实验四_环己酮的制备

实验四 环己酮的制备

一、 实验目的

(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法

(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。

二、 实验原理

本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。 反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O

++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73

三、 仪器与试剂

1．仪器

烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗

2．试剂

环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸

四、 实验步骤

1．铬酸溶液的制备

在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。

2．粗产品的制备

在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。

3．提纯

在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL

乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。

五、注意事项

1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度

过高副反应增多。

2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。

3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造

成损失。

4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。

六、问题与讨论

1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？

2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？

3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？

4、该实验有哪些改进方法？