高效液相色谱串联质谱法测定塑料中的1甲基2吡咯烷酮
超高效液相色谱串联质谱法测定
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* ： 定量子离子 （ Quantitative daughter ions） 。
2． 3 样品处理 取茶叶鲜叶（ 或成茶绿茶、红茶、土壤） 样品约 500 g，放入粉碎机中磨碎，制备供分析样品。称取
2． 00 g 样品至 50 mL 离心管，加入 10 mL 乙腈，涡旋 1 min，过夜避光浸泡。再加入乙酸铵和 NaCl 各 0． 5 g，涡旋振荡混匀，以 8000 r / min 离心 4 min，将 6 mL 上层提取液放入装有 PSA，GCB 和无水 MgSO4 的10 mL 离心管中，涡旋混匀 1 min，使填料充分吸附杂质，以 8000 r / min 离心 4 min，取上清液过 0． 22 ! m 滤膜，供 UPLC-MS / MS 测定。 2． 4 标准溶液配制与标准曲线
张新忠1，2，3 罗逢健1 刘光明1 楼正云1 陈宗懋* 1
1 （ 中国农业科学院茶叶研究所 农产品质量安全研究中心，杭州 310008） 2 （ 农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室，杭州 310008）
3 （ 浙江省茶叶加工工程重点实验室，杭州 310008）
摘 要 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢物残留量的方法。样品 采用乙腈提取，加入乙酸铵和 NaCl 进行液液分配，PSA 结合 GCB 进行固相分散萃取除杂质，Waters Acquity UPLC BEH C18 柱（ 100 mm × 2． 1 mm × 1． 7 !m） 分离，超高效液相色谱-串联质谱法测定。在 2． 0 ～ 4000 !g / L 浓度范 围内，不同基质中丁醚脲均有较好的线性关系（ r ＞ 0． 99） ，检出限为 0． 5 ! g / L； 在 2． 0 ～ 2000 ! g / L 浓度范围内， 不同基质中丁醚脲-脲均有较好的线性关系（ r ＞ 0． 99） ，检出限为 0． 2 ! g / L。在 0． 02、0． 20 和 4． 00 mg / kg 添加 水平下，除绿茶中的低浓度水平丁醚脲回收率较低（ 56． 3% ，64． 1% ） 外，其余均介于 70． 8% ～ 110． 5% 之间，相对 标准偏差介于 0． 8% ～ 14． 4% 之间，方法定量限为丁醚脲 0． 005 mg / kg、丁醚脲-脲 0． 002 mg / kg。利用本方法对 丁醚脲在茶园田间残留实验样品进行测定，获得了较好的效果，方法快速、简单，能够满足残留检测的需要。
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留
高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中19种喹诺酮类药物残留梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【摘要】A method was developed for the determination of 19 quinolone antibacterials residues in aquatic products by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) with PRiME HLB purification technique.In this research,the parameters such as purification,concentration,liquid phase separation and mass spectrometry were optimized.The samples were extracted with 80％ acetonitrile-water mixed solution,purified with a PRiME HLB column,and quantified by UPLC-MS/MS in MRM mode after gradient elution on an ACQUITY BEH C18 column(1.7μm,2.1 mm × 100 mm) with methanol and 5 mmol/L ammonium acetate solution containing 0.1％ formic acid as mobile phase.The results showed that there existed good linear relationships for the components in their respective concentration ranges.The average recoveries were in the range of 72.1％-119.9％ with the relative standard deviations of 2.4％-15.6％,the detection limits of 0.5 μg/kg and the quantitation limits of 1.5 μg/kg.With the advantages of good accuracy,simplicity and high sensitivity,this method is suitable for the determination of quinolone antibacterials in aquatic products,and it provides a new way for the determination of quinolone antibacterials residues in aquatic products.%应用PRiME HLB净化技术,采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法.对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化.样品经80％乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析.结果表明:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率为72.1％～119.9％,相对标准偏差为2.4％～ 15.6％,检出限均为0.5μg/kg,定量下限均为1.5 μg/kg.该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)002【总页数】7页(P224-230)【关键词】水产品;喹诺酮;PRiME HLB;超高效液相色谱-串联质谱【作者】梁晶晶;徐潇颖;丁宇琦;陈万勤;刘柱;罗金文【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052;浙江省食品药品检验研究院,浙江杭州310052【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O657.7喹诺酮类药物是一种具有4-喹诺酮共同基本母核的人工合成抗菌药，可通过直接作用于细菌的核，抑制其DNA旋转酶，破坏其代谢和繁殖，从而迅速杀灭细菌，具有抗菌谱广、抗菌力强等优点，被广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的预防和治疗[1]。
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药
赵 彬1,张付海1,张 敏1,姚帮本2
1. 安徽省生态环境监测中心( 安徽省重污染天气预报预警中心) ,安徽 合肥 230071 2. 安徽省产品质量监督检验研究院食品化工质检所,安徽 合肥 230051
摘 要:建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中 30 种极性农药的方法。 30 种极性农药经过固 相萃取( SPE) 富集净化,以超高效液相色谱-串联质 谱 ( UPLC-MS-MS) 多 级 监 测 模 式 ( MRM) 外 标 法 进 行 定 性 定 量 分 析。 结果表明:环境水样中 30 种极性农药的检出限为 0. 2 ~ 5 ng / L。 对同一环境样品进行了低、中、高 3 个不同浓度水平的加 标回收实验,平均回收率为 63. 7% ~ 105. 1% ,相对标准偏差为 4. 4% ~ 21. 2% 。 该方法快速、灵敏、准确,可有效应用于环 境水样中 30 种极性农药的快速监测。 关键词:极性农药;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱 中图分类号:X832. 02 文献标志码:A 文章编号:1002-6002( 2021) 03- 0169- 10 DOI:10. 19316 / j. issn. 1002-6002. 2021. 03. 20
采集 2 L 环境水样品于棕色广口玻璃瓶中, 用甲酸调至 pH 为 5 ~ 6,加入 0. 1 g 抗坏血酸除去 残余氯,在 4 ℃ 冷藏避光保存,2 d 内分析。 1. 3 样品的提取与净化
用 10 mL 甲醇活化固相萃取柱,再 用 10 mL 超纯 水 活 化 小 柱, 保 证 小 柱 柱 头 浸 润。 量 取 500 mL 混匀水样,以 8 mL / min 的 流 速 通 过 小 柱 富集,再用 10 mL 纯水淋洗小柱,将小柱上保留较 弱的杂质淋 洗 下 来。 用 10 mL 乙 腈-二 氯 甲 烷 溶 液(体积比为 4 ∶1)洗脱富集后的小柱,洗脱液收 集于接收管中。 加入 2 g 无水硫酸镁于上述洗脱 液脱水,氮吹浓缩 至 近 干,用 乙 腈-0. 1% 甲 酸 水 溶
高效液相色谱—串联质谱法测定人体内30种氨基酸
高效液相色谱—串联质谱法测定人体内30种氨基酸作者：李鹏飞等来源：《分析化学》2013年第09期摘要：建立了以12种同位素标记氨基酸做内标，采用衍生化方法，LC-MS/MS采用MRM方式同时定量30种氨基酸的检测方法。
生物样本加入含有同位素内标的甲醇溶液，沉淀蛋白后氮气吹干加入衍生试剂，样本氨基酸与同位素氨基酸内标同步衍生，减小实验误差。
选用TC-C18色谱柱，以水-乙腈（均含有0.01%七氟丁酸和0.1%甲酸）为流动相，采用梯度洗脱进行分离，30种氨基酸及其中的同分异构体都能基线分离。
选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测。
本方法用于实时监测恶性血液病患者血浆氨基酸谱的变化，可以直接反映机体的代谢及营养状况，对患者的移植成功率及改善移植后患者的生存质量均有重要意义。
关键词：高效液相色谱-串联质谱；氨基酸；高通量定量；同位素内标；恶性血液病1 引言氨基酸是生命的基石，是人体基本营养物质，也是蛋白质的组成单位。
生命的产生、存在和消亡，均与蛋白质有关，而氨基酸是蛋白质的基本单位，如果人体缺乏氨基酸，就会导致生理功能异常，影响机体代谢的正常进行，导致疾病。
检测复杂样本中氨基酸的含量对临床和科研等都具有重要意义。
目前，氨基酸检测技术繁多，1958年Spackman等首先提出了用阳离子交换色谱与柱后茚三酮衍生结合的方法分析蛋白质中的氨基酸[1]，实现了氨基酸分析的自动化[2]。
其后，新的氨基酸分析方法不断涌现，柱前衍生反相高效液相色谱法[3～5]、毛细管电泳法[6]、质谱法等相继应用于氨基酸分析[2，7～14]。
液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）充分整合了液相色谱对复杂样本的高分离能力与质谱的高选择性、高灵敏度等优势，在生物体内源性小分子定性与定量方面有广泛应用，LC-MS/MS用于体内外氨基酸的检测在一定程度上解决了复杂基质干扰问题，极大地提高了检测水平和检测灵敏度，并实现了高通量检测。
气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量
气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量周小丽;郭珩;李芹;李劲光【摘要】样品0.100 0 g置于微波萃取管中,加入乙腈15 mL,涡流振荡2 min,微波萃取20 min,冷却至室温后,收集上清液.再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min,合并上清液.所得萃取液蒸发至近干,再用氮气吹干,用10 mL丙酮稀释.以DB-5MS色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯、三(2-氯异丙基)磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量.质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式.7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00～100 mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.28～1.00 mg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率在85.9％～95.2％之间,相对标准偏差(n=9)均小于8.0％.%The sample (0.100 0 g) was placed into the microwave extraction tube,and 15 mL of acetonitrile was added.The mixture was oscillated whirling for 2 min and extracted by microwave for 20 min.Cooling to room temperature,the supernatant was collected.10 mL of acetonitrile was added and the mixture was oscillated whirling for 2 min.The above supernatants were combined and concentrated to dryness nearby,and then dried by N2-blowing.The residue was diluted with 10 mL of acetone.Tris(2-chloroethyl) phosphate,tris(1,3-dicloropropyl) phosphate,tris(2-chloroisopropyl) phosphate,triphenyl phosphate,tri-p-cresyl phosphate,tri-m-cresyl phosphate and tri-o-cresyl phcsphate in the above solution were determined by gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) using DB-5MS column as the stationary phase.SIM mode was adopted in MS analysis.Linearity ranges of the 7organophosphate ester flame retardants were all 1.00-100 mg · L-1,with lower limits of determination (10S/N) of 0.28-1.00 mg · L-1.Test for recovery was made by standard addition method,giving results in the range of 85.9％-95.2％,with RSDs (n=9) all less than 8.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)001【总页数】5页(P64-68)【关键词】气相色谱-质谱法;微波萃取;有机磷酸酯阻燃剂;塑料【作者】周小丽;郭珩;李芹;李劲光【作者单位】惠州出入境检验检疫局综合技术中心,惠州516006;惠州出入境检验检疫局综合技术中心,惠州516006;惠州出入境检验检疫局综合技术中心,惠州516006;惠州出入境检验检疫局综合技术中心,惠州516006【正文语种】中文【中图分类】O657.63有机磷酸酯类阻燃剂（OPEs）具有热稳定性佳、阻燃效果好的优点，且成本较低，相容性较好［1］，被大量应用于各种塑料中，广泛存在于各种日用消费品中。
高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮
高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮
沈永;郭利娟;薄晓文;孟凯
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2022(31)2
【摘要】建立高效液相色谱法测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮溶出量的分析方法。
以超纯水为替代溶剂,模拟临床使用条件循环浸提5 h。
采用XSelect HSS T3柱为分析柱,乙腈–磷酸盐缓冲溶液(体积比为3∶97)为流动相洗脱,检测波长为200 nm。
N-甲基吡咯烷酮质量浓度在0.054 08~21.63 μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 9。
测定结果的相对标准偏差为
0.086%~1.332%(n=6),加标回收率为93.12%~95.13%。
该方法可测定血液透析器中N-甲基吡咯烷酮的溶出量,以评估血液透析器的安全风险。
【总页数】4页(P12-15)
【作者】沈永;郭利娟;薄晓文;孟凯
【作者单位】山东省医疗器械和药品包装检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.气相色谱法测定一次性使用空心纤维血液透析器中N-甲基吡咯烷酮在模拟临床过程中溶出量
2.在线固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中的N-乙酰-S-（N-甲基甲氨酰）半胱氨酸
3.高效液相色谱法测定血液透析器中二苯基甲烷二异氰酸
酯的溶出量4.高效液相色谱法测定17AA氨基酸注射液中N-乙酰-L-半胱氨酸和N-乙酰-L-酪氨酸5.蒽在N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和1-N-2-甲基吡咯烷酮中溶解度的测定与关联
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高效液相色谱–质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯
15Vol. 30， No. 4Apr. 2021第30卷，第4期 化学分析计量2021 年 4 月CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGEdoi : 10.3969/j.issn.1008-6145.2021.04.004高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚腺、氟毗菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯张思敏，梁跃，苏梅清,潘艳坤，江燕，黄艳洪,黄璐璐(广西壮族自治区分析测试研究中心，南宁530022 )摘要 建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯4种农药残留 的分析方法。
样品经乙腈提取，QuEchERS 原则净化，以5 mmol /L 乙酸胺溶液(含0.1%甲酸)和乙腈体系为流动 相，采用电喷雾离子源正离子方式、选择离子反应监测模式进行测定，用外标法定量。
4种农药的质量浓度在2〜500l±g /L 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.991,方法检出限为0.02〜1.25 |±g/kg ,定量限为 0.05-5.0 |±g /kg …在柑橘、菜心两种基质中的加标回收率分别为71.6%〜109%和82.0%〜109%,测定结果的相对标准偏差均不大于14.4%(n =6)。
该方法便捷、快速、准确、可靠，适用于蔬菜水果中丁醚脲、氟吡菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯的测定。
关键词 高效液相色谱-质谱联用法；果蔬；丁醚脲；氟吡菌胺；氟唑菌酰胺；螺虫乙酯 中图分类号: O657.31 文献标识码: A 文章编号: 1008-6145(2021)04-0015-05Simultaneous determination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramatin fruits and vegetables by high performance liquid chromatography-mass spectrometryZhang Simin , Liang Yue , Su Meiqing , Pan Yankun , Jiang Yan , Huang Yanhong , Huang Lulu(Guangxi Zhuang Autonomous Region Research Center for Analysis and Test ， Nanning 530022, China)Abstract A high performance liquid chromatography-mass spectrometry(HPLC-MS) method was developedfor the simultaneous determination of four kinds of pesticide residues such as diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxadand spirotetramat in fruits and vegetables. The samples were extracted with acetonitrile and purified by QuEChERS principle, and then were detected by HPLC-MS with 5 mmol /L ammonium acetate solution (containing 0.1%formic acid)and acetonitrile system as the mobile phase, performed by electrospray ion source positive ion mode and select reaction monitoring(SRM)mode. The results showed that the good linear relationship between the chromatography peak area and themass concentration of four pesticide residues in the range of 2-500 j g / L, the correlation coefficients were all more than 0.991, the detection limits were 0.02-1.25 j g /kg, and the quantitation limits were 0.05-5.0 j g /kg. In the two substratesof citrus and brassica campestris, the recoveries were 71.6%-109% and 82.0%-109%, respectively. The relative standard deviations were not more than 14.4% (n =6). The method is convenient, rapid, accurate and reliable. It is suitable for thedetermination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramat in vegetables and fruits.Keywords HPLC-MS; fruits and vegetables; diafenthiuron; fluopicolide; fluxapyroxad; spirotetramat丁醚脲属硫脲类杀虫、杀螨剂，主要用于棉花、虱、小菜蛾、菜青虫、蚜虫、叶蝉、潜叶蛾、蚧等害虫、果树、蔬菜、观赏植物、大豆等作物防治各种螨类、粉 害螨⑴；氟毗菌胺对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病基金项目广西壮族自治区直属公益性科研院所基本科研业务费专项课题(2019ACZ03 )通讯作者 潘艳坤，硕士，高级工程师，主要从事分析测试研究工作,************ 收稿日期2021-01-11引用格式 张思敏，梁跃，苏梅清，等.高效液相色谱-质谱联用法同时测定果蔬中丁醚脲、氟毗菌胺、氟唑菌酰胺、螺虫乙酯[J ].化学分析计量，2021，30(4): 15.Zhang Simin, Liang Yue, Su Meiqing, et al. Simultaneous determination of diafenthiuron, fluopicolide, fluxapyroxad and spirotetramatin fruits and vegetables by high performance liquid chromatography-mass spectrometry [ J ] . Chemical Analysis and Meterage ， 2021 ， 30(4): 15.16化学分析计量2021年，第30卷，第4期等常见卵菌纲病害具有杰出防治效果［2-3］；氟唑菌酰胺是近几年发展起来用于防治广谱真菌病害的羧酰胺类杀菌剂，具有较好的预防、治疗活性作用，可防治近百种作物中至少26种真菌病害⑷；螺虫乙酯是季酮酸类化合物，是迄今具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂之一，高效广谱，持效期长,有效防治期可达8周⑸。
高效液相色谱四极杆飞行时间质谱测定塑料中短链氯化石蜡
周熙
吴惠勤* 黄 芳 黄晓兰 林晓珊 侯思润 李荣锡
（ 广东省测试分析研究所，广东省化学危害应急检测技术重点实验室， 广东省分析测试技术公共实验室，广州 510070）
摘 要 建立了固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾离子化-四极杆串联飞行时间质谱 （ HPLC-ESI-QTOF / MS） 测定塑料制品中短链氯化石蜡（ SCCPs） 的方法。在 ESI 离子源中，无需添加氯代有机溶剂，以［M－H］! 离子检测。选取 C10～13 ，Cl5～13 共 30 个 SCCPs 分子中丰度最高的两个同位素峰为定量与定性离子，通过高分 辨质谱的精确质量数排除了相近分子量中链氯化石蜡（ MCCPs） 的干扰，解决了低分辨质谱对 SCCPs 检测结 果不佳的问题。样品经二氯甲烷超声提取，提取液经硅胶柱净化，用正己烷-二氯甲烷（ 4∶ 1，V / V） 洗脱。氯 含量 51．5% ～ 63．0%的 SCCPs 仪器检出限为 0．01 ～ 0．05 mg / L，方法检出限与定量限分别为 1．4 和 4．6 μg / g。 在 5、20 和 50 μg / g 加标水平下，回收率分别为 118．0%±8．2%、81．9% ±6．9%、77．8% ±6．6%，日内相对标准偏 差与日间相对标准偏差分别为 5．7%与 8．1%。对已知 C10～13 含量的烷烃原料氯化后 SCCPs 含量进行测定，结 果表明，烷烃中 C10～13 含量与氯化后 SCCPs 含量一致，表明本方法的检测结果准确。4 类塑料制品中 SCCPs 的测 定 结 果 表 明， 电 缆 与 跑 道 中 SCCPs 含 量 较 高 （ 555 ～ 1049 μg / g ） ， 玩 具 中 SCCPs 浓 度 较 低 （ 1．86 ～ 6．56 μg / g） 。
高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮
高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮顾娟红;周佳;钱凯;丁友超【摘要】建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法.纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm.N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg.回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3％～98.1％,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2％～99.8％.N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18％～8.43％,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78％～6.56％,符合残留物分析的技术指标要求.【期刊名称】《印染助剂》【年(卷),期】2018(035)007【总页数】4页(P61-64)【关键词】N,N-二甲基乙酰胺;1-甲基-2-吡咯烷酮;高效液相色谱;纺织品;测定【作者】顾娟红;周佳;钱凯;丁友超【作者单位】苏州出入境检验检疫局,江苏苏州 215021;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001;江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,江苏南京 210001【正文语种】中文【中图分类】TQ413.2N,N-二甲基乙酰胺（DMAC，CAS No.127-19-5）的分子式CH3CON（CH3）2，相对分子质量87.12，沸点164.5～166.0℃，为无色透明液体，可燃，能与水、醇、醚、酯、苯、三氯甲烷和芳香化合物等有机溶剂任意混合，主要用作合成纤维（丙烯腈）和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂，也用作从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂，并广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物
第42 卷第 11 期2023 年11 月Vol.42 No.111469~1478分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物汪毅1，梁文耀1，何国山1，陈张好2，周智明2，吴谦1，席绍峰1，谭建华1*（1．广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量检验检测中心（广州），广东广州511447；2．广东省药品检验所，广东广州510663）摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。
水剂样品以水或乙腈分组超声提取，膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后，以Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）色谱柱分离，经大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测模式检测，以同位素内标法定量。
结果表明，15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好（r2＞0.995），检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。
水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.4%~9.8%。
该方法用于市售化妆品检测，发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺（NDELA），其中1批次超限量值。
方法的专属性强，灵敏度高，精密度好，解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题，适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。
关键词：N-亚硝胺化合物；化妆品；超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）；大气压化学电离源中图分类号：O657.63；O623.732文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2023）11-1469-10 Determination of Fifteen N-nitrosamine Compounds in Cosmetics by Ultra Performance Liquid Chromatography-TandemMass SpectrometryWANG Yi1，LIANG Wen-yao1，HE Guo-shan1，CHEN Zhang-hao2，ZHOU Zhi-ming2，WU Qian1，XI Shao-feng1，TAN Jian-hua1*（1．Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute，National Quality Supervision and Testing Center for Cosmetics（Guangzhou），Guangzhou 511447，China；2．Guangdong Institute for Drug Control，Guangzhou 510663）Abstract：An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometric（UPLC-MS/MS）method was established for detecting 15 trace N-nitrosamine compounds in cosmetics. The final estab⁃lished method involved ultrasonic extraction of cosmetics using water or acetonitrile for different com⁃pounds. The samples were treated with potassium ferrocyanide-zinc acetate solution for precipitating macromolecules or saturated sodium chloride-acetonitrile for salting out.An Agilent Poroshell 120 SB-Aq（100 mm × 3.0 mm，2.7 μm） chromatography column was used for separation，followed by atmospheric pressure chemical ionization（APCI） source and multiple reaction monitoring mode detec⁃tion in the isotope internal standard method for quantification. The result showed good linearity（r2> 0.995） for the 15 N-nitrosamine compounds in their respective concentration ranges，with detection and quantitation limits of 5-15 ng/g and 15-45 ng/g，respectively.The average recoveries for the three cosmetic matrices（aqueous，emulsion，cream） at spiked levels of 25，50，100 ng/g were be⁃tween 88.0% and 111%，with relative standard deviations（RSD，n=6） of 1.4%-9.8%. The method was applied to the detection of commercial cosmetics and N-nitrosodiethanolamine（NDELA） was de⁃tected in 13 batches，with one batch exceeding the limit. The strong specificity，high sensitivity，and good precision made the method could solve the problems of poor stability and easy interference ofdoi：10.19969/j.fxcsxb.23051602收稿日期：2023－05－16；修回日期：2023－06－10基金项目：广东省药品监督管理局化妆品风险评估重点实验室专项（2021ZDZ03）；广东省市场监督管理局科技项目（2022CZ06）∗通讯作者：谭建华，博士，正高级工程师，研究方向：色谱－质谱检测技术研究，E-mail：tanjianhua0734@第 42 卷分析测试学报N-nitrosamine compounds，and was suitable for the trace determination of 15 N-nitrosamine com⁃pounds in cosmetics.Key words：N-nitrosamine compounds；cosmetics；ultra performance liquid chromatography-tan⁃dem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）；atmospheric pressure chemical ionization（APCI） sourceN-亚硝胺化合物是一类具有N-亚硝基结构的化合物，因取代基的不同，形成了种类繁多的同系物，目前已发现超过300种［1］。
高效液相色谱-串联质谱法同时检测药包9种抗氧剂含量
由于药物包装材料在生产、贮存和使用的过程中会因受到多方面因素影响而发生老化，导致其强度、伸长率等物理性能的大幅下降，因此在生产过程中通常会加入抗氧剂抑制或延缓其老化。
故抗氧剂又被称为“防老剂”，仅少量存在时就可延缓或抑制聚合物老化并延长其使用寿命，广泛应用于橡胶、塑料、化纤等高分子材料中［1-5］。
随着近年来对抗氧剂的重视度的提升，对抗氧剂的报道有很多［6-9］，但是针对药用包装材料中抗氧剂含量同时检测的报道很少［10-13］，而且由于包装材料中抗氧剂的添加量本身就微量，用普通的液相色谱法紫外检测器法有的抗氧剂灵敏度跟不高效液相色谱-串联质谱法同时检测药包9种抗氧剂含量胡佩1崔萍2杜云1*（1.南京大学，化学化工学院；2.南京工业大学江苏省药物研究所有限公司）摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定药用包装材料中的九种抗氧剂。
使用岛津Shim-pack GIST C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，5μm），梯度洗脱，流速0.3 mL•min-1，波长220 nm，柱温40℃；采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾ESI离子源，以负离子、多反应监测MRM模式，分段扫描。
结果九种抗氧剂的检测灵敏度良好，回收率、精密度良好，样品浓度在各自的线性范围内和峰面积成线性关系。
不同包装材料样品中均可检出抗氧剂。
说明建立的方法可用于对药用包装材料中九种抗氧剂的测定。
关键词：药品包装材料抗氧剂高效液相色谱-串联质谱Simultaneous determination of nine antioxidants in drug packaging material by UPLC-tandem mass spectrometryHu Pei1Cui Ping2Du Yun1*（1.School of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University；2. Jiangsu Provincial Institute of Material Medica，Nanjing Tech University）Abstract：To establish an UPLC-tandem mass spectrometry method for determination of the antioxidant．An ShimadzuShim-pack GIST C18（2.1 mm×100 mm，5μm）column was adopted by gradientelution．The detection wavelength was 220 nm，the flow rate was 0.3 mL•min-1，and the columntemperature was 40 ℃．The compounds were ionized in the electrospray ionization（ESI）andoperated in negative MRM modes．The antioxidants could be separated from each other，and thedetection limit、the recoveries and precision were good．The calibration curves of the antioxidantswere linear in the self-concentration range．After testing samples from 6 manufacturers，antioxidantscan be detected．The established method can be used for quality control of antioxidants in drugpackaging material.Keywords：drug packaging material antioxidants UPLC–tandem mass spectrometry上，本文从提高检测灵敏度和检测效率的角度，采用了高效液相色谱-串联质谱法对药品包装材料中的九种抗氧剂（双酚A、抗氧剂264（2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚）、抗氧剂2264（2,2"-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)）、抗氧剂1035（2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]）、抗氧剂129（2，2- 亚乙基- 二（4，6二叔丁基苯酚））、抗氧剂1010（四［β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯）、抗氧剂330（1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯）、抗氧剂1076（β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯）和抗氧剂168（三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯））进行初步研究，取得了很好的实验结果，为药品包装材料中抗氧剂的研究提供了一定的参考。
高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202165doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.015高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物李少飞1，姜丽丽2，孙延康1（1.山东省烟台生态环境监测中心，山东烟台 264000； 2.山东润平环境科技有限公司，山东烟台 264000）摘要 建立高效液相色谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的方法。
选用Poroshell 120 SB–C 18色谱柱（250 mm ×4.6 mm ，4 μm ）为分离柱，以水–乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流量为1.5 mL ／min ，柱温为50 ℃，进样体积为10 μL ，采用紫外检测器检测，检测波长为360 nm 。
13种醛酮类化合物的质量浓度在0.05～2.0 μg ／mL 范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 8，方法检出限为0.16～0.47 μg ／m 3。
空白样品加标回收率为97.2%～101.1%，测定结果的相对标准偏差为0.5%～4.3%（n =6）。
该方法分析速度快，准确度和灵敏度高，精密度好，适用于环境空气中醛酮类化合物的快速测定。
关键词 醛酮类化合物；高效液相色谱法；快速测定；环境空气中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0065–05Rapid determination of 13 aldehydes and ketones in ambient air by high performance liquid chromatographyLi Shaofei 1, Jiang Lili 2, Sun Y ankang 1（1. Y antai Ecological Environment Monitoring Center of Shandong Province, Y antai 264000, China ；2. Shandong Runping Environmental Technology Company, Y antai 264000, China ）Abstract A method for the rapid determination of 13 aldehydes and ketones in ambient air by high performance liquid chromatography was established. Poroshell 120 SB–C 18 column(250 mm ×4.6 mm ，4 μm) was used as the separation column, water and acetonitrile solution were used as mobile phase with gradient elution, flow rate was 1.5 mL ／min, column temperature was 50 ℃, injection volume was 10 μL, and detection wavelength was 360 nm. The mass concentration of 13 aldehydes and ketones had a good linear relationships with the chromatographic peak area in the range of 0.05–2.0 μg ／mL, the correlation coefficients were all not less than 0.999 8, and the detection limits were 0.16–0.47 μg ／m 3. The recoveries rate of standard addition in blank sampling were 97.2%–101.1%, and the relative standard deviations of determination results were 0.5%–4.3%(n =6). The method is sensitive, precise, rapid, accurate and ef fi cient, which is suitable for the rapid determination of aldehydes and ketones in ambient air.Keywords aldehydes and ketones; high performance liquid chromatography; rapid determination; ambient air醛酮类化合物是环境空气中常见的含氧有机污染物，主要来源于化石燃料、生物质燃烧、化工、建筑、木材加工及防腐、汽车尾气等。
高效液相色谱法测定交联聚维酮中的有关物质
高效液相色谱法测定交联聚维酮中的有关物质作者：王妍王珲来源：《中国科技博览》2013年第24期前言交联聚维酮为美国International Specialty Products Inc.生产的药用辅料，是N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物，其有关物质主要是未聚合的N-乙烯-2-吡咯烷酮单体，本文建立了测定交联聚维酮中N-乙烯-2-吡咯烷酮单体的HPLC方法。
中图分类号：B021.41.性质和用途N.乙烯-2一吡咯烷酮、交联聚维酮为白色或类白色粉末；几乎无臭；有引湿性。
本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
交联聚维酮与大多数无机或有机酸类药物相容，但暴露在有水环境中时，交联聚维酮可与这些物质产生加合作用。
交联聚维酮具有高度的毛细管/水含容量，比表面大，水合能力极强（HK：5.6），吸水作用高而迅速（58.5%），吸水膨胀能力强，溶胀系数为2.25-2.30，具有聚乙烯吡咯烷酮相同的络合能力，能络合多种物质，如酚类、碘等交联聚维酮是水不溶性的片剂崩解剂，直接压片和干法或湿法制粒压片工艺中使用浓度为2-5%；交联聚维酮可迅速表现出高的毛细管活性和优异的水化能力，几乎无凝胶的倾向；研究表明：交联聚维酮颗粒的大小强烈影响解热镇痛片的崩解，颗粒大的交联聚维酮比较小的能发挥更快的崩解作用。
交联聚维酮是非常优良的崩解剂，在片剂中使用1-2%，便可取得其他常用的普通崩解剂的崩解作用，并且具有良好的再加工性，即回收加工时，不需要再加入多量的崩解剂，被称作超级崩解剂。
交联聚维酮作崩解剂压制成片后，片剂硬度大、崩解时限短、溶出率高；稳定性强，不会经时而变。
交联聚维酮还可做片剂、胶囊剂、颗粒剂的干性粘合剂、填充剂和赋形剂，其粒度较小者可以减少压成片剂中片面的斑纹，改善片剂的均匀性，常用量是20-80mg/片。
交联聚维酮也可以用作溶出促进剂，采用共蒸发技术，可增加难溶性药物的溶解度：首先将适当的溶剂将药物吸附于交联聚维酮，然后将溶剂蒸发，这一技术可获得更快的溶出速度。
n-甲基吡咯烷酮高效液相测定方法
n-甲基吡咯烷酮高效液相测定方法
n-甲基吡咯烷酮（N-Methyl-2-pyrrolidone，简称NMP）是一
种常用的溶剂，在工业生产中广泛使用。
为了确定NMP的含量，可以使用高效液相色谱法（HPLC）来进行测定。
以下是一种常用的n-甲基吡咯烷酮高效液相测定方法：
仪器和试剂：
1. 高效液相色谱仪（HPLC）
2. 反相柱
3. 甲醇和水的混合溶液（流动相）
4. 系统透射比色检测器
5. 甲基吡咯烷酮样品
步骤：
1. 准备样品：取适量的甲基吡咯烷酮样品，将其溶解在适量的甲醇中，制备待测液体样品。
2. 确定色谱条件：使用反相柱，流动相为甲醇和水的混合溶液，优化流速和梯度条件，以获得最佳的色谱分离效果。
3. 进行样品分析：将待测液体样品注入HPLC仪器中，通过
系统透射比色检测器检测样品的信号强度。
4. 绘制标准曲线：准备一系列不同浓度的标准溶液，使用相同的色谱条件进行分析，测定它们的信号强度。
根据信号强度和溶液浓度的关系，绘制标准曲线。
5. 测定待测样品中的NMP含量：根据待测样品的信号强度，使用标准曲线来确定NMP的浓度。
注意事项：
1. 在操作过程中要注意安全，避免接触到NMP等有毒有害物质。
2. 要严格控制色谱条件，确保高效液相色谱仪的准确性和稳定性。
3. 保持实验环境的清洁，避免外部干扰。
4. 使用标准品测定前应进行校准和验证，确保分析结果的准确性和可靠性。
这是一种常用的n-甲基吡咯烷酮高效液相测定方法，但具体的实验条件和步骤可能会根据实际情况而有所不同，请根据实际需求和实验条件进行相应的优化和调整。
超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质
超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮料中γ-羟基丁酸及其前体物质龚蕾;韩智;刘杰;朱晓玲;王会霞;彭青枝【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(ultimate performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法同时定性定量测定饮料中γ-羟基丁酸(γ-hydroxybutyrate,GHB)及其前体物质γ-丁内酯(γ-hutyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-BD).样品经适当倍数稀释,经0.22 μm滤膜过滤后,选用Thermo Gold C18色谱柱(150×2.1 mm,3.0 μm),以乙腈-2 mmol/L 乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,采用Waters Xevo TQD超高效液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式进行检测.试验表明,3种化合物在10 min内基线完全分离,峰型良好.采用外标法定量,GHB、GBL和1,4-BD在0.5～10.0 μg/mL范围内线性良好(r＞0.99),检出限为0.5 μg/mL.GHB的回收率为81.1％～87.7％,RSD为3.3％～5.7％(n=6),1,4-BD的回收率为98.5％～ 99.8％,RSD为3.7％～5.3％(n=6),GBL的回收率为107.5％～ 116.2％,RSD为3.5％～5.1％(n=6).该方法精密度、重复性、稳定性及加标回收率的RSD均小于6％(n=6),所建立的方法灵敏度高、简便快速,能应用于不同饮料中目标物质的检测.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2018(044)009【总页数】8页(P262-269)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;饮料;γ-羟基丁酸;1,4-丁二醇;γ-丁内酯【作者】龚蕾;韩智;刘杰;朱晓玲;王会霞;彭青枝【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075;湖北省食品质量安全监督检验研究院,湖北武汉,430075【正文语种】中文γ-羟基丁酸(GHB)具有强烈的镇静作用和健忘效果，并且无色无味，其钠盐稳定存在，很容易加入到饮料中而不被发觉；同时，GHB也能刺激人体分泌荷尔蒙素，增加快感，因此GHB往往又与性犯罪联系在一起，在娱乐场所被滥用，带来了严重的社会问题[1]。
超高效液相色谱-串联质谱法检测麦汁和啤酒中的麦香风味物质
超高效液相色谱-串联质谱法检测麦汁和啤酒中的麦香风味物质李梅;杨朝霞;陈华磊;郝俊光【摘要】应用超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）技术定量检测了啤酒和麦汁中的2，5-二甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮（DMHF）、2（或5）-乙基-5（或2）-甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮（EMHF）和2-乙酰吡咯（2-AP）3种麦香风味物质。
使用 C18固相萃取柱净化样品。
采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和0.01％（ v／v）甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。
结合这3种化合物的保留时间，在正离子模式下，采用多反应监测（ MRM）技术进行定量检测。
当质量浓度低于1000μg／L 时，校准曲线的线性良好（R2＞0.999）。
方法的加标回收率在74.3％～86.7％之间，相对标准偏差（RSD，n＝6）在4.8％～7.3％之间。
由于酵母发酵时会生成DMHF和EMHF，导致啤酒中这两种物质的含量明显高于麦汁。
某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒（ IPA），通常含有较高的麦香风味物质。
该法样品处理简单，选择性好，且灵敏、准确、重现性好，可用于啤酒生产的过程控制。
%An ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ( UPLC-MS/MS)method was developed for the simultaneous determination of three sweet fla-vor compounds in wort and beer including 2,5-dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone(DMHF),2 (or 5)-ethyl-5(or 2)-methyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone(EMHF)and 2-acetylpyrrole(2-AP). C18 solid-phase extraction( SPE)tubes were used to clean up samples. The analysis was per-formed on an ACQUITY UPLC HSS T3 column(50 mm×2. 1 mm,1. 8 μm)with gradient elution of mobile phase A( water containing 0.1%( v/v)formic acid)and mobile phase B( acetonitrile containing 0.01%( v/v ) formic acid ). These three compounds were identified by retention times in positive mode with multiple reactionmonitoring( MRM)mode. Good linearities were observed(R2>0. 999)in the concentrations less than 1 000 μg/L. The recoveries were in the range of 74. 3%-86. 7%. The relative standard deviations( RSDs)( n=6)were between 4. 8%and 7. 3%. Both DMHF and EMHF can be produced by yeast during fermentation,which resul-ted in apparently higher concentrations in beer than the relevant wort. The concentrations of these compounds may be much higher in certain beer,such as the India Pale( IPA)beer. The method with simple and selective pretreatment measures was sensitive,accurate and reproduci-ble. It may be applied for the quality control in breweries.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)003【总页数】5页(P258-262)【关键词】超高效液相色谱-质谱联用;呋喃酮;2-乙酰吡咯;啤酒;麦汁【作者】李梅;杨朝霞;陈华磊;郝俊光【作者单位】啤酒生物发酵工程国家重点实验室，青岛啤酒股份有限公司，山东青岛 266100;啤酒生物发酵工程国家重点实验室，青岛啤酒股份有限公司，山东青岛 266100;啤酒生物发酵工程国家重点实验室，青岛啤酒股份有限公司，山东青岛 266100;啤酒生物发酵工程国家重点实验室，青岛啤酒股份有限公司，山东青岛 266100【正文语种】中文【中图分类】O658麦香类物质是啤酒中重要的风味物质,主要包括含氧的杂环和含氮的杂环化合物。
高效液相色谱内标法检测塑料中芥酸酰胺
高效液相色谱内标法检测塑料中芥酸酰胺杨璐;周国桁;焦毅;张智力;许超【摘要】采用高效液相色谱内标法测定二氯甲烷/环己烷提取塑料中的芥酸酰胺含量,芥酸酰胺在25～250mg/L范围内线性良好,相关系数R=0.9998,检出限0.2mg/L,定量限1mg/L,加标回收率98.56％～103.17％,相对标准偏差0.4％～1.4％.对镀铝的聚丙烯薄膜,二氯甲烷/环己烷的提取效果优于甲醇和二甲苯.从计算结果上,内标法优于用响应因子计算的含量.通过对比几个芥酸酰胺检测标准,反应出我国标准重复交叉,发展包容性更强的质量安全检验检测标准是未来的发展趋势.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2019(000)002【总页数】4页(P66-69)【关键词】芥酸酰胺;高效液相色谱法;塑料;内标法;标准【作者】杨璐;周国桁;焦毅;张智力;许超【作者单位】山东省产品质量检验研究院国家包装产品质量监督检验中心(济南),济南250102;山东省产品质量检验研究院国家包装产品质量监督检验中心(济南),济南250102;山东省产品质量检验研究院国家包装产品质量监督检验中心(济南),济南250102;山东省产品质量检验研究院国家包装产品质量监督检验中心(济南),济南250102;山东省产品质量检验研究院国家包装产品质量监督检验中心(济南),济南250102【正文语种】中文薄膜在生产过程中存在着开口性差，薄膜不易分开的问题[1，2]，芥酸酰胺作为聚乙烯、聚丙烯等塑料的加工助剂[3]，具有优良的爽滑性和防粘连性能。
将芥酸酰胺加入聚烯烃膜中，降低了聚合物表面的摩擦系数，使聚合物和设备、聚合物与聚合物间的摩擦力和附着力减小，提高了生产效率、减少浪费，使产品质量得到大副提升，而且最终产品的机械性能和视觉效果都没有较大的改变。
由于芥酸酰胺在产品成型后持续迁移，在产品表面形成一层薄膜，过量的芥酸酰胺会阻碍或干扰有特殊性能要求的薄膜，如可印刷性和清晰度。
高效液相色谱- 串联质谱法测定功能饮料中丁内酯及羟基丁酸和1,4- 丁二醇
1.4 质谱条件条件
酸水 - 甲醇体系低。因此本方法使用水 -
离子源：ESI 源，正离子扫描。毛 甲醇体系作为流动相。
检测项目 γ- 丁内酯 γ- 羟基丁酸 1,4- 丁二醇
表 2 三种物质 MRM 参数
母离子
子离子
锥孔电压（V）
45.1
45
87.143.045 Nhomakorabea87.0
46
105.1
44.0
46
73.0
42
91.1
43.1
46
碰撞电压（V） 19 20 8 31 8 21
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2.2 色谱柱选择
表 3 水 - 甲醇体系与甲酸水 - 甲醇体系响应对比
将浓度分别为 50.0、100、200、 500、1000μg/L 的混合标准工作溶液 按以上优化条件进行分析测定，以浓 度 为 横 坐 标（X）， 峰 面 积 为 纵 坐 标 （Y），制作标准曲线。结果表明，在
检测项目 γ- 丁内酯
水 - 甲醇体系响应 1004434.23
T3（2.1mm×100mm，1.6μm）。柱 系的响应程度，从表 3 中可以看出，
温：40℃。流动相：A 为水，B 为甲醇。 在水 - 甲醇体系中，γ- 羟基丁酸以及
流速：0.4 mL/min。进样量：10μL。 1,4- 丁二醇的响应均比甲酸水 - 甲醇体
洗脱方式见表 1。
系高，只有 γ- 丁内酯的响应稍微比甲
醇 标 准 物 质（ 纯 度 98.0%， 德 国 Dr. 多反应监测（MRM），MRM 参数见表 2。
高效液相色谱法测定化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的含量
高效液相色谱法测定化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的含量聂磊;杜茹芸;林毅侃;顾宇翔;葛宇【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2015(0)6【摘要】建立了高效液相色谱法测定化妆品中吡咯烷酮羧酸钠含量的方法.样品经20 mmol/I的磷酸二氢钾超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用pH=3的20 mmol/L磷酸二氢钾-甲醇(体积比98:2)溶液作为流动相等度洗脱,以紫外检测器于205 nm处检测.吡咯烷酮羧酸钠的质量浓度在2～200 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30 mg/kg.在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在94.2％～107.3％之间,方法的相对标准偏差(n=10)在0.01％～2.25％之间.【总页数】5页(P43-47)【作者】聂磊;杜茹芸;林毅侃;顾宇翔;葛宇【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海200233【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量 [J], 张艳杰2.高效液相色谱法测定井冈·水杨酸钠水剂中水杨酸钠含量 [J], 丁培芳;崔郭勤3.高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量 [J], 蒋艳霞;焦志斌;崔素梅;张慧兰4.高效液相色谱法测定咪·三氟水剂中咪草烟和三氟羧草醚的含量 [J], 才绍玉5.高效液相色谱法测定纺织品中1-甲基-2-吡咯烷酮的含量 [J], 裴德君;董海燕;杨瑜榕因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱—质谱联用法测定纺织品中的N—甲基吡咯烷酮-最新文档资料
气相色谱—质谱联用法测定纺织品中的N—甲基吡咯烷酮前言N-甲基吡咯烷酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone， NMP）是2-吡咯烷酮的N-甲基衍生物，属于氮杂环化合物，分子式为C5H9O，是无色至淡黄色透明液体的高沸点溶剂，具有强极性、惰性、低粘度、溶解能力强、稳定性好、无腐蚀、挥发性低等特点，目前已在医药、食品、日用化工、纺织、洗涤用品等众多领域获得了应用，主要应用于聚合反应的溶剂（如聚酰胺、聚酰亚胺、聚脲烷等）、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂[1，2]，在纺织产品中应用的典型例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂[3，4]。
NMP对皮肤、眼睛及呼吸道具有刺激性，同时还能促进其他毒素进入体内，食入或吸入会引发头痛、眩晕、神经混乱和恶心，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，引起呼吸器官、肾脏、血管系统的病变。
2012年国际环保纺织协会对Oeko-Tex Standard 100生态纺织品标准进行了修改，新增了“溶剂残留物”N-甲基吡咯烷酮，并明确规定了限量值不超过重量比的0.1%。
NMP目前作为高度关注物质（SVHC）已被欧盟列入REACH 法规候选物质清单。
这就需要进出口纺织企业及相关检测机构积极关注纺织品中的N-甲基吡咯烷酮，尽快破解输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口纺织品的合法利益。
同时检验检疫机构应强化对我国进口服装N-甲基吡咯烷酮的检测，从而保护我国人民的身体健康。
目前，类似物质的检测方法主要为高效液相色谱法[5]、气相色谱法[6，7] 和气质联用法[8-10]，但纺织品中NMP 的检测，还没有统一标准和方法。
本文采用乙酸乙酯超声提取处理试样与GC-MS 检测相结合，研究建立了纺织品中N-甲基吡咯烷酮的定性定量测定方法。
1 试验1.1 仪器气相色谱-质谱联用仪（Agilent 7890A/5975C，美国安捷伦公司）；超声波清洗仪（DL-720B，上海之信仪器公司）；旋转蒸发仪（R-210，瑞士Buchi）；有机系微孔滤膜（孔径0.45μm，天津津腾实验设备XX公司）。
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化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第28卷，第1期2019年1月V ol. 28，No. 1Jan. 201919doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2019.01.005高效液相色谱–串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2-吡咯烷酮尚岩岩，张岩岩，曾慧［国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心(安徽)，阜阳市产品质量监督检验所，安徽阜阳 236000］摘要 建立了测定塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮含量的高效液相色谱–串联质谱法。
以丙酮为提取剂，于室温下用超声波提取样品中的1-甲基-2-吡咯烷酮，提取液于35℃旋蒸至干，经甲醇溶解后，过0.22 μm 有机系滤膜。
采用Innovation TM C 18色谱柱(15 cm ×2.1 mm ，3.0 μm)进行分离，用电喷雾电离(ESI)源、正离子模式进行扫描，以多反应监测模式检测。
在优化的实验条件下，1-甲基-2-吡咯烷酮的质量浓度在1～50 ng ／mL 范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999 8，方法检出限为0.18 μg ／kg ，样品加标回收率为75.0%～93.7%，测定结果的相对标准偏差为1.2%～2.8%(n =6)。
该方法样品处理简单、快速，适用于塑料中1-甲基-2-吡咯烷酮的日常检测。
关键词 液相色谱–串联质谱法；1-甲基-2吡咯烷酮；塑料制品中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2019)01–0019–04Determination of 1-methyl-2-pyrroli-dinone in plastic by high performanceliquid chromatography–tandem mass spectrometrySHANG Yanyan, ZHANG Yanyan, ZENG Hui［National Recycle Nonferrous Metals Rubber & Plastic Materials Quality Supervision and Inspection Center (Anhui)， Fuyang Institute ofProduct Quality Supervision and Inspection ， Fuyang 236000，China ］Abstract A method was developed for the determination of 1-methyl-2-pyrroli-dinone in plastic products by high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry. Samples were extracted by ultrasonic with acetone as the extractant at room temperature, and the extracts were dried at 35℃. The final extracts were redissolved in methanol and filtered with 0.22 μm syringe filter. The prepared samples were separated on an Innovation TM C 18 column (15 cm ×2.1 mm ，3.0 μm ) and characterized by using an electrospray ionization (ESI) source in the positive ion multiple reaction monitoring mode. Under optimum experimental conditions, good linearity was obtained in the range of 1–50 ng ／mL for 1-methyl-2-pyrroli-dinone with the correlation coefficient of 0.999 8. The detection limit was 0.18 μg ／kg. The spiked recoveries were 75.0%–93.7% and the relative standard deviations were 1.2%–2.8%(n =6). The method is simple and rapid to prepare the sample, and it can be used for the routine analysis of 1-methyl-2-pyrrolidinone in plastic products.Keywords high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry; 1-methyl-2-pyrroli-dinone; plastic products1-甲基2-吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone ，NMP)又名N -甲基吡咯烷酮或N -甲基-2-吡咯烷酮，是2-吡咯烷酮的N -甲基的衍生物，属于氮杂环化合物，化学式为C 5H 9NO ［1］。
NMP 常温下为无色透明油状液体，微有胺的气味。
NMP 沸点高，极性强，黏度低，溶解能力强，热稳定性优良，主要应用于石油化工、塑料工业、药品、农药、染料及锂离子电池制造业等行业的芳烃萃取，乙炔、烯烃、二烯烃的纯化，聚合物如聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯硫醚等工程塑料、芳纶纤维的溶剂，以及聚合反应的介质，另外还用于绝缘材料、农药、颜料、电子产品生产及清洁剂等方面［2］。
NMP 具有较好基金项目 国家质检总局科技计划项目（2015QK166）通讯作者 尚岩岩，工程师，主要研究方向为食品安全，E-mail: 328167376@ ；收稿日期 2018–11–19引用格式 尚岩岩，张岩岩，曾慧.高效液相色谱–串联质谱法测定塑料中的1-甲基-2吡咯烷酮［J ］.化学分析计量，2019，28(1): 19–22.SHANG Y Y , ZHANG Y Y , ZENG H. Determination of 1-methyl-2-pyrroli-dinone in plastic by high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry ［J ］. Chemical analysis and meterage ，2019，28(1): 19–22.化学分析计量2019年，第28卷，第1期20的热稳定性、化学稳定性，是一种选择性强的极性溶剂，广泛应用于聚碳酸酯、聚酰胺、热塑性聚酯等树脂的生产中，随着原材料进入消费者的生活。
NMP产生的蒸气对皮肤、眼睛和呼吸道有刺激作用，美国工业卫生学会(AIHA)研究认为它能导致出生缺陷和其它生殖毒性，在有毒物质控制法案(TSCA)中有详细目录登记。
2011年6月，欧洲化学品管理署(ECHA)发布公告，正式将NMP列入SVHC（高度关注物）清单，并规定其最大限量为1 000 mg／kg，限定用于涂层溶剂，纺织品、树脂及金属面塑料的表面处理。
NMP的检测方法主要有高效液相色谱法［3–6］、气相色谱法［7–11］、气相色谱–质谱联用法［12–14］和液相色谱–串联质谱（LC–MS–MS）法［15–16］。
LC–MS–MS法比液相色谱法灵敏度高、选择性好；比气相色谱法和气相色谱–质谱联用法稳定性好。
目前仅有采用HPLC–MS–MS法测定水样和气体样品中NMP的报道［15］，尚未发现LC–MS–MS法用于塑料中NMP检测的报道。
笔者建立了HPLC–MS–MS法测定塑料中NMP的方法，该法为塑料中有毒有害物质的监控提供简便、快速的检测技术。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂LC–MS–MS仪：Agilent 1260型，配Agilent 6430型ESI源，美国安捷伦科技有限公司；超声波提取仪：JK–3200DB型，合肥金尼克机械制造有限公司；旋转蒸发仪：RE–2000型，上海亚荣生化仪器厂；针式过滤器：Φ13 mm，孔径为0.22 μm，上海安普实验科技股份有限公司；分析天平：BSA223S型，感量为0.001 g，北京赛多利斯仪器系统股份公司；NMP标准品：纯度为99.5%，德国Dr. Ehren-storfer 公司；乙腈、甲醇、丙酮、甲酸：HPLC级，美国Tedia 公司；塑料样品：聚乙烯(PE)；实验用水为屈臣氏超纯水。
1.2 NMP标准溶液的配制准确称取10 mg NMP标准品，用乙腈定容于100 mL棕色容量瓶中，配制成0.1 mg／mL的标准储备液（于4℃下可保存3个月）。
取一定体积的标准储备液，用乙腈稀释并定容，配制成质量浓度为1.0 μg／mL的标准中间液，并根据需要稀释成适当浓度的标准工作溶液，于4℃下保存。
1.3 实验方法1.3.1 样品处理取5～10 g 代表性塑料样品，将其剪碎至小于2.5 mm×2.5 mm，用液氮冷冻粉碎机粉碎至粒径小于1 mm，混匀备用。
准确称取样品2.00 g，置于250 mL锥形瓶中，加入30 mL丙酮，于室温下超声提取30 min，将提取滤液过滤于茄型浓缩瓶中。
滤渣再用30 mL丙酮重复提取1次，合并滤液，于35℃下旋转浓缩至干，加入5 mL甲醇复溶。
过0.22 μm 有机系微孔滤膜，得样品溶液。
1.3.2 仪器工作条件［16］（1）液相色谱。
色谱柱：Innovation TM C18型色谱柱(15 cm×2.1 mm，3.0 μm，Chrom-Matrix生物科技有限公司)；柱温：30℃；进样体积：5 μL；流动相：A为0.2%的甲酸乙腈溶液，B为0.2%的甲酸水溶液；梯度洗脱程序：0～0.2 min A为95%，0.2～2.8 min A为95%～60%，2.8～3.0 min A为60%~95%，3.0～4.0 min A为95%；流动相流量：0.4 mL／min。
（2）质谱条件。
扫描方式：ESI正离子模式(ESI+)扫描；检测方式：多反应监测(MRM)；气体温度：300 ℃；气体流量：6 L／min；喷雾压力：0.10 MPa （15 psi）。
NMP的MRM设置条件见表1。