液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍

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高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的四种降糖药成分

［/］含量的新方法。与已报道的方法相比，本实验建立的方法
粉的质量较为稳定。参考文献
［ * ］张兴辉，石力夫，胡晋红! 冬虫夏草化学成分和药理作用研究进展［ D］ ! 中药材， )""" ， )/ （ ## ）： #(! ［ ! ］郭海平，杨智敏! 冬虫夏草药理作用研究进展［ D］ ! 中草药， #((( ， /" （/）： )/#! ［ & ］李雪芹，包天桐，王雁! 比色法测定冬虫夏草中甘露醇的含量［ D］ ! 中草药， #((( ， /" （#）： *))! ［ + ］李雪芹，张磊，熊功友! 比色法与容量法测定冬虫夏草中甘露醇含量比较研究［ D］ ! 九江医学， #((2 ， #/ （.）： )""! 收稿日期： )""%3"$3##
［#］常用的降糖药物，中国药典均有收载。近年来，我们在送
样品中检出的两种组分与对照品格列本脲与盐酸苯乙双胍的液相色谱保留时间均一致，利用仪器峰纯度计算与光谱匹配检测功能得到结果见表 # 。从表 # 可见，样品中两种组分与对照品相应成分比较，在两种色谱条件下分离得到的色谱峰纯度角度、 KV7 匹配角度均分别小于纯度阈值与匹配阈值，说明两峰成分为单一成分且光谱与对照品匹配，即样品中检出盐酸苯乙双胍与格列本脲。表 IJ 峰纯度与光谱匹配结果 <)0 IJ ?C: H9F<AJ 45 H:3] 3=E AC: @9<A3;<B<AJ O<AC @H:GAF9D
检的保健品中多次检出上述药物成分，患者在不知情的情况下服用非法添加降糖药物的保健品容易导致低血糖，危害极大。采用常规逐一鉴定，费时耗材。我们经过多次试验，摸索出高效液相色谱法同时分离鉴定格列本脲、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、甲苯磺丁脲的方法，现报告如下。 IJ 仪器与试药 Y3A:F@ 7B<3=@ 高效液相色谱仪， ,""* 二极管阵列检测器， Y3A:F@ /DH4O:F 工作站。格列本脲、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、甲苯磺丁脲等均为原料药（含量均在 ""% +Q 以上，红外光吸收图谱与对照图谱一致）、甲醇为色谱纯，十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸等为分析纯。样品二批（标示某生物科技有限公司生产，胶囊剂，批号： ,((W#((W ， ,((W#(#$ ）。 KJ 方法与结果 K % IJ 色谱条件（ ,-(DD Z W% * K % I % IJ 色谱条件 #& 色谱柱： PJDD:AFJ) M#> 柱 DD， - !D）；流动相：甲醇)水（含 +DD4B [ L 的十二烷基硫酸钠与 (% #Q 三乙胺，用磷酸调 H6 至 +% - ）（ *$T ++ ）；流速#% (DL ・D<= U # ； V7V 检测器，检测波长 ,+W=D；进样量 ,( !L；柱温 +(\ 。 K % I % KJ 色谱条件 ,& 色谱柱： .4F;3X)M> 柱（ ,-(DD Z W% *DD， - !D），其余同条件 # 。 K % KJ 样品、对照溶液的制备取样品 # 粒内容物，研细，用 -(Q 甲醇溶液 *(DL 移至 #((DL 量瓶中，振摇使溶解，加 -(Q 甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。另精密称取格列本脲、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、甲苯磺丁脲适量，加 -(Q 甲醇溶液制成每 #DL 含四种成分各 -(( !I 的溶液，作为对照溶液。 K % LJ 测定结果分别按色谱条件 # 与色谱条件 , ，从 +V 图谱中提取光谱及色谱，在上述两种分离条件下，四种成分均得到完全分离；

液相色谱-串联质谱技术在食品安全检测中的应用

液相色谱 -串联质谱技术在食品安全检测中的应用摘要：近年来，食品添加剂超标、农药兽药残留、滥用生长调节剂、生物毒素污染等食品安全事件时有发生，食品安全问题已成为大众关注的社会热点问题，如何预防食品安全事件的发生是食品安全监管部门值得思考的问题。

而运用食品安全检测技术，可以预防发生食品安全事故，确保人们的饮食安全。

目前来看，常用的食品安全检测技术包括：离子色谱法、气相色谱法、免疫化学分析方法、酶联免疫吸附分析法、薄层层析法、高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等。

其中，液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、测定结果准确、重复性好等优点，被广泛应用于食品安全检测。

关键词：液相色谱-串联质谱技术；食品安全检测；应用1液相色谱-质谱的技术优势质谱技能起源于19世纪英国学者汤普森规划的用于检测分子量差异的质谱仪。

高分辨率质谱仪的遍及直接推动了高效液相色谱-质谱仪的商业化。

但是，液相色谱-串联质谱仪的设备相对复杂，价格昂贵，在必定程度上限制了其运用。

明显，高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）不只可以利用合作物良好的分离能力，而且可以经过高分辨率液相色谱法组成准确的化合物质量和数量，大大缩短了剖析时刻。

它具有显著的长处，可以同时测定多种化合物，提高剖析成果的灵敏度和准确度，已广泛运用于食物和药物检测范畴。

高效液相色谱-串联质谱技能的科学、正确运用，使检测人员可以在短时刻内全面检测食物中的有害物质，并测定各种有害物质的含量。

这不只有利于规范食物的生产、加工和流通，也有利于保证人们的食物安全。

2液相色谱-串联质谱技能的运用2.1食物中食物添加剂的检测甜味剂是食物添加剂的一种，因价格低廉、甜度较高，被广泛运用于食物中，用于添加食物的甜度、改进口感。

现在，检测食物添加剂的食物安全检测技能有：气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等。

波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用

波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用摘要】目的综述近年来现代仪器分析技术在中药分析鉴定中的应用，为从中药的鉴定分析方法中挖掘、筛选、评价和研发更加有效的鉴定方法提供文献依据和研究思路。

方法对近年来关于波谱及色谱分析技术在中药分析鉴定中的应用的国内外文献进行整理、归纳、分析。

结果随着现代仪器和技术的发展，利用波谱及色谱技术进行鉴定研究，使中药的分析鉴定更加准确、有效。

结论利用现代分析技术鉴别分析中药的真伪，已成为保证中药安全、有效、可控关键及重点。

【关键词】鉴定波谱法色谱法【中图分类号】R282.5 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）06-0099-011 波谱法根据中药成分结构的不同会产生不同的特征吸收峰进行中药鉴别。

波谱法以其快速简便、准确、样品用量少、重现性好、提供信息多等长处，补充了传统鉴别方法的不足，已成为中药鉴定的有效手段。

常见的有紫外分光光度法、红外分光光度法、质谱、核磁共振、X线分析法等。

1.1 紫外分光光度法其原理是根据不同药材的紫外吸收光谱互异这一特征性进行鉴别，一般用于总提取物或部分提取物中某类成分的含量分析，也可通过导数光谱法进行混合物中单一组分的测定，或通过指纹图谱进行定性分析。

白前为常用中药,在中药材市场常出现误用、混用现象。

柳叶白前、白薇、老瓜头、竹灵消、徐长卿为同科属植物来源药材,龙须菜为白前常见的伪品。

它们的外观、性状、显微特征非常相近,不易区别，在中药材市场较为混乱。

刘兰生[1]采用紫外导数光谱法进行鉴别，结果显示其吸收峰谷位置、个数均有明显差异，并且方法简便,用样量小,是鉴别上述药材的有效方法之一。

崔红彬等[2]分析了花椒与吴茱萸、苦杏仁与桃仁、菟丝子与大菟丝子几组易混药材的紫外吸收光谱，取得了一定的效果。

因此我们认为紫外峰光光度法用于中药的鉴别是一种较好的参考方法。

1.2 红外分光光度法原理是根据不同药材的红外吸收光谱不同，对中药进行鉴别。

高效液相色谱_质谱联用法分析降糖中药制剂中含有的西药成分_百解析

药物研究The m ed i ci ne study高效液相色谱-质谱联用法分析降糖中药制剂中含有的西药成分束昇阳陈志远江苏省中医院, 江苏南京 210029摘要目的:应用高效液相色谱-质谱(LC -M S 技术分析中药降糖制剂中可能存在的西药成分。

方法:采用高效液相色谱-质谱法对降糖中药制剂进行全扫描和S I R 定量分析, 对临床常用降糖药中含有西药成分的进行筛选。

色谱柱:Agilent Zorbax SB -C 18(150mm ! 4 6mm, 5 m ; 保护柱:Ag il en t Zorbax SB -C 18(12 5mm ! 4 6mm, 5 m ; 流动相:甲醇-10mm ol ∀L -1乙酸铵-冰醋酸(70#30#0 2 ; 柱温:30∃。

流速:0 2mL ∀m in -1。

结果:所测定的中药降糖药中含有一种西药组分, 为苯乙双胍, 峰保留时间在2 6m i n , 其浓度与峰面积呈良好的线性关系。

结论:本方法可用于中药降糖药中西药成分的分析。

关键词 R927 2 高效液相色谱-质谱联用法; 苯乙双胍; 中药制剂中图分类号文献标识码 A文章编号 1007-8517(2010 13-0029-02Abstrac t :O b ject i ve :T o ana l y zeW estern M edicines added presu m ably i n T raditi onal ChineseM edic i nes for reduc i ng b l ood sug a r by LC-M S M ethod s :T o analyze the T raditiona l Ch i nese M ed i c i nes by LC -M S Co l u mn :Zo rbax SB -C18(150mm ! 4 6mm, 5 m ; P ro tect co l u m n :A g ilent Zo rbax SB-C18(12 5mm ! 4 6mm, 5 m M obil e phase :M e t hano l-10mmo l ∀L -1a m m on i u m aceta te-g lac i a l acetic ac i d (70#30#0 2, fl ow ra te :0 2mL ﹒m i n -1; R esu lts :T he T raditi onal Ch i nese M ed i c i nes conta i ned Phenfor m i n Peaks retenti on ti m e 2 6m in Be t w een t he concentrati on and the area had a good li near ity Conc l u sion :T his m ethod can beused to analyze W estern M edic i nes added l aw less l y i n T raditi onal Ch i nese M edicinesK ey w ords :LC -M S ; P henfor m i n ; T rad iti onal Ch i nese M ed ici nes 糖尿病已成为当前世界性卫生问题, 我国糖尿病患病率也逐年增加, 新增的患者主要为%型糖尿病, 口服降糖药在这类患者的治疗中占有重要的地位。

高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分

高效液相色谱法同时鉴定保健胶囊食品中非法添加的9种降糖药成分糖尿病属于常见、多发病，且随着人们生活水平的提高，其发病率在我国呈逐年上升趋势，已经威胁到大众健康。

有些不法商家违反“食品不得加人药物”的规定，利用患者不愿服药而又急于治疗的心理，在保健食品中违规添加降糖类西药以虚假广告误导消费者，从中牟取暴利。

在不知情的情况下患者若长期使用，会引起肝肾功能严重损害、低血糖反应、血细胞减少等不良反应。

降糖类的保健品多为多成分中成药，在测定时对分析方法的选择性提出了更高的要求。

用高效液相色谱法同时测定磺酞脉类、双肌类中的9种降血糖西药成分，可实现组分的完全分离，快速准确。

1仪器与试剂1.1仪器美国Waters高效液相色谱仪，包括2487紫外检测器、DAD2996型二极管阵列检测器、全自动进样器、柱温箱、超声波清洗器。

1.2试药及试剂对照品:盐酸苯乙双肌(批号100922一201001、纯度99.7%)、格列本脉(批号100135-200404)、格列齐特(批号100269一201004)、格列毗凑(批号100281-200602)、格列喳酮(批号100280一201002)、格列美脉(批号100674一201102)、马来酸罗格列酮(批号100952一2007叫、瑞格歹叮奈(批号100753一201102)、盐酸毗格列酮(批号100634-200401)，均由中国食品药品检定研究院提供。

甲醇为色谱纯;磷酸二氢馁、十二烷基硫酸钠、三乙胺为分析纯;水为纯化。

样品:市售降糖保健胶囊类食品，共9个厂家21批。

(厂家A，批号20120412,20120420,20111101,20110901、111102、20111118、201200507;厂家B，批号120206001,120101030,120312010,120206001,12010103020;厂家C，批号20120701,20120101,120301;厂家D，批号DL02128;厂家E，批号20120507;厂家F，批号201200101;厂家G，批号20120201;厂家H20120403;厂家I，批号20111221).2实验部分2.1色谱条件色谱柱:大连依利特C18(4.6mmx250mm,5N,m);流动相:0.02mol·L的磷酸二氢钱(含十二烷基硫酸钠0.03%，用三乙胺调节pH至3.510.O5甲醇;梯度洗脱程序见表1;流速:1.OmLmin一1;检测波长:235nm;柱温;35℃;进样量:20pL.2.2系统适用性试验取混合对照溶液进样，记录色谱图。

高效液相色谱-质谱联用法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量

高效液相色谱-质谱联用法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量刘信奎;王萌萌;张连成;王超众【摘要】Objective To establish an HPLC-MS/MS method for the content determination of glibenclamide in Metformin Hydrochloride and Glibenclamide Capsules(Ⅰ). Methods The HPLC-MS/MS instrument was used. The samples were carried out on the Waters At-lantis T3 C18 column(100 mm × 2. 1 mm,3 μm). The mobile phase was composed of methanol-0. 1% formic acid water(40 :60)at a flow rate of 0. 2 mL/min. The column temperature was 30 ℃. The detection was performed wit h MRM using electrospray ionization(ESI). Results A good linearity of glibenclamide was obtained in the range of 1. 011-30. 33 μg/mL(r=0. 9997). The recovery rate was 99. 09%,RSD=1. 55%(n=9),and the stability was good. Conclusion This method is fast,sufficiently selective and sensitive which provides an analytical basis for the quality control of Metformin Hydrochloride and Glibenclamide Capsules(Ⅰ).%目的建立测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法.方法采用HPLC-MS/MS仪,选用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(100 mm×2.1mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸水(40:60)为流动相,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)扫描方式.结果该样品质量浓度在1.011~30.33μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),回收率为99.09%,RSD=1.55%(n=9),稳定性良好.结论该方法分析快速、专属性强、灵敏度高,可用于二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)006【总页数】3页(P25-27)【关键词】高效液相色谱-质谱联用法;二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ);格列本脲;含量;质量控制【作者】刘信奎;王萌萌;张连成;王超众【作者单位】黑龙江省齐齐哈尔市食品药品检验检测中心,黑龙江齐齐哈尔161005;黑龙江省齐齐哈尔市第一医院中西医结合科,黑龙江齐齐哈尔 161005;黑龙江省齐齐哈尔市食品药品检验检测中心,黑龙江齐齐哈尔 161005;黑龙江省齐齐哈尔市食品药品检验检测中心,黑龙江齐齐哈尔 161005【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R977.1+5近年来，临床应用二甲双胍格列本脲胶囊（Ⅰ）治疗2型糖尿病，已取得了较好的效果[1]。

高效液相色谱—质谱联用法测定二甲双胍格列本脲胶囊(Ⅰ)中格列本脲含量

高效液相色谱—质谱联用法测定二甲双胍格列本脲胶囊（Ⅰ）中格列本脲含量作者：韩东来源：《中国科技纵横》2018年第13期摘要：目的：建立测定二甲双胍格列本脲胶囊中格列本脲含量的高效液相色谱-质谱联用法。

方法：采用HPLC-MS仪、Xbridge C18色谱柱（4.6×75mm，2.5μm），样品经多反应监测MRM扫描模式测定格列本脲含量。

结果：样品质量浓度保持在1.011～30.33μg/ml范围下表现出良好的峰面积线性关系，且监测过程中样品回收率高达99.99%，提示测定稳定性较为理想。

结论：应用高效液相色谱-质谱联用法测定二甲双胍格列本脲胶囊中格列本脲含量效果显著，可提供快速、准确、灵敏的检测结果，值得在今后实际工作中作为二甲双胍格列本脲胶囊的质量控制方法。

关键词：二甲双胍格列本脲；高效液相色谱-质谱联用法；格列本脲含量测定价值中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）13-0183-02二甲双胍格列本脲胶囊作为目前针对2型糖尿病的主要治疗药物之一，是非胰岛素依赖型糖尿病的一线治疗药物，具有起效快、降糖效果好等特点。

目前药品检测过程中多是通过高效液相色谱法来进行格列本脲含量的检测工作，但是该检测模式灵敏度并不理想，对于药品的定性鉴别以及含量测定也无法获得良好的测定结果[1]。

本文将探讨高效液相色谱-质谱联用检测二甲双胍格列本脲胶囊中格列本脲含量的实际效果，为今后二甲双胍格列本脲胶囊质量控制工作提供切实详尽的参考依据，现报道如下。

1 儀器与试药1.1 仪器仪器选用Waters I Class型高效液相色谱仪（美国沃特世科技有限公司）、Waters XEVO TQ-S型三重四级杆质谱仪（美国沃特世科技有限公司）、XS205型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。

1.2 试药格列本脲对照品（中国食品药品检定研究院，批号为100135-201105）、二甲双胍格列本脲胶囊（生产厂家：吉林万通药业集团，批号为160905、160906、160907，药品中格列本脲标示量为1.25mg），甲醇为色谱纯（MREDA TECHNOLOGY 批号016953）、甲酸为分析纯（MREDA TECHNOLOGY 批号017096）。

液相色谱-质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特

医药导报2007年8月第26卷第8期937页液相色谱－质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特杨伟峰(浙江省药品检验所杭州 310004)摘要: 目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的格列齐特专属性方法。

方法：采用液相色谱一串联四极杆质谱联用法。

选用Allitma C18柱，以乙睛一0.1％甲酸(60: 40)为流动相对中药降血糖制剂的甲醇提取液进行液相色谱一串联四极杆质谱分析。

通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降血糖制剂中非法掺入的合成化学降血糖药格列齐特进行鉴定。

结果：在受试中药降血糖制剂中检测到格列齐特。

结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法中药降血糖制剂的有效方法。

关键词:中药降血糖制剂;格列齐特;液相色谱一串联质谱联用法【中图分类号】R286；R927.1 【文献标识吗】A 【文章编号】1004-0781（2007）08-0937-01格列齐特为口服合成化学降血糖药，在有效控制血糖的同时该药具有一定的毒性和不良反应，为了保证临床用药安全，在使用时必须严格控制剂量，合理服用。

但近年来一些中药生产厂家在中药降血糖制剂中非法添加合成化学降血糖药。

若患者在不知情的情况下持续、大量服用这样所谓的纯中药降血糖制剂，极易引发危险。

因此，有必要建立灵敏、可靠的分析方法对中药降糖制剂中非法添加的化学药品进行鉴定，由于中药制剂中化学成分复杂，色谱分析时干扰峰多，色谱分离难度大，而且单独依靠色谱行为难以进行可靠的定性分析。

液相色谱－质谱联用技术具有专属性强、灵敏度高的特点。

笔者拟建立液相色谱－串联质谱联用法，快速、准确地鉴定中药降血糖制剂中非法添加的格列齐特的方法。

1 材料1.1试剂格列齐特对照品(中国药品生物制品检定所，批号：10135－0103)，降血糖中药制剂糖乐舒胶囊(批号：20041204)由北京唐康生物科技有限公司生产由浙江龙游县药品监督管理局从市场抽取。

乙睛、甲酸为色谱纯，水为二次重蒸水。

液相色谱-质谱检测中药及相关制品中非法添加化学药物的应用进展

・
３８・５
中国药物与临床２１年３０２月第１卷第３ＣｉｓＲｍｄｅ＆Ｃｉｃ。ａｃ０２ｏ１。ｏ２期ｈｎｅｅｅｉｅｓｌｉＭｒ２１，１２．ｎｓｈＶ．Ｎ３
液相色谱一谱检测中药及相关制品中质
那普利、利血平、哌唑嗪、甲基多巴、赖诺普利、卡托普利、尼
卡地平、吲达帕胺、米诺地尔、硫酸双肼屈嗪、酸肼屈嗪、盐盐酸特拉唑嗪、甲磺酸多沙唑嗪、沙坦等１缬５种非法添加化学
魏清芳和王嘉林 … 立液相色谱一建串联四极杆质谱法检测降糖类中药及保健食品违禁添加二甲双胍、苯乙双胍、格
参考文献
［］魏清芳，１王嘉林．相色谱一液串联四极杆质谱测定中药及保健品中非法添加８种化学降糖药．中国药事，０１２（）７．２２１，５１：０７．
加的沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、酸泼尼松等４种化醋学药物成分的专属性方法。通过与对照品的色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较，４批样对
品进行了检测，中１其批检测出茶碱和醋酸泼尼松，批检测１
出沙丁胺醇和醋酸氢化可的松．批检测出茶碱。２
５抗炎和抗组胺作用药物的检测
［］吴美香，２李焕德．高效液相一质谱法检测中成药中掺加化学药
物的研究．中国医院药学杂志，０７２（）４４４７２０，７４：４ —＿．４

液相色谱_质谱联用法检测2种中药降糖制剂中_省略_入的二甲双胍_苯乙双胍_格列吡

C为甲醇 ;流速 : 014 mL · m in- 1 ,线性梯度洗脱 (见表 1) ,检测波长 : 235 nm,柱温 : 25 ℃;进样量 10μL。
表 1 流动相洗脱程序 Tab 1 Grad ien t elution faction
时间 /m in ( tim e)
流动相 A / %
流动相 B / %
摘要目的 :建立检测降糖类中成药中非法掺入化学合成降糖药的专属性方法。方法 :采用液相色谱 - 电喷雾质谱联用法。液相色谱 :色谱柱为 Agilent C18柱 (150 mm ×416 mm, 5μm) ,流动相 A为乙腈 ;流动相 B为 0102 mol·L - 1醋酸铵 (1000 mL 含冰醋酸 110 mL) ;流动相 C为甲醇 ,梯度洗脱 ,流速 014 mL· m in- 1 ;柱温 25 ℃。质谱 :电喷雾电离源 ( ESI)正离子检测 ;质荷比范围 m / z 40～600,干燥气温度 350 ℃;干燥气流速 10 L·m in - 1, ;干燥气压力 276 kPa;源电压为 5 kV。通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面的信息 ,对降糖类中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定。结果 : 3批降糖类中成药 , 1批被检测到同时掺有二甲双胍和格列本脲 , 1批被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 , 1批未检出。结论 :该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析中药降糖制剂中非法掺入二甲双胍、苯乙双胍、格列吡嗪和格列本脲的有效检测方法。关键词 :液相色谱 —离子阱质谱联用 ;中药降糖制剂 ;二甲双胍 ;苯乙双胍 ;格列吡嗪 ;格列本脲中图分类号 : R917 文献标识码 : A 文章编号 : 0254 - 1793 (2009) 03 - 0440 - 05

中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测

保健品的供试品溶液每种溶液各取
分别置
量
瓶中各加入对照品贮备液
用甲醇定容摇匀得混合
液 ∀ 分别将混合液 Λ 注入液相色谱仪记录液相色谱图结果表明种对照品的分离度均大于以上供试品
中的其他组分峰与个对照品峰之间的分离度均不小于
∀ 结果见图 !图 ∀ 表 1 加样回收率结果 ν
Τ αβ 1
∏
∏
近年来伴随着人们饮食习惯的改变糖尿病的发病率呈逐年上升趋势 ∀ 降糖药物的临床需求一直很大特别中药降糖制剂由于具有治疗和调理的双重功效在临床上受到了重视并得到广泛应用 ∀ 但目前一些不法分子为了提高疗效擅自在中药降糖制剂中掺入化学降糖药物成分对患者的健康与生命安全造成了重大危害 ∀ 因此提高鉴别这类制剂中非法添加的化学成分的能力建立灵敏可靠的实验方法十分必要 ∀ 已有报道用 °2 ° ≤ 两种色谱分离系统同时检测中药保健品中的种化学降糖药物成分 ≈ 液相色谱 2质谱联用
置
量瓶中用流动相稀释至刻度摇匀作为对照
品溶液 ∀
2 3 供试品溶液的制备
取供试验用的一定数量的片剂 !或胶囊的内容物研细
精密称取适量约相当于一次口服剂量置
量瓶中
加入甲醇约
超声处理
放冷至室温用流动相
稀释至刻度摇匀用
Λ 的滤膜滤过滤液作为供试
品液 ∀
2 4 系统适用性试验
按 / 0项下方法配制种不含化学降糖成分的中药
确证时选用该流动相 ∀
3 5 近年来中药中非法添加化学药物有愈演愈烈之势同
时掺入多种低浓度的化合物或药物的同系物 !衍生物是新
趋势之一 ≈ ∀ 因此建立 / 一法多检 0的检验方法具有重要意

液-质联用选择离子质谱法测定降糖中成药中添加格列本脲的含量

近年来，一些不法分子擅自在中成药中添加化学药成分，造检测（［）检测离子为负离子、／＝９，ＳＭ］、ｍｚ４２干燥气流量为１Ｌ０／成快速起效的假象，降糖中成药中非法添加格列本脲的现象也屡ｍｎ雾化气流量为１５Ｌｍｎ检测电压为１５Ｋ源电压为４５ｉ，．／ｉ，．Ｖ，．见不鲜，由于格列本脲是第２代磺脲类Ｖ服降糖药的代表，ｌ其疗Ｋ毛细管温度为２０，Ｖ，５％干燥气温度为２００ ℃。效特点为降糖作用强、持续时间长，对肝，肾等器官的毒副作用较２１２色谱条件岛津Ｖ．．Ｐ—ＯＳｃｌｍ（５ｉ ×２０Ｄｏｎ１０ｍｌｕｌ．，大，长期服用会对身体造成极大伤害… 。因此这种制假行为，应６１５４；０２５）流动相为０２．％冰醋酸水溶液一乙腈（００；３：７）流速
了降糖中成药中非法添加格列本脲的含量测定方法。ＨＬ２２２流动相的选择参考文献资料，０２ＰＣ— ．．以．％冰醋酸水溶液ＭＳｎ是研究复杂样品成分分析很有效的方法。可在一级质谱条乙腈（００为流动相可使格列本脲与其他成分达到基线分３：７）
戚瑞，承伟
１１０）２００（宁医学院，辽辽宁锦州
摘要：的建立液一质联用（Ｃ— Ｓ选择离子（［）目ＬＭ）ＳＭ］法对平糖宝胶囊中格列本脲的含量进行了测定。方法采用岛
津ＶＰ—ＯＳ（５２０６１５４Ｄ１０Ｌｘ．，０２５）色谱柱，动相为０２冰乙酸水溶液一乙腈（０７）流速为０２ｍ／ｒｎ柱温流．％３：０，．１ａ；ｉ为室温。结果格列本脲线性范围为０８８—８６ｇ回归方程为Ｙ＝３２４３一１１１５，＝．９；均回收率为．６．８ｎ，９３Ｘ０９ｒ０９９７平９．４。同时测定了４种降糖中成药中格列本脲的含量。结论该法准确度高，复性好，作为本制剂的质控方法。７７％重可

快速判定某降糖保健品中是否含有苯乙双胍的应用案例

快速判定某降糖保健品中是否含有苯乙双胍的应用案例前言苯乙双胍（Phenformin），民间称为“降糖灵”，因其降糖效果显著，被不法商家非法加入到一些所谓的“降糖神奇中药”中以增强降糖作用，为患者带来严重的安全隐患。

据报道，2009年新疆地区发生了两名糖尿病患因服用降糖药死亡事件，经检验，该降糖药非法添加“格列苯脲”与“格列吡嗪”，其中格列苯脲含量竟高达12.3mg。

同时，苯乙双胍也经常被检出，其日服化药剂量高达16~144 mg。

CFDA于2006年发布的药品检验补充检验方法：液质联用（HPLC-MS/MS）分析鉴定苯乙双胍、格列吡嗪及格列苯脲的补充检验方法（批准件编号2006005）。

该方法通过对药品样品进行有机溶剂提取，离心分离后取上清液进行色谱-质谱分析。

另外还有薄层色谱法（TLC），相对成本低。

但两者均为实验室方法，检测周期长。

目前快检方法主要是采用拉曼光谱，可进行现场快速检测，但也存在检测灵敏度低以及会产生荧光干扰现象等问题随着仪器的快速更新和发展，需要不断研究并建立一种高灵敏度、高准确度、高通量和低成本检测非法添加苯乙双胍的方法。

本研究基于PCS-MS-Mate联用质谱分析系统开发了某保健品中苯乙双胍的快速检测方法，无需繁琐的样品前处理，简单操作即可完成样品定性分析。

图1 苯乙双胍结构式实验部分1.1仪器及材料线性离子阱质谱仪（Thermo LTQ）；MS-Mate（M2001）；快速检测试剂包（含PCS试剂盒、微量液体取样器、快速检测专用溶剂- A01）。

1.2分析条件扫描方式：正离子扫描；检测方式：子离子扫描；喷雾电压：4kv；毛细管温度：30℃；监测离子对和碰撞能量见表1表1 监测离子对和碰撞能等参数1.3实验方法1.3.1实验样品苯乙双胍，CAS 114-86-3。

冷藏保存，使用时稀释至所需浓度。

阳性样品，某降糖类保健品（胶囊），样品存于密封容器中，常温保存。

1.3.2样品检测用微量液体取样器移取待测样品，加载于PCS 试剂盒样品窗口的纸基上，而后加载5滴快速检测专用溶剂-A01加载于溶剂窗口，而后将PCS 试剂盒插入MS-Mate 进样平台，供质谱测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定血糖调节乳粉中的磺酰脲类药物

高效液相色谱-串联质谱法测定血糖调节乳粉中的磺酰脲类药物刘园【摘要】建立一种同时测定血糖调节乳粉中6?种非法添加的磺酰脲类降血糖药物(甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲和格列喹酮)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.乳粉样品经温水溶解后,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质等物质,上清液过滤后采用Poroshell?SB-C18色谱柱分离,多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:在最优实验条件下,6?种磺酰脲类化合物在0.5～50.0?μg/L范围内线性关系良好,R2均大于0.996,方法的检出限均为3.0?μg/kg;6?种化合物的回收率为80.3％～95.5％,相对标准偏差为4.2％～8.7％.该方法净化效果好、灵敏度高、定量准确,适用于血糖调节乳粉中非法添加的磺酰脲类降血糖药物的定性及定量检测.【期刊名称】《乳业科学与技术》【年(卷),期】2018(041)003【总页数】5页(P32-36)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法;磺酰脲类化合物;乳粉;血糖【作者】刘园【作者单位】江苏省食品药品监督检验研究院,江苏南京 210008【正文语种】中文【中图分类】O657.7糖尿病是一类常见、多发的病症，随着生活水平的提高，其发病率在我国呈逐年上升趋势，已经威胁到大众健康。

目前，糖尿病的治疗方法主要以饮食控制和运动治疗为主，必要叶也可以通过服用降糖药物治疗。

市售降糖药物种类较多，常见的口服降糖药物包括磺酰脲类胰岛素促泌剂、非磺酰脲类胰岛素促泌剂、α-葡萄糖苷酶抑制剂、噻唑烷二酮类、双胍类及胰高糖素样肽1类降糖药物、还原酶抑制剂等西药[1]以及部分中药提取物[2-4]。

由于大多数西药有一定的毒副作用，长期服用对健康有害，许多糖尿病患者转而通过食用具有降血糖作用的保健饮品、中成药制剂或具有血糖调节作用的乳粉来控制血糖浓度[5]。

为了增强此类产品的功效，不乏不良商家向产品中非法添加具有降糖作用的西药，因此监测此类产品中的非法添加降血糖药物是十分必要的。

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双
胍和格列本脲
董宇;孔璋;钟大放
【期刊名称】《沈阳药科大学学报》
【年(卷),期】2005(22)1
【摘要】目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。

方法采用液相色谱离子阱质谱联用法。

选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈水甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱离子阱质谱分析。

通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。

结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。

结论该方法选择性强 ,灵敏度高。

【总页数】4页(P19-22)
【关键词】中药降糖制剂;苯乙双胍;格列本脲;液相色谱-离子阱质谱联用法
【作者】董宇;孔璋;钟大放
【作者单位】沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍 [J], 郑成;向智敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量
孙丽;孙艳杰
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2007(002)036
【摘要】目的探讨用高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中格列本脲的含量.方法采用HP ODS-Hypersil色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm)柱温:20℃,流动相:甲醇-0.005 mol/L磷酸二氢胺(pH3.5,70∶30),流速:0.8 ml/min,检测波长:300 nm.结果格列本脲在0.141-2.25 μg范围内呈较好的线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.18%,RSD为1.72%(n=3).结论 HPLC法测定格列本脲简便、快捷、灵敏,可以作为消糖灵胶囊含量的测定方法 .
【总页数】2页(P88-89)
【作者】孙丽;孙艳杰
【作者单位】136000,四平市实验中学;四平市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
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反相液相色谱法同时测定六种降血糖西药成分

反相液相色谱法同时测定六种降血糖西药成分
万春花;倪永年;龙洲雄;胡海山
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2006(000)006
【摘要】采用反相液相色谱法同时测定降糖样品中的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲等六种降血糖西药成分.色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱,波长229 nm,流速1.0 mL/min.17分钟可实现六组分的完全分离,各组分在一定范围内有良好的线性关系.具有快速简单、分离效果好、回收率高等优点.
【总页数】3页(P89-91)
【作者】万春花;倪永年;龙洲雄;胡海山
【作者单位】南昌大学化学系,南昌,330047;江西省分析测试研究所,南昌,330029;南昌大学化学系,南昌,330047;江西省分析测试研究所,南昌,330029;江西省分析测试研究所,南昌,330029
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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5.HPLC法测定紫地榆中六种化学成分含量 [J], 庞博;周萍;王永宽;耿玲;陈俊雅;蓝海
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高效液相色谱-串联质谱法鉴定中成药中的格列本脲

高效液相色谱-串联质谱法鉴定中成药中的格列本脲姚骏骅;周丽华;张东娣;查庆民【期刊名称】《中山大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2005(044)001【摘要】建立了一种简便、快速、灵敏、准确、可靠地鉴定中成药制剂中是否添加格列本脲的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.HPLC色谱柱为ThermoHyersil BDS C8柱(4.6mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇/乙腈/水(含ψ=0.1%HAc)的体积比为55:15:30;流速为0.5 mL·min-1.HPLC-MS与HPLC-MS/MS以离子阱为检测器,采用正、负2种离子检测模式进行检测.运用此方法成功地确证了3种用于治疗糖尿病的中西复方药中均含有格列本脲.【总页数】5页(P53-56,60)【作者】姚骏骅;周丽华;张东娣;查庆民【作者单位】中山大学测试中心,广东,广州,510275;中山大学测试中心,广东,广州,510275;中山大学测试中心,广东,广州,510275;中山大学测试中心,广东,广州,510275【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗鼻炎中成药及保健品中19种化学药物[J], 张诚贤;陈晓平;杨红霞;陈褚建;张璐;许韡金2.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物 [J], 勾新磊;高峡;胡光辉;刘伟丽3.免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素 [J], 韩深;刘萤;吕美玲;李建中;王金花4.超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查中成药中49种违法添加化学药物 [J], 许晓辉;杨志敏;吴兴强;吴福祥;张文;冯翀;王小乔5.超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物 [J], 王超众;南俊伶;王萌萌;刘信奎;刘春峰;于百青;初红涛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。