利用高效液相色谱—蒸发光散射检测器分离和定量啤酒中的糖类化合物
高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖
同剂 量 正 己烷 和 环 己烷 , 原 因可 能是不 同生 产厂 家在
生产 过程 中使 用 的抽提 溶剂 、 生产 工艺 及生 产水平王鑫. 毛 细 管 气 相 色 谱 法 测 定 市 售 食 用 油 中残
留溶剂 的研究[ J ] . 生命科学仪器 , 2 0 1 2 , 1 0 ( 4 ) : 4 5 — 4 6 .
光 散 射 检 测 器检 测 , 漂 移 管 的 温度 1 0 5℃ , 载 气 流速 2 . 2 mL ・ mi n _ 。 。结 果 果 糖 、 葡 萄糖 、 蔗糖 、 麦 芽糖 、 乳 糖 和 木 糖 进 样 量 分 别在 l _ 0 3 2 8 ~1 0 . 3 2 8 p - g( r 一0 . 9 9 8 9 ) , 1 . 5 0 8 5 ~1 5 . 0 8 5 g ( r 一0 . 9 9 9 7 ) , 1 . O 1 9 9 ~1 O . 1 9 9 g g ( r 一0 . 9 9 9 8 ) , 1 . 5 0 9 4 ~3 O . 1 8 7 g ( r E0 . 9 9 9 5 ) , 2 . 9 9 9 2 ~5 9 . 9 8 4 g( r =0 . 9 9 9 6 ) , 5 . O 5 ~5 0 . 5/ l g( r 一0 . 9 9 9 6 ) 范 围 内与 峰 面积 的对 数 呈 现 良好 的 线 性 关 系 ;
高效液相色谱蒸发光散射检测法测定_省略_果糖_葡萄糖_蔗糖_(精)
[作者简介 ] 蔡欣欣 (1968-, 女 , 大学本科 , 副主任技师 , 主要从事食品卫生理化检验研究。
=论著 >高效液相色谱蒸发光散射检测法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖蔡欣欣 , 张秀尧(浙江省温州市疾病预防控制中心 , 浙江温州 325001[摘要 ] 目的 :建立简便、准确、灵敏的测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的高效液相色谱蒸发光散射检测方法。
方法 :样品经水提取 , 乙腈沉淀 , 并过 C 18SPE 柱 , 以乙腈 :水 (75:25, v /v 为流动相 , 经 A lltech P reva il T MCa rbohy drate ES(250@416mm, 5L m 柱分离 , 蒸发光散射检测器检测。
结果 :果糖、葡萄糖和蔗糖的测定范围分别为 :20~320m g/L、 25~400m g/L和 25~400m g/L, 检出限分别为 4m g/L、 5mg /L和5m g/L, 乳糖和麦芽糖的测定范围为 50~800m g/L, 检出限为 15m g/L, 5种糖的回收率在 9712%~10614%之间 , 测定的相对标准偏差在 0156%~211%。
结论 :该法操作简便、快速、准确 , 适用于多种食品中糖的分析。
[关键词 ] 高效液相色谱 ; 激光蒸发光散射检测 ; 食品 ; 果糖 ; 葡萄糖 ; 蔗糖 ; 麦芽糖 ; 乳糖[中图分类号 ] O65717+2 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004-8685(2007 06-0968-03Ana lysis of fructose , glucose , sucrose , lactose and m a ltose in food by h igh per form an ce liqu id chro m a tography w ith evapora tive light sca tter i n g detectorCa i Xin 2xin , Zha ng X i u 2yao(W enzhou Center f or Disease Co ntrol and P reventi on , W enzhou 325001, Ch i na[Ab stra ct] O bjective :To establis h a si m p l e , accurate and sensitive m ethod for dete r m ina ti on of fructose , gl ucose , sucrose , l ac 2tose and ma ltose in foo d by h i gh per f or m ance li quid chro m atography w i th evaporati ve li ght sca tter i ng detector 1M e thods :The sug 2a rs i n food sa m ples were extrac ted w it h wate r and t he extracts were dil uted with ace t on itril e to re m ove aqueous sol ub l e i m puri 2ti es 1F urt her c l eanup was perfor m ed on a C 18cartr i dge t o re m ove the nonpol ar co mponents 1The carbo hydra tes were separated o nA lltech P reva il T M Carbohydrate ES colu mn (250@416mm, 5L m by usi ng acetonitr ile :water (75:25, v/vas the m obil ephase 1R es u lts :The linear range was 20~320m g/L, 25~400m g/L, 25~400m g/L, 50~800m g/L, 50~800m g/Lw ith the detectio n ij m it of 4mg/L, 5m g/L, 5mg /L,15mg/L, 15m g/Lfor fructose , gl ucose , sucrose , lactose and m altose , respecti ve 2ly1The average recove ries f or all fi ve analytes ranged fro m 9712%to 10614%and the re lati ve standard devi a tio n was 0156%~211%(n =6 1C onc l u si on :This m ethod is f ound to be si m ple , f ast , and accurate f or ana lysis of fructose , gl ucose , sucrose , l ac 2tose and ma ltose in foo d 1[K ey wor ds] H i gh perfor mance li qui d chro m atography ; Evaporative lig h t sca tter i ng de tecti on ; Food ; F ruc t ose ; G l ucose ; Su 2crose ; Lactose ; M a lt ose糖是食品的重要成分之一 , 由于各种糖测定比较困难 , 目前食品中涉及糖的项目 , 多以还原糖或总糖来表示。
高效液相色谱一蒸发光散射法测定食品中的单糖、双糖、低聚果糖和糖醇
有 采用 高 效液 相 色谱 一 蒸 发 光 散射 检 测 法 ( e v a p o r a —
t i v e l i g h t — s c a t t e r i n g d e t e c t o r ,E L S D) 来 检 测 少 数糖 的方法 , 但 目前 尚无采 用该 法 对 1 0多种 糖 和
分 别 取 配 制 好 的各 单 标 准 储 备 液 用 1 : 1的 甲 醇一 水配 成不 同浓 度 的混合 标准 溶液 , 于 4℃ 冰 箱 中 保存 , 待测。
1 . 2 . 3 样 品的前 处理
不 含 蛋 白质 样 品 : 称 取样 品 0 . 5~ 5 0 g ( 用 m 表
和糖醇 含 量采 用 了高效 液 相 色谱一 示 差折 光 法 , 该 法 灵 敏 度较 低 , 且无 法进行 梯 度洗 脱 , 使得 其难 以用 于 多种糖 的 同时分 离 检测 ; 离子 色谱 法 用 于 糖 含 量 的 检 测研 究 较多 , 其 灵敏 度较 好 , 但 是 糖类 在 电极表 面
7 0 %A。流 速 1 mL / mi n, 进样量 1 0 L 。 蒸 发 光 散
射检 测器 的检 测条 件 : 漂移管温度为 6 0℃ , 载 气 为 高 纯氮 气 ( 9 9 . 9 9 9 %) , 载气流速为 1 . 2 L / mi n , 增 益
为 1 。
1 实 验 部 分
分离 , 并结 合新 一 代 的 通 用 型检 测 器 —— 蒸 发 光散 射检测器 ( E L S D) 进行检测 , 从 而建立 了高效 、 准 确、 快速、 灵 敏 的多 种 糖 类 同 时分 离 检 测 的技 术 , 为 糖类 的检测 、 应 用 和监管 提供 技术 支撑 。
利用高效液相色谱法测定食品中五种糖的含量
现代食品XIANDAISHIPIN 107/分析检测Analysis and Testing 利用高效液相色谱法测定食品中五种糖的含量Determination of Five Sugars in Food by High Performance Liquid Chromatog◎ 张 敏,黎 东(南充市食品药品检验所,四川 南充 637000)Zhang Min, Li Dong(Nanchong Testing Institute for Food and Drug Control, Nanchong 637000, China)摘 要:糖含量的测定方法有化学法、比色法、旋光法、气相色谱法等。
高效液相色谱-蒸发光散射法是一种较为理想的、简便操作的、灵敏度和重复性好的方法。
关键词:高效液相色谱法;糖含量;食品Abstract :The determination methods of sugar content include chemical method, colorimetry, polarimetry, gas chromatography, etc. High performance liquid Chromatography-Evaporative Light scattering method is an ideal method which operated easily maintain good sensitivity and repeatability.Key words:High performance liquid chromatography; Sugar content; Food中图分类号:O657.71 实验部分1.1 仪器试剂型号为赛默飞UltiMate 3000的高效液相色谱仪、型号为Alltech 2000ES 的蒸发光检测器、电子分析天平。
纯度为99.5%的果糖、纯度为99.2%的葡萄糖、纯度为99.9%的蔗糖、纯度为99.3%的麦芽糖、纯度为99.9%的乳糖,乙晴为进口色谱纯。
高效液相色谱_蒸发光散射检测法测定烟草中水溶性糖
收稿日期:2004203219 通讯联系人:孙雨安 基金项目:国家烟草专卖局科技攻关项目(No.110220101016)第20卷第5期Vol.20 No.5分析科学学报JOURNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2004年10月Oct.2004文章编号:100626144(2004)0520531203高效液相色谱2蒸发光散射检测法测定烟草中水溶性糖孙雨安,王国庆,张应军,阎克玉,李兴波,谢 冰(郑州轻工业学院,郑州450002)刘保霞(河南师范大学,河南新乡453002)摘 要:采用水浴浸取法提取烟草中的糖,以Z orbax 糖分析柱(柱温为30℃)、乙腈∶水(80∶20,V /V )为流动相和蒸发光散射检测器分离测定烟草中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。
4种糖在含量80~1000mg/L 范围内与其色谱峰面积之间具有良好的线性关系,检出限分别为2.0mg/L ,1.6mg/L ,1.6mg/L ,2.0mg/L 。
关键词:高效液相色谱法;蒸发光散射检测;糖;烟草中图分类号:O657.7+2;O629.1 文献标识码:A糖是影响烟草香味、吃味及焦油释放量的重要因素之一,而烟草中的可溶性单糖主要是葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖,其它可溶性糖通过水解也可以转化为单糖。
烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费休试剂法[1]、流动注射法[2]、高效毛细管电泳法[3]和高效液相色谱法(HPLC )[4]等。
糖本身在通常的紫外区无吸收,对糖的直接检测常采用示差折光检测器(RID ),但RID 的灵敏度较低且不能用于梯度洗脱。
虽然衍生化法可以提高糖的检测灵敏度,但操作烦琐且不可避免引入误差。
蒸发光散射检测器(EL SD )作为一种新型的通用检测器,对挥发组分和难挥发组分都能产生响应,可以弥补紫外、荧光、RID 等检测器的不足[5],可以用于糖的直接检测[6]。
作者利用水作提取剂,以C18固相萃取小柱对提取液进行净化,用HPLC 2EL SD 法对烟草中可溶糖进行分离检测。
hplc-elsd法 -回复
hplc-elsd法-回复问题。
以下是一篇回答主题为“hplcelsd法”的文章。
[hplcelsd法],是一种常用的分析方法,用于化学和生物科学等领域的研究。
本文将一步一步回答与[hplcelsd法]相关的问题,以帮助读者更好地理解和应用这一方法。
1. 什么是[hplcelsd法]?[hplcelsd法]是HPLC(高效液相色谱)和ELSD(蒸发光散射检测器)的结合,用于药物、食品、环境样品等的分析。
HPLC是一种将化学物质分离的方法,而ELSD则是一种用于检测样品中物质的浓度的仪器。
2. [hplcelsd法]与传统的色谱方法有什么不同?相比传统的色谱方法,[hplcelsd法]具有许多优点。
首先,ELSD在检测物质时无需样品具有紫外吸收性,因此可以用于分析不透明的样品。
其次,ELSD对于热稳定性较差的物质也有更好的分析效果。
此外,ELSD的检测灵敏度更高,检测范围更广。
3. [hplcelsd法]的基本原理是什么?[hplcelsd法]的基本原理是通过HPLC将待测物分离开来,然后利用ELSD 检测器对分离后的物质进行检测。
ELSD检测器通过将样品直接喷雾到高温下,使其蒸发而生成微小的固体颗粒,然后通过光散射测定这些颗粒的信号强度。
4. [hplcelsd法]的操作步骤是什么?接下来,我们将介绍[hplcelsd法]的操作步骤。
步骤1:准备样品和标准品。
确保样品和标准品的纯度和浓度符合要求。
步骤2:准备[hplcelsd法]的色谱柱和ELSD检测器。
根据样品和需要的分辨率选择合适的色谱柱和检测器。
步骤3:根据样品特性和需求,选择合适的溶剂和流速进行HPLC分离。
步骤4:设置ELSD检测器的参数,如流量、温度和压力等。
步骤5:注射样品到色谱柱,并通过ELSD检测器检测样品的信号。
步骤6:根据样品的信号强度和标准曲线,计算待测物的浓度。
5. [hplcelsd法]的应用领域有哪些?[hplcelsd法]广泛应用于化学和生物科学领域中,特别是在药物研发、食品安全和环境监测等方面。
高效液相色谱蒸发光散射检测器
01
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03
色谱柱选择
根据目标化合物的性质选 择合适的色谱柱,如C18、 C8、氨基柱等。
流动相选择
根据目标化合物的极性和 溶解度选择合适的流动相, 如水、甲醇、乙腈等。
洗脱程序优化
通过调整洗脱程序中的梯 度、流速等参数,实现目 标化合物的有效分离和检 测。
数据采集、处理及分析方法
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研究生物大分子、细胞和组织的相互作用, 揭示生命活动的奥秘。
政策法规影响及市场机遇挑战
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政策法规推动
各国政府加强对食品药品安全和环境保护的监管, 推动高效液相色谱蒸发光散射检测器的需求增长。
市场机遇
随着全球经济的复苏和科技创新的加速,高效液 相色谱蒸发光散射检测器市场将迎来新的发展机 遇。
高效液相色谱蒸发光散射检测器
目录
• 引言 • 蒸发光散射检测器结构与工作原理 • 高效液相色谱蒸发光散射检测器实验方法 • 结果讨论与实际应用案例 • 仪器维护与故障排除指南 • 发展趋势与未来展望
01 引言
高效液相色谱技术概述
高效液相色谱(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物、医药等领域的分离分析技术。 HPLC基于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,实现组分的分离。
常见故障类型及诊断方法
压力异常
可能原因包括堵塞、泄漏、气泡等,应检查 相应部件并采取相应措施。
灵敏度下降
可能原因包括检测器污染、光源衰减等,应 清洗检测器或更换光源。
基线不稳
可能原因包括光源老化、流动相污染等,应 更换相应部件或清洗流路。
色谱峰异常
可能原因包括色谱柱老化、样品污染等,应 更换色谱柱或重新处理样品。
高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定保健食品中低聚木糖的含量
王辰 , 李建平 , 张明 月
天津 市疾 病预防控制中心 , 天津 3 0 0 0 1 1 摘 要 :目的 建立高效液相色谱仪 一 蒸发 光散射检测器测 定保健 食 品中低聚木糖 含量 的方法 。方法 样 品经 乙醇溶 液沉淀 大分 子多 糖及 高聚 合度 木糖 , 溶 液 经沸 水浴 中硫酸 水解 后 , 用 氢氧 化钠 溶 液调节 p i t值 至 中性 , 以 乙腈 一水 ( 8 0: 2 0 , ) 为流动相 , 经高效液相色谱仪 一蒸发光 散射检 测器测 定样 品中原有 木糖 的质量含 量和样 品 中低 聚木糖 经硫酸水解后的木糖 的含 量 , 二 者之 差除 以平 均转 换 系数 即得到 样 品 中低 聚 木糖 的 含量 。结果 被 测 组分 的浓 度 ( 0 . 0 5 4 5, n g / m l 一1 . 0 9 m g / m 1 ) 与峰面积 的线性关 系 良好 ( r : 0 . 9 9 9 7 ) , 相对标准偏差 ( R S D) 为3 . 0 3 %( n:6 ) , 加标 回 收率为 9 0 . 9 % 一9 4 . 6 %和 9 0 . 8 %一 9 5 . 1 % 。结论 本方法简便 、 快速 , 适用 范 围广 , 准确度 和精密度 良好 , 可用 于 日常
利用高效液相色谱法测定食品中五种糖的含量
利用高效液相色谱法测定食品中五种糖的含量作者:张敏黎东来源:《现代食品·上》2019年第01期摘要:糖含量的测定方法有化学法、比色法、旋光法、气相色谱法等。
高效液相色谱一蒸发光散射法是一种较为理想的、简便操作的、灵敏度和重复性好的方法。
关键词:高效液相色谱法:糖含量:食品中图分类号:0657.71实验部分1.1仪器试剂型号为赛默飞UltiMate3000的高效液相色谱仪、型号为Alltech2000ES的蒸发光检测器、电子分析天平。
纯度为99.5%的果糖、纯度为99.2%的葡萄糖、纯度为99.9%的蔗糖、纯度为99.3%的麦芽糖、纯度为99.9%的乳糖,乙晴为进口色谱纯。
1.2色谱条件1.2.1不同流动相下的分离情况流动相为乙腈+水,比例分别为70:30、75:25、79:21、80:20,出峰顺序分别是果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖。
后两种比例的流动相可以完全分离这5种糖。
1.2.2不同的柱温对分离的影响在相同条件下,柱温分别设置为30、35、40℃,均能有效分离5种糖,随着柱温的升高,出峰时间相应提前。
1.2.3载气流速对峰面积的影响将载气流速调节至1.0、1.5、20L·min-1及23L·min-1,隨着载气流速的增大,峰型逐渐变好,但峰面积有降低趋势。
1.2.4漂移管温度漂移管温度影响检测器的响应,温度升高,流动相趋于完全蒸发,信噪比上升,但温度过高,可能导致分析物部分汽化,信号响应值变小,经过试验,温度选择为90℃。
1.3分离条件设计综合温度、流速、流动相比例、载气速度以及漂移管温度等因素,采用最佳实验条件进行试验。
色谱柱为ThermoSCIENTWIC(粒度5mm,ID4.6mm×250mm)。
流动相为乙晴:水=79:21,流速1.0mL·min-1,柱温35°C,气流为2.0L·min-1,漂移管温度90°C。
高效液相色谱-蒸发光散色检测法
高效液相色谱-蒸发光散色检测法高效液相色谱-蒸发光散色检测法(High Performance Liquid Chromatography-Evaporative Light Scattering Detection,简称HPLC-ELSD)是一种广泛应用于分析化学领域的检测方法。
本文将对该方法的原理、仪器设备以及应用进行介绍。
HPLC-ELSD是一种基于色谱原理的分析方法,通过将待检样品溶解于适当的溶剂中,并通过高效液相色谱系统分离后,进入蒸发器中。
在蒸发器中,样品溶剂以气态形式被去除,留下固态样品,然后通过光散射检测器检测样品的散射光。
根据样品在蒸发后的散射光强度与浓度之间的关系,可以定量或定性分析样品中的目标化合物。
HPLC-ELSD的原理基于光散射理论,光散射是物质与光发生相互作用时发生的一种现象。
在ELSD检测器中,样品分子与气体中的分子之间发生碰撞,导致光子的散射。
散射光强度与样品中目标化合物的浓度成正比关系,通过测量样品的散射光强度,可以获得目标化合物的浓度信息。
要实施HPLC-ELSD分析,需要配备适当的仪器设备。
主要设备包括高效液相色谱仪、蒸发器和光散射检测器。
高效液相色谱仪用于分离样品中不同化合物,根据不同的化学性质,采用不同的分离柱和流动相进行分析。
蒸发器是将液态样品转化为气态样品的装置,在该装置中溶剂会被蒸发,留下固态样品。
光散射检测器是用于测量样品蒸发后的散射光强度的仪器,通常采用光散射角度侦测来获得样品的散射光强度。
HPLC-ELSD具有许多优点,使其成为分析化学领域中常用的分析方法之一。
首先,该方法适用于疏水性、极性以及热稳定性差的化合物。
其次,ELSD检测器对于样品的抗干扰性能较强,不受样品的光学性质和色度的影响。
此外,ELSD检测器还对样品的流动相的选择也没有特殊要求。
因此,HPLC-ELSD可应用于多种不同样品的分离和分析。
HPLC-ELSD被广泛应用于食品、药品、农药、生物医学等领域的分析研究。
高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖
高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖尚姝;冯有龙【摘要】目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、木糖的方法。
方法采用Sepax HP-Amino(300mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器检测,漂移管的温度105℃,载气流速2.2 mL·min-1。
结果果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖进样量分别在1.0328~10.328μg(r=0.9989),1.5085~15.085μg(r=0.9997),1.0199~10.199μg(r=0.9998),1.5094~30.187μg(r=0.9995),2.9992~59.984μg (r=0.9996),5.05~50.5μg (r=0.9996)范围内与峰面积的对数呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96%,105%,103%,95%,98%和99%;重复性实验,6种糖含量的 RSD(n=6)分别为2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23%和1.85%。
结论该方法操作简单、快速、准确,适用于多种保健食品中糖的分析。
%Obj ective A method for the simultaneous determination of 6 sugars such as fructose,glucose,sucrose,maltose,lactose and xylose in functional foods was described by using high performance liquid chromatography with evaporative light scattering de-tection(ELSD).Methods Sepax HP-Amino column (300 mm×4.6mm,5μm)was adopted,the mobile phase was composed of acetonitrile-water(70∶30)at a flow rate of 1.0 mL·min-1 ,and the column temperature was set at 35 ℃;The conditions of ELSD were as follows:the temperature of the drifting tube 105 ℃,the flow rate of nebulizer gas 2.2 mL·min-1 .ResultsThe logarithm of samples size of fructose,glucose,sucrose,maltose,lactose and xylose had good linearity with the logarithm of peak ar-ea in the ranges of 1.032 8-10.328μg(r=0.998 9),1.508 5-15.085μg (r=0.999 7),1.019 9-10.199μg(r=0.999 8),1.509 4-30.187μg (r=0.999 5),2.999 2-59.984μg(r=0.999 6),and 5.05-50.5μg (r=0.999 6),respectively;The average recoveries were 96%,105%,103%,95%,98% and 99%,respectively;Repeatability experiments showed that RSD values of their contents were2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23% and 1.85%,respectively.Conclusion This method was simple,fast,and accurate for the analysis offructose,glucose,sucrose,maltose,lactose and xylose in functional foods.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】5页(P27-31)【关键词】高效液相色谱法;蒸发光散射;保健食品;果糖;葡萄糖;蔗糖;麦芽糖;乳糖;木糖【作者】尚姝;冯有龙【作者单位】江苏省食品药品检验所,南京 210008;江苏省食品药品检验所,南京 210008【正文语种】中文【中图分类】R927.2糖是植物和动物的主要能源物质,也是生命过程中必需的营养素[1],在生命过程中提供能量、增强人体的免疫功能、控制和调节细胞的分裂和生长[2]。
高效液相色谱_蒸发光散射检测法同时测定单糖_双糖及低聚果糖
0 . 4 5μm 滤膜过滤,备用。
1.4 标准曲线绘制 取配制好的系列标准溶液稀释至不同浓度,按 1.2
节的色谱条件分别进样,以峰面积的自然对数为纵坐标 ( y ) ,以进样量的自然对数为横坐标( x ) ,进行线性回归 计算,得标准曲线回归方程。 1.5 方法学考察
在 1.2 节的色谱条件下,将配制好的系列标准溶液分别 进样并计算,得标准曲线回归方程和最小检出限,见表 1。
表 1 标准曲线、线性范围及检出限 Table 1 Linear regression equations, linear ranges and detection
limits of glucose, fructose, sucrose, GF2, GF3, and GF4
由于单、双糖、低聚糖类物质没有紫外吸收,对 其含量测定通常采用高效液相色谱 - 示差折光检测器 (HPLC-RID)的方法和纸层析色谱分析法。目前的报道[8-11] 中,多以示差检测器测定,但此方法灵敏度低,系统 平衡时间长,对工作环境要求苛刻,要求恒温、恒流 速、且无法采用梯度洗脱。蒸发光散射检测器( E L S D ) 作为新一代通用型质量检测器,它对有质量的物质都能 进行检测,而不需其分子结构中具有发光基团。这在 一定程度上弥补了其他 HPLC 检测器的不足,特别是检 测无电子和分子吸收光谱信号的化合物时,显示出一定 的优越性。其原理是将样品与流动相的混合物通过喷射
the carrying gas was air. Under the above conditions, all glucose, fructose, sucrose, GF2, GF3 and GF4 could be well separated, and the spiked recoveries were 97.62% – 99.55% with a RSD less than 3% (n = 5). This method is accurate, rapid, simple and
蒸发光散射检测器液相色谱法检测酒类饮料中的5种生物胺
2 0 1 5年 7月第 2 5卷第 1 4期
C h i n J He l a t h L a b T e c , J u 1 . 2 0 1 5, V o 1 .2 5 , N o .1 4
・
食 品 与药 品检 验 ・
蒸 发 光 散射 检 测 器 液 相 色谱 法 检 测 酒 类 饮 料 中 的 5种 生 物 胺
mi n e i f v e b i o g e n i c a mi n e s i n a l c o h o l i c d in r k s w i t h o u t d e r i v a t i s a t i o n r e a c t i o n . Me t h o d s F i v e b i o g e n i c a mi n e s i n lc a o h o l i c
d i r n k s w e r e d e t e mi r n e d b y t h e r e v e r s e H P C L w i t h a n e v a p o r a t i v e l i g h t s c a t t e i r n g d e t e c t o r . R e s u l t s A t 1 . 0 m # L一 5 0 . 0 m #L ,
I n s p e c t i o n a n d T e s t i n g C e n t e r o ft t e n a n P r o v i n c i a l , C e n t e r f o r D i s e a s e C o t n r o l a d n P r e v e n t i o n , Z h e n g z h o u , H e n a n 4 5 0 0 1 6 ,C h i n a
高效液相色谱在啤酒检测中的应用
-酸 HPLC法测定 酒花及 酒花 制品中 的 -酸 和 -酸, A SBC、EBC标准均有测 定方 法。酒花 -酸 是啤酒 苦味 物质 的主要来源, 利用该方 法可以 检测酒 花及 酒花制 品质量, 控制麦汁和啤 酒的苦 味质。常 规 HPLC 法可以 同时 测定 -酸和 -酸, 而异 -酸是单 独分 析的。有 人建立 了室温 同时测定其反相高效液相色谱法, 可用于分析各种啤酒花 制品。 3 5 HPLC法测定啤酒中的生物胺 在啤酒酿造过程中, 产生适量的色胺、尸胺、组胺能够
改善啤酒的风味, 使其口味更清爽, 但是高含量的色胺、尸 胺、组胺提示酿造过 程中受到 过微 生物的 污染; 啤 酒中 丙 胺、吡咯胺的含量较 高时, 其产 生的不 良气 味将导 致最 终 产品的味觉特性变差。
利用 HPLC法可以有效 地进行分析。分析时 C18柱 先 在 40 用包含 45% 洗脱液 A ( 4 0 10- 2mo l/L 的醋酸 钠, 10% ( v / v)二甲基甲酰胺, 0 23% ( v / v) 三乙胺, 用稀醋 酸 调 pH 值为 5 0) 和 55% 洗脱液 B( 87 5% 乙氰, 10% 甲基叔 戊基醚和 2 5% ( v / v) 水 ) 的流 动相 平衡, 取 20 L 样品 进 样, 然后流动相 流速为 1 0mL /m in 进行 洗脱, 洗脱 梯度 为 55% , 洗脱液 B保持 3m in, 在 13m in 内 将体积分 数提高 至 75% , 在 10m in 内将 体积分数 提高至 100% , 100% 洗脱 液 B保 持 10m in, 在 5m in 内 将体 积 分 数降 低 为 55% , 最 后 55% 洗脱液 B保持 15m in。检测波长为 446nm。 3 6 HPLC法测定啤酒中的阿魏酸和 4-乙烯基愈创木酚
高效液相色谱蒸发光散射法
高效液相色谱蒸发光散射法是一种常用的检测方法,主要用于检测样品中的挥发性组分。
其原理是利用高效液相色谱的分离能力,将样品中的组分分离,然后通过蒸发光散射检测器进行检测。
蒸发光散射检测器的工作原理是当样品通过蒸发器时,其中的挥发性组分会蒸发为气体,然后通过喷嘴散射成小液滴。
这些小液滴会散射光线,产生光散射现象。
通过测量光散射的强度,可以确定样品中挥发性组分的浓度。
相比其他检测方法,高效液相色谱蒸发光散射法的优点包括对样品无破坏、灵敏度高、适用范围广等。
该方法可以用于检测各种样品中的挥发性组分,如食品、药品、环境等。
需要注意的是,在使用高效液相色谱蒸发光散射法时,需要注意样品的处理和分离条件的优化,以保证检测结果的准确性和可靠性。
同时,该方法也需要定期进行校准和清洁维护,以确保其性能的正常和稳定。
高效液相色谱-蒸发光检测器测定食品中的三氯蔗糖
高效液相色谱-蒸发光检测器测定食品中的三氯蔗糖鲁琳;杭义萍;高燕红【期刊名称】《中国热带医学》【年(卷),期】2008(8)9【摘要】目的建立食品中三氯蔗糖含量测定方法,并对前处理进行优化。
方法采用高效液相色谱仪(HPLC),蒸发光检测器(ELSD),SUPELCO DiscoveryC184.6×150mm色谱柱,柱温:35℃,流动相由乙腈和超纯水组成,流速为1.0ml/min,蒸发管温度:40℃,气体压力3.5bar,放大倍数为6。
结果采用HPLC-ELSD方法,其工作曲线的线性范围:0.1005~0.8040mg/ml,相关系数:r=0.99993,回收率:94.3%~97.1%,精密度(n=6):1.9%~2.3%。
结论方法准确、可靠,可用于三氯蔗糖的检测。
【总页数】3页(P1628-1629)【关键词】三氯蔗糖;高效液相色谱;蒸发光检测器【作者】鲁琳;杭义萍;高燕红【作者单位】广东省疾病预防控制中心;华南理工大学【正文语种】中文【中图分类】R15【相关文献】1.高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量 [J], 辜英杰;吴锐;闫世平;牟德海;苏流坤;农云军;郑家概2.高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖 [J], 尚姝;冯有龙3.高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC—ELSD)测定食品中三氯蔗糖的方法研究[J], 梁桂娟;冯永渝;黄永光4.高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂 [J], 张玉;吴慧明;王伟;王建清;白丽萍5.应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分 [J], 严诗楷;辛文峰;罗国安;王义明;程翼宇因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定啤酒,发酵液和麦汁中的糖类和乙醇
高效液相色谱法测定啤酒,发酵液和麦汁中的糖类和乙醇
林餐;单连菊
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】1998(000)005
【摘要】本文采用NucleosilC18柱,示差折光检测器,以重蒸水作流动相,以保留时和标样添加法定性,外标法定量,测定麦汁同时测定啤酒和发液中的乙醇。
【总页数】3页(P60-62)
【作者】林餐;单连菊
【作者单位】青岛啤酒集团公司科研中心;青岛啤酒集团公司科研中心
【正文语种】中文
【中图分类】O652.72
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的糖类和乙醇 [J], 闫国芳;林艳;于世民
2.高效液相色谱法测定麦汁、发酵液和啤酒中的嘌呤含量 [J], 李志良;张五九
3.高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的可发酵糖和有机酸 [J], 单连菊;王成红;单凌青;林艳
4.高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的糖类和乙醇 [J], 林艳;单连菊;张沛;潘学启
5.浅谈麦汁糖类组成对啤酒发酵度的影响 [J], 张和笙
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高效液相-蒸发光散射检测法
高效液相-蒸发光散射检测法
高效液相-蒸发光散射检测法(Evaporative Light Scattering Detection,ELSD)是一种常用的色谱检测技术。
它适用于一
些无紫外吸收或发射特性的样品分析,如脂类、天然产物、易挥发物、高分子聚合物等。
ELSD的原理是将溶液通过液相色谱柱进行分离后,进入一个
加热器中蒸发,然后将蒸发物与激光束相互作用产生光散射,并通过光散射角度的测量来检测样品的浓度。
ELSD的检测器
由激光器、反射镜、光散射角度测量系统和光电探测器等组成。
当样品中的化合物散射光束时,光散射角度与样品浓度成正比。
相比于其他检测技术,ELSD具有以下优点:
1. 不受样品的紫外吸收或发射特性影响,对样品种类无限制;
2. 适用于高灵敏度的检测,可以检测低至微克甚至纳克级的物质;
3. 可以对挥发性物质进行检测,不需要对样品进行前处理或衍生化处理;
4. 不受溶剂极性的限制,适用于多种溶剂系统;
5. 对于复杂样品可以进行定性和定量分析。
因此,ELSD技术在药物分析、食品分析、环境监测和高分子
材料研究等领域中具有广泛的应用价值。
它能够提供可靠的分析数据,并且对于一些分析方法来说是不可或缺的。
高效液相色谱法测定酒类中总糖含量
科技文苑Jun 2018 CHINA FOOD SAFETY61糖主要包括单糖(葡萄糖、果糖等)、双糖(蔗糖、乳糖等)和多糖(淀粉、纤维素等),不同类型的酒含有不同的糖,葡萄酒、果酒主要含果糖、葡萄糖;黄酒主要含葡萄糖;而大部分的配制酒添加了白砂糖,即主要含蔗糖,所以酒的总糖主要为果糖、葡萄糖、蔗糖三者的加和。
糖在酒中发挥着重要作用,如改善口感,但糖会带来一定的健康问题,如肥胖、糖尿病、高血压等。
总糖是食品的重要成分之一,总糖含量也是食品行业中评价产品质量、营养、风味的指标之一[1],因此为了保证和控制酒的质量,建立简单、可靠且快速的糖类物质成分分析及含量测定方法具有重要意义。
目前,国内对酒的总糖检测方法主要是滴定法——直接滴定法[2]适用于果酒、葡萄酒、露酒;亚铁氰化钾滴定法[3]适用于干、半干黄酒;廉爱农法[3]适用于甜、半甜黄酒。
以上方法都有一个共通点,就是对样品中总糖含量、实验过程中的加热温度、滴定操作、滴定速度以及实验人员技术等要求严格[4]。
滴定法操作步骤多、费时长,影响因素也多,特别是含糖量较多的色酒、配料杂的酒,此类产品终点难判定,容易导致测量结果产生误差,而通过加入活性炭对有颜色的酒吸附脱色再测定,可以使样品变为无色,从而使滴定终点容易判定。
但有结果表明,不论在何种条件下,随着活性炭添加量的增加,吸附色素效果增强的同时吸附的糖也随之增加,吸附时间越长,活性炭吸附的糖越多,致使测得结果偏低[5]。
此外,不同类型的酒采用不同的滴定法,也会导致每天处理的样品量少,效率低。
高效液相色谱法具有普及率高、操作简便、快速、分离效果好等优点,是目前检测糖类物质的主要手段。
本文将通过优化液相色谱分离的条件检测酒类中的几种糖,结合酒类中糖的主要成分,建立高效液相色谱法测定酒类中总糖的方法。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Waters e2695高效液相色谱仪,配备Waters 2414示差检测器;果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖标准品,来源于Dr.Ehrenstorfer GmbH;超纯水(18.2MΩ),实验室自制;乙腈(色谱纯);酒样购自本地超市。
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,
柱
蒸 发 光 散 射检 测 器 在 液 相 色 谱 中 被 广 泛 当 做 半
通 用 质 量 检测 器
。
梯 度 洗 脱 是 通 过 混合 两 种 溶 剂 进 行 的
溶剂是乙腈
,
,
A
它 是 基于流 动 相 被 雾化 和 蒸
,
B
溶 剂 是纯 水
B
。
碳 水 化合 物 通 过
1
发后
,
利用 光 的散 射 来检 测 溶 质 分子
种检测器
,
。
但 是 它 也 存在 劣 势
,
,
比 如敏感
。
B o r w n Co n t r o
i
e
r
工
作软件
i
。
色 谱柱 为
5 m m
,
度 低 依 赖 于 温 度 和 流速 不 能 进 行 梯 度 洗 脱 等
2 50 m
m x 4 6 m m S p h e r so r b 氨 基 。
,
。
检 测 条件 如 下
葡 萄糖
0
:
.
5
J
i
f
m
NH
L
,
2
6 谱柱
:
乙腈
0
.
/
水梯度洗脱
5
.
;
各糖组 分浓 度的 线 性 范 围 为
:
果糖
四
:
0
.
05
-
5
.
0(
)
g/
L
,
05
-
5
.
00
g
/
麦 芽糖
05
-
1
0 0
g
/
L
,
麦芽 三糖
L
、
0
-
.
05
1
0
.
0 0
g
/
L
,
麦芽
g
/
糖
:
0
.
05
-
脱气 至 少 标准 品 由
司 提供 用
:
5m
i
n。
麦芽三 糖
,
麦 芽 四 糖和 果 糖
rc k
广 义 上 分 为 以 下几 类
:
阴 离子 交换色 谱柱
;
,
以
S gma
i
公 司 提供
F u ka
l
葡萄 糖 由 M e
,
公
纯 水 中 含 基 质 或 盐作 为 流 动 相
阳离 子 交换 色
,
,
麦 芽糖 由
啤酒科 技
G
l
l l i
A c n f o B e e r T e ch o b a
刘倩
硕 士 研 究 生 毕 业 于 中 国 海 洋 大 学 现就 职 于 华 润 雪 花啤 酒
. ,
(
中 国
)
有 限 公 司 技术 质 量 部 从 事 精 密仪 器 分 析工 作
.
。
(
般 是大麦
。
)、酒花、 Nhomakorabea糖直 接 有 易 于 啤 酒 的 芳 香 风 味
,
然而多于
4
个
酵 母 和 水 发 酵而成 的 酒精 饮 料
的 混合 物
( ,
啤酒 含 有大 量 酒 精和 由 可 发
)
糖基 单 元 的 碳 水 化 合 物 会 提 升 啤酒 的 感 官 品 质
,
其 中 主要成 分是水
、
、
其对 身体 有益和有助 于 口 感
。
酵性糖 如 果糖
葡 萄糖
、
麦 芽糖和 麦 芽 三 糖 等
低聚 麦 芽糖 的 定 量 分 析对 控 制 啤 酒 酿 造 中
己01 S
第
3
月期 诨 艾
65
复 杂 的 酶 体 系 提供 了 很 好 的指 导 作用
,
尤 其是
乙腈 以
1
:
2
的 比 例 混合 均 匀
,
分析结果以平均 值
n
,
热漂移 管 的 温度是
5b a
些缺 陷
,
因为它 的响应
,
值 与 被检 测 化 合 物 的
,
45 C
,
压力是
.
ar
,
再增 加 到
r。
质 量 呈正 比
不 受 光 谱 特性 限 制
有些 研 究 称
,
2 5
统计 学 分 析
±
蒸 发 光 散 射检 测 器 定 量 分 析 存 在 问 题
因为他
)
三种 酒
体 中 进 行 验证
相 对标 准
1
.
59
5
.
95 %
范围
收率在
94
-
9 8 4
.
% 范围 内
。
关键 词
:
高 效液 相 色 谱
-
蒸 发 光 散 射 检测 器
,
定量
,
啤酒
,
糖 类 化合 物
前言
啤 酒是 由 发 芽的 谷物
_
以 及 低聚 葡萄糖 组成 的 碳水 化合 物 。 可 发 酵 性
公司 提 供
标准 溶 液 使
谱柱
,
以 纯水 作 为 流 动 相
;
;
氢 键 硅 胶 色 谱柱
,
50 50
体 积比 的 水
-
乙 腈 混合 液 配 制 。
以 纯 水 作为 流动 相
氨 基 挂 胶 色 谱柱
以 乙腈
,
-
2 4
.
仪器设 备
水作 为流 动 相
。
上 述 几种 色 谱系 统 中
。
氨基 硅
,
用直径
25 m
m
,
在预 期 的 变化 过程 中
。
在 这个 方面
,
,
不 仅要控
孔径
0 2 n m
.
的 有机 滤 膜 过 滤 。
所有 的 样品 均
制 可 发 酵 性糖 的 总 生 成 量
的 控 制 也很 重 要 。
各糖 组 分 相 对含量
贮藏
2 3
.
。
试 剂 和 碳 水 化合 物 标 准 品
利 用 高 效 液 相 色 谱 蒸 发 光散 射 检 测 器 分 离 和 定 量 啤酒 中 的 糖 类 化合 物
-
@
华 润雪 花 啤酒
(
中国
)
有限 公 司 刘 倩
[
摘译
]
摘
要
:
利 用 高 效 液相 色 谱
:
-
蒸 发 光 散射 检 测 器 定 量 检 测 啤 酒 中 的
;
多
糖化 合物
,
并 对 方 法 进行 优 化 和 验证
5
.
00
g
/
L
,
上述 各 糖组 分 的 检 测 限分 别 为
()
.
(
)
05
g
/
L
、
0 0() 8
.
g
/
0 0
.
1
g
/
L
、
0
.
0
1
g
/
L
、
0
(
.
)
l
L 的 密
该检测 方 法
。
精
度
和 精 确 度 在 低 酒 精度
偏 差在
-
、
6
% 酒
内
,
精 度和 添加 辅助 物进 行发 酵
回
(
4
°
.
5
/
,
酒精 度
泵 型
(
HPL C
PU
-
检 测 仪 器 配 置 包 括 低 压
)
四 元
7
1
胶 色 谱柱 系 统 是 最 常 用 的
1
58 0
、
蒸 发 光 散 射检 测 器
1
、
2 5
示差 折 光检 测 器 是检 测碳 水 化合 物最 常 用 的
一
R h e od y n e
进 样 器 和
l l
0 M
丨
定 量 环 以 及
因此
,
不断增加 溶剂
的 比 例
i
,
从
9%
-
25
%
,
洗
i
蒸 发 光 散 射检 测 器 适于 检测 像 脂 类 和 碳 水 化 合
物等 不 易 挥 发 的 化合 物
一
脱
2 5
4 0m n
i
:
0
-
1
9m
n
1
,
9% B
;
20
-
40 m
n
,
。
然而
,
该 检测 器 也 有
%
°
B。
流速是
3b
1
m
l
/
m
i
。
糖类物 质 的 分析
一
般 采 用 高 效 液 相 色谱 法
,
,
所有 试 剂 均 为 分 析 纯
用前
,
H PLC
用 到 的溶 剂 使
,
不仅 可 以 进 行 定性 分析
还 能 进 行 定 量 分析