超声波提取—气相色谱一质谱法测定塑料食品接触材料中的乙二醇醚

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气相色谱- 质谱法测定食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量

气相色谱- 质谱法测定食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量

造农药、维生素 B6、除草剂,以及多种工艺过程中的 润滑剂、胶黏剂、增塑剂、柔软剂、涂层树脂、溶剂
此类材料中可能残留的 1,4- 丁二醇会因较长时间与食 品接触进而迁移到食品中并给人们带来危害。
和医药中间体等。由于 1,4- 丁二醇吸入有害,会刺激
目前,我国现行的《食品安全国家标准 食品接触
呼吸道,其蒸气可引起睡意和眩晕;通过皮肤吸收也存 用涂料及涂层》(GB 4806.10-2016)标准中仅规定
待测,同时做空白试验。 1.3 仪器条件
基于此,本文采用气相色谱 - 质谱法研究了食品接触用
1.3.1 气相色谱条件
涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量的测定。
色谱柱:采用 DB-Wax 石英毛细管柱,柱长 30m,
内径 0.25mm,膜厚 0.25μm,或相当者。程序升温:
1 试验部分
1.1 仪器、试剂与材料
化 学 中 间 体 , 其 最 大 用 量 的 衍 生 物 为 四 氢 呋 喃 , 其 次 这 两 种 材 料 在 塑 料 包 装 、食 品 用 餐 具 等 方 面 应 用 广 泛 ,
为 增 塑 剂 等 [1]。 增 塑 剂 的 作 用 类 似 于 人 工 荷 尔 蒙, 其 会促使女性性早熟并危害男性生殖能力,长期大量接
Industry 行业 科技文苑
气相色谱 - 质谱法测定食品接触用 涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量
□ 张学晶 赵晓甫 蔡立鹏 李鼎亚 李晗 河北省环保产品质量监督检验研究院国家环保产品质量监督检验中心
摘 要 :本试验采用外标法定量,建立了气相色谱 - 质谱法测定食品接触用涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量的试验方法。 实验结果表明,该方法在 0.02~0.8mg/L 范围内线性关系良好(r2 > 0.9999),检出限为 0.005mg/L。此 外,按照试验建立的方法进行 3 个不同添加量的加标回收试验,回收率在 91.7%~101.4% 之间,相对标准偏 差(RSD)在 0.64%~3.66% 之间(n=7)。由此可见,该方法前处理简单,定性准确,灵敏度高,可用于测 定食品接触用涂料及涂层中 1,4- 丁二醇的含量。

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

超声提取-气相色谱-质谱法测定塑料包装食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂武婷敏; 赵莎; 盛倩; 陈彦会; 刘刚; 张博文; 秦静波; 栾小康【期刊名称】《《化学分析计量》》【年(卷),期】2019(028)002【总页数】5页(P94-98)【关键词】超声萃取; 气相色谱-质谱法; 塑料包装食品; 邻苯二甲酸酯; 增塑剂【作者】武婷敏; 赵莎; 盛倩; 陈彦会; 刘刚; 张博文; 秦静波; 栾小康【作者单位】杭州海润泰合检测技术有限公司杭州 310000; 青岛海润检测股份有限公司山东青岛 266000【正文语种】中文【中图分类】O657.3食品安全一直是备受关注的问题,尤其是“塑化剂”事件的出现,邻苯二甲酸酯类物质成为舆论关注的热点。

食品安全问题是一个系统性工程,人民不仅关注食品中有毒有害物质的含量,而且越来越关注食品在生产、加工、包装、运输、存储等过程中是否存在邻苯二甲酸酯类物质,以及在这些过程中邻苯二甲酸酯类物质向食品迁移的潜在可能性。

塑料包装材料具有化学稳定性好,性价比高,轻巧及方便运输等优点,因此被广泛应用于生、熟食品的包装。

为了提高塑料的可塑性和延展性,塑料包装材料在生产加工过程中往往会加入一些邻苯二甲酸酯类增塑剂进行改性,以达到特定的效果。

这些被添加在包装材料中的邻苯二甲酸酯类塑化剂会直接或间接与食品接触,在食品的运输、存储等过程中受温度、光照、辐射和时间等因素的影响,极有可能逐渐迁移到食品当中,从而造成食品污染[1]。

因此加强对塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的准确测定具有十分重要的意义。

目前测定食品或者塑料食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法等[2-7]。

其中气相色谱法和高效液相色谱法灵敏度较低,且容易出现假阳性结果,定性能力较差;气相色谱-质谱法灵敏度高,定性能力强,更适用于包装材料中微量邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的测定。

《塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》 GB T 37639-2019 多溴联苯 多溴二苯醚

《塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法》 GB T 37639-2019 多溴联苯 多溴二苯醚

方法学确认报告方法名称:《塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》GB/T 37639-2019 一、基本情况仪器设备型号、名称及编号:气相色谱质谱仪,SB2692验证内容:1)标准曲线;2)检出限;3)加标回收率;4)精密度。

二、标准曲线按照标准建立塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定方法。

配制浓度为0.2 µg/mL、0.4 µg/mL、1.0 µg/mL、2.0 µg/mL、5.0 µg/mL系列标准溶液。

根据检测结果,绘制标准曲线,观察线性效果。

标准曲线见附件1,PBB-1的线性方程为Y = 295900x+98820,相关系数R为0.99367,PBB-2的线性方程为Y = 136300x+14130,相关系数R为0.996665,PBB-3的线性方程为Y = 208500x+41220,相关系数R为0.993898,PBB-4的线性方程为Y = 4487x+292.3,相关系数R为0.996155,PBB-5的线性方程为Y = 22370x+10220,相关系数R为0.997625, PBB-6的线性方程为Y = 151200x+14130,相关系数R为0.996665,PBB-9的线性方程为Y = 510400x+41220,相关系数R为0.993898,PBB-10的线性方程为Y = 43388.701659x+38951.354727,相关系数R为0.9954,BDE-028的线性方程为Y = 12380.561334x+0.953079,相关系数R为0.9997,BDE-047的线性方程为Y = 18979.055658x+0.723268,相关系数R为0.9997,BDE-099的线性方程为Y = 100900x+57941,相关系数R为0.99367,BDE-100的线性方程为Y = 321700x+90147,相关系数R为0.99367,BDE-153的线性方程为Y = 464100x+92780,相关系数R为0.99367,BDE-154的线性方程为Y = 164500x+2140,相关系数R为0.99367,BDE-183的线性方程为Y = 15400x+9010,相关系数R为0.99367,BDE-198的线性方程为Y = 614500x+10120,相关系数R为0.99367,BDE-206的线性方程为Y = 201500x+98820,相关系数R为0.99367,BDE-209的线性方程为Y = 102300x+98820,相关系数R为0.99367。

塑料食品包装材料中有毒有害化学残留物及分析方法

塑料食品包装材料中有毒有害化学残留物及分析方法
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2006年第 2期
进行了检测 ,发现乳酪中苯乙烯的含量在 1. 7~8. 5μg/ kg之 间 。另外 ,也可用反相液相色谱分析技术测定食品中苯乙烯 的含量 [5 ] 。 1. 2 氯乙烯
单体氯乙烯具有麻醉作用 ,可引起人体四肢血管收缩而 产生疼痛感 ,同时还具有致癌和致畸作用 。氯乙烯在肝脏中 可形成氧化氯乙烯 ,具有强烈的烷化作用 ,可与 DNA 结合产 生肿瘤 。由于氯乙烯单体毒性很强 ,因此许多国家对它在聚 氯乙稀食品包装中的含量进行严格控制 。例如欧盟规定 [6 ] 氯乙烯单体向食品或者模拟食品溶剂中的迁移量不能超过 0. 01 mg / kg;我国 [7 ]规定氯乙烯单体在聚氯乙烯树脂中的含 量不超过 5 mg / kg, 在 聚 氯 乙 烯 成 型 品 中 的 含 量 不 超 过 1 mg / kg。和苯乙烯单体的分析测定类似 ,顶空气相色谱法被 广泛用于 测 定 食 品 包 装 和 食 品 中 氯 乙 烯 单 体 残 留 物 的 含 量 [8 ] 。近来 ,科研人员还对氯乙烯单体的四聚物的迁移进行 了研究 [9 ] 。尽管这些低聚体的分子结构和氯乙烯单体的分 子结构不同 ,不会有直接的毒害作用 ,但由于这些低聚体是 有机氯化合物 ,仍有必要研究它们的扩散迁移特性 。可以采 用正己烷作为萃取剂从包装材料和饮料中萃取这些低聚体 , 然后采用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行分析 。研究 结果表明 ,聚氯乙烯饮料瓶中含有 70~190 mg/ kg浓度范围 内的氯乙烯四聚体 ,然而 ,并没有发现该四聚体迁移到饮料 中的现象 。 1. 3 双酚 A 二环氧甘油醚
聚对苯二甲酸乙二醇酯 ( PET)是乙二醇与对苯二酸或 二甲基对苯二酸的共聚物 ,常被用作饮料和食用油的包装材 料 。由于 PET在 220 ℃高温下不会受热变形 ,故也用于制造 微波炉烹调和传统烹调使用的盘子 、碟子等 。但 PET含有二 聚物到五聚物的少量低分子量低聚体 。根据 PET种类的不 同 ,这些环状化合物的含量为 0. 06%至 1. 0%不等 。研究人 员通常采用高效液相色谱法测定 PET中低聚体的含量 [22 ] , 检测结果表明 PET瓶体每 100 g材料中含有 316~412 mg的 三聚体 。此外 , Castle等人 [23 ]提出了先将食品提取液中所有 的低聚体转化成单体对苯二酸 ,然后用 GC2M S选择离子检 测模式进行分析检测 ,这一方法的缺点是这些低聚体和材料 中所有其它单体一起被检出 ,无法准确测定单体和低聚体的 含量 。

气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量周小丽;郭珩;李芹;李劲光【摘要】样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液.再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液.所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释.以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量.质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式.7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.28~1.00 mg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9%~95.2%之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0%.%The sample (0.100 0 g) was placed into the microwave extraction tube,and 15 mL of acetonitrile was added.The mixture was oscillated whirling for 2 min and extracted by microwave for 20 min.Cooling to room temperature,the supernatant was collected.10 mL of acetonitrile was added and the mixture was oscillated whirling for 2 min.The above supernatants were combined and concentrated to dryness nearby,and then dried by N2-blowing.The residue was diluted with 10 mL of acetone.Tris(2-chloroethyl) phosphate,tris(1,3-dicloropropyl) phosphate,tris(2-chloroisopropyl) phosphate,triphenyl phosphate,tri-p-cresyl phosphate,tri-m-cresyl phosphate and tri-o-cresyl phcsphate in the above solution were determined by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) using DB-5MS column as the stationary phase.SIM mode was adopted in MS analysis.Linearity ranges of the 7organophosphate ester flame retardants were all 1.00-100 mg · L-1,with lower limits of determination (10S/N) of 0.28-1.00 mg · L-1.Test for recovery was made by standard addition method,giving results in the range of 85.9%-95.2%,with RSDs (n=9) all less than 8.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)001【总页数】5页(P64-68)【关键词】气相色谱-质谱法;微波萃取;有机磷酸酯阻燃剂;塑料【作者】周小丽;郭珩;李芹;李劲光【作者单位】惠州出入境检验检疫局综合技术中心,惠州516006;惠州出入境检验检疫局综合技术中心,惠州516006;惠州出入境检验检疫局综合技术中心,惠州516006;惠州出入境检验检疫局综合技术中心,惠州516006【正文语种】中文【中图分类】O657.63有机磷酸酯类阻燃剂(OPEs)具有热稳定性佳、阻燃效果好的优点,且成本较低,相容性较好[1],被大量应用于各种塑料中,广泛存在于各种日用消费品中。

纺织品 乙二醇醚类有机溶剂的测定-最新国标

纺织品 乙二醇醚类有机溶剂的测定-最新国标

纺织品乙二醇醚及相关酯类化合物的测定本文件规定了采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS )测定纺织产品中乙二醇醚类和相关酯类化合物的试验方法1范围。

本文件适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。

其中,注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理用甲醇在超声波发生器中萃取试样中的19种乙二醇醚类和相关酯类化合物(见附录A),采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对进行测定,采用全扫描检测进行定性,用选择离子进行外标法定量。

5试剂和材料除非另有规定,所有试剂均应为色谱纯。

5.1甲醇:CAS 号67-56-1。

5.219种标准物质,CAS 号见附录A ,纯度≥98.0%。

5.3标准储备溶液:用分析天平(6.2)准确称取标准物质(5.3),用甲醇(5.2)溶解、定容,分别配制成浓度为1000mg/L 的标准储备溶液。

临用前用甲醇稀释至适当浓度,备用。

注:标准储备液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为6个月。

5.4混合标准工作溶液:根据工作需要配制,用甲醇(5.2)逐级稀释成不同浓度的系列混合标准工作溶液。

如使用0.1mg/L 、0.2mg/L 、0.5mg/L 、0.8mg/L ,1.0mg/L 、2.5mg/L 。

注:混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为1个月。

6仪器与设备6.1气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击电离源(EI源)。

6.2分析天平:分度值为0.01g和0.00001g。

6.3提取器:30mL,带螺旋盖(有聚四氟乙烯垫片)的管状硬质玻璃提取器。

6.4超声波发生器:工作频率(40±5)kHz,温度可控。

6.5有机相针式过滤头:孔径0.22μm。

7试验步骤7.1试样的制备和萃取取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下并混匀。

纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱法测定

纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱法测定

纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱法测定王成云;苏丹;周俊辉;林镱琳;邬晓慧;周伟燕【摘要】A gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) method was established to determine simultaneously the residual contents of 15 glycol ethers in textiles. Residual glycol ethers in textiles were microwaved–assisted extracted at 100℃, using ethanol as the extract solvent, and then were analyzed by GC-FID technique. The contents of each analyte were calibrated by external standard method. The limits of detection (LOD) were 0.30mg/kg for EGDME, 0.05mg/kg for EGBE and EGDBE, 0.10mg/kg for all the other twelve glycol ethers at the condition of signal to noise (S/N) of 3. The spiked average recoveries varied from 83.94% to 96.48% under three different spiked levels while the relative standard deviation (RSD) changed from 1.42% to 4.67%. The proposed method was simple, rapid and sensitive, and could be applicable for the determinationof residual glycol ethers in textiles.%建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取样品中的目标分析物,萃取液直接进行GC-FID测定,外标法定量。

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量-科标检测

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量-科标检测

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量目前,油酸酰胺、芥酸酰胺在塑料加工过程中作为润滑剂被广泛使用,硬脂酰胺及山嵛酰胺也有类似用途。

此类化学物质具有一定毒性,现阶段允许在塑料生产中使用,但无明确限量要求及相应的检测方法,国内外亦少有相关文献报道。

由于食品接触材料在存放食品或加热过程中,因溶解或分子热运动而可能使该类润滑剂向食品中迁移而导致一定的食品安全隐患。

因此,该类润滑剂对于人们身体健康的不利影响应引起密切关注。

本研究在查阅文献的基础上,使用纯水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液作为对应的食物摸拟物浸泡样品,通过试验优化,筛选出合适的提取、富集、净化及衍生方法,建立了4种润滑剂在食物中迁移量的检测方法。

1.材料与方法1.1材料1.1.1主要仪器与试剂气相色谱⁃质谱联用仪、DK⁃8AB控温水浴锅、TTL⁃100氮吹仪、电子天平、离心机、纯水机。

油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺,其纯度均>99%;三氯甲烷、三氟乙酸酐、乙酸、甲醇、乙醇均为色谱纯;13种成型食品容器(保鲜袋、密封袋、保鲜盒、微波饭煲、手提饭盒、餐具)。

1.1.2试剂配制分别准确称取油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺标准物质,用三氯甲烷为溶剂,分别配制成500mg/L的单标储备液,密封贮于4℃冰箱,使用前用三氯甲烷⁃甲醇溶液(1∶9,V/V)稀释成含油酸酰胺、硬脂酰胺各50mg/L的混合标准使用液A,含芥酸酰胺、山嵛酰胺各100mg/L的混合标准使用液B。

1.2方法1.2.1标准曲线的绘制在5支1ml准确刻度的具塞玻璃离心管中加入适量体积的标准使用液,使其各含有油酸酰胺、硬脂酰胺0.20、0.50、2.00、10.00、20.00μg,含芥酸酰胺、山嵛酰胺1.00、5.00、10.00、20.00、30.00μg,再加入三氯甲烷使总体积约05ml。

向上述标准系列管中分别加入0.5ml三氟醋酸酐,漩涡混匀1min后在室温下静置30min,氮吹至近干,取下加三氯甲烷至1ml准确刻度并混匀,配制成各含有油酸酰胺、硬脂酰胺浓度为0.20、0.50、2.00、10.00、20.00mg/L及芥酸酰胺、山嵛酰胺浓度为1.00、5.00、10.00、20.00、30.00mg/L的混合标准系列,转入样品瓶中上机测定。

气相色谱-质谱联用法测定塑料中的十溴二苯醚

气相色谱-质谱联用法测定塑料中的十溴二苯醚

1 2分 析条件
大 约2 mi , 用 铝 箔包 覆 烧 瓶 以 避 光 。 ~3 n 并 将 O ml 作 () 1气相 色谱 条件 。 谱柱 : 细管 色 谱 提取 完成 后 , 提取 溶 液 定 容 至 1 O , 色 毛
柱D 一 MS 1 m 0 2 rm, . 5 ; B 5 (5 X . 5 a 0 2 m)升温 为 待 测 溶 液 。 9 ℃保 持 l i 以 2 a r n, 0℃/ri a n的速 度 ( ) D 一 0 的 测 定 。 1 L 测 溶液 3B E 2 9 取 待 联苯 (D - 0 ) B E 2 9污染水平 则高 达4 9 g k 。 程 序 : 0 80 - / g p 其 中BDE-2 9 分子 量大 、 0的 沸点 高 , 不宜 汽 升 到 3 0 , 持 1 mi 载 气 : 气 , 度 大 直 接 进 样 测 定 。 2℃ 保 n; 5 氦 纯 化 , 时 其分 解温 度 低 , 同 进行 检 测过 程 中 很 于9 .9 %; 流控制 : .mL/ n; 99 9 恒 15 mi 模式 : 分 容易在汽化和分离过程损失 , 采用不 同 需 流进样 , 流比 为 1 l 进样 口温 度 : 2 ℃ 。 分 0: ; 30 其 他 溴 代 联 苯 醚 的 分 离 和 检 测 条 件 , 此 因 () 2 质谱 条 件 。 子 源 : , 0 V, 度 离 El 7 e 温 优化 汽 化和 分离 条 件 有利 干提 高 B 2 9 2 0 ; DE 0 3 ℃ 传输 线温 度 : 四级 杆 温 度 : 扫描 范 t ;
( / ) mg L 进行 回 归计 算 , 立标 准 曲线 回 归 建
方程 。 ( ) 品 的 前 处理 。 PVC样 令)1 ) l 指 , ( 禁止或 限 制使用 P D s B E。

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂韩伟;于艳军;李宁涛;王利兵【摘要】A new analytical method based on gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) techniques was developed for the determination of five photoinitiators ( PIs), benzophenone ( BP), 4-methylbenzophenone (MBP), ethyl-4-dimethylaminobenzoate ( EDAB), 2-ethylhexyl4-dimethylaminobenzoate (EHDAB) and 1 -hydroxycyclohexyl phenyl ketone ( Irgacure 184), in the printing inks used in food contact materials.The test solutions were extracted from selected food contact materials using Soxhlet extractor with ethyl acetate as the extraction solvent.By adding 50 and 200 μg/L of a standard mixture of photoinitiators into the extracts of the blank packaging materials, the recoveries obtained were in the range of 66.7% - 89.4%.The repeatability of the method was assessed by determining the contents of the photoinitiators in five types of food contact materials, and the results were lower than 10%.The instrumental detection limits (IDLs) and method quantification limits (MQLs) were in the range of 2.9 -6.0 μg/L and 0.0017 - 0.0036 mg/dm2, respectively.The method was applied in the analysis of about twenty real samples (yogurt carton, milk carton, fruit juice carton and plastic bags samples).The most significant pollutants were BP and MBP.The concentrations of Irgacure 184, EDAB and EHDAB found in three individual samples were 0.84 mg/dm2, 0.2 mg/dm2 and 1.2 mg/dm2, respectively.The work proposed a newmethod to analyze the migration level of initiators from the inks.%建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N.二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析.5种PIs在5.0~200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R<'2>>0.999 5),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%~89.4%,相对标准偏差<10%.方法的定量限为0.0017~0.0036 mg/dm<'2>.该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2011(029)005【总页数】5页(P417-421)【关键词】气相色谱-质谱;光引发剂;印刷油墨;食品接触材料【作者】韩伟;于艳军;李宁涛;王利兵【作者单位】天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津,300042;天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津,300042;天津出入境检验检疫局工业产品安全技术中心,天津,300042;湖南出入境检验检疫局技术中心,食品安全科学技术湖南省重点实验室,湖南,长沙,410004【正文语种】中文【中图分类】O658在人们日益注重食品安全理念的推动下,光固化油墨以其无溶剂残留、毒性低和无环境污染的特点逐渐取代了传统挥发性溶剂型油墨在食品接触材料表面的应用[1]。

气相色谱-质谱法测定塑料书皮中17种增塑剂的含量

气相色谱-质谱法测定塑料书皮中17种增塑剂的含量

气相色谱-质谱法测定塑料书皮中17种增塑剂的含量薛娜娜;汪仕韬;邵卫卫;陆筱彬;王敏;周敏;姜方方【摘要】GC-MS was applied to the determination of 17 plasticizers in plastic book cover.A portion of sliced sample strips (5 mm×5 mm,1.000g)was extracted with 120 mL of CH2 Cl2 in a Soxhlet apparatus at 60 ℃ for6 h.The extract was evaporated at 50 ℃ to about 10 mL in a rotating evaporator,and after cooling,the volume of the extract was made up to 25 mL with CH2 Cl2 .The solution was used for GC-MS analysis under the prescribed conditions.The DB-5MS capillary column was used for GC separation and the selected ion monitoring mode was adopted in MS determination.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 17 plasticizers were kept in the same range of 0.10-10.0 mg·L-1 ,with detection limits (3S/N)in the range of 0.13-0.96 mg·kg-1 .On the base of blank sample,test for recovery was made by standard addition method;values of recovery found were in the range of 87.7%-110%,with RSD′s (n=6)in the range of 2.6%-6.3%.%采用气相色谱-质谱法测定塑料书皮中17种增塑剂的含量。

气相色谱-质谱法测定聚乙烯塑料中十溴二苯醚的不确定度评定

气相色谱-质谱法测定聚乙烯塑料中十溴二苯醚的不确定度评定

气相色谱-质谱法测定聚乙烯塑料中十溴二苯醚的不确定度评定发布时间:2021-04-14T08:20:33.909Z 来源:《中国科技人才》2021年第6期作者:王娅许娟娟汪菊苟怡何苗黄博[导读] 多溴联苯(PBBs,polybrominated biphenyls)和多溴二苯醚(PBDEs,Polybrominated Diphenyl Ethers)都属于溴化阻燃剂,已被广泛用于电子电器设备,自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。

绵阳市产品质量监督检验所四川绵阳 621000摘要:采用气相色谱-质谱法检测聚乙烯塑料中十溴二苯醚的含量,对检测结果的测量不确定度进行分析,对不确定度的各分量进行评定,并计算合成标准不确定度与扩展不确定度。

最终结果的不确定度主要来源是样品前处理过程、校准曲线及测量重复性等。

聚乙烯塑料中十溴二苯醚检测结果表示为(685±92)mg/kg,k=2。

关键词:气相色谱-质谱;塑料;十溴二苯醚;不确定度引言多溴联苯(PBBs,polybrominated biphenyls)和多溴二苯醚(PBDEs,Polybrominated Diphenyl Ethers)都属于溴化阻燃剂,已被广泛用于电子电器设备,自动控制设备,建筑材料和纺织品等商品化产品。

它们在环境中的残留周期长,难分解,不易挥发,易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等。

因此,世界各国纷纷出台法令禁止此类物质的使用,我国也已经出台法规禁止此类物质在电子电器产品中使用。

气相色谱质谱法(GCMS)是测定电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚含量的最常用方法之一,该方法操作较复杂,引起测定结果不确定度因素较多,根据《JJF1059-1999测量不确定度评定与表示》[1]、CNAS-GL06:2006 《化学分析中不确定度的评估指南》[2]国际ISO出版的“测量不确定度表示导则”[3],本文以日常检测中检出率最高的十溴二苯醚为例分析了聚乙烯塑料中阻燃剂的测定不确定度的来源。

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量王成云;张伟亚;李丽霞;沈雅蕾;林君峰;谢堂堂;褚乃清【摘要】建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。

以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。

在信噪比( S / N)=3的条件下,乙二醇单乙醚( EGEE)的检出限为0.10 mg / kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。

在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n =9)。

该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》( REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。

%An effective method was established for the simultaneous determination of residual glycol ethers in leather and leather products by gas chromatography / mass spectrometry. Glycol ethers in leather and leather products were ultrasonically extracted at45 ℃ ,using ethyl acetate as the extraction solvent. The extracts were purified by solid phase extraction(SPE)columns, and then analyzed by gas chromatography / mass spectrometry in selected ion monitoring mode. The content of each analyte was calibrated by external standard method. The limit of detection of ethylene glycol ethyl ether( EGEE)was 0. 10 mg /kg under the condition of signal to noise (S / N)of 3 and the limits of the other 11 glycol ethers were all less than 0. 05 mg / kg. The spikedrecoveries varied from 81. 2% to 95. 5% at three different spiked levels with the relative standard deviations(RSDs)ranged from 1. 4% to 6. 6% . The proposed method is simple,rapid and accurate,with the limits of detection much less than the requirements of the Regulation Concerning Registration,Evaluation,Authorization and Restriction ofChemicals( REACH)of European Union. It is applicable to the determination of residual glycol ethers in leather and leather products,and provides a reference for the relevant testing standards.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】7页(P890-896)【关键词】超声萃取;气相色谱 / 质谱;选择离子监测;乙二醇醚类化合物;皮革【作者】王成云;张伟亚;李丽霞;沈雅蕾;林君峰;谢堂堂;褚乃清【作者单位】深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,广东深圳 518067【正文语种】中文【中图分类】O658乙二醇醚类有机溶剂是环氧乙烷的重要衍生物,其分子内同时含有醚键和羟基,具有十分优异的性能,因此获得了广泛的应用。

乙二醇丁醚含量的测定分析-气相色谱法

乙二醇丁醚含量的测定分析-气相色谱法

乙二醇丁醚含量的测定分析 - 气相色谱法摘要:当前化学试剂在生产、生活中应用频次较多,其中,乙二醇丁醚属于有机试剂,为提高乙二醇丁醚利用率,应客观、真实检测主体含量,通过分离有害成分,排除化学试剂应用风险,为生产、生活提供优质服务。

当前,气相色谱法在乙二醇丁醚含量测定中备受欢迎,所得到的检测结果具有较高参考价值,能为化学试剂高效配置、安全使用给与可靠支撑。

本文首先介绍乙二醇丁醚性质,然后分析气相色谱法测定乙二醇丁醚主体含量的试验,最后得出试验结果。

旨在为同行提供参考,取得气相色谱法合理运用的良好效果。

关键词:乙二醇丁醚;气相色谱法;含量测定引言:气相色谱法又被称为色层分离分析法,基于色谱柱分析流动相气体,或者固定性试样,根据色谱柱分离情况对化合物定性分析和定量分析。

气相色谱法凭借快速反应、便捷操作、高效能、广泛应用等优势备受应用单位欢迎。

如今,使用气相色谱法测定乙二醇丁醚主体含量,以试验方式得出真实、可靠的测定结果,以便为乙二醇丁醚毒性分析提供研究资料,一定程度上为从业人员的身体健康保驾护航,并大大提高乙二醇丁醚利用率,推动乙二醇丁醚生产企业持续发展。

1.乙二醇丁醚基本介绍乙二醇丁醚具有无色、易燃等特点,其密度为0.901,沸点171℃,表面张力27.4nm/m[1]。

乙二醇丁醚用途广泛,如金属洗涤剂、药物萃取剂、测定铁和钼的试剂等,其上游原料包括乙醇、苯酚等,下游产品主要是涂料类,如苯丙内墙及苯丙外墙涂料。

乙二醇丁醚散发刺鼻气味,一旦吸入体内,会出现头晕、恶心等现象,如果大量吸入乙二醇丁醚,极易威胁生命安全和身体健康[2]。

化学试剂乙二醇丁醚使用时,为保证试剂质量,应准确测定化学试剂乙二醇丁醚主体含量,针对有害成分确定、分析,为试剂应用方案改进提供依据。

下文重点探究气相色谱法在测定化学试剂乙二醇丁醚主体含量中的表现,并将这一测定方法与化学法对比,以便直观显现气相色谱法的实用性,从而扩大气相色谱法推广范围。

气相色谱-质谱法对食品接触材料中磷酸三辛酯含量的测定

气相色谱-质谱法对食品接触材料中磷酸三辛酯含量的测定

气相色谱-质谱法对食品接触材料中磷酸三辛酯含量的测定陈梅斯;练习中;李振球【摘要】本文提出一种食品接触材料中磷酸三辛酯含量的检测方法.本试验通过气相色谱质谱联用仪对离子碎片进行分析,与NIST谱库中的磷酸三辛酯的离子碎片对照,建立其定性和定量的检测方法.该方法中磷酸三辛酯浓度在0.1~2.0 mg·L-1范围内有良好的线性系数(r=0.9992),检出限为0.01mg·L-1,精密度的相对标准偏差小于5%,加标回收率为94%~102%.该方法操作简便、准确可靠、重现性良好、回收率高,填补了食品接触材料中磷酸三辛酯含量测定的空白.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】3页(P34-36)【关键词】食品接触材料;磷酸三辛酯;气相色谱-质谱联用;NIST谱库【作者】陈梅斯;练习中;李振球【作者单位】江门市食品检验所,广东江门 529000;江门市食品检验所,广东江门529000;广东省江门市质量计量监督检测所,广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】O657.63磷酸三辛酯,化学名称为磷酸三(2-乙基己基)酯(英文名Trioctyl phosphate,简称 TOP),主要应用于塑料和纤维加工中,用作增塑剂和阻燃剂。

随着“塑化剂事件”的蔓延人们越来越重视食品接触材料中增塑剂的含量[1],但目前人们尚未关注磷酸三辛酯增塑剂,也没相关检测资料和危害性报道。

由于没有纳入GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》的范畴,导致部分生产企业有滥用的行为。

我国是食品包装材料生产和使用大国,国家对食品包装材料的生产和使用都有严格的规定,但有毒有害物质的违规添加行为屡有发生,而且卫生标准范围外的添加剂品种使用更是层出不穷。

在日常的检测研究过程中,不难发现有些食品包装材料使用了磷酸三辛酯。

因此,本文提出并研究磷酸三辛酯的检测方法和了解实际使用量是非常必要的[2],该方法的研究填补了国内对于食品包装材料中磷酸三辛酯的检测空白。

顶空_气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量

顶空_气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量

近年来随着人们对食品安全问题的重视 ,注 意到食品包装材料存在的隐患也对食品安全构成 了威胁 。食品包装用的塑料制品含有多种有机残 留物 ,会对人体健康造成一定的危害 ,其中以苯系 物的含量尤为卫生和食品监督部门所严格控制 。
塑料制品生产过程中需要使用大量的粘合剂 和油墨 ,导致塑料食品包装袋中存在乙醇 、乙酸乙 酯 、丁酮和异丙醇等有机溶剂残留物 ,因此很有必 要建立一种同时测定塑料食品包装袋中多种残留 组分的分析方法 。有关顶空2气相色谱法分析塑 料食品包装袋中的挥发组分已有报道[123] 。本文 采用顶空2气相色谱联用方法 ,同时分离和测定了 塑料食品包装袋中的 5 种苯系物 :苯 、甲苯 、二甲 苯 (邻 ,间 ,对) ;6 种有机溶剂 :丙酮 、乙醇 、乙酸乙 酯 、丁酮 、异丙醇和正丁醇 。该法保留时间短 ,灵 敏度高 ,定量准确 ,重现性好 。
该法保留时间短定量准确重现性好min10min80min15010min113顶空分析条件炉温80时恒温30min取样针140160加压0104min011min114混合标准溶液的配制分别取色谱纯的苯系物和有机溶剂标准样品ml于顶空瓶中密封115实验方法mm的碎片装于顶空瓶中密封后进行顶空2气相色谱分析结果与讨论211线性与检出限015110210310410510l22ml顶空瓶中密封后进行hs2gc分析以标样的质量和峰面积得出相应的线性方程和检出限所示11种标准样品色谱图见图实验部分111主要仪器与试剂气相色谱仪
图 1 11 种混合标准溶液的色谱图 Fig. 1 Chromatogram of 11 kinds of standard solutions 1. 丙酮 ;2. 乙酸乙酯 ;3. 丁酮 ;4. 异丙醇 ;5. 乙醇 ;6. 苯 ; 7. 甲苯 ;8. 正丁醇 ;9. 对二甲苯 ;10. 间二甲苯 ;11. 邻二甲苯

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量报告

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量报告

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量报告随着化学技术的不断发展,化学品在工业生产中的应用越来越广泛。

在纺织行业中,乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚是广泛使用的化学品,但是它们的长期使用会对人体健康产生一定的影响。

因此,在纺织品生产过程中对这两种化学品的含量进行严格的检测和控制是极为必要的。

本文将采用气质联用法对纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量进行测定,为纺织品行业提供可靠的分析方法和数据支持。

首先,我们需要了解什么是气质联用法。

气相色谱是一种常见的分离分析技术,它可以将复杂的混合物分离成各种成分,并且可以测定这些成分的含量。

而质谱是一种高灵敏度的检测技术,它可以确定化合物的分子量和分子结构等信息。

将两种技术融合起来使用,就构成了气质联用法。

气质联用法既能够进行分离,又能够进行检测,因此非常适合在复杂的混合物中检测同一种化学品的含量。

根据国家标准,使用气质联用法测定乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量需要进行以下步骤:1. 标准曲线的制作首先需要制作标准曲线。

取不同浓度的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的混合溶液,经过适当稀释后,使用气质联用法进行分析,从而获得不同含量下的质谱峰面积。

对这些数据进行统计分析,我们可以得到乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的标准曲线。

2. 混合物样品的制备取一定量的纺织品样品,加入适量的甲醛进行溶解处理,然后加入乙醚进行提取,得到混合物样品。

3. 混合物样品的气相色谱-质谱联用分析将混合物样品注射到气相色谱仪中,通过柱子对乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚进行分离,然后使用质谱仪对其进行检测。

检测到的峰面积与标准曲线相对应,可以计算出混合物中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。

根据以上步骤,我们对样品进行了气质联用法的分析,得到了样品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量数据。

具体的分析结果如下:纺织品样品中乙二醇单甲醚的含量约为0.57mg/kg,乙二醇单乙醚的含量约为0.43mg/kg。

气相色谱质谱联用法检测多溴联苯、多溴联苯醚

气相色谱质谱联用法检测多溴联苯、多溴联苯醚

气相色谱质谱联用法检测多溴联苯、多溴联苯醚摘 要:塑料等电子电器样品经甲苯索氏提取、硅胶柱净化、浓缩定容后,用气相色谱质谱联用法对其中的多溴联苯、多溴联苯醚进行定性和定量分析。

关键词:塑料等电子电器样品索氏提取气相色谱质谱联用法多溴联苯多溴联苯醚前言多溴联苯(PBBs)、多溴联苯醚(PBDEs)是一种广泛使用的溴代阻燃剂,被广泛应用于纺织、建材、塑料和电子等产品中。

该阻燃剂在自然环境中很难分解,可通过食物链在动物和人体内积聚,对环境和人体造成严重影响。

欧盟已对塑料业的环保标准进行了修改,在(RoHS)中规定全面禁止多溴联苯、多溴联苯醚含溴阻燃剂的使用。

本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 SE对多溴联苯、多溴联苯醚进行分析,分离度、线性关系及重现性好。

1 实验部分1.1仪器日本岛津GCMS-QP2010 SE气相色谱-质谱联用仪1.2色谱条件色谱柱:MXT-1 15m x 0.28mm x 0.1µm进样口温度:280℃色谱柱温度: 110℃(2min) 40℃/min250℃10℃/min_300℃(2min) 40℃/min_325℃(5min) 恒线速度:76 cm/s进样方式:不分流进样进样量: 1µL离子源温度:230℃色谱-质谱接口温度:290℃采用SCAN全扫描模式进行定性分析,SIM选择离子模式进行定量分析,选择离子见表1。

表1 多溴联苯、多溴联苯醚选择离子表序号化合物名称参考离子1 一溴联苯monobromobiphenyl 234、232、1522 二溴联苯 dibromobiphenyl 312、310、1523 三溴联苯 tribromobiphenyl 392、390、2304 四溴联苯 tetrabromobiphenyl 470、310、3085 五溴联苯 pentabromobiphenyl 550、390、3886 六溴联苯 hexabromobiphenyl 628、468、4667 七溴联苯 heptabromobiphenyl 705、546、5448 八溴联苯 octabromobiphenyl 785、546、5449 九溴联苯 nonabromobiphenyl 864、705、70310 十溴联苯 decabromobiphenyl 944、783、78111 一溴联苯醚 monobromobiphenyl ether 250、248、14112 二溴联苯醚 dibromobiphenyl ether 328、326、16813 三溴联苯醚 tribromobiphenyl ether 408、406、24814 四溴联苯醚 tetrabromobiphenyl ether 488、486、32615 五溴联苯醚 pentabromobiphenyl ether 564、406、40416 六溴联苯醚 hexabromobiphenyl ether 643、484、48217 七溴联苯醚 heptabromobiphenyl ether 722、562、45618 八溴联苯醚 octabromobiphenyl ether 801、642、63919 九溴联苯醚 nonabromobiphenyl ether 881、721、71920 十溴联苯醚 decabromobiphenyl ether 959、799、7972 样品的制备3结果与讨论3.1多溴联苯、多溴联苯醚色谱图图1 多溴联苯标液TIC图( 1. 1-PBB,2. 2-PBB,3. 3-PBB, 4. 4-PBB,5. 5-PBB,6. 6-PBB,7. 7-PBB,8. 8-PBB,9. 9-PBB,10 10-PBB)图2 多溴联苯醚标液TIC图(1. 1-PBDE,2. 2-PBDE,3. 3-PBDE, 4. 4-PBDE,5. 5-PBDE,6. 6-PBDE,7. 7-PBDE,8. 8-PBDE,9. 9-PBDE,10 10-PBDE)3.2标准曲线将10种多溴联苯用甲苯稀释,配制成0.5、1.0、5.0µg/mL的多溴联苯混合标准溶液,将10种多溴联苯醚用甲苯稀释,配制成0.5、1.0、5.0µg/mL的多溴联苯醚混合标准溶液,以SIM 方式采集,得到各组分的标准曲线如下:1-PBB(R=0.9999842)2-PBB(R=0.9999559)3-PBB(R=0.999892)4-PBB(R=0.9998607)5-PBB(R=0.9999889)6-PBB(R=0.9999889)7-PBB(R=0.999956)8-PBB(R=0.9991274)9-PBB(R=0.9995069)10-PBB(R=0.9995668)1-PBDE(R=0.999938) 2-PBDE(R=0.9997509)3-PBDE(R=0.9983856)4-PBDE(R=0.9989115) 5-PBDE(R=0.999589)6-PBDE(R=0.9999837)7-PBDE(R=0.9999905)8-PBDE(R=0.9987804)9-PBDE(R=0.999632)10-PBDE(R=0.9990846)图3 多溴联苯、多溴联苯醚标准曲线3.3 重现性测试分别取1.0µg/mL的多溴联苯混合标准溶液和多溴联苯醚混合标准溶液进行重现性测试,结果见表2、表3、表4、表5。

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2 . F u j i a n E n t y— r E x i t I n s p e c t i o n a n d Q u a r a n t i n e B u r e a u o f t h e P e o p l e ’ S R e p u b l i c o f C h i n a , , F u z h o u , F u j i a n 3 5 0 0 0 1 , C h i n a ; )
1 0 0 0 m ̄L , 相关 系数 ( r ) 大于0 . 9 9 9 。实 验结果表 明方法简便 、 可靠 , 能满 足塑料食 品包装材料 中的乙二醇醚及其酯
类 的检测要求 。
关键词 : 微波萃取 ; 气 相色谱 一质谱 法 ; 乙二醇醚 及其酯类 ; 塑料 中图分 类号 : 0 6 5 7 . 7 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 9 — 8 1 4 3 ( 2 0 1 4 ) 0 4 — 0 0 0 1 — 0 4
c u r v e s or f e t h y l e n e g l y c o l mo n o a l k y l e t h e r s a n d e s t e r s w a s l i n e a r i n t h e c o n c e n t r a t i o n r a n g e o f l O mg / L— l O 0 0 mg / L .
c o n t a c t wi t h f o o ds t u fs by Ul t r a s o n i c Ex t r a c t i o n — GC me t h o d
J i a n g x i a o - l i , Li a n g mi n g  ̄ , Ta ng h o n g 2
( 1 . 食 品安全 分析 与检 测教 育部 ( 福 州大学 ) 重点 实 验室 , 福建 2 . 福建 出入 境检 验检 疫局 , 福建

福州
3 5 0 0 0 1 )
要: 本文 建立 了采用超 声波提 取 一气 相色谱 一质谱 联用检测 塑料食 品接触 材料 中的 乙二醇 醚及其酯类 的方
( 1 . K e y L a b o r a t o r y o f A n a l y s i s &D e t e c t i o n f o r F o o d S a f e t y( F u z h o u U n i v e r s i t y ) , F u z h o u , F u j i a n 3 5 0 0 0 1 , C h i n a ;
r e c o v e r i e s a r e i s t h e r a n g e o f 8 0 % 9 5 %, a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s ( R S D)a r e n o m o r e t h a n 6 %. T h e s t a n d a d r
r _ ,


D o i : 1 0 . 3 9 6 9  ̄ . i s s n . 1 0 0 9 - 8 1 4 3 . 2 0 1 4 . 4. 0 0 1
De t e r mi na t i o n o f e t hy l e ne g l y c o l mo no a l k y l e t he r s a nd e s t e r s i n p l a s t i c s pr o duc t s i n
法 。通 过以 甲醇为溶 剂 , 超声波 萃取 乙二醇醚及其 酯类 , 固相硅胶 小柱净化 , 气相色谱一 质谱联用仪 测定 , 外标法定 量, 该方法检测低限在 2 0 mg / k g , 加标回收率在 8 0 %~ 9 5 %之 间, 相对标准偏差 ( R S D) 不大于 6 %, 线性范 围在 1 0 mg / L~
Ab s t r a c t : An a n a l y t i c a l me t h o d or f t h e d e t e r mi n a t i o n o f e t h y l e n e g l y e o l mo n o a l k y l e t h e r s a n d e s t e r s i n p l a s t i c s p r o d u c t s i n c o n t a c t wi t h f o o d s t u f f s b y Ul t r a s o n i c E x t r a c t i o n — GC —MS h a s b e e n e s t a b l i s h e d . . S a mp l e s a r e e x t r a c t e d b y u s i n g me t h a n o l a n d p u if r i e d wi t h t h e s i l i c a g e l c o l u mn . T h e a n a l y t e w a s d e t e c t e d b y GC— MS . T h e d e t e c t i o n l i mi t o f me t h o d i s l O mg / k g , t h e
2 0 1 4 , 2 3 ( 4 )
福 建分 析测 试
F u j i a n A n a l y s i s &T e s t i n g
超声波提取 一气 相色谱 一质谱法测定 塑料食 品接触材料 中的 乙二醇 醚及 其酯类
姜 晓黎 , 梁 鸣 , 唐 泓
福州 3 5 0 0 0 1 ;
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