乙酸丁酯合成与精制实验方案
课程设计乙酸乙酯—乙酸丁酯分离板式精馏塔设计
课程设计任务书
一、课题名称
乙酸乙酯—乙酸丁酯分离板式精馏塔设计
二、课题条件（原始数据）
原料：乙酸乙酯、乙酸丁酯溶液
处理量：4万t/a
原料组成：30%（乙酸乙酯的质量分率）
料液初温： 35℃
操作压力、回流比、单板压降：自选
进料状态：冷液体进料
塔顶产品浓度： 97%（质量分率）
塔底釜残液乙酸丁酯回收率为97%（质量分率）
塔顶：全凝器
塔釜：饱和蒸汽间接加热
塔板形式：浮阀板
生产时间：300天/年，每天24h运行
冷却水温度：20℃
设备形式：浮阀板塔
厂址：衡阳市
三、设计内容（包括设计、计算、论述、实验、应绘图纸等根据目录
列出大标题即可）
1 、设计方案的选定
2、精馏塔的物料衡算
3、塔板数的确定
4、精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算（加热物料进出口温度、密度、粘度、
比热、导热系数）
5、精馏塔塔体工艺尺寸的计算
6、塔板主要工艺尺寸的计算
7、塔板的流体力学验算
8、塔板负荷性能图（精馏段）
9、换热器设计
10、馏塔接管尺寸计算
11、制生产工艺流程图（带控制点、机绘，A2图纸）
12、绘制板式精馏塔的总装置图（包括部分构件）（手绘，A1图纸）
13、撰写课程设计说明书一份（设计说明书的基本内容：⑴课程设计任务书；⑵课程
设计成绩评定表；⑶中英文摘要；⑷目录；⑸设计计算与说明；⑹设计结果汇总；
⑺小结；⑻参考文献）
14、有关物性数据可查相关手册
15、注意事项
●写出详细计算步骤，并注明选用数据的来源
●每项设计结束后列出计算结果明细表
●设计最终需装订成册上交
目录
摘要 (1)
第一章概述.................................................. 错误!未定义书签。
乙酸正丁酯制备实验的改进
些弊 端 ， 现在 ： 表 （） １ 反应 收 率 低 。传 统 实 验 中 ， 酸 和 正 丁 醇 乙
分水器原来的液面高度， 甚至反应结束时水层仍低于
原 始高度 。在这 种情况下 ， 判断反 应 的终 点就 比较 困 难， 学生只能根据 反应时 间停止 反应 ， 误差较大 。
按 照摩 尔 比为 １： １进 行 反 应 ， 以浓 硫 酸 作 为 催 化
ＭＡ ｎ， Ｗ ＡＮＧ ａ －ｇ ｎ Ｎａ Ｘｉｏ ａ ｇ， Ｚ ＨＡＮＧ ｎ —ｈ ａ Ｒｏ ｇ ｕ
（ ｅ ａ ｍｅｔ ｆ ｈ ｍｉｒ ，Ｔ ｎ ｉ ｎｖｒ ｔ， ｈ ｎ ｈｉ ０ ０ ２ Ｄ ｐ ｒ ｎ ｅ ｓ ｙ ｏ ￣ ｉ ｓｙ Ｓ ａ ｇ ａ，２ ０ ９ ） ｔ ｏＣ ｔ Ｕ ｅｉ
蒸 出来 ， 部分 原料 就 无 法 回到反 应 容 器 里 继续 反 这
制备 ， 该制备实验是有 机化学课程中最重要 的实验 项 目之 一 ＿ 。酸 催 化 下 酯 化 反 应 是 一 个 可 逆 反 １ 』
应， 为获 得较 好 的产率 ， 目前 国内绝大 多数 高校在 教 学 中常 利用 分水 器将 反 应 过 程 生 成 的水 不 断 蒸 除 ， 并 通过 量取 放 出的水 的量来 判 断 反应 终 点 Ｊ 。经 多 年 的教学 实践 ， 们 发 现该 传 统 实 验 方 法存 在 着 我
Ａｂｓｒ ｃ ： Ｉ ｈｉ ａ ｅ ｔ ａ ｔ ｎ ｔ ｓｐ ｐ ｒ，ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｎ ｔ ｅ ｔａ ｉｉｎ ｌｅ ｐ ｒｍｅ ｔｌｔ ａ ｈ ｎ ｔ ｏ ｆ“ｐ ｅ ａ ａｉ ｎ ｈ ｒ ｂｌｍｓ ｉ ｈ ｒ ｄ ｔ ａ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｅ ｃ ｉ ｇ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｏ ｒ ｐ ｒｔｏ ｏ ｕ ｙ ｃ ｔ ｔ ’ ｒ ｏｖ ｄ．Ｗ ｅ ｉ ｒ ｖ ｈ ｉ ｌ ｙ ａ ｄ ｎ ｒ ｃ ｔｃ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｌｔ ｅ ｃ ｉｎ ｆｂ ｔｌａ ｅａ ｅ’ａ ｅ ｓ ｌ ｅ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｅ ｙｅ ｄ ｂ ｄ ｉ ｇ ｍｏｅ ａ ｅ ｉ ｃ ｄ ａ ｄ ｃ ｎｔｏ ｈｅ ｒ ａ ｔ ｏ ｔｒ ｎ ｔｏ ｙ ｕ ｉ ｇ ｔ ｅ ｔ ｎ ｌ ｙ ｒｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｍ．Ａｎ ｅ ｃ ｌ ｎ ｘ ｅ ｉ ｎａ ｅ ｃ ｉ ｇ ｅｆ ｃ ａ ｅ ｎ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｂ ｓｎ ｈ ｈｉ ａ ｅ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｘ ｅｌ ｔｅ ｐ ｒｍｅ ｔｌｔａ ｈ ｎ ｆｅ ｔｈ ｓ ｂ ｅ ｅ ｏ ｔ ｉ ｅ ｙ ａ ｐ ｙ ｎ ｈ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｏ ｎ ｏ ｔ ｅ ｕ ｅ ｇ ａ ｕ ｔ ｘ ｅ ｉ ｎ ｅ ｃ ｉ ｇ ｂ ａ ｎ ｄ ｂ ｐ ｌ ｉ ｇ ｔ ｅ ｉ ｒｖ ｄ ｍｅｈ ｄ ｉ ｔ ｈ ｎｄ ｒ ｒ ｄ ａ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｔａ ｈ ｎ ．
乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告
班级：工艺一班
实验组号：1-8
同组姓名
实验时间
撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日
1 实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理
酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：
为提高产品收率，一般采用以下措施：
1、使某一反应物过量；
2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；
3、使用特殊催化剂
用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置
仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平
试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸
制备乙酸丁酯实验教学引发的思考
教 师论 坛
１ ３
制 备 乙酸 丁酯 实验教 学 引发 的 思 考
王 瑶
（ 爱 高级 中学 ， 海 五 上
２ ０ ２） ００ ３
摘 要 ：通 过 描 述 和 分 析 一 节 高 三 化 学 公 开 课 的 形 成 过 程 ，探 析 教 师 实 践 性 知 识 形 成 与 发 展 的过 程 ，总 结 出影 响 教 师 实 践 性 知识 的重 要 因素 以及 提 升 教 师 实 践 性 知识 的有 效 途 径 。 关 键 词 ： 新 课 程 ；课 堂教 学 设 计 ；实验 教 学 ；乙 酸 丁酯 制 备
文 章 编 号 ：１０ －６ ２ （０ ０１ －０ １ －０ ０ ５ ６９２ １）２ ０ ３ ３
中 图分 类 号 ：Ｇ ３ ． ６３ ８
文 献 标 识 码 ：Ｂ
通过作 者实 践 的一节 高三 有 机实 验课 教 学全过
程 的分析 。对影 响教 师实 践性 知 识 的因素 进行 了一 些探讨 ，并 尝试 探寻 提 升教师 实 践性 知识 的有效途
试讲 的过 程 ：
在 课前 布 置学 生设 计 一些 制 备方 案 ．从 中挑选
出有代 表性 的 方案 。在 课 堂上 设计 者 把他们 的设计 思 路说 出来 ，评 价 自己实 验方 案 的优 缺点 。教师进
一
乙酸正丁酯总结报告
收获及体会：
蒸发出来。
实验注意事 1. 项： 注意保持分水器中水层液面高度。
2. 通过分水器中的水面变化判断反应终点。 3. 根据分出的水量计算反应产率。
萃取及洗涤注意事项：
1. 采取长时间的静置。 2. 用先前检查是否有漏水现象。
3. 上口玻璃塞（或橡皮塞）打开后才能开启活塞。
4. 上层液体上口倒出，下层液体下口放出。
蒸馏注意事项：
1. 蒸馏烧瓶所盛液体不能超过其容积的2/3，也不能小于1/3. 2. 温度计水银球部分应该置于蒸馏烧瓶支管口的下方。
改进方案：
反应步骤与传统的乙酸正丁酯制备步骤相同，只是采用固体
催化剂——一水合硫酸氢钠做催化剂（1g），将反应液冷却后与
分水器上部的酯层一起直接导入50mL，圆底烧瓶中加热蒸馏收集 124~126摄氏度的馏分，固体催化剂留在圆底烧瓶中以备下次再 用。传统实验大约需要5h，而改进后的方案约需3h。
总结报告
汇报人：陈聪聪 同组人：李如冰
实验结果：
收集产物：7.98g
产率=7.98/（8.8*2）=45%
色泽：白色，微黄
纯度：51.8%
分析实Fra Baidu bibliotek结果的原因：
醋酸剩余量很多，反应不够完全。反应过程中，温 度控制的不够，温度计没有与反应液完全接触，导致测 量出的温度低于实际温度。我们看到的温度在88摄氏度 左右，但实际上已经超过了88摄氏度，有可能使正丁醇
SO4 2-ZrO2／TiO2固体超强酸催化合成乙酸丁酯
也会导致催化剂表面 ｓ４ 以 ｓ。 ０ ’ ０ 等气体形式流失， ２ 使
超 强酸 结构受到破 坏， 同时 ＺＯ粒 子会发 生聚 合现 ｒ。 象， 颗粒 直径 增大 会导致 催化 剂 比表面 积减 少 ， 从而
降低 酸 中心数量 。
Ｉ４ 催化 剂活性评价 ．
在 ２ ０ｍ Ｅ烧瓶 中依次加入 ｌ Ｌ乙酸和 ５ Ｌ三 ｌ ０ｍ
浸渍法将 Ｔ ０ 于 Ｚ Ｏ Ｉ溶液中浸渍 １ ，１ ｉ２ ｒ Ｃ。 ２ｈ１０℃干 燥 ５ ｈ ５ ０焙烧 ３ ｈ 得到 Ｚ Ｏ／ ｉ ２ ，０ ， ｒ ２Ｔ Ｏ 复合载体 。 １ ２ 固体 超强 酸制备 ．
将上述 载体水洗至 无 Ｃ 一 ｇ Ｏ 溶液检验） 再在 １（ Ｎ 。 Ａ ，
３ｈ 空气 中焙烧 ３ ｈ处理 ， 到 Ｓ ４－ ｒ Ｊ ｉ ， 得 ０２ Ｚ Ｏ Ｔ Ｏ 固体 －
超 强酸 。
１ ３ 酸强度测 定 ．
载量。 硫酸浓度对催化活性影响大可能是由于只有足
够浓度 ｓ， 与 Ｚ Ｏ结合后才 能产 生超 强酸中心 。浸 ｏ。 一 ｒ： 渍液硫 酸浓度 过低 则与复合载 体表 面 Ｚ Ｏ 结合 ｓ４ ｒ。 ０２ ＿ 少 ， 活性中心少 ， 酸 酸性 也较 弱 ； 但是 浓度过 高使 ＺＯ ｒ
第 ３ 卷 第 １ 期 １ ０ ２０ ０ ８年 １ ０月
பைடு நூலகம்工
Ｖ１ １Ｑ ０ ｏ． １ ３Ｎ
有机合成实验
有机合成实验
化学⼯程学院《有机合成实验》
李有桂编
⼆0⼀⼆年⼋⽉
合肥⼯业⼤学有机合成实验规则
为了保证化学实验的顺利进⾏，学⽣做实验时必须遵守下列规则：
⼀、认真预习。实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实
验⽬的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到⼼中有数。动⼿做实验前还应检查实验⽤品是否齐全，装置是否正确稳妥。
⼆、规范操作。实验时要听从⽼师指导，尊重实验室⼯作⼈员的⼯作，规范操
作，仔细观察。要积极独⽴思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努⼒提⾼分析、推理和联想的思维能⼒。
三、注意安全。学⽣进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清⽔、电、
煤⽓开关、通风设备、灭⽕器材、救护⽤品的配备情况和安放地点，并能正确使⽤。使⽤易燃易爆剧毒药品，要特别提⾼警惕，千万不能⿇痹⼤意。
更改实验步骤或试剂⽤量，须征得指导⽼师同意。如遇意外事故，应⽴即报告⽼师采取适当措施，妥善处理。
四、保持整洁。要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或⾼声喧哗；
不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩⼿机（⼀次警告，⼆次实验成绩为60，第三次成绩为0）。仪器、药品应摆得井然有序，使⽤仪器器材或取⽤药品后，要⽴即恢复原状，送还原处。装置要求规范、美观；
废酸、废碱应倒⼈废液缸，严禁倒⼊⽔槽；废纸、⽕柴便、碎玻璃等固体废物应丢⼈废物箱，不得扔在地上或丢⼊⽔槽。实验完毕，要将仪器洗净，放⼊柜内，擦净实验台和试剂架并关闭⽔、电、煤⽓开关。值⽇⽣应切实负责整理公⽤器材，打扫实验室，倒净废液缸。离开实验室前，应检查⽔、电、煤⽓的开关，关好窗户。
[实验教学,分析法]有机化学实验教学中对比分析法的探索
![[实验教学,分析法]有机化学实验教学中对比分析法的探索](https://img.taocdn.com/s3/m/c732fdf87375a417866f8fdc.png)
有机化学实验教学中对比分析法的探索
化学实验过程中因受实验操作个体、实验材料、试剂纯度及实验条件等诸多因素的影响，经常会出现不同的实验现象，以下是一篇探究有机化学实验教学中对比分析法的论文范文，供大家阅读借鉴。
有机化学实验是高等院校化学、化工、水产、海洋、食品、制药、农业、林业、材料等诸多专业及其相关专业的必修课程，通过实践性操作，促使大学生更加直观地理解理论科学知识、验证科学理论、掌握实验操作技能，同时可全面培养学生的动手能力、观察能力、逻辑思维能力和创新能力。在传统的有机化学实验教学模式中存在诸多问题及弊端，譬如教学理念陈旧，学生兴趣不浓;实验方案单一，创新性不足;环保意识淡薄，实验污染严重;重视结果，忽视细节与过程等，以致达不到预期的教学效果。
基于有机化学实验的重要性及传统教学模式中存在的问题及弊端，积极探索新的教学模式迫在眉睫。对比分析是逻辑思维的一种重要方法，是对两种或两种以上事物或现象异同的辩证思维过程。通过对比分析，可以使易混淆的明晰化、抽象的具体化、复杂的简单化、片面的全面化;通过对比分析，还可以提高学生的注意力、观察力、想像力和思维能力。对比分析法在语言教学中已经取得了丰硕的成果[1-3],而在有机化学实验教学模式中鲜见探索[4-5].笔者结合自己多年从事有机化学实验教学的体会，开展对比分析法在有机化学实验教学中的应用探索，旨在提高学生的逻辑思维能力和创新能力。
1 实验目的的对比分析
做实验就是要验证各种理论或假设的正确性与可行性以及寻找或改进各种达到目标的途径。实验前明确实验目的尤为重要，因为只有让学生明确实验目标，他们才会将注意力放到所要操作的动作上，他们才会深入细致地去观察与思考。在大学有机化学实验中，同样一套实验装置可能因实验目的不同使得需要侧重观察的内容不一样。例如有机化学实验中的简单蒸馏装置可以达到以下几种实验目的：(1)观察温度计的读数，可以测定纯化合物的沸点;(2)观察回流烧瓶中物料量的变化，可浓缩物料;或观察接收瓶液体量的变化，回收溶剂;(3)观察温度计的变化，不同温度时段变换接收瓶，可达到提纯的目的，或用于分离液体沸点相差较大的混合物。通过对比分析实验目的不难发现，同一实验装置可能存在多种功能与多种用途。这种拓展式思维训练，可激发学生的无限潜能。
乙酸丁酯制备装置的探究实验教学
乙酸丁酯制备装置的探究实验教学作者：杨海艳
来源：《化学教学》2019年第12期
摘要：结合已有的制备有机物的实验基础，师生共同完成“乙酸丁酯制备装置的探究实验教学”。在设计方案、动手实践过程中不断发现问题、解决问题，在实验课堂教学过程中通过讨论设计、合作实践、质疑改进、再次实验等环节，充分体现化学实验思维的价值和意义。在
课本原有方案的基础上通过巧妙加入吸水剂、加装水分离器等设计，切实有效地提高了有机物的产率。
关键词：乙酸丁酯; 制备装置; 探究实验; 实验教学
文章编号： 1005-6629（2019）12-0045-04; ; ; ; ; ; 中图分类号： G633.8; ; ; ; ; ; 文献标识码： B
实验是化学思维的重要基础，化学实验思维是化学思维的重要组成部分，是关于化学实验的目的、原理、过程（包括方法及步骤）、现象和结果的思维活动[1]。化学学科以实验为基础，因而在教学实际中要抓住实验这一主题开展化学实验单元教学，突出化学学科特色，教出学科味，增加学生的课堂参与度，关注并逐步提高学生的化学实验思维水平。下面介绍笔者在高三文理学院特色班的乙酸丁酯制备装置的探究实验教学中，以分组设计、合作实践和探究改进方案为主线，最终完成动手实践、反思改进的全过程，以求抛砖引玉、共同分享的效果。
1; 教学内容与实验背景分析
沪科版高三化学拓展型课程第九章第5节，主题为“化学实验方法的探究”，此时学生已经较全面地复习了高中化学的全部知识内容与化学原理，具备了一定的综合分析与知识运用的能力;在了解了溴苯、硝基苯、乙酸乙酯的制备原理、装置设计以及产物的分离提纯等操作方法的基础上，结合乙酸丁酯制备的原理以及所用原料性状的分析，已基本具备初步设计该实验方案的能力。
哈尔滨市中考满分作文 实验二乙酸正丁酯的制备
实验二乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1．学习通过酯化反应制备酯的原理和方法
2．掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法
3．掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作
5．进一步熟练蒸馏操作
二、实验原理
酯是由酸和醇通过酯化反应合成的。反应式如下：
H+
n C4H9OH
CH3COOH CH3COOC4H9n H2O
++
羧酸与醇在少量酸性催化剂（如浓硫酸）存在下，加热，脱水生成酯。这个反应叫酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。酯化反应是可逆反应，即在达到平衡时，反应物和产物各占一定比例。对于这样的反应，加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。
本实验中，采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。
三、实验药品
正丁醇11.5mL（9.3g，0.125mol），冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁。
四、实验仪器
圆底烧瓶，分水器，回流冷凝管，分液漏斗，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，锥形瓶。五、实验步骤
在干燥的50mL圆底烧瓶中装入11.5mL正丁醇，7.2mL冰醋酸和3～4滴浓硫酸[1]。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处，再放掉3～3.5mL 水（即水面距侧管3mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为1～2d/s。当分水器中水层界面不
乙酸正丁酯
CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2
3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
2CH 3CH 2CH 2CH 2
3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O
CH 3CH 2CH
2CH 23CH 2CH=CH + H 2O
乙酸正丁酯制备
班级：11化学 yinshou
一、实验目的：
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理：
反应：
副反应：
为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。
三、实验装置图：
四、物理常数：
五、实验步骤：
（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL 正丁醇、22mL 冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL 的水，再安装上去），回流冷凝管。
（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。蒸汽回流的
高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。
（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。
（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。
乙酸丁酯的合成与精制实验报告
化学工程学院本科生专业实验报告
题目乙酸丁酯的合成及精制
学生姓名毛书林
学号1043084006
实验组号 2 - 12
组员毛书林高雅琴尤乾坤
指导教师费德君
2013年11月2日
一、实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理
2.1乙酸丁酯的合成
乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下：
本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。
2.2乙酸丁酯的精制
合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。分离提纯可采用物理、化学方法。本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节PH。同时最后根据沸点的差异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。
2.3实验流程图
2.4 物性常数
1、主要反应物、产物的物理常数
2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：
三、实验装置与设备
1、仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶（250ml）1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管（碱式）、锥形瓶、量筒（100ml）、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备：磁力搅拌加热套1台、气相色谱仪、天平试剂：正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。
有机化学实验 乙酸正丁酯的制备实验报告模板
实验五乙酸正丁酯的制备
1、实验目的
（1）学习并掌握酯的制备原理和方法；
（2）巩固回流、蒸馏和分液等操作。
2、实验原理
羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。酸催化的直接酯化最常用的方法，常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。
3、仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。
4、试剂：冰醋酸（7.2 mL，0.0125 moL）、正丁醇（11.5 mL，0.019 moL）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。
5、装置图
6、操作步骤及注意事项
（1）加料。在50 mL的圆底烧瓶中加入7.5 mL冰醋酸和11.5 mL正丁醇，在摇动下慢慢加入4-5滴浓硫酸，混合均匀后，加入2-3粒沸石。
（2）分水操作。装上分水器和回流冷凝管，分水器上有皮筋做记号低于支管口
0.5 cm左右，预先加水至皮筋处。进行加热回流，反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器，控制回流速度1-2滴/秒。并随时查看分水器，及时分离出被带入的水，保持分水器中两液相界面的高度。高度不再变化，说明不再有水生成，表示反应已经完全（保持回流30 min，如果不到30 min两液相界面高度即不变，也要回流30 min，如果30 min两液相界面仍然变化，则直到两液相界面不变为止）。停止加热，记录分出的水量。将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，收集有机相继续用10 mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，上层有机相再用10 mL水洗涤少量无机盐，收集最后的有机层，用无水硫酸镁干燥。
由乙腈一步法制备乙酸丁酯的研究
２ 结 果 与 讨 论 ． ２ １ 极 差 分 析 ．
正交 实 验 结 果 及 极 差 分 析 见 表 ２ 。从 表 ２可 以 明 显 地 看 出 影 响 收 率 的 主 次 关 系 为 ： ＞ Ｃ＞ Ｂ Ｄ＞ Ａ（ ＞ ” 示 优 于 ） Ａ Ｂ Ｃ Ｄ：为 最 佳 的 反 应 “ 表 ； 。。
１ ０ ； 应 温 度 为 １ ５ ℃ ； 应 时 间 为 ８ｈ 在 此 反 应 条 件 下 ， 酸 丁 酯 的 收 率 为 ８ ． ， 度 可 达 ９ ． 。 ． ５反 Ｏ 反 。 乙 ８８ 纯 ９５
并用 气相 色谱 及 红外 光谱 对产 品 的纯 度进 行 了表征 。
关 键 词 ： 腈 乙 酸 丁 酯 乙 一步法 合 成
摘 要 ： 丁 醇 和 制 备 丙 烯 腈 的 副 产 物 乙 腈 为 原 料 ， 用 一 步 法 合 成 ｒ乙 酸 丁 酯 。 通 过 正 交 实 验 得 到 了 影 响 反 以 采 应 的 ４种 因 素 。确 定 了 最 佳 的 工 艺 条 件 为 ： 化 剂 的 量 为 样 品 质 量 的 ４ ； （ 催 ｏ ｎ ＣＨ。 Ｎ）：” Ｃ Ｈ Ｃ （ ＯＨ） １： 一
乙酸丁酯是 工业 上应 用非 常广 泛 的溶剂 ， 可
１３ 正 交 设计 ．
以用 作 橡胶 助 剂 、 漆 稀 释 剂 等 。工 业 上 一 般 用 油 乙酸 与 丁 醇 反 应 来 合 成 。笔 者 利 用 丙 烯 氨 氧 化 生 产 丙烯 腈 装 置 中 回 收 的 副 产 物 乙腈 为 原 料 ， 以 硫 酸 铵 为 催 化 剂 ， 用 一 步 法 合 成 乙 酸 丁 酯 。此 采 方 法 为 腈 水 解 、 化 同 时 进 行 提 供 了一 条新 途 径 。 酯 此 工 艺 路线 国 内 尚未 见 报 道 。 该 工 艺 为 一 步 法 合 成 最 终 产 品 ， 去 了 中 间 产 物 的 处 理 过 程 ， 少 了 省 减
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
标题：乙酸正丁酯的制备实验报告思考题
引言：
乙酸正丁酯是一种重要的有机化合物，在化学实验中常用于有机合成和有机溶剂。本文将探讨乙酸正丁酯的制备实验，并进一步思考与该实验相关的问题和概念。
1. 实验方法：
在制备乙酸正丁酯实验中，可采用碱催化酯化反应。将正丁醇与乙酸在催化剂存在下进行反应，生成乙酸正丁酯和水。催化剂通常使用无水NaOH或酸性树脂，反应在适当的温度和时间条件下进行。
2. 实验步骤和条件：
详细描述实验的步骤和条件，包括反应容器的选择、反应温度、反应时间、催化剂的用量等。对于每个步骤，说明其重要性以及可能出现的注意事项。
3. 乙酸正丁酯生成的原理与机理：
深入探讨乙酸正丁酯生成的原理和机理。解释酯化反应的基本原理，包括醇和酸或酸酐反应产生酯的机制。考虑可能的反应动力学因素和
平衡条件，以帮助读者更好地理解反应过程。
4. 实验结果与分析：
列出实验中所得到的乙酸正丁酯产率和纯度数据。进一步分析可能影响产率和纯度的因素，如反应温度、催化剂用量、反应时间等。讨论可能存在的产物副反应和影响产率的废弃物生成等问题。
5. 乙酸正丁酯的应用：
介绍乙酸正丁酯的常见应用领域，如溶剂、香料等。讨论其物理化学性质和特点，以及为什么它在这些领域中被广泛使用。
6. 实验中遇到的问题和解决方案：
讨论实验过程中可能遇到的问题，如催化剂选择、反应达到平衡的时间等。提供解决这些问题的可能方法和建议。
7. 思考题：
7.1 乙酸正丁酯可以用于有机溶剂，那么在有机合成过程中，为什么要选择乙酸正丁酯作为溶剂？
乙酸正丁酯合成实验的改进
1、将50ml乙酸和50ml正丁醇混合在一起，加入适量的浓硫酸（约5滴），搅 拌均匀；
2、将混合物倒入微波反应器中，密封好； 3、将微波反应器放入微波炉中，选择适当的功率和时间进行加热；
4、反应完成后，将反应液倒入分液漏斗中，静置分层； 5、收集上层液体，即为粗制的乙酸丁酯；
6、对收集的乙酸丁酯进行纯化和精制，如进行水洗、干燥等步骤。
实验原理
乙酸正丁酯的合成原理是醋酸和正丁醇在浓硫酸催化剂的作用下进行酯化反应。 传统的实验方案中，使用玻璃棒作为搅拌装置，存在搅拌不均匀、易损坏的问 题。此外，传统实验中使用的浓硫酸用量较大，对环境影响较大。针对这些问 题，本次演示提出使用磁力搅拌器代替玻璃棒搅拌，减少浓硫酸的用量，提高 实验的环保性和效率。
参考内容二
引言
乙酸丁酯是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。在涂料、油漆、胶 粘剂、化妆品和香料等行业中，乙酸丁酯是一种常见的溶剂和化学原料。传统 制备乙酸丁酯的工艺过程存在一定的不足之处，如反应条件较为苛刻、产率不 高、能耗较大等。因此，对乙酸丁酯的制备实验进行改进具有重要意义。
实验原理
实验结果：
实验结果表明，改进后的方法显著提高了乙酸正丁酯的合成效率，缩短了反应 时间。与传统的酯化反应相比，改进后的方法在反应时间、能耗、产量和质量 等方面均表现出明显的优势。具体数据如表1所示：
表1百度文库实验结果对比
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乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告
实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验
姓名：
学号：
联系方式：
组员：
专业：化学工程与工艺
乙酸丁酯的合成与精制
乙酸正丁酯的合成与精制
一、实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理
乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点：
1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离；
2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高；
3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：
①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。
②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。
③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。
④尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应，考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、等因素对酯化反应的影响，经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件，醇酸物质的量比为1.2:1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量的0.6，反应时间为85min，
反应温度为115℃，在此条件下，乙酸正丁酯的收率为93%~95%。
关于乙酸正丁酯的合成，方案远不止这些，还有催化精馏合成乙酸正丁酯、以硫酸改性煤基活性碳为催化剂、以离子液体、PVC-PP 吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯等。
我们小组决定采用如下方法合成与精制：以乙酸、丁醇为原料，采用硫酸氢钾作催化剂，在油浴加热的情况下合成乙酸正丁酯。
33233233)()(CH CH COO CH OH CH CH COOH CH −−−→−+∆、催化剂
该反应是可逆反应，为使平衡向生成酯的方向移动，可以使反应物（酸或醇）之一过量，或将生成物（酯或水）从反应体系中及时除去，或者两者兼用。若使酸（醇）过量，虽然醇（酸）转化率提高，但是酸（醇）转化率会降低，因此这种方法可以根据原料的经济性选择哪一种原料过量，因乙酸比丁醇便宜，同时考虑精制时乙酸较好被除去，故在此选用酸醇配比约为1.3:1。
因为酯化反应要生成产物水，水对反应的进行程度有很大的影响，故在反应的同时要除掉水。在此用分水器将生成的水通过共沸混合物初步除去，这样可以移走反应产生的水增大反应的转化率。
精制原理：合成反应得到的粗酯产品中，除了大量含有产物乙酸正丁酯外，还有少量的水、正丁醇、乙酸、可能的副反应产物和反应杂质。需要进一步分离提纯。
通过饱和碳酸钠溶液洗涤除去乙酸，再用饱和食盐水洗涤降低丁醇在酯中的溶解度，然后用无水硫酸镁除去可见水，最后通过蒸馏来得到较纯的产品。本实验由于目标产物乙酸正丁酯的沸点高于体系中其他所有物质，因此可以用蒸馏的分离方法得到纯度更高的乙酸正丁酯。
表1为我国乙酸正丁酯的国家标准（GB3728-91）[6]
表1 我国乙酸正丁酯的国家标准（GB3728-91）
指标名称
优等品
一等品
合格品
色度（铂-钴），号≤10 10 20
密度，（20℃），g/cm30.878-0.883 0.878-0.883 0.820-0.883 乙酸正丁酯含量，% ≥99.2 98.0 96.0
水分，% ≤0.10 0.20 0.40
酸度（以CH3COOH计），% ≤0.004 0.005 0.010
蒸发残渣，% ≤0.002 0.005 0.010
主要物理性质：
1）主要反应物、产物的物理常数[7]
表2 各物质性质表
名称
密度
/(g/ml)
熔点/℃沸点/℃折光率
分子量
/(g/mol)
性质
乙酸 1.0492 16.6 117.9 1.3715 60.15
无色透明，
刺激性酸臭
正丁醇0.81 -88.9 117.5 1.3991 74.12 微溶于水，溶于乙醇、醚多数有机溶剂
乙酸
正丁酯0.882 -73.5 126.1 1.3941 116.16
微溶于水，溶于醇、醚等
多数有机溶剂
硫酸
氢钾2.245 197 分解136.17
白片状或粒状结晶，易吸
湿，低毒
2）正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：