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基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的讨论
分离技术是中药现代化过程的共性关键技术之一，是辨识中药药效物质的重要手段，中药产品质量的提高，筛选确黄连为研究对象，以获取黄连总生物碱为研究主线轴，在正向剔除非生物碱类成分的过程中采用醇提法、浓缩醇沉法、明胶沉淀法和大孔树脂法，制备不同分离单元的黄连提取物，并分别对其中总生物碱和小檗碱的含量进行跟踪分析，考察二者转移率变化规律，以评价黄连提取物过程的各分离技术的适用性。

1 仪器与试药
1.1 仪器WJN-50多功能真空浓缩机(韩国);KH-400KDE超声波清洗器(昆山禾创超声仪器有限公司);需剂充型号梅特勒电子天平(万分之一);UV1102紫外分光光度计(岛津);L-201X日型立型高效液相色谱仪;恒温水浴锅(HH-2型，北京科伟);LGJ-10C型冷冻干燥机(北京四环科学仪器厂有限公司);L-520型离心机(湖南赛特湘仪离心机有限公司)。

1.2 试药黄连药材(购于西安市盛兴中药饮片有限公司);盐酸小檗碱对照品(中国药品食品检定研究院，供含量测定用，批号：110733-201X06);D-101型大孔吸附树脂(西安蓝晓科技有限公司提供);水为双蒸馏水，甲醇、乙睛为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2 实验方法与结果
参考文献资料，本实验采用醇提法、浓缩醇沉法、明胶沉淀法和D101大孔树脂法制备不同的黄连提取物，以小檗碱和总生物碱为指标，对不同提取物进行定量分析，建立不同伴生物质组成的黄连总生物碱的制备工艺。

2.1 分离技术路线
2.2 各分离单元黄连总生物碱的制备
2.2.1 乙醇回流提取称取黄连药材2 kg，加40%乙醇(9倍、5倍、4倍)回流提取3次，第1次提取1.5 h，第2、3次分别提取45 min，合并3次醇提液，浓缩至7700 mL(即每1 mL相当于0.26 g原药材)，取250 mL留样，进行冷冻干燥(-50 ℃，0.01～0.02MPa，30h)、研细，即得样Ⅰ。

2.2.2 醇沉将。