灰分测定法标准操作规程 2015版

合集下载

食品中灰分测定操作规程

食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。

二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。

三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。

四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。

2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

3、石英坩埚或瓷坩埚。

4、干燥器（内有干燥剂）。

5、电热板。

6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。

7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。

本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。

2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。

淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。

食品中灰分测定操作规程

食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。

二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)。

三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。

四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度崩50°C。

2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

3、石英坩蜗或瓷坩蜗。

4、干燥器(内有干燥剂)。

5、电热板。

6、恒温水浴锅:控温精度±2C。

7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。

本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

六、实验步骤1、坩蜗预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩蜗或瓷坩蜗置高温炉中，在550C±25 C下灼烧30 min冷却至200C左右，取出，放入干燥器中冷却30min,准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩蜗置于高温炉内，在900°C±25°C下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。

2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取 2 g—3g（精确至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。

灰分测定法

杂质限量的控制
杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量通常用百分之几或百万分之几表示
杂质限量的控制
1.限量检查法（对照法）取一定量与被检杂质相同的纯物质或其
他对照品配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下，比较反应结果，确定杂质限量是否超过规定所含杂质的最大允许量。
配制供试液的试剂
磁皿
蒸干
醋酸盐缓冲液2mL+15mL水
微热溶解
水
25mL
乙管
范围：供试品需灼烧破坏，取灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查
重金属检查法
硫化钠法（第三法）
+ 标准铅溶液25mL+ Nhomakorabea供试品溶液
25mL
+
氢氧化钠5mL 及水20mL
+
5d硫化钠试液
适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属
铁盐——Fe3+转化HFeCl62-，用乙醚提取而除去，再将酸
性溶液加氨试液使呈碱性后，用氰化钾作为微量铁盐的掩蔽剂，再加硫化钠试液测定。(应用氰化钾试液时应特别注意安全，用完不得倒入酸缸中!)
为消除试剂夹杂重金属，对照溶液应取同样量试液在坩锅或瓷皿中蒸干后，依法检查。在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1ml(或与盐酸1ml相当的稀盐酸)，使用氨试液超过2ml，以及用硫酸与硝酸进行有机破坏，或加入其它试剂进行处理者
例：黄连上清丸中重金属检查
例：黄连上清丸中重金属检查
杂质限量的控制
2.灵敏度法在供试品溶液中加入试剂，观察有无正反应如：肉桂油中重金属检查:肉桂油10ml，加

化工分公司石油产品灰分测定操作规程

化工分公司石油产品灰分测定操作规程
1、打开高温炉能加热到恒定于775±25℃。

2、将稀盐酸（1：4）注入所用的瓷坩埚内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。

烘干后放在高温炉中在775±25℃温度下煅烧至少10分钟，取出在空气中冷却3分钟，移入干燥器中。

冷却至室温后进行称量，称准至0.0001克。

重复进行煅烧，冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。

3、取样前将瓶中的试样剧烈摇动均匀，要确保所取试样有代表性。

4、将已恒重的坩埚称准至0.01克，并以同样的准确度称入试样。

以所取试样能足以生成20毫克的灰分为限，但最多不要超过100克。

5、用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5－10毫米之顶端部分剪去，放入坩埚内。

把卷成圆锥状的滤纸（引火芯）安稳地立插在坩埚内的油中，将大部分试样表面盖住。

6、测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的坩埚放置在
电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到浸透试样的滤纸可以燃着为止。

试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣为止。

燃烧时，火焰高度维持在10厘米左右。

7、试样燃烧之后，盛有残渣的坩埚移入加热到775±25℃的高温炉中，在此温度下加热，直到残渣完全成为灰烬（一般1.5保持－2.0小时）
8、残渣成灰后，将坩埚放在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准至0.0001克。

再移入高温炉中煅烧20－30分钟。

重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。

灰分测定法操作规程

灰分测定法操作规程1.适用范围适用于检验中灰分的测定。

2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。

3.内容3.1.仪器器皿粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。

3.2.试剂及配制：盐酸、硝酸铵、水。

稀盐酸溶液：量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。

10%硝酸铵溶液：称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml，即得。

3.3.操作方法3.3.1.总灰分测定法取供试品粉碎，并通过二号筛，混合均匀后，再取供试品2~3g（测定酸不溶性灰分，应取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚（M0）中，称定重量（M1）（准确至0.01g），在电炉上缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，放置高温电阻炉中逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重(M2)。

根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

3.3.2.酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重（M3）。

根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

3.4.计算3.4.1.总灰分（%）= M2 -M0M1-M0×100式中：M1——炽灼前坩埚+供试品质量，g M2——炽灼到恒重坩埚+总灰分质量，gM0——坩埚质量，g3.4.2. 酸不溶性灰分（%）= M3-M0M1-M0×100式中：M0——坩埚质量，gM1——炽灼前坩埚+供试品质量，gM3——炽灼至恒重坩埚+酸不溶性灰分质量，g 3.5.判定根据各品种项下要求判定。

快速灰分测定仪操作规程

快速灰分分析仪操作规程
快速灰分测定应符合《选煤厂技术检查规定》的要求，适用于生
产过程中灰分的快速测定。

1、接通电源，打开运行开关，检查并调整结构的运行。

2、调整传动结构的运行速度。

3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温设定在815±10C°恒温。

4、打开运行开关，在预先灼烧和称出重量（准确到0.002克）的
灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样0.5±0.01ɡ(准确0.0002克),均匀平辅在灰皿中,依次将灰斗放置在熔炉高端入口的输送链上.
使其随传送链条运行燃烧后至炉膛低端出口，在炉堂内禁止煤样有火
苗燃烧现象，否则此次试验无效。

5、取下灰皿在空气中冷却5分钟，然后将其放入干燥器中，冷却
至室温（约20分钟），然后计算灰分。

6、经常检查各部件的工作情况，并精心维护。

灰分检测操作规程

11.灰分的检测11.1 仪器和设备11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。

11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。

11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。

11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。

11.1.5 电热板。

11.1.6 水浴锅。

11.2 分析步骤11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。

11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。

11.2.3 测定液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。

固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。

冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。

按式（1）计算。

11.3 分析结果的表述试样中灰分按式(1)计算：式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。

试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100g 时，保留二位有效数字。

11.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。

SOP02-945-00酸不溶性灰分测定法标准操作规程

标准操作规程
题目：
编号：
SOP02-945-00
制订人：
制定日期：
版本：
1
页数：
1/1
审核人：
审核日期：
颁发部门：
质量管理部
批准人：
批准日期：
生效日期：
目的：
酸不溶性灰分测定法的检验操作
范围：
酸不溶性灰分测定法的检验
分发部门：
质量管理部、QC室。
标题
正文
1
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上述所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟表面皿用用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

灰分测定操作规程

灰分（缓慢灰化）测定操作规程
1、试验者应熟练掌握灰分测定的国标和规程；掌握灰分测定仪器、工具、器皿的使用和保养方法，熟悉各种记录的填写和计算方法。

2、按规定穿戴好劳保用品。

3、检查计量设备、仪器、器皿的计量合格证。

无计量鉴定合格证或超过有效期者不得使用。

4、认真检查仪器设备及装有煤样容器的密封情况，并核对煤样标签，确认无误，方可进行操作。

5、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确到0.0002g，均匀摊平。

6、称好的煤样放入低于100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的间隙，在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。

然后继续升温至（815±10）℃，关严炉门，并在此温度下灼烧1h。

7、取出灰皿，放在耐热磁板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温，称量。

8、若灰分大于15％，则进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g，用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。

9、做好各种原始化验记录，将化验结果及时报送有关部门及人员，按有关规定保存备查煤样。

灰分国标检测标准

灰分国标检测标准
一、灰分总量
灰分总量是衡量样品中无机物含量的指标，它反映了样品中全部无机物（包括水分和矿物质）的质量与样品总质量之比。

灰分总量越高，说明样品中无机物的含量越高。

在食品、饲料、烟草、医药等行业，灰分总量是质量控制的重要指标之一。

二、灰分组成
灰分组成包括矿物质、氧化物、盐类等无机物的种类和含量。

通过对灰分组成的分析，可以了解样品的化学组成和营养价值。

例如，动物饲料中的钙、磷、钾等矿物质含量，直接影响到动物的生长和生产性能。

因此，对于不同种类的样品，需要采用不同的方法对其灰分组成进行详细分析。

三、测定方法
灰分总量的测定方法主要包括灼烧法和电热板法。

其中，灼烧法是最常用的方法之一，它是将样品置于高温炉中灼烧一定时间，然后测量样品失重，从而计算出灰分总量。

电热板法则是将样品置于电热板上加热，通过测量样品质量变化计算出灰分总量。

对于不同种类的样品，需要采用不同的测定方法。

例如，对于易燃样品，可以采用缓慢加热的电热板法；对于难以灼烧的样品，可以采用碳酸钠-硫酸钠法等。

总之，灰分国标检测标准是衡量样品质量的重要指标之一，通过对灰分总量、组成和测定方法的分析，可以全面了解样品的化学组成
和营养价值。

在食品、饲料、烟草、医药等行业，灰分检测是质量控制的重要环节之一，对于保证产品质量和安全具有重要意义。

03 灰分测定法检验操作规程

灰分测定法检验操作规程1. 目的：规范灰分测定法检验操作，保证检验的质量。

2．适用范围：适于本公司原料、成品检验。

3．责任者：质量保证部经理、化验室主任、化验员。

4．检验依据：《中国兽药典》2010年版二部附录。

5. 内容：5.1 中药材灰分的来源，包括中药本身经过灰化后遗留下的不挥发性无机盐，中药表面附着的不挥发性无机物盐类，即总灰分。

同一种中药材，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围。

规定中药材的总灰分限量，对于保证中药材的质量和清洁程度有一定的意义。

中药材本身含有的无机的差异较大，尤其是含多量的草酸钙结晶的药材，测定总灰分时不足以说明外来无机物的存在，还要测定酸不溶性灰分。

因为中药材本身所含的无机盐（包括钙盐）大多可溶于稀酸中，而来自泥沙的硅酸盐类在酸中不溶解，因此测定酸不溶性灰分能较准确地表明中药材中泥沙的掺杂与否及其含量。

5.2 总灰分测定法5.2.1仪器与用具：干燥器、分样筛（2号）、分析天平、坩埚、水浴锅、高温电阻炉。

5.2.2试剂：10%硝酸铵。

5.2.3 检验操作：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

5.3 酸不溶性灰分测定法5.3.1仪器与用具：坩埚、表面皿、水浴锅、无灰滤纸、电炉、烘箱、分析天平。

5.3.2 试剂：稀盐酸、水。

5.3.3 检验操作：取5.2.3所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

灰分测定操作规程(格式规范)

灰分测定操作规程
1.将擦干净的坩埚放入马弗炉内（775+25℃）中煅烧30min, 取出在空气中冷却3分钟，移入干燥器45--60min，称量精确至0.0001g。

2.重复进行煅烧，冷却及称量直至称量差数小于0.0005g。

3.将已恒重的坩埚称量记数，去皮，称试样（原油5-6g蜡油10g 左右渣油3-4g）取样前重油需要加热至50--60℃并摇匀
4.将直径90厘米滤纸对叠卷成圆锥形，将尖端至顶部5--10mm处去掉。

放入坩埚内，将圆锥状安稳的立插在坩埚油中，将大部分的油盖住。

5.将带有圆锥状（引火心）的坩埚放在电炉上加热，带油样浸透滤纸3/4时点火燃烧，火焰维持在10cm左右，并且油样不从坩埚边缘溢出，带油样烧成碳化残渣为止，移出马弗炉中。

6.在775+25的温度下。

直至残渣完全烧成灰烬，（大约1.5--2小时）
7.取出坩埚在空气中放置3min，移入干燥器，坩埚在干燥器中45-60min。

重复煅烧，冷却后称量，直至连续称量差数小于0.0005g
8.计算：灰分重量 *100
试样重量。

酸不溶性灰分测定(中药制剂检验课件)

灰分测定
总灰分测定酸不溶性灰分测定
酸不溶性灰分测定：一、测定原理
必备知识
取供试品在500～600℃高温炽灼，使其中有机物完全氧化分解逸出，在残留的灰分中加入稀盐酸，溶解其中的草酸钙等生理灰分，滤去酸水，得到难溶性残渣，根据残渣重量，即可计算出供试品中酸不溶性灰分识
二、仪器与试剂标准筛、托盘天平、分析天平（感量0.0001g）、变色硅胶（干燥剂）、表面皿、坩埚、马福炉、恒温水浴锅、恒温干燥箱（精确至±1℃）、10%硝酸铵、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、无灰滤纸等。
酸不溶性灰分测定：三、操作方法
必备知识
酸不溶性灰分测定：
必备知识
四、注意事项
测定前，坩埚应洗净，干燥至恒重。供试品炽灼后也要至恒重取供试品2～3g（3～5g）可用托盘天平（感量0.1g）；称定重量（准确至 0.01g），应使用分析天平（感量0.001g）。称量操作应准确无误，否则影响测定结果
必备知识
m1为酸不溶性残渣的重量（g），m2为炽灼前供试品
例：九味羌活丸酸不溶性灰分测定
拓展知识
《中国药典》2015年版规定，九味羌活丸中酸不溶性灰分
不得过2.0%
测定：
将“总灰分测定”中所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，
中药制剂的杂质检查技术
——酸不溶性灰分测定
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
灰分的概念
基础知识
生理灰分：纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称生理灰分（药材本身所含的各种盐类）
总灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分
酸不溶灰分：总灰分加盐酸处理，得到的不溶于盐酸的灰分称酸不溶性灰分（泥砂等外来掺杂物）

灰分的测定及灰化方法

第四章灰分的测定及灰化方法食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。

这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。

灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。

1、灰分测定方法：灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。

严格的说叫粗灰分湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。

灼烧装置有灰化炉（马福炉）2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：A、水分及挥发性物质以气态放出B、有机物中的与O2生成等而散失.C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物3、灰分测定内容：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无第一节总灰分的测定一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。

二、操作条件选择1、灰化温度：灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。

水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550奶油<500 鱼海产品酒<550实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。

如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。

2、灰化时间：对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。

也有例外。

如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。

3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。

药品灰分测定法标准操作规程

药品灰分测定法标准操作规程1. 目的：规范药品灰分标准检验操作规程。

2. 范围：适用于本公司所进中药材中灰分的检验。

3. 责任：检验室主任和相关检验员对本操作规程的实施负责。

4. 内容：4.1 标准名称：灰分测定法{中华人民共和国药典（2000年版一部）附录IX K}。

4.2 样品处理：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。

4.3 总灰分测定法：4.3.1 仪器设备：a、1/10000天平；b、高温炉；c、坩埚；d、干燥器。

e、电炉4.3.2 操作方法：取洁净的坩埚，置于500~600℃高温炉中，打开盖，加热3小时，盖上盖取出，置于干燥器中冷却，称重，再重复上述操作干燥1小时，冷却，称重，直至恒重。

迅速精密称定供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.3.4 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

X =C BA×100式中：X——试样中灰分的含量（%）；A——坩埚和残渣的重量，g；B——坩埚的重量，g；C——试样的重量，g。

4.4 酸不溶性灰分：4.4.1 试剂：稀盐酸、无灰滤纸4.4.2 操作方法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

4.4.3 结果计算：根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

X =C BA×100式中：X——试样中灰分的含量（%）；A——坩埚和残渣的重量，g；B——坩埚的重量，g；C——试样的重量，g。

SOP-QM-8061-00 灰分测定法

1.目的：建立灰分测定法操作规程。

2.范围：本规程适用于测定中药材和中成药中含总灰分或酸不溶性灰分的量。

3.责任：本文件由QC检验员负责起草，质量部经理审核，质量管理负责人批准，QC检验员负责本操作规程的实施。

4.内容：4.1.主要仪器与试剂4.1.1.电子天平，坩埚，高温炉，水浴锅，无灰滤纸。

4.1.2. 10%硝酸铵溶液，稀盐酸。

4.2.操作方法4.2.1.总灰分测定法4.2.1.1.测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。

4.2.1.2.取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量（准确至0.01g）。

4.2.1.3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧，注意避免燃烧，至完全炭化。

4.2.1.4.灰化将坩埚移置高温炉内，在500～600℃烧至完全灰化。

如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.2.1.5.恒重照空坩埚恒重的方法依法操作，直至恒重，精密称定重量。

4.2.2.酸不溶性灰分测定法4.2.2.1.按（4.2.1）进行操作，取所得灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

4.2.2.2.滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重，精密称定重量。

4.3结果及判定4.3.1.计算第1 页共2 页灰分%＝残渣及坩锅重－空坩锅重×100% 供试品重量4.3.2.判定计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

第2 页共2 页。

2灰分测定标准操作规程

10％硝酸铵溶液、稀盐酸、硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试、无灰滤纸。 4.3．2 仪器、装置与设备
二号筛、高温炉、万分之一分析天平、坩埚、水浴锅、干燥器、过
滤装置。 4.4 操作 4.4.1 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀。取供试品2～ 3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g）置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧。至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的含量。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 4.4．2 酸不溶性灰分测定法
0.0001 g）。 4.5.3 测定 4.5.3.1 一般食品液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25 ℃灼烧 4 h。冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5 mg 为恒重。按式（1）计算。 4.5.3.2 含磷量较高的豆类及其制品、肉禽制品、蛋制品、水产品、乳及乳制品 4.5.3.2.1 称取试样后, 加入1.00 mL 乙酸镁溶液（3.3）或3.00 mL 乙酸镁溶液（3.2），使试样完全润湿。放置10 min 后，在水浴上将水分蒸干，以下步骤按5.3.1 自“先在电热板上以小火加热……”起操作。按式（2）计算。 4.5.3.2.2 吸取 3 份与5.3.2.1 相同浓度和体积的乙酸镁溶液，做3 次试剂空白试验。当3 次试验结果的标准偏差小于0.003 g 时，取算术平均值作为空白值。若标准偏差超过0.003 g 时，应重新做空白值试验。 4.6 分析结果的表述试样中灰分按式(1)、(2)计算 X1=(m1-m2)/(m3-m2) ×100………………………………………………… (1) X2 ＝(m1-m2-m0)/(m3-m2) ×100………………………………………… (2) 式中： X 1（测定时未加乙酸镁溶液）——试样中灰分的含量，单位为克每百

034.灰分检测标准操作规程

SOP/QC(09)034－01灰分测定标准操作规程文件类别：标准操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定灰分测定法标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部范围：适用于灰分测定。

责任：质量控制科QC 主任、QC 检验员、质量管理部经理和质量保证科QA 主任对本规程负责。

正文：1 简述：总灰分是指样品经灼烧后残留的物质的重量所占样品质量的百分比。

2 仪器：电阻炉，高温箱3 试剂与试液：10%硝酸铵溶液，稀盐酸4 检验操作4.1 总灰分测定法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g ），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。

4.1.1 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml ，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。

4.2 酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml ，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml 冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。

5 记录及计算5.1 记录记录供试品的取用量、灰化的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据，计算与结果等5.2 计算供试品重量空坩埚重量灰分及坩埚总重量灰分-%6 结果与判定计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。

其数值小于或等于限度值时，判为符合规定。

其数值大于限度值时，则判为不符合规定。