纳米氧化镍的制备及性能表征

晋中学院本科毕业论文（设计）题目超细纳米氧化镍的制备及性能表征院系化学化工学院专业化学姓名肖海宏学号1309111134学习年限2013年10月至2017年7月指导教师吕秀清副教授申请学位理学学士学位2017年 4 月 10 日超细纳米氧化镍的制备及研究性能学生姓名：肖海宏指导教师：吕秀清摘要：随着纳米技术和纳米材料的不断发展，纳米氧化物的研究已经达到了一定的水平。

就电学和催化两方面而言，纳米氧化镍就具有非常好的性能，并且应用较为广泛，比如应用于制备催化剂的原材料，电池的电极，在材料学、化学化工领域中生产超级传感器、电容器等，在陶瓷方面用于添加剂和染色剂等。

就本文的内容而言，主要针对纳米氧化镍的制备方法的进行分析探讨以及通过采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍晶粒并使用TEM、XRD等仪器进行性能表征。

关键字：超细纳米氧化镍应用制备性能表征Preparation And Characterization of Superfine NiO Nanometer Author’s Name: Xiao Haihong Tutor:Lv XiuqingABSTRACT：With the continuous development of nanotechnology and nanomaterials, nano-oxide research has reached a certain level. In terms of electrical and catalytic aspects, nano-nickel oxide has a very good performance, and the application is more extensive, such as the preparation of the catalyst for the preparation of raw materials, battery electrodes, in the field of materials, chemical and chemical production of super sensors, capacitors, etc. , In the ceramic for additives and stains and so on. In this paper, the preparation method of nano-nickel oxide was studied and the nano-nickel oxide grains were prepared by uniform precipitation method and characterized by TEM and XRD. KEYWORDS：Superfine NiO Application Preparation Performance characterizati目录1 绪论11.1纳米氧化镍的研究现状01.2课题研究的背景及意义32 纳米氧化镍的制备及性能表征32.1 实验试剂及仪器设备32.2 实验制备步骤42.3 纳米氧化镍的性能表征53 结果分析与总结63.1 沉淀剂的选择63.2反应条件的选择73.3 纳米NiO的性能表征104 结论11参考文献12致谢151 绪论1.1纳米氧化镍的研究现状1.1.1 纳米氧化镍的应用纳米氧化镍作为一种具有高效催化性的氧化物，对于还原性的物质有较强的催化效能，同时还有活化的作用。

尤其是近几年来，随着资源浪费现象的日益严重，稀有资源也逐渐变得越来越少，对于一些可再生的物质逐渐通过不同的技术被人们开发出来，用于能源的供给，而纳米氧化镍在一定程度上都具备了弥补这些问题的的优势，所以，纳米氧化镍在应用上比较广泛，在不同的领域中都涉及到它的了利用，现就纳米氧化镍的一些常见的应用方面进行分析：1.1.1.1在催化剂方面的应用在国际领域中，纳米材料已经成为催化方面的领头羊，被研究学者挖掘了一个美好的科研方向，形成了一个新型的研究领域，由于纳米氧化镍[1]自身结构的独特性，使得纳米氧化镍的晶粒比较小，表面原子数量比较多而且在外层电子形成的原子配位不饱和键较容易，导致纳米氧化镍具有相对较高的催化活性，因此，在催化剂的应用中具有非常好的前景。

1.1.1.2在陶瓷和玻璃方面的应用普通陶瓷制品相对易碎，延展性不好，若在陶制瓷器[2]的制作过过程中将纳米氧化镍作为一种添加剂可以增强材料的弯曲性能，提高陶器制品的延展性，更加有利于制作，同时，也可以提高材料的电性性能，除此之外，也可以用于人工制作陶瓷电容器、陶瓷切割工具等，比普通切割机的切割效果更加美观和方便。

在玻璃的应用中主要是作为着色剂，用以提高玻璃的色泽效果，比如用于一些储藏室的棕色玻璃中等。

1.1.1.3在光电材料的应用在现代纳米领域中，纳米氧化镍光电薄膜已经成为光电材料中一种非常受欢迎的材料，主要可以应用于由于受到季节性影响采光玻璃[3]，它可以利用纳米氧化镍的采光性能恰当的选择采光的效果，也可以利用其对于光的控制做汽车的后视镜，这样使得司机可以通过后视镜的采光色泽来确定行车情况，避免由于普通玻璃反光现象造成的不良后果。

1.1.1.4在电池电极方面的应用在电池方面的应用，主要是作为新型的的光电化学太阳能电池，因为这种电池具有非常有优异的特点，在电池领域中具有节能、耐用、环保的优点，而纳米氧化镍作为电池阴极，更加使得这种电池在导电性能上表现的更为突出，受到广大人们的青睐。

1.1.1.5在传感器方面的应用随着现代科学技术水平的不断进步。

人们安全意识也在逐步的提高，不再仅仅局限于人们感知上的辨别，更加学会利用高的科学技术检测存在的安全隐患。

比如在人类生活得领域中出现了各种各样的物质，它也许会对我们的自身安全的造成一定的影响，比如在家庭用户中一些有毒气体的泄露、在质检厂里对于温度、气压的检测等，因此，在这些地方往往会安装一种传感器设备，用于即时监测反馈的现象，但是，一般普通传感器的感应效果不是非常灵敏，近些年利用纳米氧化镍制备的化学气体传感器体现了其灵敏的传感性能，在应用前景上具有较好的发展。

1.1.2 纳米氧化镍的制备方法按照物质原材料来划分，制备纳米氧化镍可以分为三种类型：分别是固相法、液相法和气相法。

（1）固相法固相法主要包括两大部分，一部分是反应物质在固相界面的反应，另一部分是物质迁移过程的反应，如果在反应过程中成核速率大于核生长速率时，得到的粒子即为纳米粒子。

孙伟[3]等以碳酸钠和硝酸镍为原料利用固相法制备了纳米氧化镍粉末,利用固相法所得到的纳米氧化镍具有制备过程使用的原材料的费用较低、不需要溶剂的选择，成品的得到率较大、制备过程简单等优点，但是存在制备过程耗能严重、纳米氧化镍颗粒的粒径大，性能相对较差等缺点。

因为在利用这种方法制备纳米氧化镍的过程中，受到固体结构的影响使得扩散的速率不均匀导致颗粒的粒径间隙比较大，性能相对较差。

曾令可[4]等将碱式碳酸镍、草酸、纳米氧化镍晶种按比例混合,用微波炉加热至400-500℃后,恒温10-20min,得到晶粒尺寸为10-40nm的纳米氧化镍。

（2）液相法液相法[5]制备纳米氧化镍的颗粒的粒径相对固相法较小，形状结构较紧凑，性能较好，在成核的形成过程中使用的溶液容易配置，在原料的配置混合过程分布均匀，在制备颗粒的涂层步骤中分布适中，所以液相法相对来说，在目前制备纳米氧化镍的方法中是普遍的方法。

而液相法常见的又分为以下几种方法：直接沉淀法、均匀沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法。

①直接沉淀法直接沉淀法制备纳米氧化物的原理是在将沉淀剂加入到金属盐溶液中，在一定的条件下待溶液中有沉淀析出时，再除去阴离子物质，通过热分解的化学方法分解沉淀，得到超细纳米氧化物。

这种方法首先在制备过程中流程简单，其次在设备的使用上都属于实验室常见的器材，而且成果的纯度较高，具有良好的化学计量性，成为制备超细纳米氧化物一种广泛的方法。

但是，直接沉淀法中由于添加沉淀剂容易造成离子扩散速率缓慢，导致溶液浓度局部过浓现象发生，沉淀速率比较快，使得所得沉淀表面粗糙，颗粒的粒径较大。

李新勇[6]等人把Ni(NO3)2`6H2O作为原料和以NH4HCO3和H2C2O4·2H2O作为沉淀剂，让反应处于醇-水溶液的环境中进行,然后经过热处理后分别得到粒径为纳米级球形粉体。

②均匀沉淀法均匀沉淀法理论是在液相法的基础上并结合了多种液相法的原理发展的一种新型的制备技术，主要通过改变反应物的比例、溶液的PH、反应过程的温度和反应的时间等因素控制沉淀剂这个因变量，使得沉淀在溶液中慢慢析出，再通过热处理得到纳米氧化镍的颗粒，这样确保所得颗粒分布比较均匀。

程虎民[7]等人探究采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍的实验，在实验中通过改变溶液的PH、反应温度、反应时间等因素对纳米颗粒的影响，结果发现其他因素不变，控制溶液不同的PH，纳米氧化镍的颗粒分布均匀程度不同，同样，在控制其他因素不变是，改变反应温度或者反应时间都造成纳米氧化镍的颗粒的粒径不同。

③溶胶一凝胶法溶胶凝胶法[8]在应用前景较为好的方向是无机纳米材料上，作用原理是在有机介质中进行水解，将液体化学试剂融入溶胶作为原材料，从而得到较为稳定的溶胶体系，静置沉淀一段时间使其变成凝胶，然后通过煅烧干燥最终得到纳米氧化镍的成品。

虽然溶胶一凝胶法使用的原料一般是有机溶剂，在反应过程中包含了大量有机变量过程，而且花费的成本较高，但是溶胶-凝胶法得到的纳米氧化镍颗粒粒径一般能够达到原子级、分子级的级别，颗粒分布较均匀，性能较好。

④水热法水热法[9]又被称为热液法，主要是在密封的压力容器中,以水为溶剂在高温高压的条件下进行的化学反应，采用的是以固体粉末配置成凝胶作为原材料，在水热反应过程中凝胶微粒的结构遭到破坏使得微粒溶解，以离子或离子团的形式进入溶液,进而成核、结晶而形成晶粒。

在制备纳米氧化物的实验中，又分为以下几种：水热氧化法、水热沉淀法、水热晶化法、水热制备法、水热分解法、水热脱水法、微波水热法、水热电化学反应法、超声水热技术法。

现在水热法中常用水热沉淀法来制备纳米氧化镍晶粒。

（3）气相法目前工业生产领域中，制备纳米氧化镍采用的气相法主要是喷雾热分解法[10]，这种方法是将使用喷雾器将一些镍盐喷入到高温的气氛中，使溶剂蒸发并且让镍盐进行热分解，从而直接制得纳米级氧化镍。

但是由于近几年来，对于纳米颗粒的晶粒和结构的研究不断提高，再加上该法收率高,产能大,因此喷雾热解法具有很好的工业应用前景。

1.2课题研究的背景及意义纳米氧化镍的研究[11]作为目前在纳米领域研究中一种新型的材料，在不同的是中都具有非常好的研究前景，作为21世纪三大科技之一的纳米材料，已经占有了相对优异的研发价值，受到了广大研究学者的青睐，并对于纳米氧化镍的制备工艺上进行了充分的探究，在研究得的过程努力克服由于受分子间力、静电作用力的影响，从而使得纳米氧化镍颗粒微观量子隧道效应、电荷转移和界面原子的相互藕合,使微粒极易通过界面发生相互作用和固相反应而发生团聚效应的不良现象，力求寻找一种不仅在制备过程简易，成本低，耗能小的制备流程，同时也要确保所得的成品性能好，应用效果强等优点的方法。