退火温度对FeSi基合金微观结构和微波吸收性能的影响研究

退火温度对FeSi基合金微观结构和微波吸收性能的影响研究
作者：张学明马瑞谢泉
来源：《科技视界》2014年第06期
【摘要】将机械合金化制备的FeSi合金粉末进行不同温度的真空退火，采用SEM，XRD 和矢量网络分析仪分析手段，研究了退火温度对合金微观结构和微波吸收性能的影响。

结果表明：随着退火温度的升高，合金晶粒尺寸逐渐增大，D03超点阵结构有序度逐渐增加，材料的微波吸收性能逐渐增强。

【关键词】FeSi合金；真空退火；微观组织结构；电磁特性；微波吸收性能；反射率
0 引言
随着科技的飞速发展，电子产品已经应用到国民经济的各个领域，并且深入到人们的日常生活之中，在带来各种便利的同时也产生了大量的电磁辐射，使得人们生活和生产活动受到了污染。

电磁辐射以波的形式向远处传播，对人体有很大的危害，也对电子设备产生干扰，以致不能正常工作。

1 实验
本文采用将北京高德威金属科技公司生产的纯度为99.9%，颗粒尺寸为200目的Fe粉和Si粉作为原料，按原子数计量比为3：1进行配料。

将混合粉末称重后放入不锈钢罐中，先抽真空再通入氩气保护，采用南京科析实验仪器研究所的XQM-4L型行星式球磨机进行球磨，其中球料质量比为30：1，球磨机转速为330r/min，球磨时间为35h。

将高能球磨处理后的粉末置于真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度分别为600℃、700℃、800℃和900℃，退火时间为0.5h，退火过程中真空度维持在4×10-3Pa。

2 结果与讨论
2.1 晶体结构
（a）未退火
（b）不同温度的退火
式中DhklDhkl为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，K为Scherrer常数，λ为入射X射线波长，B为合金衍射峰半高宽度，θ为hkl方向的衍射角。

表1是根据公式（1）计算的退火后FeSi合金粉末的平均晶粒大小，当温度由600℃提高到900℃时，对应的晶粒大小由19.8nm增
加到32.4nm，可以看出随着退火温度的升高，晶粒逐渐变大，与在图1（b）中随着退火温度的升高，衍射峰逐渐变窄相一致。

2.2 电磁特性分析
图2为经过600℃、700℃、800℃和900℃真空退火后FeSi合金粉末的电磁参数随频率变化的曲线。

随着退火温度的升高，样品复介电常数的实部ε′增大，当温度超过700℃时，ε′又减小，如图2（a）所示。

复介电常数虚部ε″的变化与实部相对应，如图2（b）所示。

在
8GHz处，600℃、700℃、800℃和900℃退火的样品的复介电常数实部分别为：3.94、7.65、8.01、5.37，复介电常数虚部分比为：0.02、（下转第63页）（上接第40页）0.78、0.88、0.13。

这主要是因为随着退火温度的提高，样品中结晶成分逐渐提高，可以有效地阻碍电子的移动，降低了材料的电阻率，从而提高了复介电常数[6]。

由于纳米材料中大量界面的存在，使得电子的运动局限在小晶粒范围，晶界原子排列愈混乱对电子的散射能力就愈强，当温度超过700℃衍射峰的峰强逐渐增加，样品的有序度逐渐增加，减弱了对电子的散射，使得复介电常数下降。

从图2（c）（d）中可以看出，随着温度的升高，复磁导率实部μ′先升高，退火温度超过800℃时，μ′开始下降，而且随着频率的升高，μ′在测试频率范围内逐渐下降，复磁导率虚部μ″的变化与实部相对应。

共振频率位于4-7GHz之间，共振峰宽在退后温度800℃之前随着退火温度的升高逐渐变宽，当超过800℃时，逐渐变窄。

材料的截止频率（磁导率虚部最大值）在5-6GHz范围内。

2.3 微波吸收特性
电磁波反射率计算公式
图5为不同温度下制备的FeSi合金粉末的理论反射率曲线。

从图中可以看出，在2-
16GHz频段范围内，当厚度为2.5mm时，900℃时样品的吸波能力最强，反射率达到了-
23.9dB，其反射率大于-10dB的带宽达到了6GHz。

随着退火温度的升高，样品最大反射率的值逐渐增大，对应的频率先减小后增加。

因此改变FeSi合金粉末的退火温度对其吸波性能有较大影响。

3 结论
3.1 利用机械合金化和真空退火制备出具有单一Fe3Si相的合金粉末。

3.2 随着退火温度的升高，合金粉末的平均晶粒大小逐渐增大，材料的复磁导率和复介电常数都是先增大后减小。

3.3 据反射率公式计算了合金粉末的反射率，发现随着退火温度的升高，反射率逐渐增大，材料微波吸收性能逐渐增强。

【参考文献】
[1]王鲜，龚荣洲，何燕飞，等.扁平化Fe-Si-Al合金粉末的磁特性[J].华中科技大学学报：自然科学版，2006，34（5）： 77-79.
[2]成丽春，潘顺康，陆长福，等.Fe-Si-Cr合金微粉吸波性能研究[J].电子元件与材料，2011，30（1）：66-68.
[责任编辑：曹明明]。