退火温度对FeSi基合金微观结构和微波吸收性能的影响研究
关于退火温度对VO_2薄膜制备及其电学性质影响的研究
收稿日期:2005-10-26;修回日期:2005-11-23基金项目:国家自然科学基金(10475058)作者简介:王静(1979-),女,2003级硕士研究生.*通讯作者文章编号:0490-6756(2006)02-0365-06关于退火温度对VO 2薄膜制备及其电学性质影响的研究王 静,何 捷*,刘中华(四川大学物理系#辐射物理教育部重点实验室,成都610064)摘要:采用真空蒸发-真空退火工艺由V 2O 5粉末制备VO 2薄膜,研究了退火温度对薄膜的影响.经XRD,XPS 及电阻-温度测试发现,随退火温度的升高,VO 2薄膜先后经历了单斜晶系VO 2(B)型y 单斜晶系VO 2(A)型y 四方晶系VO 2的变化,在3种类型的薄膜中V 均以V 4+为主,且在VO 2(A)型薄膜中V 4+含量最高.薄膜电阻以退火温度460e 时为分界线,低于460e时,VO 2(B)型薄膜电阻和电阻温度系数随退火温度的升高而增大;高于460e 时,四方晶系VO 2薄膜的电阻及其电阻温度系数随退火温度的升高呈现相反的趋势.关键词:VO 2(A)型薄膜;VO 2(B)型薄膜;四方晶系VO 2的薄膜;退火温度中图分类号:O 484 文献标识码:A钒作为过渡金属元素可以和氧结合形成多种氧化物.各种钒的氧化物以其优异、独特的光电转换和热敏性能成为国内外功能材料研究的热点,其中对VO 2薄膜材料的研究最为广泛.VO 2材料有多种晶型,VO 2(A)型材料在低温条件下为半导体单斜金红石相,空间群为P21/c,当温度超过相变温度点(对于晶体为68e )时转变为空间群结构为P42/nmm 的金属金红石四方相,并伴随光、电、磁等物理性质的突变,且这一过程是可逆的,因此VO 2(A)型薄膜在智能窗口、光电开关等方面具有重要和潜在的应用前景[1].VO 2(B)型薄膜虽然在室温下也是单斜相,但其空间群为C2/m,与VO 2(A)型薄膜具有不同的晶格常数和空间对称性,由于结构的不同决定了两种薄膜具有完全不同的光电性质.VO 2(B)型薄膜不存在相变和热滞现象,没有电学、光学性质的突变,但具有良好的电阻率和适当的电阻温度系数(T CR),是研制非制冷红外探测器的优良材料[2].目前国内大多数研究主要集中在VO 2(A)型薄膜的制备和光电性质的研究方面,对于VO 2(B)型薄膜的研究还不多见,而国外在这方面的研究开展较早[3,4].我们初步研究了退火温度对VO 2薄膜制备的影响,在不同退火温度下制备出VO 2(B)型薄膜和VO 2(A)型薄膜,并在一定温度范围内生长出四方晶型的VO 2薄膜,空间结构属于P42/nmc 群,关于这种结构的VO 2薄膜还未见相关报道.文[5]表明,VO 2薄膜受工艺条件的影响极大,由于钒价态的多样性,使得制备严格化学配比的VO 2薄膜十分困难.我们以高纯V 2O 5(99199%)粉末为原料,采用真空蒸发-真空还原的方法制备出V 4+含量较高的VO 2薄膜,该方法设备简单,所用原材料价格低廉,具有较高的实用价值.1 实验与测试1.1 VO 2薄膜的制备2006年4月第43卷第2期四川大学学报(自然科学版)Journal of Sichuan University (Natural Science Edition)Apr.2006Vol.43 No.2实验制备VO 2薄膜工艺流程如图1所示.第一步,真空蒸发制备V 2O 5多晶薄膜.采用高纯V 2O 5粉末作为蒸发源,衬底温度为250e ,蒸发真空度优于10-3Pa,在Si(100)衬底上蒸镀V 2O 5薄膜.该温度下制备的V 2O 5薄膜经XRD 分析为沿{001}晶面择优生长的多晶薄膜.第二步,真空退火.将V 2O 5薄膜在管式真空炉中进行真空退火,升温阶段其升温速率约8e /m in,真空度优于1Pa,退火温度为410e ~530e ,温度波动小于015e ,恒温时间5h.最后使薄膜在真空条件下自然冷却降至室温.图1 真空蒸发-真空还原制备V O 2薄膜工艺流程F ig.1 V acuum evaporation and vacuum annealingprocess of V O 2t hin film1.2 分析与测试对以上所制备的薄膜进行物相、离子价态分析和膜厚测量,并测试其电阻-温度关系.(1)利用X 射线衍射仪(XRD)进行物相分析.XRD 采用Cu 靶的K A 谱线,波长为115406!,扫描范围为10b ~60b .(2)用XSAM800型X 射线光电子能谱仪(XPS)对薄膜进行离子价态分析.由于Ar +具有还原性,刻蚀薄膜会使V 离子的价态降低,所以XPS 物相分析采取薄膜的表面信息.束缚能由C 1s 束缚能(28416eV)进行校正.(3)用WJZ 多功能激光椭偏仪和干涉显微镜进行膜厚测量.由实验所制备样品的膜厚在1600!~2200!之间.(4)电阻-温度测试采用自制的升温装置及KELTHLEY 2000MULT IM ET ER 型电阻测量仪,温度指示采用Pt100热电偶,测试温度范围为27e ~90e .2 实验结果与分析2.1 退火温度对VO 2薄膜价态的影响图2 不同退火温度下薄膜的XPS 图谱 Fig.2 XPS spectrum of V O 2films annealed at deferent temperature 对不同退火温度下制备的VO 2薄膜进行XPS 窄程扫描,扫描范围为510eV ~530eV.图2为退火温度为410e ,460e ,530e 时所制备薄膜的V 2p 峰的XPS 能谱,由图2可见,随退火温度的升高,V 2p 峰逐渐向低能态方向漂移,表明薄膜中的V 不断被还原.这是由于在加热条件下薄膜不断吸收能量,使膜中一些较弱的V-O 键断开,O 从薄膜中析出,O,V 的比例下降,钒的价态也随之降低.为进一步研究膜中钒的价态,对退火温度为410e ,460e ,490e ,530e 时所制备薄膜的V 2p 3/2峰进行解谱分析(如图3所示).退火温度为410e时,在薄膜中的钒主要为V 4+和V 5+,四价钒的含量约为7111%,随退火温度的升高,V 4+的含量逐渐增加,至460e 时薄膜中除了极少量的过渡价态的钒[6,7]外,膜中V 4+的含量占90%以上.退火温度至490e 时过渡价态钒的含量增加,V 4+减少,其含量约为6911%;530e 时,在膜中除了V 4+和过渡价态外,可出现价态更低的V 3+,V 4+,V 3+和过渡价态3者在薄膜中的含量分别为5010%,3417%和1513%.由此可看出,在退火温度由460e 逐渐升高到530e 时,钒逐渐被还原成更低价态钒而存在于膜中.366四川大学学报(自然科学版)第43卷图3 V 2p 3/2峰的拟合曲线Fig.3 T he curve of the V 2p 3/2peak2.2 退火温度对VO 2薄膜结构的影响对退火温度为410e ,430e ,460e ,490e 和530e ,且退火时间均为5h 的薄膜进行XRD 结构分析,其结果如图4所示.由图可见,在Si(100)衬底上生长的VO 2薄膜均具有高度结晶取向,但在不同退火温度下制备的VO 2薄膜的结构相差很大,即退火温度不同,薄膜呈现出不同的晶态和结晶取向.在退火温度较低时(如图4(a)所示),受退火前V 2O 5薄膜生长取向的影响,薄膜仍为{001}面择优生长的单斜结构VO 2薄膜,即VO 2(B)型薄膜[8].当退火温度提高至460e 时,则得到{011}和{020}取向的单斜VO 2薄膜(如图4(c)所示),经电阻-温度测试,该薄膜有电阻突变现象,且有明显的热滞现象,即为VO 2(A)型薄膜.由文[9,10]报道:VO 2(B)型是介于V 2O 5和V 2O 3之间的一种亚稳态结构,可通过再退火或提高退火温度或改变退火时间等工艺将其转化为稳定的VO 2(A)型,这与我们的实验结果是相符的.实验中我们发现VO 2(A)型薄膜对退火温度非常敏感,仅存在于460e 左右很小的范围内.若继续提高退火温度,XRD 分析表明薄膜转变为沿{110}面择优生长的四方晶型VO 2薄膜(如图4(b)所示),晶格常数分别为a =b =81540!,c =71686!,空间结构属于P42/nmc 群,对比VO 2(A)型薄膜高温段的四方相,发现两者具有不同的晶格常数和空间对称性,关于这种四方相VO 2薄膜还未见相关报道.若继续提高退火温度至560e ,可制备出V 2O 3薄膜,这已在我们的实验中得到验证,图4(d)是退火温度为560e 及退火时间5h 条件下所制备薄膜的XRD 图谱,图中XRD 显示为V 2O 3多晶薄膜,结晶取向不明显.我们认为退火温度可改变薄膜的界面张力、界面能及表面能,尤其是表面能的改变,不仅使原子间距发生变化,而且使原子重新成键,从而改变了薄膜的晶格结构和对称性,使薄膜随退火温度的升高而经历了由VO 2(B)型到VO 2(A)型再到四方型VO 2的转变.利用X 衍射峰半高宽,由雪莱公式:D =k K cos H(式中D 为晶粒尺寸,H 为布拉格角,B 为衍射峰半高宽的宽度,K 为单色X 射线波长.k 为常数,一般取为019)可粗略计算薄膜的晶粒尺寸.附表中列举了退火时间为5h 和退火温度分别为410e ,430e ,460e ,490e 和530e 时,所制备薄膜的XRD 最强衍射峰的半高宽(FWH M)及由此计算所得的薄膜晶粒尺寸.367第2期王静等:关于退火温度对VO 2薄膜制备及其电学性质影响的研究图4 不同退火时间下V O 2薄膜的XRD 图谱Fig.4 XRD patterns of VO 2thin film annealedat defer ent temper ature由附表可见,在不同退火温度下所得VO 2薄膜的晶粒尺寸相差较大,结合XPS 和XRD 分析,我们可对此进行以下解释.在低温段410e ~460e 时随退火温度的升高,V 5+逐渐被还原成V 4+,缺陷减少[11],晶粒逐渐长大,薄膜趋于致密,结晶越来越好;退火温度为460e 时,V 4+含量最高,结晶最好.若继续升高温度,薄膜中过渡价态钒的含量开始增多,薄膜中出现较多的氧缺位[12],晶粒尺寸变小.退火温度到530e 时,薄膜中已含有相当比例的V 3+,膜中出现重结晶现象,氧缺位得到改善,晶粒尺寸又开始增大.通过以上分析可知,在退火温度为460e ~530e 时,薄膜中虽仍以V 4+为主,但钒逐渐被还原成更低价态,薄膜先后经历了过渡价态增多和重结晶的过程,因此我们认为在此退火温度段制备的四方晶型VO 2薄膜是由VO 2y V 2O 3的过渡晶型.附表 不同退火温度下的晶粒尺寸Add.T able Crystallite size annealed at defer ent temper ature退火温度(e )FWHM (eV )晶粒尺寸(!)410(002)01489168430(002)01430191460(011)01348235490(110)01486169530(110)013992062.3 退火温度对电阻-温度关系的影响对制备的薄膜进行电阻-温度测试.在退火温度为460e 时制备的VO 2薄膜的电阻-温度曲线如图5(a)所示,可看到薄膜在58e 左右其电阻值有突变,且有明显的热滞现象,热滞回线宽度$T 约为8e .相变前后电阻变化达到102量级,而VO 2单晶相变前后电阻的变化达105量级,这主要是因为薄膜中晶界势垒的存在,提高了金属相的电阻率,使相变时金属相的电阻率较高,这可通过调整其退火条件加以改善[13].其他退火温度下薄膜电阻随温度的变化如图5(b)及图5(c)所示,于410e ~450e 范围内制备的VO 2(B)薄368四川大学学报(自然科学版)第43卷膜和于470e ~530e 范围内制备的四方晶型VO 2薄膜其电阻随温度的变化都没有突变,电阻温度系数为负值,是典型的半导体行为.VO 2(B)薄膜的电阻随退火温度的升高而增大,而四方晶型VO 2薄膜的电阻随退火温度的升高而减小.VO 2薄膜的电阻与薄膜结晶状况和化学成分有关,通过XRD 和XPS 分析可知:退火温度在410e ~460e 范围内,薄膜结晶随温度的升高趋于良好,缺陷减少,处于 *能带的电子减少,禁带宽度增大,从而使薄膜电阻随退火温度的升高而增大.当退火温度升高至490e 时,随着过渡价态钒的增多,薄膜中的氧缺陷开始增加,禁带宽度减小,薄膜电阻又开始随退火温度的升高而降低,继续提高退火温度时,薄膜中逐渐发生重结晶现象,V 5+开始增加,薄膜电阻进一步减小.图5 在不同退火温度下的电阻-温度关系曲线Fig.5 Cur ve o f r esi stance vs.temperatur e of films annealedat defer enttemperature图6 在不同退火温度下薄膜电阻-温度系数的关系曲线 F ig.6 T emperature coefficient of resisance of films annealed at deferent temperature 由电阻-温度系数公式:TCR=1#5R R 5T,计算所制备薄膜在30e 时的电阻温度系数(TCR),图6为退火温度与电阻温度系数的关系曲线,由图可见,薄膜电阻温度系数随退火温度的变化同电阻随温度的变化情况一样呈现相同趋势,在410e ~450e 范围内T CR 随温度的升高而增大,在470e ~530e 段T CR 随温度的升高而降低,在460e 时,薄膜的电阻温度系数最大,达到312@10-2/e .研究表明[14]:VO 2薄膜半导体相的电阻温度系数与其激活特性有关,在不同退火温度下得到的薄膜结晶状况不同,且V 离子的价态和薄膜化学成分也有差异,所以由退火时引起的氧缺位也不尽相同,而这些情况都会对VO 2薄膜的激活能产生影响,从而影响薄膜的电学特性,改变其电阻温度系数.4 结语采用真空蒸发-真空退火工艺由V 2O 5粉末制备出VO 2薄膜,讨论了退火温度对薄膜制备的影响,经XRD 和XPS 分析发现,随退火温度的提高,薄膜中的钒离子不断地被还原,且随退火温度的不同,可得到不同晶型的VO 2薄膜.由于薄膜结晶状况、V 离子的价态和薄膜化学成分的差异导致薄膜电学性质相差较大,薄膜电阻以VO 2(A)型结构为分界点,在低温段410e ~460e 范围内电阻和电阻温度系数随退火温度的上升而增大,在高温段460e ~530e 范围内电阻和电阻温度系数随退火温度上升而减小.369第2期王静等:关于退火温度对VO 2薄膜制备及其电学性质影响的研究370四川大学学报(自然科学版)第43卷参考文献:[1]Balber g I,T rokman S.High-contrast opt ical stor ag e in V O2films[J].J.A ppl.P hys,1975,46(5):2111.[2]尚东,林理彬,何捷,等.特性二氧化钒薄膜的制备及电阻温度系数的研究[J].四川大学学报(自然科学版),2005,42(3):523.[3]Zachau-Chr istiansen B,West K,Jacobsen T.L ithium Insertion into VO2(B)(A).M at.Res.Bull[C].U SA:P erg amon PressLtd,1985,20:485.[4]Wang X J,L i H D,Fei Y J.X RD and R aman study of vanadium oxide thin film deposited on fused silica substrates by RFmagnetron sputter ing[J].A ppl.Surf.Sci,2001,8(14):8.[5]许,邱家闻,等.二氧化钒的结构制备与应用[J].真空与低温,2001,7(3):136.[6]Griffit hs C H,Eastwood H K.Influence of stoichiometr yon the meta-l semicondu-ctor transition in vanadium dio xide[J].J.Appl.Phys,1974,45(5):2201.[7]Cui J Z,Da D A,Iiang W S.Structure character ization of vanadium o xide thin films pr epar ed by magnetron sputteringmet hods[J].A ppl.Surf.Sci,1998,133:225.[8]潘梦宵,曹兴忠,李养贤,等.氧化钒薄膜微观结构的研究[J].物理学报,2004,53:1958.[9]Yuan N Y,Li J H,Lin C L.Valence reduction process from so-l g el V2O5thin films[J].Appl.Surf.Sci,2002,191:176.[10]T akahashi I,Hibino M,Kudo T.Jpn.J.Appl,1985,235:485.[11]周围,朱联祥.真空退火法制备的VO X薄膜的微观结构研究[J].重庆邮电学院学报,2000,12(4):26.[13]卢勇,林理彬.利用制备参数的改变调整V O2薄膜的电阻温度系数[J].半导体光电,2001,22(3):181.Preparation and Electrical Properties of VO2Thin FilmsAffected by Annealed TempratureWANG Jing,HE Jie,LI U Zhong-hua(Department of Physics#Irradiation Physics and Technology Key Lab1ofNational Education Department,Sichuan U niversity,Cheng du610064,China)Abstract:The VO2thin films are prepared from V2O5pow der by vacuum evaporation and vacuum annealing. T he effects of different annealingtemperature on the thin films are studied by use of X-ray diffraction(XRD), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)and resistance-temperature testings.The result shows that the state of VO2thin films experiences M onolinic VO2(B)y Monolinic VO2(A)y T etragonal VO2when the annealing temperature elevates.The percentages of V4+are larg e in all three types of thin films and the largest is in the VO2(A)thin films.The electric property of thin films divides at460e:below460e the resistance and the temperature coefficient of resistance of the VO2(B)thin films increase w ith the increase of annealing tempera-ture,and above460e,the VO2thin films present the contrary tendency.Key words:vanadium dioxide(A-type)film;vanadium dioxide(B-type)film;vanadium diox ide(tetragona-l type)film;annealing temperature.。
固溶参数对镍基高温合金K439B_显微组织及力学性能的影响
第 4 期第 120-126 页材料工程Vol.52Apr. 2024Journal of Materials EngineeringNo.4pp.120-126第 52 卷2024 年 4 月固溶参数对镍基高温合金K439B 显微组织及力学性能的影响Effect of solution parameters on microstructures and mechanical properties of K439B nickel -based superalloy张雷雷1，2，陈晶阳2*，任晓冬2，张明军2，汤鑫2，肖程波2，杨卿1*（1 西安理工大学 材料科学与工程学院，西安 710048；2 中国航发北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室，北京 100095）ZHANG Leilei 1，2，CHEN Jingyang 2*，REN Xiaodong 2，ZHANG Mingjun 2，TANG Xin 2，XIAO Chengbo 2，YANG Qing 1*（1 School of Materials Science and Engineering ，Xi ’an University ofTechnology ，Xi ’an 710048，China ；2 Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory ，AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials ，Beijing 100095，China ）摘要：采用金相显微镜和场发射扫描电子显微镜 （FE -SEM ） 研究不同固溶温度（1140，1160 ℃及1180 ℃）及固溶冷却方式（AC ，FC -900 ℃+AC ，FC ）等热处理参数对K439B 合金显微组织及力学性能的影响。
奥氏体不锈钢的变形程度及再结晶退火对硬度性能的影响
奥氏体不锈钢的变形程度及再结晶退火对硬度性能的影响发布时间：2022-11-11T06:55:20.575Z 来源：《中国建设信息化》2022年14期作者：廖旺茂[导读] 奥氏体不锈钢在室温下，晶粒细化，组织致密。
廖旺茂广西柳钢中金不锈钢有限公司广西玉林市 537624摘要：奥氏体不锈钢在室温下，晶粒细化，组织致密。
由于其优良的塑性、韧性和耐蚀性等性能，被广泛用于制造各种机械零件和容器。
随着奥氏体不锈钢合金含量的提高，奥氏体不锈钢的抗拉强度、屈服强度和硬度值也不断提高，但其热变形后塑性变形仍较大，加工硬化比较严重，在一定程度上限制了其应用范围。
同时由于奥氏体不锈钢在高温下具有良好的可焊性，因此广泛用于石油机械设备以及船舶机械设备。
但对其进行再结晶退火时会产生一些合金元素如 Cr、 Ni和 Al等对性能产生一定影响。
本文对变形程度较大的不锈钢进行再结晶退火可以减少部分奥氏体合金元素在淬透区的析出，改善其耐高温性（可降低在600℃下工作时的淬透区温度）、提高材料成形性能、改善材料塑性加工硬化、延长退火过程加热时间等。
因此，研究不同温度下奥氏体不锈钢及其再结晶退火组织及其性能的变化是至关重要的。
关键词：奥氏体不锈钢；不锈钢；结晶退火；硬度性能引言奥氏体不锈钢是一种在高温下具有良好韧性的特种不锈钢，其抗拉强度可达970 MPa,塑性和耐蚀性较好。
随着奥氏体不锈钢强度、硬度等性能的提高，通常采用再结晶退火工艺来降低不锈钢的硬度。
奥氏体不锈钢再结晶退火可提高材料的韧性和耐蚀性，但是对硬度性能的影响很小。
近年来，有很多学者通过金属腐蚀、磁力显微镜观察和理论计算来研究合金奥氏体不锈钢相变时材料微裂纹产生的机理及再结晶退火对硬度性能的影响。
研究发现晶体的形貌、结构及化学成分等因素会引起金属腐蚀，降低材料硬度。
当奥氏体不锈钢板中含有大量马氏体后，由于马氏体之间发生了相变，导致基体组织中形成新一代的粗大奥氏体相。
在这种情况下，如再结晶退火能够获得细密晶体结构、韧性和化学成分等参数均较好的合金奥氏体钢，是一种较理想的高温钢。
高温对含氢DLC_涂层的微观结构及力学性能的影响
表面技术第53卷第5期高温对含氢DLC涂层的微观结构及力学性能的影响贾伟飞1，梁灿棉2，胡锋1,2*（1.武汉科技大学 高性能钢铁材料及其应用省部共建协同创新中心，武汉 430081；2.广东星联精密机械有限公司，广东 佛山 528251）摘要：目的针对含氢DLC涂层热稳定性很差的问题，探究高温下含氢DLC涂层的微观组织变化特征，以及高温对其力学性能的影响。
方法采用等离子体强化化学气相沉积（Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD）在S136模具不锈钢表面沉积以Si为过渡层的含氢DLC复合涂层，利用光学显微镜、扫描电镜、拉曼光谱、X射线电子衍射仪、三维轮廓仪研究DLC涂层的微观结构，采用划痕测试仪、往复式摩擦磨损试验机、纳米压痕仪研究DLC涂层的力学性能，并通过LAMMPS软件，利用液相淬火法建立含氢DLC模型，模拟分析经高温处理后涂层的组织变化特征和纳米压痕行为。
结果在400 ℃、2 h的退火条件下，拉曼谱峰强度I D/I G由未退火的0.7增至1.5，涂层发生了石墨化转变，同时基线斜率下降，H元素析出；XPS结果表明，在此条件下涂层中sp2杂化组织相对增加，氧元素增多，涂层粗糙度增大；在600 ℃、2 h退火条件下，DLC发生了严重氧化，LAMMPS模拟结果表明，在400 ℃高温下涂层的分子键长变短，表明sp3杂化组织在高温下吸收能量，并向sp2杂化转变。
纳米压痕模拟结果显示，在400 ℃下退火后，涂层的硬度下降。
结论在400 ℃下退火处理后，涂层中的H元素释放，涂层内应力减小，保证了涂层的强度；在600 ℃退火条件下，过渡层的Si和DLC在高温下形成了C—Si键，使得DLC薄膜部分被保留；LAMMPS 模拟结果表明，在高温下涂层发生了石墨化转变，涂层的硬度减小。
关键词：含氢DLC涂层；退火处理；微观组织；力学性能；LAMMPS模拟中图分类号：TB332 文献标志码：A 文章编号：1001-3660(2024)05-0174-10DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2024.05.018Effect of High-temperature on Microstructure and MechanicalProperties of Hydrogen-containing DLC CoatingJIA Weifei1, LIANG Canmian2, HU Feng1,2*(1. Collaborative Innovation Center for Advanced Steels, Wuhan University of Science and Technology, Wuhan 430081,China; 2. Guangdong Xinglian Precision Machinery Co., Ltd., Guangdong Foshan 528251, China)ABSTRACT: The thermal stability of hydrogen-containing DLC coating is poor, and the work aims to explore the microstructure changes of hydrogen-containing DLC coating at high temperature and their impact on mechanical properties. The收稿日期：2023-01-09；修订日期：2023-05-18Received：2023-01-09；Revised：2023-05-18基金项目：中国博士后科学基金（2021M700875）Fund：China Postdoctoral Science Foundation (2021M700875)引文格式：贾伟飞, 梁灿棉, 胡锋. 高温对含氢DLC涂层的微观结构及力学性能的影响[J]. 表面技术, 2024, 53(5): 174-183.JIA Weifei, LIANG Canmian, HU Feng. Effect of High-temperature on Microstructure and Mechanical Properties of Hydrogen-containing DLC Coating[J]. Surface Technology, 2024, 53(5): 174-183.*通信作者（Corresponding author）第53卷第5期贾伟飞，等：高温对含氢DLC涂层的微观结构及力学性能的影响·175·hydrogen-containing DLC composite coating with Si as the transitional layer was deposited on the surface of S136 stainless steel by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD). The microstructure of DLC coating was investigated by optical/scanning electron microscopy, Raman spectroscopy, XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) and three-dimensional profiler, the mechanical properties of DLC coating were studied by scratch, reciprocating friction wear and nano-indentation experiment, and the nano-indentation experiment behavior of DLC coating was simulated by LAMMPS to analyze the microstructure characteristics in annealing. The coating was subject to annealing conditions of 400 ℃for 2 hours and 600 ℃for 2 hours. Under the former condition, Raman spectroscopy showed an increase in the intensity ratio of the I D/I G peaks from0.7 to 1.5, indicating graphitization transition, accompanied by a decrease in baseline slope and H element segregation. XPSanalysis revealed an increase in sp2 hybridization and oxygen content in the coating under this condition, as well as an increase in surface roughness. At 600 ℃, severe oxidation of the DLC coating was observed. Under that condition, the matrix stainless steel was also oxidized. Molecular dynamics simulations using LAMMPS suggested a decrease in molecular bond length at 400 ℃high temperature. The three-dimensional profile test showed that the roughness under the unannealed condition was mainly from the large particles produced during deposition. At 400 for 2℃h, the coating had the minimum surface roughness. At this time, some large particles in the coating structure fell off, and the coating was basically completely damaged at 600 for℃ 2 h. The roughness was mainly from the original stainless steel roughness. The scratch test showed that under the condition of 400 for℃2 h, due to the release of the internal stress of the coating and the tighter bonding of the transition layer, the coating had the bestbonding effect with the substrate and was the least likely to fall off. The statistical results of LAMMPS simulation showed that the chemical bonds of the original DLC model tended to become shorter after annealing at high temperature. Relative to the unannealed DLC coating, the mechanical properties of DLC coating were best under 400 for℃ 2 h. Under this condition, the precipitation of mixed H elements in the coating led to the transformation of the original C—H sp3 structure, which occupied a large space to the smaller C—C sp3 and C—C sp2 structure, releasing internal stress in the coating, while ensuring the strength.The nano-indentation experiments showed that the elastic recovery and hardness of the coating were the highest at 400 for℃ 2 h, compared with that at other annealing temperature. The structure of the DLC coating containing hydrogen changed due to the precipitation of H element at 400 ℃. On the one hand, the coating structure changed from sp3 to sp2 due to high temperature, and on the other hand, the precipitation of H element changed the original C—H sp3 to C—C sp3, reducing the internal stress of the coating and improving the mechanical properties. The coating is basically damaged at 600 for 2 h, but the substrate still℃retains part of the coating. This is because the transition layer Si reacts with the coating to improve the heat resistance of the remaining coating. Molecular dynamics simulations using LAMMPS showed that the coating undergoes a graphitization transition at high temperature, leading to a reduction in its hardness.KEY WORDS: hydrogen-containing DLC coating; annealing treatment; microstructure; mechanical properties; LAMMPS simulationDLC（Diamond-Like Carbon，类金刚石碳，简称DLC）涂层材料具有超高硬度、低摩擦因数、优良化学稳定性等特点，广泛应用于机械、电子、生物医学等领域[1-3]。
退火温度对纯钛TA1_织构及各向异性的影响
第50卷第4期中南大学学报(自然科学版) V ol.50No.4 2019年4月Journal of Central South University (Science and Technology)Apr. 2019 DOI: 10.11817/j.issn.1672−7207.2019.04.007退火温度对纯钛TA1织构及各向异性的影响张贵华，江海涛，吴波，杨永刚，田世伟，郭文启(北京科技大学 工程技术研究院，北京，100083)摘要：通过X线衍射(XRD)和电子背散射衍射(EBSD)等分析技术，研究退火温度对冷轧态TA1钛板显微组织及织构的影响规律。
研究结果表明：TA1钛板冷轧退火后，微观组织发生再结晶并形成典型的双峰分裂基面织构特征。
在退火温度不大于700 ℃时，组织变化主要以回复与再结晶的形核生长为主，生成>011(和)3<0231 )22111(类型再结晶织构组分，此时轧制织构组分逐渐消失；当退火温度达到800 ℃时，晶粒变化以合并1><00长大为主，再结晶织构组分>1)2(的强度也继续增强。
同时，织构组分对板材的各<0011213(和>1<001132向异性有着直接影响，由于棱锥型织构>11)2<00112(再结晶织构组分特征的作用，可开动3(和>1<0011)32的滑移系统分别为易激活的柱面<a>滑移和较难开动的基面<a>滑移或棱锥面<c+a>滑移，从而导致板面内TD方向的拉伸强度比RD方向的拉伸强度大，而45°方向强度最低，从而产生较大的板面各向异性。
关键词：TA1钛板；织构；退火；再结晶；各向异性；电子背散射衍射(EBSD)中图分类号：TG146.23 文献标志码：A 文章编号：1672−7207(2019)04−0806−08 Effect of annealing temperature on texture and anisotropy ofmechanical properties of pure titanium(TA1) sheetZHANG Guihua, JIANG Haitao, WU Bo, YANG Yonggang, TIAN Shiwei, GUO Wenqi (Institute of Engineering Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)Abstract: The effect of evolution of microstructure and texture of commercially pure titanium (TA1) annealed at different temperatures was investigated by X-ray diffraction (XRD), and electron backscattered diffraction (EBSD). The results show that recovery and recrystallization of the cold rolled TA1 titanium sheet occur during the annealing process, and typical TD-split basal texture was formed. When the annealing temperature is below 700 ℃, the microstructure is characterized by recovery and recrystallization, and recrystallization texture components are presented. The as-rolled texture component is gradually weakened and disappears with the increase of the heat treatment temperature. When the annealing temperature reaches 800 ℃, the grain growth is dominated by merged-growth and the intensity of11)2(recrystallized texture component continue to increase. In addition, anisotropy11<00<03(and>1>011)32of mechanical properties of TA1 sheet is related to the texture components. Due to pyramid textures>011(3<0312 and>11(recrystallization textures, the cylinder <a> slip is respectively easier to be activated and the base <00)2211<a> slip or pyramidal plane <c+a> slip becomes more difficult to be activated respectively, which leads to greater tensilestrength in the TD direction than the RD direction of the sheet. As a result, the anisotropy of mechanical properties of TA1 sheet is caused.Key words: TA1 titanium sheet; texture; annealing; recrystallization; anisotropy; electron backscattered diffraction (EBSD)收稿日期：2018−05−15；修回日期：2018−08−27基金项目(Foundation item)：国家重点研发计划项目(2016YFB0101605) (Project(2016YFB0101605) supported by the National Key Research and Development Program of China)通信作者：江海涛，博士，教授，从事金属材料方面研究；E-mail：****************.cn第4期张贵华，等：退火温度对纯钛TA1织构及各向异性的影响807工业纯钛在航空航天、舰船、核能等高科技领域均有广泛的用途[1−4]，在实际的应用中，除了固有的腐蚀性能外，其机械性能也是设计的重要标准。
退火温度对
退火温度对Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3薄膜结构和性能的影响赵媛媛，胡广达（济南大学材料科学与工程学院，山东济南250022）摘要：采用溶胶-凝胶法在LaNiO3/Si(100)衬底上制备Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3薄膜，退火温度在500℃~650℃之间，主要研究了退火温度对薄膜结构和性能的影响。
结果表明：提高退火温度可以有效地抑制焦绿石相，改善薄膜的电学性能。
值得注意是我们得到纯钙钛矿相结构薄膜的退火温度降低至600℃，650℃下退火薄膜在10μm×10μm测试区域内的平均压电响应高达~180pm/V。
关键词：溶胶-凝胶法；Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3薄膜；退火温度；压电响应Effect of The Annealing Temperature on The Structure and Properties ofPb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3Thin FilmZHAO Yuanyuan,HU Guangda(School of Materials Science and Engineering,University of Jinan,Jinan250022,China) Abstract:The Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3thin films were deposited on LaNiO3/Si(100)substrates annealed at the temperature ranging from500℃to650℃by a sol-gel method.The effect of annealing temperature on the structure and properties of Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3thin film was investigated.The experimental results show that the pyrochlore phase can be effectively suppressed by increasing annealing temperature.At the same time,the electric properties of films were improved.The annealing temperature required to obtain the film with a pure perovskite phase can be lowered to600℃.It was noteworthy that the average piezoelectric coefficient of the film annealed at650℃in the10μm×10μm detected areas was as high as180pm/V.Key word:Sol-gel method;Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3thin film;annealing temperature;piezoresponsePb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)是一种典型的弛豫铁电体材料，它在准同型相界处具有大的压电响应和大的机电耦合系数，因此使其在微机电系统(MEMS)中有很大的应用前景[1]。
Sn元素在磁控溅射Al-Fe-Sn合金薄膜结构变化中的作用
Sn元素在磁控溅射Al-Fe-Sn合金薄膜结构变化中的作用赵冠楠;侯振国;谢玉叶;郑增;严彪【期刊名称】《有色金属材料与工程》【年(卷),期】2016(037)003【摘要】利用磁控溅射法制备了Al-Fe-Sn合金薄膜,并综合利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（ XRD）和光电子能谱仪（XPS）等测试手段,获得了溅射态及550℃退火态Al-Fe-Sn合金薄膜的结构及成分信息,并在此基础上,对Sn元素在所制备出的Al-Fe合金薄膜中相变的作用提出了相关模型. 在所采用的溅射工艺下,得到Sn在α-Al中的固溶体. 在退火过程中,Sn首先会从A1基体中脱溶出来,在表面优先富集. 当退火温度进一步升高至550 ℃时,在晶界处残余的Sn 会重新固溶进入A1基体中,通过与A1原子结合对Al-Fe相的生成起到阻碍作用,并且使得扩散进入薄膜的Si与Fe结合,进而形成e-FeSi相.【总页数】6页(P84-89)【作者】赵冠楠;侯振国;谢玉叶;郑增;严彪【作者单位】同济大学材料科学与工程学院,上海200000【正文语种】中文【中图分类】TG174.444【相关文献】1.Sn元素在磁控溅射Al-Fe-Sn合金薄膜结构变化中的作用 [J], 赵冠楠;侯振国;谢玉叶;郑增;严彪2.Fe3Al合金形变诱导有序显微组织变化及合金元素的作用（Ⅰ） [J], 陈国良;黄原定3.X射线荧光光谱仪测定低合金钢中Pb、Zn、Sn、As等元素 [J], 张伟超4.稀土元素Sm代替Pb-Ca-Sn合金中的Ca对铅合金在硫酸溶液中的阳极行为的影响 [J], 周彦葆;马敏;张新华;柳厚田5.微量元素Zr在Cu－Ni－Sn合金Spinodal分解中的行为 [J], 李士燕;杨瑞成因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
掺杂钨带退火过程中的组织与织构演变
掺杂钨带退火过程中的组织与织构演变夏福中;汪明朴;李周;魏海根;陈畅;贾延琳;雷前【摘要】对掺杂钨带在1 000～1 500℃等温退火过程中的组织与织构变化进行研究.研究结果表明:未退火钨带为拉长的纤维组织,纤维宽窄不一,纤维内部存在长短不一的条形胞.于1 200℃,1h条件下退火时由于亚晶长大发生纤维宽化与纤维界的锯齿化,但无再结晶晶粒形成.当退火温度升高至1 400℃时,纤维界处出现细小的等轴状再结晶晶粒,这些再结晶晶粒的形成机制是亚晶转动.1 500℃退火后,再结晶晶粒增多,但长大不明显,这主要是由于K泡对亚晶界或位错的钉扎作用,使亚晶转动与亚晶界迁移受到阻碍,延缓了再结晶形核与核心长大.拉拔钨丝织构为[110]丝织构,钨丝轧制为钨带后,[110]丝织构转变为{001}＜110＞和{111｝＜110＞织构,1 500℃退火后,亚晶转动使钨带织构转变为沿α取向线均匀分布的{uvw}＜110＞织构,与拉拔钨丝的[110]丝织构类似.%The changes of microstructure and texture of the doped W strip with isothermal annealing at 1 000-1 500 ℃ were studied. The results show that microstructure of as received W strip shows fiber structure in which different size of dislocation cells locate. After annealing at 1 200 ℃, the fiber broadened and the fibe r boundary blurred as a result of subgrain growth, but there is no nucleation of recrystallization grain. When the annealing temperature raises to 1 400 ℃, small equiaxed recrystallization grains appear, which are formed by subgrain rotating. After anneali ng at 1 500 ℃, the number of recrystallization grains increase, but their growth are still insignificant. Because of the pinning effect of K bubbles on the dislocation in subgrain boundary, the rotation of subgrain and the migration of subgrainboundary are restricted, which then slow the recrystallization nucleation and the subsequent grain growth. The texture types of drawn W wire is [110] fiber texture, when rolled into strip, the [110] fiber texture changes partially to {001 }<110> and {111 }<110> rolling texture, and then turned to {uvw}<110> fiber texture as a result of subgrain rotation after annealing at 1500℃.【期刊名称】《中南大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(044)004【总页数】8页(P1359-1366)【关键词】钨带;钨丝轧制;织构;晶粒旋转;再结晶【作者】夏福中;汪明朴;李周;魏海根;陈畅;贾延琳;雷前【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙,410083【正文语种】中文【中图分类】TG146.4钨是稀有难熔金属之一，其熔点、沸点是所有金属中最高的，而高温蒸汽压是所有金属中最低的，因此钨具有优良的高温使用性能。
微波烧结原理及研究进展
微波烧结原理及研究进展方可;方利【摘要】Microwave sintering is a new type of technology, it has great development prospect in the fields of ceramic materials and powder metallurgy etc., and it is greatly possibile to become the main method of material preparation in the new century.The technology of microwave sintering has many great advantages such as much higher speed, lower energy consuming, more safety, no pollution, and so on, so it has significant effect on the development economic and society in our country.The origin and evolvement, the principle, unique character, equipment, research advance of the technology are reviewed in this paper.%微波烧结是一项新型材料制备技术,在陶瓷材料和粉末冶金等领域发展前景广阔,有望在二十一世纪发展成为主要的材料制备方法.微波烧结具有速度快、能耗小、安全无污染等许多优点,对于经济建设和社会发展具有重大战略意义.本文简要回顾了微波烧结技术的起源和发展,对微波烧结技术的原理、特色、装置以及研究进展等方面进行了总结.【期刊名称】《价值工程》【年(卷),期】2011(030)014【总页数】3页(P53-55)【关键词】微波烧结;原理;进展【作者】方可;方利【作者单位】武汉工程大学材料科学与工程学院,武汉,430073;武汉工程大学材料科学与工程学院,武汉,430073【正文语种】中文【中图分类】TK11微波烧结是指采用微波辐射来代替传统的外加热源，材料通过自身对电磁场能量的吸收（介质损耗）达到烧结温度而实现致密化的过程。
焊接材料的退火行为分析与优化
焊接材料的退火行为分析与优化焊接是一种常见的金属加工方法，通过加热和冷却，将两个或多个金属件连接在一起。
在焊接过程中，焊接材料的退火行为起着至关重要的作用。
退火是指将金属加热至一定温度，然后缓慢冷却，以改善其内部结构和性能的过程。
本文将对焊接材料的退火行为进行分析与优化。
1. 退火的基本原理退火是通过改变金属的晶体结构来改善其性能。
在焊接过程中，金属被加热至高温，晶体结构发生变化，形成了一定的晶界和晶粒。
当金属冷却时，晶粒会重新排列，形成新的晶界和晶粒。
退火的目的是使金属的晶体结构更加均匀，减少晶界的数量和尺寸，提高金属的强度和韧性。
2. 焊接材料的退火行为分析焊接材料的退火行为受多种因素的影响，包括温度、时间、冷却速度等。
首先，温度是影响退火效果的关键因素之一。
温度过高或过低都会影响金属的晶体结构，从而影响焊接材料的性能。
其次，时间也是影响退火效果的重要因素。
退火时间过短，金属的晶体结构无法完全恢复；退火时间过长，则容易导致晶粒长大，影响金属的性能。
此外，冷却速度也会对退火效果产生影响。
快速冷却会导致金属的晶粒尺寸变小，而慢速冷却则会使晶粒尺寸增大。
3. 退火行为的优化方法为了优化焊接材料的退火行为，可以采取以下方法。
首先，选择合适的退火温度和时间。
根据焊接材料的种类和要求，确定合适的退火温度和时间，以保证金属的晶体结构得到恢复和改善。
其次，控制冷却速度。
通过调节冷却速度，可以控制金属的晶粒尺寸，从而影响其性能。
快速冷却可以使晶粒尺寸变小，提高金属的硬度和强度；慢速冷却则可以使晶粒尺寸增大，提高金属的韧性和延展性。
此外，还可以采用复合退火的方法，即在不同温度下进行多次退火，以进一步改善金属的晶体结构和性能。
4. 退火行为的应用领域焊接材料的退火行为在多个领域都有重要应用。
首先，在航空航天领域，焊接是飞机和火箭等航空器制造中常用的连接方法。
通过优化焊接材料的退火行为，可以提高焊接接头的强度和韧性，确保航空器的安全性能。
高熵合金典型微观结构和性能研究进展
陕西理工大学学报！自然科学版)Journal of Shaanxi University of Technology ( Natural Science Edition)2021年4月第37卷第2期Apr. 2021Vol. 37 No. 2引用格式：赵'，冯小明,艾桃桃•高.合金典型微观结构和性能研究进展[J ]・陕西理工大学学报！自然科学版)，2021,37(2) &1-8.高"合金典型微观结构和性能研究进展赵 -1,冯小明1>2*,艾桃桃(1.陕西理工大学材料科学与工程学院，陕西汉中723000；2.陕西理工大学矿渣综合利用环保技术国家地方联合工程实验室，陕西汉中723000)摘要：综述了高7合金典型微观结构和性能的研究进展。
高7合金是多种元素以等摩尔比 或近等摩尔比经过干法或湿法工艺制备而成，凝固后形成相对简单的相，具有4个核心效应， 即高7效应、缓慢扩散效应、严重的晶格畸变以及鸡尾酒效应，表现出高强、高硬、耐蚀、耐磨、 耐热性等优异性能,在许多领域都具有潜在的应用价值。
总结了高7合金的制备方法,介绍了 高7合金的典型特征以及组织和性能的基础研究，最后对高7合金的未来进行了展望$ 关键词：高7合金;核心效应；微观结构；性能中图分类号：TG133 文献标识码：A 文章编号：2096-3998(2021)02-0001-08近年来，高.合金(High-entropy alloys , HEAs )因其独特的成分、微观结构和力学性能而备受关 注[1])与传统的合金设计概念不同,HEAs 不仅基于一种或两种元素，而且至少可包含5种主元素，原 子百分比相同或接近相同，溶质和溶剂之间没有明显的差异，合成时可能产生许多相和金属间化合物， 从而导致复杂而脆弱的微观结构。
但实验结果发现合金中较高的混合.增强了具有简单结构的随机固 溶相的形成，这为HEA s 的研究奠定了基础,也为新的合金设计提供了新的思路[2])HEAs 有两个定义,分别从组成和.的角度对HEAs 进行了界定，但与此同时，关于多组元合金是否 可以视为HEAs 依然存在着一些困惑和争议。
不同热处理温度对TA15钛合金组织和力学性能的影响
不同热处理温度对TA15钛合金组织和力学性能的影响田 程，张雪敏，段晓辉，刘宇舟，王少阳（宝鸡钛业股份有限公司，陕西 宝鸡 ７２１０００）摘 要：本文研究了退火温度在７５０℃～９８０℃范围内ＴＡ１５钛合金大规格棒材的室温拉伸性能、冲击性能及其初生α含量的变化规律。
研究表明：在两相区内退火，随着退火温度的升高，其强度呈现先升高后降低的趋势，在８４０℃抗拉强度及屈服强度达到峰值，其塑性总体变化较小，与强度呈相反规律。
在８５０℃以下退火，随着温度的升高，初生α含量变化不大，其等轴化程度提高。
在８５０℃以上退火，随着退火温度的升高，其初生α含量发生骤降，次生α相逐渐粗化并长大，且冲击功和室温拉伸面缩Ｚ明显有所提升，强度变化不大。
关键词：ＴＡ１５钛合金；退火温度；显微组织；力学性能中图分类号：ＴＧ１５６．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１９－０１６０－２Effects of Different Heat Treatment Temperatures on Microstructure and Mechanical Propertiesof TA15 Titanium AlloyTIAN Cheng, ZHANG Xue-min, DUAN Xiao-hui, LIU Yu-zhou, WANG Shao-yang（Ｂａｏ Ｊｉ Ｔｉｔａｎｉｕｍ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｃｏ．ＬＴＤ， Ｂａｏｊｉ ７２１０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｔｅｎｓｉｌｅ ｐｒｏｐｅｒｔｙ， ｉｍｐａｃｔ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ａｎｄ ｐｒｉｍａｒｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ＴＡ１５ ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ ｂａｒ ａｔ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ７５０℃－９８０℃．Ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｉｎ ｔｈｅ ｔｗｏ－ｐｈａｓｅ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｚｏｎｅ， ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｔｈｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｆｉｒｓｔ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｅｃｒｅａｓｅｓ， ａｎｄ ｔｈｅ ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ａｎｄ ｙｉｅｌｄ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｒｅａｃｈ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｔ ８４０℃． Ｔｈｅ ｏｖｅｒａｌｌ ｐｌａｓｔｉｃ ｃｈａｎｇｅ ｉｓ ｓｍａｌｌ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｃｏｎｔｒａｒｙ ｔｏ ｔｈｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ．Ｗｈｅｎ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｂｅｌｏｗ ８５０℃， ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｐｒｉｍａｒｙ ｄｏｅｓ ｎｏｔ ｃｈａｎｇｅ ｍｕｃｈ， ｂｕｔ ｉｔｓ ｅｑｕｉａｘｉａｌ ｄｅｇｒｅｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ．Ａｆｔｅｒ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ａｂｏｖｅ ８５０℃， ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｏｆ ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｐｒｉｍａｒｙ ｄｒｏｐｓ ｓｈａｒｐｌｙ， ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｐｈａｓｅ ｃｏａｒｓｅｎｓ ａｎｄ ｇｒｏｗｓ ｕｐ ｇｒａｄｕａｌｌｙ， ａｎｄ ｔｈｅ ｉｍｐａｃｔ ｅｎｅｒｇｙ ａｎｄ ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｓｈｒｉｎｋａｇｅ Ｚ ａｔ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｒｅ ｏｂｖｉｏｕｓｌｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ， ｂｕｔ ｔｈｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｄｏｅｓ ｎｏｔ ｃｈａｎｇｅ ｍｕｃｈ．Keywords: ＴＡ１５ ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｌｌｏｙ； ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ； ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ； ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓTA15钛合金属于中强度钛合金，是一种通用型高Al 当量近α型钛合金，其名义成分为Ti-6AL-2Zr-1Mo-1V。
热处理工艺对铸造TiAl基合金组织及性能的影响
热处理工艺对铸造TiAl基合金组织及性能的影响包春玲;张有为;赵军;谢华生【摘要】The heat treatment process of quenching+tempering+short-time high temperature treatment for the Ti-48Al-2Cr-2Nb alloy was designed and studied.The Ti-48Al-2Cr-2Nb alloy test bars were melted and casted using a 80 kg consumable vacuum skull furnace.After hot isostatic pressing(HIP),the bars were treated by designed heat treatment process.For quenching,different cooling methods were studied includingoil cooling,water cooling and air cooling after 10-min holding at 1 390℃.Tempering treatment was performed at 1 230℃for 6 h.8-min holding at 1 320 ℃ was selected as the short time high temperature treatment process.The results showed that through the designed heat treatment,the grain size of Ti-48Al-2Cr-2Nb alloy could be refined to30μm~50μm and the mechanical properties were improved as well.%设计并研究了淬火+回火+短时高温处理的热处理工艺对Ti-48Al-2Cr-2Nb合金微观组织和力学性能的影响.首先采用80 kg真空自耗凝壳炉浇注了Ti-48Al-2Cr-2Nb合金试棒,经热等静压处理后,进行淬火+回火+短时高温的热处理.其中淬火为1 390 ℃下保温10 min后分别采用油冷、水冷和空冷的不同冷却方式;回火处理为1 230 ℃下保温6 h;短时高温处理选择1 320 ℃下保温8 min.研究结果表明热等静压后Ti-48Al-2Cr-2Nb合金经淬火(水冷)+回火+短时高温处理热处理,晶粒尺寸可细化到30~50 μm,力学性能得到提高.【期刊名称】《沈阳航空航天大学学报》【年(卷),期】2017(034)002【总页数】6页(P49-54)【关键词】热处理;TiAl;组织;性能【作者】包春玲;张有为;赵军;谢华生【作者单位】沈阳铸造研究所钛部 ,沈阳 110022;沈阳铸造研究所钛部 ,沈阳110022;沈阳铸造研究所钛部 ,沈阳 110022;沈阳铸造研究所钛部 ,沈阳 110022【正文语种】中文【中图分类】TG156.1室温塑性低、热塑性变形能力差和在850℃以上抗氧化能力不足这三大缺陷是阻碍TiAl基合金实用化的主要障碍[1-2]，其中铸态TiAl基合金塑性低，是阻碍其作为高温结构材料实际应用的最大障碍。
球磨工艺对FeSiAl合金的制备和电磁性能的影响
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ￣ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ — １ ７ ４ ４ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ． ０ ０ ２
球磨工艺对 Ｆ ｅ Ｓ ｉ Ａ １ 合金的制备 和 电磁性能 的影 响
后将 球 磨 罐 置 于 Ｚ Ｍ． ２ ． Ａ 型振 动 球 磨 机 上 ， 以４ ９ Ｈｚ 振 动 频率球磨 ， 球 磨时 间为 １ ３ ０ ｈ 。同理 ， 选 择 球 料 质 量 比为 ４ ０： １ ， 对 混 合 的 粉 料 进 行 球 磨 ， 球 磨 时 间 分 别 为 ４ ０ ， ７ ０ ， １ ０ ０ ， １ ３ ０ ｈ 。将 球 磨 后 的 粉 末 按 照 体积 分 数 ３ ５ ％分 别 与 固体 石 蜡 经 水 浴 锅 加 热 至 ７ ０℃ 均 匀 混 合 ， 后 制 成 外 径７ ｍｍ， 内径 ３ ． ０ ４ ｍｍ， 厚２ ｍｍ 的 同轴 圆 环 样 品 ， 用 于 电磁 参 数 测量 。
和微 波 电磁 性 能 的影 响 。
１ 实验 方 法
１ ． １ 合 金 的 制 备
以单质 铁、 硅、 铝（ 纯度 ＞ ９ ９ ． ９ ％， 粒 度均 为 ４ ８ ｍ） 为
收稿日 基金项目： 期： ２ 长江学者和创新团队 ０ １ ２ — １ １ － ｏ １ 发展计划项目 （ Ｉ Ｒ Ｔ １ １ ４ ６ ）
量 的 储存 。 由图可 见 ， 随着 球 磨 时 间 的增 加 ， ￡ 逐渐 下 降 。 球 磨４ ０ ｈ时 ， 在 ０ ． ５ Ｇ Ｈ ｚ处 ， ￡ 为１ ８ ． ４ 。球 磨 ７ ０ ｈ时 ， 在０ ． ５ ＧＨ ｚ 处， ￡ 为１ ４ ． １ 。球磨 １ ０ ０ ｈ时 ， 在０ ． ５ Ｇ Ｈ ｚ 处， ８ ， 贝 ０ 减 小 至 １ ０ ． ６ 。这 是 因 为 随着 球 磨 时 间 的增 加 ， 硅 和 铝 逐渐 固溶
退火温度对3003 铝合金带材性能的影响
现代制造技术与装备1362020第11期 总第288期退火温度对3003铝合金带材性能的影响刘春梅（青海高等职业技术学院，海东 810700）摘 要：通过对3003铝合金铸轧卷在不同的温度下进行退火实验，对其力学性能、组织进行分析对比。
结果表明，在300～350℃退火温度下，3003铝合金晶粒细小，温度升高时晶粒会长大，抗拉强度和屈服强度会降低，不利于生产。
关键词：3003铝合金；退火；性能；组织Effect of Annealing Temperature on Properties of 3003 Aluminum Alloy StripLIU Chunmei(Qinghai Higher Vocational and Technical College, Haidong 810700)Abstract: In this paper, the mechanical properties and microstructure of 3003 aluminum alloy roll casting coil were analyzed and compared through annealing experiments at different temperatures. The experimental results showed that the grain size of 3003 aluminum alloy was fine when annealed at 300～350 ℃. When the temperature increases, the grain would grow up, and the tensile strength and yield strength would decrease, which is not conducive to production.Keywords: 3003 aluminum alloy; annealing; properties; microstructure1 材料与方法随着铝合金的普遍应用，产品种类随之增加。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
退火温度对FeSi基合金微观结构和微波吸收性能的影响研究
作者：张学明马瑞谢泉
来源：《科技视界》2014年第06期
【摘要】将机械合金化制备的FeSi合金粉末进行不同温度的真空退火，采用SEM，XRD 和矢量网络分析仪分析手段，研究了退火温度对合金微观结构和微波吸收性能的影响。
结果表明：随着退火温度的升高，合金晶粒尺寸逐渐增大，D03超点阵结构有序度逐渐增加，材料的微波吸收性能逐渐增强。
【关键词】FeSi合金；真空退火；微观组织结构；电磁特性；微波吸收性能；反射率
0 引言
随着科技的飞速发展，电子产品已经应用到国民经济的各个领域，并且深入到人们的日常生活之中，在带来各种便利的同时也产生了大量的电磁辐射，使得人们生活和生产活动受到了污染。
电磁辐射以波的形式向远处传播，对人体有很大的危害，也对电子设备产生干扰，以致不能正常工作。
1 实验
本文采用将北京高德威金属科技公司生产的纯度为99.9%，颗粒尺寸为200目的Fe粉和Si粉作为原料，按原子数计量比为3：1进行配料。
将混合粉末称重后放入不锈钢罐中，先抽真空再通入氩气保护，采用南京科析实验仪器研究所的XQM-4L型行星式球磨机进行球磨，其中球料质量比为30：1，球磨机转速为330r/min，球磨时间为35h。
将高能球磨处理后的粉末置于真空退火炉中进行真空退火处理，退火温度分别为600℃、700℃、800℃和900℃，退火时间为0.5h，退火过程中真空度维持在4×10-3Pa。
2 结果与讨论
2.1 晶体结构
（a）未退火
（b）不同温度的退火
式中DhklDhkl为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，K为Scherrer常数，λ为入射X射线波长，B为合金衍射峰半高宽度，θ为hkl方向的衍射角。
表1是根据公式（1）计算的退火后FeSi合金粉末的平均晶粒大小，当温度由600℃提高到900℃时，对应的晶粒大小由19.8nm增
加到32.4nm，可以看出随着退火温度的升高，晶粒逐渐变大，与在图1（b）中随着退火温度的升高，衍射峰逐渐变窄相一致。
2.2 电磁特性分析
图2为经过600℃、700℃、800℃和900℃真空退火后FeSi合金粉末的电磁参数随频率变化的曲线。
随着退火温度的升高，样品复介电常数的实部ε′增大，当温度超过700℃时，ε′又减小，如图2（a）所示。
复介电常数虚部ε″的变化与实部相对应，如图2（b）所示。
在
8GHz处，600℃、700℃、800℃和900℃退火的样品的复介电常数实部分别为：3.94、7.65、8.01、5.37，复介电常数虚部分比为：0.02、（下转第63页）（上接第40页）0.78、0.88、0.13。
这主要是因为随着退火温度的提高，样品中结晶成分逐渐提高，可以有效地阻碍电子的移动，降低了材料的电阻率，从而提高了复介电常数[6]。
由于纳米材料中大量界面的存在，使得电子的运动局限在小晶粒范围，晶界原子排列愈混乱对电子的散射能力就愈强，当温度超过700℃衍射峰的峰强逐渐增加，样品的有序度逐渐增加，减弱了对电子的散射，使得复介电常数下降。
从图2（c）（d）中可以看出，随着温度的升高，复磁导率实部μ′先升高，退火温度超过800℃时，μ′开始下降，而且随着频率的升高，μ′在测试频率范围内逐渐下降，复磁导率虚部μ″的变化与实部相对应。
共振频率位于4-7GHz之间，共振峰宽在退后温度800℃之前随着退火温度的升高逐渐变宽，当超过800℃时，逐渐变窄。
材料的截止频率（磁导率虚部最大值）在5-6GHz范围内。
2.3 微波吸收特性
电磁波反射率计算公式
图5为不同温度下制备的FeSi合金粉末的理论反射率曲线。
从图中可以看出，在2-
16GHz频段范围内，当厚度为2.5mm时，900℃时样品的吸波能力最强，反射率达到了-
23.9dB，其反射率大于-10dB的带宽达到了6GHz。
随着退火温度的升高，样品最大反射率的值逐渐增大，对应的频率先减小后增加。
因此改变FeSi合金粉末的退火温度对其吸波性能有较大影响。
3 结论
3.1 利用机械合金化和真空退火制备出具有单一Fe3Si相的合金粉末。
3.2 随着退火温度的升高，合金粉末的平均晶粒大小逐渐增大，材料的复磁导率和复介电常数都是先增大后减小。
3.3 据反射率公式计算了合金粉末的反射率，发现随着退火温度的升高，反射率逐渐增大，材料微波吸收性能逐渐增强。
【参考文献】
[1]王鲜，龚荣洲，何燕飞，等.扁平化Fe-Si-Al合金粉末的磁特性[J].华中科技大学学报：自然科学版，2006，34（5）： 77-79.
[2]成丽春，潘顺康，陆长福，等.Fe-Si-Cr合金微粉吸波性能研究[J].电子元件与材料，2011，30（1）：66-68.
[责任编辑：曹明明]。