药物分析实验指导书(11版大纲)
药物分析实验指导
药物分析实验指导一、实验目的：1.学习药物分析的基本原理和方法；2.掌握药物分析实验的基本操作技能；3.了解常用的药物分析仪器和设备；4.学会分析结果的处理和判断。
二、实验仪器与设备：1.离心机；2.分光光度计；3.气相色谱仪；4.液相色谱仪；5.红外光谱仪等。
三、实验操作步骤：1.样品的制备：将待分析的药物制成适当的试剂，如溶液或粉末，以便进行后续的实验操作。
2.样品的准备：根据实验要求，按照一定的浓度和体积将样品放置在试管或皿中，便于实验的进行。
3.样品的处理：根据不同的分析要求，对样品进行必要的处理，如提取、稀释或加热等，以便获得正确的分析结果。
4.仪器配置：根据实验要求，将所需的仪器和设备正确配置好，确保其正常运转和准确测量。
5.仪器使用：根据仪器的使用说明和实验要求，合理使用仪器，进行样品的分析和测试。
6.数据记录：将实验过程中所得到的数据记录下来，包括样品的性质、含量、峰值等信息，以供后续的数据处理和统计。
7.数据处理：利用所得到的数据进行统计和处理，包括计算样品的含量、峰面积等，并进行数据分析和比较。
8.结果判断：根据数据处理的结果，判断分析样品是否符合要求，是否存在异常和问题，并提出相应的解决办法和建议。
四、实验注意事项：1.实验前要认真阅读实验手册和相应的文献资料，对实验操作步骤和要求有充分的认识和理解。
2.仪器的使用要谨慎，按照操作规程来进行，避免不必要的误操作和事故的发生。
3.样品的制备和处理要严格按照要求进行，确保实验的准确性和可靠性。
4.实验记录要详细和准确，包括实验方法、操作步骤、数据记录和结果判断等，以备后续的数据分析和报告撰写。
5.实验过程中要注意安全，遵守实验室的安全规范和相关操作规程，保证实验人员的人身安全和实验室的环境安全。
五、实验结果分析：根据实验得到的数据和结果，进行适当的结果分析，包括样品的质量、纯度、含量等方面的评估和推断。
同时，还可结合文献和实验要求，进行结果的比较和综合分析。
药物分析实验指导
- 药物分析实验指导怀化学院化学化工系药学教研室二○一二年十二月目录实验一氯化钠的杂质检查实验二葡萄糖注射液的质量分析实验三苯甲酸钠的含量测定实验四阿司匹林片的分析实验五异烟肼片的含量测定实验六片剂的崩解度和脆碎度的检测实验七蒸馏水的杂质检查附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一氯化钠的杂质检查一、目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验容1.酸碱度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。
如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。
2.溶液的澄清度取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。
3.碘化物取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿，滴加新配制的淀粉混合液[取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟晶粒不得显蓝色痕迹。
4.溴化物取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精细称取在105℃枯燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比拟，不得更深。
5.硫酸盐取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶溶中，分别参加25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比拟、供试品管浊度不得更浓。
药物分析试验教学大纲课程名称药物分析课程代码130042课程
《药物分析》实验教学大纲课程名称：药物分析课程代码：130042课程类型：专业基础课程开课学期：第四学期课程总学时：108学时实验学时：38学时前期课程：药物化学、药理学、分析化学、有机化学、无机化学使用专业：药学一、课程性质、目的和任务药物分析是高职高专教育药学专业的一门重要专业课程之一。
本课程主要内容包括药物鉴别、检查、含量测定基本理论及制剂检验技术；药典中常见分析方法的介绍及典型药物的分析；药品生物检测技术、中药制剂分析及体内药物分析等。
通过本课程的学习，使学生具备强烈的药品质量观念，能够掌握药典中常见分析方法的基本原理和基本操作技能，熟悉常见药物的分析，初步具备运用现代分析技术对药物进行全面质量控制的能力，能够胜任生产企业、研发部门及营销单位的相关技术工作。
药物分析实验课是药理学的重要组成部分，加强和改进实验课教学是提高教学质量的重要环节，本实验室所开的实验课均随相应的理论课进行，通过药物分析实验课教学应达到以下三方面的教学目的：1、加深对专业知识的理解，正确掌握药典各种分析方法的原理及应用。
2、使学生掌握药品检验的基本操作技能及各种仪器的使用。
培养学生的实验操作技能、独立分析问题及解决问题的能力。
3、培养学生具有严谨、求实的科学态度。
二、实验教学基本要求为达到以上教学目的，对所有参加药物分析实验课的学生做出以下具体要求：1、实验课前要预习实验教程，了解实验的目的、原理及基本操作规程。
2、实验时应认真操作，仔细观察实验现象及实验结果，及时并如实地做好记录。
3、实验结束后，及时整理和总结实验结果，按规定格式写出实验报告。
实验报告格式：实验题目___________________实验日期___________________一、目的要求二、实验用品三、操作步骤四、实验结果五、结果分析三、主要仪器设备紫外-可见分光光度仪、旋光仪、高效液相色谱仪、溶出度测定仪、ZTY-1型自动永停滴定仪、脆碎度检查仪、融变时限检查仪等。
《药物分析》实验指导书
《》《药物分析》实验指导书（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二0一三年一月编目录实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅实验三药物的杂质检查实验四葡萄糖注射液分析实验五芳酸及其酯类药物的鉴别实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验实验七有关物质的色谱检查实验八槐花药材中总黄酮的质量分析实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量实验十一考核：药物的区别、鉴别试验实验一实验要求和分析中常用仪器的基本操作要点【实验目的】1、了解药物分析实验要求。
2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。
【实验要求】按教学人纲规定，实验课教学应做到：1．认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解。
2．正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析工作的能力。
3．全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
为提高实验课教学质量，参加实验课学习者应努力做到：1．认真预习，明确实验目的，弄懂原理和操作要点，预先安排好实验进程，估计实验中可能发生的问题及处理办法。
2．严格按实验规程操作，操作应力求正规，细心观察实验现象。
3．及时做好完整、确切的原始记录。
原始纪录不得记于纸条上、手上或其他本上再撰写，应直接记于实验记录本上。
4．防止试剂、药品污染，取用时应仔细观察标签和取用工具上的标志，杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。
公用试剂、药品应在指定位置取用，不得随意挪动。
5．爱护仪器、小心使用，破损仪器应及时登记报损、补发。
动用精密仪器，须经教师同意，用毕登记签名。
6．实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。
发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。
7．爱护公物，节约水电、药品、试剂。
8．实验完毕认真清理实验台，仪器洗净后放回原位，锁好柜子，经教师同意后，方可离开。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、 实验内容 (一)标准溶液的配制 (二)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏水的杂质检查 三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为： 杂质限量=×100％3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
药物分析实验讲义-11药本
第三部分药物分析实验内容实验一葡萄糖的分析一、目的要求1. 掌握氯化物、铁盐、重金属限度检查的方法、原理、反应条件及其计算；2. 正确使用纳氏比色管。
二、方法原理1. 氯化物中国药典对氯化物的检查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更大。
2. 铁盐铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，颜色不得更深。
3. 重金属硫代乙酰胺在弱酸性(pH3．5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生(以pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较, 颜色不得更深。
三、操作步骤1. 氯化物取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10µg Cl-/ml）6.00ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，观察比较，即得。
2. 铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，移至50ml纳氏比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10µgFe/ml）2.00ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
3. 重金属取纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10µg Pb/ml）2.00ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释使成25ml。
取本品4.0g，置于乙管，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释使成25ml；再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
药学《药物分析》实验教学大纲
药学《药物分析》实验教学大纲【本课程实验课的总体目标和要求】药物分析是一门综合性的应用学科。
药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分，是理论联系实际的重要环节。
它的任务是培养学生树立药品质量观念，熟悉药品检验程序并培养学生具有检验常用的药物及制剂的能力。
通过实验课的学习，学生应达到以下要求：1.全面了解药物分析工作的程序及各环节的要求。
2 .掌握药物分析常用方法的原理及操作技术。
3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题。
4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。
为此，要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的进程。
实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，认真分析实验结果，力求做出准确可靠的结论。
应遵守课堂纪律和实验室规则，注意安全、保持整洁。
实验教学课时安排：56学时【课程基本信息】课程性质：专业课适用专业：药学实验总学时：56学时实验教材(讲义)名称：《药物分析实验指导》编写单位：重庆医科大学药物分析教研室【实验考核方式及成绩评定】1.学生不得无故缺席实验课，否则本次实验成绩计0分，并按旷课论处。
2.学生因故缺席实验课，应取得学办及学院的批准。
但缺课总学时不得超过本课程学时的30%，否则不能取得实验课成绩。
3.学生实验过程表现（包括实验态度、作风，操作技能等）应占实验总成绩的40%。
4.学生实验结果占总成绩的40%，实验报告书写占总成绩的20%。
【实验项目及与课时分配】【实验内容要求】实验一药物的杂质检查(一) 氯化钠的杂质检查（6学时）一、实验目的1.熟悉药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法和限量的计算方法。
3.掌握酸碱度、重金属、砷盐等杂质检查的原理和方法。
二、实验内容氯化钠的酸碱度、重金属、砷盐等13项杂质检查。
三、主要的实验仪器百分之一天平、纳氏比色管、检砷仪、恒温水浴箱等四、实验学生分组2人/组(二) 蒸馏水的杂质检查（6学时）一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
《药物分析》实验指导书
《药物分析》实验指导书一、前言药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。
其主要目的是：1.通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2.通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事药物分析科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
二、实验须知在药物分析实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
三、实验规则1.试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。
随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
2.试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。
试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。
3.药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。
4.操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。
起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。
5.有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。
勿粘及五官和创口，以免中毒。
6.实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。
必要时可戴好防护用具进行工作。
7.若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。
8.试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
药物分析实验教学大纲
药物分析实验教学大纲课程总学时数： 102 实验学时数 51面向专业（层次）：药物分析方向、药理方向和临床药学方向应开实验项目：7个应开实验时间： 03 年级 1学期实验类别：专业（基础、专业基础、专业）考核方式和要求：考察一、实验教学目标与基本要求通过实验教学培养学生科学的思维与方法、创新意识与能力，全面推进素质教育。
二、实验教材及实验指导书：《药物分析实验与指导》注：实验类型指：1演示2验证3综合4设计Outlines of Pharmaceutical Analysis ExperimentTotal course time: 102 experiment course time: 51Speciality: pharmaceutical analysis, pharmacology and clinical pharmacyExperiment items numbers: 7Experiment time: Grade 03 term 1Experiment category: professional (basic, basic and professional, professional)The manner of eximination and request:Review1、goal and basic requestTo experiment on the description, identification, and tests of several different types of drugs with the standard operation procedures for drug quality control.2、instructorPharmaceutical Analysis Experimentsannotate：category：1 demonstrate 2 validate 3 colligation 4 design。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学⼤纲《药物分析》实验教学⼤纲1.本实验课的⽬的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运⽤各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其⽬的是通过药物分析实验,要求学⽣掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析⽅法之间的关系进⾏综合分析，掌握常⽤检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应⽤、动向与发展。
通过学习，能够综合应⽤所学，在制订药品质量标准⼯作上以及分析⽅法的评价⽐较与选取上具备初步的能⼒。
2.实验课主要⽬标本课程要求学⽣扎实系统地学习中国药典常⽤分析⽅法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常⽤分析仪器的正确使⽤⽅法，培养学⽣严谨的科学态度和独⽴的药物分析能⼒，从⽽能熟练地借助药典完成药品质量检验⼯作，并初步具有能依据药物的理化性质建⽴分析⽅法的能⼒。
3.主要实验内容实验⼀药物的杂质检查⼀、实验⽬的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和⽅法。
3.掌握杂质限量的计算⽅法。
⼆、实验内容 (⼀)标准溶液的配制 (⼆)氯化钠的杂质检查 (三)蒸馏⽔的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平⾏原则。
平⾏原则是指样品与标准必须在同⼀条件下进⾏反应与⽐较。
即应尽量选择容积、⼝径和⾊泽相同的⽐⾊管，在同⼀光源、同衬底上，以相同的⽅式(⼀般是⾃上⽽下)观察，所加⼊的试药种类、⽤量、加⼊顺序和反应时间等也应⼀致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最⼤量。
其定义式为：杂质限量=×100％3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是⼀般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重⾦属和砷盐的限量。
《药物分析实验》教学大纲
《药物分析实验》教学大纲药物分析实验是药学专业的基础实验之一，旨在通过实验手段培养学生分析药物的能力和技巧。
下面是一份《药物分析实验》教学大纲，供参考：一、教学目标1.了解药物分析的基本原理和方法。
2.培养学生实验操作的规范性和安全意识。
3.培养学生的数据分析和实验报告撰写能力。
4.提高学生的科学研究能力和创新意识。
二、教学内容1.药物分析实验的基础知识（1）药物分析的定义、分类与意义。
（2）常用的分析方法和仪器设备。
（3）药物分析实验的基本流程和操作规范。
2.药物质量控制实验（1）物质的纯度测定。
（2）物质的含量测定。
（3）物质的杂质测定。
3.药物药效评价实验（1）动物模型建立。
（2）药物药效评价指标的测定。
（3）药物药效评价实验的数据处理和结果分析。
4.药物稳定性研究实验（1）药物稳定性的影响因素。
（2）药物稳定性试验设计与操作。
（3）药物稳定性试验数据的处理和结果分析。
三、教学方法1.理论课与实验课相结合，理论课重点讲解药物分析的基本原理和方法，实验课组织学生进行实际操作。
2.以任务驱动为主，培养学生的自主学习和解决问题的能力。
3.实验室实验为主要教学手段，通过实际操作培养学生实验技能和实验操作规范性。
4.辅以讨论、案例分析等形式引导学生分析和解决实验中遇到的问题。
四、考核方式1.实验操作规范性考核：实验操作中需严格遵守实验室安全规则，按照实验操作步骤进行操作，无严重错误。
2.实验数据处理和报告撰写考核：根据实验数据，完成数据分析和结果报告的撰写。
3.实验成果展示考核：根据实验结果撰写实验报告，展示实验成果和分析结果。
五、教学资源1.实验室仪器设备：包括荧光光谱仪、高效液相色谱仪等。
2.实验材料：各类药物样品、化学试剂等。
3.实验技术指导：指导学生进行实验操作、数据处理和结果分析。
六、教学评估1.学生的实验操作规范性和安全意识。
2.学生的数据处理和实验报告撰写能力。
3.学生对药物分析实验原理和方法的理解和应用能力。
药物分析实验大纲
药物分析实验大纲一、实验目的1.掌握常见药物的分析方法及其原理；2.培养实验操作技能，熟悉实验仪器的使用；3.增进对药物分析领域的理论知识和实践经验。
二、实验仪器及试剂1.仪器：紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、气相色谱仪、核磁共振仪等；2.试剂：药物样品、纯化试剂、标准品、溶剂。
三、实验内容与步骤1.药物提取和纯化a.手续和实验室安全准则；b.样品研磨、溶解和提取。
2.药物定性分析a.紫外可见分光光度计测定；b.盐析法。
3.药物定量分析a.紫外可见分光光度计测定药物含量；b.酸碱滴定法；c.高效液相色谱测定；d.气相色谱测定。
4.药物结构分析a.化学试剂反应；b.分子质谱分析；c.核磁共振分析。
5.数据处理与分析a.数据整理、统计与分析；b.结果的可靠性评价。
四、实验操作要点1.严格遵守实验室操作规范与安全要求；2.精确称量、配制试液，注意标准品的保存和使用；3.善用仪器，仔细操作，确保结果的准确性和可靠性；4.注意样品处理和提取的方法；5.数据分析时，注意结果的可靠性与引导性。
五、实验报告要求1.实验目的和原理；2.实验步骤和操作要点；3.实验数据记录、结果分析与讨论；4.结论和实验心得；六、实验风险和安全措施1.有毒试剂的使用应遵循安全操作和处置要求；2.禁止将实验物品带出实验室；3.使用实验仪器时应注意安全操作，避免触电和其他危险；4.实验室应保持整洁，化学品应分类储存、密闭保存。
七、课外拓展活动1.阅读药物分析领域相关文献，了解最新的研究进展；2.参加学术会议和研讨会，与其他专家学者交流讨论；3.参与相关实践项目，提升实际操作技能；4.加入药学学术组织，参与学术交流与合作。
以上为药物分析实验大纲，旨在培养学生对药物分析的理论与实践能力，了解药物分析领域的最新进展，并培养实验操作技能与科学研究素养。
实验过程中要注意实验操作细节和安全措施，实验结果要认真记录和分析，最后撰写完整、准确的实验报告。
《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学大纲1.本实验课的目的、意义《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容实验一药物的杂质检查一、实验目的1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容(一)标准溶液的配制(二)氯化钠的杂质检查(三)蒸馏水的杂质检查三、说明1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式(一般是自上而下)观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为：杂质允许存在量×100％杂质限量=供试品量3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题1.杂质检查的意义是什么?2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质?3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
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药物分析实验指导书实验一烟酸原料药的鉴别实验一、实验目的1、掌握鉴别烟酸的原理及方法2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求二、实验原理1、鉴别反应（1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为：NOHOCl醇制KOHNCHOHKOOCNO22NO2NO2本反应需在无水的条件下进行（2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为：NOH OONOOCu淡蓝色沉淀（3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。
因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。
三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。
2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇（二）实验步骤1、鉴别（1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。
（2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
（3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。
四、思考题1、计算烟酸的A235nm/A262 nm五、实验报告书写要求1、实验目的；2、实验原理；3、主要仪器与试剂；4、实验结果；5、思考题答案。
实验二 阿司匹林原料药的鉴别试验及其特殊杂质的检查一、实验目的1、掌握鉴别阿司匹林的原理及方法。
2、掌握阿司匹林中游离水杨酸的检查原理及方法。
3、熟悉阿司匹林中由于合成工艺所带来的其它特殊杂质的检查原理及方法。
二、实验原理1、鉴别反应（1）阿司匹林加热水解产生的水杨酸在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物，以此鉴别阿司匹林，反应式为： COOH COOH3 + H 23COOH COOHCOO －OH + 4FeCl 3 Fe + 12HCl－)2Fe 3本反应极为灵敏。
反应适宜的pH 值为4—6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
（2）阿司匹林与碳酸氢钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，以此鉴别阿司匹林。
反应式为：COOH COONa3 + Na 2CO 33COONa + CO 2COONa COOHOH + H2SO42OH + Na2SO42 CH3COONa + H2SO42 CH3COOH + Na2SO4沉淀物于100℃—105℃干燥后，熔点为156℃—161℃。
2、特殊杂质检查（1）溶液的澄清度本实验系检查碳酸钠试液中不溶物。
不溶物杂质有未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，以及合成工艺过程中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。
这些杂质均不溶于碳酸钠试液，而阿司匹林可溶解，利用溶解行为的差异，由一定量的阿司匹林在碳酸钠试液中溶解应澄清来加以控制。
（2）游离水杨酸用高效液相色谱外标法对样品中游离水杨酸的量进行测定三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器烧杯（50ml， 4只）、电炉、药物天平、配对比浊管（内径15—16mm、平底、具塞、以无色、透明、中性硬质玻璃制成）2支、移液管（5ml 2支）、量瓶（10ml、50ml、 1000ml各2只）。
2、试剂阿司匹林、水杨酸、三氯化铁试液（取FeCl39g，加水使溶解成100ml，即得）、蒸馏水、碳酸钠试液（取无水Na2CO310.5g，加水使溶解成100ml，即得）、稀硫酸（取硫酸57ml，加水稀释至1000ml,即得）、四氢呋喃、冰醋酸、乙腈（色谱纯）、甲醇。
（二）实验步骤1、鉴别（1）取本品约0.1g，置50ml烧杯中，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）取本品约0.5g，置50ml烧杯中，加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
2、检查（1）溶液的澄清度【供试品溶液制备】取本品0.50g，置50ml烧杯中，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，制成供试品溶液（供试品溶解后应立即检视）。
操作方法：将规定浓度的供试品溶液在黑色背景下检视（2）游离水杨酸取本品0.10g，精密称定，置10ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml容量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml容量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照高效液相色谱法试验。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5:5:70）为流动相；检测波长为303nm。
理论塔板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林与水杨酸的分离度应符合要求。
立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各20μl，分別注入液相色谱仪，记录色谱图。
供试品溶液色谱图如有与水杨酸峰保留一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。
四、思考题1、计算水杨酸的限量。
五、实验报告书写要求1、实验目的；2、实验原理；3、主要仪器与试剂；4、实验结果；5、思考题答案。
实验三 高效液相色谱法测定阿司匹林原料药的含量一、实验目的1、掌握外标法的实验步骤和结果计算方法。
2、熟悉高效液相色谱仪性能检查和色谱参数测定的方法。
3、了解高效液相色谱仪的使用方法。
二、实验原理（一）阿司匹林的含量测定1、色谱参数 本实验仅测定下列色谱参数：（1）理论板数：n=5.54(t R /W 1/2)2 理论塔板高度：H ＝L/n如果测得的理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。
（2）分离度：定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰之间有较好的分离度。
分离度（R ）的计算公式为：()21122W W t t R R R +-= 式中 2R t 为相邻两峰中后一峰的保留时间；1R t 为相邻两峰中前一峰的保留时间；W 1 及W 2为此相邻两峰的峰宽。
除另外有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5。
（3）拖尾因子 为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子（T ）是否符合各品种项下的规定，拖尾因子计算公式为 105.02d W T h = 式中，h W 05.0为5%峰高处的峰宽；1d 为峰顶点至峰前沿之间的距离。
除另有规定外，峰高法定量是T 应在0.95～1.05之间。
中国药典规定，在采用HPLC 法检测药品时，必须对仪器进行系统适用性试验，其试验内容即为理论板数、分离度、拖尾因子以及重复性。
2、高效液相色谱仪的性能指标：本实验仅检查重复性。
重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差（RSD ）应不大于2.0％。
3、外标法定量分析阿司匹林含量精密称取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积，按下式计算含量：RX R X A A c =)c 含量（ 式中 X A 为供试品的峰面积或峰高R A 为对照品的峰面积或峰高R c 为对照品的浓度X c 为供试品的浓度三、实验内容与操作（一）仪器和试剂1、仪器 高效液相色谱仪、ODS 柱、万分之一分析天平、量筒 （100ml 、 1000ml 各1个）、0.45μm 微孔滤膜（油系膜）、量瓶（100 ml ，2只）2、试剂 阿司匹林、四氢呋喃、乙腈（色谱纯）、冰醋酸（AR ）、重蒸馏水。
（二）实验步骤1、阿司匹林含量测定：照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5:5:70）为流动相；检测波长为276nm 。
理论塔板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林与水杨酸的分离度应符合要求。
测定法 取阿司匹林原料适量，精密称定，，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，振摇使溶解，并定量稀释制成每1ml 中约含0.1mg 的溶液，作为供试品溶液；另取阿司匹林对照品同法配制，作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液、对照品溶液各20μl ，分別注入液相色谱仪，记录色谱图。
按外标法以峰面积计算，即得。
（三）注意事项实验中可通过选择适当长度的色谱柱，调整流动相中有机相与水相的比例或流速，使阿司匹林峰、水杨酸峰的分离度达到定量分析的要求。
四、思考题1、配制供试品溶液时，为什么要使其浓度与对照品溶液的浓度相接近？2、什么是分离度？如何提高分离度？五、实验报告书写要求1、实验目的；2、实验原理（简述）；3、主要仪器与试剂；4、实验结果；5、回答思考题。
实验四中和滴定法测定烟酸的含量一、实验目的1、掌握中和滴定法测定烟酸含量的原理及方法2、掌握中和滴定法测定烟酸含量的操作要点、注意事项与结果计算3、熟悉中和滴定法的终点确定、效能指标评价的内容与要求二、实验原理烟酸为一元强酸性物质，因此，可直接采用强酸的酸碱滴定法测定其含量。
具体方法为以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定烟酸的水溶液，根据消耗的氢氧化钠标准滴定液的用量，计算以C6H5NO2计的烟酸的含量，并将滴定的结果用空白试验校正。
三、实验内容与操作（一）、仪器与试剂1、仪器：三角烧瓶（100ml、 12只）、碱式滴定管（25ml、一根）、酸式滴定管（50ml，1根）、量筒（50ml，2只）、万分之一电子天平2、试剂：0.1mol/L氢氧化钠滴定液（取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，即得）、水、酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100ml 使溶解，即得）（二）、实验步骤1、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的标定取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。