原子吸收光谱分析培训教材 ppt课件

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原子吸收光谱分析ppt

原子吸收光谱分析ppt
无火焰原子化法
利用电热或激光加热将待测元素转化为原子状态,具有较低的背景干扰和较高的灵敏度。
光谱干扰及其消除方法
光谱干扰
在原子吸收光谱分析中,待测元素可能会受到其他元素的干扰,影响分析结果的准确性。
干扰消除方法
采用物理或化学方法消除干扰元素的影响,如使用分离剂、化学掩蔽等。
04 原子吸收光谱分析的仪器 与设备
原理
当特定频率的光通过待测物质时,原子中的外层电子会吸收 特定波长的光,导致原子能级发生跃迁。吸收程度与待测物 质的浓度呈正比关系,通过测量光强衰减程度可以计算出物 质的含量。
历史与发展
历史
原子吸收光谱分析起源于20世纪50年代,随着科技的不断进步,该技术经历了 从经典方法到现代方法的发展历程。
发展
浓度。
原子吸收光谱仪的主ຫໍສະໝຸດ 部件光源发射特定波长的光源,通常为 空心阴极灯或无极放电灯。
原子化器
将样品转化为可吸收光能的原 子,有火焰、石墨炉和氢化物 原子化器等类型。
单色器和检测器
单色器用于分离入射光中的不 同波长,检测器则用于检测被 吸收的光能量。
数据处理系统
用于处理和记录检测到的数据 ,并计算元素的浓度。
05 原子吸收光谱分析的应用 实例
环境样品中的重金属检测
重金属检测
原子吸收光谱法可以用于检测环境样品中的重金属元素,如铅、汞、镉等。通过测量样品 中特定元素的原子对光的吸收程度,可以确定该元素的浓度。这种方法在环境监测和污染 控制方面具有广泛应用。
准确度高
原子吸收光谱法具有较高的准确度,能够提供较为精确的元素浓度测量结果,有助于评估 环境质量状况和污染程度。
解决实际应用中的问题与挑战
复杂基体干扰

化学原子吸收光谱分析PPT课件

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原子吸收法实用定量公式:
A=KcL
在一定实验条件下,一定浓度范围内, 试样中待测元素的基态原子对光的吸收程 度A与该元素在试样中的浓度(含量)服从 光吸收定律。
由于L为常数,故上式可简单的用下式表示: A=KC
K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光 谱法进行定量分析的理论基础。
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三、基态原子(蒸气)的产生
A=lgI0/I=0.434K0L=0.434KNL 式中A为中心频率处的吸光度;L为原子蒸气 的由厚此式可知,只要测定吸光度并固定L,就可求 度K稳;0定,N的而为测K总0定与原条原子件子数下蒸。,气被中测原定子试的液浓中度待成测正元比素。的并浓且度在与 原子蒸气中的原子浓度也成正比。
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⑴火焰组成
燃气 乙炔
氢气
氧化亚氮
助燃气 空气 氧气 空气
空气
温度(K) 2500 30
⑵火焰温度的选择
①保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰; ②火焰温度越高,产生的热激发态原子越多,不利于原子吸收; ③火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用的是乙炔-空气火焰,最高温度可达2600K。
4.应用范围广(可测周期表中元素达70余个) 5. 样品用量少,分析速度快,操作简便。
缺点:必须更换元素灯,没灯不能测
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应用
• 测定矿物,金属及其合金,玻璃,陶瓷,水泥,化工产品,土壤,食品,血液,生物试样, 环境污染物等各类试样中的金属元素。

钠铁

锡 锰





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第一节 概述
原子吸收光谱分析法也称为原子吸收分 光光度法,简称“原子吸收法”。它是基 于 物质所产生的基态原子蒸气对特定波长谱 线(元素的共振线---特征谱线)的吸收作 用而对元素进行定量分析的。

原子吸收光谱法ppt课件

原子吸收光谱法ppt课件
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定量分析的依据
基态原子对共振线的吸收程度 与蒸气中基态原子的数目和原子蒸气 厚度的关系,在一定的条件下,服从 朗伯-比耳定律:
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定量分析的依据
由于原子化过程中激发态原子数目和离子 数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近 于被测元素的总原子数目,而总原子数目与溶液 中被测元素的浓度c成正比。在L一定条件下:
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原子吸收分光度计
10
原子吸收分光度计
光源 原子化器 单色器 检测系统
思考:光学系统(单色器)为什么在原子化器和检 测系统之间?
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➢光 源
提供待测元素的特征光谱。获得较 高的灵敏度和准确度。
光源应满足如下要求; 1 能发射待测元素的共振线; 2 能发射锐线; 3 辐射光强度大,稳定性好。
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注意:在高浓度时,标准曲线易发生弯曲。 27
➢标准加入法
计算法:
设容量瓶A,待测元素浓度Cx,吸光度Ax; 容量瓶B,待测元素浓度为(Cx+Cs),吸光 度为Ax+s,可求得被测试液元素的浓度为:
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➢标准加入法
作图法:
设同体积容量瓶编号 A B C D
试液+标准溶液浓度 cx cx+ cs cx+ 2cs cx+ 4cs
原子化过程分为干燥、灰化(去除基体)、 原子化、净化( 去除残渣)四个阶段,待测元 素在高温下生成基态原子。
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石墨炉原子化装置
优点:原子化程度高,试样用量少(1100μL),可测固体及粘稠试样,灵敏度 高,检测极限10-12 g/L。
缺点:精密度差,测定速度慢,操 作不够简便,装置复杂。
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➢单色器
质和内充惰性气体的光谱; 14

原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义

原子吸收光谱分析法PPT精品课程课件讲义

谢谢聆听
THANK YOU FOR YOUR ATTENTION
二、测定条件的选择
1.分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也 可选次灵敏线 2.通带(可调节狭缝宽度改变) 无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带 ,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 3.空心阴极灯电流 在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较 低的电流。 4.火焰 依据不同试样元素选择不同火焰类型。 5.观测高度 调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子 浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。
2.检出极限
在适当置信度下,能检测出的待测元素的最小浓度或最 小量。用接近于空白的溶液,经若干次(10-20次)重复测定 所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法
cDL=3Sb/Sc
(2)石墨炉法
单位:μgmL-1
mDL=3Sb/Sm
Sb:标准偏差
Sc(Sm):待测元素的灵敏度,即工作曲线的斜率。
(一)特点
• 选择性高: • 准确度高: • 灵敏度高: • 应用广
• 难熔元素、非金属元素测定困难;
• 不能多元素同时测定。
(二)光源
提供待测元素的特征光谱。获得较高的 灵敏度和准确度。
(三)、原子化系统
1.作用
将试样中
离子转变成
原子蒸气。
2燃烧器
作用:支持火焰并通过火焰的作用使试样 原子化。
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原子吸收光谱分析法
主讲:XX XX
凡大医治病,必当安神
定志,无欲无求,先发大慈恻 隐之心,誓愿普救含灵之苦。
- - 孙思邈
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一、特征参数

原子吸收光谱法PPT课件

原子吸收光谱法PPT课件

消除电离干扰的方法
加入消电离剂 利用富燃火焰也可抑制电离干扰 利用温度较低的火焰 提高溶液的吸喷速率 标准加入法
化学干扰
是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待 测元素和其他组分之间发生化学作用而引起的干 扰效应.它主要影响待测元素化合物的熔融,蒸发 和解离过程.这种效应可以是正效应,增强原子吸 收信号;也可以是负效应,降低原子吸收信号.化学 干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与 共存元素的性质,还与火焰类型,火焰温度,火焰状 态,观察部位等因素有关.化学干扰是火焰原子吸 收分析中干扰的主要来源,其产生的原因是多方面 的.
物理干扰
吸喷速率
喷雾量和雾化效率
毛细管形状
物理干扰一般都是负干扰,最终影响火焰分 析体积中原子的密度.
消除物理干扰的方法
配制与待测试液基体相一致的标准溶液; 当前者困难时,可采用标准加入法; 当被测元素在试液中浓度较高时,可以稀释溶液来降低
或消除物理干扰; 在试液中加入有机溶剂,改变试液的粘度和表面张力,
A.
A lg
I0 I
KC
原子吸收光谱仪的构成
光源:提供特征锐线光谱 原子化器:产生原子蒸汽,使被测元素
原子化 分光系统:将被测分析线与光源其他谱
线分开,并阻止其他谱线进入检测器 检测系统:光电倍增管 数据处理系统器
测量条件的选择
吸收线的选择 灯电流的选择 火焰种类的选择 燃烧气和助燃气的流量 火焰高度 石墨炉原子化条件的选择
内标法:分别在标准试样和被测试样中加入已知量的第
三种元素作为内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比
D (工D作,曲D线x .)然并后以在D对标应准标曲准线溶上液根中据被测元计素算含出量试或样浓中度待绘测制

第四篇 原子光谱分析法 原子吸收光谱法 ppt课件

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3000 K
3 . 84 10 3 5 . 83 10 4 5 . 19 10 4 3 . 55 10 5 1 . 31 10 6 8 . 99 10 7 6 . 65 10 7 1 . 50 10 7 5 . 50 10 10
【谱线的轮廓】
0
Kv
K0
K0/ 2
相同点: 1)都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。 2)两种方法都遵循朗伯-比耳定律。 3)就设备而言,均由四大部分组成,即光源、单色器、吸收池(或原子化 器)、检测器。 不同点: 1)吸收物质的状态不同。 紫外可见光谱:溶液中分子、离子,宽带分子光谱,可以使用连续光源。 原子吸收光谱:基态原子,窄带原子光谱,必须使用锐线光源。 2)单色器与吸收池的位置不同。 紫外可见:光源→单色器→比色皿。 原子吸收:光源→原子化器→单色器。
二、原子吸收分光光度计 1、仪器构造
锐线光源
原子化器
分光系统
检测系统
发射光谱
吸收
外光路系统
分光
光电转换
放大
光源
单色器
信号处理
检测器
原子化系统 分光系统
检测系统
单光束型 双光束型
【光源】
作用:提供待测元素的特征光谱。 种类: 空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯
空心阴极灯
1)结构:
空心阴极:钨棒/镍棒中熔入被测元素
光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象 。灯电流越大,自吸现象越严重。 (5)场致变宽: 外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用引起 能级的分裂,使谱线变宽的现象;影响较小;
在一般分析条件下ΔVo为主。
元素
Na Ba Sr V Ca Fe Co Ag

《原子吸收光谱分析》PPT课件

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NaNO3,便能消除NaCl对Tl测试的抑制作用。
b).分析元素改进剂 分析元素改进剂的作用是扩
大基体与分析元素之间的性质差异。对易挥发的
基体,分析元素改进剂的作用是提高分析元素的
挥发温度,对易挥发元素更是如此。因为易挥发
的分析元素要求挥发温度低,灰化时间短,往往
基体除不干净,残留干扰大。加入分析元素改进
MS),原子化的温度较低(相对于ICP-OES)。原
子吸收光谱的干扰可分为四大类:化学干扰、
物理干扰、光谱干扰和电离干扰。其中主要干
扰为化学干扰。
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原子吸收光谱分析
1.化学干扰
1.1 化学干扰的产生
待测元素与共存物质在测试过程中发生
了化学反应,从而影响了待测元素化合物的解离
和原子化。这种干扰被称为化学干扰。化学干扰
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原子吸收光谱分析
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化物而降低其灵敏度。尤其是Pd,作为广泛使用 的改进剂,已被广泛应用于对环境、生物、矿物 等领域中以及Pb,Hg,As,Sb,Bi,Se,Ag,Te 等元素的分析检测。
另外石墨管上的许多小孔(有的石墨管内 缝隙超过15%),使得气体或溶液有一定的渗透性, 有的可达1mm。解决的办法是使石墨管改性。就 是将普通石墨管经过热解涂层处理,使其表面致 密均匀,减少其渗透性和表面活性,从而改善一 些元素的灵敏度,减小记忆效应,也能在光谱通带内有一条以上吸收谱线
理想情况下,在光谱通带内只有一 条发射谱线,并且这条发射谱线能被待测元素吸 收。但有时光源中有两条或更多的发射谱线,这 些谱线都能被待测元素吸收。总吸光度为
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原子吸收光谱分析培训教 材
1 原子吸收光谱的产生 2 原子吸收光谱的属性 3 原子吸收光谱定量分析基本关系式 4 原子吸收光谱定量分析方法 5 关于定量分析几个问题的讨论
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原子吸收光谱分析培训教材
原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光 度法,是基于蒸气相中待测元素的基态 原子对其共振辐射的吸收强度来测定 试样中该元素含量的一种仪器分析方 法。它是测定痕量和超痕量元素的有 效方法,石墨炉原子吸收光谱法、质 谱法和中子活化法被公认为测定超痕 量元素的三种主要方法。
⑼ 原子吸收是动态测量,不能用‘固定’校正曲线定
量;光度分析是平衡测量,通常可用‘固定’校正
1989年日立公司推出了Z9000型原子吸收光谱仪,
采用四通道系统,能同时测定4个元素。
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原子吸收光谱分析培训教材
1994年Perkin-Elmer公司推出SIMAA6000型多元素 同时测定原子吸收光谱仪,使用中阶梯光栅和固体检 测器,获得了二维色散的光谱图。
1972年吴廷照等研制完成管式石墨炉原子吸收装置,并 用该装置测定了核纯锆中的镉,绝对灵敏度达到10-11g 数量级,相对灵敏度达到10-6%数量级。
1984年,马怡载等研制成了我国第一台ZM-Ⅰ型塞曼效 应原子吸收光谱仪。1986年何华焜等研制了交流塞曼原 子吸收光谱仪。(日本日立公司推出世界上第一台塞曼
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原子吸收光谱分析法作为一种化学分 析方法,诞生于1955年。澳大利亚 科学家瓦尔西(A.Walsh) 开创了火焰 原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立 和发展原子吸收光谱分析法方面的历 史功勋,1991年在挪威卑尔根召开的 第27届国际光谱学大会(CSI)上授予 他第一届CSI奖。
1971年地质部地矿局南京仪器室与地质部地矿 所8室合作生产了单光束火焰原子吸收分光光度 计。
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北京第二光学仪器厂与中国科学院环境化学研究所马怡 载、北京矿冶研究院陶继华和于家翘等合作,研制WFDY3型仪器。配上马怡载等研制出的石墨原子化器及其控 制电源,于1975年开发了WFD-Y3型单光束数字式火焰石 墨炉两用原子吸收分光光度计。该仪器荣获了1978年全 国科技大会奖。
效应校正背景的原子吸收光谱仪器是1980年)。
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⑴ 检出限低。火焰原子吸收法的检出限可达到ng/mL量 级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达到10-13~10-14g。 ⑵ 选择性好。 ⑶ 精密度高。原子吸收光谱法的相对标准偏差一般达 到1%没有困难,最好时可以达到0.3%或更好。 ⑷ 抗干扰能力强。原子吸收线数目少,一般不存在共 存元素的光谱重叠干扰。干扰主要来自化学干扰。 ⑸ 应用范围广。适用分析的元素范围广,可分析周期 表中绝大多数的金属与非金属元素。
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⑹ 用样量小。FAAS进样量为3 mL·min-1~6mL·min-1,采
用微量进样时甚至可以小至10µL ~50µL。GFAAS液
体进样量为10µL ~20µL,固体进样量为毫克量级。
⑺ 仪器设备相对比较简单,操作简便,易于掌握。
⑻ 主要用于单元素的定量分析。
1965年上海复旦大学陈树乔等组装成功了实验室型原子 吸收光谱仪器,用于教学实验。
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原子吸收光谱分析培训教材
1969年北京矿冶研究院、北京有色研究院与北 京科学仪器厂合作研制了WFD-Y1型单光束火焰原 子吸收分光光度计。1970年WFD-Y1仪器全体设计 装调人员转入北京第二光学仪器厂(今北京瑞利 仪器公司的前身),并于当年实现了我国第一台 火焰原子吸收分光光度计上市。
1987年美国Analyte公司推出第一台带有阴极溅射原 子化器的商品仪器,1997年Leeman Labs公司在上 海BCEIA多国仪器展览会上展出了用阴极溅射原子化 器的A30型原子吸收光谱仪,可快速程序分析30个元 素。
2004年德国Analytik jena AG公司首先推出ContrAA
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1959年俄罗斯里沃夫(Б.В.Львов)开 创了石墨炉电热原子吸收光谱法,为 表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子 吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡 献, 1997年在澳大利亚墨尔本召开的 第30届国际光谱学大会上授予他第二 届CSI奖。
300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短
弧氙灯连续光源,波长覆盖原子吸收全部波长范围;
采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,
带宽0.003nm;高灵敏度CCD检测器增大量子效率;
同时测量样品光束和参考光束,获得分析信号和背景
1信8.09号.202,0扣除背景效果好。 培训教材大纲
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原子吸收光谱分析培训教材
1963年首先是黄本立和张展霞分别著文,向国内同行介 绍了原子吸收光谱法。
1964年,黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式火焰光度计改装 为一台简易原子吸收光谱装置,测定了溶液中的钠,发 表了最早的原子吸收光谱分析的研究论文。
吴庭照等1965年利用自制的同心型气动玻璃雾化器、预 混合金属层流燃烧器、镁空心阴极灯,英国HilgerH700 火焰分光光度计的单色器,10cm长不锈钢平头水冷燃烧 器的预混合型火焰原子化器组装了原子吸收光谱仪器。 完成了鋰中微量镁的测定。
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培训美国Perkin-Elmer公司1961年推出了世界上第 一台火焰原子吸收分光光度计商品仪,1970年 生产了世界上第一台HGA-70型石墨炉原子吸收 光谱仪。
1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应校 正背景的原子吸收光谱仪。
1990年美国Perkin-Elmer公司又生产了世界上 第一台PE4100ZL型横向加热纵向磁场调制石墨 炉原子吸收光谱仪
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