离子色谱法测定饮用水中五种消毒副产物

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饮用水中的消毒副产物

饮用水中的消毒副产物作者：施学峰倪向群来源：《中国高新技术企业》2013年第03期摘要：文章提出了离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的检测方法。

水样经0.45um滤膜过滤，滤液进样量为25uL，以AS19为离子交换柱，20mmoL KOH作为淋洗液，流速为1.0mL/min，采用电导检测器进行检测。

亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度在0.1～0.8mg/L 范围内与其峰面积呈线性关系，溴酸盐质量浓度在0.01～0.1mg/L范围内与其峰面积呈线性关系，检出限为亚氯酸盐0.002 mg/L、氯酸盐0.003 mg/L、溴酸盐0.0006mg/L。

以水为基体进行加标回收试验，所得回收率在90.0%～109.6%之间，测定值的精密度RSD（n=6）关键词：亚氯酸盐；氯酸盐；溴酸盐；离子色谱；饮用水；水质监测中图分类号：TU991 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）04-0075-02饮用水消毒副产物是指采用消毒对饮用水进行消毒时，由于饮用水中含有的一些有机物，两者反应生成的化合物，如BrO3—、CLO3—等，这些副产物对人体有潜在的致癌作用。

《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中已明确规定了这几种副产物的最高允许浓度。

目前离子色谱测定水中的卤氧化物主要有3种方法，即直接测定法、柱后衍生法和离子色谱-质谱联用技术。

柱后衍生法要使用衍生试剂，而离子色谱-质谱联用技术价格昂贵。

本文主要讨论饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、溴离子的直接进样离子色谱分析方法。

1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器：离子色谱（DIOX-2100），色谱柱AS19。

1.1.2 标准物质：亚氯酸盐1000mg/L（inorganicventures）、氯酸盐1000mg/L （inorganicventures）、溴酸盐1000mg/L（中国计量科学院）。

1.1.3 去离子水（电导率1.2 色谱条件分离柱为AS19，采用KOH作为淋洗液，浓度为20mmoL，流速为1.0mL/min，进样量为25uL，柱温30℃，电导检测抑制电流50mA，温度35℃。

离子色谱法同时测定饮用水中的IO3 -,ClO2 -,BrO3 -和NO2 -

１试验部分
１Ｉ仪器与试剂．
ｌ一Ｏ３Ａ＝１３ｘ１＋１５ｘｌ ’ １Ｏｏ０．３０．２０６Ｃ．ｏＣＩＡ＝１１ｘＯ３５ｘ１。０９９５Ｏ￣．３ｌ＋．７０６Ｃ．９Ｂｒ一Ｏ，Ａ＝１５ｘ１＋．２００９９８．２０２３ｘ１Ｃ．９ＮＯｒＡ：３７ ×ｌ＋．５００．９．ｌ０５５ｘ１Ｃ９９ｌ
２３线性范围、．线性关系、检出限和定量下限配制系列混合标准溶液分别测定离子的峰面积Ａ，求得线性方程及
相关系数。Ｉ３ＣＯＢＯ和Ｎ．０２／一５ｇＬ浓度范围内，Ｏ一Ｉ２ｒｆ，，Ｏ－．，在ｓＬ２０Ｉ／ｘ相
Байду номын сангаас
致癌物亚硝胺，国纯净水卫生标准限值为２Ｌ我。本方法为改进的离子色谱法定量分析纯水、瓶装水和饮用水中低含
子的水会产生消毒副产物溴酸盐。饮用水中消毒副产物溴酸盐能致膀胱
癌，因此世界卫生组织（Ｏ）美国环保局（Ｐ将ＢＯｆ为潜在致ＷＨ和ＥＡ）ｒ定癌物，规定饮用水中ＢＯ标准为ｌＬＮ，碱性条件下可转化成并ｒ，０。Ｏ－在
测限分别为０３Ｌ０２ｇ，．５Ｉ／．０，．Ｉ／００ｇＬ和Ｏ８Ｌ回收率为９％￣０％，对标２ｘＬ￣．９，１１７相
准偏差均＜％实验证明该法快速、３适用、准确、灵敏度高。
关键词：离子色谱法；用水；Ｏ－Ｉ＿ＢＯ－Ｏ一饮Ｉ３ＣＯ－ｒ３Ｎ２；，；；中图分类号：Ｕ９．１Ｔ９１２文献标识码：Ａ

生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

现代食品XIANDAISHIPIN 181/分析检测Analysis and Testing doi:10.16736/41-1434/ts.2020.23.055生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法Determination of Chlorate, Chlorite and Bromate in Drinking Water by ion Chromatography◎ 贾慧瑛（内蒙古自治区包头市青山区疾病预防控制中心，内蒙古包头 014030）JIA Huiying(Qingshan District Center for Disease Control and Prevention, Baotou 014030, China)摘要：目的：利用离子色谱同时检测生活饮用水中的消毒副产物氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐。

方法：离子交换分离、电导检测。

结果：氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的检出限分别为4.57 µg·L -1、2.18 µg·L -1、4.13 µg·L -1；相对标准偏差RSD 在0.56%～0.84%；样品加标回收率在80%～120%。

结论：该法能够快速准确地检测多种卤氧化物。

关键词：生活饮用水；离子色谱法；氯酸盐；亚氯酸盐；溴酸盐Abstract ：Objective: Determination of disinfected byproduct chlorate, chlorite and bromate in drinking water by ion chromatography at the same time. Methods: Ion exchange separation Conductive testing. Results: The determination limits of chlorate, chlorite and bromate was respectively 4.57 µg ·L -1, 3.18 µg ·L -1, 11.3 µg ·L -1. The relative standard deviationwas 0.56%～0.84% and the recovery was between 80%～120%. Conclusion: The method is fast, accurate and suitable for determination of the oxyhalides in drinking water.Keywords ：drinking water; ion chromatography; chlorate; chlorite; bromate中图分类号：R123.1我国常用的饮用水消毒剂有含氯制剂、臭氧和二氧化氯[1]，消毒剂与水中的有机物反应产生一系列卤氧化物副产物[2]，其中臭氧消毒产生溴酸盐的副产物，二氧化氯消毒的副产物以亚氯酸盐和氯酸盐为主。

离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐_亚氯酸盐_氯酸盐及常规阴离子含量_杨敏

Simultaneous Determination of Bromate, Chlorite, Chlorate and Common Inorganic Anions in Drinking Water by Ion Chromatography
YANG Min，XIE Jing，YANG Shu-ke，CHEN Hai-yun，WANG Hong-bin* (School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)
由图 2 可知，样品色谱图和加标样品色谱图均峰形对称，分离效果好。用本实验优化的色谱条件进行检测，各离子都得到了较好的分离，整个样品分析过程可在 18min 内完成。 2.3 方法线性关系
N O 2－、B r－、C l O 3－、N O 3－、P O 4 3－、S O 4 2 －不同质量浓度(C)与其对应的峰面积(A)的关系见表 1。由表 1 可知， C l O 2 －、C l －、N O 2 －、B r －、N O 3 －、P O 43 －、S O 42 －在 0.20～4.80mg/L，F－、ClO3－在 0.05～1.20mg/L，BrO3 －在 0.05～0.12mg/L 内均具有良好的线性关系。各离子的相关系数在 0.9993～0.9999 之间。 2.4 干扰性实验
μS
8 7
A
NO2 －
Cl －
6
5
PO43 － SO42 －
Br－ ClO3 －
NO3 －
BrOC3l－O2 －
F－
4
3
2
1
0 －1 －2

离子色谱法测定饮用水中微量无机消毒副产物_ClO_2_ClO_3_和BrO_3_

" 前言
二氧化氯作为氯消毒的替代品，已广泛地应用在饮用水消毒杀菌工艺上。二氧化氯一般与水中有机物选择性地作用，能氧化不饱和键及芳香化合物的侧链，尤其是对于酚类化合物，有良好的氧化效果，可以避免形成氯酚嗅味；能有效地氧化水中的铁、锰等无机离子，从而形成难溶性的沉淀，从水
收稿日期： !""#$"%$"& 基金项目：国家自然科学基金资助项目 ’()*!(#"& ）作者简介：欧阳红 ’#)&"$+, 女，哈尔滨工业大学工程师 -
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G$’等阴离子进行分离测定的标准溶液离子色谱图。
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第 !" 卷
# 结果与讨论
!"# 淋洗液的选择
选择淋洗液是离子色谱分析中最重要的步骤 $%& ’(，本文选择中等强度的 )*+! - *+! 为淋洗液 & 这是一种缓冲溶液，可用于同时淋洗一价和多价阴离子，通过. 组不同物质、不同比例的淋洗液分别进行试验，最后确定 /0.1123 - 4 56#*+!780!1123 - 4 56)*+!为淋洗液浓度& 分离效果最佳9见图8:。
第 %. 卷第 . 期 !""# 年 * 月
哈尔滨建筑大学学报
3045671 08 975:;6 <6;=>5?;@A 08 B- C- D E5FG;@>F@45>
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离子色谱法对生活饮用水中氟、氯、硫酸根、硝酸根阴离子的测定

20 02 .6
82
常规检测法(mg/ L) 0 .2 0 1 .0 0 0 .5 0 5 .0 0
图 1 色谱图
3 结果与讨论
3.1 色谱图
在上述仪器条件下 , 得到的色谱图 , 出峰顺序
依次为 1 氟离子、2 氯离子、5 硝酸根、7 硫酸根。达
到较好的分离效果 , 满足分析的要求。
1 前言
2 实验部分
测定生活饮用水中氟、氯、硫酸根、硝酸根阴离子目的是掌握水中氟化物、氯化物硫酸盐、硝酸盐。氟化物在自然界广泛存在 , 适量的氟被认为是对人体有益的元素, 摄入量过多对人体有害 , 可致急、慢性中毒 ( 慢性中毒主要表现为氟斑牙和氟骨症) ; 饮用水中氯化物浓度过高, 可使水产生咸味 , 并对配水系统具有腐蚀作用; 对硫酸盐含量过高的水, 新来的人和偶然使用者通常出现轻泻作用, 但短时间后可逐渐适应 , 对多数饮用者来说 , 当饮用水中硫酸盐浓度为 300mg/L～400mg/L 时 , 开始察觉水有味 ; 硝酸盐在水中经常被检出 , 含量过高可引起人工喂养婴儿的变性血红蛋白血症, 虽然对较年长人群无此问题, 但有人认为某些癌症( 膀胱癌、卵巢癌、非霍奇金淋巴癌等) 可能与较高浓度的硝酸盐含量有关。因此《生活饮用水卫生标准》GB5749- 2006 规定饮用水中氟化物 ≤1.0 mg/L、氯化物≤250 mg/L、硫酸盐≤ 250mg/L、硝酸盐( 以 N 计) ≤10mg/L。

用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐_亚氯酸盐_氯酸盐_齐春华

2284
【论著】
中国卫生检验杂志 2012 年 10 月第 22 卷第 10 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Oct 2012； Vol 22 No 10
用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐
齐春华，张颖，王化勇
［关键词］离子色谱法；溴酸盐；亚氯酸盐；氯酸盐；生活饮用水
［中图分类号］ O657． 7 + 5
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1004 － 8685（ 2012） 10 － 2284 － 04
Ion chromatography for simultaneous determination of bromate，chlorite and chlorate in drinking water
饮用水中要加入消毒剂以保护人体健康，并改善饮用水的气味和口味。然而，大部分化学消毒剂或其消毒副产物本身是有害的。2007 年 7 月 1 日起实施的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，在使用这些消毒剂时，必须对水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴化物进行常规监测，本文建立了离子色谱能够同时测定饮用水中此三种物质的方法，该方法操作简单、快速、准确、重现性好，灵敏度高，避免日常检测水样时，反复更换仪器定量环，反复改
35． 0
23． 1
8． 0
Hale Waihona Puke 28． 08． 0
2 结果与讨论
2． 1 色谱条件的选择
2． 1． 1 色谱柱和淋洗液的选择饮用水中常含有较高浓度的 Cl －、NO3－－ N 和 SO24 －等阴离子，而经消毒后可产生 μg / L 级浓度的的溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐，因此在分析饮用水中的溴酸盐等阴离子时，既需要选用柱容量较高的分析柱，同时又需要检测方法对溴酸盐等阴离子具有较高的灵敏度和较低的检测限。IonPac AS19 阴离子交换柱是柱容量高的分析柱，该分析柱的固定相是由新型超多接枝阴离子交换缩聚物组成，同时用高容量树脂优化了柱子对溴酸盐等阴离子的选择性，完全符合要求。IonPacAS19 阴离子交换柱亲水性高，对 OH －型淋洗液具有选择性，可以使用较低浓度的淋洗液。因此本文选用 IonPacAS19 作为分析柱。离子色谱分析阴离子常用淋洗液主要有两种即碳酸盐型和 OH －型。碳酸盐型淋洗液是应用最广泛的淋洗液，碳酸盐类淋洗液经过抑制器抑制后转变为碳酸，会有部分电离出 H + 和 CO23 －，使背景电导高，灵敏度低，水负峰大，不适合大体积进样和作梯度淋洗。而 OH －型淋洗液经过抑制器抑制后转变为水，这样背景电导低，水负峰小，灵敏度高，在大体积进样时不会影响弱保留组分的分离及定量。但 OH －型淋洗液也存在着一定的问题，即易吸收空气中的 CO2 ，使其淋洗强度改变和引起基线漂移。故本文选用 EGC － Ⅲ淋洗液自动发生器在线产生 KOH 作为淋洗液，只用水即可连续产生不同浓度的高纯度 KOH 溶液，实现了用等度泵作梯度淋洗。自动再生在线捕获柱 CR － TC 可在线除去淋洗液中的阴离子杂质，消除 CO23 －的干扰，使基线稳定，噪音小，方法的重现性好［1］。 2． 1． 2 梯度程序时间的选择饮用水中既含有弱保留离子（例如： F －、BrO3－、Cl －等）又含有强保留离子（例如： SO24 －、等），为确保 BrO3－、ClO3－、ClO2－、的准确测定和强保留组分的洗脱，所以必须采用梯度淋洗，本文通过优

离子色谱法测定饮水中一溴乙酸_二溴乙酸和溴酸盐

[基金项目] 宁波市重点实验室建设基金(2008A22002)[作者简介] 颜金良(1956-),男,主任技师,主要从事卫生理化分析研究。

化学测定方法离子色谱法测定饮水中一溴乙酸、二溴乙酸和溴酸盐颜金良,王立(宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波 315010)[摘要] 目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一溴乙酸(M BAA )、二溴乙酸(DB AA )、溴酸盐(Br O -3)。

方法:选用IonP ac A S18阴离子分析柱,0~45mm o l/L KOH 淋洗液,流速为1.0m l/m i n ,电导检测器检测。

样品经0.45 m 滤膜过滤后直接进样。

结果:本法线性相关性好(r !0.9990),精密度好(RSD <5.0%),样品加标平均回收率为87.0%~101.0%,最低检出量0.006 g /m l~0.025 g /m l 。

结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。

[关键词] 一溴乙酸;二溴乙酸;溴酸盐;离子色谱法;饮水[中图分类号] R 123.1 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2010)12-3154-02Deter m ination ofm onobro m ocetic acid dibro moacetic acid and bro mate in drinking water by ion chro m atographyY AN J in -ling,WANG L i(N i ngbo K ey L aboratory of Po ison R esearch and Contro ,l N i ngbo M un ici pa l Center for D isease Contro l and P reven ti on ,N i ngbo 315010,Ch i na)[Ab stract] O bjective :To establi sh an i on chro m atograph i c m ethod fo r si m ultaneous deter m i nati on o f bro m a te ,m onobrom oceti c aci d and dibromoacetic ac i d i n dri nking wa ter .M e thods :T he separati on w as carried on IonPAC A S11ana lytica l co l umn w ith iso cra tic eluent of 0~45mm o l/L KOH and fl ow ra te o f 1.0m l/m i n and de tected by suppressed conducti v ity detector .Resu lts :T he m ethod had good linear correlation (r !0.9990)and prec isi on (RSD <5.0%).T he av erage recoveries w ere 87.0%~101.0%and the detection li m its w ere i n t he range of 0.006 g /m l~0.025 g /m .l Con clusion :T he m et hod is si m ple ,qu ick ,sensitive and prec i se ,and i s su itab l e for the ana l ysis o fm onobromo ce ti c ac i d ,d i bromo ace tic ac i d and brom ate i n dri nking w ater .[K ey words] M onobro m ocetic acid ;D i bromoace tic ac i d ;Brom ate ;Ion chro m a t og raphy ;D ri nki ng w ater 随着水处理技术的不断发展及人们对饮用水质要求的提高,饮用水的卫生质量与人体健康有着密切关系,当今,各种消毒技术在饮用水处理中应用亦日趋广泛[1],而饮用水中的溴酸盐是臭氧在消毒过程中与水中的溴化物反应而产生的,而一溴乙酸、二溴乙酸是氯化消毒副产物中的一种,且还是溴化氯乙酸中含量最多的一种,并且同时在臭氧消毒过程中也有存在,研究表明,当今溴酸盐被认为是动物和人类的致癌物质[2~4],经流行病学研究表明长期饮用含有这些毒副产物的水可能与人群中消化道肿瘤及膀胱癌的发病风险增高有着密切关系[5,6],因此如何快速简便准确地测定饮水中微量溴酸盐(BrO -3)、一溴乙酸(M BAA )二溴乙酸(DBAA )含量则显得极为重要。

饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐的离子色谱测定方法

第１第６期９卷
１２标准曲线的绘制．
分别吸取００、０５、１０、２０、３０、４０．０．０．０．０．０．０、５０Ｌ亚氯酸盐、氯酸盐混合使用液于．０ｍ６个１０ｍＬ洁净的容量瓶中，纯水至刻度，亚氯酸盐、氯酸盐标准系列质量浓度为：、００、０加０．５０１．０、０２、０３、０４、０５ｇＬ．０．０．０．０ｍ／。取曲线浓度溶液于进样管中，自动进样测定以峰面积为
Ｌ，
２４氯酸盐，亚氯酸盐标准图谱．
见图１。
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图１氯酸盐和亚氯酸盐标准图谱
・
４・０
２２生０１
广东微量元素科学ＧＡＧ０ＧⅥ ＵＡＧＹＡＳＥＵＵＮＤＮＩＮＵＮＵＫＸＥ
《生活饮用水卫生标准》中，就有针对消毒副产物的测定，包括溴酸盐，氯酸盐，亚氯酸盐等。
此外还有氟化物、氯化物、硝酸根、硫酸根等离子的测定方法。其中包括：Ｇ／７０１氯ＢＴ５５．０亚
酸盐和氯酸盐的检测，离子色谱技术测定生活饮用水以及水源水中的亚氯酸盐、氯酸盐以及溴离子等。本文研究了氯酸盐以及亚氯酸盐通过离子色谱仪的检测方法，该法灵敏度高、重现性好、
［］刘丽菁，３倪蕾，陆秋艳．免试剂离子色谱法测定饮水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐［］中国卫生检验杂Ｊ．

离子色谱法测定生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐

离子色谱法测定生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐朱玉萍（来宾市检验检测中心，广西来宾 546100）摘　要：目的：建立一种离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐与氯酸盐的方法。

方法：依据《生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2023），根据实验室条件建立了离子色谱仪同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的方法，并优化了部分试验参数，分析了方法的线性范围、精密度、准确度等。

结果：亚氯酸盐、氯酸盐在0～500.0 μg·L-1具有良好的线性，相关系数r＞0.999 0，相对标准偏差为0.078%～1.640%，平均回收率为97.30%～100.22%。

结论：该方法操作简单、分离度好、具有较高的灵敏度和精密度，适用于同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐，符合样品分析的质量要求，能够快速检测亚氯酸盐和氯酸盐的残留。

关键词：离子色谱；消毒副产物；亚氯酸盐；氯酸盐Determination of Chlorite and Chlorate in Drinking Water byIon ChromatographyZHU Yuping(Laibin City Inspection and Testing Center, Laibin 546100, China)Abstract: Objective: To establish a method for simultaneous determination of chlorite and chlorate in drinking water by ion chromatography. Method: According to GB/T 5750.10—2023, a method for simultaneous determination of chlorite and chlorate by ion chromatography was established according to laboratory conditions. Some experimental parameters were optimized, and the linear range, precision and accuracy of the method were analyzed. Result: Chlorite and chlorite had good linearity in the concentration range of 0～500.0 μg·L-1, the correlation coefficient r＞0.999 0, the relative standard deviation was 0.078%～1.640%, and the average recovery rate was 97.30%～100.22%. Conclusion: The method has the advantages of simple operation, good separation, high sensitivity and precision. It is suitable for the simultaneous determination of chlorite and chlorate in drinking water. It meets the quality requirements of sample analysis and can quickly detect the residues of chlorite and chlorate.Keywords: ion chromatography; disinfection by-products; chlorite; chlorate生活饮用水是指供人生活的饮水和生活用水，主要来源于自来水管网集中供水的自来水、桶装/瓶装水、地下水。

探讨生活饮用水中消毒副产物的危害及检测

探讨生活饮用水中消毒副产物的危害及检测发表时间：2014-06-27T09:30:42.500Z 来源：《中外健康文摘》2014年第5期供稿作者：李微[导读] 氯最早被用于水源水消毒，具有氧化能力强、价格便宜、易储存和运输使用方便等优点。

李微（内蒙古呼伦贝尔市疾病预防控制中心理化检验科 021008）【摘要】提高饮用水水质的重要方法是对饮用水进行消毒。

当前没有一种消毒剂对人体是完全没有毒性的，消毒剂残留以及消毒剂与水中其它物质作用产生的副产物对人体的危害越来越受到人类的关注。

随着检测技术的发展，高灵敏度的检测仪器的应用，新的消毒副产物不断被报道。

本文就生活饮用水中消毒副产物的危害及消毒副产物的检测方法进行简述。

【关键词】消毒副产物危害检测技术【中图分类号】R123.1 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）05-0075-01 【Abstract】 important way to improve the quality of drinking water is of drinking water disinfection.Not currently a disinfectant is completely non-toxic to humans,the disinfectant residual disinfectant by products and water and other substances produced effects on the human body more and more human attention.With the development of detection technologies,applications,new DBPs high sensitivity detection equipment continue to be reported.This paper briefly on the hazards of drinking and detection methods of disinfection by products disinfection by products.【Key words】disinfection by products hazard detection technology消毒副产物(DBPs)是指对饮用水进进行消毒时，消毒剂与水中有机物发生反应生成的化合物。

气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物_卤乙酸

检出限 (μg /L )
1. 25 0. 10 0. 07 0. 05 0. 05
定量限 (μg /L )
4. 0 0. 4 0. 3 0. 2 0. 2
用纯净水、末梢水和二次供水 3种水样 ,分别测定本底值 ,然后加入不同浓度的混合标准溶液 ,每种浓度按上述方法测定 6 份 ,计算样品的精密度和加标回收率 ,结果见表 2、表 3和表 4。结果表明 , 5种卤乙酸 MCAA、DCAA、TCAA、MBAA、DBAA 的高、中、低加标回收率在 75% ～118% , 相对标准偏差
RSD (%) 11. 1 8. 6 6. 8 5. 7 6. 2
注 : ND 表示“未检出 ”
表 3 末梢水的加标回收率和精密度结果 ( n = 6,μg/L )
名称
MCAA MBAA DCAA TCAA DBAA
本底
加标值值
ND 4. 0 ND 2. 0 3. 17 2. 0 1. 99 2. 0 0. 43 2. 0
卤乙酸是饮用水加氯消毒的副产物之一 ,在已知的 500 多种消毒副产物中 , 挥发性三卤甲烷 ( THM s)含量最大 ,致癌性已被公认。其次是卤乙酸类 (HAA s) ,已知共 9种 ,约占挥发性三卤甲烷总浓度的 50% ,由于其具有潜在的致癌致畸毒性 ,已经引起各国学者的关注 [ 1 ] 。近几年 ,美国、加拿大、澳大利亚、日本等都相继开展了饮用水中消毒副产物污染状况的调查 ,监测的指标除三卤甲烷外 ,还增加了卤乙酸、卤乙腈、卤代酮类等消毒副产物 [ 2, 3 ] 。而我国目前还仅限于三卤甲烷的监测 ,因此有必要扩大监测的项目 ,从而更科学地了解我国饮用水的卫生状况。

离子色谱法检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐

离子色谱法检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐崔艳梅【摘要】二氧化氯是饮用水消毒处理过程中常用的一种十分有效的净水剂，还具有良好的除臭与脱色能力、低浓度下高效杀菌和杀病毒能力。

现在我国很多水厂都使用二氧化氯消毒剂。

然而，二氧化氯消毒剂和水中天然有机物、无机物反应可在制水过程中生成消毒副产物，亚氯酸盐和氯酸盐。

毒理学研究表明亚氯酸盐、氯酸盐会引起溶血性贫血，降低精子数量和活力。

2006年我国发布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006中，将亚氯酸盐、氯酸盐列入了水质常规指标中的毒理指标，并做了限值规定，均为0.7mg/L。

本试验通过调整仪器条件，利用离子色谱法，检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐。

经试验，本方法测定亚氯酸盐和氯酸盐，标准曲线相关系数均为99.9%，浓度均为0.200mg/L的亚氯酸盐、氯酸盐测定20次的相对标准偏差为1.3%和1.7%，浓度均为0.040mg/L的亚氯酸盐、氯酸盐测定7次的相对标准偏差为9.7%和9.2%，水样及加标量为0.300mg/L的加标水样测定7组，加标回收率为101.2%和101.3%。

由此可见，离子色谱法操作简便、灵敏度高，可作为检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐的理想方法。

【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】5页(P47-51)【关键词】二氧化氯消毒;离子色谱法;亚氯酸盐;氯酸盐【作者】崔艳梅【作者单位】北京市自来水集团良泉水业有限公司，北京 102488【正文语种】中文本试验通过调整仪器条件，利用离子色谱法，检测生活饮用水中的亚氯酸盐和氯酸盐。

水中五种消毒副产物的质控样品研制

【检验技术与方法研究】水中五种消毒副产物的质控样品研制王红伟方建龙林少彬丁昌明摘要：目的研制模拟自来水中亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸五种消毒副产物的质控样品，为准确地测定饮用水中五种消毒副产物的浓度提供质量控制保障。

方法分别称取一定量的亚氯酸钠、溴酸钠、二氯乙酸、氯酸钠和三氯乙酸溶于1%氢氧化钠水溶液中，配制成两个不同浓度的溶液，分装于安瓿瓶中。

从每个浓度随机选取10个样品测定其中五种消毒副产物的浓度。

选取部分样品分别保存于4ħ和40ħ，分别在不同的时间每次选取3个样品测定其中五种消毒副产物的浓度。

结果水中两个不同浓度的亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸的分布是均匀的，ＲSD为0.35% 1.23%。

五种消毒副产物4ħ保存的稳定期≥90d，在40ħ保存条件下，除了溴酸盐，其他四种化合物的稳定期低于7d。

水溶液pH值调整为1.8时，水中亚氯酸盐、溴酸盐和二氯乙酸的浓度明显降低，而氯酸盐的浓度稍有升高。

结论在4ħ保存的条件下，水中的五种消毒副产物具有较好的均匀性和稳定性，可用于饮用水中消毒副产物整个测定过程的质量控制和实验室的能力验证。

关键词：饮用水；消毒副产物；质量控制；均匀性；稳定性中图分类号：Ｒ123DOI：10.13421/j．cnki．hjwsxzz．2017.02.010Development of Quality Control Sample for Examinationof5Kinds of Disinfection Byproducts in Drinking WaterWANG Hongwei，FANG Jianlong，LIN Shaobin，DING ChangmingAbstract：Objective To develop a quality control solution for examination of5disinfection byproducts in drinking water and to evaluate the ability of personal engaged in determinating these byproducts．Methods Two different amount of sodium chlorite，sodium bromate，dichloroacetic acid，sodium chlorate and trichloroacetic acid were dissolved in simulated drinking water to make two kinds of quality control samples，and then sealed the samples in the ampoules．Ten samples from each quality control solutions were randomly selected to determine the concentrations of these disinfection byproducts by using ion chromatography/conductivity detector to test the homogeneous．Three samples stored at4ħand40ħwere chosen each time at different intervals to determine the concentrations of disinfection byproducts for testing the stability．Ｒesults The concentrations of the five kinds of disinfection byproducts were homogeneous in the quality control samples．TheＲSD of these disinfection byproducts were in the range of0.35% 1.23%．The concentrations of these five byproducts were stable at4ħfor90d．The concentrations of chlorite，bromate and dichloroacetic acid concentration significantly decreased，and the concentration of chlorate slightly increased when the pH value was adjusted to1.8．Conclusion The quality control samples could be used to test the proficiency of determining these five disinfection byproducts in drinking基金项目：科技基础性工作专项《公共卫生领域重要标准物质与应用规范研究》（项目编号：2014YF211000）作者简介：王红伟，副主任技师，主要从事环境污染物分析作者单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所联系方式：北京市朝阳区潘家园南里7号环境所；邮编：100021；Email：wanghongwei1272@sina．com通信作者：丁昌明，研究员，主要从事环境污染物分析；Email：dcm2003@sohu．comwater and could be used as a quality control in the process of examination of water samples．Key words：drinking water，disinfection byproducts，quality control，homogeneity，stability饮用水安全一直以来是政府和社会关注的热点。

固相萃取-离子色谱法测定水中5种消毒副产物

固相萃取-离子色谱法测定水中5种消毒副产物黄影霞;朱红霞【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)010【总页数】5页(P1189-1193)【作者】黄影霞;朱红霞【作者单位】湛江市环境保护监测站，湛江 524000;中国环境监测总站，北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.7饮用水消毒是最有效的公共健康措施之一，但使用消毒剂消毒的同时容易产生多种消毒副产物，潜在威胁人体健康［1］；与饮用水相比，生活污水需要投加更高剂量的消毒剂以达到排放和回收标准，这将导致消毒副产物的生成量及种类均高于饮用水，会对再生水及地表水的安全利用造成潜在的危险［2］；如果消毒剂使用不当，废水中也会存在消毒副产物，进而加重水体的污染。

生活饮用水常用的消毒剂有液氯、二氧化氯、次氯酸钠、紫外线、氯胺和臭氧［3］。

其中，亚氯酸盐和氯酸盐是新型消毒剂二氧化氯的消毒副产物，其毒理学影响较大，亚氯酸盐能引起动物的溶血性贫血和变性血红蛋白血癌，可能会抑制血清甲状腺素的作用，引起胎儿小脑重量下降、神经行为作用迟缓或细胞数下降［4］。

溴酸盐是以臭氧作为消毒剂处理含溴的水所生成的副产物，溴酸盐已被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物［5］。

二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）是氯化消毒副产物中卤乙酸类的代表，TCAA具有致畸作用，DCAA也被美国环境保护局的安全水法列为可疑致癌物［6］。

因此，建立一种适用于生活饮用水、地表水、生活污水和工业废水等不同水体，并可同时测定上述5种消毒副产物的分析方法具有非常重要的意义。

我国GB 5749－2006《生活饮用水卫生标准》中将亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐列为水质常规指标，将二氯乙酸和三氯乙酸列为非常规指标，并明确规定了相应的限值［7］，GB 8537－2008［8］中对溴酸盐也有限值，但在生活污水和废水方面并没有相关的限值要求。

GB／T 5750.10－2006《生活饮用水标准检验方法》中测定亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐主要用离子色谱法，DCAA和TCAA主要采用气相色谱法［9］。

离子色谱法测定水中典型的消毒副产物和溴离子

离子色谱法测定水中典型的消毒副产物和溴离子童俊;方敏;臧道德;陈国光【摘要】论文采用淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的五种消毒副产物和溴离子.淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH,配合阴离子捕获柱CR-ATC使用,大幅度降低了本底电导(0.2 μs左右),对水中痕量亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸以及溴酸盐的前驱物溴离子进行准确定性定量分析.KOH淋洗液的梯度淋洗,明显改善了6种目标离子与其他阴离子的分离效果,使整个检测过程简便、高效,本方法对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、溴离子的检出限分别为0.46μg/L、0.72μg/L、0.50μg/L、0.81μg/L、0.68 μg/,L、0.51μg/L;加标回收率在88%～111%;精密度在0.66%～5.90%;具有良好的线性.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P50-52)【关键词】淋洗液在线发生;离子色谱;消毒副产物【作者】童俊;方敏;臧道德;陈国光【作者单位】上海市供水调度监测中心,上海,200002;上海市自来水市北有限公司,上海,200082;上海市供水调度监测中心,上海,200002;上海市供水调度监测中心,上海,200002【正文语种】中文【中图分类】X8321 消毒剂及其消毒副产物简介饮用水氯化消毒副产物种类中，主要的种类是挥发性的三卤甲烷和非挥发性的卤乙酸。

卤乙酸共有九种，即一氯、二氯、三氯、一溴、二溴、三溴、一溴二氯、一溴一氯、二溴一氯。

在饮用水中最常检测到的是二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA），其作为一种潜在致癌物，越来越受到人们的关注。

建设部CJ／T206—2005对卤乙酸（总量，包括二氯乙酸、三氯乙酸）有明确规定，饮用水中的限值为60 μg／L。

国家标准[1《]生活饮用水卫生标准》（GB／T5749—2006）规定二氯乙酸、三氯乙酸限值分别为：50、100 μg／L。