液相色谱——串联质谱仪的日常维护保养
液相色谱仪的日常维护
3、进样系统
自动进样系统
a. 样品瓶不配套
瓶小——针弯、折断 瓶大——样品少，抽不上样 瓶破碎 更换合适的样品瓶。
3、进样系统
自动进样系统
b. 注意样品瓶隔垫，防止污染。 c. 进样器针头堵塞（样品、缓冲
盐、隔垫碎片、针头本身)， 可用溶剂清洗，金属丝疏通， 或换新针头。
3、进样系统
自动进样系统
液相色谱仪的日常维护 与常见故障排除
一 液相色谱仪的 日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂，含缓 冲盐的流动相过0.45μm膜除去 微粒物质;更换流动相时,应彻底 清洗，防止交叉污染。
定期清洁储液器及附件，防 止长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障，每天实验结 束一定要认真冲洗泵,注意防止堵塞,使用 缓冲盐流动相时,更要小心。
使用HPLC级试剂,注意泵压力不要太高, 要适当调整压力,一般压力上限在1020MPa，下限为0.5MPa，注意防止因泵堵 塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机 。
进样器
停机前一定冲洗干净进样 器内残留的样品或缓冲盐，防 止样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。
注射器最好使用仪器自配 尖头、平头针，不要用其它仪 器的。
流动相接近用完 过滤器堵塞（有颗粒，长霉） 流速过高,阻力大,造成空化现象. 解决的办法是:降低流速;换大孔过 滤器;加大管路内径;抬高储液器.
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则的噪声； 基线上升，梯度洗脱出鬼峰； 原因:
溶剂质量差（含杂质多）； 配流动相的玻璃器皿不合格,微生物 影响； 配制流动相的操作不当（过滤、脱 气、搅拌).
记录器数据处理系统
记录仪:
热敏式打印头要注意记录纸的质 量,开机前注意检查走纸部件,不要 卡纸.
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部，包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分，以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器，并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆，确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞，应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长，液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏，如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时，应及时更换，以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性，应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求，按照操作规程进行校准，并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中，应避免压力过高
或过低，以免对仪器造成损害。
若发现压力异常，应及时检查泵、流路和检测器等部分，并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分，使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时，应注意其纯度、极性和组成等参数，并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件，若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中，应定期检查泵密封和柱塞杆的状态，如有异常应及时更换或
维修。
液相色谱的维护保养
液相色谱的维护保养
液相色谱(LiquidChromatography,简称LC)是一种常用的色谱分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了保证LC的分析结果准确可靠，必须对仪器进行定期的维护保养。
1. 液相色谱系统的清洁
在使用液相色谱前，必须对系统进行清洁，以避免污染对结果的影响。
清洁步骤包括：
- 清洗色谱柱：根据柱子类型选择合适的洗涤溶液，如纯水、乙腈、甲醇等，按照厂家提供的清洗步骤进行操作。
- 清洗进样器：将进样器从系统中拆下来，用洗涤溶液进行清洗，再用纯水冲洗干净。
- 清洗管路：将管路中的溶液排空，并用纯水进行多次冲洗，确保管路干净。
2. 液相色谱系统的保养
液相色谱系统的保养包括：
- 定期更换耗材：如柱子、进样器、滤膜等。
- 定期校准：校准泵的流量、检测器的灵敏度等参数，保证仪器的准确性。
- 定期检查电子元件：如检测器的灯管、电极等，保证其正常工作。
3. 液相色谱系统的存储
如果液相色谱系统长时间不用，必须进行正确的存储，以避免损
坏设备。
存储步骤包括：
- 将溶液从系统中排空，清洁干净。
- 拆下柱子和进样器，将其分别用保护塞封住。
- 将检测器的灯管、电极等拆下，放在干燥、通风的地方存放。
以上是液相色谱维护保养的主要内容。
只有定期进行维护，才能保证液相色谱系统的精准度和稳定性，获得准确可靠的分析结果。
实验室液相色谱仪的日常维护保养
实验室液相色谱仪的日常维护保养
1、日常操作条件：
温度：10—30℃；
相对湿度<80％；
最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2．泵的保养：
1)使用流动相尽量要清洁；
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗；
3)流动相交换时要防止沉淀；
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3．进样器的保养：
1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；4．柱的保养：
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；
2)当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；
3)要注意流动相的脱气；
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相；
5)进样样品要提纯；
6)严格控制进样量；
7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；
8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；
9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；
5．检测器(UV)的保养：
1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪（LC-MS）是一种高档的分析仪器设备，其功能主要是将液相色谱与质谱相结合，能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。
本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程，以确保仪器的顺畅运行和长期使用。
操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前，用户必须熟知仪器的安全指南，确保自己的安全和设备的安全。
安全指南通常包括以下内容：•工作场所应清洁、通风良好，无任何杂物；•操作前需要注意静电防护；•在操作过程中，用户应当严格遵守操作步骤，不要随意更改设备的工作状态；•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品；•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。
2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全，用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。
液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识：•电源开关；•高压开关及指示灯；•消防灭火器及应急电话等。
保养规程1.日常维护•屏幕及键盘：每天用干净柔软的布擦拭，防止灰尘与污垢积累；•列管和积分器：应该定期清洗，以免样品残留而污染设备和传感器；•柱温箱：应该定期清洗，并且使用干的清洗布将柱温箱干燥，以免产生水分影响设备；•电脑主机：需要定期清理灰尘，以保持通风良好；•定期检查冷却水的水质和水量，以免反应器过热。
2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器，以免样品残留影响使用；•清理槽内残留的试剂；•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉，以免污染液相色谱质谱仪；•关闭电源等设备，避免设备过热及短路。
总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行，延长其使用寿命。
用户在使用设备之前，必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识，以确保自己的安全。
用户还必须按照规程进行日常维护，及时清理设备，确保设备的正常运行。
总之，正确的操作和日常维护，加上仪器的定期检查，都有助于仪器的长期安全运行。
液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理
液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理摘要:液相色谱法就是是继气相色谱之后,70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。
其特点为分离能力较强,分析时间较短,检测限也相对较低。
因此液相色谱——质谱联用仪的应用非常的广泛,至今已经推广进入医学界、生物界、化工界等多项领域之中。
想要更好的发挥质谱联用仪的作用,就需要操作人员做好日常的维护和管理工作,使得其能够有效延长使用寿命、保证工作状态。
关键词:液相色谱;质谱联用仪;日常维护与管理引言:伴随着科学技术的进步,色谱分析法这一高效能的物理分离技术,也从最开始的较为单一的分析方法逐渐研究出更多的色谱分析法,从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
质谱联用仪与其他同类设备相比有着更加突出的优点,比如其分析范围更加广泛、准确率更高、灵敏度更强,其对样品的采样数量更低等等。
因此现阶段液相色谱——质谱联用仪受到医药企业、科研事业单位、化工企业等的青睐。
在使用液相色谱——质谱联用仪的过程中,为了更加丰富其功能,保护好设备,就需要对其工作原理和结构进行深入了解,在此基础上才能将液相色谱——质谱联用仪的日常维护与管理工作做得更加完善。
一、液相色谱质谱联用仪的应用1.1液相色谱质谱联用仪的工作原理液相色谱质谱联用仪的工作原理,建立在液相色谱法的基础之上,将液相色谱作为联用仪的分离系统,液相色谱则成为仪器的检测系统。
因此仪器的突出特点是将色谱同质谱两项的优点进行有机的结合。
在液相色谱质谱联用仪的结构组成上,有多种部分组合而成，分别为：仪器中负责进样的装置、仪器中的离子源、质量分析、检测装置。
质谱分析技术同其他类似技术相比，具有更加明显的优势，比如：质谱分析技术的分析范围较为广泛、分析数据的准确率较高、仪器的灵敏度高、对样品的需求量较少等等。
因此液相色谱质谱联用仪能够广泛应用于科研工作、医药工作、化工行业、食品工业等多种社会行业当中。
1.2液相色谱质谱联用仪的主要工作液相色谱质谱联用仪的主要工作,是对分子量信息进行分析,比为研究人员提供精确的数据。
液相色谱的维护保养
液相色谱的维护保养
液相色谱是一种常见的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
要保证液相色谱的精度和稳定性，需要进行维护保养。
一、常规维护
1. 每天使用前应检查仪器的电源插头是否牢固，仪器内部是否有异物。
2. 每次开机前应清洗进样器、柱和检测器，避免样品残留和杂质附着。
3. 每天结束工作后应清洗所有部件，包括进样器、柱、检测器和泵，避免化学物质残留引起的腐蚀和堵塞。
二、柱的维护
1. 液相色谱柱在使用过程中会出现色谱效率下降、分离效果变差等情况。
此时可以进行反向冲洗或正向冲洗，以清除柱中的杂质和残留物质。
2. 液相色谱柱的使用寿命有限，一般为几个月到一年不等，需要及时更换。
同时，存储柱时应避免极端温度和湿度。
三、检测器的维护
1. 液相色谱检测器的光源和检测器需要定期清洗，避免灰尘和污垢影响检测精度。
2. 液相色谱检测器需要进行定期校准和标定，以确保检测结果的准确性和可靠性。
四、泵的维护
1. 液相色谱泵需要定期更换密封圈和活塞，以确保泵的密封性和稳定性。
2. 液相色谱泵需要定期进行排气操作，以排除气泡和空气，避免影响流量稳定。
总之，液相色谱的维护保养是保证仪器正常运行和分析结果准确可靠的重要措施。
需要科学合理地制定维护计划和操作规程，定期检查仪器性能和部件状况，及时发现和解决问题。
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液相色谱维护和修理保养液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。
使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
液相色谱仪的保养：1、至少每天进行一次检漏。
2、泵正在带压工作时，不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。
3、配制两种或两种以上洗脱液时，确定要先脱气再使用，保证流动相系统中不要形成气泡。
4、定期检查泵的润滑，只使用仪器说明书指定的润滑油。
5、定期检查检测器噪声、漂移，定期进行检测器校正。
6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用，否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。
7、更换溶剂时，确定要对系统进行冲洗。
假如两种溶剂互不相溶，则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗，再用新溶剂进行冲洗。
8、柱子不论何时都不能拆卸下接头，以免损失柱效，废掉柱子。
选择液相色谱仪的方法与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。
判定液相色谱仪的指标有噪音，漂移，最小检测浓度，定性定量重复性等。
1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。
噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度，噪音越大，检测的灵敏度就越低。
2、液相色谱仪检测器最小检测度（也称检测限）是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。
CL=2×Nd×C/H（CL：液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C：液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H：样品峰高）。
3、液相色谱仪检测器漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离液相色谱仪基线原点的距离，通常用来衡量液相色谱仪稳定快慢。
高品质的液相色谱仪能在较短的时间内达到稳定，从而在确定程度上提高了液相色谱仪分析效率。
液相色谱仪日常保养和注意事项
使用说明书液相色谱仪日常保养和注意事项目录第一部分液相色谱仪日常维护和注意事项仪器安装条件注意事项 (1)使用注意事项 (1)流动相使用的注意事项 (1)流动相的更换 (2)储液器的注意事项 (2)管路连接的注意事项 (2)基本操作注意事项 (2)各单元日常维护 (3)色谱柱的保养事项 (3)手动进样阀的维护注意事项 (3)高压恒流泵的维护注意事项 (3)紫外检测器的维护注意事项 (5)液相色谱仪日常维护和注意事项感谢您购买我公司的液相色谱仪。
为了能够使您更好地使用该产品，并为您的工作带来最大的帮助。
首先请您仔细地阅读以下的《液相色谱系统日常维护和注意事项》。
仪器安装条件注意事项安装本仪器的实验台应水平，稳固，并具有足够的放置空间；避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器，否则将会影响仪器的正常运转并且缩短仪器使用寿命；由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒，故安装设备的房间应彻底通风，且具有向外排风的装置，否则会引起中毒或身体不适，也会引起火灾；应安装四个以上三芯电源插座（220V, 5~10A）,必须具有专门的接地线（注意，绝不能将电源线的中线作为接地线），并确保仪器电源的电压稳定在交流（220±22）V，否则会导致仪器的不正常运作甚至损坏仪器；如果实验室无专用的接地线，一般可用Φ15~20mm的铜棒打入地下1~1.5米，用Φ1.2mm左右的塑胶单股导线连接到电源插座的接地端。
如果实验室电压不稳定或者不在交流（220±22）V范围内，则必须使用具有足够功率的稳压器等必要设备，使电源电压稳定。
实验室的室温尽可能控制在15℃-30℃范围内，并且波动要小；湿度在45%-85%范围内；由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器，避免光线直射及振动；仪器启动顺序：先开高压恒流泵和紫外检测器，待紫外检测器自检完毕，回到默认波长254nm后，打开工作站软件；仪器关闭顺序：先按泵停止，关闭氘灯，退出工作站软件，然后再关仪器。
液相色谱串联质谱仪安全操作及保养规程
液相色谱串联质谱仪安全操作及保养规程1. 引言液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）是一种常见且广泛应用于生物医学、药物研发和环境监测等领域的仪器设备。
为了确保操作人员的安全，并延长仪器的使用寿命，有必要建立液相色谱串联质谱仪的安全操作及保养规程。
本文档旨在提供操作人员在使用LC-MS/MS时应遵循的操作安全措施和仪器保养规程。
2. 液相色谱串联质谱仪的操作安全措施2.1 工作环境安全•液相色谱串联质谱仪应放置在通风良好、无烟尘和震动的环境中。
•确保仪器周围没有易燃或易爆物品，并保持工作区域整洁。
2.2 电源和电器安全•仪器连接电源前，检查电源线是否完好无损，严禁使用破损的电源线。
•在安装过程中，确保电源线不被压到或拉扯，以免导致电线损坏或短路。
•避免使用多个电器共用一个插座，以免电源过载。
•定期检查电源插座和电源线，确保其正常工作状态。
2.3 液相色谱系统操作安全•在进行任何操作之前，操作人员应先阅读液相色谱串联质谱仪的操作手册，并了解仪器的基本原理和操作步骤。
•在打开仪器之前，确保液相色谱系统处于正常工作状态，尤其是液相泵、进样器和色谱柱等部件是否安装正确。
•在更换和操作色谱柱时，要注意柱子的方向和连接方式，并确保柱座和连接件的密封性。
•如果液相色谱出现异常情况，如压力超过正常范围、温度异常升高等，应立即停止操作并联系相关技术人员进行检修。
2.4 质谱系统操作安全•在进行MS/MS分析之前，确保质谱仪处于正常工作状态，如离子源是否已经预热至稳定温度、质谱的分辨率是否设置合适等。
•在进行离子源清洗、更换离子源和离子焦点镜片等操作时，应戴上防静电手套，并按照操作手册的指示进行操作。
•避免触摸离子源的内部部件，以免污染或损坏离子源。
•在操作过程中，尽量避免撞击仪器或过度震动，以免影响质谱的精确度和稳定性。
•在涉及放射性物质的实验中，应遵守相关的辐射安全规定。
3. 液相色谱串联质谱仪的保养规程3.1 日常清洁•在每次使用后，应使用干净的软布轻轻擦拭仪器的表面，保持其清洁干燥。
【液相色谱】液相色谱仪的保养 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维护和修理保养1、液相色谱仪整机保养（1）短期停机在完成一天工作以后，都要停机等第二天再连续工作，则可按以下步骤停机。
A）关闭二次仪表（记录仪、积分仪或色谱工作站）。
B）关闭检测器电源（同时切断柱箱温度检测器的电源）。
C）停止恒流泵工作，然后切断其电源。
D）用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔（在“LOAD”和“INJECT”两个位置）。
E）切断试验室工作电源，加满盛液瓶中的流动相，待第二天使用。
F）将仪器罩上防尘罩。
（2）长期停机液相色谱仪数周或数月暂不使用，这时除按《短期停机》的A）～D）步骤处理外，还须完成以下步骤：A）拆下恒流泵的流动相盛液瓶，换上色谱柱指定的保护试剂（例：甲醇、去离子水等），开启泵数分钟（流速0.5mL/min～1.5mL/min）后停泵。
B）从系统中拆下色谱柱，用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。
C）用一般φ1.6导管替代分别柱联结。
D）用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵，开启泵，流量1mL/min～2mL/min，冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟，在冲洗过程切换六通阀数次，使定量管得到清洗。
E）拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管，分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。
F）拨下总电源接线板的插头，贮存好专用的流动相和样品，用干布擦洗仪器，罩上防尘罩。
G）检测器存放地点应干燥2、液相色谱仪输液泵的保养输液泵是液相色谱仪的心脏部件，品质再好的泵，若不注意日常保养，其损坏的几率是极高的，将大大降低仪器的使用价值。
a）使用甲醇作流动相，请注意自身保护和环境保护，废液注入空瓶内，集中处理，不得倒入下水道内。
b）输液泵使用前，先注意探漏检查，视各密封点和泵体有否漏液。
c）在无流动相通入的情况下，严禁启动泵体电机，以免柱塞密封环磨损。
d）测试泵流量性能时，用于收集液体的容器，应选用小口瓶颈的容器，防止收集过程中，溶液蒸发，影响测量精度。
液相色谱仪的维护保养
液相色谱仪的维护保养液相色谱仪是一种高精密仪器，维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。
以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法：一、流动相溶剂瓶溶剂瓶是流动相的起点，通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。
在保养过程中，要注意以下几点：1、防止污染：对于水相溶液，要勤换流动相，保持溶剂瓶清洁。
2、防止聚合：对于有机相溶液，要注意防止溶剂发生聚合，例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合，需定期检查并及时更换。
二、高压泵高压泵是液相色谱仪的核心部件，用于提供流动相压力。
在保养过程中，要注意以下几点：1、定期检查泵内是否有异物，如有异物需及时清除。
2、检查泵的密封性能，如发现泄漏需及时更换密封件。
3、保持泵的清洁，避免长时间不使用导致沉积物积累。
三、进样器进样器用于将样品引入色谱柱。
在保养过程中，要注意以下几点：1、定期清洗进样器，防止样品残留导致污染。
2、检查进样器的密封性能，如发现泄漏需及时更换密封件。
四、色谱柱色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。
在保养过程中，要注意以下几点：1、定期清洗色谱柱，防止样品残留和柱效降低。
2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态，以免损坏柱材。
3、定期检查色谱柱的固定相，如发现损坏或流失需及时更换。
五、检测器检测器用于检测分离后的样品信号。
在保养过程中，要注意以下几点：1、定期清洗检测器，防止污染导致信号不稳定。
2、 检查检测器的灵敏度和响应时间，如发现异常需及时处理。
六、废液废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。
在处理废液时，要注意以下几点：1、遵守实验室废液处理规定，避免对环境造成污染。
2、 合理分类和回收废液，减少资源浪费。
结束语：总之，做好液相色谱仪的维护保养工作，需要从各个部件入手，遵循相应的操作规程，定期进行检查和清洗，确保仪器处于良好的工作状态。
同时，加强仪器的管理和使用培训，提高操作人员的操作水平，有助于降低故障率，延长仪器使用寿命。
液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养
第 30 卷第 2 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 2 2024年3月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Mar. 2024大型仪器维护与维修(130 ~ 137)液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养许晓辉，李 坚，王小乔，吴福祥，潘秀丽，李 赟，李 运，王月玲，邵长春，张生萍（兰州市食品药品检验检测研究院/国家市场监管重点实验室（食品中农药兽药残留监控），甘肃兰州 730050）摘要：液相色谱串联三重四极杆质谱（liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry, LC-MS/MS）广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域，主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测，既适用于小分子有机化合物定性，又可用于痕量化合物定量. 其主要检测模式是多反应监测模式（multiple reaction monitoring, MRM），以定性离子对的丰度比来进行定性，以定量离子对的峰响应进行定量，在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能. LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养，是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求，也是降低仪器维修成本的重要举措. 阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐，探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容，旨在为合理规范使用仪器提供参考.关键词：液相色谱串联三重四极杆质谱仪；三重四极杆；使用；故障处理；维护保养中图分类号：O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）02-0130-08DOI：10.16495/j.1006-3757.2024.02.009Use, Troubleshooting and Maintenance of Liquid Chromatography Tandem Triple Quadrupole Mass SpectrometryXU Xiaohui， LI Jian， WANG Xiaoqiao， WU Fuxiang， PAN Xiuli， LI Yun， LI Yun， WANG Yueling， SHAOChangchun， ZHANG Shengping（Lanzhou Institute for Food and Drug Control/Key Laboratory of Pesticides and Veterinary Drugs Monitoringfor State Market Regulation, Lanzhou 730050, China）Abstract：The liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry (LC-MS/MS) is widely used in environmental analysis, food safety, drug metabolism research, biomedicine and other fields. It is mainly used for the detection of trace targets in complex sample matrix, which is suitable for the qualitative of small molecular organic compounds and the quantitative of trace compounds. The main detection mode is multiple reaction monitoring (MRM). It has excellent detection sensitivity and quantitative function in MRM mode by abundance ratio of qualitative ion pair to qualitative and peak response of quantitative ion pair to quantitative. Reasonable standard use and maintenance of the LC-MS/MS is the basic requirement to ensure accurate and effective test data and sustainable normal operation of the收稿日期：2023−12−11； 修订日期：2024−03−07.基金项目：2022年度兰州市第二批科技计划项目（2022-2-45），兰州市科技发展指导性计划项目（2023-ZD-231），甘肃省药品监督管理局科学技术类项目（2022GSMPA0068）作者简介：许晓辉（1986−），男，硕士，高级工程师，主要从事食品药品检验检测，E-mail：******************通信作者：王小乔（1973−），女，本科，高级工程师，主要从事食品药品检验检测，E-mail：****************；张生萍（1971−），女，本科，高级工程师，主要从事食品药品检验检测，E-mail：*****************.instrument, and is also an important measure to reduce the maintenance cost of the instrument. The operating principle, power-on, power-off, tune about the LC-MS/MS of Agilent were described, and the common faults and countermeasures, as well as the contents of daily maintenance were discussed in order to provide a reference for the rational and standardized use of the instrument.Key words：LC-MS/MS；triple quadrupole；use；troubleshooting；maintenance当前，液相色谱串联三重四极杆质谱（liquid chromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry，LC-MS/MS）已广泛应用于定性定量检测保健品及中成药违法添加药物[1]、中成药真伪鉴别[2]、农作物和禽畜肉等食品中农兽药残留[3-6]、药物代谢及药物动力学研究[7]、临床药理学研究[8]、天然药物开发研究[7]、新生儿筛选[9]、蛋白与肽类的鉴定[8]、毒物分析[10]、环保[11]、食品[12-13]、化妆品[14]、自来水[15]、海水[16]、卫生防疫[17]等行业，其具有高分离能力、高选择性、高灵敏度、检测限低、分析速度快及能够提供相对分子质量与结构信息等优点. 研究表明，60%的仪器故障都可归因于缺乏预防性维护，如果实验室采取了预防性维护措施，可将机械系统的故障率降低，因此规范使用与持续性维护保养是延长仪器使用寿命和保证数据结果真实性、准确性的关键工作. 在实际工作中，仪器操作不当和维护保养不到位，都会导致仪器发生故障，一旦损坏，厂家上门维修时，不仅增加仪器使用成本，而且影响工作进度. 因此，正确规范使用及维护保养仪器尤为重要，将会延长仪器正常运行时间、最大限度提高效率并延长仪器寿命. 本文从安捷伦LC-MS/MS的基本原理、开机和关机、调谐、常见故障分析和基本维护保养方面进行论述，以期为LC-MS/MS规范使用与维护保养提供参考.1 基本原理LC-MS/MS由液相、质谱、真空和载气部分组成. 液相部分分离被测物，质谱部分检测碎片离子，样品经液相部分分离后进入质谱部分被离子化，质谱的质量分析器会根据离子碎片质量数大小按质荷比将其分开，得到一级质谱图和二级质谱图. LC-MS/MS构造主要包括离子源、毛细管、离子光学组件、四极杆1（Quadrupole 1，Q1）和四极杆3（Quadrupole 3，Q3）、碰撞池（Quadrupole 2，Q2）、检测器和真空系统. 一般粗真空在199.983~333.305 Pa （1.5~2.5 Torr，1 Torr=133.322 Pa）之间，碰撞气关闭时高真空在 3.999×10−4~7.999×10−4Pa（3×10−6~ 6×10−6 Torr）之间，碰撞气打开时高真空在2.533×10−3~3.066×10−3 Pa（1.9×10−5~2.3×10−5 Torr）之间.离子源是LC-MS/MS的“心脏”，电喷雾离子源（electron spray ionization，ESI）是目前应用极为广泛的电离方式，其工作原理是：雾化器的喷雾针被带高电压的半圆柱体形电极环绕，带有被测物质离子的流动相在雾化针尖端发生雾化，由于半圆形电极和毛细管间的电压不同，产生的电场使液滴表面富集带同种电荷的离子，而内部带相反电荷的离子聚集，形成带电液滴的细喷雾，液滴在电场的作用下，飞向毛细管. 加热的氮气干燥气体反向流动，带走液滴中的中性溶剂分子，从而收缩液滴，直到排斥的静电力超过液滴表面张力，引起库仑爆炸. 这个过程不断重复，直到待分析物离子最终变成气态进入毛细管. 带有安捷伦喷射流技术的ESI源与普通ESI源的电离原理相同，提供和普通ESI源相同的离子特征，但在喷射流技术中增加了加热的鞘流气，并可以在喷嘴处施加喷嘴电压，更高的温度可以提高流动相的蒸发率，有利于气溶胶的形成和液滴的蒸发，减少喷雾中的大液滴. 由于使用了热梯度聚焦技术，同轴的鞘流气有助于减少离子扩散，将更多的离子引入到质谱（mass spectrometry，MS）中，减少中性溶剂束进入MS，提高了灵敏度，降低了噪音.三重四极杆质谱的四极杆分析器由4根棒状电极组成，其互相平行且距离相等，构成四极电场，四极电场对角位置的2根电极被连接在一起，其中一对同时施加直流电压和射频电压，而另一对施加极性相反、大小相同的直流电压和振幅/频率相同、相位相反的射频电压. 射频电压和直流电压相互叠加，且两对电极不停地快速切换极性，在四极杆之间形成动态电场，使离子呈螺旋轨道运动. Q1和Q3由直流电（direct current，DC）和射频电（radio frequency，RF）控制，Q2仅由允许所有离子通过的RF控制. 对于给定的DC和RF组合，由于振幅是第 2 期许晓辉，等：液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养131规定的，只有特定质荷比的离子才能通过四极杆到达检测器，其他离子无法通过四极杆. 基于工作原理，三重四极杆质谱有4种常见数据采集扫描模式，分别是全扫描（MS2 Scan）、选择性离子扫描（selected ion monitor，SIM）、子离子扫描（pro ion scan）、多反应监测模式扫描（multiple reaction monitoring，MRM）.2 开机和关机2.1 开机如果使用液氮罐，打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐分压表的输出压强为约0.7 MPa（~100 psi，1 MPa=145.037 psi），并检查前级泵的镇气阀状态，使其处于关闭. 如果使用氮气发生器，打开气路开关，再打开氮气发生器电源，工作半小时后，调节输入LC-MS/MS氮气压力表数值约为0.7 MPa（~100 psi），并确认前级泵镇气阀处于关闭状态. 使用氮气发生器，请务必依照相应厂家建议，定期维护，更换过滤芯等，防止氮气污染质谱，影响仪器性能. 打开高纯氮气主阀门，调节高纯氮气钢瓶次级减压表输出压强至0.15 MPa（~22 psi），最大不要超过0.2 MPa（~29 psi）. 依次打开计算机、液相色谱仪各个模块电源、质谱仪电源开关，机械泵开始工作，仪器开始自检，等待大约5 min，仪器自检完成，这时进入MassHunter工作站监视真空泵的真空值，当真空值达到规定值且Turbo1和Turbo2涡轮泵的转速达到100%之后，质谱状态信号灯变为绿色，仪器才能使用. 一般来说停机较长时间后开机时，需要抽真空至少6 h后才可分析样品.2.2 关机在MassHunter采集软件内右键点击三重四极杆MS的图标，下拉图中选择“Vent”，确认要放空，选择“Yes”，可以在三重四极杆Method的Diagnosis界面观察涡轮泵转速的下降情况. 分子涡轮泵转速和功率基本为0后，等待30 min，关闭MassHunter软件. 然后关闭质谱、液相色谱仪各模块及电脑的电源. 需注意的是：如果长时间关机请拔掉质谱主电源线，关闭氮气室气体通路开关. 如果使用液氮罐，关闭液氮罐增压阀门. 如果使用氮气发生器，关闭氮气发生器电源开关. 建议不要关闭碰撞气高纯氮减压阀，在仪器关机后，并不会消耗高纯氮，但可以使整个管路保持正压，有效保护高纯氮的捕集阱不被环境空气污染.3 调谐调谐包括3种方式：自动调谐（autotune）、检验调谐（checktune）和手动调谐（manual tune）. 自动调谐是在整个质量范围内自动调节质谱各种参数，使其获得最佳性能参数. 检验调谐是以当前调谐文件参数采集数据，确认和评价质谱参数是否发生偏移，不改变当前质谱参数. 手动调谐是手动改变质谱性能各个参数. 自动调谐步骤：右键点击采集软件中三重四极杆图标，选择“On”. 在Context下拉框中选择“Tune”，选择切换到Tune界面，等待三重四极杆图标变绿，达到Ready状态后，如果是Jet Steam源，请继续等待15~30 min，然后再进行调谐，如果是ESI源，无需等待可以直接进行调谐. 点击“Autotune”页面，上部是极性选择和自动调谐选项，可以对正、负极性分别做调谐或者选择正负极性同时调谐. 一般情况下，不必选“Both”，只要调谐需要的极性即可. “Start from factory default”选项大部分情况不必选择，不选择此项时，调谐参数优化从上次调谐结果开始，选择此项则自动调谐会从工厂默认参数开始. 点击“Autotune”按钮，调谐液会自动进入质谱，自动开始调谐. 自动调谐结束后，底部显示调谐完成，并自动弹出调谐报告，调谐文件会自动保存为“atunes.Tune.xml”. 调谐结束后，调谐液会自动关闭. 检验调谐是调用当前调谐文件参数来采集数据，确认和评价仪器是否有偏移，通过检验调谐结果来判别质谱是否存在问题，并不改变质谱各个参数. 如果检验调谐不通过，还可以对质谱进行自动调谐. 需注意的是，“Jet Steam”在“ON”状态下不要直接打开离子源，将质谱检测器设置为“Standby”状态，等待温度下降至125 ℃后，才能打开离子源，避免烧坏离子源加热组件. 三重四极杆质谱一般较稳定，不需要经常进行调谐，或者在“Checktune”不能通过时进行调谐，自动调谐周期一般2~3个月即可.调谐是否通过，主要通过调谐报告中一些参数来判断，调谐报告都会详细记录调谐质谱的基本情况，包括调谐时真空读数、调谐时离子源参数、质量准确度差值、半峰宽差值、调谐离子响应等（如图1所示）. 其中，质量准确度差值和半峰宽差值直接决定了调谐及检验调谐是否通过，质量准确度差值132分析测试技术与仪器第 30 卷（Delta）指实测质荷比（mass to charge ratio，m/z）和目标m/z的差值，也就是质量准确度，一般小于0.2即认为正常. 半峰宽差值（delta）指实测半峰宽（full width at half maxima）和目标半峰宽的差值，也就是分辨率，一般“unit”与0.7的差值在0.14之内、“wide”与1.2的差值在0.6之内、“widest”与2.5的差值在1.25之内. 有时调谐报告显示黄色的“Adjust”，如果目标分析物m/z范围在该质量数以下，可以直接用，不受影响. 如果目标分析物m/z 范围在该质量数范围内，则必须进行调谐，才可测样. 有时虽然调谐结果全通过，显示绿色，但此时也要关注调谐离子响应，如果本次调谐与本机之前调谐离子响应相比，下降不多则认为仪器正常，如下降很多则认为仪器不正常，此时造成仪器响应下降的原因有很多，主要有离子源、喷雾针、毛细管和调谐液，建议维护离子源和喷雾针，清洗毛细管或更换毛细管，更换新的调谐液.4 常见故障分析4.1 不出峰不出峰应查看喷雾、真空和电流. （1）由于样品是由离子源喷雾进入质谱，所以第一步应查看喷雾.打开手电筒，将光通过另一侧视窗照进离子源内部，在离子源的视窗处，通过放大镜来检查喷雾针状态，正常状态下喷雾应是细密的伞状连续喷雾，非正常状态下喷雾不连续，甚至是没有喷雾. （2）观察采集软件质谱参数状态栏，查看真空.粗真空应在266.644 Pa（2 Torr）左右，高真空在0.001 3 Pa（10−5 Torr）左右. 如果粗真空参数较好，可能是毛细管堵塞，如果粗真空参数无法达到，可能是由于机械泵故障. 如果高真空参数较好，可能是由于碰撞气体不足导致. （3）查电流和毛细管电流. 这两个反映的是离子化效率，仪器稳定时，电流值应是稳定的，如果发现电流值降低，则可能是离子源受到污染，导调谐时真空读数调谐时离子源参数调谐离子响应质量准确度差值半峰宽差值m/z m/zm/z m/zm/z m/zm/z m/z图1 调谐报告Fig. 1 Tuning report第 2 期许晓辉，等：液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养133致离子化效率降低.4.2 漏液漏液分为管路漏液和进样器漏液. 当柱压出现明显下降，仪器一定出现了漏液. 管路漏液时，流出的液体会触发仪器报错，但进样器漏液仪器往往不会报错，因而不易察觉. 此外，进样器漏液往往会导致样品无法部分或完全进入液相系统从而造成不出峰. 为进一步验证进样器是否存在漏液，可以通过切换进样器的六通阀来判断. 当进样器处于主路时，来自泵的液体从六通阀1号位进入，2号位流出，然后经过计量泵、定量环、针和针座进入到六通阀5号位，从6号位流出进入柱温箱. 当进样器处于旁路时，来自泵的液体从六通阀1号位进入，6号位直接流出到柱温箱. 因此，进样器在主路时经过部件较多，所以进样器处于主路时的压强理论上要比在旁路高. 切换进样阀，如果主路压强比旁路的高，则进样系统不会有太大漏液，如果主路压强与旁路持平或更低，则进样器可能存在漏液.4.3 氮气不足引发仪器报错由于氮气发生器压强不足导致质谱氮气供应不足，引起仪器报错. 解决方法：关闭工作站，关闭液相部分所有模块电源，重启质谱（直接关闭电源开关停5 s后再开启电源），待质谱自检完毕后，开启液相，待液相自检完毕后，重新打开工作站. 或者把连接质谱和液相的数据线“romote”拔掉，重启后再插上.4.4 针座堵塞判断针座是否堵塞，可以通过查看自动进样器主路和旁路状态压强值来判断. 记录主路状态压强值后，切换到旁路状态，待稳定后再记录其压强值，如果两者压强值相差0.3~0.5 MPa（3~5 bar，1 bar=0.1 MPa）左右，则进样针和针座可能没有堵塞，如果主路状态比旁路状态压强大较多，则进样针和针座发生了堵塞. 针座堵塞时，常用解决方法是反冲.4.5 质谱响应低质谱响应低时，首先检查被测溶液化学性质，确保样品完全溶解，样品溶液澄清透明，确保样品新鲜且得到正确储存. 其次检查液相压强与质谱状态参数，确保液相管路没有受到污染且质谱运行良好，确保仪器已正确调谐并检查调谐离子响应强度.同时检查离子源、毛细管是否受污染，如受污染，则要清洗或更换毛细管，拆开离子源，对离子源通路进行清洗. 最后检查雾化器中针头位置以及喷雾针是否受样品污染在针头产生絮状物，并在流动相流速合理的条件下查看喷雾状态，检查雾化器端部是否发生损坏.4.6 背景噪音高排除流动相本身噪音高的原因，背景噪音高主要有以下原因：离子源受到污染，质量检测器受到污染，喷雾器污染或者损害或者设置有误，质量过滤器值设置不当，溶剂及流动相选择不当. 因此，若背景噪音高，着重从以上方面排查.4.7 重复性差重复性差直观表现在两个方面，一是色谱峰漂移，二是定量离子对峰面积不稳定. 重复性主要跟流动相流速、压强、调谐、碰撞气压强、气体流速、毛细管、离子源、喷雾等相关. 因此，重复性差主要从以下方面排查：确保干燥气流流速和温度相对于溶剂流速无误，确保溶剂已经彻底脱气，确保液相色谱背压稳定，确保相对于液相色谱流速设置的雾化气体压强足够高，确保雾化器喷雾正常，确保离子源及毛细管没有受到污染.4.8 碎裂结果不理想母离子碎裂结果不理想，主要原因是碎裂电压设置过高. 最佳碎裂电压主要跟被分析化合物的质量数有关，一般碎裂电压最佳值处在化合物质量数三分之一左右. 因此，离子碎裂结果不理想时，需重新优化碎裂电压.4.9 质量精度不佳质量精度是碎裂离子实测质量数与理论质量数的误差. 出现质量精度不佳，则需要重新校准质量轴，同时确保用于调谐的离子涵盖样品离子的质量范围，并且显示出强而稳定的信号，确保干燥气流速和温度相对于溶剂流速无误，确保溶剂已经彻底脱气. 如果以水作为流动相组成部分，确保使用去离子水（> 18.2 MΩ·cm）.5 维护与保养LC-MS/MS的维护保养主要包括两大模块，即色谱部分和质谱部分. 色谱部分着重注意样品净化完全彻底、管路冲洗、流动相脱气、流动相达到色谱级要求、水相防微生物、定期更换泵头密封垫、使用安捷伦专用进样瓶等，平时记录液相柱压数值，134分析测试技术与仪器第 30 卷关注柱压波动，及时更换水相，在有效期内使用水相，隔一定时间对水相流动相瓶进行微生物清洗.微生物清洗通过在水相流动相瓶加入水并置于95 ℃水浴锅中煮沸，再以色谱纯甲醇或者乙腈清洗水相流动相瓶，最后用超纯水冲洗干净. 每测试一定数量样品之后，使用50%异丙醇、水、有机相与水等依次对管路进行彻底冲洗. 注意样品进样浓度，进样浓度不宜过大，否则会对离子源造成污染. 同时，建议1~2 µL进样体积，当进样体积过大时，尤其是基质复杂样品，除杂不彻底，会造成进样针堵塞.质谱部分着重关注喷雾针、离子源、真空泵状态及泵油状况、捕集阱、氮气压强、废液等. 使用氮气发生器要保证废液瓶口水平面低于排水口水平面，并按时倾倒废液，按时维护保养氮气发生器. 平时注意记录质谱参数状态，如粗真空、高真空、股电流、毛细管电流，如果发现质谱参数和规定数值有偏差，要及时进行排查，同时要按照规定，定期做好维护保养，具体维护保养的内容如表1所列.表 1 维护保养的内容Table 1 Content of maintenance维护频次事项描述涉及备件或耗材每日必做检查及清洗离子源离子源每天测完样品后都需要使用50%异丙醇/水的混合液清洗，擦拭锥孔时最好180°擦拭，且不要有液体滴落无纺布、棉签检查真空读数打开采集软件，观察仪器采集软件右上方状态参数栏的真空读数N/A每周必做清洗电喷雾雾化室每周清洗离子源可以有效去除前期试验带来的污染喷雾针、绝缘套件、无纺布、棉签超声清洗雾化器取下超声清洗雾化器，并用枪头保护好针尖，分别用异丙醇、甲醇、水等溶剂超声10~15 min喷雾针检查泵每周检查机械泵油位置，保证油面在min和max线中间，查看泵油颜色是否透明，检查机械泵泵滤网是否堵塞泵油、过滤器每月必做检查质谱废液桶当废液桶内液体比较多时，及时把多余的溶液倒掉N/A检查氮气压强是否正常普通氮气的压强控制在0.70 MPa左右（~100 psi），高纯氮气控制在0.15 MPa左右（~22 psi）N/A每半年必做清洗毛细管需注意检查毛细管时需要放真空，导电毛细管应使用超声清洗，具体操作：1 g Alconox清洁粉末放入100 mL量筒，用超纯水充分溶解，将毛细管两头用1 mL移液枪枪头套住，竖直放入充满Alconox溶液的量筒中，确保液面没过毛细管，超声清洗10 min后用超纯水冲洗干净毛细管、清洁粉末更换喷雾针喷雾针露出喷雾器的顶端76.2 µm喷雾针更换泵油半年更换一次泵油及油气过滤芯可以大幅提高真空泵的使用寿命，其中机械泵用AVF45 platinum 0.946 4 L的泵油泵油、油气过滤器每年必做检查及更换气体净化器检查空气过滤网是否堵塞. 每年更换一次氮气过滤器可以有效去除普通氮气的杂质，每年更换氮气捕集阱空气过滤器、氮气过滤器、氮气捕集阱清洗光学组件每年清洗光学组件可以保证仪器性能N/A检查光电/电子倍增器电压从调谐报告里找到电子倍增管（EMV）或光电倍增管（PMT）/微通道板光电倍增管（MCP）电压，离最高限值很近，则需要准备新检测器光电倍增器、电子倍增器注：N/A表示不适用6 结语液相色谱串联三重四极杆质谱仪属于大型贵重精密仪器，应健全仪器管理制度，由专人负责管理，固定仪器操作人员，未经过培训人员不得随意操作仪器. 在实际工作中，要保证仪器处于可持续良好运行状态，延长仪器使用寿命，降低仪器故障，从而降低仪器运行成本. 除了要配备不间断电源（uninterruptible power system，UPS），保证仪器电压稳定持续，还要熟悉掌握仪器规范使用规程，按操第 2 期许晓辉，等：液相色谱串联三重四极杆质谱的使用、常见故障处理与维护保养135作规程使用仪器，定期做好仪器维护保养. 同时，更重要更容易被忽视的是要保证样品除杂干净彻底及澄清，样品溶剂应和流动相比例一致，并在上机进样之前，采取一定的措施方法验证样品是否除杂完全，如动物源性食品中兽药残留提取净化样品，放在冷冻冰箱过夜，如有脂肪没有除去干净，便会在进样瓶瓶底析出. 要掌握样品基质特点及目标检测物浓度，进样体积不宜过大，防止堵塞进样针、色谱柱及污染喷雾针与毛细管. 其他高难度维护维修则需联系厂家工程师上门进行. 总之，使用液相色谱串联三重四极杆质谱仪这种大型精密仪器，一定要进行岗前培训，培训合格之后，持证上岗，按照规范严格操作，定期进行维护保养.参考文献：席彰, 周亚兰, 康靖, 等. 高效液相色谱-三重四级杆质谱快速筛查及定量检测改善睡眠类保健品和中成药中的22个精神类化合物[J ]. 药物分析杂志，2022，8（2）：320-328. 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液相色谱仪日常维护办法
液相色谱仪日常维护办法概述液相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证色谱仪的正常运行和数据准确性，我们需要定期进行维护和保养工作。
本文将介绍液相色谱仪的日常维护办法，以帮助用户正确操作和保养仪器。
1. 检查系统在使用液相色谱仪之前，需要检查仪器的各个部件是否正常工作，特别是流动相供给系统和检测器：•检查流动相供给系统的泵是否正常运转，是否存在漏液或堵塞的情况。
•检查检测器的灵敏度是否正常，光源和检测器是否工作正常。
•检查色谱柱的连接是否牢固，并清洁柱端和柱头。
2. 清洗色谱柱液相色谱仪的色谱柱是关键部件之一，需要经常清洗和保养，以保证分离效果和柱寿命。
•使用高纯度甲醇或乙醇对色谱柱进行洗脱，去除残留样品和杂质。
•使用纯净水反向洗脱色谱柱，以去除有机溶剂和离子残留。
•用流动相溶液进行平衡，保证柱的稳定性和分离性能。
•在更换新的色谱柱时，应注意废弃旧柱时的环保处理。
3. 校准系统为了保证液相色谱仪的准确性和可靠性，在每次使用前都应进行校准。
主要包括：•校准流速：使用标准溶液进行流速校准，确保流速准确。
•校准波长：使用标准溶液进行波长校准，确保检测器波长准确。
•校准峰宽：使用标准样品进行峰宽校准，确保分离效果准确。
4. 检测器维护检测器是液相色谱仪的核心部件，其稳定性和准确性对分析结果影响很大。
需要定期进行以下维护：•清洁光源：使用纯净棉签轻轻擦拭光源窗口，去除灰尘和污垢。
•清洁流动池：使用纯净棉签沾取纯净水擦拭流动池表面，去除残留样品。
•定期更换灯泡：根据使用寿命更换灯泡，确保检测器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理和保存在完成实际分析后，及时处理和保存分析数据是非常重要的。
以下是一些常见的注意事项：•定期备份数据：将分析数据备份到云存储或其他介质，以防止数据丢失。
•数据归档：建立规范的数据归档体系，方便后续查询和追溯。
•数据报告：根据需要生成数据报告，包括关键参数、分析结果和结论。
液相色谱仪的日常维护与注意事项
液相色谱仪的日常维护与注意事项液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器，其精度和稳定性直接影响分析结果的准确性。
因此，日常维护和注意事项的重要性不容忽视。
本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。
维护方面1.定期清洗和检查液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。
清洗主要是清理进样器和固定相柱之间的管道，避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。
检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。
2. 检查移液器和针头移液器和针头需要经常更换和校准，以确保准确的进样和定量。
在进行进样前，应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物，移液器是否校准正确，以确保进样量的准确性。
3. 更换柱头和固定相柱柱头和固定相柱较为耐用，但随着使用时间的增长和操作方式的不当，可能会导致其损坏或污染。
所以，定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。
4. 质控标准品的使用选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性，帮助检测仪器是否准确且精确。
注意事项1.避免冲击液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器，应保持安静。
避免因其他操作或动作导致微小振动和电磁干扰等。
定期检查柱头和固定相柱，如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击，应立即更换。
2. 避免阳光直射液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方，避免温度变化或者光的照射对仪器产生影响。
3. 注意恒温为了保证实验结果的准确性，样品和液相色谱仪都需要恒定温度。
使用仪器前应先让它适应室温并恒温，防止因温度变化导致结果的不准确性。
4. 定时清理固定相柱固定相柱在不使用的时候，应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。
液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。
例行的日常维护和需要注意的事项非常重要，它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。
同时，注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命，降低维修成本，提高仪器的经济效益。
液相色谱仪日常保养
液相色谱仪日常保养液相色谱仪是一种非常常见的分析仪器，用于分离和检测样品组分。
为了确保液相色谱仪的精确性和稳定性，日常保养非常重要。
在保养过程中，主要是要对仪器进行清洁、校准和维护等操作，下面就来详细介绍一下。
常规清洁液相色谱仪的常规清洁包括三个方面：外部、前室和样品室。
外部清洁：将仪器表面的油污、灰尘、指纹等清洗干净。
使用柔软的湿抹布擦拭，保证不会刮伤表面。
前室清洁：在每次换样前要对前室进行清洗。
首先将前室中的试剂排出，然后用纯水冲洗前室和外部通道，用洁净的布擦干前室表面和外部通道，不能有残留物。
样品室清洁：样品室是液相色谱仪中最容易污染的地方，清洁必须严格按规定操作，否则会影响实验结果。
首先，使用注射器注入高纯水冲洗：将背景溶液全部吸入注射器，然后推入样品室，注射器中的水与样品室中的样品形成混合液，再将混合液全部排出，重复几次，直到没有混合液流出为止。
然后，使用注射器注入甲醇进行超声波清洗，清洗时间不能超过5分钟，用洁净巾将超声清洗液擦干净。
校准液相色谱仪的校准有两种方式：自动校准和手动校准。
前者不需要用户手动操作，价格较高的仪器通常都具备这种功能，在注射器自动喷出液体前，仪器会先自动校准。
手动校准需要用户自己进行，如下：1.流量校准：流量检测器是一个非常关键的部件，其准确度直接影响分离和检测结果。
使用校准溶液（通常为水）、称量量杯和计时器，检查流量检测器测得的实际流量是否与理论值相同。
2.压力调整：检查液压系统是否正常以及各个部位之间的压力是否均衡。
3.柱温校准：柱温对液相色谱分离效果有显著的影响。
使用热电偶或红外线热像仪检查柱温测量值是否准确。
4.信号校准：又称增益调整，指的是对检测器灵敏度的调整。
液相色谱仪维护液相色谱仪的维护包括：1.液体和溶剂进样：每次进样前应检查样品液体是否均匀悬浮，再将样品注入试管中加入适量的溶剂搅拌均匀。
2.柱子更换：根据预定的使用寿命，定期更换柱子，否则会影响分析结果。
液相色谱仪的日常维护及保养
品的寿命。
• HPLC的日常操作条件： • 温度：10～30℃； • 相对湿度<80％； 最好是恒温、恒湿， • 远离高电磁干扰、高振动设备，有良好的通风设
施。
一 维护流程图
混合器
线路过滤器
单向阀
检测器
柱塞密封圈 手动(自动) 进样器
吸滤头 管路
数据处 理系统
二 输液系统的维护
• 1 吸滤头
材料：不锈钢烧结，陶瓷等，孔径10um 故障：堵塞，流路不畅，水相滤头容易产生 表现：管路中不断有气泡生成，而且容易造成流量
手动进样器
针头密封垫
弹簧 不锈钢套 转子 定子
操作注意点： 1）插针应插到底 2）不使用时将针头留在进样器内 3）进样应使用液相色谱专用平头进样针，有些
国产进样针针头较细，易引起残留。 清洗： 4）样品分析后应及时清洗，防止样品对下次分
析的残留，清洗应使用专用针口清洗器。 5）每次分析前应清洗进样针，如有针尾的黑色
• 现象：管路杜塞比较容易发现，造成系统压力不 稳，尤其含盐流动相切换时，速度过快将造成盐 析出，杜在管路的接头处。其次是含颗粒样品进 样后造成管路杜塞。
• 措施：断开连接管路，确定杜塞位置，拆下管路， 加稀酸，超声波清洗。或者反接管路冲洗
• 如果杜在管路中间，则可能报废。
HPLC常用连接管
三 进样系统的维护
Hale Waihona Puke 2 氘灯更换氘灯（紫外检测器）
• 判断氘灯能量： 设定220nm波长，检查参比池能量，如能量
低于800，需更换氘灯。（岛津仪器） 一般仪器上有灯使用的时间，可以参考。
五 数据处理系统
长图 记录仪
液相色谱-质谱联用仪维护保养操作规程
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作，特此制定液相色谱/质谱联用仪维护保养操作规程，旨在保障仪器设备持续正常，平稳运行状态，提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱/质谱联用仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器，定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁，可使用软布擦拭仪器表面灰尘，包括键盘，如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件，查看密封件有无老化现象，特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液，一般是用20%乙腈溶液进行清洗，如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头，用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
5.检查泵，检查油位及颜色，视情况定期添加或换油，如有必要拧开前级泵气震阀一小时后待油面下降后关闭。
6.清洗喷雾室，仪器品牌不同，操作方法不尽相同，具体操作应按照品牌厂家提供的技术方法进行操作。
四﹑常见故障处理1.实验过程中出现无峰现象，检查毛细管电压设置是否正确，对雾化器喷雾处理。
2.若质量准确度差，重新校正质量轴。
3.若信号不稳定，检查溶剂是否彻底脱气，保证反压稳定，指示溶剂稳定。
4.出现无液流情况，检查试剂瓶中是否有足够的溶剂，是否有阻塞﹑渗漏情况出现。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每月一次4.清洗溶剂过滤头每月一次5.检查泵每季度一次6.清洗喷雾室每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期，使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作，并做好维护记录，记录格式见下表。
液相色谱/质谱联用仪维护保养操作记录表注：①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
探究液相色谱质谱联用仪的使用和保养
探究液相色谱质谱联用仪的使用和保养发布时间：2021-09-13T07:20:23.787Z 来源：《科学与技术》2021年13期第5月作者：张朵[导读] 在现代经济、社会背景下，液相色谱质谱联用仪得以在生物、医药等多个领域中广泛应用，这主要是因为液相色谱质谱联用仪在分析范围张朵陕西省计量科学研究院摘要：在现代经济、社会背景下，液相色谱质谱联用仪得以在生物、医药等多个领域中广泛应用，这主要是因为液相色谱质谱联用仪在分析范围、分离能力、检测下限等方面有着极强的优势。
为了保障液相色谱质谱联用仪能够始终处于一种稳定的运行状态下，必须要重视其使用以及维护保养工作的合理落实。
本文在分析液相色谱质谱联用仪应用范围的同时，就如何落实维护保养工作进行了研究、探讨。
关键词：液相色谱质谱联用仪；应用；维护保养1、液相色谱质谱联用仪概述在液相色谱质谱联用仪中，色谱和质谱分别是其中的分离以及检测系统，其具体的组成结构包括了进样系统、离子源、质量分析器等。
通过在色谱部分和流动对样品进行分离、离子化处理之后，质谱的质量分析器便能按照质量数对粒子碎片进行分开，随后借助检测器便可以得出最终的质谱图[1]。
通常而言，高校液相色谱和超高效液相色谱会和质谱仪共同使用，并且超高效液相色谱能够在进一步增加液相系统内高压性能的前提下，降低色谱柱内部固定相粒径和内径、长度，如此一来，理论层面的塔板高度便得到了降低，且塔板数量得到了显著的增加，与高效液色谱对比，超高效液相色谱能够在缩短分析时间的同时，进一步增加了色谱峰容量数值，使得整个色谱分析工作变得更为快捷、高效。
2、液相色谱质谱联用仪的应用范围分析对于三重四极杆质谱而言，因为能够提供多元化的采集方式，具备良好的选择性以及定量重复性，得以广泛在物质的定量分析，尤其是复杂基质的定量测定分析中应用。
但需要注意的是，三重四极杆质谱质量分析，因为其分辨率相对较低，质量范围较为狭窄，很少应用于物质的定性方面研究。
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粉状饲料 的混合过程对 酶活性的影响不大 。一定
的温度 、压力会使酶蛋 白的结构发生变化 ，降低 甚至丧失酶的催化活性 ，特别是在湿热条件下。因 此 ，制粒 温度过 高会 降低饲料中酶活性 。一般认 为在６ ０ ～ ６ ５ ℃以下 的制粒过程 中，经稳定载体处理 的酶制剂可保持８ ０ ％ 左右活性 ，某些经特殊包被处 理的酶制剂在７ ５ ℃以下可保持较高的活性 。若考虑
不适合于颗粒饲料 ，由于超过６ ０ ％时植酸酶 活性 易被破坏 ，温度达到７ ０ ℃酶活性 大部 分粒饲料 中 应用植酸酶 ，最好选用 包膜型等耐高 温的植酸酶 品种或应用液体 的植 酸酶进行压粒后 喷涂 。贮存 期限一般不超过２ 个月。
ｏ
业
和保养 ，提出 自己的一些观点。 首先要控制好仪器运行 的环境 ，包括度和 湿度 ；使用的稳压电源Ｕ Ｐ Ｓ ，保证仪器 电源电压稳 定持续 （ 特别是停 电时对仪器 的影 响 ）。其次做 好 日常的仪器设 备使 用记录。重要 的是做好仪器
２ ０ １ ３ 年 第４ 期
经
液相色谱——串联质谱仪的 日常维护保养
庞 苏纳 ，宫秀杰
（ 新疆 维吾 尔 自治 区兽 药饲 料监 察所 ，新疆 乌鲁木 齐 ８ ３ ０ ０ ６ ３）
中 图 分 类 号 ：￥ ８ １ ７
文 献 标 识 码 ：Ｂ
分析范 围广 、分离能力强 、定性分析结果可靠 、
到沙门氏菌的灭活，制粒温度至８ ５ ％以上或膨化处
理 ，最稳定的酶制剂也将变得无效。制粒或膨化冷
却 后将 稳 定 的液体 酶制 剂喷 于颗 粒表 面 ，能被 饲料
６ 注意生产工艺 的影 响
酶制剂 的主要成分是活性酶 ，酶是蛋 白质 ，
对 热 、光 、酸 等 敏 感 ，而 饲 料 的 生 产 过 程 中 由干
颗粒很好地吸收并保持较高的稳定性。
粉碎 、预混 、制粒以及 其它添加剂的影响 ，都可
５ 合适 的使用剂量
酶 制 剂 类 饲 料 添 加 剂 具 有 酶 的特 性 ，用 量 太 低 不 能 启 动相 关 的 生 化 反 应 ，过 量 也 不 能 提 高 反
能使酶的活性损失 ，甚至变性。因此应尽可能减
检 测 限低 、分 析 时 间快 、 自动化 程 度 高 几 个 方 面
文章编号 ：１ ０ ０ ３ － ４ ８ ８ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ － ０ ０ ３ ５ — ０ ２
的优点 ，在药物分析 、食 品分析和环境分析等许
随着 科 学 技 术 的 发 展 ，现 今 对 于 检 测 技 术 的 多领 域得 到 了广 泛 的应用 。
锥 孔 和 六 级 杆 。但 这 些 相 对 于 一 级 锥 孔 的清 洗 来 说 ，程 序 比较 复 杂 ，需 要 拆 解 的部 件 也 比较 多 ， 如 果 经 常 做 好 一 级 锥 孔 的清 洗 ，就 可 以避 免 清 洗 Ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ 、二级锥 孔 和六级 杆 。
１ 液相部分的维护
的维 护 。
２ ０ １ ３ 年 第４ 期
锥 孔 上滴 １ ～ ２ 滴 甲酸 ，然后 放 入 干净 的烧 杯 中 ，加
入 甲醇 ： 水 ： 甲酸 （ ４ ５： ４ ５： １ ０ ）的溶液超声清 洗１ ０ ｍ ｉ ｎ ，然后再分别用超纯水和甲醇各溶液超声 清洗１ ０ ｍ ｉ ｎ ，待晾干后再安装到仪器上 。 ２ ． ５ 当灵敏度 下 降时 ，需 要清 洗Ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ 、二级
作者简介 ：庞 苏纳 （ １ ９ ８ ４ － ）， 女 ，汉族， 大学本科 ， 助理畜牧
护也很有必要。以下对于液相色谱一 串联仪 的维护
师， 从事畜产品兽药残留与饲料安全的检测工作。
坏 ，应尽 量减少参 与饲料加工工序和贮存时 间 ，
所 以酶制剂最好直接加入配合饲料或补充料 中。
酸 同样是错误 的。合适 的添加剂量是保证植 酸酶
要求也 是越来 越高 ，液 相色谱一 质谱 联用技术 在 常规分析 中发挥越来越大 的作用。液相色谱一 质谱 仪除了可 以分析气相色谱一 质谱所不能分析 的强极
性 、难 挥 发 、热 不 稳 定 性 的化 合 物 之 外 ，还 具 有
收稿 日 期 ：２ ０ １ ２ — １ ２ － ２ ８
少 生 产 工 艺对 酶 活性 的 影 响 ，制 粒 温 度 最好 不超 过７ ５ ℃ ，植 酸 酶 一 般 较 适 宜 于 粉状 饲 料 ，原 则 上
应 的速度 和程度 ，并 可能产生副作用 ，因此应根 据实 际情况 和使用说 明确定 合适 使用剂量 ，特别 应注意植 酸酶 的使用 剂量 ，如果 以为增加添加量 可 以按 比例替代更 多的无 机磷是错误 的，以为降 低添加量 的同时保 留一些 无机磷也 能达到水解植
高可取代０ ． １ ％～ ０ ． １ ２ ％。因此 ，在实际应用植酸酶
时 ，以部分替代无机磷较 为合理 和科学 ，全部替 代只有在满足各方 面的条件下才能实现 ，在实 际 中并不可能 。如果要替代 １ ×１ ０ 的无机磷 ，各类 动物应添加植酸酶剂量如下 ，肉鸡５ ０ ０ — ７ ０ ０ Ｆ Ｔ Ｕ ／ ｋ ｇ 饲料 ；猪４ ０ ０ — ５ ０ ０ Ｆ Ｔ Ｕ ／ ｋ ｇ 饲料 ；蛋鸡３ ０ ０ ～ ５ ０ ０ Ｆ Ｔ Ｕ ／ ｋ ｇ 饲料 。
１ ． １ 每 次 开机 之 前 ，更 换 新 鲜制 备 的超 纯水 及 流
动相 ，更换 时 ，泵 的各管路残 留溶剂不应继续使
用。
液相 色谱一 质谱作 为一种高端 精密 的检 测仪
器 ，如 果 对 仪 器 的 维 护 方 法 不 对 或 者 不 够 ，可
能就容易出问题 。为 了使仪器在一个 良好 的状态 下 工作 ，就需要仪器的使 用和管理人员悉心的呵
护 ，不 仅 日常 维 护 很 重 要 ，而 且 阶 段性 的 仪 器 维