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顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量

保持２ｍｉｎ．以４０ｏＣ／ｍｉｎ升温至１２０。ｃ保持１ａｒｉｎ；
进样口温度２５０￣（２；检测器温度２５０￣２：分流比１０：
１；顶空温度８０ ℃；平衡时间７ｍｉｎ，进样体积ｌｍＬ。在上述条件下，取空白溶剂、混合对照品溶液及供试品溶液分别进样，记录色谱图如图ｌ所示，各被测成分色谱峰分离完全。
２０１５，牛弟２别
文章编号：１００５ — ３３８７（２０１５）０２－０００９－１０
顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中３种有机溶剂残留量
刘国如乔浞王妍李清艳刘永锁王伟
立了顶空毛细管气相色谱法同时测定鼻窦炎口服液中的甲醇、乙醇、丙酮三种残留溶剂。上述溶剂分别在１５．６３～１０００￣ｇ／ｍＬ
（ｒ＝０．９９９８）、３１．２５ — ２０００￣ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８）和１．５６～ｌＯＯ￣ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９４）浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率分别
１０ｍＬ量瓶中，定量稀释，摇匀，即得各对照品浓度分别为ｌＯＯＯｍｇ／ｍＬ、２０００￣ｇ／ｍＬ和１００￣ｇ／ｍＬ的混合对照品溶液。

4定量分析方法与验证

naohzn3na2zno23h2o3nai2ch3coonanai的测定chpuspkio3滴定法agno3滴定冰滴定冰hac曙红钠指示剂fajans法泛影酸法泛影酸三经有机破坏的分析方法一湿法破坏主要适用于含氮有机药物生物制品分析中np等测定的前处理等测定的前处理?h2so4hno3?h2so4hclo4?h2so4k2so4?hno3kmno4分解剂消化剂辅助分解剂凯氏定氮法测定含有氨基和酰胺结构的药物结构测定含有氨基和酰胺结构的药物结构原理将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热药物分子中有机结构被将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热药物分子中有机结构被消化成co22和h22o有机结合的氮转化为无机氮与过量的硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵经碱化后释放出氨气随水蒸气馏出用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后再用酸或碱滴定液滴定
1 卤素与脂肪链碳原子相连
ClCH2CH2 N
CH3
ClCH2CH2
氮芥
氟烷
卤素与脂肪链的C原子相连者，卤素与C原子结合不牢固，可直接测定或水解后测定。
2 卤素与芳环碳原子相连
泛影酸
碘番酸
卤素与芳环相连的药物，卤素与碳原子结合牢固，不能直接进行测定，需经处理后才能测定。
I
CH3
CH (CH2)8 COOCH2CH3
Fe2+ + Ce4+
Fe3+ + Ce3+
邻二氮菲做指示剂，微过量的硫酸铈将红色亚铁配合物氧化成浅蓝色高价铁。
如：葡萄糖酸锑钠的含量测定碘量法 Sb5+ I- Sb3+ + I2 Na2S2O3滴定
(二) 经水解后测定法
1、碱水解后测定法适于卤素和碳原子结合不牢固的含卤素有机药物
回流

药物定量分析与分析方法验证

按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；HPLC （一）HPLC法
（1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度
（2）间接滴定法（回滴定法；剩余滴定法）
D% = （VO – VB) ×F ×T/W ×100%
1．乙酰水杨酸的含量测定：取本品，准确加入氢氧化钠滴定液，水浴上煮沸15min，放冷后以酚酞为指示剂，用硫酸滴定液(0.25mol/L, F=1.004)滴定，并将滴定结果用空白实验校正，每1ml氢氧化钠滴定液 (0.5mol/L)相当于乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液，空白消耗，求本品的含量？
对乙酰氨基酚的含量测定：取本品，精密称定（），置500mL量瓶中，加甲醇100mL 溶解，加水至刻度，摇匀。精密吸取5mL，置 100mL量瓶中，加水至刻度，作为供试液。另用相同溶剂配制对乙酰氨基酚对照液（），于244nm处，以水为空白，分别测定供试液和对照液的吸光度，按公式10C （A样/A对）计算供试品中对乙酰氨基酚的mg数。式中C代表对照液浓度。测得供试液的吸光度为，对照溶液为。计算对乙酰氨基酚的百分含量？并解释上述计算公式中10的由来?
2．盐酸氯丙嗪片剂的含量测定：取本品20片，精密称定为，研细，精密称取片粉，置于500ml量瓶中，加酸及水溶解并稀释至刻度，取上清液，置100ml量瓶中，加水至刻度，在254nm测得吸收度为，已知盐酸氯丙嗪在254nm的E为915，标示量为50mg/ 片，计算标示量百分数？
复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索的含量测定：按HPLC法，取本品约4 g，精密称定（）,加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至，滤过，精密量取续滤液10 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸氯倍他索对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1 ml中含丙酸氯倍他索的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对照液中丙酸氯倍他索的峰面积为778；供试液中丙酸氯倍他索的峰面积为768。已知乳膏规格：10mg酮康唑和丙酸氯倍他索/g，计算丙酸氯倍他索相当于标示量的百分含量?

化妆品中苯甲醇的检测方法

附件10：化妆品中苯甲醇的检测方法气相色谱法1 围本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇（CAS：100-51-6）含量的方法。

本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。

暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。

2 方法提要样品经过提取后，采用气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法的检出限为0.0012μg，定量下限为0.0039μg。

若取1.0g样品，本方法对苯甲醇的检出浓度为0.0012%，最低定量浓度为0.004%。

必要时，采用气相色谱-质谱（GC/MS）确证。

3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.1 无水乙醇。

3.2 苯甲醇，纯度≥99.5%。

3.3 苯甲醇标准储备液［（苯甲醇）=1.0g/L］：精密称取苯甲醇标准品0.1000g 于100mL的容量瓶中,用无水乙醇（3.1）溶解并稀释至刻度。

即得质量浓度为1.0mg/mL的苯甲醇标准储备溶液。

该储备液应在0℃～4℃冰箱冷藏保存。

3.4 系列浓度苯甲醇标准溶液：分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液（3.3）于10mL量瓶中，以无水乙醇（3.1）稀释并定容至刻度，得系列浓度为0.05mg/mL 、0.10mg/mL、0.20mg/ mL、0.30g/mL、0.40mg/mL、0.50mg/mL的标准溶液。

4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MSD）。

4.2 分析天平：感量为0.0001g。

4.3 分析天平：感量为0.01g。

4.4 容量瓶：10mL、100mL。

4.5 具塞刻度离心试管：10mL。

4.6 涡旋振荡器。

4.7 恒温水浴锅。

4.8 超声波清洗仪。

4.9 离心机：转速不小于5000r/min。

4.10 注射式样品过滤器（有机溶媒型，0.45μm）。

5 测定步骤5.1 样品处理称取0.5g～1.0g（精确至0.01g）样品于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇（3.1），涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀，置于50℃水浴中加热5min （液体类样品不需水浴加热），超声提取20min，冷却至室温后，用无水乙醇（3.1）稀释至刻度，混匀后转移至10mL刻度离心管中，以5000r/min离心5min。

毛细管气相色谱法测定富马酸福莫特罗中的残留溶剂

Ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｇｈｙｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｆｏｒｍｏｔｅｒｏｌｆｕｍａｒａｔｅ
为１０１．０％、１００．９％、１０２．８％、９７．１％及１００．５％检出限分别为５、５、３、５及１．８ｇ／ｍｌ。结论：本法灵敏、准确，适用于富马酸福莫特罗残留溶剂的榆测。关键词富马酸福莫特罗，毛细管气相色谱法，残留溶剂中图分类号：Ｒ９２７．１ｌ文献标识码：Ａ文章编号：１００６－５６８７（２０１５）Ｏ１－００１４－０４
ｃｍａｔｒｏｌ，ｗａｓｅｓｌａｄ）ｌｉｓｈｅｄ．ＮｉｔｒｏｇｅｎｇａｓｗａｓｕｓｅｄａｓｃａｒｒｉｅｒｇａｓａｎｄＦＩＤａｓｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔｉｎｅｔｈａｎｏｌ，ｉｓｏｐｍｐａｎｏｌ，ｄｉｃｈｌｏｒｍｅｔｈａｎｅｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄＮ，Ｎ —ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅｗｅｒｅａ｜ｌｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ０．９９９６．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｎ

色谱定量方法

色谱定量要领之阳早格格创做一、归一化法由于组分的量与其峰里积成正比，如果样品中所有组分皆能爆收旗号，得到相映的色谱峰，那么不妨用如下归一化公式估计各组分的含量.(7.34)若样品中各组分的矫正果子相近，可将矫正果子消去，直交用峰里积归一化举止估计.华夏药典用没有加矫正果子的里积归一化法测定药物中各杂量及杂量的总量极限.(7.35)归一化法的便宜是：烦琐、准确、定量截止与进样量沉复性无闭(正在色谱柱没有超载的范畴内)、支配条件略有变更时对付截止做用较小.缺面是：必须所有组分正在一个分解周期内皆流出色谱柱，而且检测器对付它们皆爆收旗号.没有适于微量杂量的含量测定.两、中标法用待测组分的杂品做对付照物量，以对付照物量战样品中待测组分的赞同旗号相比较举止定量的要领称为中标法.此法可分为处事直线法及中标一面法等.处事直线法是用对付照物量配制一系列浓度的对付照品溶液决定处事直线，供出斜率、截距.正在真足相共的条件下，准确进样与对付照品溶液相共体积的样品溶液，根据待测组分的旗号，从尺度直线上查出其浓度，或者用返回圆程估计，处事直线法也不妨用中标两面法代替.常常截距应为整，若没有等于整证明存留系统缺面.处事直线的截距为整时，可用中标一面法(直交比较法)定量.中标一面法是用一种浓度的对付照品溶液对付比测定样品溶液中i组分的含量.将对付照品溶液与样品溶液正在相共条件下多次进样，测得峰里积的仄衡值，用下式估计样品中i组分的量：W＝A(W)／(A)(7.36) 式中W与A分别代表正在样品溶液进样体积中所含i组分的沉量及相映的峰里积.(W)及(A)分别代表正在对付照品溶液进样体积中含杂品i组分的沉量及相映峰里积.中标法要领烦琐，没有需用矫正果子，没有管样品中其余组分是可出峰，均可对付待测组分定量.但是此法的准确性受进样沉复性战真验条件宁静性的做用.别的，为了降矮中标一面法的真验缺面，应尽管使配制的对付照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近.三、内标法采用样品中没有含有的杂物量动做对付照物量加进待测样品溶液中，以待测组分战对付照物量的赞同旗号对付比，测定待测组分含量的要领称为内标法.“内标”的由去是果为尺度(对付照)物量加进到样品中，有别于中标法.该对付照物量称为内标物.正在一个分解周期内没有是所有组分皆能流出色谱柱(如有易气化组分)，或者检测器没有克没有及对付每个组分皆爆收旗号，或者只需测定混同物中某几个组分的含量时，可采与内标法.准确称量W克样品，再准确称量W克内标物，加进至样品中，混匀，进样.丈量待测组分i的峰里积A及内标物的峰里积A，则i组分正在W克样品中所含的沉量W，与内标物的沉量W，有下述闭系：(7.37) 待测组分i正在样品中的百分含量C％为：(7.38)对付内标物的央供；①内标物是本样品中没有含有的组分，可则会使峰沉叠而无法准确丈量内标物的峰里积；②内标物的死存时间应与待测组分相近，但是相互能真足分散(R≥1.5)；③内标物必须是杂度合乎央供的杂物量.内标法的便宜是：①正在进样量没有超限(色谱柱没有超载)的范畴内，定量截止与进样量的沉复性无闭.②只消被测组分及内标物出峰，且分散度合乎央供，便可定量，与其余组分是可出峰无闭.③很适用于测定药物中微量灵验身分或者杂量的含量.由于杂量(或者微量组分)与主要身分含量出进悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标规则很便当.加一个与杂品量相称的内标物.加大进样量超过杂量峰，测定杂量峰与内标峰里积之比，即可供出杂量含量.但是样品配制比较贫苦战内标物没有简单找觅是其缺面.一、内标法什么喊内标法?何如采用内标物?内标法是一种间交或者相对付的校准要领.正在分解测定样品中某组分含量时，加进一种内标物量以校谁战与消出于支配条件的动摇而对付分解截止爆收的做用，以普及分解截止的准确度.内标法正在气相色谱定量分解中是一种要害的技能.使用内标法时，正在样品中加进一定量的尺度物量，它可被色谱拄所分散，又没有受试样中其余组分峰的搞扰，只消测定内标物战待测组分的峰里积与相对付赞同值，即可供出待测组分正在样品中的百分含量.采与内标法定量时，内标物的采用是一项格中要害的处事.理念天道，内标物应当是一个能得到杂样的己知化合物，那样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当战被分解的样品组分有基本相共或者尽大概普遍的物理化教本量(如化教结构、极性、挥收度及正在溶剂中的溶解度等)、色谱止为战赞同特性，最佳是被分解物量的一个共系物.天然，正在色谱分解条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分散.需要指出的是，正在少量情况下，分解人员大概比较闭心化台物正在一个搀杂历程中所得到的回支率，此时，他不妨使用一种正在那种历程中很简单被真足回支的化台物做内标，去测定感兴趣化合物的百分回支率，而没有必按照以上所道的采用准则.正在使用内标法定量时，有哪些果素会做用内标战被测组分的峰下或者峰里积的比值?做用内标战被测组分峰下或者峰里积比值的果素主要有化教圆里的、色谱圆里的战仪器圆里的三类.由化教圆里的本果爆收的里积比的变更时常正在分解沉复样品时出现.化教圆里的果素包罗：1、内标物正在样品里混同短佳；2、内标物战样品组分之间爆收反应，3、内标物杂度可变等.对付于一个比较老练的要领去道，色谱圆里的问题爆收的大概性更大一些，色谱上罕睹的一些问题(如渗漏)对付千万于里积的做用比较大，对付里积比的做用则要小一些，但是如果千万于里积的变更已大到脚以使里积比爆收隐著变更的程度，那么一定有某个要害的色谱问题存留，比圆进样量改变太大，样品组分浓度战内标浓度之间有很大的没有共，检测器非线性等.进样量应脚够小并脆持没有变，那样才没有致于制成检测器战积分拆置鼓战.如果认为要领比较稳当，而色谱固瞅去也是仄常的话，应着沉查看积分拆置战树立、斜率战峰宽定位.对付积分拆置爆收猜疑的最有力的凭证是：里积比可变，而峰下比脆持相对付恒定，正在创制内标尺度直线时应注意什么?正在用内标法搞色话定量分解时，先配制一定沉量比的被测组分战内标样品的混同物搞色谱分解，丈量峰里积，搞沉量比战里积比的闭系直线，此直线即为尺度直线.正在本量样品分解时所采与的色谱条件应尽大概与创制尺度直线时所用的条件普遍，果此，正在创制尺度直线时，没有但是要证明色谱条件(如牢固相、柱温、载气流速等)，还应证明进样体积战内标物浓度.正在创制内标尺度直线时，各面本去没有真足降正在直线上，此时应供出头积比战沉量比的比值与其仄衡位的尺度偏偏好，正在使用历程中应定期举止单面矫正，若所得值与仄衡值的偏偏好小于2，直线仍可使用，若大于2，则应沉做直线，如果直线正在铰短时期内即爆收变动，则没有宜使用内标法定量.两、中标法用待测组分的杂品做对付照物量，以对付照物量战样品中待测组分的赞同旗号相比较举止定量的要领称为中标法.此法可分为处事直线法及中标一面法等.处事直线法是用对付照物量配制一系列浓度的对付照品溶液决定处事直线，供出斜率、截距.正在真足相共的条件下，准确进样与对付照品溶液相共体积的样品溶液，根据待测组分的旗号，从尺度直线上查出其浓度，或者用返回圆程估计，处事直线法也不妨用中标两面法代替.常常截距应为整，若没有等于整证明存留系统缺面.处事直线的截距为整时，可用中标一面法(直交比较法)定量.中标一面法是用一种浓度的对付照品溶液对付比测定样品溶液中i组分的含量.将对付照品溶液与样品溶液正在相共条件下多次进样，测得峰里积的仄衡值，用下式估计样品中i组分的量：W＝A(W)／(A)式中W与A分别代表正在样品溶液进样体积中所含i组分的沉量及相映的峰里积.(W)及(A)分别代表正在对付照品溶液进样体积中含杂品i组分的沉量及相映峰里积.中标法要领烦琐，没有需用矫正果子，没有管样品中其余组分是可出峰，均可对付待测组分定量.但是此法的准确性受进样沉复性战真验条件宁静性的做用.别的，为了降矮中标一面法的真验缺面，应尽管使配制的对付照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近.中标法 external standard method 色谱分解中的一种定量要领，它没有是把尺度物量加进到被测样品中，而是正在与被测样品相共的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰里积与被测组分的色谱峰里积举止比较供得被测组分的含量.中标物与被测组分共为一种物量但是央供它有一定的杂度，分解时中标物的浓度应与被测物浓度相交近，以好处定量分解的准确性.。

气相色谱定量分析正戊醇

气相色谱定量分析正戊醇一、1、了解GC分离（离子火焰检测法）的基本原理2、掌握内标法或者外标法定量分析的实际操作方法二、内标法和外标法外标法：在一定浓度范围内，样品的浓度和对应的色谱峰面积成正比，依此绘制标准曲线法。

由未知样的峰面积，对照标准曲线，可以对未知样品进行定量分析。

该方法快速准确，适用于测定样品量少的液体易挥发样品。

内标法：由于受每次进样量和进样速度的影响，外标法受进样体积的影响较大。

若采用内标法，则可以消除每次进样的系统误差影响。

具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。

以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。

在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。

三、实验仪器岛津GC2014C，该仪器可以定量调节的参数有柱温、检测器温度、气化室温度、持续升温测试。

其它不能够大量调节的参数：分流比、氮气流速。

色谱柱为中性偏非极性柱。

色谱柱分离条件35 deg C, 4 degC/min to 63 deg C四、仪器试剂：正戊醇、正丁醇、乙醇，均为分析纯。

五、操作步骤不用写六、数据处理1、系列标准溶液及相应的GC分析条件按照表1分别配制一系列标准溶液表1标准溶液，用乙醇定容至10ml2．测试结果如下表，正丁醇为内标物作标准曲线，说明计算过程。

本实验要求做两种标准曲线：内标法和外标法的标准曲线。

其中外标法为：正戊醇的色谱峰面积-正戊醇浓度作图；内标法为：正戊醇/正丁醇的色谱峰面积之比-正戊醇浓度作图。

测量样品的配置：量取未知样（含正戊醇的乙醇溶液）5ml，加入1ml正丁醇，再用乙醇定容至10ml。

根据自己的标准曲线计算未知样的正戊醇的体积百分数。

大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量

大口径毛细管气相色谱法测定丙帕他莫中3种有机溶剂的残留量目的建立丙帕他莫中3种有机溶剂残留量的测定方法。

方法用大口径毛细管柱气相色谱法，以外标法计算残留溶剂的含量。

结果3种有机溶剂均完全分离,乙醇、丙酮、二氯甲烷的线性范围分别为100.72～1007.2 μg/ml（r=0.9997）、103.86～1038.6 μg/ml （r=0.9996）、12.94～129.4 μg/ml （r=0.9997）, 平均回收率分别为98.9%、99.5%、101.3%，RSD分别为2.1%、1.3%、1.6%。

结论所建方法灵敏、准确，可用于丙帕他莫中3种残留溶剂的同时测定。

标签：丙帕他莫；有机溶剂残留量；毛细管气相色谱丙帕他莫为非成瘾性的解热镇痛药，是对乙酰氨基酚的前体药物。

静注或肌注后，可迅速被血浆酯酶水解，释出乙酰氨基酚而起作用，作用机制类同于后者。

通过使用非甾体类镇痛药的前体药物，选择性的抑制中枢内前列腺素的生成，可产生与吗啡类相近似的镇痛效果。

临床主要用于疼痛的对症治疗，尤其是外科手术后疼痛及癌症疼痛［1］。

由于在合成工艺中使用了乙醇、丙酮、二氯甲烷有机溶剂，均列为药品必须限制的第二类、第三类毒性有机溶剂，故需检查药物中的有机溶剂残留量。

为有效控制产品质量，保证用药安全，特建立了毛细管气相色谱法测定本品中的乙醇、丙酮、二氯甲烷3种有机溶剂的含量。

该法简便灵敏，准确可靠，结果准确。

1 实验部分1.1 仪器与试药HP5890型气相色谱仪，FID检测器(美国惠普公司)；GC2002色谱工作站；Sartorius 1712型分析天平（德国Sartorius公司）。

丙帕他莫原料（批号：040601、040602、040603）；乙醇（第三类）、丙酮（第三类）、二氯甲烷（第二类）均为分析纯。

1.2 色谱条件和系统适用性试验HP5890气相色谱仪-FID-GC2002色谱工作站；色谱柱：HP-5毛细管柱（30 m×0.53 mm×2.65 μm）；柱温：柱温30 ℃，保持3 min，以30 ℃/min升至200 ℃，保持1 min；进样器温度：200 ℃；检测器温度：240 ℃；载气：He；柱前压：50 kPa。

一种甲啶铂原料药及其注射液含量的分析检测方法[发明专利]

专利名称：一种甲啶铂原料药及其注射液含量的分析检测方法专利类型：发明专利
发明人：陈宏,普绍平,栾春芳,丛艳伟,彭娟,张琪,邱学翁
申请号：CN201410228710.X
申请日：20140528
公开号：CN104034812A
公开日：
20140910
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及甲啶铂原料药及其注射液含量的分析检测方法的高效液相色谱分析检测方法，包括甲啶铂含量和有关物质的分析检测。

色谱条件：色谱柱采用C18柱，流动相为5％～30％乙腈水溶液(预先混合并超声脱气)，检测波长为205nm～300nm，流速为0.5ml/min～2.0ml/min，柱温20℃～45℃。

样品溶液的配制：1.采用纯化水或生理盐水将样品配制成含甲啶铂0.01mg/ml～
1.0mg/ml的溶液，避光保存。

2.采用生理盐水将甲啶铂注射液稀释为含甲啶铂0.01mg/ml～
2.0mg/ml的溶液，避光保存。

测定方法：将5μL～20μL的样品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图并进行分析。

本发明在测定甲啶铂含量的同时可以检测出甲啶铂原料药及其注射剂中的杂质或相关物质。

申请人：昆明贵研药业有限公司
地址：650106 云南省昆明市高新技术开发区科技路988号(昆明贵金属研究所)
国籍：CN
代理机构：昆明今威专利商标代理有限公司
代理人：赛晓刚
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气相色谱仪确定试样成分该怎么定量

气相色谱仪确定试样成分该怎么定量什么是气相色谱仪气相色谱仪是一种常用的分离和分析技术，其基本原理是利用样品分子在固定相和移动相之间的分配行为来实现分离和定量分析。

在气相色谱仪中，样品通常是以气态或液态形式输入，并通过气相色谱柱进行分离。

分离完成后，样品成分通过检测器进行分析，并转化为电信号输出。

从而可以对样品进行定量和鉴别分析。

气相色谱仪确定试样成分的方法标准添加法气相色谱仪在进行样品定量时，通常采用标准添加法。

标准添加法是将一定浓度的标准物质加入待测样品中，经过分析和计算，可以确定待测样品中的成分。

标准添加法需要注意以下几点：1.标准品需要选择与待测样品相近的性质，例如挥发性、沸点等。

2.标准品的浓度应该足够高，以确保精确的测量和分析。

3.在进行标定分析之前，需要先确定并正确设置色谱仪的工作条件。

内标法内标法是一种比较常用的样品定量方法。

采用内标法可以增加测量的准确性和可靠性，尤其是在复杂的样品分析中更为常用。

内标法的步骤如下：1.选取一个与待测物质大致相似的物质作为内标。

2.向待测样品和内标样品中分别加入相同量的内标液，使它们的浓度相同。

3.以相同的条件对待测样品和内标样品进行分析，从而测定待测物质的浓度。

内标法需要注意以下几点：1.内标需要选择与待测物质相近的化学性质和物理性质，以确保它们在分析中的表现非常相似。

2.内标的浓度也需要与待测物质浓度相似，以便于分析结果的准确性和可靠性。

3.在分析过程中，需要保持分析条件的一致性，以保证内标和待测物质分析结果的可靠性。

标准曲线法标准曲线法也是气相色谱仪确定试样成分的一种方法。

其原理是通过建立待测物质与标准品浓度之间的标准曲线，来确定待测物质浓度的方法。

标准曲线法需要注意以下几点：1.标准曲线需要根据待测物质的特性进行建立，同时需要使用至少5个不同浓度的标准样品来建立曲线。

2.在建立标准曲线的过程中，需要保证色谱仪的一致性和数据的准确性。

3.在测量过程中，需要根据标准曲线来计算待测物质的浓度值，并进行校正和修正。

色谱定性、定量分析

2. 定量校正因子
试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi · Ai 绝对校正因子：比例系数fi ，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系： f i = 1 / Si 相对校正因子f’i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。 f m /A m A
计算式：
mi f i Ai ' ; ms f s As mi ms
'
'
f i Ai ' f s As
'
f i Ai ms ' ' f s As ms f i Ai mi ci % 100 100 ' 100 W W W f s As
内标法特点：
• (a) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 • (b) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 • (c) 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：
•
对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的
快速分析。
（3）内标法
• 内标物要满足以下要求：（a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较接近；（c）不与试样发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近。 • 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS
内标法计算式：
Ai wi % 常数 As

色谱定性分析与定量分析
色谱定性分析方法
1.利用纯物质定性的方法
利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及
在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据

3种定量分析法

3种定量分析法标准加入法，又名标准增量法，是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。

这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。

将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。

加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。

如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。

标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。

标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的（“标准加入法”的叫法就是从这里来的），但他也有缺点就是速度很慢。

标准曲线法可在样品很多的时候使用，先做出曲线，然后从曲线上找点，那样方便。

标准加入法，适合数量少的时候用。

内标法 internal standard method 是色谱分析中一种比较准确的定量方法，尤其在没有标准物对照时，此方法更显其优越性。

内标法是将一定重量的纯物质作为内标物（参见内标物条）加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积（或峰高）及相对校正因子，按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量：按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。

取一定量进样，记录色谱图。

用含对照品和内标物的对照溶液所得色谱峰响应值，按下式算出校正因子ff= (As/ms)/(Ar/mr)其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高，ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。

再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样，记录色谱图，再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值，计算含量（mi）：mi=f×Ai/(As/ms)其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高，ms为加入内标物的量。

必要时，再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量，或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量。

色谱课件_6_定性与定量

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第二节色谱的定量分析
一、绝对校正因子
定量分析的任务是求出混合样品中各组分的百分含量。各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以峰面积的大小不仅取决于组分的质量，而且还与它的性质有关。即当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一检测器进行测定时，所得的峰面积却不相同。为了使峰面积能真实反映出物质的质量，就要对峰面积进行校正，即在定量计算是引入校正因子。色谱定量的依据是，当操作条件一致时，被测组分的质量（或浓度）与检测器给出的响应信号成正比。即：
fi = mi / Ai
式中mi为被测组分i的质量； Ai为被测组分i的峰面积；f i为被测组分i的校正因子。
mi f i Ai
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二、相对校正因子
在实际分析中，常用某一物质作标准，此时得到的校正因子称作相对校正因子。
校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。某组分i的绝对校正因子 fi = mi / Ai 某组分i的相对校正因子 Fi= fi / fs（s为标准物质）
附表
组分苯间二氯苯邻二氯苯对二氯苯 7.53 7.36 7.95 面积/cm2 10
14
利用质量校正因子进行定量分析
Fm= （Pi /Ai）/（Ps/As）
例如，被测定样品为对二氯苯，并加入苯作标准物质，加入量为20%，经色谱分析后得到色谱图，混合物各组分的峰面积为：苯 20cm2 对二氯苯 15.9cm2 按上面的公式 Ai=15.9cm2 AS=20cm2 PS=20% Fm=1.26
i
Ai Fi
AF
i 1 i
n
100%
i
式中： ωi ——被测组分i的百分含量； A1、A2 An——组分1 ~ n的峰面积； F1、F2 Fn——组分1 ~ n的相对校正因子。

GC法同时测烧伤软膏中甲基正壬酮与冰片

ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ ×０．３２ｍｍ，０．２５ｍ）．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓｉｎｐｒｏｇｒａｍｍｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
及对照品色谱中甲基正壬酮峰、龙脑与异龙脑峰相应时间处无干扰峰出现，说明样品中其他成分对测
１．１仪器Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０Ｎ型气相色谱仪（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司），ＡＥ２００型梅特勒电子分析天平（瑞
０．２０９８— ５．２４６ｍｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８）ｆｏｒｂｏｒｎｅｏｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｗｅｒｅ
ｚｊｃｌ５０８＠１２６．ｃｏｍ
７８２
２０１５年４月
中成药
ＣｈｉｎｅｓｅＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＰａｔｅｎｔＭｅｄｉｃｉｎｅ

Ａｐｒｉｌ２０１５Ｖ０１．３７Ｎｏ．４
的治疗。鱼腥草主要含有癸酰乙醛、甲基正壬酮、
用］。而作为主要成分的冰片具有抗炎镇痛、抗菌、抗病毒及促进其他药物透皮吸收的功效。冰片及鱼腥草中有效成分甲基正壬酮是烧伤软膏的

病毒中和试验测定法

病毒中和试验测定法之阿布丰王创作1.固定病毒稀释血清法(α法) 本法用于抗血清的中和价。

试验需先滴定病毒毒价，试验时将其稀释成每一单位剂量含200个TCID50，再将待检血清倍比稀释加等量200个TCID50/ml的病毒液，混匀后37℃1h，每一稀释度接种24孔细胞培养板4孔，每孔0.2ml。

5%C02培养箱培养一定时间后，记录出现CPE孔数，以不出现CPE数和接种数的比为中和比值。

按Karber法计算中和价。

其公式如下：Log TCID50）（TCID50用对数计算，L为病毒最低稀释度的对数。

d为组距，即稀释系数，在10倍系列稀释则为-1，S为各组CPE与接种数比值之和）50%中和试验举例代入Karber公式：LogND50该抗血清ND50(对折中和单位)为10，即1/160，则其中和价为160 ND50/ml，可以简写成160。

2.固定血清稀释病毒法(β法) 本法用于测定抗血清的中和指数。

将病毒原液10倍系列稀释，分列于2排无菌管，第一排加等量正常血清（对照组）；第二排加待检血清（中和组），混匀后，置37℃1h，分别接种细胞板孔（或鸡胚、实验动物）进行培养，记录CPE（鸡胚、动物死亡数），计算TCID50（或LD50），按下式计算中和指数。

中和组TCID50（或LD50）中和指数= ————————————对照组TCID50（或LD50）查反对数，即得该待检血清的中和指数。

通常中和指数>50者判为阳性，10-49为可疑，<10者为阴性。

例如：对照组滴度的LD50=10中和组滴度的LD50=10中和指数=10(6.5-4.5)=10=100中和指数的对数Log=Log100一般来说，以10倍稀释进行滴度测定，Log10=1。

因此小于10（1<Log）则认为中和指数无意义，10-50之间的值（Log1-1.6）则为可疑，超出50((Log>1.7)则是有意义的.。