乙醇检验操作规程

制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：

适用于本企业乙醇的检验标准操作程序。

三、职责：

1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；

2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：

1【性状】

本品为无色澄明液体,具有乙醇固有香气，香气纯正。

2【检查】

2.1色度：

用50ml比色管直接取试样50.0ml，与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液进行目视比色。本品色度不得过10号色度。

2.2乙醇含量：

将试样注入洁净、干燥的100ml量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录A“酒精计温度（T）、酒精度（ALC）（体积分数）换算表”，换

算成20℃时样品的乙醇含量。乙醇含量≥95.0%

2.3硫酸试验色度：

吸取10.00ml试样于70ml平底烧瓶中，在不断振动下，用量筒或刻度吸管均匀加入10ml 硫酸（控制在15s内加完），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中，计时，准确煮沸5min，取出，自然冷却。移入25ml比色管，与稀铂-钴标色系列溶液进行目视比色。不得过60号色度。

2.4氧化时间：

用50ml具塞比色管取试样50.0ml，将比色管置于（15±0.1）℃水浴中平衡10ml（将色标管同时放入）。然后用刻度吸管加1.00ml高锰酸钾标准使用溶液(0.001mol/L)，立即加塞振摇均匀并计时，立刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。氧化时间应≥20min。

2.5醛：

精密吸取试样15.0ml于250ml碘量瓶中，加15ml水、15ml亚硫酸氢钠溶液（12g/L）、7ml盐酸滴定液(0.1mol/L),摇匀,于暗处放置1h，取出，用50ml水冲洗瓶塞，以碘标准滴定液(0.05mol/L)滴定，接近终点时，加淀粉指示液0.5ml，改用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)滴定至淡蓝色出现（不计数）。加20ml碳酸氢钠溶液(1mol/L),微开瓶塞,

振摇0.5min(呈无色),用碘标准滴定溶液(0.005mol/L)继续滴定至蓝紫色为其终点。同时作空白试验。本品（以乙醛计）不得过30mg/L 。 结果计算：试样中的醛含量按下式计算：

X=

6211015

022

.0V -V ⨯⨯⨯c ）（

式中：X 为试样中的醛含量（以乙醛计）（mg/L ）； V 1为试样消耗碘标准滴定溶液的体积（ml ）； V 2为空白消耗碘标准滴定溶液的体积（ml ）； c 为碘标准滴定溶液的浓度（mol/l ）；

0.022为与1.00ml 碘标准使用溶液相当的以克表示的乙醛的质量。 2.6酸：

精密吸取样品50.0ml 于250ml 锥形瓶中，先置于沸水浴中保持2min ，取出，立即塞以钠石灰管用水冷却。再加新沸冷水50ml 、酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定液（0.02mol/L ）滴定至显微红色，30s 内不褪色即为终点。本品含酸（以乙酸计）应≤20mg/L 。 结果计算：

X=

V ×C ×0.060×106

50

式中：X 为样品中含酸量（以乙酸计）（mg/L ）；

V 为样品消耗的滴定液的体积（ml ）； c 为滴定液的浓度（mol/L ）； 50为吸取样品的体积（ml ）；

0.060为与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的 以克表示的乙酸之质量。 2.7酯：

精密量取100.0ml 样品于500ml 具塞锥形瓶中，加100ml 水，安上冷凝管，于沸水浴上加热回流10min 。取下锥形瓶，用水冷却，加5滴酚酞指示液，用0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定液小心滴定至微红色（切勿过量）并保持15s 不褪色。准确加入10.0ml 氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L ），加入几粒沸石，安上冷凝管，于沸水浴上加热回流1h ，取下锥形瓶，用水冷却。用2份10ml 水洗涤冷凝管内壁，合并洗液于锥形瓶中，准确加入10.0ml 硫酸标准滴定液（0.05mol/L ）,然后，用氢氧化钠标准滴定液（0.05mol/L ）滴定至微红色并保持15s 不褪色为终点。同时以100ml 水，同法操作，作为空白。本品含酯（以乙酸乙酯计）应≤25mg/L 。 结果计算：

X=

（V-V 1）×C ×0.088×106

V 2

式中： X 为样品中含酯量（以乙酸乙酯计）（mg/L ）； V 为样品消耗的滴定液的体积（ml ）； V 1为空白消耗的滴定液的体积（ml ）； c 为滴定液的浓度（mol/L ）； V 2为吸取样品的体积（ml ）；

0.088为与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的

以克表示的乙酸乙酯之质量。

2.8不挥发物：

取本品100ml，置恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在（110±2）℃干燥至恒重，遗留残渣不得过25mg/L。

五、参考文献：

GB 10343-2008

六、相关文件：

乙醇质量标准

七、相关记录：

乙醇检验记录

八、变更记录及原因：

附录A