苯甲酸重结晶
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
引言
重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。它通过溶解混合
物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。
实验材料
•苯甲酸（技术纯）
•无水乙醇
•石油醚
•蒸馏水
实验步骤
第一步：溶解混合物
1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。
2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。
第二步：过滤混合物
1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。
2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。
第三步：结晶
1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。
2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。
第四步：收集晶体
1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。
2.记录晶体的质量，计算收率。
第五步：重结晶
1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧
杯中。
2.加热烧杯，使其发生结晶。
3.冷却至室温，让晶体重新结晶。
4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。
结果与讨论
通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到
了高纯度的苯甲酸晶体。结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。
然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。
所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。
结论
本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。
苯甲酸重结晶操作流程
苯甲酸重结晶操作流程英文回答：
Recrystallization of Benzoic Acid.
Materials:
Benzoic acid.
Ethanol.
Activated carbon (optional)。
Buchner funnel and filter paper.
Vacuum flask.
Suction pump.
Stirring rod.
Graduated cylinder.
Hot plate.
Thermometer.
Procedure:
1. Dissolve the benzoic acid in ethanol. Add approximately 1 gram of benzoic acid to 50 mL of ethanol in a 125-mL Erlenmeyer flask. Heat the mixture on a hot plate with stirring until the benzoic acid dissolves completely.
2. Filter the solution (optional). If the solution contains any impurities, filter it through a Buchner funnel lined with filter paper. This step will remove any
insoluble impurities from the solution.
苯甲酸的重结晶步骤
.
；.
苯甲酸的重结晶
在250 mL锥形瓶中加入2 g粗苯甲酸、适量水和2粒沸石，加热至微沸。在加热
过程中不断搅拌，使固体溶解。若在沸腾状态下尚未完全溶解，可每次加入3～5 mL 水，加热搅拌至溶解，但要特别注意粗品中是否含有不溶杂质，以免溶剂加入过多。待固体全部溶解后再多加20 ％的水。移去热源，稍冷后加入少量活性炭，继续加热煮沸5～10 min。
在加热溶解粗苯甲酸的同时，准备好热过滤用的布氏漏斗和吸滤瓶，使它们充分预热(可置于热水中)，剪好滤纸备用。待上述粗苯甲酸的沸腾溶液准备好后，迅速(1～2 min内)将抽滤装置安装连接好，并将滤纸用热水浸湿抽紧。将溶解好的粗苯甲酸热溶液尽快倒入漏斗中，再迅速抽滤。将滤液迅速转移到另一个干净的100 mL小烧杯中，放置冷却结晶。如果希望得到颗粒较大的晶体，可将滤液重新加热至溶，再在室温下慢慢冷却。
充分冷却结晶后，抽滤出晶体，用空心塞挤压，以尽量除去母液。停止抽滤，加少量水至漏斗中，使晶体完全润湿(可用玻棒或刮刀松动)，然后重新抽干。如此重复l～2次。最后将晶体移到表面皿上，摊开放在红外灯下烘干。
称重并计算回收率。测定已干燥的苯甲酸的熔点，纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点是122.4 ℃。
苯甲酸在水中的溶解度
高中有机化学——苯甲酸的重结晶
高中有机化学——苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸１g加到１mol的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶解后再加入少量蒸馏水．然后，使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体．
１粗苯甲酸的状态：粗苯甲酸是粉末细小粒子状态的固体，
２观察滤液冷却时的实验现象：在冷却的过程中溶液就会变成浑浊，
由于苯甲酸在室温时溶解度比较小的缘故，到达一定时间，就有晶体析出，就是苯甲酸
３重结晶后苯甲酸的状态：鳞片状或针状结晶
它的性质是：具有苯或甲醛的气味。易燃。相对密度1.2659(15/4℃)。熔点122.4℃。沸点249℃。在100℃升华。折射率nD(32℃)1.504。蒸气易挥发。闪点（闭杯）121～123℃。微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油
温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？
温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。
苯甲酸的重结晶实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告
篇一：苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶
实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从
实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹
住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷
却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：
加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加
热过的烧杯、三脚架。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶
实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。
实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：
加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法是常用的分离和纯化有机化合物的方法之一，它具有简单、易操作、效果好等特点。本实验以苯甲酸为目标物，通过重结晶法对其进行纯化，以达到提高苯甲酸的纯度和减少杂质的目的。
一、实验操作步骤
1.将苯甲酸加入比热瓶中，加入大约5倍于苯甲酸重量的水，加入适量的活性炭，并搅拌均匀。
2.蒸馏水浴加热，使苯甲酸完全溶解。
3.过滤去除杂质，收集过滤液。
4.将收集的过滤液倒入比热瓶内，再次蒸馏加热，使苯甲酸充分溶解。
5.将烧杯内装入冰水，再将比热瓶内的溶液放入其中，使其迅速降温。
6.利用玻璃棒，在烧杯内轻轻搅拌，使溶液逐渐结晶。
7.将结晶物用滤纸过滤干燥，即得到苯甲酸纯品。
二、实验注意事项
1.收集过滤液时要注意及时过滤，以避免杂质的再溶解。
2.降温过程中要充分搅拌，使结晶更加纯净。
3.过滤时要避免过度搅拌，以免将未形成结晶的杂质混入纯品中。
4.放置收集好的苯甲酸纯品时要防潮、防尘。
三、实验结果
通过重结晶法提纯，得到的苯甲酸纯品颜色洁白，且结晶较大，无明显杂质存在，纯度达到了实验要求。
四、实验总结
重结晶法作为一种效果较好的有机化合物分离纯化方法，可以有效地提高化合物的纯度和品质。在实际应用中，重结晶法还有一些限制和注意事项，需要我们在操作时，慎重防范，以确保实验结果的准确性和稳定性。
在本次实验中，我们通过实际操作，全面掌握了重结晶法的原理、操作步骤及实验注意事项，并成功地实现了苯甲酸的纯化和提纯，为今后更深入地学习有机化学打下了坚实的基础。
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法提纯苯甲酸实验报告
实验目的：通过重结晶法提纯苯甲酸，了解重结晶法的基本原理，掌握实验操作技能。
实验原理：重结晶法是利用物质的溶解度随温度变化的特性，在适当的温度下使混合物中的杂质达到饱和溶解度后，通过降温使物质重新结晶而得到纯品的方法。
实验步骤：
1. 取3克苯甲酸加入100毫升水中，搅拌加热至沸腾，使苯甲酸完全溶解，然后冷却至室温。
2. 将滤纸漏斗装上滤纸，将溶液过滤。
3. 将过滤得到的溶液倒入250毫升三角瓶中，加入5毫升浓盐酸，搅拌均匀。
4. 用滴定管将乙醇缓缓滴入三角瓶中，同时用玻璃棒搅拌，加至苯甲酸开始结晶。
5. 将三角瓶放入水浴中，继续加热搅拌，使苯甲酸充分结晶。
6. 将溶液过滤，洗净结晶体。
7. 将结晶体置于干燥器中，干燥至恒重。
实验结果：
1. 重量法计算，得到苯甲酸的产率为80%。
2. 通过熔点测定，得到苯甲酸的熔点为120℃，与标准值相符。
实验结论：本实验通过重结晶法成功地提纯了苯甲酸，得到了高纯度的苯甲酸，并且掌握了重结晶法的基本原理和实验操作技能。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
一、实验原理
重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器
三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所
璃漏斗的温度
实验四、苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理
1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
苯甲酸的重结晶
实验七苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1. 学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作；
2. 通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。
二、基本原理
无论是天然的或有机合成的固体化合物，往往是不纯的，夹杂着少量的其它化合物，通常称为杂质。从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化。纯化这类固体物质的有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。这是每个有机化学工作者应该掌握的最有用的实验技巧之一。
重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的下降而减小。通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成热饱和溶液后被过滤除去)，这样便达到了提纯的目的。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。
三、仪器和药品
仪器：烧杯、酒精灯、热漏斗、滤纸、无颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵
药品：苯甲酸、活性碳
四、基本操作
1．选择溶剂
正确选择溶剂是进行重结晶的前提，对于确保重结晶纯化目的的实现，具有重要的意义。理想的重结晶溶剂应具备以下条件:
苯甲酸重结晶抽滤注意事项
苯甲酸重结晶抽滤注意事项
苯甲酸是一种重要的有机化合物，常常用作食品添加剂、医药原料和化工原料。在实验室中，苯甲酸常常需要进行重结晶抽滤，以提高其纯度和净化。在进行苯甲酸重结晶抽滤时，需要注意一些技巧和注意事项，以确保实验顺利进行并得到理想的结果。
首先，进行苯甲酸重结晶抽滤前，需要准备好实验所需的材料和设备。主要包括苯甲酸样品、溶剂（如水或乙醇）、过滤纸、漏斗、热源等。确保这些材料和设备都是清洁的，并且没有杂质。另外，需要根据实验要求选择合适的溶剂和适当的溶剂量，以便溶解苯甲酸并进行重结晶。
在进行苯甲酸重结晶抽滤时，需要注意以下几个方面的注意事项：
1. 合适的温度和搅拌：在溶解苯甲酸和重结晶过程中，需要控制合适的温度和搅拌速度。通常情况下，可以在加热的条件下将苯甲酸溶解于溶剂中，然后逐渐降温进行重结晶。同时，适当的搅拌可以帮助苯甲酸充分溶解和晶体生长。
2. 慢速结晶和过滤：在重结晶过程中，需要控制结晶速度，使得晶体生长缓慢并且充分。这样可以获得较大的晶体和较高的纯度。另外，在过滤过程中，需要避免用力推压晶体，以免损坏晶体结构和造成杂质进入。
3. 彻底洗涤和干燥：在完成抽滤后，需要对晶体进行彻底的洗涤，以去除残留
的溶剂和杂质。可以用冷溶剂进行洗涤，并重复数次。之后，需要将晶体进行干燥，以去除残留的溶剂和水分，得到干净的苯甲酸晶体。
4. 实验室安全：在进行苯甲酸重结晶抽滤时，需要注意实验室安全规范。尤其是在加热过程中，要小心操作，避免发生火灾和烫伤。另外，在使用化学品时，也需要佩戴个人防护装备，保护好皮肤和呼吸系统。
苯甲酸的重结晶
一、实验原理
令狐采学
重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器
三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度 2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml 的蒸馏水放在电炉上同时加热 3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加
少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干 6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100
四、实验现象 1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。 2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体 4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状
重结晶提纯苯甲酸的原理和方法
重结晶提纯苯甲酸的原理和方法
重结晶提纯是一种常用的化学实验方法，主要用于从混合溶液中分离纯净的化合物。在进行苯甲酸的重结晶提纯时，苯甲酸溶液会先被加热使其溶解，然后缓慢冷却，使苯甲酸结晶析出。这一过程是通过差异溶解度和晶体生长速率来实现的。
重结晶提纯苯甲酸的原理主要基于以下几个方面：
1. 溶液饱和度：重结晶提纯利用了溶液中溶质浓度和温度之间的关系。当苯甲酸溶于溶剂中时，随着温度的升高，可以溶解更多的苯甲酸，形成饱和溶液。随着温度的降低，溶解度会下降，导致苯甲酸结晶析出。
2. 溶质溶剂相互作用力：溶液中溶质和溶剂之间存在相互作用力，包括溶质和溶剂之间的静电力、氢键等。在重结晶过程中，通过调整溶剂的选择和温度的控制，可以改变溶质和溶剂之间的相互作用力，从而促使苯甲酸结晶。
3. 杂质的溶解度：重结晶提纯过程中，杂质的溶解度一般较低，而希望得到纯净产物的溶解度较高。因此，在溶液冷却结晶过程中，杂质往往不会随苯甲酸一起结晶，而留在溶液中。
下面是一种常用的方法来重结晶提纯苯甲酸：
步骤1：准备溶液
将苯甲酸加入适量的溶剂中，通常使用的溶剂是水。溶剂与苯甲酸的比例应根据苯甲酸的溶解度来确定，以便在加热过程中苯甲酸能够完全溶解。
步骤2：加热溶解
将溶液加热至苯甲酸完全溶解。这一步骤可通过搅拌或加热器加热来完成。
步骤3：冷却结晶
将溶液缓慢冷却至室温。可以通过将烧杯放置在冷水中或者用漏斗挂在通风处来实现缓慢冷却。这一过程可以通过减慢晶体生长速度来促使苯甲酸结晶。
步骤4：过滤和洗涤
将苯甲酸晶体用过滤设备（如玻璃布、过滤纸等）过滤，将溶液与杂质分离。然后用冰冷的溶剂洗涤苯甲酸晶体，以去除残留的杂质，最后用吸水纸吸干。
苯甲酸重结晶提纯实验报告
苯甲酸重结晶提纯实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除
苯甲酸重结晶提纯实验报告
篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶
实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从
实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。实验步骤：一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要
第1 页共11 页
触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并
检验其中是否还存在氯离子。注意事项：
加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
有机化学实验报告-苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶
一、实验目的：
1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；
2、掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理：
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。
注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择：
1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。
2）与被提纯的物质不发生化学反应。
3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。
4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质）
5）能形成较好的晶体。
6）无毒无害，价廉易得。
三、实验试剂与仪器：
药品：苯甲酸、活性炭。
仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。
四、实验步骤：
1、热溶解
①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注
意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。
2、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使
苯甲酸的重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
① 溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷 却速度较快或结晶过程中剧烈搅拌时，较 易析出细小的晶体； ② 反之，则容易得到较大的晶体； ③ 结晶操作时，如果溶液已经达到过饱 和状态，却不出现结晶，可用玻璃棒摩擦 容器内壁，或者投入少许同种物质的晶体 作为“晶种”，以诱导的方式促使晶体析 出。
知识储备
结晶与重结晶
答辩汇报PPT提纲制作
毕业设计答辩汇报 提纲，要起到提纲 挈领的作用。汇报 提纲不是毕业设计 作品的目录摘录， 两者之间有联系， 但区别也很大。毕 业设计汇报提纲的 制作，常用的形式 有图表式、条目式
4. 答辩汇报PPT制作
4.2 答辩汇报PPT提纲 制作
答辩汇报PPT提纲制作
毕业设计答辩汇报 提纲，要起到提纲 挈领的作用。汇报 提纲不是毕业设计 作品的目录摘录， 两者之间有联系， 但区别也很大。毕 业设计汇报提纲的 制作，常用的形式 有图表式、条目式
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、实验原理
重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器
三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml 的烧杯中。（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所有溶液过滤完毕后，用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸4、冷却结晶滤毕，用表面皿将盛有滤液的烧杯盖好，放置一旁，稍冷后用冷水冷却，以使其尽快结晶完全5、抽滤结晶完全后，用布氏漏斗抽湿（滤纸用少量冷水润湿、吸紧），使晶体和母液分离，停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中，使晶体润湿，然后重新抽干，如此重复1-2次，最后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体（白色鳞片状）移至表面皿上晾干6、称重；提纯后的苯甲酸、、、、g；计算产率：纯、粗*100
四、实验现象1、苯甲酸在加热过程中逐渐溶解至锥形瓶中没有未溶物。2、在趁热过滤过程中有晶体析出，漏斗中的滤纸上也有残留小部分晶体未能过滤3、在冷却过程中烧杯中出现大量白色晶体4、抽滤过程中，晶体中得水分逐渐减少，并出现小块状
五、实验结果与讨论1、提纯后的苯甲酸更洁白更细腻，质量比原来的粗苯甲酸略少2、在重结晶实验过程中如何提高产品的产率。3、在操作过程中如何才能更好地控制饱和溶液和玻璃漏斗的温度
实验四、苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理
1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶
解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。
三、实验步骤演示
(一) 折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。教师演示。
(二) 溶解及趁热过滤演示
(三) 抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体，关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气，以免水倒流入吸滤瓶内。布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤，以除去存在于结晶表面的母液，否则干燥后仍要使结晶沾污。用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。洗涤的过程是将抽气暂时停止，在晶体上加少量溶剂，用刮刀或玻棒小心搅动(不要使滤纸松动)，使所有晶体润湿。静置一会儿，待晶体均匀地被浸湿后再行抽气，为了使溶剂和结晶更好地分开，最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞倒置在结晶表面上并用力挤压，以尽量抽干溶剂，一般重复洗涤1-2次即可。折叠式滤纸的折叠顺序抽滤装置抽滤和洗涤后的结晶，表面上还附有少量溶剂。因此尚需要用适当的方法进行干燥。重结晶后的产物需要测溶点来检验其纯度。在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则熔点会下降。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择。常用的方法有如下几种： 1. 空气晾干：将抽干的固体物质转移到表面皿上铺成薄薄的一层，再用一张滤纸覆盖以免灰尘沾污，然后在室温下放置，一般要经过几天后才能彻底干燥。 2. 烘干：一些对热稳定的化合物可以在低于该化合物熔点15-20℃的温度下进行烘干。实验室中常用红外线灯、烘箱或蒸气浴进行干燥。必须注意，由于溶剂的存在，结晶可能在较其熔点低得很多的温度下就开始熔融了，因此必须十分注意控制温度并经常翻动晶体。 3. 用滤纸吸干：有时晶体吸附的溶剂在过滤时很难抽干，这时可将晶体放在二，三层滤纸上，上面再用滤纸挤压以吸出溶剂。此法的缺点是晶体上易沾污一些滤纸纤维。4. 置干燥器中干燥。 5. 判断干燥与否通常采用恒重法，即相隔一定干燥时间的两次称重之差不大于所用天平或台秤的允许误差。四、重结晶实验的注意事项1、溶剂的用量为多加20%左右（3g / 90ml 水）。2、活性炭不能加到沸腾的溶剂中，防止外溢。
3、冷却应完全，要达到室温，防止损失。
4、干燥应低于熔点以下20℃，防止熔融。
苯甲酸的重结晶
一、实验目的
1、熟悉有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、了解称量、溶液配制等基本实验操作技能。
二、实验原理
将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。
温度/℃25 50 95
苯甲酸在水中的溶解度/g 0.17 0.95 6.8
三、实验仪器与试剂
试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙），蒸馏水。
仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、布氏漏斗、铜漏斗、玻璃棒、抽滤瓶、滤纸、石棉网、火柴。
四、实验步骤
（一）溶解1、取约3g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入40mL蒸馏水若有未溶固体，可再酌加少量热水，直至苯甲酸全部溶解为止（如不全溶，可再