K M m ∆=即下式： 310B f f Am M K T m =∆（*） 式中：f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为K•kg•mol -1）；M ——溶质的摩尔质量（单位为g/mol ）。
如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值f T ∆，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
图1 溶剂（1）与溶液（2）的冷却曲线【仪器药品】1.仪器SWC-LGe自冷式凝固点测定仪；移液管25 mL；分析天平；吸耳球。
2.药品环已烷，萘。
【实验步骤】1.打开制冷系统电源、制冷、循环开关，设定制冷温度为-2℃；同时打开凝固点测定仪电源开关与观察窗口。
2.用移液管准确移取25mL环己烷于干燥的样品管中，塞上样品管盖（带搅拌杆与传感器）。
3.双击电脑桌面“凝固点多机通讯实验系统”；点“是”链接一台；点击“设置”菜单，选择通讯口为COM3；在下面的实验参数中选择“环己烷”。
4.初测样品的凝固点当制冷系统达到设定温度并稳定一段落时间（一般10分钟）后，将样品管从空气套管中取出（如有结冰请用手心将其焐化），放入制冷系统中的冷却液中，用手动方式不停地快速搅拌样品。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告(参考五)
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告(参考五）凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一实验八凝固点降低法测定摩尔质量实验八凝固点降低法测定摩尔质量一.实验目的1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。
二.实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即 TTf*30.7971-0.887910-3t0.7971-0.887910-321.060.7784gcm-3 WAAVA25.000.778419.46g 萘的摩尔质量MB128.17 gmol-1理论值 0 .289相对误差100128.17127.8128.17 表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t26.96苯gcm-30.90005-1.063810-3t0.90005-1.063810-326.960.8714gcm-3 WAAVA25.000.871421.78g 萘的摩尔质量MB128.17 gmol-1理论值 0 .023相对误差100128.17128.2128.17 七.思考题1.为什么要先测近似凝固点答主要是为了控制过冷程度。
当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌，防止过冷超过要求，促使晶体析出。
2.根据什么原则考虑加入溶质的量太多或太少影响如何答溶质的加入量应控制在凝固点降低0.3左右。
过多，溶液的凝固点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝固点也随之降低，不易准确测定其凝固点。
过少，溶液的凝固点降低少，相对测定误差也大。
3. 为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象答对于纯溶剂，过冷现象存在时，析出大量晶体并不改变溶剂浓度，所以其凝固点不变。
对于溶液，过冷现象存在时，析出大量晶体会改变溶液浓度，而溶液的凝固点随浓度增大而下降，所以溶液要尽量减少过冷现象，保持溶液浓度基本不变。
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量凝固点降低法测定摩尔质量实验报告
实验时间：xxxx年xx月xx日
实验目的：
实验原理：
凝固点降低法是一种常用的定量分析方法，它的基本原理是利用当溶剂中加入指定的物质时其凝固点所发生的变化来确定物质的含量，进而来测定摩尔质量。
当溶剂中加入物质时，它们会发生氢键等因素的作用，使得其凝固点显著改变，因此根据凝固点的变化，可以计算出溶剂中物质的摩尔质量。
实验设备：
电子天平、显微镜、烧杯、数控酸碱度计、凝固点计等。
实验步骤：
1. 准备实验仪器及物质，按实验设计要求量取样品，把样品放入烧杯中，加入指定的溶剂，用电子天平微量称量。
2. 将烧杯放入适当的恒温器中，开启定温器，设定温度，将溶液恒温，然后使用凝固点计将溶液于调节好的温度下冷却，并观察其凝固点。
3. 根据实验设计要求，调整温度，重复上述步骤，直至求出实验样品的凝固点，并进行计算，求出摩尔质量。
4. 将摩尔质量与标准值进行比对，得出最终的实验结论。
实验结果：
实验结果表明，实验标准摩尔质量为xx.xx g/mol，实验样本的实验摩尔质量为
xx.xx g/mol，测量值与实验标准值吻合，结果满足要求。
本次实验采用凝固点降低法测定摩尔质量，成功地得出了实验样本的摩尔质量，实验结果与实验标准值接近，说明凝固点降低法是一种有效的测定摩尔质量的方法。
凝固点降低法测摩尔质量
实验十 凝固点降低法测摩尔质量【目的要求】1. 测定水的凝固点降低值，计算尿素(或蔗糖)的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性质的理解。
3. 掌握贝克曼温度计(或SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计)的使用方法。
【实验原理】当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。
即ΔT f ＝T f * － T f ＝ K f m B (1)式中，ΔT f 为凝固点降低值，T f *为纯溶剂的凝固点，T f 为溶液的凝固点，m B 为溶液中溶质B 的质量摩尔浓度，K f 为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
若称取一定量的溶质W B (g)和溶剂W A (g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为m ＝AB B W M W ×10-3 式中，M B 为溶质的分子量。
将该式代入(1)式，整理得：M B ＝K f TW W A B ×10-3 (2) 若已知某溶剂的凝固点降低常数K f 值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT f ，即可根据(2)式计算溶质的分子量M B 。
显然，全部实验操作归结为凝固点的精确测量，其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液，然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相平衡共存的温度，即为溶液的凝固点。
本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温采用较精密的贝克曼温度计(或SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计)。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂两相共存时，自由度f * ＝1－2＋1＝0，冷却曲线形状如图2-10-1(1)所示，水平线段对应着纯溶剂的凝固点。
对溶液两相共存时，自由度f *＝2－2＋1＝1，温度仍可下降，由于溶剂凝固时放出凝固热而使温度回升，并且回升到最高点又开始下降，其冷却曲线如图2-10-1(2)所示，不出现水平线段。
实验二 凝固点降低法测摩尔质量
物理化学教研室 2017.4.7
1/1/2021 临沂大学化学化工学院物理化学教研室
一、目的要求
• 1. 测定水的凝固点降低值，计算尿素(或蔗 糖等)的摩尔质量。
• 2. 掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对 稀溶液依数性质的理解。
• 3. 掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方 法。
二、实验原理
(1)：纯溶剂的冷却曲线 (2)：溶液的冷却曲线
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三、实验步骤
1.调节制冷机，设置制冷温度为-1.7℃ 2.调节数字温差温度计 3.溶剂凝固点的测定：
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加 入50mL纯水，插入测温仪探头(距底部1厘米 左右，同时必需居中)、搅拌器，将凝固点管 直接插入制冷液中，上下移动搅拌棒(勿拉过 液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降
1/1/2021 临沂大学化学化工学院物理化学教研室
五、思考题
1. 为什么要先测近似凝固点？ 由于过冷现象的存在，需采取突然搅拌的
方式控制过冷程度，从而测得固液两相的共存 的平衡温度。为判断过冷程度，就需先测近似 凝固点。
1/1/2021 临沂大学化学化工学院物理化学教研室
五、思考题
2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或 太少影响如何？
1/1/2021 临沂大学化学化工学院物理化学教研室
三、实验步骤
4.溶液凝固点的测定： 取出凝固点管，如前将管中冰溶化。分析
天平精确称重(约0.8g，0.013mol,M脲素=60) ，其重量约使凝固点下降0.5℃，投入凝固点 管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝 固点，测定方法与纯水的相同。缓慢搅拌，观 察样品管的降温过程，当温度达到最低点后， 又开始回升，回升到最高点后又开始下降。记
物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量
物理化学实验报告武汉大学凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1． 用凝固点降低法测定某未知物的摩尔质量 2． 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3． 通过本实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：*×f f f f B T T T K b ∆=-=其中，f T ∆为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为：1000××B f f Am T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ （*） 式中： f K ——溶剂的凝固点降低常数（单位为K·kg·mol -1）M ——溶质的摩尔质量（单位为g/mol ）。
如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。
对于纯溶剂如图1（a ）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。
因此，凝固点不是一个恒定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b ）所示方法，外推至f T 校正。
凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低测定摩尔质量之阿布丰王创作姓名：张健班级：材02学号：2010011938同组姓名：李根实验日期：2012-03-17带实验老师：李琛1 引言理想稀薄溶液具有依数性，其凝固点下降的数值只和所含溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。
因此，通过测定溶液凝固点下降的数值，可以求出未知化合物的摩尔质量。
本实验以去离子水和尿素为例，通过绘出尿素的水溶液的过冷曲线，确定出尿素的水溶液凝固点的降低值，进而求得尿素的摩尔质量。
同时通过本实验，掌握用凝固点降低测定未知化合物摩尔质量的方法。
一实验目的1、用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。
2、训练间接误差计算方法。
二实验原理在溶液浓度很稀时，如果溶质与溶剂不生成固溶体，溶液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度（mol·kg-1）成正比，即（4-1）或（4-2）（4-3）式中—溶剂的质量（kg）—溶质的质量（kg）—溶剂的凝固点降低常数（K·kg·mol-1）—溶质的摩尔质量（kg·mol-1）。
若已知，测得，即可用式（4-3）求得。
纯溶剂和溶液在冷却过程中，其温度随时间而变更的冷却曲线见图4-1所示。
纯溶剂的冷却曲线见图4-1（a），曲线中的低下部分暗示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，这是由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下普通晶体的饱和蒸气压，所以往往发生过冷现象，即液体的温度要降低到凝固点以下才干析出固体，随后温度再上升到凝固点。
溶液的冷却情况与此分歧，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。
随着溶剂的析出而不竭下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图4-1（b）所示。
因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，测得的凝固点才越准确。
同时过冷程度应尽量减小，一般可采取在开始结晶时，加入少量溶剂的微小晶体作为晶种的方法，以促使晶体生成，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得，见图4-1（b）。
大学化学实验-凝固点降低法测定尿素相对分子质量
M
Kf
1000 m2 Tf m1
• 凝固点(熔点)测定方法
• 测定固体熔点的方法有毛细管法、广口小 管法、膨胀法等（一般常用毛细管法）
• 测定液体凝固点常用过冷法 • 过冷法的原理
纯溶剂
溶液
基本操作
固体的称量
台秤:粗略量取 分析天平:准确量取
• 电子精密天平的操作步骤
• 预热10-20min • 调水平：通过调节底座水平支脚，使水平
仪中的气泡处于中心位置 • 校准(本实验电子天平已校准) • 称量(增量法、间量法） • 读数：要求在空气没有对流的情况下进行
读取稳定的读数
称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶， 是用来精确称量试样或基准物的 容器
使用称量瓶时，应该用洁净的纸 条将其套住，再用手捏住纸条
• 安装好仪器装置（无套管）：注意搅拌器 （上下搅拌）的位置，不要将温度计损坏
温
搅
度
拌
冰盐浴装置
计
器
• 大烧杯底铺上一层冰
内
管
• 装好搅拌器、温度计
的大试管放于烧杯中
心位置
冰
• 一层冰一层盐铺加
水
浴
• 保证每次测定大试管
所处位置相同
• 均匀地搅动大试管内的溶液，待大试管中 出现冰屑，且温度略有回升，读取温度低 点和回升的高点（最高点作为凝固点）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
△Tf/℃
水的Kf 尿素的相对分子质量(实测值)
尿素的相对分子质量(理论值)
相对误差/%
思考题1
• 本实验中测定溶液的凝固点，操作中应注 意哪些问题？
• 过冷法测定凝固点时，温度回升持续的时 间很短（10s左右），观察时应仔细
凝固点-物化实验报告
实验7 凝固点降低法测定摩尔质量姓名：憨家豪；学号：2012012026；班级：材23班；同组实验人员：赵晓慧 实验日期：2014-3-8；提交报告日期：2014-3-15 带实验的助教姓名：袁斌1. 引言1.1 实验目的1．用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。
2．学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。
3．通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。
1.2 实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：*×f f f f BT T T K b ∆=-=式中：f T ∆为凝固点降低值，*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点，B b 为溶液质量摩尔浓度，f K 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成，则上式可写为：1000××Bf f A m T K M m ∆=即310Bff Am M K T m =∆ 式中： f K 为溶剂的凝固点降低常数（单位为K ·kg ·mol -1）；M 为溶质的摩尔质量（单位为g ·mol -1）。
如果已知溶液的f K 值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ∆，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
常用溶剂的f K 值见下表1。
表1 常用溶剂的f K 值实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。
对于纯溶剂如图1所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。
对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。
凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低测定摩尔质量姓名：张健班级：材02学号：2010011938同组姓名：李根实验日期：2012-03-17 带实验老师：李琛1引言理想稀薄溶液具有依数性，其凝固点下降的数值只和所含溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。
因此，通过测定溶液凝固点下降的数值，可以求出未知化合物的摩尔质量。
本实验以去离子水和尿素为例，通过绘出尿素的水溶液的过冷曲线，确定出尿素的水溶液凝固点的降低值，进而求得尿素的摩尔质量。
同时通过本实验，掌握用凝固点降低测定未知化合物摩尔质量的方法。
一实验目的1、用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。
2、训练间接误差计算方法。
二实验原理在溶液浓度很稀时，如果溶质与溶剂不生成固溶体，溶液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度（mol·kg-1）成正比，即4-1)(4-2)4-3)式中—溶剂的质量（kg）—溶质的质量（kg）—溶剂的凝固点降低常数（K·kg·mol-1）—溶质的摩尔质量（kg·mol-1）。
若已知，测得便可用式（4-3）求得纯溶剂和溶液在冷却过程中，其温度随时间而变化的冷却曲线见图4-1 所示。
纯溶剂的冷却曲线见图4-1（a），曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，这是由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下普通晶体的饱和蒸气压，所以往往产生过冷现象，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度再上升到凝固点。
溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。
随着溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图4-1（b）所示。
因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，测得的凝固点才越准确。
同时过冷程度应尽量减小，一般可采用在开始结晶时，加入少量溶剂的微小晶体作为晶种的方法，以促使晶体生成，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得，见图4-1（b）。
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告
凝固点下降法测定摩尔质量实验报告实验目的：通过凝固点下降法测定标准物质硫酸铜(CuSO4⋅5H2O)的摩尔质量。
实验原理：凝固点下降法是根据固液共存的特性来测定溶液中溶质的摩尔质量的一种方法。
当溶液中溶质浓度增加时，溶液的凝固点也会下降，通过测定溶液的凝固点下降量，可以计算出溶质的摩尔质量。
实验步骤：1. 准备硫酸铜溶液：称取适量的硫酸铜(CuSO4⋅5H2O)溶解于蒸馏水中，稀释至一定的浓度。
2. 准备冰浴：将试管插入冰盐混合物中，使其充分冷却。
3. 加热溶液：将试管中的硫酸铜溶液加热，直到溶解。
4. 测量凝固点：迅速将试管移入冰浴中，轻轻摇晃试管，观察溶液是否开始凝固，当溶液完全凝固时，记录下凝固点的温度。
5. 重复实验：重复上述步骤2-4，进行多次实验，以提高测量的准确度。
数据处理：测得的凝固点温度取平均值，记为ΔT。
根据实验原理可以得到以下公式：ΔT = K × m其中，ΔT为凝固点下降量，K为凝固点常数，m为溶液中溶质的摩尔质量。
通过已知标准物质硫酸亚铁的摩尔质量可以计算出K的值。
实验结果：进行了3次实验，测得的凝固点温度分别为76.2℃，75.8℃，76.0℃，平均凝固点为75.95℃。
已知标准物质硫酸亚铁的摩尔质量为152.04 g/mol，计算得到K的值为0.10028 K⋅mol/g。
根据公式可以计算出溶质硫酸铜的摩尔质量：m = ΔT / K = 75.95 / 0.10028 = 757.99 g/mol结论：通过凝固点下降法测定得到的摩尔质量为757.99 g/mol，与理论值相比存在一定误差，可能是实验操作中存在的不确定因素所导致。
为提高实验的准确度，可以增加实验次数，进行更多次的测量和平均，同时注意实验操作的精确性和仪器的准确性。
实验7凝固点降低法测定摩尔质量
实验7凝固点降低法测定摩尔质量1引言1.1 实验目的1. 用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。
2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。
3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。
1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现它与溶液质量摩尔浓度的关系为式中：为凝固点降低值；、分别为纯溶剂、溶液的凝固点；为溶液质量摩尔浓度；为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。
如果稀溶液是由质量为的溶质溶于质量为的溶剂中而构成，则上式可写成或如果已知溶液的值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。
实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。
对于纯溶剂，将溶剂逐渐降低至过冷，温度降低至一定只是出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定，对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。
相对恒定的温度即为凝固点。
对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。
当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。
因此，凝固点不是一个固定的值。
如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是初始浓度，而大于初始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。
要精确测量，应测出步冷曲线，按图1的方法，外推进行校正。
图1溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作2.1实验药品、仪器型号与测试装置示意图实验用品：DC-2010节能型智能恒温槽、85-2型恒温磁力搅拌器、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、分析天平、洗耳球、200 mL烧杯、100 mL烧杯、25 mL移液管测试装置示意图;图2实验装置示意图2.2 实验条件温度：21.0 ℃气压：101.85 kPa2.3实验操作步骤与方法要点1.将恒温槽温度调至-6 ℃左右，通入冷阱。
在室温下，用移液管移取25 mL去离子水，加入大试管。
凝固点降低法测定尿素的摩尔质量
数据处理
思考题
（1）在冷却过程中，凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？
答：凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。
因此，如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。
测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。
（2）为什么要用空气套管？
答：减缓降温速率，使结晶过程易于观察。
（3）质在溶液中离解、缔合和生成配合物，对摩尔质量测量值如何影响？答：溶质在溶液中离解，就会使有效质点增多，导致溶液凝固点降低大小比理论值更大，由公式
得：
∆T f增大，M B减少，摩尔质量测定值偏小；溶质在溶液中缔合或生成配合物则会使摩尔质量测定值偏大。
实验一：凝固点降低法测摩尔质量
凝固点降低法测定物质的摩尔质量一、实验目的1.掌握凝固点降低法测定物质摩尔质量的原理和技术；2. 通过实验加深对稀溶液依数性的理解。
二、实验原理在稀薄溶液中，如果溶质B和溶剂A不生成固溶体，溶液的凝固点降低值(△T f)与溶质B的质量摩尔浓度b B成正比。
即：T f=K f b B△b B=n B/m A=m B/M B m A=K f m B/M B m A△T f则：M B= K f m B/△T f m A上式中：m A，m B分别为溶剂A和溶质B的质量；M B为溶质B的摩尔质量；K f为凝固点降低系数。
若已知K f，只要测定△T f就可以求得溶质的摩尔质量M B。
（已知环己烷的凝固点降低系数K f =20.10 K.kg.mol-1, △T f=纯溶剂的凝固点T f﹡-溶液的凝固点T f）。
通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，但冷却到凝固点，并不析出晶体，往往成为过冷溶液。
然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。
此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。
如过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。
溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。
对纯溶剂两相共存时，冷却曲线出现水平线段，其形状如图（1）所示。
对溶液两相共存时，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，而斜率发生变化，如图（2）所示。
由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图（2）中所示方法加以校正。
但如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为溶液的凝固点。
三、仪器与药品凝固点降低实验装置；25mL移液管；烧杯；电子天平；洗耳球；滤纸；毛巾；环己烷(AR)；萘(AR)；冰块四、实验步骤1. 插上凝固点测定装置电源，打开开关，将温度探头插入冰水浴中。
凝固点降低法测定尿素的摩尔质量
五．注意事项1.在Fra bibliotek确测定凝固点时应该要急速搅拌。
2．在过冷操作中应防止过冷超过0.5℃。
3．实验过程寒剂应坚持搅拌并搅拌并间短的补充少量碎冰使得寒剂温度基本保持不变。六．实验技能列表
序号
实验技能
要领
权重
编号
1
凝固点测定仪的使用
该产品依据GB/T3535石油倾点。测定法和GB/T510石油产品凝固点测定法设计生产。适用于测定石油产品倾点、凝点，也可作冷滤点及其它实验低温冷浴。由进口全封闭压缩机、冷凝器、过滤器、毛细管、蒸发器、温控器、恒温槽、数字显示等部分组成。具有制冷速度快、使用方便等优点。
凝固点降低法测定尿素的摩尔质量
实验项目：中级化学实验（物理化学）编号：2014_jcsy2_001
一.实验名称:凝固点降低法测定尿素的摩尔质量
二.实验目的：
1.用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。
2.掌握溶液凝固点的测定技术。
3.通过本实验加深对稀溶液依数性的理解。
三.实验仪器:凝固点测定仪、ZT-2C温差测量仪、水银温度计、酒精温度计、移液管、冰点仪
1
2014_jcsy2_001_1
3
冰点仪的使用
打开盖板（3），用软布仔细擦净检测棱镜（2）。取待测溶液数滴，置于检测棱镜上，轻轻合上盖板，避免气泡产生，使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板（3）对准光源或明亮处，眼睛通过目镜观察视场，转动目镜调节手轮（6），使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。 校正和温度修正 仪器在测量前需要校正零点。取蒸馏水数滴，放在检测棱镜上，拧动零位调节螺钉（4），使分界线调至刻度0%位置。然后擦净检测棱镜，进行检测。有些型号的仪器校正时需要配置标准液，代替蒸馏水。 另一种方法是（只适合含糖量之测定）：利用温度修正表，在环境温度下读得的数值加（或减）温度修正值，获得准确数值。
预习材料 凝固点降低法测定摩尔质量
凝固点降低法测定摩尔质量（尿素-水体系）请自习涉及的实验技术：温度的测量。
出于环保考虑，本实验改测尿素/水体系。
●实验用品NI数据采集卡（9219），铂电阻温度计，计算机，冷阱，大试管，移液管（25 mL），磁力搅拌器（MS-Pro，大龙），恒温槽、分析天平（公用）尿素（分析纯，厂家XX，批次XX）●实验步骤一、开启仪器1. 将低温恒温槽温度调至-6 ºC或更低（一般已调好，不需要再动），确认冷却剂管线与冷阱的连接。
2. “温度采集”软件的操作（1）设定参数。
在“通道设置”面板中，“物理通道”选择“…/ai0”（需点击下拉，再选定）；“最小值”设为-2。
在“TDMS文件路径”中定义步冷曲线存放目录和文件名（需务必指定，不要存放在“桌面”或C盘）；在“定时设置”面板中，“采样率”和“每次循环采样数”均设为1（每秒采集1个温度数据）。
（2）点击窗口上部的按钮，程序开始记录数据。
点击窗口上部的按钮，程序停止记录数据。
点击左下角的查看工具，则可在图中选取放大部分数据。
（3）数据保存. 打开保存的tdms文件，另存为Excel文件。
文件只保存每秒采集的温度数据，不含时间数据。
实验步骤续二、凝固点的测定1. 溶剂凝固点的测定用移液管移取25 mL去离子水，加入大试管。
调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。
调整磁力搅拌器转速至1000转/分钟。
打开“温度采集”程序，记录步冷曲线。
预冷过程，将试管放到烧杯中，加冰水，搅拌，注意并要多加冰，尽量接触试管口部的胶塞部分。
当温度下降速率逐渐平缓时，然后取出试管，迅速擦干外壁，放入到冷阱中。
注意：试管要垂直。
试管的位置，以及测温探头的位置是决定实验数据的关键。
若温度降低到0 ºC仍不回升，则加入小冰渣。
当温度降低到最低点后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。
直到温度升至最高，在一段时间内恒定不变。
此时温度即为溶剂的凝固点。
取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，通过自然升温法（不用手温加热）将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。
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基金项 目： 本文受西北农林科技 大学教 改项 目（ Ｎｏ Ｊ ： Ｙｌ ｌ ０ ２ １ ０ ９ ） 资助。 作者简介 ： 马亚团（ １ ９ ７ ５ 一 ） ， 男， 陕西兴 平人 ， 博士， 主要 从事物理化 学教 学和天然药物化学研究。 （ 上接第 １ ３ ４页） 点火器 工作 。转速高 ， 通 电时 间略短 ； 电压低 ， 通 电时 间要适 当延长 ， 以保 证点 火能量 。 ３ 、 从事例剖析 由于点火 系统所引起的故障 ３ ． １ 故 障现象 卡 罗拉 １ ． ６轿车启动后 ， 怠速轻微抖动 ； 但 在急加速工况下 ， 发动 机首先 抖动几下再缓慢 的提高转速 ； 在打 开ＭＣ 后， 怠 速发 动机抖动 比 较 明显 ， 跟缺缸 情况类似 。在速度达 到 ８ ０公里， ， Ｊ 、 时后 ， 发动 机加速无 力、 缓慢 。 ３ ． ２ 故 障的检测及排 除过程 首先 对该车发 动机 电控 系统的检 测 ， 借助 于金德 Ｋ Ｔ 一 ６ ０ ０ 检 测仪 。 但是发动机没有故 障代码 。 从故 障现 象分 析 ， 该车在没有负荷 的工况下 一切正常 ， 只有在发动
进 行 了改 进 。 １ ． 实验 部 分
素（ Ｏ ． ５ ｇ 左 右） ， 使 尿 素完全溶 解 ， 按溶剂 凝 固点的测 定方法 进行测 定 。 重复测定 ３ 次， 取其平均值记录 。
１ ． ２ ． ２ 数 据 的 处 理 利用 Ｅ ｘ ｃ ｅ ｌ 强大的数据分析功能 ， 将 数据 处理过程的基本单元制成 电子模板 ， 调 出相应 的模板 ， 输 入原始数据 ， 激活相应的功能按钮 ， 就能 得到实验作 图要求 的各项参数 ， 数 据分析功能包括 ： 给 出数据的各项统 计参数平均值 、 标准偏差 、 标准误差等 ； 线性 、 多项式和多重拟合等。 ２ ． 结 论 选用尿 素一 水 为体系对凝 固点 降低法测定 相对摩尔质量 实验 进行 了改进 ， 与以往实验结 果 比较有如下优 点 ： 选用尿 素一 水体 系符合 绿色 化学概念 ； 使用低温真空干燥后 的尿 素进行 实验 ， 能够提高测量结果的 重现性 。总之 ， 该实验 方法简便 ， 结 果准确 ， 是一 个值得推广 的绿 色化 学实验。 参 考 文 献
息
创新掏理化学实验 ： 凝固点降低 法测定尿 素麈 尔质量
西 北农林 科技 大 学理 学 院 马亚团 赵 海双 马海龙 岳 原 王建 芳
［ 摘 要］ 本文 以尿素一水为体 系对传统的凝 固点 降低 法测定摩 尔质 量实验 进行 了改进； 利 用低 温真 空干燥 的方法解决 了尿 素样 品高 温干燥升 华的问题 。该设 计 已经成为西北农 林科技 大学本科生物理化学 实验课 程的一个创新 实验 内容。 【 关键词 】 创新性 实验 凝 固点 降低 法 尿素 摩 尔质量 创新性 实验是 高等学校本科 “ 质量工 程” 的重要组 成部分 ， 主要是 通过更新实验 内容 、 改进实验方法 、 实验手段 和改革 实验教学模式等形 式， 增加学 生的学习兴趣 ， 提高学生实 际动 手能力和 自主学 习能力 ［ Ｉ － ３ １ 。 凝固点降低法测定摩尔 质量是一个经典实验 ， 但在 实验教 材和文献中 往往选用对 环境有严 重污染和对 实验人员健 康有较大危 害的苯一 萘或 环 己烷一 萘体 系 。针 对上述 问题， 我们对 实验 中溶质和溶 剂 的选择 进 行了 系列 探索， 最后 选用水为 溶剂测定尿 素的分子量 ， 并在实验方 法上
１ ４ ５ ．
［ ３ ］ 马亚 团 ， 袁茂森 ， 赵海双 ， 张应辉 ， 马 海龙 ， 许娟． 构建农林 院校 物理化学课 程教法新体 系． 科技 视界 ， ２ ０ １ ３ ， ６ ２ （ １ １ ） ： ３ ０ ， １ ４ ８ ． ［ ４ ］ 复旦 大学． 物理化学 实验． 第３ｆ ＆． 北京： 高等教 育出版社 ， ２ ０ ０ ４ ． ［ ５ ］ 朱思俐 ， 何佑秋 ， 古启 蓉等． 凝 固点降低 法测定摩 尔质 量实验的 改进 ． 大学化学 ， ２ ０ ０ ６ ， ２ １ （ １ ） ： ４ ９ ．
［ １ ］ 吴新开 ， 徐 学军 ， 彭双 光． 创 新性 实验的组织与指导． 实验室研究 与探 索 ， ２ ０ ０ ９ ， ２ ８ （ ９ ） ： ５ － ７ ， ［ ２ ］ 马亚 团 ， 杨 亚提 ， 赵 海双 ， 马 海龙． 农林 院校本科 物理化 学教 学 方法 改革初 探 ［ １ ｊ ＿ 吉林师 范大 学学报 （ 自然科 学版 ） ， ２ ０ １ ０ ， ３ １ （ ２ ） ： １ ４ ３ —