(5)滴讲义定分析基本操作
大学资料仪器分析实验讲义-新编
仪器分析实验讲义实验项目一、醇类混合物的气相色谱分析 (2)二、液相色谱仪的基本操作及对物质的分离、定性鉴定--对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱分析... (5)三、酊剂中乙醇含量的气相色谱测定(已知浓度样品对照法) (7)四、乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定.............. . (9)五、氯离子选择性电极测定水中氯含量.............. (11)六、鉴定和识别有机化合物中的电子跃迁类型 (14)七、紫外-可见光谱法测定苯甲酸钠含量.............. .. (19)八、火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量.............. . (21)醇类混合物的气相色谱分析一、实验目的（1）了解气相色谱仪的结构、各组成部分的作用及相互关系。
（2）熟悉仪器的一般使用方法，巩固色谱分析实验技术。
（3）了解定性鉴定的依据和方法的原理及方法；（4）熟练掌握微量进样器进样技术。
二、实验原理1、气相色谱仪流程（见下图）：图1 气相色谱仪流程图各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是色谱分析中最常用的一种定性方法。
本实验即采用纯物质对照法对有机混合物中各组分进行定性鉴定。
三、仪器与试剂1.仪器天美GC-7900气相色谱仪（FID氢火焰离子化检测器）；氢气、空气发生器；氮气瓶，微量进样器(1µL)。
2.试剂甲醇、正丙醇均为分析纯；混和醇样四、仪器操作条件色谱柱：10%PEG-20M填充柱，3m(L)×4mm(OD)×3mm(ID)；进样量：1µL；柱温：140ºC；气化室温度：150ºC ；检测器：FID；检测器温度：200ºC；五、实验步骤1．启动计算机，打开色谱仪主机及空气、氮气发生器开关，打开载气输出压力为0.5Mpa，启动软件，根据分析要求设置柱箱、汽化室和检测器的工作温度。
《化验员读本》(第5版)
《化验员读本》(第5版)
佚名
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2017(45)10
【摘要】《化验员读本》分为上下两册,上册＂化学分析＂,下册＂仪器分析＂。
本册（上册）共十章,介绍滴定分析、称量分析、分离富集、分析误差等化学分析方
法的基础知识与基本操作,以及分析实验室玻璃仪器及其它器具、实验用水、化学
试剂及溶液制备、常用辅助设备、分析实验室的建设等化验员的必备知识与技能。
【总页数】1页(P1510-1510)
【关键词】化验员;化学分析方法;分析实验室;基础知识;仪器分析;滴定分析;分离富集;基本操作
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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电化学阻抗谱知识点滴(讲义)(基础篇)(修订版)
① 大面积、惰性电极
大面积：S辅→∞，Cd辅→∞，则ZCd辅→0
惰性电极：Zf辅→∞
电解池等效电路 转化为研究电极等效电路
Cd研
RL
Zf研
2.2 电解池等效电路及其简化
① 大面积、惰性电极
电解池等效电路 转化为研究电极等效电路
Cd研
RL
Zf研
② 在①的前提下，采用大面积、惰性研究电极，电解池等效电路简化为
a
正弦交流电压的矢量图
① 对于实验点而言，同一周期内（如左图所示）： 对单一点来说，因为小幅度，是稳态的特征；对 不同的点连接起来，有正、负（阴、阳极）与时 间有关，不同点间的关系属于暂态；
② 对于实验过程而言，不同周期（如左图所示）： （N+1）周期重复（N）周期的特征，属于稳态特 征；同一周期点与点之间与时间有关，上部：阳 极极化过程；下部：阴极极化过程，具备暂态特 征。
3.2 线性元件组合的阻抗值
② 复数解法
设有两个简谐交流电压：u1(t)=U1cos(t+1)
u2(t)=U2cos(t+2)
现在使它们分别与复数量对应起来：
~
u1(t) U 1 U1e j(t1)
~
u2 (t) U 2 U2e j(t2 )
两复数之和：
~~
~
U U 1 U 2 U1e j(t1) U 2e j(t2 )
② 阻抗（Z）与导纳（Y）的关系 Z 1 Y
③ R、C串联电路
Z R 1
jC
④ R、C并联电路
Y 1 jC
R
阻抗与导纳关系的进一步说明：
一个体系的阻抗与导纳之间存在如下的关系
Z 1 Y' j Y'' Y | Y |2 | Y |2
滴定操作基本练习.docx
滴定操作基本练习一、 教学要求1. 详细讲解酸式滴定管的洗涤、检漏、涂油、漂洗、赶除气泡等操作的方法，并通过练习，使学牛止 确掌握酸式滴定管的准备过程；2•详细讲解碱式滴定管的洗涤、检漏、漂洗、赶除气泡等操作的方法,并通过练习,使学生正确掌握 碱式滴定管的准备过程；3. 详细讲解酸式和碱式滴立管的滴尬控制、读数以及摇动锥形瓶的方法,并通过练习，使学牛止确掌 握滴定操作方法；4•讲解滴处终点的判断和控制方法，通过让学/练习比较滴定使其掌握滴定终点的判断及控制方法。
5.讲解滴定分析数据记录的一般格式，要求学生掌握并使用此格式进行数据记录。
二、 预习内容1. 实验原理：滴定操作练习：农科化学实验（第二版）P164~170。
2. 滴定管的使用方法：1）酸式滴定管的准备；2）碱式滴足管的准备；3）酸式和碱式滴定管赶除气泡的方法；4）酸式和 碱式滴定管的滴定控制方法；5）滴定管的读数方法；6）滴定速度的调节与控制；7） —•般记录格式。
3. 实验操作内容三、 基木操作（一）认知酸式和碱式滴定管a b ca 酸式溥定管b 碱式備定管E1酸式備定管和碱式備定管（二）酸式滴定管的准备1. 洗涤：1）用洗涤剂或珞酸洗液洗涤；2） 口來水洗涤。
2. 涂油：1）取下橡皮圈和活塞；2）用吸水纸擦干活塞及活塞套；3）将滴定管平放；4）蘸取少量凡士林, 在活塞两端均匀涂一薄层；5）将活塞插入活塞套，向一个方向转动，至凡士林层完全透明为止。
/ nrk-0l=n=^J3.检漏4.漂洗5.赶除气泡：装满溶液后，右手持滴定管上部，使其倾斜30°,左手迅速打开活塞，让溶液冲出，将气泡带走（三）碱式滴定管的准备1.洗涤1）用洗涤剂或侪酸洗液洗涤；2）口来水洗涤2.检漏3.胶管及玻璃珠的更换4.漂洗5.赶除气泡：装满溶液肩，右手持滴定管上部，使其倾斜30°,左手拇指和食指捏住玻璃珠中间偏上部位，并将乳胶管向上弯1山，出口管斜向上，向一旁挤压玻璃珠，使溶液从管口流出，将气泡赴出，在轻轻使乳胶管恢复仲直，松开拇指和食指（四）滴定操作1.读数：2.滴定控制1)酸式滴定管活塞开、关的控制和碱式滴定管的开关控制2)开始前，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的外壁3)滴定速度控制：调节活塞开孔度的大小或调节捏乳胶管的力度4)停止后，滴定管尖嘴外悬挂溶液的处理：靠在锥形瓶的内壁5)锥形瓶的摇动：右手持锥形瓶，并摇动使溶液向一个方向旋转6)接近终点时锥形瓶洗涤：用洗瓶沿锥形瓶上部，由上向下转动冲洗，并控制用水量不能太多。
电化学阻抗谱知识点滴(讲义)(基础篇)
2.1 几种典型阻抗的等效电路
① Warburg阻抗（浓差极化、绝对等效电路）
Rc dx Cc dx
Rcdx
小幅度正弦波
Cc dx
Zw Cw Rw Cw、Rw无明确物理意义 Zw代表了扩散条件下的 总阻力／浓度极化大小
dx dx 绝对等效电路(与信号无关)
Warburg等效电路
2.1 几种典型阻抗的等效电路
1 1 Rr 2 C d Rr 2 式进行变换，可得 2 2 R s R L Rr 1 2Cd Rr
1 ~ 2 作图，得到一条直线。根据直线的截距和斜率，可以确定电 用 Rs R L
荷传递电阻Rr和双电层电容Cd。 1 1 截距＝ ，可求出 Rr Rr 截距
2
斜率＝C d Rr ，可求出 Cd＝ 斜率 截距
3.4.1 频谱法
（2）虚频特性曲线法
Cd Rr 1 1 1 Cs Cd 2 对 C 2 2 式进行变换，可得 2 1 2C d Rr s C d Rr
2
用 C s ~ 2 作图，得到一条直线。根据直线的截距和斜率，可以确定电
荷传递电阻Rr和双电层电容Cd。
Cd=截距，斜率＝
2 2
2
Cd Rr 1 C s 1 2Cd 2 Rr 2
2
由以上两式可知：频率ω不同，则Rs、Cs不同，从而可以通过频率ω变化， 做Rs、Cs图形，进而可求解电化学参数。
（注：因为微扰信号幅度小：RL、Rr、Cd是常数）
3.4 频谱法和复数平面图解法求解电化学参数
3.4.1 频谱法
阻抗（Impedance）：如果扰动信号X为正弦波电流信号，而Y为正弦波
电压信号，则称G为系统M的阻抗 。
生物药物分析实验课讲义
实验胃蛋白酶片的测定实验目的：掌握以胃蛋白酶测定法测定胃蛋白酶片中胃蛋白酶的效价。
实验原理：精密称取本品适量，加盐酸溶液制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液，照胃蛋白酶测定法，测定胃蛋白酶的效价。
实验部分：1.材料与设备血红蛋白试液、三氟醋酸溶液、盐酸溶液紫外可见分光光度计2.操作步骤1）. 供试品溶液的制备取本品5片，置研钵中，加盐酸溶液少许，研磨均匀，移至250mL量瓶中，加上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密称取适量，用上述盐酸溶液稀释制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液，作为供试品溶液。
2）. 对照品溶液的制备精密称取酪氨酸对照品适量，加盐酸溶液稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
3）供试品的测定取大小相同的试管6支，其中3支精密加入对照品溶液1mL，另3支精密加入供试品溶液1mL，置37℃±0.5℃水浴中，保温5分钟，精密加入预热至37℃±0.5℃的血红蛋白试液5mL，摇匀，并准确计时，在37℃±0.5℃水浴中反应10分钟，立即精密加入5%三氟醋酸溶液5mL，摇匀，滤过，取续滤液备用。
另取试管2支，各精密加入血红蛋白试液5mL，置37℃±0.5℃水浴中保温10分钟，再精密加入5%三氟醋酸溶液5mL，其中一支加供试品溶液1mL，另一支加上述盐酸溶液1mL，摇匀，滤过，取续滤液，分别作为供试品和对照品的空白对照，照紫外-可见分光光度法，在275nm的波长处测定吸光度，按下列公式计算，即得。
注意事项：思考题：实验三磷酸腺苷二钠片总核苷酸含量测定实验目的：掌握以胃蛋白酶测定法测定胃蛋白酶片中胃蛋白酶的效价。
实验原理：精密称取本品适量，加盐酸溶液制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液，照胃蛋白酶测定法，测定胃蛋白酶的效价。
实验部分：1.材料与设备血红蛋白试液、三氟醋酸溶液、盐酸溶液紫外可见分光光度计2.操作步骤1）. 供试品溶液的制备取本品5片，置研钵中，加盐酸溶液少许，研磨均匀，移至250mL量瓶中，加上述盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，精密称取适量，用上述盐酸溶液稀释制成每1mL中约含0.2-0.4个单位的溶液，作为供试品溶液。
分析化学实验指导
五、需要着重讲解或提示的问题 1. CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的
碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 2. 本实验中要注意各阶段颜色的观察和确认，因有沉淀生成，给颜色的判断带来一定困难。实验中，教
分析化学实验指导
分析化学实验课是分析化学课程的重要组成部分。通过实验，不仅加深学生对分析化学理论的理解， 学习分析化学的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理，而且培养学生实事求是的、严谨的科学 态度和认真、细致、整洁的科学研究习惯，锻炼学生独立分析问题解决问题能力，为后续课程的学习和从 事科学研究和相关工作打下良好的基础。
2
实验3 混合碱样品的测定（双指示剂法）（3 学时） （见实验讲义 p73-75）
一、任务 测定混合碱样品的成分和含量。
二、目的 1.掌握双指示剂法测定混合碱的原理和方法； 2.掌握酸碱滴定中指示剂的选择原则。
三、实验要求 三次测定结果的相对平均偏差在 0.2% 以内。
四、质疑的问题 1. 双指示剂法测定混合碱的原理是什么？ 2. 用酚酞作指示剂进行酸碱滴定时，如果试液中含有 CO2 将对滴定有何影响？如何消除？ 3. 有甲、乙、丙、丁四瓶溶液, 是NaOH、Na2CO3、NaHCO3和Na2CO3+NaHCO3, 用以下方法检验： 溶液甲: 加入酚酞指示剂, 溶液不显色; 溶液乙: 以酚酞为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 用去V2mL时溶液红色褪去. 然后以甲基橙为指示剂,
则需要加HCl溶液V2mL使指示剂变色, 且V2>V1; 溶液丙: 用 HCl 标准溶液滴定至酚酞指示剂的浅红色褪去后, 再加入甲基橙指示剂, 溶液呈黄色; 溶液丁: 取两份等量的溶液, 分别以酚酞和甲基橙为指示剂, 用HCl标准溶液滴定, 前者用去HCl为V2mL,
《溶液组成的定量研究》 讲义
《溶液组成的定量研究》讲义一、溶液的基本概念在我们开始深入研究溶液组成的定量分析之前，首先需要明确溶液的基本概念。
溶液是由一种或多种物质分散在另一种物质中所形成的均匀、稳定的混合物。
其中，被分散的物质称为溶质，容纳溶质的物质称为溶剂。
例如，我们常见的食盐水，其中盐是溶质，水是溶剂。
溶液的特点在于其均匀性和稳定性，这意味着溶液中各部分的组成和性质完全相同，并且在一定条件下不会发生分离。
溶液的浓度是描述溶液组成的重要参数，它表示溶质在溶液中所占的比例。
二、溶液浓度的表示方法1、质量分数（ω）质量分数是指溶质的质量与溶液的质量之比，通常用百分数表示。
其计算公式为：ω（溶质）＝（溶质的质量÷溶液的质量）× 100%例如，配制 100g 质量分数为 20%的氯化钠溶液，意味着其中氯化钠的质量为 20g，水的质量为 80g。
2、物质的量浓度（c）物质的量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。
其单位是摩尔每升（mol/L）。
计算公式为：c ＝ n（溶质的物质的量）÷ V（溶液的体积）假设要配制 1L 物质的量浓度为 2mol/L 的硫酸溶液，就需要知道硫酸的物质的量为 2mol。
3、体积分数（φ）体积分数是指溶质的体积与溶液的总体积之比，常用于表示气体溶质在溶液中的含量。
比如，在医疗领域中，氧气的体积分数在空气中约为 21%。
三、溶液的配制1、一定质量分数溶液的配制步骤如下：（1）计算：根据所需溶液的质量和质量分数，计算出所需溶质和溶剂的质量。
（2）称量：用天平称量溶质的质量，用量筒量取溶剂的体积。
（3）溶解：将溶质倒入溶剂中，用玻璃棒搅拌，使其充分溶解。
（4）装瓶：将配制好的溶液转移到试剂瓶中，并贴上标签。
2、一定物质的量浓度溶液的配制所需仪器包括：容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。
步骤：（1）计算：根据所需溶液的体积和物质的量浓度，计算出所需溶质的物质的量。
分析化学讲义
分析化学讲义1. 引言分析化学是研究物质组成和性质的科学，旨在探究样品中化学成分的种类、含量和结构等信息。
它是化学学科的一部分，被广泛应用于冶金、环境监测、食品安全等领域。
本讲义将介绍分析化学的基本原理、常用分析方法以及数据处理技术。
2. 基本原理2.1 分析化学的研究对象和任务分析化学的研究对象包括固体、液体和气体等各种物质样品。
其主要任务是确定样品中各种组分的种类和含量。
2.2 定性分析和定量分析分析化学将分析过程分为定性分析和定量分析两个方面。
定性分析是通过一系列试验，鉴定出待测样品中存在的化学成分。
定量分析则是准确测定样品中各种组分的含量。
3. 常用分析方法3.1 重量法重量法是一种基本的分析方法，通过称量待测样品和标准物质，计算它们的质量差来确定化学成分的含量。
重量法常用于固体样品的分析，如矿石中金属含量的测定等。
3.2 滴定法滴定法是基于化学反应进行的分析方法，通过向待测样品中滴加一种已知浓度的滴定液，直到反应终点出现可观察到的颜色变化，从而确定待测样品中化学物质的含量。
3.3 光谱法光谱法是利用物质对不同波长或频率的光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-visible分光光度法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）、原子吸收光谱法（AAS）等。
3.4 色谱法色谱法是利用物质在固体或液体载体上的不同吸附或分配行为进行分离和分析的方法。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）等。
4. 数据处理技术4.1 数理统计与误差分析数理统计是分析化学中常用的数据处理方法，通过对实验数据的整理和分析，得出合理的结论。
同时，对于测量数据存在的误差，需要进行误差分析，并采取相应的措施进行修正。
4.2 质量控制质量控制是保证分析结果准确性和可靠性的关键环节，包括日常仪器校准、样品处理和实验操作等方面的控制。
5. 结束语分析化学是一门应用广泛的学科，对于研究物质的组成和性质具有重要意义。
任务四 移液管、容量讲义瓶、滴定管的使用
容积
移液管：5ml 10ml 25ml 50ml等 吸量管：1ml 2ml 5ml 10ml 等 吸量管的最小刻度是0.1ml
选取原则
能用移液管的不用吸量管
使用方法
1、选择合适的移液管 2、洗涤
规格：5ml、25ml、50ml、100ml，大的有250ml、 500ml、1000ml、2000ml等
Thank you
待吸液润洗：移液前先用被移取液（待吸液）润洗 a 不能直接从待吸液瓶中吸取，防止移液管不干净污染
试剂 b 取一干净的小烧杯，倒入少量待吸液，用移液管吸
取大约三分之一待吸液，润洗，放出至烧杯（转动 烧杯，沿烧杯内壁放出，同时将烧杯内壁也润洗一 遍），然后将润洗液倒掉。重复三次。 C 吸液时移液管插入待吸液深度为1-2cm
任务四 移液管、容量 瓶、滴定管的使用
精品
任务要求
1、能正确描述容量瓶、滴定管、移液管的 规格、用途及操作要点
2、会正确操作容量瓶、滴定管和移液管 3、会定容、滴定、移液等操作
一、移液管和吸量管
移液管：用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种 量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间 有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻 有一条标线，是所移取的准确体积的标志。
ห้องสมุดไป่ตู้
使用方法
3、吸取溶液 a 用烧杯盛适量待吸液 4、调刻度线 5、放溶液
二、容量瓶
容量瓶是为配制准确浓度的溶液或用来定量稀释溶 液的精确仪器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、 梨形的平底玻璃瓶，颈上有刻度。当瓶内体积在所 指定温度下达到标线处时，其体积即为所标明的容 积数,这种一般是“量入”的容量瓶。
实验5—自动电位滴定法测定酸碱
仪器分析实验讲义05实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师实验项目自动电位滴定法测定酸碱预习提要1. 电位滴定法的基本原理及方法；2. 了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。
实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握自动电位滴定法的基本原理及方法；2. 学会自动电位滴定仪的使用方法；3. 掌握自动电位滴定法测定NaOH 溶液浓度的数据处理方法。
二、实验原理1. 电位滴定法：根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。
利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以盐酸作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。
电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。
因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。
根据能斯特公式进行如下计算：化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度：E=E⊙玻-0.059㏒[H+]化学计量点时，[H+] = [OH-]，由K sp, H2O求出H+的浓度，由此计算出pH复合电极的电位。
化学计量点后，电极电位决定于OH- 的浓度，其电位由下式计算：E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。
根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器：ZD- 2 (或ZD- 3)型自动电位滴定仪、5mL移液管2. 试剂：0.1 mol/L HCl标准溶液、NaOH待测液四、实验步骤1. 安装电极: 摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液;2. 开启滴定仪装置，预热15分钟以上；3. 清洗自动电位滴定仪：将导管插入洗液瓶，按清洗键，设定清洗次数为3，用蒸馏水洗三次，再用标准盐酸溶液洗三次。
酸碱中和滴定--2024年高考化学一轮复习讲义(学生版)
酸碱中和滴定目录：【内容1酸碱中和滴定实验考点及注意事项】【内容2滴定终点的判断答题模板】【内容3指示剂的选择标准】【内容4酸碱中和滴定误差分析】【内容5滴定实验的拓展与应用--氧化还原滴定和沉淀滴定】知识主线：一、酸碱中和滴定实验1.概念和原理(1)概念：依据中和反应，用已知浓度的酸(或碱)来测定未知浓度的碱(或酸)的方法(2)原理：在中和反应中，酸提供的H+与碱提供的OH-之间的物质的量相等即：c(H+)·V酸=c(OH-)·V碱，则c(H+)=c(OH-)·V碱V酸或c(OH-)=c(H+)·V酸V碱(3)实验关键①准确测定参加反应酸、碱的体积②准确判断滴定终点2.主要试剂：标准溶液、待测溶液、指示剂、蒸馏水3.主要仪器及使用(1)仪器：图(A)是酸式滴定管、图B是碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶、烧杯、pH计(2)滴定管的认识①构造：滴定管的管身是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管，酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴定管的下端是由橡皮管和玻璃球构成的阀②滴定管的使用要求：酸式滴定管不能盛放碱液、水解呈碱性的溶液和氢氟酸，可以呈酸液、氧化性溶液和中性溶液，因为酸性和氧化性物质易腐蚀橡胶管；碱式滴定管不能盛放酸液和强氧化性溶液，可以呈碱液和中性溶液，因为碱性物质易腐蚀玻璃，致使活塞无法打开③规格：滴定管的最小分度是0.1mL ，实验室中常用滴定管的规格有25mL 和50mL 两种④滴定管的读数方法：0刻度在上，从上往下读，读数时取小数点后两位，估读至0.01mL ；如：24.00mL 、23.38mL⑤用途：滴定管主要是用来精确地量取一定体积的液体(3)滴定管的使用方法①检查仪器：使用滴定管前，首先要检查活塞是否漏水检查滴定管是否漏水的方法：向滴定管内加水(对酸式滴定管，要先关闭活塞)至液面在“0”刻度线附近，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察滴定管是否漏水。
化工原理实验讲义
化工原理实验讲义一、引言化工原理是化学工程专业的核心课程，旨在通过实验教学形式，掌握化工原理的基本原理与操作技能。
本实验讲义将介绍一些常见的化工原理实验，以帮助学生更好地理解相关知识，并提高实验操作的能力。
二、实验一：物质的密度测定实验原理物质的密度是指单位体积物质的质量，可以通过以下公式计算：密度（ρ）= 质量（m）/ 体积（V）本实验将通过测量物质的质量和体积，计算物质的密度。
实验步骤1.准备一个空容器，并称重记录容器的质量（m1）；2.将容器装满待测物质，并再次称重记录质量（m2）；3.计算物质的质量（m）= m2 - m1；4.测量容器的体积（V），可以通过测量容器的长宽高，并计算体积；5.计算物质的密度（ρ）= m / V。
实验注意事项1.在称重过程中，应注意零点的调整，确保准确度；2.测量容器体积时，应尽量减少误差，可以多次测量并取平均值。
三、实验二：化学反应速率测定实验原理化学反应速率是指单位时间内反应产物浓度的变化量，可以通过以下公式计算：速率（v）= ΔC / Δt本实验将通过测量酶催化反应中产物的浓度随时间变化的曲线，计算化学反应速率。
实验步骤1.准备酶的溶液和底物的溶液，并将它们混合在一起；2.将混合溶液倒入试管中，并立即开始计时；3.每隔一段时间，取出试管，用分光光度计测量产物的浓度；4.将测得的产物浓度与时间绘制曲线图；5.根据曲线图上某一时间点的斜率，计算该时间点的反应速率。
实验注意事项1.在混合溶液时，要快速并彻底地混合，保证反应能够迅速发生；2.测量产物浓度时，要注意校正光度计，以消除干扰；3.绘制曲线图时，应注意选择合适的刻度和线条粗细。
四、实验三：蒸馏分离混合物实验原理蒸馏是利用液体的沸点差异，将混合物中的成分分离的常用方法。
蒸馏通常包括加热液体混合物，将产生的蒸汽冷凝并收集成为纯净的液体。
实验步骤1.将混合物加入蒸馏瓶中，并安装冷凝管；2.加热混合物，使其中沸点较低的成分先蒸发，然后冷凝成液体；3.收集冷凝液体，即得到分离的成分。
分析化学PPT课件讲义
nSiO2 4 nNaOH
tT+bB=cC+dD
标直准接配溶制液法 浓度的计算 MB：B的摩尔质量，g·mol-1
标c定B法
nB VB
mB M BVB
mB：B的质量，g nB：B的物质的量，mol VB：溶液的体积，L
分析化学
第 二 章 滴定分析法概论
本章要点： 滴定分析概述 滴定分析中的标准溶液
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液浓度表示方法
滴定分析中的计算
§滴2定-分1析滴法的定特点分和析主要法方法概述
滴定分析法（titrimetry）：将一种已知准确浓度的试剂溶液， 滴加到被测物质的溶液中（或将被测物质溶液滴加到已知溶 液中），至所加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完 全，根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量，也 称容量分析
§2-2-1 基准物质
Primary standard：能用于直接配制或标定标准溶液的物质 基准物质应满足：
试剂的组成与化学式完全符合，若含结晶水，含量应符合化学式 试剂的纯度足够高（99.9%以上） 性质稳定，不与空气中H2O、CO2及O2等反应 试剂摩尔质量大，可减少称量时的相对误差 反应按化学计量关系定量进行，无副反应
nT cTVT nB cBVB
cB：溶液的浓度，mol·L-1
cBVB
b t
cTVT
nB
b t
nT
cB
b t
cT
VT VB
待测组分含量的计算
mB
nBM B
b t
cTVT M B
cBVB
b t
化学分析仪器操作
化学分析仪器操作化学分析仪器是现代化学分析领域中不可或缺的工具，它们能够通过各种方法和技术分析样品的成分和性质。
为了正确高效地操作化学分析仪器，以下是一些关键的步骤和注意事项。
1. 样品准备在进行化学分析之前，样品准备是至关重要的。
首先，确保样品是干净且无杂质的。
如果需要，可以使用溶剂或纯水清洁样品。
然后，根据实验要求，将样品制备成适当的形式。
例如，如果需要粉末样品，可以使用均质器将其研磨成细粉。
2. 仪器校准在开始实际分析之前，务必对仪器进行校准。
校准是确保仪器输出结果准确可靠的关键步骤。
校准可以通过使用标准溶液或已知浓度的样品进行。
根据需要的分析参数，使用仪器上的控制面板或软件进行校准。
3. 仪器操作在开始正式分析之前，请确保了解所使用仪器的操作指南和安全注意事项。
每个仪器都有其独特的方法和步骤，必须按照正确的顺序进行操作。
以下是常见的操作步骤（以气相色谱仪为例）：a. 打开仪器电源，并让其预热至所需温度。
b. 准备样品，通常是将样品注入气相色谱仪的进样器。
c. 设置所需的参数，如柱温、进样体积等。
d. 启动仪器并开始记录数据。
e. 当实验结束后，关闭仪器并进行数据分析。
4. 维护和保养保持仪器的良好状态对于获得准确的分析结果至关重要。
定期检查和维护仪器，确保其正常运行。
以下是一些常见的维护措施：a. 清洁仪器表面和检查通道、阀门等部件。
b. 更换损坏或老化的部件，如柱子或探测器。
c. 定期校准仪器，以保证准确性。
d. 确保仪器周围环境干净，避免灰尘或其他污染物影响分析。
5. 安全注意事项在操作化学分析仪器时，安全始终是首要考虑的因素。
以下是一些必须遵守的安全措施：a. 穿戴适当的防护装备，如实验室口罩、手套等。
b. 遵循正确的操作步骤和实验室规章制度。
c. 小心处理有害或易燃物质，确保实验室通风良好。
d. 在操作过程中保持集中注意力，避免出现意外或错误。
总结：正确操作化学分析仪器对于获得准确和可靠的分析结果至关重要。
工科分析化学实验讲义资2012 1
分析天平称量练习一、实验目的1、熟悉电子分析天平的原理和使用规则2、学习分析天平的基本操作方法和常量称量方法二、实验原理参见相关内容三、主要试剂和仪器1、石英砂或金刚砂2、电子分析天平3、称量瓶4、坩埚5、镊子四、实验步骤（递减称量法）打开天平门，清洁天平。
打开电子天平开关，使其显示0.0000g，然后将一洁净、干燥的瓷坩埚放在秤盘正中央，关好天平门，待读数稳定后读取数值并记录。
取一洁净、干燥放有试样的称量瓶，置天平盘正中央，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000g，取出称量瓶，将部分试样轻敲至瓷坩埚中，再称量，看天平的读数是否在-0.30~-0.32g范围内。
若敲出量不够，则继续敲出，直至读数在此范围内，并记录数据。
然后称量瓷坩埚的质量，比较瓷坩埚中试样的质量与从称量瓶中敲出的试样量，看其差别是否符合要求（一般应小于0.4mg）。
若敲出量超出0.32g，则需重新称量。
重复上述操作，称取第2分试样。
每次递减时，可根据称量瓶中试样的量或前一次所称试样的体积来判断敲出多少试样较合适，这样有助于提高称量速度。
注意：拿称量器皿时不要用手直接接触，可垫上滤纸或者戴手套。
五、实验数据记录表格递减称量法记录表格编号 1 2m空坩埚/g称量瓶倒出试样m1/gm坩埚+试样/g坩埚中试样m2/g偏差（m2-m1）/mg六、思考题1、用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？2、称量时，应尽量将物体放在天平盘的中央，为什么？3、使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？4、本实验中要求称量试样量偏差应小于0.4mg，为什么？滴定分析基本操作一、实验目的1、学习滴定分析常用仪器的洗涤和正确的使用方法2、学会以甲基橙为指示剂的滴定终点二、原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。
无机与分析化学基础第十三章：沉淀溶解平衡与沉淀滴定法教学讲义
AgCl + Cl- + FIn-
AgCl·Cl- + FIn-
标
准 溶 液
AgCl、FIn-
化学计 量点
Ag+ + Cl- + FIn-
AgCl ↓+ FIn-
AgCl·Ag+·FIn-
滴定
AgCl + Ag+
终点
AgCl·Ag+ + FIn-
黄绿色
AgCl·Ag+ AgCl·Ag+·FIn-
粉红色
H+
如乳酸
+
Ca5(PO4)3(OH)
5Ca2+ + 3PO43- + OH-
+
氟化物牙膏
F-
更难溶
Ca5(PO4)3F
平 衡 右 H2O 移 动
口腔中残留的食物在酶的作用下，会分解产生有 机酸——乳酸。乳酸是酸性物质，能与OH-反应， 使羟基磷灰石的沉淀溶解平衡向溶解的方向移动，
从而导致龋齿的发生。但如果饮用水或者牙膏中 含有氟离子，氟离子能与牙齿表面Ca 2+和PO43- 反 应生成更难溶的氟磷灰石[Ca5(PO4)3F]，沉积在牙 齿表面。氟磷灰石比羟基磷灰石更能抵抗酸的侵
三、法扬司法
1.定义：用吸附指示剂指示滴定终点的银量法称为法扬司法。又 称吸附指示剂法。
2.标准溶液：AgNO3溶液
3.吸附指示剂：是一类有机化合物，多为有机弱酸，当它被沉淀 吸附后，会因结构的改变引起颜色的变化，从 而指示滴定终点。
4.滴定原理：分步吸附原理，测定 Cl-为例说明（荧光黄为指示剂）
生成AgCl胶体沉淀首先吸附Cl-，后吸附Ag+，形成AgCl ·Ag+ 正电荷胶粒去吸附带负电荷的吸附指示剂的阴离子，使其结构改 变发生颜色变化而指示终点。（发生三次吸附）
《强酸与强碱的中和滴定》 讲义
《强酸与强碱的中和滴定》讲义一、中和滴定的原理在化学中，中和滴定是一种定量分析方法，用于测定未知浓度的酸（或碱）溶液的浓度。
其原理基于酸碱中和反应，即酸和碱按照一定的化学计量关系相互作用，生成盐和水。
以强酸（HCl）和强碱（NaOH）的中和反应为例：HCl ＋ NaOH ＝NaCl ＋ H₂O。
在这个反应中，酸和碱的物质的量之比是 1:1。
这意味着，如果我们知道了其中一种溶液（酸或碱）的准确浓度和体积，以及恰好完全中和时所用另一种溶液的体积，就可以通过化学计量关系计算出未知溶液的浓度。
二、中和滴定的仪器和试剂1、仪器酸式滴定管和碱式滴定管：用于准确量取酸和碱溶液的体积。
酸式滴定管用于盛装酸性溶液和氧化性溶液，碱式滴定管用于盛装碱性溶液。
锥形瓶：用于盛装被滴定的溶液。
铁架台、滴定管夹：用于固定滴定管。
烧杯：用于盛装蒸馏水、冲洗滴定管等。
2、试剂标准溶液：已知准确浓度的溶液，通常称为“滴定剂”。
例如，已知浓度的盐酸可以作为标准溶液来滴定未知浓度的氢氧化钠溶液。
待测溶液：浓度未知，需要通过滴定来测定其浓度的溶液。
指示剂：用于指示滴定终点。
在强酸与强碱的滴定中，常用的指示剂有酚酞和甲基橙。
酚酞在碱性溶液中呈红色，在酸性和中性溶液中无色；甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
三、中和滴定的操作步骤1、准备阶段检漏：检查滴定管是否漏水。
洗涤：先用蒸馏水洗涤滴定管，然后分别用待装溶液润洗 2 3 次。
装液：将标准溶液和待测溶液分别装入相应的滴定管中，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下，并调整液面至“0”刻度或某一刻度。
赶气泡：对于酸式滴定管，轻轻转动活塞，使溶液迅速流出，赶出气泡；对于碱式滴定管，将橡胶管弯曲，向上挤压玻璃球，赶出气泡。
2、滴定阶段将锥形瓶放在滴定管下方，向锥形瓶中加入一定量的待测溶液，并滴入 2 3 滴指示剂。
左手控制滴定管的活塞（酸式滴定管）或玻璃球（碱式滴定管），右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。