色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组

气相色谱基本知识

对于毛细管柱:
1.增加了隔垫吹扫的功能
隔垫吹扫的作用:由于要让进去的液体或固体样品在汽化室汽化, 这里必然有高温,高温会使隔垫上的一些易挥发的物质出来,同时由于进样针的插入,有可能会使垫圈上的物质脱落,若没有隔垫吹扫,则会使色谱图上出现鬼峰,采用隔垫吹扫,这些物质可以从隔垫吹扫气路吹走.
2.增加了排放多余样品的阀和管路
常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气。载气的净化，需经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。
２.进样系统
组成：进样系统包括进样装置和汽化室两部分。
作用：是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的多少，进样时间的
长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。
2.
气-固色谱
气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子
在固定相表面的吸附能力的差异而实现的。
常用的固体吸附剂有碳质吸附剂（活性炭、石墨化碳黑、
碳分子筛）、氧化铝、硅胶、无机分子筛和高分子小球。
气-固色谱不如气-液色谱应用广泛，主要用于永久性气
体和低沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。
外套加热块，为消除金属表面的催化作用，在汽化室管内有石英衬管,衬管有分流与不分流之分。衬管是可以清洗的。
３.分离系统：
分离系统是指把混合样品中各组分分离的装置，它由色谱柱组成
色谱柱的分类：
1)填充柱由不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用的为不锈钢柱，柱管内径为2-６mm，柱长1-５m。柱形有U 型和螺旋型二种。 2)毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2-0.5mm，长度30-300m，呈螺旋型。

色谱分析的基本原理

二 .色谱法的分类
1.依据展开后色谱图的类型，可将其分为: 内色谱法外色谱法。
内色谱即样品中的各组分在相同的时间内有不同的迁移距离。但最终的分离仍在柱床上，并可检测。这种类型的色谱法称为平板色谱，如纸色谱和薄层色谱。固定相涂敷在平板上，流动相通过毛细管力而移动或通过重力的影响而通过固定相。
峰底宽度Y
自色谱峰侧的转折点所作切线在基线上的截距，如
图2-3所示。它与标准差的关系为
Y=4ó
利用流出的曲线（色谱图）可以解决以下问题：
（1）根据色谱的位置（保留值）可以进行定性检定（2）根据色谱的面积或峰高可以进行定量测定（3）根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱柱分
离情况进行评价。
§ 11.3 色谱分析理论基础
一. 色谱分析的基本理论
色谱柱有两种：一种是内装固定相的，称为填充柱，通常为用金属（铜或不锈钢）或玻璃制成的内径2-6mm / 长 0.5~10m 的 U形或螺旋形的管子。
另一种是将固定液均匀的涂敷在毛细管的内壁上，形成中空的柱子，称为毛细管柱。
在气相色谱分析的流程中，多组分的试样是通过色谱柱而得到离的，那么这是怎样实现的呢？
塔板理论假定：（1）平衡迅速（2）脉动式进载气，一次一个板体积（ V）（3）试样开始加在零号塔板上，纵向扩散可忽略不计（4）分配系数在塔板上是常数
为讨论方便，假设：塔板数为10, 进样量：1mg, k=1 即p=q。
塔板号
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
((平平((((平平345(3衡衡平平平进27衡衡7VV162前后前衡衡衡样VV前后))VV后后前前后)))))

仪器分析第三版课后答案

第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。

除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。

进样系统：包括进样器、气化室。

作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。

色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。

作用是分离样品中的各组分。

检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。

从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。

记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。

3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。

所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

仪器分析考点整理

仪器分析考点整理一、概念部分1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法2、基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值：5、分配过程：物质在固定相和流动相（气相）之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。

6、相对保留时间：（α或r12）指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比：7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。

8、梯度洗脱：载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。

9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。

10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。

11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。

12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。

13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。

14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

15、担体：是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。

15、在气相色谱中，程序升温适于对宽沸程样品进行分析。

16、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行检漏。

第二章气相色谱分析习题参考答案

第二章气相色谱分析课后习题参考答案(P60页)1、简要说明气相色谱分析得分离原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就就是根据组分与固定相与流动相得亲与力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2、气相色谱仪得基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测与记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭得气路系统;进样系统包括进样装置与气化室。

其作用就是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统完成对混合样品得分离过程;温控系统就是精确控制进样口、汽化室与检测器得温度;检测与记录系统就是对分离得到得各个组分进行精确测量并记录。

3、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,就是否会引起分配系数得改变？为什么？分配系数只与组分得性质及固定相与流动相得性质有关。

所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变;(2)固定相改变会引起分配系数改变;(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变;(4)相比减少不会引起分配系数改变。

4、当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,就是否会引起分配比得变化？为什么？;而,分配比除了与组分、两相得性质、柱温、柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速、柱长无关。

故(1)不变化;(2)增加;(3)不改变;(4)减小。

5、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件得选择。

提示:主要从速率理论(范弟姆特Van Deemter)来解释,同时考虑流速得影响,选择最佳载气流速(P13-24)。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大得载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小得载气(如H2,He)同时还应该考虑载气对不同检测器得适应性。

仪器分析习题及课后答案

仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。

气相色谱习题及答案

气相色谱分析法习题一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

13．试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。

气相色谱习题和答案解析

气相色谱分析法习题一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

13．试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:越大，h越小；越小,h越大;越大,h越大；越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。

仪器分析考试题及答案(整理)详解

气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

仪器分析习题及课后答案

色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

气相色谱习题及答案

气相色谱分析法习题一、简答题1.简要说明气相色谱分析的基本原理2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？3.当下列参数改变时：（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，（4）相比减少是否会引起分配系数的改变？为什么？4.当下列参数改变时：（1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大是否会引起分配比的变化？为什么？5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择.6.试述速率方程中A, B, C 三项的物理意义.H-u曲线有何用途？曲线的形状主要受那些因素的影响？7.当下述参数改变时：（1）增大分配比，（2）流动相速度增加，（3）减小相比，（4）提高柱温，是否会使色谱峰变窄？为什么？8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？10.试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义？11.对担体和固定液的要求分别是什么？12.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

13.试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度?14.试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件？15.色谱定性的依据是什么？主要有那些定性方法？16.何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？17.有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和使用范围？二、选择题1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（）A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3.良好的气-液色谱固定液为（）A蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定C溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？（）A H 2B HeC ArD N 25.试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A 氢气B 氮气C 氧气D 氨气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（）A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中，良好的载体为（）A 粒度适宜、均匀，表面积大8表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度D A 、B和C8.热导池检测器是一种（）A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（）A H 2B HeC ArD N 210.下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是（）A 柱温B 载气的种类C 柱压D 固定液膜厚度11.气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是：A.组分和载气；B.载气和固定液;C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则：A. n越大，h越小；B. n越小，h越大；C.n越大，h越大；D. n越小，h越小13.根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是：A.当u较小时，分子扩散项；B.当u较小时，涡流扩散项；C.当u比较小时，传质阻力项；D.当u较大时，分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为：A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15.要使相对保留值增加，可以采取的措施是：A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1.在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为2.为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了理论。

气相色谱习题及答案

气相色谱分析法习题之迟辟智美创作一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基来源根基理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部份?各有什么作用? 3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增年夜是否会引起分配比的变动?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱把持条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增年夜分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题.13．试述热导池检测器的工作原理.有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理.如何考虑其把持条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保管指数?应用保管指数作定性指标有什么优点?17．有哪些经常使用的色谱定量方法?试比力它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保管值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保管时间B 保管体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度年夜, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法经常使用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检丈量是指恰能发生与噪声相鉴另外信号时 ( )A 进入独自一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 概况积年夜B 概况没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气液色谱中，保管值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h暗示，柱效率越高，则:A.n越年夜，h越小；B.n越小,h越年夜;C.n越年夜,h越年夜；D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比力小时，传质阻力项；D. 当u较年夜时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采用的办法为:A.选择合适的固定相；B.采纳最佳载气线速；C.法式升温；D.降低柱温15．要使相对保管值增加，可以采用的办法是:A.采纳最佳线速；B.采纳高选择性固定相；C.采纳细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定把持条件下，组分在固定相和流动相之间的分配到达平衡时的浓度比，称为________________________________.2．为了描述色谱柱效能的指标，人们采纳了_________理论.3．在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采纳相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效.4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后呈现浓度最年夜值所需的时间称为____________________________.5．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变动转换成电量变动输给记录仪，描绘成色谱图.6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配到达的平衡，随柱温柱压变动，而与固定相及流动相体积无关的是________________________.如果既随柱温、柱压变动、又随固定相和流动相的体积而变动，则是___________________________.7．描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________.8．气相色谱的仪器一般由、、、、和组成9．分配比又叫或，是指.10．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于.四、正误判断1．试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有分歧的热导系数. （）2．组分的分配系数越年夜，暗示其保管时间越长.（）3．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比. （）4．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径. （）5．在载气流速比力高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素. （）6．分离温度提高，保管时间缩短，峰面积不变.（）7．某试样的色谱图上呈现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分. （）8．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点年夜小顺序出峰. （）9．组分在流动相和固定相两相间分配系数的分歧及两相的相对运动构成了色谱分离的基础. （）10．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复屡次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复屡次的分配. （）11．色谱柱理论塔板数n与保管时间的平方成正比，组分的保管时间越长，色谱柱理论塔板数越年夜，t R值越年夜，分离效率越高. （）12．在色谱分离过程中，单元柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好.）13．可作为气固色谱固定相的担体必需是能耐压的球形实心物质. （）14．检测器性能好坏将对组分分离度发生直接影响.（）15．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的年夜分子有机化合物.（）16．采纳相对分子质量年夜的气体作为载气，有利于降低分子扩散，提高柱效，但热导检测器灵敏度较低. （）17．根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度.（）18．柱效随载气流速的增加而增加.（）19．速率理论方程式的一阶导数即是零时的流速为最佳流速. （）20．氢气具有较年夜的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增年夜，使柱效降低. （）21．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0. （）22．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素.）23．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效.）24．色谱分离时，增加柱温，组分的保管时间缩短，色谱峰的峰高变低，峰宽变年夜，但峰面积坚持不变. （）25．控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长. （）26．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比. （）27．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果标明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全. （）28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经屡次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分. （）29．采纳色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰. （）30．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样. （）31．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和把持重复性好. （）32． FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器. （）33．电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度. （）34．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采纳法式升温的方法来改善分离效果.（）35．毛细管色谱的色谱柱前需要采用分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采纳“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢. （）气相色谱分析法习题解答一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基来源根基理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离.气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力分歧而实现分离.组分在固定相与流动相之间不竭进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测.2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部份?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以：（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增年夜是否会引起分配比的变动?为什么?答：k=K/，而V M/V S，分配比除与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关.故：不变动，增加，不改变，减小.5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱把持条件的选择.答：提示：主要赶快率理论(van Deemer equation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.（1）选择流动相最佳流速.（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较年夜的载气（如N2,Ar)，而当流速较年夜时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对分歧检测器的适应性.（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失.在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采纳较低的温度，但以保管时间适宜，峰形不拖尾为度.（4）固定液用量：担体概况积越年夜，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些.（5）对担体的要求：担体概况积要年夜，概况和孔径均匀.粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过年夜）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.（7）气化温度：气化温度要高于柱温30 -70℃.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?答：A 称为涡流扩散项 , B 为分子扩散项， C 为传质阻力项.下面分别讨论各项的意义： (1) 涡流扩散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不竭地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张.由于 A=2λdp，标明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的年夜小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径.(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子发生纵向扩散.而 B=2rDgr 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数.分子扩散项与 D g 的年夜小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量年夜的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采纳相对分子质量较年夜的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压.弯曲因子 r 为与填充物有关的因素. (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项.所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相概况的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配.这种过程若进行缓慢，暗示气相传质阻力年夜，就引起色谱峰扩张.对填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，到达分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程.这个过程也需要一按时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不竭地向柱口运动，这也造成峰形的扩张.对填充柱，气相传质项数值小，可以忽略.由上述讨论可见，范弟姆特方程式对分离条件的选择具有指导意义.它可以说明，填充均匀水平、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响.用在分歧流速下的塔板高度 H 对流速 u 作图，得 H-u 曲线图.在曲线的最低点，塔板高度H 最小（H 最小）.此时柱效最高.该点所对应的流速即为最佳流速 u 最佳，即 H 最小可由速率方程微分求得：则：所以：当流速较小时，分子扩散（B项）就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采纳相对分子质量较年夜的载气（N2，Ar ），使组分在载气中有较小的扩散系数.而当流速较年夜时，传质项（C 项）为控制因素，宜采纳相对分子质量较小的载气（H2，He），此时组分在载气中有较年夜的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效.7．当下述参数改变时：(1)增年夜分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?答：(1)保管时间延长,峰形变宽(2)保管时间缩短,峰形变窄(3)保管时间延长,峰形变宽(4)保管时间缩短,峰形变窄8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来. 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答：不能，有效塔板数仅暗示柱效能的高低，柱分离能力发挥水平的标识表记标帜，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的不同.10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?答:色谱分离基本方程式如下:它标明分离度随体系的热力学性质(和的变动而变动,同时与色谱柱条件(n改变)有关>(1)当体系的热力学性质一按时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平方根成正比,对选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保管时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.(2)方程式说明,k值增年夜也对分离有利,但k值太年夜会延长分离时间,增加分析本钱.(3)提高柱选择性可以提高分离度分离效果越好因此可以通过选择合适的固定相增年夜分歧组分的分配系数不同从而实现分离11．对担体和固定液的要求分别是什么?答：对担体的要求；(1)概况化学惰性,即概况没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性,即概况积年夜,使固定液与试样的接触面积较年夜.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不容易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效.但粒渡过小，会使柱压降低，对把持晦气.一般选择40-60目，60-80目及80-100目等.对固定液的要求:(1)挥发性小,在把持条件下有较低的蒸气压,以防止流失(2)热稳定性好,在把持条件下不发生分解,同时在把持温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的分歧物质有尽可能高的分离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.担体的概况积越年夜,固定液的含量可以越高.12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题.解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的分歧，及固定液的性质.组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强.根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次第先后流超卓谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰.(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流超卓谱柱，极性年夜的后流超卓谱柱.(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰.(4)对能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离.一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力年夜小先后流出，不容易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出.(5)对复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液.以上讨论的仅是对固定液的年夜致的选择原则，应用时有一定的局限性.事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践.13．试述热导池检测器的工作原理.有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？解：热导池作为检测器是基于分歧的物质具有分歧的导热系数.当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定位(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加).在未进试样时，通过热导池两个池孔(参比池和丈量池)的都是载气.由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的.在进入试样组分以后，裁气流经参比池，而裁气带着试样组分流经丈量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和裁气的导热系数分歧，因而丈量池中钨丝的散热情况就发生变动，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了不同.此不同可以利用电桥丈量出来.桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响.14．试述氢焰电离检测器的工作原理.如何考虑其把持条件？解：对氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚.目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离.化学电离发生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而发生微电流.经放年夜后，记录下色谱峰.氢火焰电离检测器对年夜大都的有机化合物有很高的灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜.但对在氢火焰中不电离的元机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测. 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解：根据组分在色谱柱中保管值的分歧进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保管值进行定性(2)利用相对保管值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保管指数法(6)联用技术(7)利用选择性检测器16．何谓保管指数?应用保管指数作定性指标有什么优点?答：用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式界说：X为保管值（t R’, V R ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，X Z < X i < X Z+1，I Z = Z × 100优点：准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对比而不用使用标准试样.17．有哪些经常使用的色谱定量方法?试比力它们的优缺点和使用范围?（1）外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成份歧浓度的标准溶液.使浓度与待测组份相近.然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．获得标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是把持简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和把持条件的稳定性．（2）内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不成能全部出峰时，可采纳内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子．求出某组分的含量．内标法是通过丈量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定水平上消除把持条件等的变动所引起的误差．内标法的要求是：内标物必需是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，经常会对分离造成一定的困难.（3）归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能发生可丈量的色谱峰．该法的主要优点是：简便、准确；把持条件(如进样量，流速等)变动时，对分析结果影响较小．这种方法经常使用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不容易准确丈量的液体样品．二、选择题A、D、D、A、C、B、D、A、D、A、C、A、A、C、B三、填空题1. 分配系数2. 塔板3. 分子扩散，年夜4. 死时间5. 色谱柱6. 分配系数，容量因子7. 理论塔板数，分离度8．气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统.9．容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间到达分配平衡时，被分析组分在固定相和流动相中质量比.10. TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；年夜多有机物；有电负性的物质；前者对载气有响应，而后者没有.四、正误判断´、Ö、´、Ö、´、Ö、´、´、Ö、´、´、Ö、´、´、Ö、Ö、´、´、Ö、Ö、Ö、Ö、Ö、´、´、´、´、´、Ö、Ö、Ö、´、Ö、Ö、Ö。

气相色谱习题及答案

气相色谱分析法习题一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

13．试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。

气相色谱法的原理

气相色谱法的原理一气相色谱法的原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。

它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。

当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为气相色谱。

色谱法具有：（１）分离效能高、（２）分析速度快、（３）样品用量少、（４）灵敏度高、（５）适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。

气相色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。

具体流程见下图：当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时，气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内，随着固定相中物质分子的增加，从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加，也就是说，试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡。

这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程，称分配过程。

分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以Ｋ表示，Ｋ＝物质在固定相中的浓度／物质在流动相中的浓度，在恒定的温度下，分配系数Ｋ是个常数。

由此可见，气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。

然后再进入检测器对各组分进行鉴定。

ＳＰ－３４３０气相色谱分析仪充分利用这一原理，能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量，根据这些气体的组分类型及其含量，我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。

仪器分析第四版课后答案.

第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。

16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。

主要的定性方法主要有以下几种:（1）直接根据色谱保留值进行定性（2）利用相对保留值r21 进行定性（3）保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X 为保留值（tR', VR ', 或相应的记录纸距离），下脚标i 为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1 ，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。

19. 有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围1 ．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。

使浓度与待测组份相近。

然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。

分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2 ．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。

色谱分析习题

气相色谱分析法习题一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

13．试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A 粒度适宜、均匀, 表面积大B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气；B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子扩散项；B. 当u较小时，涡流扩散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子扩散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温15．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________。

仪器分析

仪器分析梯度洗提：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，成为梯度洗提。

是改进液相色谱分离的重要手段。

荧光猝灭：荧光物质与溶剂分子或其他溶质分子相互作用，引起荧光强度下降或消失的现象。

极化率：是指分子在电场（光波的电磁场）的作用下，分子中电子云变形的难易程度。

化学位移：由于氢核在化合物中所处的环境不同，所受到的屏蔽环境也不同，由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移。

填空题：1、电感耦合高频等离子体一般有高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成。

发射光谱分析根据接收方式不同，可以分为看谱法、摄谱法和光电法三种方式。

2、发射光谱定性分析通常用比较法进行，标准光谱是铁光谱。

3、在原子吸收分析中，几种重要的变宽效应为自然宽度、多普勒变宽和压力变宽。

4、在吸收分析中，应用最广泛的光源是空心阴极灯，最重要的工作参数是工作电流。

5、原子吸收中，原子化系统的作用是将试样中待测元素转变成原子蒸汽，方法有火焰原子化法和无火焰原子化法。

火焰原子法装置包括雾化器和燃烧器两部分，应用最广泛的火焰是空气-乙炔火焰。

石墨炉原子化测定过程分为干燥、灰化、原子化和净化四步。

无火焰原子化法最大的优点是注入式样几乎可以完全原子化。

6、紫外及可见光分光光度计测量的波长范围为20-1000nm 。

分子能量包括电子能、振动能和转动能。

有机化合物可能产生的跃迁有7、外吸收峰位置和强度取决于分子中个基因的振动形式和所处的化学环境。

8、在红外定性分析中常用的标准图谱名称为萨特勒红外谱图集。

论述题：1、范第姆特方程：H=A+B/u+Cu中的各项意义是什么?答：A：涡流扩散项。

A=2λdp，填充物的平均值径dp的大小，填充的不均匀性λ。

使用适当的细粒度和颗粒度均匀的担体，尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

B/u：分子扩散项。

B=2rDg，Dg与组分及载气的性质有关，相对分子质量大的组分Dg小，B项降低。

气相色谱习题及答案

气相色谱分析法习题之袁州冬雪创作一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基来历根基理2．气相色谱仪的基本设备包含哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)活动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)活动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变更?为什么?5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操纵条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 活动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．可否根据实际塔板数来断定分离的可以性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?11．对担体和固定液的要求分别是什么?12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合感性及其存在的问题.13．试述热导池检测器的工作原理.有哪些因素影响热导池检测器的活络度？14．试述氢焰电离检测器的工作原理.如何思索其操纵条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?16．何谓保存指数?应用保存指数作定性指标有什么优点? 17．有哪些常常使用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?二、选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保存值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保存时间B 保存体积C 半峰宽D 峰面积3. 杰出的气-液色谱固定液为( )A 蒸气压低、稳定性好B 化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离才能D A、B和C4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪类气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N25. 试指出下列说法中, 哪个不正确? 气相色谱法常常使用的载气是 ( )A 氢气B 氮气C 氧气D 氦气6. 色谱体系的最小检丈量是指恰能发生与噪声相鉴此外信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中, 杰出的载体为 ( )A 粒度适宜、平均, 概况积大B 概况没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D A、B和C8. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪类气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N210. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )A 柱温B 载气的种类C 柱压 D固定液膜厚度11．气液色谱中，保存值实际上反映的物质分子间的相互作用力是:A.组分和载气； B.载气和固定液；C.组分和固定液；D.组分和载体、固定液12．柱效率用实际塔板数n或实际塔板高度h暗示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小13．根据范姆特方程，色谱峰扩大、板高增加的主要原因是:A. 当u较小时，分子分散项；B. 当u较小时，涡流分散项；C. 当u比较小时，传质阻力项；D. 当u较大时，分子分散项14．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不睬想，可采纳的措施为:A.选择合适的固定相；B.采取最佳载气线速；C.程序升温； D.降低柱温15．要使相对保存值增加，可以采纳的措施是:A.采取最佳线速；B.采取高选择性固定相；C.采取细颗粒载体；D.减少柱外效应三、填空题1．在一定操纵条件下，组分在固定相和活动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为________________________________.2．为了描绘色谱柱效能的指标，人们采取了_________实际.3．在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩大的主要因素，此时宜采取相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效.4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开端到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________.5．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变更转换成电质变更输给记录仪，描画成色谱图.6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和活动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变更，而与固定相及活动相体积无关的是________________________.如果既随柱温、柱压变更、又随固定相和活动相的体积而变更，则是___________________________.7．描绘色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________.8．气相色谱的仪器一般由、、、、和组成9．分配比又叫或，是指.10．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时活络度较高；FID对的测定活络度较高；ECD只对有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于.四、正误断定1．试样中各组分可以被相互分离的基础是各组分具有分歧的热导系数. （）2．组分的分配系数越大，暗示其保存时间越长. （）3．热导检测器属于质量型检测器，检测活络度与桥电流的三次方成正比. （）4．速率实际给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径. （）5．在载气流速比较高时，分子分散成为影响柱效的主要因素. （）6．分离温度提高，保存时间缩短，峰面积不变. （）7．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分. （）8．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰. （）9．组分在活动相和固定相两相间分配系数的分歧及两相的相对运动构成了色谱分离的基础. （）10．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配.（）11．色谱柱实际塔板数n与保存时间的平方成正比，组分的保存时间越长，色谱柱实际塔板数越大，t R值越大，分离效率越高. （）12．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好.）13．可作为气固色谱固定相的担体必须是本事压的球形实心物质. （）14．检测器性能好坏将对组分分离度发生直接影响. （）15．气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物.（）16．采取相对分子质量大的气体作为载气，有利于降低分子分散，提高柱效，但热导检测器活络度较低. （）17．根据速率实际，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度.（）18．柱效随载气流速的增加而增加. （）19．速率实际方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速. （）20．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测活络度，但其分子质量较小也使速率实际中的分子分散项增大，使柱效降低.（）21．根据速率实际，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流分散项A = 0. （）22．色谱的塔板实际提出了衡量色谱柱效能的指标，速率实际则指出了影响柱效的因素.）23．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效.）24．色谱分离时，增加柱温，组分的保存时间缩短，色谱峰的峰高变低，峰宽变大，但峰面积坚持不变. （）25．节制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长.（）26．有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增加，故得出结论：柱效与载气流速成反比.（）27．当用苯测定某分离柱的柱效能时，成果标明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全. （）28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分.（）29．采取色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰. （）30．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样. （）31．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操纵重复性好. （）32． FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器. （）33．电子俘获检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的活络度. （）34．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采取程序升温的方法来改善分离效果.（）35．毛细管色谱的色谱柱前需要采纳分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采取“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢. （）气相色谱分析法习题解答一、简答题1．简要说明气相色谱分析的基来历根基理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离.气相色谱就是根据组分与固定相与活动相的亲和力分歧而实现分离.组分在固定相与活动相之间不竭停止溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器停止检测.2．气相色谱仪的基本设备包含哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气持续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包含进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后疾速定量地转入到色谱柱中．3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)活动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与活动相的性质有关.所以：（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）活动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)活动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变更?为什么?答：k=K/，而V M/V S，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与活动相流速、柱长无关.故：不变更，增加，不改变，减小.5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操纵条件的选择.答：提示：主要从速率实际(van Deemer equation)来诠释，同时思索流速的影响，选择最佳载气流速.（1）选择活动相最佳流速.（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该思索载气对分歧检测器的适应性.（3）柱温不克不及高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失.在使最难分离组分能尽可以好的分离的前提下，尽可以采取较低的温度，但以保存时间适宜，峰形不拖尾为度.（4）固定液用量：担体概况积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些.（5）对担体的要求：担体概况积要大，概况和孔径平均.粒度要求平均、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.（7）气化温度：气化温度要高于柱温30 -70℃. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?答：A 称为涡流分散项 , B 为分子分散项， C 为传质阻力项.下面分别讨论各项的意义： (1) 涡流分散项 A 气体碰到填充物颗粒时，不竭地改变活动方向，使试样组分在气相中形成近似“涡流”的活动，因而引起色谱的扩大.由于 A=2λdp，标明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp的大小和填充的不平均性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒平均的担体，并尽可以填充平均，是减少涡流分散，提高柱效的有效途径.(2) 分子分散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子发生纵向分散.而 B=2rDgr 是因载体填充在柱内而引起气体分散途径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的分散系数.分子分散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采取相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可以使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压.弯曲因子 r 为与填充物有关的因素. (3) 传质项系数 Cu C 包含气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项.所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相概况的过程，在这一过程中试样组分将在两相间停止质量交换，即停止浓度分配.这种过程若停止缓慢，暗示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩大.对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相外部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程.这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不竭地向柱口运动，这也造成峰形的扩大.对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略.由上述讨论可见，范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义.它可以说明，填充平均程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩大的影响.用在分歧流速下的塔板高度 H 对流速 u 作图，得 H-u 曲线图.在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小）.此时柱效最高.该点所对应的流速即为最佳流速 u 最佳，即 H最小可由速率方程微分求得：则：所以：当流速较小时，分子分散（B项）就成为色谱峰扩大的主要因素，此时应采取相对分子质量较大的载气（N2，Ar ），使组分在载气中有较小的分散系数.而当流速较大时，传质项（C 项）为节制因素，宜采取相对分子质量较小的载气（H2，He），此时组分在载气中有较大的分散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效.7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 活动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?答：(1)保存时间延长,峰形变宽(2)保存时间缩短,峰形变窄(3)保存时间延长,峰形变宽(4)保存时间缩短,峰形变窄8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可以性和现实性连系起来. 9．可否根据实际塔板数来断定分离的可以性?为什么?答：不克不及，有效塔板数仅暗示柱效能的高低，柱分离才能发挥程度的标记，而分离的可以性取决于组分在固定相和活动相之间分配系数的差别.10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?答:色谱分离基本方程式如下:它标明分离度随体系的热力学性质(和的变更而变更,同时与色谱柱条件(n改变)有关>(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保存时间,引起色谱峰扩大.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件停止优化也可以增加n,提高分离度.(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成本.(3)提高柱选择性可以提高分离度分离效果越好因此可以通过选择合适的固定相增大分歧组分的分配系数差别从而实现分离11．对担体和固定液的要求分别是什么?答：对担体的要求；(1)概况化学惰性,即概况没有吸附性或吸附性很弱,更不克不及与被测物质起化学反应.(2)多孔性,即概况积大,使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不容易破碎.(4)对担体粒度的要求,要平均、细小，从而有利于提高柱效.但粒度过小，会使柱压降低，对操纵晦气.一般选择40-60目，60-80目及80-100目等.对固定液的要求:(1)挥发性小,在操纵条件下有较低的蒸气压,以防止流失(2)热稳定性好,在操纵条件下不发生分解,同时在操纵温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解才能,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的分歧物质有尽可以高的分离才能.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.担体的概况积越大,固定液的含量可以越高.12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合感性及其存在的问题.解：样品混合物可否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的不同，及固定液的性质.组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强.根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰.(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱.(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰.(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离.一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的才能大小先后流出，不容易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出.(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液.以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性.事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践.13．试述热导池检测器的工作原理.有哪些因素影响热导池检测器的活络度？解：热导池作为检测器是基于分歧的物质具有分歧的导热系数.当电畅通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定位(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加).在未进试样时，通过热导池两个池孔(参比池和丈量池)的都是载气.由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的.在进入试样组分以后，裁气流经参比池，而裁气带着试样组分流经丈量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和裁气的导热系数分歧，因而丈量池中钨丝的散热情况就发生变更，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差别.此差别可以操纵电桥丈量出来.桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器活络度有影响.14．试述氢焰电离检测器的工作原理.如何思索其操纵条件？解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚.今朝认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离.化学电离发生的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电场作用下向南北极移动而发生微电流.经放大后，记录下色谱峰.氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的活络度，故对痕量有机物的分析很适宜.但对在氢火焰中不电离的元机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不克不及检测. 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解：根据组分在色谱柱中保存值的分歧停止定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保存值停止定性(2)操纵相对保存值r21停止定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保存指数法(6)联用技术(7)操纵选择性检测器16．何谓保存指数?应用保存指数作定性指标有什么优点?答：用两个紧接近待测物质的尺度物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不必对数），用下式定义：X为保存值（t R’, V R ’,或相应的记录纸间隔），下脚标i为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，X Z < X i <X Z+1，I Z = Z × 100优点：准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用尺度试样.17．有哪些常常使用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?（1）外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成分歧浓度的尺度溶液.使浓度与待测组份相近.然后取固定量的上述溶液停止色谱分析．得到尺度样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作尺度曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操纵简单，因而适用于工厂节制分析和自动分析；但成果的准确度取决于进样量的重现性和操纵条件的稳定性．（2）内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不成能全部出峰时，可采取内标法．详细做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后停止色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子．求出某组分的含量．内标法是通过丈量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来停止计算的，因而可以在—定程度上消除操纵条件等的变更所引起的误差．内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽可以接近欲分析的组份．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的坚苦.（3）归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：颠末色谱分离后、样品中所有的组份都要能发生可丈量的色谱峰．该法的主要优点是：简便、准确；操纵条件(如进样量，流速等)变更时，对分析成果影响较小．这种方法常常使用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不容易准确丈量的液体样品．二、选择题。

气相色谱法原理

气相色谱法的原理一气相色谱法的原理色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。

它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。

当用液体作为流动相时，称为液相色谱，当用气体作为流动相时，称为气相色谱。

色谱法具有：（１）分离效能高、（２）分析速度快、（３）样品用量少、（４）灵敏度高、（５）适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。

气相色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。

具体流程见下图：当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时，气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内，随着固定相中物质分子的增加，从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加，也就是说，试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡。

这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程，称分配过程。

分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以Ｋ表示，Ｋ＝物质在固定相中的浓度／物质在流动相中的浓度，在恒定的温度下，分配系数Ｋ是个常数。

由此可见，气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。

然后再进入检测器对各组分进行鉴定。

ＳＰ－３４３０气相色谱分析仪充分利用这一原理，能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量，根据这些气体的组分类型及其含量，我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。

色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组

气相色谱基本知识