无机化学实验—第一过渡系元素(II)(铁,钴,镍)

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实验二十四：第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）

〔实验目的〕

1.试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性；

2.试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。

〔实验原理〕

铁、钴、镍的高氧化态化合物多是以含氧酸盐或配盐形式存在，如Na2FeO4、K3CoO4、K2NiF6，这类化合物在水溶液中都是不稳定的。

一、铁的化合物

1．铁的化合物

铁有3种氧化物，红棕色的氧化铁，黑色的氧化亚铁和黑色的四氧化三铁。它们都不溶于水，灼烧后的氧化铁不溶于酸，氧化亚铁能溶于酸。四氧化三铁是二价铁和三价铁的混合型氧化物，具有磁性。

铁化合物列于下表中：

物质颜色和状态性质

FeCl3黑褐色晶体以共价键为主的化合物，它的蒸气为双聚分子Fe2Cl6。

Fe(NO3)3 = Fe2O3 + 6NO2 + 3/2O2 (600～700ºC) Fe(NO3)3•H2O 淡紫色晶体 2

FeCl2•4H2O 淡蓝色晶体在空气中易被氧化为草绿色

FeSO4•7H2O 淡绿色晶体加热分解为三氧化硫，水溶液易被氧化。

(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O 绿色晶体摩尔氏盐，在潮湿空气和水溶液中较稳定。

2．溶液中Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的反应

⑴溶液中Fe3＋的重要反应

还原剂如I-，SO2，H2S，Sn2+，Fe，Cu，等

――――――――――――――――→ Fe2+

OH-Δ

⇌ Fe(OH)3(s)（棕色）→ Fe2O3

NH3•H2O

———→ Fe(OH)3(s)（棕色）

NH3•H2O+NH4Cl

——————→ Fe(OH)3(s)（棕色）

实验24第一过渡系元素（铬、锰、铁、钴、镍）

实验24 第一过渡系元素(铬、锰、铁、钴、镍)

一、实验目的

掌握铬、锰主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。掌握铁、钴、镍的氢氧化物及配合物的生成和性质。掌握铁盐的性质。学习Fe2+、、Fe3+和Ni2+的鉴定方法。

二、实验前应思考的问题

1．转化反应须在何种介质(酸性或碱性)中进行?为什么?

2．从电势值和还原剂被氧化后产物的颜色考虑，选择哪些还原剂为宜？如果选择亚硝酸钠溶液可以吗?

3．转化反应须在何种介质中进行？为什么?

4．从电势值和氧化剂被还原后产物的颜色考虑，应选择哪些氧化剂？3％H2O2溶液可用否?

三、实验用品

仪器：试管、台秤、沙浴皿、蒸发皿、试管、离心试管、烧杯、玻璃棒、滴管、点滴板、酒精灯

固体药品：二氧化锰、亚硫酸钠、高锰酸钾、FeSO4·7H2O、KCl、NH4Cl

液体药品：H2SO4(浓，1 mol·L-1)，H2O2(3％)、NaOH(40％，6 mol·L-1，2 mol·L-1，0.1 mol·L-1)，CuCl2(0.2 mol·L-1)、HCl(浓，6 mol·L-1，2 mol·L-1，0.1 mol·L-1)、H2SO4(2 mol·L-1)、HAc(2 mol·L-1)、NH3·H2O(浓)、K2SO4·Cr2(SO4)3·24H2O(0.2 mol·L-1)、NH3·H2O(2 mol·L-1)、K2Cr2O7(0.1 mol·L-1)、FeSO4(0.5 mol·L-1)、K2CrO4(0.1 mol·L-1)、AgNO3(0.1 mol·L-1)、BaCl2(0.1 mol·L-1)、Pb(NO3)2(0.1 mol·L-1)、MnSO4(0.2 mol·L-1，0.5 mol·L-1)、NH4C1(2 mol·L-1 )、NaClO(稀)、H2S(饱和)、Na2S(0.1 mol·L-1、0.5 mol·L-1)，KMnO4(0.1 mol·L-1)、Na2SO3(0.1 mol·L-1)、K4[Fe(CN)6] （0.1 mol·L-1）、K3[Fe(CN)6] （0.1 mol·L-1）、CoCl2（0.1 mol·L-1）、NiSO4（0.1 mol·L-1）、FeCl3（0.1 mol·L-1）、KI（0.1 mol·L-1）、Na2CO3（0.1 mol·L-1）、KMnO4（0.1 mol·L-1）MnSO4（0.1 mol·L-1）、CrCl3（0.1 mol·L-1）、NH4F（1 mol·L-1）、NH4Cl(1 mol·L-1)、KSCN(0.1 mol·L-1、25%)、Pb(Ac)2（0.5 mol·L-1）、KNO2（饱和）溴水、淀粉溶液、二乙酰二肟（1%）、H2O2（3%）、滤纸、淀粉KI试纸、邻菲罗啉、戊醇

实验八、铬、锰、铁、钴、镍

Chromium, Manganese, Iron, Cobalt,Nickel 实验学时：3 ? ? ? ? ?? 实验类型：验证性

实验所属实验课程名称：大学基础化学实验-1

实验指导书名称：无机化学实验讲义

相关理论课程名称：大学基础化学-1

撰稿人：谢亚勃? ? ? ?? 日期：2004.11.8

一、目的与任务：

本实验属验证性实验，是过渡元素教学过程中的一部分，对本科生进行这部分的理解和探索能力的培养方面有重要的作用。本实验将一部分课堂教学外的知识，放在实验课堂上进行研究。使学生在获得课堂知识的基础上，进一步探索元素及化合物的其它重要性质和反应，巩固和加深理解课堂上所学基本理论和基本知识；使学生受到观察实验现象，研究实验问题，总结实验结果及基本技能的训

练，培养学生具有观察问题和分析问题的能力、严谨的科学态度、实事求是的作风、勇于创新的精神。

二、内容、要求与安排方式：

1、实验项目内容通过过渡元素性质的验证，对混合液设计分离鉴定方案，并通过实验对实验元素的性质进行总结。

2、实验要求要求通过实验加深对重要过渡元素和其化合物性质的理解，掌握定性分析的原理和方法，掌握过渡元素和化合物性质的重要递变规律。

3、为了使实验达到教学目标，对学生的要求如下：

（1）实验前要完成预习报告在阅读实验教材和参考资料的基础上，明确实验的目的和要求，弄清实验原理和方法，了解实验中的注意事项。预习报告简明扼要，切忌抄书，字迹清晰，实验方案思路清晰。

（2）实验过程要求认真按照实验内容和操作规程进行实验。如发现实验现象与理论不符，应独立思考，认真分

实验二十三第一过渡系元素(钛、钒、铬、锰)

掌握相关实验技能，如样品的制备、性质测试和数据分析等。
实验内容概述
制备钛、钒、铬、锰的单质或其化合物。
通过实验数据分析和比较，总结归纳这四种元素的性质特点和规律。
观察和记录这些元素的物理性质，如颜色、光泽、硬度、熔点、沸点等。
进行化学反应实验，探究这些元素的化学性质，如氧化还原反应、配位反应等。
Part
02
第一过渡系元素概述
钛（Ti）
物理性质
钛是一种银白色的过渡金属，具有低密度、高强度和良好的耐腐
蚀性。
化学性质
钛属于较活泼的金属，但在常温下表面易形成致密的氧化物薄膜，使其具有良好的耐腐蚀性。在高温下，钛可以与氧、氮、碳等非
金属元素反应。
用途
钛及钛合金在航空、航天、化工、医疗等领域有广泛应用，如制造飞机发动机部件、人工关节等。
钒
钒主要用于钢铁工业，作为合金元素可以提高钢的强度和韧性。此外，钒在化学工业中也有应用，如用作催化剂等。
锰
锰在钢铁工业中用作脱硫剂和合金元素，可以提高钢的强度和硬度。此外，锰还用于电池、陶瓷、玻璃等行业。
Part
06
实验总结与反思
本次实验成果回顾
01
实验目标达成
成功合成并表征了第一过渡系元素钛、钒、铬、锰的化合物，并对其性
数据分析深度不够

2013年上学期无机化学实验复习资料

P164

实验二十一 ds 区金属（铜、银、锌、镉、汞）

一、主要教学目标

（一）了解铜、银、锌、镉、汞氧化物或氢氧化物的生成和性质（二）了解锌、镉、汞硫化物的生成和性质（三）掌握铜、银、锌、镉、汞重要配合物的性质（四）掌握铜、银、汞重要的氧化还原性

二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：掌握铜、银、锌、镉、汞重要配合物的性质四、教学难点：掌握铜、银、汞重要的氧化还原性五、实验内容

（一）铜、银、锌、隔、汞氢氧化物或氧化物的生成与性质 1、铜、锌、隔氢氧化物的生成和性质

⎪⎪⎪

⎪⎩

⎪⎪⎪

⎪⎨⎧⎩⎨⎧↓⎩

⎨⎧↓⎩⎨⎧↓⎪⎭

⎪

⎬

⎫

)(??)(??)(/2/2.05.0422422

422

44NaOH SO H OH Cd NaOH SO H OH Zn NaOH SO H OH Cu L mol NaOH L mol ml CdSO

ZnSO CuSO 白蓝溶液均为 Cu(OH)2以碱性为主，溶于酸，但它又有微弱的酸性，溶于过量的浓碱溶碱。 Zn(OH)2呈两性，氢氧化镉呈两性偏碱性？只能缓慢溶解在热的浓碱中。 2、银、汞氧化物的生成和性质（1）Ag 2O 的生成和性质

⎩

⎨⎧∙O H NH HNO O Ag NaOH AgNO 23323)(离心分离棕溶液溶液

H OH

NH Ag O H NH

O Ag O

H AgNO

HNO O Ag NaNO

O Ag NaOH

AgNO

22323

223

32)(2422222++=∙++=++↓=+-

（2）HgO 的生成和性质

无机化学实验第四版实验24 铁钴镍

實驗24 鐵鈷鎳

一、實驗目的

1、試驗并掌握鐵、鈷、鎳氫氧化物的生成和氧化還原性質；

2、試驗并掌握鐵、鈷、鎳配合物的生成及在離子鑒定中的

作用。

二、實驗內容（實驗現象根據自己所觀察到的為準）

1、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氫氧化物的生成和性質

GAGGAGAGGAFFFFAFAF

2、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的氫氧化物的生成和性質

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3、Fe、Co、Ni的配合物

GAGGAGAGGAFFFFAFAF

三、實驗討論（從自己實驗操作展開）

四、實驗思考題和習題

1.實驗步驟（2）要求整個實驗不能帶入空氣到溶液中，為什么？

Fe（Ⅱ）易被氧化，如若帶入了空氣，可能不能觀察到顏色的轉化過程。

2．根據實驗現象總結+2價的鐵、鈷、鎳化合物的還原性和+3價的鐵鈷鎳化合物氧化性的變化規律。

Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氫氧化物都有還原性，其還原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的順序減弱。

Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介質中的氧化能力依

Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的順序增加。

GAGGAGAGGAFFFFAFAF

3.比較鈷鎳氨配合物的氧化還原性相對大小及溶液穩定性。

鈷鹽和鎳鹽生成堿式鹽溶于過量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化轉化成 Co(Ⅲ)氨配合物。即鎳鹽更穩定。

4.為什么制取+3價的鈷鎳氫氧化物要用+2價為原料在堿性條件下進行氧化，而不+3價直接制取？

无机化学实验第四版实验2铁钴镍

实验2４铁钴镍

一、实验目得

1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物得生成与氧化还原性质;

2、试验并掌握铁、钴、镍配合物得生成及在离子鉴定中得作用。

二、实验内容(实验现象根据自己所观察到得为准)

三、实验讨论(从自己实验操作展开) 四、实验思考题与习题

1、实验步骤（2)要求整个实验不能带入空气到溶液中,为什么？

F ｅ(Ⅱ)易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色得转化过程。２.根据实验现象总结+2价得铁、钴、镍化合物得还原性与+3价得铁钴镍化合物氧化性得变化规律。

Ｆe （Ⅱ）、Co （Ⅱ）、Ni(Ⅱ）得氢氧化物都有还原性,其还原能力依Fe （Ⅱ)、Ｃo （Ⅱ)、Ni （Ⅱ)得顺序减弱。

Ｆe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ｎi （Ⅲ)在酸性介质中得氧化能力依Fe(Ⅲ）、Ｃｏ（Ⅲ）、Ｎi(Ⅲ)得顺序增加。

3、比较钴镍氨配合物得氧化还原性相对大小及溶液稳定性。

钴盐与镍盐生成碱式盐溶于过量得氨水生成氨配合物,Ｃｏ（Ⅱ)氨配合物易

氧化转化成Ｃo （Ⅲ)氨配合物。即镍盐更稳定。

4、为什么制取＋3价得钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化,而不+３价直接制取？

首先，作为最高价氧化值，Co 3+、Ni 3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态,故不用采用+3价直接氧化得到。其次,而C ｏ(ＯＨ)2、Ｎi(OH)２两性,在碱性条件下易被氧化成+３价氢氧化物。

3+3+2+

ﻩ

配合物极易被氧化,它们得氢氧化物也易被氧化;Fｅ（Ⅲ)、Ｃo（Ⅲ)、Ni(Ⅲ)具有强得氧化性,也易生成配合物。

７、（此题面字太多,不好打得,请谅解)

实验二十四-第一过渡系元素(二)-铁钴镍

不溶。
钴的配合物
(1)往盛有1mL CoCl2 溶液的试管中加入少量硫氰酸钾固体，观察固体颜色。再加入0.5mL 戊醇于0.5mL 乙醚，观察水相与有机相的颜色，该反应可鉴别Co2+。
Co2++4SCN-
[Co(NCS)4]2-(蓝色)
(2)往0.5mL CoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成的沉淀刚好溶解为止，静置一段时间后观察溶液颜色。
Fe2++2OH-=Fe(OH)2
2 钴（Ⅱ）的还原性 (1)在盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水后观察变
化。
(2)往盛有1mL CoCl2溶液的试管中滴入稀NaOH 溶液，观察沉淀的生成。所得沉淀分成两份，一份置于空气中，一份加入新制氯水，观察变化，第二份留作下面实验用。
CoCl2+2NaOH=Co(OH)2 +2NaCl 4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3 2Co(OH)2+Cl2+2NaOH=2Co(OH)3+2NaCl
•
♦0.1 mol·L-1KI
•
♦0.1 mol·L-1KMnO4
•
♦NH4Cl
•
♦KSCN
•
♦(NH4)2Fe(SO4)2
四、实验步骤
♦(一) Fe(II)、Co(II) 、Ni(II)化合物的还原性

实验七第一过渡系元素 (钛、钒、镉、锰)

第一过渡系元素是指周期表中第3到第12族元素，它们拥有类似的电子结构和化学性质，具有宽广的应用前景。其中，钛、钒、镉、锰是较为常见的第一过渡系元素，本篇文

章将介绍这些元素的基本性质、应用领域以及相关实验。

一、钛(Ti)

钛是一种银白色、质地轻巧的金属，熔点高达1670℃，具有较高的强度和耐腐蚀性。由于其优良的物理和化学性质，钛被广泛应用于航空、航天、能源、汽车、医药等领域。

目前，钛制品已成为高端制造业的主要材料之一。

钛的化学性质活泼，易于形成氧化物。在实验中，常用Na2TiO3或K2TiO3作为钛标准溶液，通过络合滴定法测定样品中的钛含量。此外，钛还可以与硫酰化剂反应，生成具有

深色化合物，可以用于反应的定量分析。

二、钒(V)

钒是一种银灰色金属，化学性质活泼。钒元素存在于许多矿物中，主要产地为俄罗斯、中国和南非等地。钒是重要的合金元素，可以提高钢的韧性和耐磨性。此外，钒也可以用

于生产电池和电导管等。

钒的分析方法比较复杂。在实验中，可以通过还原-氧化反应测定样品中钒的含量。

首先，将样品转化为VO2+，然后将VO2+还原为V2+，最后再进行氧化反应。

三、镉(Cd)

镉是一种银灰色金属，属于类锌金属。长期以来，镉被广泛用于电池、电子器件、涂料、塑料等领域。然而，由于其高毒性和紫外线敏感性，镉已被列入高毒性元素之列。

在实验中，可以用电化学或原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。电化学分析时，将

样品置于电极中，然后进行电位扫描，以测定镉的还原电位。原子吸收光谱法则是将样品

实验二十四第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍)

（３）FeCl3溶液中加入K4[Fe(CN)6]溶液
生成铁蓝。
鉴定Fe3+离子的反应：
4Fe3++3[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3
（４）FeCl3溶液中加入氨水，直至过量
得到棕红色沉淀；加入过量氨水，沉淀不消失；
Fe3+在氨水中不能得到配合物，只得到沉淀：
Fe3++3OH-=Fe(OH)3
查电极电势可知，Fe2+不能被I2氧化
Fe2+?+I2=(不反应)
强氧化剂可以将Fe2+氧化成Fe3+，后者与SCN-反应生成血红色配合物：
Fe2++H2O2=Fe3++H2O
Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n(n=1~6)
结论
由于电极电势 I2不能将Fe2+氧化成为Fe3+，生成配合物改变了电极电势，因此I2可以将Fe(II)的氰配合物氧化成Fe(II)配合物；H2O2能将Fe2+氧化成Fe3+。
Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2O
2CoO(OH)+6HCl=2CoCl2+Cl2+4H2O
2NiO(OH)Hale Waihona Puke Baidu6HCl=2NiCl2+Cl2+4H2O

第一过渡系元素(二)

第一过渡系元素（第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）
河南师范大学化学实验教学中心
主 ห้องสมุดไป่ตู้ 内容
实验目的实验内容思考题
实验目的
试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
实验内容
1、铁(II)、钴(II)、镍(II)化合物的还原性、、、化合物的还原性（1）铁的还原性） a． a．2Fe2++Br2=2Fe3++2 Br – 溴水褪色
[Fe(CN)6]3- ＋Fe2+ + K+ = KFe[Fe(CN)6] 赤血盐滕士蓝
实验内容
－ b、[Fe(CN)6]3- ＋I－ ≠ [Fe(CN)6]4－＋I2 、＋ Fe3＋＋I－＝ Fe2+ ＋I2 － [Fe(CN)6]4－＋I2 = [Fe(CN)6]3- ＋I－＋ Fe2+ ＋I2 ≠Fe3＋＋I－
c、Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n]3-n (n=1~6)血红色、血红色
实验内容
（2）钴的配合物：）钴的配合物： a、Co2++4SCN-=[Co(SCN)4]2、在水中易解离，溶于丙酮或戌醇，在有机溶剂中较稳定。在水中易解离，溶于丙酮或戌醇，在有机溶剂中较稳定。 b、Co2++ Cl -+ NH3H2O = Co(OH)Cl↓+ NH4+ 、 ↓+ Co(OH)Cl↓+ 6 NH3 = [Co(NH3)6]2+紫色 + OH- +Cl↓+ 4[Co(NH3)6]2+ + O2 + 2H2O = 4[Co(NH3)6]3+ 棕色 4OH棕色+ 不稳定，不稳定，易被氧化

《无机化学实验》课程教学大纲

课程名称：无机化学实验

课程代码：

英文名称：Inorganic Chemistry Experiments

课程总学时：82

学分：3

课程类别：专业必修课

适用专业：化学（师范，现代分析测试技术）

一、课程简介：

无机化学实验是化学（师范类）本科专业第一门必修实验课，通过实验使学生加深对无机化学基本概念的认识和理解，掌握常见元素的重要单质和化合物的典型性质，熟悉实验室中某些无机物质的一般制备方法和某些常数的测定方法。通过实验使学生学会常规的基本的操作技能、实验技术、培养分析问题解决问题的能力，养成严谨的实事求是的科学态度，树立勇于开拓的创新意识，通过实验培养学生独立工作独立思考的能力，培养细致地观察和记录现象，会归纳综合，正确地处理数据，和分析实验，用语言表达实验结果的能力。

二、课程内容与基本要求：

本课程的基本要求：

1、通过本课程的学习，加深对化学基本原理和基础知识的理解和掌握，掌握无机化学实验的基本操作技术，近一步熟悉元素及其化合物的重要性质和反应，掌握一般无机化合物的制备和分离，并能初步学会设计实验。

2．必须掌握的基本操作有：玻璃仪器的洗涤；试剂的取用；试管反应操作；沉淀的分离和洗涤；离心机的使用；试纸的选择和使用，常压、减压过滤操作；蒸发浓缩；结晶和干燥；滴定等操作。初步学会干燥箱、pH计、电导仪、分光光度计等仪器的正确使用。

3．培养严谨求实的科学态度，养成细致的观察和正确记录实验现象的习惯，达到正确归纳综合处理数据和分析实验结果的能力和作图方法。

4．培养科学思维方法和训练科研能力，养成实事求是的科学态度和严谨细致的工作作风和良好的实验习惯，初步具备独立思考和进行实验的能力。

实验二十四-第一过渡系元素(二)-铁钴镍

2Fe3++2I-=2Fe2++I2
♦(三) Fe Co Ni的配合物
• 铁的配合物
(1)往盛有1mL六氰合铁（Ⅱ）酸钾溶液的试管中加入约0.5mL碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，观察现象。此为Fe2+的鉴定反应。
2[Fe(CN)6]3-+3Fe2+=Fe3[Fe(CN)6]2
(2)向盛有1mL新制（NH4）2Fe(SO4)2溶液中加入碘水，摇动试管，将溶液分成两份，各滴入数滴硫氰酸钾溶液，然后向其中一支试管中加入约0.5mL 3% H2O2 溶液，观察现象。此为鉴定Fe3+的反应。
二、实验原理
1.铁系元素的氧化还原性
•
♦在酸性介质中, Fe3+、Co3+、Ni3+均有
氧化性,其递变规律是逐渐增强；
•
♦在碱性介质中,M(II)的还原性大于在
酸性介质中M(II)的还原性(M代表Fe、Co、Ni),
其递变规律是逐渐减弱；
• 2.铁系元素的配合物
•
♦重要的配合物有氨配合物.硫氰配合物
实验二十四第一过渡系元素（二） ------铁、钴、镍
一、实验目的
1、掌握Fe(II)、Co(II) 、Ni(II)化合物的还原性和Fe(III)、Co(III) 、Ni(III)化合物的氧化性及其变化规律；

无机化学实验报告：第一过渡元素(二)(Fe、Co、Ni)

实验十一第一过渡元素（二）（Fe、Co、Ni）
【学习目标】认知目标：试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。技能目标：三价铁、钴、镍配合物的生成及性质。
思想目标：培养学生仔细认真、尊重实验事实的良好习惯。【教学安排】一课时安排：3 课时二实验要点：1、铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的化合物的还原性；
Eφ=0.535 V
Eφ=0.771 V Fe3+的鉴定反应
Eφ=0.358 V
FeCl3 + K4[Fe(CN)6]
蓝↓(铁蓝)
FeCl3 + 浓氨水至过量
红棕色↓
CoCl2 + KSCN固体 → 戊醇乙醚
钴
鉴定Co2+
固体周围呈蓝色
Co2++4SCN －＝ Co(SCN)42 －（水中分解呈红色）
2、铁（Ⅲ）、钴（Ⅲ）、镍（Ⅲ）的化合物的氧化性； 3、配合物的生成【重点、难点】铁、钴、镍的性质及配合物的生成【教学方法】实验指导、演示、启发
【实验指导】一、铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的化合物的还原性；
步骤及操作
现象
解释及方程式
1、铁（Ⅱ）的还原性 (1)酸性介质 0.5mLCl2水+3d 6 mol·L-1 H2SO4→ (NH4)2Fe(SO4)2→KSCN

无机化学实验第四版实验24 铁钴镍

实验２4 铁钴镍

一、实验目的

1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成与氧化还原性质;

2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。

二、实验内容(实验现象根据自己所观察到的为准)

三、实验讨论(从自己实验操作展开)

四、实验思考题与习题

１.实验步骤(２)要求整个实验不能带入空气到溶液中,为什么？

Fｅ(Ⅱ)易被氧化,如若带入了空气,可能不能观察到颜色的转化过程。

2、根据实验现象总结+２价的铁、钴、镍化合物的还原性与＋3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。

Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性,其还原能力依Fｅ(Ⅱ)、Cｏ(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。

Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ｎi(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Ｆｅ(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。

3、比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。

钴盐与镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物,Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。即镍盐更稳定。

4、为什么制取＋3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化,而不＋３价直接制取?

首先,作为最高价氧化值,Co３+、Ni3+氧化性比较不稳定,易变成其它价态,故不用采用+3价直接氧化得到。其次,而Ｃｏ(OH)2、Ni(OＨ)2两性,在碱性条件下易被氧化成＋3价氢氧化物。

5、如何分离混合液中的?Ｆe3＋、Ｃr3+、Ｎi2+ ？

ﻩ

6.总结Ｆe(Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni(Ⅱ、Ⅲ)主要化合物性质。

Fｅ(Ⅱ)、Cｏ(Ⅱ)、Ｎi(Ⅱ)具有强的还原性,都易形成配合物,且Co的配合物极易被氧化,它们的氢氧化物也易被氧化;Ｆe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ｎｉ(Ⅲ)具有强的氧化性,也易生成配合物。

实验八---第一过渡系元素(铁、钴、镍)

实验八第一过渡系元素(二) (铁、钴、镍)

实验摘要:

为了了解铁、钴、镍的氧化还原性质和配合物特征，本实验用简单的方法完成了铁、钴、镍(Ⅱ、Ⅲ)氧化态的化合物的氧化还原及配合物实验。结果表明铁、钴、镍(Ⅱ)均具有一定的还原性，并且依次减弱，而其(Ⅲ)氧化态化合物具有一定氧化性，且依次增强；铁、钴、镍(Ⅱ、Ⅲ)氧化态离子具有较强的形成配合物的能力，且与氨、硫氰根等能形成具有特殊颜色的配合物。

关键词:

铁(Ⅱ) 钴(Ⅱ) 镍(Ⅱ) 还原性铁(Ⅲ) 钴(Ⅲ) 镍(Ⅲ) 氧化性配合物

实验用品:

试管离心试管碘化钾淀粉试纸

实验内容:

一．铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)化合物的还原性

二．铁(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、镍(Ⅲ)化合物的氧化性

三．配合物的形成

1.铁的配合物

3.钴的配合物

4.镍的配合物

结果及讨论:

铁、钴、镍的氧化还原规律:二价氧化态均具有氧化性，其还原性依次减小，还原性受介质酸碱性影响，Fe2+无论在酸性介质还是碱性介质中均表现较强还原性，而Co2+、Ni 2+主要在碱性介质中表现还原性；Fe3+、Co3+、Ni 3+均具有一定的氧化性，其氧化性依次增强，Fe3+在酸性溶液中有中等氧化能力。

铁、钴、镍的配合物特征: Fe2+、Co2+、Ni 2+、Fe3+、Co3+、Ni 3+均具有较强的配位能力，主要形成四配位、六配位、八配位的配合物；不同配合物表现出特殊的颜色，配合物的电极电势降低，使得配合物氧化性低。

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