NiAl元素粉末法制备WCNi3AlB复合材料

NiAl金属间化合物的制备技术_姜肃猛

第24卷第5期辽宁工学院学报Vo l.24　N o.5 2004年10月JOU RNAL OF LIAONING INST ITU TE OF T ECHNOLOGY Oct.2004 NiAl金属间化合物的制备技术姜肃猛,齐义辉(辽宁工学院材料与化学工程学院,辽宁锦州　121001)摘　要:综述了N iA l金属间化合物的制备技术,包括熔模铸造、单晶制备、定向凝固、热压和热等静压、热挤压、扩散结合、机械合金化和燃烧合成等,并分析了这些制备技术的研究现状、优缺点、存在的问题及可能的解决方法。

关键词:金属间化合物;N iA l;制备技术中图分类号:T G136.1 文献标识码:B 文章编号:1005-1090(2004)05-0043-06Preparation Techniques of NiAl IntermetallicsJIANG Su-meng,QI Yi-hui(M aterials&C hemical E ngineering College,L iaoning Ins titute of T echnology,Jinzhou121001,China)Key words:inerm etallics;NiAl;preparation techniqueAbstract:T he preparation techniques o f NiAl interm etallics,including investment casting,single cr ystal preparation,directional so lidification,hot pressing,ho t isostatic pressing,hot ex trusion, diffusion bo nding,mechanical alloying,combustion synthesis,etc are review ed.Both advantag es and disadv antages as w ell as the reso lvents for these preparation techniques ar e also analy zed. 自20世纪70年代以来,金属间化合物作为新型功能材料和结构材料得到了广泛深入的研究和发展[1]。

Ni3Al基复合材料的组织与性能

第35卷1999　第1期年1月金属学报ACTA M ETALL U R GICA SIN ICA　Vol.35No.1January1999 Ni3Al基复合材料的组织与性能3冯　涤　叶武俊　张春福　陈蓓京　骆合力(钢铁研究总院,北京100081)摘　要　通过机械法将NiAl粉、Ni粉WC粉混合后烧结,堆焊制备成Ni3Al+WC复合材料.研究结果表明,该复合材料在堆焊过程中,可促使大部分WC不溶入熔池而直接以颗粒状分布于Ni3Al基体上,在WC的抗磨特性和基体的抗汽蚀性能联合作用下,使该复合材料具有高的硬度及较好的抗汽蚀和抗水砂磨损的性能.关键词　复合材料,Ni3Al基合金,抗汽蚀性能,硬度中图法分类号　TB331 文献标识码　A 文章编号0412-1961(1999)01-0086-88MICR OSTRUCTURE AN D PR OPERTIES OF Ni3Al BASE COMPOSITEFEN G Di,Y E W uj un,ZHA N G Chunf u,CH EN Beiji ng,L U O HeliCentral Iron and Steel Research Institute,Beijing100081Corre spondent:YE Wujun,T el:(010)62184624,Fax:(010)62181018,E-mail:htmrd@ Manuscript received1998-08-06ABSTRACT　Through mechanical mixing of NiAl,Ni and WC powders,and then presintering and lap welding the mixed powders.a Ni3Al base composite—Ni3Al base alloy bonded WC cermet has been suc2 cessfully made.The composite shows high hardness,good cavitation resistance and excellent silt-laden water wear.KE Y WOR DS　composite,Ni3Al base alloy,resistance of cavitation erosion,hardness 目前,有关研究发现Ni3Al基合金具有良好的抗汽蚀性能[1-3],水轮机叶片强汽蚀区的模拟汽蚀试验已证实这一结果[4].文献[5]报道了大型叶片的防护试验,在实际工矿条件下运行了两年,尚未出现较大的汽蚀损伤.但对于Ni3Al的含砂水流磨蚀的报道却结果各异.文献[2]表明, Ni3Al基合金IC-218的耐磨损性能的效果不显著,类似于304不锈钢;旋转水砂磨蚀试验[6]表明,Ni3Al基合金表现出良好的耐磨损性能.而中国的河流多为泥沙型,因此水力机械过流部件必须要经受汽蚀损伤和泥砂磨损联合作用的考验.已进行的这类模拟试验[7]表明,Ni3Al基IC-218合金明显比低碳低合金钢、不锈钢更抗汽蚀和水砂磨蚀,但总体效果不够理想.本工作研究了以Ni3Al为基颗粒强化的复合材料,并进行了显微组织分析以及抗水砂射流磨损试验,以期进一步开发一种可用于该条件下的材料.1　实验方法实验采用真空感应炉冶炼并浇铸成钢锭再机械粉碎至3国家863计划资助项目715-005-0010收稿日期:1998-08-06作者简介:冯　涤,男,1944年生,教授级高级工程师,硕士150目的NiAl粉,气雾化方法制取的商用Ni粉、Fe-B粉以及200目的商用WC粉.首先进行机械混合,然后压制成直径5mm的丝状坯,再经脱腊后进行真空烧结.真空度为0.1Pa,温度为1320—1380℃,再用烧结好的丝材进行氩弧焊堆焊,最后获得堆焊的复合材料.配制了三种不同WC含量的Ni3Al基复合材料,记为No.1,2,3,相应的WC含量(质量分数,%)分别为30,40, 50.Ni3Al中均含有0.08%的B.X射线衍射分析采用Cu Kα辐射,用扫描电子显微镜(SEM)观察材料的结构和显微组织.对实验材料进行850℃,20h保温后空冷的热处理以考察组织变化.含砂水流冲刷磨损试验采用Ni3Al基IC-218合金以及102不锈钢和STE LLITE6C o-Cr-W堆焊层两种对比合金.水流速度为20m/s,喷射角度为45°,喷嘴距试样表面为3mm,取自黄河的砂主要成分为石英砂,含量为30kg/m3;试样面积为10mm×20mm,试验时间为3h.2　实验结果与分析在烧结前,经机械混合后组成物未发生变化.烧结时由于烧结温度低于Ni3Al的熔点,且分别低于NiAl与Ni 的熔点,故未发生熔化现象.由X射线衍射谱分析表明,烧结时组成成分变化较小,而在TIG堆焊时完成NiAl+2Ni→Ni3Al的转变,基体组织为γ+γ′相以及少量β相.由于该反应为放热反应,加速了焊丝的熔化,又由于焊缝冷却速度较快,WC来不及全部熔入熔池,使大部分WC以粒状形式沉淀在焊缝中(见图1).分析认为,在焊接过程中的放热反应,对保持焊缝的一定韧性以避免焊接裂纹有好处,使得WC和Ni3Al的熔池液体具有良好的浸润效果.WC含量少时,将以颗粒状分布于Ni3Al基体上,基体相呈连续分布(图2a);当WC含量为50%时,将呈半连续分布(图2b).三种实验合金的E DS(energy diffuse s pectrum)分析表明,基体成分相近,同时还有少量的W和Fe,这两种元素是在焊接过程中熔入的.在观察中发现有WC团凝聚的现象,这正是由于WC和基体重熔而造成的,从而也表明,WC不是全部从液体中析出,而是在焊接过程中未熔进熔池而先期存在的.这充分说明WC和Ni3Al具有很好的浸润性能,该性能同时是WC颗粒发挥硬度高特点的保证,否则在强烈的汽蚀负压下,硬质点颗粒均将被吸落而失去原有的作用.另外,WC粒子和基体的界面结合强度的高低同时反映了材料的抗汽蚀能力,因为该界面是抗汽蚀的弱区.经850℃,20h处理后试样的金相组织如图2c,d所示,与处理前相比未见明显变化,碳化物保持原来的颗粒度和分布.这说明在850℃时WC还是比较稳定的,由于合金中无其它强碳化物形成元素,也未发生WC的退化和颗粒长大.因此,实验合金在该温度下表现出良好的组织稳定性.基体的显微硬度随着WC含量的增加而增加,宏观硬度也表现出同样的趋势(表1).基体硬度的提高应归因于基体中可以溶解部分碳及间隙固溶强化.这部分碳来源于WC在基体中的溶解.E DS分析表明,5%—4%的W图1　三种实验合金的X射线衍射谱Fig.1　X-ray diffraction spectrum(Cu Kα)of test alloys No.1(a),No.2(b)and No.3(c)图2　No.1,3合金热处理前后的金相组织Fig.2　Metallographs before(a,b)and after(c,d)heat treatment of test alloys No.1and No.3(a),(c)No.1(b),(d)No.378　1期冯　涤等:Ni3Al基复合材料的组织与性能　表1　实验合金的显微硬度和宏观硬度T able1　Microhardness and marohardness of test alloysAlloy　Microhardness(HV)　MacrohardnessNo.Base Hard phase(HRC)1383170048.82512150055.53577150061.0溶入基体,同时部分碳元素也成为间隙原子溶入基体.分别对IC-218、102堆焊层、STE LLITE6堆焊层及本工作No.1,3实验合金进行了抗汽蚀及水砂磨损性能的对比测试,经石英砂水流冲刷磨损试验,测得相应的失重率分别为18.58,28.5,12.7,4.5和3.5.石英砂的硬度HV为1350,低于WC的硬度,因此实验合金可以抵抗含石英砂水流的冲刷.而当WC含量达50%(No.3合金)而呈半连续分布时情况更好.由于基体的硬度稍低,成为抵抗含石英射流冲刷的弱区,故为获得更佳效果,还应提高WC相的比例.但由于氩弧焊堆焊工艺要求焊丝必须熔化后再凝固,限制了硬化相比例的提高.对汽蚀加水砂磨损联合作用的机制尚无定论,有人认为水中砂粒加重了汽蚀强度,而汽蚀又使砂粒的速度提高,从而加大了损伤.文献[6]在等间距观察中发现汽蚀后造成的表面不完整大大降低了抗磨损性能.由于实验合金的组织特点,首先WC的抗磨特性大大降低了由于汽蚀造成的表面损伤而引起的附加损伤;其次,基体本身具有优越的抗汽蚀性能,故该类材料具有较好的抗水砂磨损和汽蚀双重作用的能力.有关基体和WC的界面抗汽蚀和水砂磨损的问题,尚需进一步研究.3　结论由机械法将NiAl粉、Ni粉和WC粉混合后,通过低于组成相熔点烧结,组成相发生部分变化(即生成部分Ni3Al 以及部分WC熔进基体).随后进行的氩弧焊堆焊最终生成基体为Ni3Al,WC为硬质点相的复合材料.该复合材料具有较高的硬度,基体的显微硬度HV可达570,而因WC 的硬度高于石英砂的硬度,从而使该复合材料表现出良好的抗水砂冲刷磨损性能,同时具有较好的抗汽蚀和水砂磨损联合作用的性能.参考文献[1]S ikka V K,Mavity J T.Mater Sci Eng,1992;A153:172[2]Johns on M L,M ikk ola D E,Wright R N.Intermetallic s,1995;3:389[3]H an G W,Feng D,Y e W J.High T echnol Lett,1993;(10):13(韩光玮,冯涤,叶武俊.高技术通讯,1993;(10):13)[4]Y e W J,Feng D,H an G W.J Iron Steel Re s,1997;9(Suppl.):231(叶武俊,冯涤,韩光玮.钢铁研究学报,1997;9(增刊):231) [5]Y e W J,Feng D.Report,C entral Iron and Steel Research Institute,Beijing,1998(叶武俊,冯涤.钢铁研究总院内部资料,北京,1988)[6]Y e W J,Feng D.‘85’Final Re search Report,Beijing:C entral Ironand Steel Research Institute,Beijing,1996(叶武俊,冯涤.863计划‘85’最终科技报告,钢铁研究总院,北京,1996)[7]Duan C G.Silt Abra sive Ero sion of Hydraulic Turbine.Beijing:T s2inghua University Press,1981:169(段昌国.水轮机沙粒磨损.北京:清华大学出版社,1981:169)88　金　属　学　报35卷　。

一种增材制造用改性NiAl粉末材料及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种增材制造用改性NiAl粉末材料及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：李晓庚,陈钰青,周朝辉,曹玄扬,邓阳丕
申请号：CN202011541376.5
申请日：20201223
公开号：CN112743073A
公开日：
20210504
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于金属间化合物增材制造技术领域，公开了一种增材制造用改性NiAl粉末材料及其制备方法，该方法包括：将预先称量好的改性材料放置在气相沉积室内的靶材位置上；在将NiAl粉末原材料加入到球化室中按照预设的粒径进行球化处理，得到球形NiAl粉末；最后将所述球形NiAl粉末加入到气相沉积室，通过等离子炬将靶材位置上的改性材料进行汽化蒸发形成金属蒸汽环境，所述球形NiAl粉末通过金属蒸汽实现球形NiAl粉末表面改性材料的包覆，得到表面改性的球形NiAl粉末材料。

本发明实现了在NiAl粉末中精确添加改性元素，解决了NiAl粉末材料在增材制造中成型件塑性低，不易后加工的问题。

申请人：长沙新材料产业研究院有限公司
地址：410000 湖南省长沙市长沙高新开发区文轩路27号麓谷钰园B8栋首层东部、2层整层、7层整层、8层整层
国籍：CN
代理机构：长沙国科天河知识产权代理有限公司
代理人：闵亚红
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一种WC-增韧增强NiAl硬质合金及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种WC-增韧增强NiAl硬质合金及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：李小强,李元元,肖章怡,屈盛官,杨超,陈维平
申请号：CN200910039671.8
申请日：20090522
公开号：CN101560623A
公开日：
20091021
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及塑性成形技术及粉末冶金技术，具体是指一种WC－增韧增强NiAl硬质合金及其制备方法。

该材料配比中以增韧增强NiAl金属间化合物代替传统粘结相钴，其组分及其质量百分比含量如下：WC 89.00～94.00％，增韧增强NiAl 6.00～11.00％，其余为不可避免的微量杂质。

该制备方法包括：先按上述原料粉末配比投料进行高能球磨，直至球磨粉末中WC粉末晶粒平均尺寸细化至小于200nm；再采用放电等离子快速烧结高能球磨后的硬质合金粉末。

本发明制备的碳化钨硬质合金，不仅综合性能优异，而且性价比高；本发明工艺简便，且能充分发挥以增韧增强NiAl为粘结相的碳化钨硬质合金的性能优势。

申请人：华南理工大学
地址：510640 广东省广州市天河区五山路381号
国籍：CN
代理机构：广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：盛佩珍
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NiAl强化粘结相的WC-Co硬质合金及其制备方法[发明专利]

专利名称：NiAl强化粘结相的WC-Co硬质合金及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：龙坚战,陆必志,张忠健,徐涛,魏修宇
申请号：CN201110371031.4
申请日：20111121
公开号：CN102383021A
公开日：
20120321
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种NiAl强化Co粘结相的增韧增强的硬质合金，硬质相WC，粘结相为(Co+NiAl)且体积百分比为10%～40%；其制备方法依次包括：按NiAl的成分比例，把
2.07~16.05wt%的镍粉和铝粉与WC粉末混合均匀；混合粉末置于石墨容器中，厚度≤50mm，非氧化性气氛下以≤5℃/min的速度加热至1100℃~1200℃，保温1小时以上，自然冷却，获得WC与NiAl的混合物；碾磨、破碎、过筛，获得粒度为120μm以下的混合粉末；在400℃±50℃的氢气气氛下进行脱氧预处理；将8
3.26%-97.62wt%的脱氧预处理后的混合粉预湿磨混合6～12小时，再添加余量的Co粉再湿磨18～36小时；湿磨混合料经喷雾干燥、压制成型；压坯经1350℃~1550℃低压液相烧结后即获得本发明的NiAl强化粘结相的WC-Co硬质合金，其γ′相弥散分布到粘结相中、粘结相分布均匀、合金的致密化高、强度高、耐磨性好、抗高温氧化性和抗腐蚀性优异。

申请人：株洲硬质合金集团有限公司
地址：412009 湖南省株洲市荷塘区钻石路288号
国籍：CN
代理机构：长沙永星专利商标事务所
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一种铝基三元复合材料及其制备方法[发明专利]

专利名称：一种铝基三元复合材料及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：杨蓉,刘绪望,汤滢,李尚斌,罗观
申请号：CN201710278648.9
申请日：20170425
公开号：CN107056562A
公开日：
20170818
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种铝基三元复合材料，它是由Al、Ni和CuO组成。

该复合材料的制备方法，它包括以下步骤：取Ni/Al粉于乙醇中，超声分散均匀后，得到Ni/Al粉悬浮溶液备用；取
Cu(NO)·3HO溶解于乙醇中，搅拌至溶解完全后，向该溶有Cu(NO)·3HO的乙醇中缓慢滴加Ni/Al粉悬浮溶液；然后再加入环氧丙烷，接着利用冰乙酸调节pH值＜7，搅拌一段时间后，冷却沉积；最后室温下老化一段时间，离心、洗涤、干燥、惰性气体下烧结，得到所述铝基三元复合材料。

本发明制备的复合材料，具有较好的热化学性能，利用CuO和Ni复合铝粉，能够提高铝的反应活性，使铝的氧化反应峰值提前。

申请人：中国工程物理研究院化工材料研究所
地址：621000 四川省绵阳市绵山路64号
国籍：CN
代理机构：四川省成都市天策商标专利事务所
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Ni-Al辅助微波自蔓延烧结制备Ti3SiC2基金刚石复合材料工艺研究

Ni-Al 辅助微波自蔓延烧结制备Ti 3SiC 2基金刚石复合材料工艺研究*史书浩1，杨　黎1，郭胜惠1，高冀芸2，侯　明1，鲁元佳1（1. 昆明理工大学冶金与能源工程学院, 昆明 650093）（2. 云南民族大学化学与环境学院, 昆明 650093）摘要　为降低金刚石磨削工具的制造成本和能耗，探寻一种在低能耗下实现高性能陶瓷结合剂金刚石磨具的制备工艺，同时研究助燃剂Si 和金刚石粒度等因素对样品物相组成、显微形貌和磨削性能的影响。

采用Ti 、Si 、石墨粉和金刚石磨料作为原料，经冷压成型至生胚，通过Ni-Al 辅助在微波场加热诱发Ti-Si-C 体系发生自蔓延高温合成（SHS ）反应以制备Ti 3SiC 2基金刚石复合材料。

结果表明，高热值Ni-Al 合金辅助可以缩短样品的烧结时间，还可以将诱发SHS 反应的温度点控制在金刚石石墨化温度以下。

在Ar 保护气氛下，Ti-Si-C 体系发生SHS 反应，可生成Ti 3SiC 2、TiC 和Ti 5Si 3等3种物相。

随Si 含量升高，Ti 3SiC 2相先增多后减少，当n (Ti): n (Si): n (C)= 3∶1.1∶2时，复合材料的磨削性能最佳，磨耗比最高可达286.53。

分析不同原料配比下的试样磨耗比差异的产生机制，认为基体组织中存在微小且分布均匀的气孔结构，在磨削时可产生大区域的平整磨削面，易于发挥金刚石磨料的磨削效果，有利于提升复合材料样品的磨削性能。

关键词　微波自蔓延烧结；Ti 3SiC 2；金刚石复合材料；Ni-Al 合金中图分类号　TG74　文献标志码　A 文章编号　1006-852X(2024)01-0022-09DOI 码　10.13394/ki.jgszz.2023.0021收稿日期　2023-02-05　修回日期　2023-03-26近年来，石材工业发展迅速，目前年产量已超过千万吨，我国成为全球最大的石材生产大国。

一种通过粉末粒径精细化控制NiAl基复合材料力学性能的方法[发明专利]

专利名称：一种通过粉末粒径精细化控制NiAl基复合材料力学性能的方法
专利类型：发明专利
发明人：刘德凯,卢振,蒋少松,刘伟
申请号：CN202111341935.2
申请日：20211112
公开号：CN114042912A
公开日：
20220215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种通过粉末粒径精细化控制NiAl基复合材料力学性能的方法，它涉及一种控制NiAl基复合材料力学性能的方法。

本发明的目的是为了解决现有金属间化合物NiAl存在晶粒尺寸难以精细化控制及室温韧性和高温强度二者关系难以协调和不能通过预获得的NiAl基复合材料力学性能快速选择原料尺寸的问题。

方法：一、筛选；二、混粉；三、施压、保压；四、烧结；五、冷却、泄压；六、获得关系式A；七、获得关系式B；八、获得关系式C；九、获得关系式D和关系式E。

本发明可通过粉末粒径精细化控制NiAl基复合材料力学性能；本发明可通过预获得的NiAl基复合材料力学性能快速选择原料粒径尺寸，误差率为0％～2％。

申请人：哈尔滨工业大学
地址：150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
国籍：CN
代理机构：哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司
代理人：侯静
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纳米晶nial的机械合金化合成机理研究

纳米晶nial的机械合金化合成机理研究纳米晶NiAl的机械合金化合成机理研究纳米晶材料具有优异的力学性能和热稳定性，因此在材料科学领域中备受关注。

其中，纳米晶NiAl材料因其高温强度和抗氧化性能而备受关注。

机械合金化是一种有效的制备纳米晶材料的方法，其基本原理是通过机械力将粉末混合并加热处理，从而实现材料的纳米化。

本文将介绍纳米晶NiAl的机械合金化合成机理研究。

机械合金化的过程可以分为两个阶段：混合阶段和反应阶段。

在混合阶段，粉末混合机械力的作用下，发生了微观的变形和断裂，从而使粉末颗粒的表面积增大，表面能也随之增加。

这种表面能的增加使得粉末颗粒更容易发生化学反应。

在反应阶段，粉末颗粒之间发生了化学反应，从而形成了新的化合物。

在这个过程中，粉末颗粒的尺寸逐渐减小，最终形成纳米晶材料。

纳米晶NiAl的机械合金化合成机理主要涉及到两个方面：反应机理和晶粒生长机理。

反应机理是指在机械合金化过程中，Ni和Al 元素之间发生的化学反应。

在高温下，Ni和Al元素会发生固态反应，形成NiAl化合物。

晶粒生长机理是指在机械合金化过程中，NiAl化合物的晶粒尺寸逐渐减小的过程。

晶粒生长机理主要涉及到晶界迁移和晶界消失两个方面。

晶界迁移是指晶界的移动和重组，从而使晶粒尺寸逐渐减小。

晶界消失是指晶界的消失和晶粒的再结晶，从而形成更小的晶粒。

纳米晶NiAl的机械合金化合成机理研究对于制备高性能材料具有重要意义。

通过深入研究机械合金化的反应机理和晶粒生长机理，可以优化制备工艺，提高材料的性能。

此外，机械合金化还可以制备其他纳米晶材料，如纳米晶铝、纳米晶铁等，具有广泛的应用前景。

纳米晶NiAl的机械合金化合成机理研究是一个复杂而重要的课题。

通过深入研究机械合金化的反应机理和晶粒生长机理，可以为制备高性能材料提供理论基础和技术支持。

加压燃烧原位合成NiAl连接Ni基高温合金High_Temp_Alloy_CHN

加压燃烧原位合成NiAl连接Ni基高温合金上海交通大学（200030）朱丹平大连铁道学院（116028）刘伟平摘要：使用Ni-Al元素粉末混合压坯，采用加压燃烧合成连接技术，利用Gleeble-1500热力模拟试验机研究了金属间化合物NiAl的原位合成，成功地连接了Ni基高温合金。

对接头进行了拉伸试验。

研究分析了接头界面的金相组织和接头的断裂形式。

关键词：燃烧合成连接 NiAl 金属间化合物JOINING OF NICKEL BASED SUPERALLOYS USING NiAl IN-SITU SYNTHESIZED BY PRESSURIZED COMBUSTIONShanghai Jiaotong University Zhu DanpingDalian Railway InstituteLiu WeipingAbstract In this study, the in-situ synthesis of intermetallic compound NiAl was studied. The pressed blanks of blended Ni-Al elemental powders were synthesized by pressurized combustion synthesis technique. The superalloys based on nickel had successfully bonded on the Gleeble-1500 thermal-mechanical simulation tester. The tensile test of the joint was done. The microstructure of the joint interface was investigated. The fracture of the joint was also analyzed.Key words: combustion synthesis, joining, NiAl, intermetallic compounds0 前言发展新的焊接方法、研究先进材料的连接技术具有十分重要的理论和现实意义。