ZSM-5分子筛的合成与表征

ZSM-5分子筛的合成及表征
摘要以正丁胺为模板剂，白炭黑为硅源，硫酸铝为铝源，采用水热法合成ZSM-5分子筛。

用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对其进行了表征。

关键词ZSM-5分子筛；合成；水热法
ZSM-5 型分子筛是目前重要的分子筛催化材料之一，广泛应用于石油加工、煤化工与精细化工等催化领域[1]。

高硅ZSM-5分子筛通常以有机胺为模板剂水热法进行合成，有机模板剂合成具有适用pH范围广，晶型规整等优点。

苏建明等[2]以正丁胺为模板剂，合成出高硅铝比的ZSM-5分子筛。

孙慧勇[3]等人分别以正丁胺、乙二胺和己二胺作模板剂，用水热合成法制备了粒径在200-1000nm的小晶粒ZSM-5分子筛。

本文采用直接配料的方法，以正丁胺为模板剂水热法合成出了ZSM-5沸石分子筛，并用XRD和TGA对其进行了表征。

1 实验部分
1.1 试剂与仪器
氢氧化钠（NaOH(A.R.)）；硫酸铝（Al2(SO4)3·18H2O），化学纯，97.0%, 天津市化学试剂三厂）；白炭黑（C.P.）；正丁胺（C4H11N(A.R.)）；氯化钠（A.R.）；去离子水. X射线衍射仪；电热恒温箱；电磁搅拌器；吸虑装置；不锈钢反应釜；电子天平；烧杯等.
1.2实验过程
(1) 溶液的配制
A溶液：称取0.375g氢氧化钠(NaOH)和3.21氯化钠（NaCl），溶于20mL去离子水中，然后加入2.47g白炭黑，以磁搅拌器搅拌成均匀胶体。

B溶液：称取0.326g硫酸铝，置于100mL烧杯中，加入10mL去离子水，搅拌至全部溶解。

(2) 成胶过程
将B溶液滴加至正在搅拌的A溶液中，搅拌10min至均匀为止，然后加入1.36mL正丁胺，搅拌均匀。

用广泛pH试纸测混合胶体的pH。

(3) 晶化与产物处理
把成胶的混合物装入聚四氟乙烯釜套中，然后放入不锈钢反应釜中，拧紧釜盖，放入电热恒温箱中于180℃晶化7d左右，取出。

以水冷至室温后，将产物吸虑，水洗至pH=8~9，于110℃干燥得ZSM-5沸石分子筛原粉。

Synthesis and characterization of ZSM-5 zeolite
Abstract ZSM-5 zeolite is synthesized by the hydrothermal synthesis method；with white carbon black as silica source；with aluminum sulfate as aluminum source. The prepared samples were characterized by XRD and TGA.
Key words ZSM-5 zeolite; synthesis; hydrothermal method
参考文献：
[1] 高炳军，高艳红，李金红．子模型在球罐应力分析中的应用[J].压力容器，2009，26(5):27-31.
[2]苏建明, 刘文波, 刘剑利. 高硅铝比ZSM-5 分子筛的合成及催化裂化性能研究[J] . 石油炼制与化工, 2004, 35( 4) : 18- 22.
[3]孙慧勇, 胡建仙, 王建国, 等. 小晶粒Fe-ZSM-5 分子筛合成过程中粒晶大小和分布的控制[J] . 石油化工, 2001, 30( 3) : 188- 192.。