HPLC法测定斑蝥中斑蝥素的含量

第31卷第6期吉林医药学院学报v01．31N o．6
2010年12月Jour nal of Ji li n M e di cal C ol ege D e e．2010—333一文章编号：1673-2995(2010)06-0333-03论著
H PL C法测定斑蝥中斑蝥素的含量
林长旭1，王彦1，鞠成国2，赵红丹1，荆丽波3(1．沈阳双鼎制药有限公司，辽宁沈阳110179；2．辽宁中医药大学，辽宁大连116600；3．湖北中医药大学，湖北武汉430061)
摘要：目的建立斑蝥中斑蝥素的含量测定方法。

方法采用A gi l ent1100液相色谱仪，A gl i e nt TC—C。

8 (4．6m mx250m m)色谱柱；流速：1m E／r ai n；柱温：30℃；流动相：甲醇-水(22：78)；检测波长：230nm。

结果斑蝥素在0．042—0．462I xg范围内线性关系良好，r=0．9991，平均回收率为98．4％，R SD=0．90(n=6)。

结论法简便快速，结果准确，重现性好，可作为斑蝥中斑蝥素的含量测定方法。

关键词：斑蝥；斑蝥素；H PL C
中图分类号：R284．I文献标识码：A
D et er m i nat i on of c ont e nt of C ant har i di n i n B l i st er B e et l e by H PL C
L I N C hang—X U l，W A N G Y anl，JU C heng—gu02，Z H A O H ong—danl，J I N G L i—b03(1．Shenyang Shuangdi ng Ph ar m aceu t i cal C o．，L t d．，She nyang，L i a oni ng Provi nce，110179；2．Li a oni ng U ni ver s i t y ofTra di t i onal C hi n es e M e di ci ne，D al i a n，Li aoni n g Provi nce，116600；3．H ubei U ni ver s i t y of C hi nese M edi cine，W uhan，H ubei Pr ovi nce，430061，C hi na)
A bst r act：O bj ect i ve T o est abl i sh a m et h od of det e rm i ni ng c o nt e n t of C a nt l l ar i di n i n
B l i s t er B e e t l e by H PL C．M et h-ods A gi l e nt1100H P L
C and A gi l e nt T C-C l B colum n(4．6m m X150删)w鹊used t O s et t he m obi l e phas e at m e t ha—nol-w at er(22：78)。

col um n t em per at ure30℃，f l ow r at e1．0m L／m i n and de t ec t i ve w av el eng t h
230姗．Res ul t s Paeoni fl or i n惴proved t o be l i n ear i n t he r ange of0．042一O．462斗g w i t h a r e gr ess i on co ef f i ci en t of0．999l，t he r a t e of a v e r age r ecover y w a s98．4％，R SD=0．90％(n=6)．C oncl usi on，11l e m et hod w a s s i m pl e，qui ck and a cc ur a t e f or det er m i na t i on of C a nt l l ar i di n i n B l i s t er B eet le．
K ey w or ds：M yl abr；C ant har i di n；H PL C
斑蝥为芫青科昆虫南方大斑蝥(M yl a br l s
phal em t a Pa U as)或黄黑小斑蝥(M yl a br i s ei ch or i i Li n ns eus)的干燥体。

具有破血消症、攻毒蚀疮功能，临
床外用治恶疮，内服治症瘕癌肿、瘰疬等…。

斑蝥素是斑蝥的主要有效成分，同时又是毒性成分，使用过量易中毒，因此斑蝥在使用中一定要严格控制斑蝥素的含量。

本研究运用高效液相色谱法建立斑蝥素的含量测定方法，为斑蝥药材的质量控制及安全用药提供基础。

1仪器、试剂及试药
1．1仪器
高效液相色谱仪(A gi l ent l100美国安捷伦科技作者简介：林长旭(1978一)，男(汉族)，主管中药师，本科．有限公司)；超声波清洗器(H S6150宁波新芝生物科技有限公司)。

1．2试剂与试药
斑蝥药材购于贵州省药材公司；斑蝥素对照品(购自中国药品生物制品检定所，批号110783-200903)。

甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果‘2{】
2．1色谱条件
A gl i ent T C—c18(4．6l nnl x250i nt o)；流速：l m l J r ai n；柱温：30℃；流动相：甲醇一水(22：78)；检测波长：230nI l l。

在此条件下，理论板数按斑蝥素峰计算应不低于4000。

吉林医药学院学报2010年12月第3l卷
2．2对照品溶液的制备
精密称取斑蝥素对照品适量，加甲醇制成0．042m g／m L的溶液，即得。

．
2．3供试品溶液的制备
取经适当粉碎(过4号筛)的斑蝥药材1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸丙酮溶液(1．÷zoo)z5m L，称定重量，超声处理30m i n，取出，放冷，再称定重量(必要时不足减失的重量)，摇匀，滤过，
精密吸取续滤液1m L，置10m L容量瓶中，加甲醇定容。

取此溶液过0．45岬微孔滤膜，取续滤液，备用。

2．4测定法
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5¨L，注入高效液相色谱仪，测定，记录色谱峰面积，计算斑蝥素含量。

斑蝥素含量测定H PLC图谱见图l、2。

图1斑蝥素对照品
l
}、!八
图2斑蝥药材
2．5方法学考察
2．5．1线性范围考察
精密吸取斑蝥素对照品溶液1、3、5、7、9、11止，注入高效液相色谱仪，测定色谱峰面积。

以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，可知斑蝥素在0．042—0．462峭范围内线性关系良好。

回归方程为：Y=7242．7x一17．332，r= 0．9991。

2．5．2稳定性考察
取斑蝥药材1g，按供试品溶液制备方法操作，制备样品。

分别在放置0、2、4、8、16、24h时，精密吸取5斗L，注人高效液相色谱仪，测定色谱峰面积，其R SD=1．40％，提示24h内样品稳定性良好。

2．5．3精密度考察
取斑蝥药材l g，按供试品溶液制备方法操作，制备样品。

连续进样6次，测定色谱峰面积，其R SD= 0．98％，提示仪器精密度良好。

2．5．4重复性考察
取斑蝥药材l g，按供试品溶液制备方法操作，制备样品。

分别精密吸取供试液5斗L，注入高效液相色谱仪，测定色谱峰面积，计算斑蝥素含量。

其R SD=0．29％，提示方法重复性良好。

2．5．5加样回收率考察
取已知准确含量的斑蝥药材(10．20m g／g)6份，每份O．5g，精密称定，按供试品溶液制备方法操作，同时加斑蝥素对照品溶液5m L(1．027m r／m L)，按供试品溶液制备方法操作，按含量测定项下方法测定，结果平均回收率98．3％，R SD0．58％(见表1)。

实验结果提示，方法回收率符合有关规定。

表1斑蝥素回收率考察结果
2．6斑蝥素的含量测定
取斑蝥药材3批，按供试品溶液制备方法操作，制得供试品溶液，按斑蝥素含量测定方法操作，记录色谱峰面积，计算斑蝥素含量，结果见表2。

表23批斑蝥药材中斑蝥素的含量(m g／g)
3结论与讨论
由于斑蝥素在受热的条件下容易升华，因此本研究采用超声提取，而未采用回流提取。

实验过程中，考察了不同超声提取时间(超声10m i n、20m i n 、
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30m i n、40r a i n)对斑蝥素含量的影响，结果表明超声30m i n后，斑蝥素的含量不再增加，因此本研究的超声时间定为30m i n。

同时也做了不同提取溶剂(氯仿、丙酮、盐酸丙酮)的考察，结果表职盐酸丙酮对斑蝥素的提取效果最好，因此本研究采用盐酸丙酮溶液作为斑蝥素的提取溶剂。

本试验采用H P LC法测定斑蝥中斑蝥素的含量，结果证明此方法稳定可行，专属性强，重复性好，回收率符合规定，可以用于斑蝥中斑蝥素的含量测定。

参考文献：
信息，1993，10(6)：26-28．
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张胜强，等．R P-H PLC法测定斑蝥素脂
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含量[J]．齐齐哈尔医学院学报，2007，28(20)：2435—2436．
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含量[J]．食品与药品，2006，8(8A)：54-55．
[1]李庆．斑蝥的临床应用与中毒治疗进展[J]．中医药(收稿日期：2010-09-22)文章编号：1673-2995(2010)06-0335-02经验交流产后出血护理的探讨
苑慧1，孟庆波1，张波2(1．吉林医药学院附属医院，吉林吉林132013；2．总参警卫局保健处，北京100017)
关键词：产后出血；子宫收缩乏力；护理
中图分类号：R714．46文献标识码：B
产后出血(pos t pa r t um he m or r ha ge，PPH)是产科常见的并发症，为孕产妇死亡的重要原因之一，在我国居孕产妇死亡的首位。

其发病率占分娩总数的2％一3％。

宫缩乏力是产后出血的主要病因，据临床统计，约占产后出血总病因的70％一80％。

因此，针对不同原因所致的宫缩乏力性产后出血采取相应的、综合的急救护理对策有重要的现实意义。

通过对20例子宫收缩乏力导致产后出血的患者的护理进行回顾性研究，探讨子宫收缩乏力所致产后出血患者的护理策略。

1临床资料
2005年1月至2008年12月住院分娩患者315例，产后出血患者30例，发生率9．5％，年龄20—39岁，平均30．5岁。

初产妇20例，经产妇l O例。

其中子宫收缩乏力所致的产后出血20例。

作者简介：苑慧(1974一)，女(汉族)。

主管护师，本科．
产后出血原因：子宫收缩乏力20例(66．7％)；软产道损伤5例(16．7％)；胎盘因素4例(13．3％)，其中粘连2例，植入1例，部分残留l例；凝血功能障碍1例(3．3％)。

子宫收缩乏力所致产后出血的原因：精神过度紧张8例(40％)；产程延长5例(25％)，均为异常头先露导致；产科并发症4例(20％)，其中妊高症2例，贫血2例；对新生儿性别不满3例(15％)。

2护理措施
启动预案：产后出血发生时，立即通知医生，同时启动产科急救预案(包括抢救程序，人员、药品及医疗器械配备等)。

建立静脉通道：深静脉穿刺。

常选用颈内静脉、锁骨下静脉，便于监测中心静脉压及紧急输血、输液。

生命体征监测：采用外周循环监测及多功能生理监测，必要时采用中心静脉监测。

产科处理：协助医生尽快找出产后出血病因，进。