测定纺织品中可萃取铅元素方法研究
儿童纺织品中重金属含量快速检测方法
儿童纺织品中重金属含量快速检测方法儿童纺织品中重金属含量的快速检测方法是保证儿童纺织品质量和安全的重要手段。
重金属是指相对密度大于5 g/cm3的金属元素，如铅、镉、铬等。
这些金属在儿童纺织品中的含量过高会对儿童的健康造成潜在威胁，因此需要采用可靠、快速的检测方法对其进行监测。
1. 便携式X射线荧光分析仪：这种仪器可以在不破坏样品的情况下，通过射线荧光的方式对样品进行分析。
操作简便，快速检测结果可即时获取。
2. 原子吸收光谱法：这是一种常用的重金属分析方法，通过对样品中的金属元素吸收光谱进行测量来确定其含量。
可以使用火焰式、石墨炉式或者氢化物发生器结合原子吸收光谱仪来进行分析。
3. 电感耦合等离子体质谱法：这是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，可以同时检测多种金属元素的含量。
通过对样品进行离子化，在电场的作用下将离子导入质谱仪进行分析。
在进行重金属含量的快速检测时，需要注意以下几个问题：1. 样品准备：在进行分析前，需要准备好合适的样品。
对于纺织品样品，可以将其切割成合适的尺寸，去除掉非纺织部分，如纽扣和拉链等。
然后将样品经过特定的处理方法，使得其中的重金属可以被有效溶解出来。
2. 仪器选型：根据需要，选择适合的仪器进行分析。
不同的仪器有不同的优缺点，需根据实际情况权衡选择。
3. 标准溶液：为了保证测量结果的准确性，需要制备相应的标准溶液，用于仪器校准和质量控制。
标准溶液的制备需要严格按照相关国家或行业的标准要求进行。
重金属含量的快速检测方法可以帮助纺织品生产企业进行质量控制，保证儿童纺织品的安全性。
监测儿童纺织品中的重金属含量，也有助于相关部门对市场上的产品进行监管，保护消费者的权益。
希望以上信息对您有所帮助。
石墨炉原子吸收萃取法测定纺织品中重金属铜_铅_铬含量
Vol.18 No.5 2008 年第 5 期
石墨炉原子吸收萃取法测定纺织品中重金属铜、铅、铬含量
冯 云 傅科杰 杨力生 傅丹华 冯长胜
（宁波出入境检验检疫局纺织品检测中心,浙江宁波，315192）
摘 要：根据纺织品重金属检测标准（GB/T 17953.1-2006）纺织品重金属的测定 第 1 部分：原子吸收分光光度法 操作规程，在人造酸性汗液条件下萃取出 7 种游离重金属，在原子分光光度仪石墨炉上分别测定其含量。研究了具有代 表性的 Cu、Pb 和 Cr 3 种重金属的灰化温度和原子化温度曲线，实验表明，该方法的检出限为 0.08~0.25pg，加标回收率 93%~106.4%，RSD1.0%~4.2%。
从图 1~3 可以看出，加入基改剂后，灰化温度曲 线的拐点温度升高，金属损失延后。从图中还可得 知，灰化温度过高或过低都会影响金属在检测过程中 的吸光度，这是由于温度太高会造成金属在灰化阶段 的损失；温度过低则赶不走杂质，基体干扰过大影响 吸光度。各金属的灰化温度为:Cu 650℃、Pb 700℃、 Cr 900℃。
试验表明，3 种重金属在选定浓度范围内具有良 好的线性和检出限。
3.4 加标回收率
在酸性汗液中，根据各重金属的限量，分别加入
Cu 125μg/L、250 μg/L, Pb 10μg/L、20μg/L, Cr 50μg/L、
100 μg/L,检测时，将检测液稀释一定倍数后按各重金
属的测定条件进行测定，计算本方法的回收率 （见表
图 1 Cu 灰化温度曲线
图 2 Pb 灰化温度曲线
图 3 Cr 灰化温度曲线 注：Cu 的基改剂为 0.1g/100mL Pd （由 Pd (NO3) 2·2H2O 换算而来）+ 0.06 g/100mL Mg(NO3)2。
ICP—MS测试纺织品中总铅、总镉含量
ICP—MS测试纺织品中总铅、总镉含量作者：孟彩凤来源：《中国纤检》2017年第02期摘要：本文参考GB/T 30157—2013中的前处理萃取方法，通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的含量，相对标准偏差为1.73%～4.88%，加标回收率为87.8%～93.5%。
关键词：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）；纺织品；重金属1 引言2016年6月1日正式实施的国家标准GB 31701—2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》对于婴幼儿服装中重金属含量有了明确的强制性限定，其他相关产品标准也对纺织品中重金属含量的限量提出要求，比如FZ/T 81014—2008《婴幼儿服装》、GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》以及FZ/T 73025—2013《婴幼儿针织服饰》。
GB 31701—2015明确了对含有涂层和涂料印染的织物需要考核其总铅和总镉的含量，而其他产品标准中主要考核游离态重金属含量。
现有国家标准GB/T 30157—2013《纺织品总铅和总镐含量的测定》采用了微波消解前处理技术，配合电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）或原子吸收分光光度计的方法测定纺织品中总铅和总镉的含量，电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）或原子吸收分光光度计分析方法相对来说检测精度不高，并且伴随着有不同程度的光谱干扰，结果稳定性稍差，原子吸收分光光度计在检测速度上也较为劣势[1]。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是上世纪80年代发展起来的分析测试技术，它以独特的接口将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性与四极质谱仪的灵敏快速扫描特性相结合，近年来已成为一种强大的元素分析技术。
该技术具有检出限低、动态线性范围宽、谱线简单、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特征[2]，主要用于痕量分析，如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。
纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展
综述与专论合成纤维工业,2021,44(1):59CHINA㊀SYNTHETIC㊀FIBER㊀INDUSTRY㊀㊀收稿日期:2020-10-26;修改稿收到日期:2020-12-28㊂作者简介:徐建云(1985 ),女,高级工程师,博士,主要从事生态纺织品有害物质检测及新方法研究㊂E-mail:jybest @㊂基金项目:江苏省市场监督管理局科技项目(KJ 185634,KJ 207525)㊂纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展徐建云,李㊀海,刘㊀娟,黄启英(江苏省纺织产品质量监督检验研究院,江苏南京210007)摘㊀要:介绍了纺织品中的重金属铅㊁镉元素的来源及毒性;综述了纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展;纺织品中铅和镉含量的传统测定方法有原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体原子发射光谱法㊁电感耦合等离子体质谱法㊁高效液相色谱法㊁电化学分析方法㊁X 射线荧光光谱法㊁基于显色剂的分光光度法,快速检测方法有固体直接进样技术㊁基于金纳米颗粒目视比色法㊁胶体金层析试纸条㊁生物条形码检测技术;对传统检测方法存在的问题及快速检测技术的发展瓶颈进行了阐述;指出研制试样用量少㊁耗时短㊁成本低㊁简单便捷可靠㊁便于实现现场快速㊁准确检测纺织品试样的前处理方法是纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点;建议将高效便携仪器及车载仪器,溶剂提取㊁微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用,以便实现现场快速便捷㊁灵敏㊁准确地检测纺织品中重金属铅㊁镉含量㊂关键词:纺织品㊀测试㊀铅㊀镉㊀重金属㊀进展中图分类号:TQ340.7㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1001-0044(2021)01-0059-06㊀㊀随着消费者生活水平的提高,纺织品的安全㊁环保越来越受到关注及重视,其中的重金属元素铅㊁镉危害一直以来都是业界关注的重点[1]㊂纺织品中重金属元素铅㊁镉的主要来源于两大过程:(1)动植物生长过程,如天然植物纤维生长过程,对土壤㊁水㊁空气等环境中重金属的吸收富集,以及动物纤维食物链的富集放大作用过程;(2)纺织品后续生产加工整理过程,如再生纤维的化学合成,纺织品加工过程中使用的各种金属络合染料㊁杀菌剂㊁阻燃助剂,以及纺织品上用于装饰的服装辅料等㊂由于纺织品与消费者密切接触,其表面残留的重金属元素铅㊁镉迁移而损害人体健康[2-4]㊂铅具有神经毒性,人体血液的铅超标,可导致机体代谢过程障碍,出现腹绞痛㊁铅中毒性脑病㊁神经麻痹等症状,对身体各组织器官诸如骨骼㊁血液系统㊁消化系统㊁生殖系统造成损害,其中尤以神经系统的损害最为严重,少量铅即能造成智力上的缺陷[5]㊂镉是蓄积性的毒物,进入人体可潜伏10~30年㊂镉主要富集于肝㊁肾㊁肺㊁胰腺㊁甲状腺和骨骼器官组织中,损害呼吸系统㊁消化系统以及泌尿系统,引发骨痛㊁神经痛㊁贫血㊁高血压和肾炎等临床表现,甚至诱发癌症㊂镉的摄入限量问题引起全球各地区的关注,其中日本将 骨痛病 列为镉引起的公害病㊂纺织品是人体摄入铅㊁镉元素的主要来源之一,检测纺织品中的铅镉含量是控制人体铅镉摄入量的重要预防措施[6]㊂1㊀纺织品中铅和镉含量测定的传统方法1.1㊀纺织品中铅和镉含量测定的前处理方法由于纺织品的基质形式㊁成分复杂的特性,纺织品中铅㊁镉元素主要以自由离子㊁有机化合物㊁有机螯合物等形式存在,导致无法直接进行纺织品中的重金属铅㊁镉元素的检测,必须先对纺织品试样进行前处理㊂前处理一般需要破坏纺织品试样的基质特性以便从中提取重金属铅㊁镉元素,再进行预浓缩,使得试样满足仪器检测的要求,选择合适的前处理方式是确保纺织品中重金属铅㊁镉元素检测准确㊁稳定㊁便捷的关键㊂目前纺织品中重金属铅㊁镉元素检测前处理方法主要包括灰化处理法㊁微波消解法㊁酸性汗液萃取法㊂1.1.1㊀灰化处理法灰化处理法是通过高温处理直至纺织品呈灰化状,去除试样中的有机杂质后,残渣用酸溶解定容待测的一种方法㊂但灰化方法存在一定的弊端:该方法操作步骤复杂,耗时长,纺织品中的重金属铅㊁镉元素易损失,检测结果不准确[7-8]㊂1.1.2㊀微波消解法微波消解法是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,促使固体试样表层快速破裂,产生新的表面与溶剂作用,在数分钟内完全分解试样的一种方法㊂依据要求准确称取纺织品试样于特殊材质消解罐中,加入消解液,将消解罐固定于微波消解仪中,按设定程序进行消解,密闭容器内极性分子在微波电场作用下碰撞㊁摩擦周围分子,溶样酸的沸点㊁活性及氧化能力提高,纺织品试样迅速升温,促进酸液中试样氧化还原反应发生,释放的热量㊁气体使整个消解罐内部形成高压,高温高压下试样被快速分解㊂微波消解技术融合了高压消解和微波快速加热两者的优势,提高纺织品消解效率及重金属萃取效率㊂为了实现纺织品消解完全㊁检测结果准确,须将纺织品剪碎至细小的颗粒,再通过微波消解的方法,将重金属溶解到浓硝酸溶液中,过滤后上机检测[9]㊂1.1.3㊀酸性汗液萃取法酸性汗液萃取法是利用人工酸性汗液萃取出试样中的待测组分并对其进行检测的方法㊂目前大多数标准只限制纺织品中重金属离子的可萃取量㊂国内相关生态纺织品标准规定通过检测酸性汗液提取出的重金属元素的量来衡量纺织品中有害元素对人体的危害程度,该标准认为纺织品中含有的大部分非游离态重金属对人体不会造成损害,可萃取的部分是指织物上残留的游离重金属㊂GB/T17593.2 2007‘纺织品重金属的测定第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法“规定通过人工酸性汗液模仿人体皮肤表面环境对纺织品中重金属进行萃取,利用电感耦合等离子体光谱仪对样液进行测定获得重金属的含量㊂具体操作为:从纺织品试样上随机剪取试样,裁剪至5 mmˑ5mm左右,混匀㊂准确称取4g试样于三角烧瓶中,加入80mL人工酸性汗液,手动摇匀,确保纤维充分浸湿,置于恒温水浴锅中振荡1h,静置冷却至室温,过滤后样液供实验用[10]㊂1.2㊀纺织品中铅和镉含量测定的分析方法1.2.1㊀原子吸收光谱法原子吸收光谱法是检测重金属元素的一种重要的经典化学分析方法,其测试原理为:试样中某一元素的原子通过特定波长的辐射光源时,由基态跃迁到激发态,通过测定该元素跃迁时对辐射光的吸收强度实现对待测元素的半定量㊁定量检测㊂其中,火焰原子吸收光谱法应用最为普及,试样溶液经雾化后进入火焰中形成原子化蒸气,空心阴极灯发出的共振线通过原子化蒸气时,辐射强度会因待测元素选择性共振吸收而减弱,通过检测特征谱线光的减弱程度来测定重金属含量㊂空气-乙炔火焰中镉㊁铅元素的测定较为容易,但相应的光谱和非光谱干扰也极易出现㊂且进行不同元素测定时需要更换对应元素的空心阴极灯,实现两种元素同时测定尚有困难[11-12]㊂1.2.2㊀电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)ICP-AES是重金属铅㊁镉元素痕量分析的常用方法之一,通过磁场电磁感应产生电流作为电感耦合等离子体能量来源,以电感耦合等离子体作为光源,根据元素特征光谱的强度对待测元素进行定量分析,原子化效率高㊁自吸自蚀小㊁背景干扰小㊁检出限低㊁准确度高,线性范围宽㊁可同时进行多种重金属元素分析㊂同其他分析手段相比,ICP-AES具有较强的竞争力,已被广泛应用在环保㊁食品㊁消费品等行业㊂对于纺织品中重金属的检测,目前大多数实验室都采用ICP-AES[1]㊂1.2.3㊀电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS是目前铅㊁镉元素痕量分析方法中的较先进的方法㊂该技术融合了电感耦合等离子体光谱仪的高温电离与质谱仪灵敏快速扫描两大特性,是一种新发展的无机多元素㊁同位素分析手段㊂利用电感耦合等离子体作为离子源,使待测金属铅㊁镉元素气溶胶去溶剂化㊁原子化和电离化,进入质谱四级杆检测器,通过待测元素的质量/电荷比进行测定㊂ICP-MS具有灵敏度高㊁分辨率强㊁检出限低㊁分析范围宽㊁分析速度快㊁检测结果准确的特点㊂在低浓度范围的灵敏度有非常大的优势㊂但是采用ICP-MS方法进行测试时,待测试样有严格要求,试样前处理过程相对复杂,对实验人员和检测过程也提出更高的技术要求,对氢气㊁水㊁硝酸纯度及环境水平的要求对比其他检测方法更高,设备的购买和维护价格昂贵,检测成本较高,不易进行推广普及㊂目前ICP-MS应用于纺织品安全检测方面的研究还较少,主要集中在对食品包装材料的金属铅㊁镉元素离子检测[13]㊂1.2.4㊀高效液相色谱法(HPLC) HPLC是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有固定相的色谱柱,对试样进行测定的色谱方法㊂其检测原理为:样液中重金属铅㊁镉元素与螯合剂形成稳定的螯合物,随流动相进入色谱柱,各组分在流动性和固定相中分配系数不同而被分06㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第44卷离,依次流入紫外㊁荧光㊁阵列检测器,最终实现对试样中多种重金属元素的同时高灵敏准确定性定量分析㊂HPLC法在高效㊁快速分离分析复杂基质中重金属元素方面发挥着重要的作用㊂但试样柱前预处理过程繁琐;重金属离子需柱前衍生形成有色螯合物,目前螯合剂可选择种类有限,所涉物质均为有害试剂,危害人体健康污染环境;完成测试过程速度慢,无法实现现场㊁快速检测㊂因此该方法在实际应用中受到了局限[14-15]㊂1.2.5㊀电化学分析方法电化学分析方法是依据铅㊁镉元素的电化学性质对重金属铅㊁镉元素进行定性定量的检测方法㊂该方法主要应用电化学的基本原理和实验技术㊂由于电信号不需要经过信号的转换分析而直接采用,操作较为便捷㊂电化学分析方法灵敏度较高,检测下限低㊂在特定的电解液中,不同的离子具有不同的电信号(电流㊁电位㊁电导㊁电量)响应,在一定浓度范围内,金属元素离子浓度与电化学响应信号呈线性关系,通过测定电信号来确定待测离子物质的量㊂但是由于该检测方法分析条件苛刻,电极制备过程复杂繁琐,实验操作完成难度较大,此外,常用的工作电极一般采用的是液态汞电极㊁汞膜电极等,这些工作电极在分析过程中会析出有害物质汞,对环境安全和检验人员的健康造成严重危害㊂因此,电化学分析方法在纺织品重金属铅㊁镉元素实际检测中运用并不多[16]㊂1.2.6㊀X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生次级的特征X射线而进行物质成分分析和化学态研究的一种方法㊂其用于物质成分分析,具有试样制备简单㊁分析速度快㊁成本低㊁测定范围宽和可多元素同时分析等特点,作为一种无损分析检测技术,适用于多种类型和物态的物质测定,并易于实现分析过程自动化㊂应用X射线荧光光谱法对纺织品中总铅总镉含量进行分析,可快速筛选出阳性试样,具有极强的应用需求㊂胡勇杰等[17,5]采用该方法对儿童纺织品重金属总含量进行了快速测定,虽然能够实现绿色环保㊁快速检测,但其检出限高于现行方法标准‘GB/T 30157 2013纺织品总铅和总镉含量的测定“㊂1.2.7㊀基于显色剂的分光光度法基于显色剂的分光光度法也称为比色法,是重金属检测领域中最古老的一种检测方法,其方法的结果可视化,操作简便,成本低,主要通过显色剂的颜色变化及深浅来对重金属铅㊁镉元素离子进行定性定量分析㊂基于卟啉类㊁三苯甲烷类㊁孔雀石绿㊁镉试剂㊁双硫腙㊁三氮烯类显色剂分光光度法是一种常用的㊁重要的分析纺织品中铅㊁镉元素的方法,这几种显色剂的性质较稳定,颜色变化明显,相关的实验方案也已非常成熟㊂其中紫外可见分光光度法具有设备简单㊁操作简便㊁方法可靠㊁应用范围广等优点,已成为基于显色剂的重金属检测的重要方法之一㊂随着新型显色剂的不断研制成功,基于传统显色剂的显色法在重金属检测领域有望得到更广泛的应用[18]㊂1.3㊀传统检测方法存在的问题1.3.1㊀试样前处理GB/T30157 2013‘纺织品总铅和总镉含量的测定“中微波消解前处理过程操作繁琐,耗时耗力㊁效率低下㊁成本高,极大地限制了重金属铅㊁镉元素检测的发展;且微波消解存在一定的高压高温危险性,消耗大量的化学试剂,消解产生的废气㊁废液会造成环境污染㊂GB/T17593.2 2007标准中酸性汗液萃取法,只能萃取重金属总量的一部分,萃取率不高,因而并不能完全反映有害元素的真实危害水平㊂纺织品中不仅含有游离重金属,还存在大量已被染料母体络合的重金属㊂此外纺织品与人体皮肤接触,皮肤出汗仅仅是直接影响重金属离子释放的一个方面,如婴幼儿吮吸和咀嚼衣物时,唾液有可能将衣物上残留的重金属离子通过口腔进入婴幼儿体内,对其健康造成损害㊂另外,现行大多数化学测试方法是测定试样中某种物质的总含量㊂这种方法得到的数值较真实,使不同实验室之间的统计结果有可比性㊂而按照GB/T17593.2 2007标准测定重金属离子的可萃取量,会受到实验室条件的影响,得到的结果可比性不强,其统计结果的不确定性将给检验机构之间的比对带来诸多困难[19,1]㊂1.3.2㊀检测过程目前纺织品中重金属铅㊁镉元素的检测方法存在检测过程依赖大型仪器设备㊁仪器使用和维护成本高㊁检测人员需具备一定的专业知识等问题㊂对操作人员㊁实验室有严格要求,导致上述传统检测方法很难在实验室推广,更不适合于现场㊁快速检测㊂16第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀徐建云等.纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展2㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速分析方法2.1㊀辅助试样前处理技术2.1.1㊀快速溶剂微波提取技术快速溶剂微波提取是指利用微波来对试样中目标成分的提取过程㊂只需少量溶剂即可从纺织品中迅速萃取目标物,与微波消解法相比,快速溶剂微波提取条件温和,可在稀酸㊁低温条件下进行,溶剂消耗量下降50%~90%,不易造成元素形态间的转化,可用于形态分析,无须赶酸,损失少㊁污染小㊁用时少㊁无需重复操作,可提高重现性[20]㊂2.1.2㊀微波氧燃烧技术微波氧燃烧技术是采用微波辐射进行试样前处理的方法,将燃烧法和密闭消解集合于一个系统中,试样的燃烧由微波引发㊂在后续的回流步骤中,微波照射可帮助消解残留物,并且在吸收液中还原分析物㊂微波氧燃烧技术是近年兴起的一种微波辅助绿色提取重金属前处理方法㊂微波氧燃烧反应器结构和应用程序利于试样燃烧过程中完全氧化,避免易挥发元素的损失,进而达到更低的检出限,获得更高的消化效率,提高铅㊁镉元素回收率㊂最终纺织品的碳元素在反应后大部分以二氧化碳形式排放,绿色环保,该方法在基体结构复杂㊁非常难消解的试样中显示出更加突出的优势㊂尤其适用于一些微波消解时不易消解完全的纺织品㊂微波氧燃烧在食品中应用较多,而用于检测纺织品中重金属报道较少[21]㊂2.2㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速检测方法2.2.1㊀固体直接进样技术固体直接进样技术通常将粉碎或均质后的固体试样通过碳或金属材质进样器(管㊁舟㊁探针㊁槽等)直接进入蒸发装置气化,然后将蒸气或固体气溶胶用载气引入原子化器或电离源进行测定的方法㊂简化了试样前处理过程,直接分析原始试样,无需试样消解㊁溶剂稀释和多次转移,减少了有害化学试剂的使用,更环保和安全,既可降低方法检出限㊁缩短分析时间㊁降低分析过程中痕量元素在前处理过程中可能的损失,又可降低污染的可能性,越来越被广泛应用㊂固体进样技术主要包括控波火花㊁电热蒸发㊁微电弧㊁激光烧蚀㊁试样直接插入及直接原子化技术等[22]㊂2.2.2㊀基于金纳米颗粒目视比色法当前纺织品中重金属铅㊁镉元素快速检测方法中研究较多的是基于金纳米颗粒(AuNPs)的比色法,该方法基本原理为:重金属离子与显色剂发生反应时,基于AuNPs的溶液或者负载修饰功能团的AuNPs载体发生颜色变化,依据颜色变化程度或者变色带长度,实现重金属离子快速检测㊂该方法优点主要有:(1)采用波长变化代替光强变化,由于人的视觉具有对颜色的变化相比对光强的变化更为敏感,通过目标物调控AuNPs的尺寸或聚集状态,使溶液颜色发生变化,实现便捷检测㊂(2)AuNPs的摩尔消光系数大,吸收光的能力较强,检测灵敏度高㊂该方法克服了传统比色法中使用有毒有机试剂㊁实验操作繁琐㊁依赖分析仪器等缺点㊂近年来,基于AuNPs的高灵敏度比色法被广泛应用于检测金属离子铅㊁镉等[23]㊂如鲁毅研究组[24-28]采用17E型核酸酶(DNAzyme)与其底物链形成的DNA双链和AuNPs建立了检测Pb2+的高灵敏度比色法,该DNA双链与Pb2+之间存在 锁-钥匙 特异性反应机制,可作为Pb2+特异性识别探针,具有高度的选择性㊂2.2.3㊀胶体金层析试纸条法胶体金层析试纸条法是一种基于AuNPs标记的抗原抗体反应的重金属铅㊁镉元素检测技术,该类试纸条具有无背景干扰㊁肉眼易识别㊁灵敏度高㊁特异性强㊁操作简单㊁携带方便㊁试剂用量少㊁无需任何仪器设备㊁成本低等优点,有望真正实现现场㊁快速检测,为目前常用的重金属铅㊁镉元素快速检测方法之一㊂试纸条主要由试样垫㊁结合垫㊁纤维素膜㊁吸收垫和聚氯乙烯胶板5个部分组成㊂分析膜上包被有两条线:检测线T和质控线C㊂其中无论是阴性试样还是阳性试样,C线始终会显色,否则表明实验出错或试纸条失效㊂待测试样经过预处理后,用试纸条进行检测,5~10 min后观察结果㊂将实际试样的T线颜色与空白试样的T线颜色进行对比,实际试样T线能达到可视化状态时,则该试样为阳性试样,反之试样初步判定为阴性试样㊂利用AuNPs代替传统有机显色剂的试纸条检测重金属离子已有大量文献报道,如有学者[29]利用对铅离子具有特异性识别的8~17DNAzyme,研制出了检测铅离子的试纸条以及对重金属元素汞离子㊁铅离子进行同时半定量检测的试纸条㊂2.2.4㊀生物条形码检测技术生物条形码检测技术由Mirkin研究组于2003年首次提出,这种技术是将特异性抗体或核酸探针标记在AuNPs上,以起到识别待检的蛋白质或核酸的作用,然后针对AuNPs上的条形码26㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第44卷DNA进行检测[30-31]㊂AuNPs的比表面积很大,能够结合成百上千条的生物条形码DNA,大量的生物条形码DNA从每一个AuNPs上释放下来,从而使检测灵敏度提高了2~3个数量级㊂段静[23]将17E型DNAzyme㊁AuNPs与生物条形码技术相结合,研制了一种能便捷㊁快速㊁准确现场检测环境中铅离子的试纸条,检测限低达纳摩尔级㊂通过观测检测线的有无及颜色深浅,实现对铅离子的定性及半定量检测㊂2.3㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速检测技术发展瓶颈采用分光光度法㊁比色法㊁试纸条㊁生物条形码快速检测重金属铅㊁镉元素虽已取得了一定的研究进展,但尚存在一些不足,限制了该类方法在现场检验中的应用:(1)当前报道的显色剂的灵敏度不高,存在其他物质干扰,目测误差较大,部分显色反应条件比较苛刻,且检测结果只能用 > ㊁ < 等表示,只能初步对重金属铅㊁镉元素进行定性和半定量的筛选检测㊂因此开发新的高选择性高灵敏度的显色剂㊁实现同时测定多种重金属元素是当前基于显色剂快速检测法的两大研究方向㊂(2)目前研制高灵敏度比色法㊁生物条形码不适用于现场检测,分析实际的纺织品试样时,试剂用量较大,成本偏高,预处理步骤繁杂,且目前仅应用于环境水试样㊁粮食类,尚难直接应用于纺织品试样,无法实现纺织品的现场㊁快速检测㊂(3)对于试纸条检测方法需合成及筛选出对重金属铅㊁镉离子具有特异性识别的抗原和抗体,操作繁琐㊁成本较高,当重金属铅㊁镉离子浓度较低处于检测限附近时,肉眼无法准确辨别检测线和质控线的轻微颜色差别,容易出现检不出㊁检不准现象,其检出限仍需提高,重现性和准确性仍需关注㊂3㊀结语(1)目前纺织品中重金属铅㊁镉离子的各种新萃取㊁新检测方法仍处于研究中,然而,受限于当前技术水平,目前尚无法利用重金属快速检测手段对纺织品中重金属进行检测,进而难以满足当前监管部门㊁生产企业及消费者对纺织品中重金属快速㊁低成本的现场筛查需求㊂(2)传统重金属检测手段的固有劣势促进了纺织品中重金属检测快速前处理技术㊁重金属快速检测技术兴起,研制试样用量少㊁耗时短㊁成本低㊁简单便捷可靠㊁便于实现现场快速㊁准确检测的纺织品试样前处理方法,减少由于人员操作及试样多次转移带来的误差,提高检测准确度,这是未来发展纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点㊂(3)建议将高效便携仪器及车载仪器,溶剂提取㊁微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用,发展包括基于AuNPs目视比色法㊁生物条形码分析法㊁化学传感器法㊁胶体金试纸条法等新型检测方法,实现现场快速便捷㊁灵敏㊁准确地检测纺织品中重金属铅㊁镉含量的有效手段㊂(4)建议加大推动纺织品中重金属含量检测新方法从实验室研究向实际应用更加快速㊁高效㊁准确的方向发展,从而实现新方法的推广㊁应用㊁普及㊂参㊀考㊀文㊀献[1]㊀徐建云,周成风,陈美君.不同前处理方法辅助ICP-OES测定纺织品中的重金属[J].印染,2017(21):43-47. [2]㊀张耿宇,邢晖,吴超,等.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定垃圾焚烧飞灰中的重金属[J].中国无机分析化学, 2019,9(5):9-14.[3]㊀KIM H K,RASNIK I,LIU J W,et al.Dissecting metal ion-de-pendent folding and catalysis of a single DNAzyme[J].Nature Chemical Biology,2007,3(12):763-768.[4]㊀朱锋,胡星云,郭赵冰.快速消解测定土壤中金属元素[J].分析实验室,2019(8):906-911.[5]㊀胡勇杰,胡敏专,韩健健.儿童纺织品中重金属含量快速检测方法[J].毛纺科技,2019,47(7):80-82.[6]㊀徐建云,陈美君,王田田,等.ICP-OES测定纺织品中铅镉含量不确定度的评定[J].合成纤维工业,2017,40(1): 77-81.[7]㊀陈志华.纺织品中重金属含量检测方法的改进[J].棉纺织技术,2008,36(9):549-550.[8]㊀郭维,于涛,闫婧,等.全谱直读ICP-AES法测定纺织品中重金属总量[J].理化检验(化学分册),2006,42(7):547-549.[9]㊀史褔霞,雷开强,邵秋凤,等.ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量[J].印染,2017(10):48-50. [10]徐建云,陈美君,任一佳.ICP-OES测定纺织品中重金属钡元素的总量与可迁移量[J].印染,2018(2):46-48. [11]刘崇华,方晗,林晓杨,等.石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅[J].光谱学与光谱分析, 2019,29(11):3150-3153.[12]邓小文,卫佳欢,蒋小良,等.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉[J].西部皮革, 2013,35(8):29-33.[13]唐晓萍,朱平利,张磊,等.电感耦合等离子体质谱法测定36第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀徐建云等.纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展。
纺织品含铅量检测标准
纺织品含铅量检测标准
国内的标准GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》对锑(Sb)、砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)等重金属的含量进行了限量规定。
国外有国际生态纺织品标准OEKO-TEX Standard 100-2010，重金属种类有很多，根据不同重金属种类以及纺织产品的分类，标准中都给出了限定值。
对可萃取重金属，两套标准做了相同的限量，其中，OEKO-TEX Standard 100-2010对重金属铅和镉做了总量限定，对于可萃取铅，Ⅰ类产品限量0.2mg/kg，Ⅱ-Ⅳ类产品均为1.0 mg/kg，可萃取镉各类产品均为0.1 mg/kg。
对于被消解样品中的重金属含量，类产品铅为90.0 mg/kg，镉为40.0 mg/kg，Ⅱ-Ⅳ类产品铅为90.0mg/kg，镉为40.0mg/kg。
GB/T 18885—2009对重金属铅做了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的注解。
26585276_原子荧光光度法测定纺织品中痕量铅
求。由表 4 可知,三次独立测试结果的相对标准偏差为
由表 3、表 5 可知,精密度为 1
0
.77% ,
.85% ,加标回收率
为 92
.03%~101
.96% 。一 般 认 为,加 标 回 收 率 的 允 许
限为 80%~120% ,
GB/T30157—2013 中铅的检出限为
的铅标准储备液。
1
.1 仪器
PF3 型原子荧 光 光 度 计 (北 京 普 析 通 用 仪 器 有 限
责任公司);WX8000 微波 消 解 仪 (上 海 屹 尧 仪 器 科 技
收稿日期:
2021
11
01;修回日期:
2021
11
26
第一作者:刘林林(
1993—),女,工程师,硕士,主要研究方向为 纺 织 品 的 检
23
7
痕量铅的检测领域。
-145.
75
参考文献:
-147.
32
11
-140.
37
[
1] ZEINER M,REZICI,STEFFANI.Ana
l
t
i
c
a
lme
t
hods
y
表 3 精密度分析
测试次数
1
5.
1089
,2007,
t
r
J].Kem.
I
nd.
56(
11):
587
595.
y[
1.
85
5.
2104
质量,
g。
1
.5 方法验证
以载液为空白,进样 1
1 次空白,读取 1
011-萃取铅元素作业指导书--26
4.1參考《環境監測》萃取方法.
4.2參考相關技術標准文件.
5.0所用試劑:
5.1硝酸(65~68%;ρ=1.4g/ml分析純).
5.2硝酸(1:5 V/V).
5.3高氯酸(分析純).
5.4鹽酸(36~38%;ρ=1.18g/ml分析純).
5.5氫氟酸(40%;ρ=1.13g/ml分析純).
7.8結果計算:
SEG09/A 07/2000
同發寶工業制品有限公司
東川科技發展有限公司
高迪貿易有限公司
信發寶制品廠
作業指導書
文件編號
發布日期
2006年4月1日
第A版
第3頁共3頁
主題:化學實驗萃取樣品中鉛元素
所測物質中鉛含量(mg/kg) =ρPb100/m
式中:ρPb----為溶液中鉛含量(mg/L).
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發布日期
2006年4月1日
第A版
第1頁共3頁
主題:化學實驗萃取樣品中鉛元素
編寫
日期
審批
日期
1.0目的:
本實驗的目的是通過化學實驗萃取樣品中重金屬鉛及其化合物,並測其含量.
2.0范圍:
本方法適用於電池ˋ油漆ˋ塗料ˋ藥物ˋ塑膠ˋ色母ˋ染料ˋ焊劑ˋPCB板ˋ玻璃ˋ半導體等樣品中鉛及其化合物的分析測定.
3.0職責及權限:
3.1部門主管不定期監督實驗室負責人的工作是否真正落實到位.
3.2實驗室負責人負責管理和監督及糾正實驗員對本程序的作業是否正確ˋ規范ˋ標准.以及各步驟的安全作業性是否真正得到落實.
3.3實驗員根據作業程序認真做好每一個實驗.做到操作正確ˋ技術規范ˋ作業標准ˋ分析快速ˋ結果准確ˋ操作安全.
用纳米TiO2富集分离、ICP—OES法测定纺织品中痕量铅
分别于 ６ 个离心管中加入Ｏ １０ ２ ０ ３０ ４ ０ ５ ． 、 ． 、． 、． 、． 、 ０ ０ ０ ０ ０
０ ７ｇ ． 的纳米ＴＯ ， ０ ｉ 再分 别加 入一定量 的酸 性汗液 、 ｂ 准 Ｐ标
于满足纺织品中可萃取Ｐ 的限量要求。 ｂ 本法采用纳米ＴＯ ｉ （ 二氧化钛） 富集、 分离， 可用Ｉ ＰＯ Ｓ Ｃ — Ｅ 法测定浓度低至 ５
ｎ ／ 的Ｐ 浓 度， ｇ ｍＬ ｂ 满足了纺织 品中可萃 取Ｐ 的限 量要求 。 ｂ
０５ｍ ｌ 的Ｈ １在最佳实验条件下完成解吸后， ． ｏ／ Ｌ Ｃ， 离心分
离 。 Ｃ —Ｅ ￣定 上清液中铅的 含量。 用ＩＰＯ Ｓ Ｉ
１ 实验部分
１ １ 仪 器与试 剂 ．
Ｐ ｏ ｉ Ｙ ＸＰ电感 耦 合等 离子体 原子发射 光谱 仪 ｒ ｄｇ （ ｅｍａ 公司） 其工作条件为： Ｌｅ ｎ ， 功率１ Ｗ， ． ｋ 雾化气压力 ２
１３ Ｐ ， ９ ａ 辅助气 流量０１ ／ ｉ， 却气流量 ： ０ ／ ｎ 泵 ｋ ．Ｌｍ ｎ 冷 ２ ｍｉ； Ｌ 速 ：．ｍＬｍｉ， ｂ １ ／ ｎ Ｐ 检测 波长２０３３ ｍ ５ ２． 。 ５ｎ
Ｔ 】ｔ ｎ ａｎ ａｒ Ｅ ｄ Ｓｔ ｄ ｄ ｓ ａ
Ｉ 标准与测 试
用纳米Ｔ ２ ｉ 富集分离 ＩＰＯ Ｓ Ｏ — Ｅ 法测定 Ｃ 纺织品中痕量铅
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｒｃ ｅ ｄｉ Ｔ ｘｉ ｓｂ ＰＯ ＳＭ ｔｏ ｉ ａ ｏＴＯ ｅｅｍｉａｉ ｆ ａ ｅＬ ａ ｅ ｔｅ ｙＩ — Ｅ ｅｈ ｄｗ ｔ Ｎ ｎ —ｉ２ ｏ Ｔ ｎ ｌ Ｃ ｈ
２ 结果与讨论
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅
取痕 量铅 的研究较 少 。本文采 用钯 一硝酸镁 作 为基体改 进剂 ，使铅 的 灰化 温度 达 到１２ ０℃ ，显 ０ 著 降低 了基 体干扰 ，同时铅不会 损失 ，从 而有效 提高 了测定 的精密 度和准 确度 。
１ 试 验 部 分
１ １ 仪器和试 剂 ．
１ １ １ 仪 器 瓦里安 Ａ ． ． Ａ～２ ０ ４ Ｚ型石 墨炉 原子 吸收 分光 光 度计 ；上海跃 进 医 疗器 械 厂恒 温震 荡水浴 锅 ；梅 特勒 Ｆ Ｅ～２ ０型 酸度计 ；精度 ０ １ｍ ． ｇ的分 析天平 。 １１２ 试 ．． 剂 一组 氨酸盐 酸盐 一水合 物 （ 析纯 ，上海康 达氨 基酸 厂 ） 分 ；氯 化钯 （ 析 纯 ，国 分 药集 团化学试剂 有 限公 司） ％磷 酸二氢 铵基体 改进 剂溶液 。 ；５
陈 美春 贾彦 博 范文 超
（ 州 市质 量技 术监督检 测 院 ，浙 江 杭 杭 州 ３ ０ １ ） １０ ９
摘 要：纺织品标准中对铅的限量极为严格 ，但萃取 汗液 基体成分复 杂，背景 吸收干扰强 烈 ，为
解决纺织 品中的可萃取铅 检测 的困难 ，建立 了一种采用基 体改进剂 的石墨 炉原 子吸收光谱法 ，测
度（ 加标 回 收率 ９ ． ％ ～１５６ ） ４３ ０．％ 。 关 键 词 ：石 墨炉 原 子 吸 收光 谱 法 ；基 体 改进 剂 ；可萃 取 铅 ；纺 织 品
ICPOES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素
ICPOES内标法同时测定纺织品中砷、锑、铅等9种可提取元素锑、铅、镉、汞、砷等元素均是环境中危险的污染物，往往长期积累在生物体内而难以降解，在极其微量的情况下也会产生不良后果；各种生态系统都不同程度地受到这些有毒有害元素的影响［1］。
纺织品中有害元素主要通过人体表的汗液渗透到人体组织，所以国际纺织品生态学研究与检测协会颁布的生态纺织品标准（-ko-Tex standard）规定纺织品检测以模拟酸性汗液中提取出的有害元素的量来衡量纺织品对人体的危害程度。
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES），因具有线性范围宽，稳定性好，可多元素同时分析等优点而广泛应用于有害元素的定量分析［2～8］。
ICP-OES分为外标法和内标法两种。
用ICP-OES外标法分析纺织品的过程中，酸性汗液中富含的钠元素极易引起ICP-OES非光谱干扰，常常使分析结果产生较大偏差［9］。
减少这种非光谱干扰的方法之一是使用内标，ICP-OES中内标的使用可以改善准确度和精密度［10～13］。
本研究选择钇（Y）作为内标添加物，在测量过程中内标信号增加或降低的系数与样品中待测元素相同，通过计算二者强度的比值，来校正测量数值的增加或降低，更加准确的分析了纺织品中砷、锑、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞等9种元素的含量。
实验结果表明：相同仪器条件下，本方法的精密度和回收率明显优于外标法。
1.实验部分1.1仪器与试剂全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美国Leeman公司）；电感耦合等离子体质谱（美国Thermo公司）；水浴恒温振荡器（江苏金坛金城国胜实验仪器厂）；超纯水系统（美国Barnstead）。
1000 mg/L的镉、铅、砷、锑、铬、钴、铜、镍、汞、钇10种单元素标准溶液（中国计量科学研究院）；L-组氨酸盐一水合物（纯度≥98.5%，中国纺织科学研究院）；NaCl、磷酸二氢钠二水合物、NaOH均为分析纯（北京化学试剂公司）。
纺织品中可萃取重金属检测的半定量方法
纺织品中可萃取重金属检测的半定量方法作者：林鋆来源：《中国纤检》2012年第14期摘要：本文采用带八级杆碰撞反应池系统（Octopole Reaction System）的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），建立了一套完整、快速检测纺织品中可萃取重金属元素的半定量方法。
对样品进行半定量分析和加标回收试验，结果表明：该套方法可以有效地消除干扰，实现对纺织品中多种可萃取重金属的快速检测，测定结果与实际标准溶液的偏差在10%以内，加标回收率为86.2%~104.2%。
关键词：电感耦合等离子体质谱仪；纺织品；可萃取重金属；半定量方法1 引言随着现代服装款式的多样化，大量颜色鲜艳的染料被用来对织物上染，一些重金属随之残留在纺织品中。
这些残留的重金属通过汗液被人体吸收，难以排出体外，久而久之对人体的健康有极大的危害。
因此，各国对纺织品中可萃取重金属的含量都有明确的限量规定及对应的标准及检测方法。
电感耦合等离子体质谱仪具有样品需求量少[1-2]，动态范围宽，多元素同时分析，快速扫描，卓越的检出限，干扰少易于消除等优点[3-4]。
除了常规试验中被用于全定量分析（FullQuant Analysis）外，它还被用于半定量分析（SemiQuant Analysis）中。
它是确定未知样品中所有元素浓度的一种分析方法。
全定量分析（FullQuant Analysis）是对分析的每一种元素配制标准溶液，制作标准曲线来进行定量分析；半定量分析（SemiQuant Analysis）则是根据各个元素的响应因子对未知样品中的元素进行粗定量。
与全定量分析相比，半定量分析更加简单、直接，不需要校正曲线，为全定量分析提供未知样品中待测元素的浓度范围。
2 试验部分2.1 仪器Agilent 7700x ORS-ICP-MS（Octopole Reaction System 八级杆反应系统电感耦合等离子体质谱仪）；DHZ-CA大容量恒温振荡器；梅特勒AL204型电子分析天平；pH计（pH510）；精密微量移液器；德国BRAND量筒（100 mL）；载气为99.999%的高纯氩气。
纺织品中可萃取重金属的测定
纺织品中可萃取重金属的测定
<strong>检测纺织品中重金属的重要性</strong>
现在，在全球范围内检测纺织品中的重金属，已经成为生产和销售纺织品的重要环节。
重金属可以污染空气、水和土壤，对人类的活动和健康造成严重的损害。
因此，检测纺织品中的重金属，对确保人们对服装的健康使用至关重要。
在检测纺织品中重金属时，可以采用总有机碳（TOC）测定法。
这种方法可以快速、准确地测定纺织品中的重金属含量，可以检测范围广泛，从元素的数值到微量的重金属，都有可能检测到。
总有机碳（TOC）测定法是纺织品中重金属检测的最佳选择。
另外，由于重金属的危害程度，企业必须严格遵守法律法规，以防止纺织品中的重金属含量超标。
除了上述测定方法外，还可以采用X射线荧光光谱、高效液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱法等技术手段检测纺织品中的重金属含量。
总而言之，检测纺织品中重金属对人们的健康和社会稳定至关重要。
首先，相关部门要加强对纺织品市场的监督，督促纺织品企业严格按照国家标准控制重金属含量，维护消费者的健康和社会稳定。
其次，消费者应根据所购商品的品牌和质量，明智地选择纺织品，保护自己的健康。
纺织品总铅总镉的测定
纺织品总铅总镉的测定
测定纺织品中的总铅和总镉可以通过以下步骤进行：
1. 样品准备：将待测纺织品样品切割成适当大小的块状或
粉碎成粉末状，以便于后续处理和分析。
2. 样品提取：将样品与适当的提取剂（如浓硝酸、盐酸等）混合，使用热酸提取或超声波提取等方法，将样品中的铅
和镉溶解出来。
3. 过滤：将提取液过滤以去除悬浮物和固体残留物，得到
清澈的提取液。
4. 预处理：根据需要，可以对提取液进行预处理，如稀释、调整pH值等，以便于后续分析。
5. 分析方法选择：选择适当的分析方法进行测定。
常用的
方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱
法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
6. 标准曲线制备：准备一系列不同浓度的铅和镉标准溶液，使用相同的提取和预处理方法处理，并使用选定的分析方
法进行测定，绘制标准曲线。
7. 样品测定：使用相同的提取和预处理方法处理待测样品，使用选定的分析方法测定样品中的铅和镉含量。
8. 数据处理：根据标准曲线，将测定结果转换为铅和镉的含量，计算出纺织品中的总铅和总镉含量。
需要注意的是，上述步骤中的具体操作和条件可能因具体的测定方法和设备而有所不同。
因此，在实际操作中应根据所选的分析方法和设备的要求进行相应的调整。
此外，为了保证测定结果的准确性，还应控制实验条件，进行质量控制和质量保证措施，如使用合适的质控样品、重复测定等。
儿童纺织品中重金属含量快速检测方法
儿童纺织品中重金属含量快速检测方法儿童纺织品是指专门为儿童设计和制作的服装和家居纺织品，例如儿童衣服、床上用品、玩具等。
由于儿童的皮肤娇嫩，免疫系统尚未完全发育，对于儿童纺织品中的重金属含量需格外重视。
重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、汞等。
这些重金属对儿童的健康有着潜在的危害，因此需要对儿童纺织品中的重金属含量进行快速准确的检测。
本文将探讨儿童纺织品中重金属含量快速检测方法的制作。
我们需要明确儿童纺织品中重金属含量的标准。
国家对儿童纺织品中重金属含量有严格的限制标准，例如对铅含量的标准为每公斤不得超过90毫克。
还需了解测试的样品类型和检测的目的。
根据这些基本信息，我们将制作一份快速检测方法。
一、采集样品我们需要采集儿童纺织品样品作为测试样本。
样品的大小需要符合一般的实验操作规范，确保测试结果的准确性。
二、样品前处理对于不同类型的儿童纺织品，需要进行不同的样品前处理。
对于织物类的纺织品，可以选择剪取样品或者使用某种合适的工具剥离织物的表面。
对于硬质纺织品，可以选择碾碎或者切割的方法进行前处理。
三、样品溶解将前处理后的样品溶解在酸性条件下。
选择合适的酸溶液进行处理，确保样品中的重金属离子能够完全溶解。
在溶解过程中，需要控制温度和时间，确保重金属离子的释放和溶解。
四、检测方法选择常见的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电化学法、荧光法等。
根据实际情况选择合适的检测方法，确保测试结果的准确性和快速性。
五、标准曲线的建立准备一系列不同浓度的标准溶液，使用选定的检测方法建立标准曲线。
通过标准曲线可以准确地测定样品中重金属的含量。
六、样品测试将经过前处理和溶解的样品进行测试，根据标准曲线的测定结果来计算出样品中重金属的含量。
七、质量控制进行质量控制，确保测试结果的准确性和可靠性。
具体控制步骤包括对标样和质控样品的测试，比对测试结果和标准要求，确保测试结果的准确性。
以上就是关于儿童纺织品中重金属含量快速检测方法的制作。
纺织品中可萃取重金属安全评价与检测技术分析
纺织品中可萃取重金属安全评价与检测技术分析摘要：本文对纺织品中可能残留的重金属危害性、来源、限量进行了叙述，并对国内外的检测标准进行了比较分析。
关键词：纺织品；重金属；残留；标准1 纺织品中重金属来源及危害1.1 纺织品中重金属的来源在纺织品原料、生产或使用过程中的任一环节都可能引入重金属，其中仅少量由天然纤维从土壤中吸收或食物中吸收引入，大部分来源于纺织品后加工期，尤其织物加工过程中使用的某些染料和助剂，如各种金属络合染料、媒介染料、酞菁结构染料、固色剂、催化剂、阻燃剂、后整理剂等以及用于软化硬水、退浆精练、漂白、印花等工序的各种金属络合剂等，部分防霉抗菌防臭织物用Hg、Cr 和Cu 等处理也会带来重金属污染。
纺织及相关工业如对重金属处理不当，将引起环境污染，对人体健康造成伤害。
对于GB/T 18885—2009 《生态纺织品技术要求》以及OEKO-TEX Standard 100—2013 限定的重金属元素，可以从纺织纤维原料的生产、纺织纤维制品加工等方面分析其具体的来源，见表1。
1.2 重金属的危害重金属离子在小剂量时是维持生命不可缺少的物质，但超过一定浓度后，则对人体健康有害并且重金属对人体的累积毒性是相当严重的。
重金属一旦为人体所吸收则会累积于人体的肝、骨骼、肾、心及脑中，当受影响的器官中重金属积累到一定程度时，便会对健康造成无法逆转的巨大伤害。
如铜可导致肺疾病、镍导致肺癌、钴导致皮肤和心脏病、锑可导致慢性中毒、铬导致血液疾病、汞会影响人的神经系统等。
纺织品上残留的重金属一旦被人体吸收，则会倾向于在肝脏、骨骼、肾脏、心及脑中蓄积。
当受影响的器官中重金属积累到一定程度时便会对健康造成巨大的损害，对儿童的影响尤为严重，因为儿童对重金属的吸收能力远高于成人[1]。
事实上，纺织品上可能含有的重金属绝大部分并非出于游离状态，对人体不会造成损害。
所谓可萃取重金属是模仿人体皮肤表面环境，以人工酸性汗液对样品进行萃取，用ICP、AAS和UV-VIS等仪器分析方法测定，并可能进入人体从而对健康造成危害的重金属含量。
X荧光光谱法测定纺织品中重金属铅
X荧光光谱法测定纺织品中重金属铅吴俭俭;刘婷;赵珊红;李艳;谢维斌;阮毅;孙国君;陈海相【期刊名称】《丝绸》【年(卷),期】2014(051)005【摘要】采用X荧光光谱法(X RF)测定纺织品中的重金属铅.研究了标准样品的制备方法、测定低限及测定方法的影响因素如化学元素组成、组织表面特性、织物平方米质量、厚度、颜色等.结果表明,选择压片法制备的聚酯纤维作为标准样品,采用XRF定性及半定量分析纺织品中重金属铅,具有快速、简便、安全、无损的特点.纺织样品化学元素组成(氯)、纺织样品的表面特性是影响XRF测定纺织品中重金属铅的主要因素.【总页数】5页(P21-25)【作者】吴俭俭;刘婷;赵珊红;李艳;谢维斌;阮毅;孙国君;陈海相【作者单位】浙江出入境检验检疫局,杭州310016;浙江出入境检验检疫局,杭州310016;浙江出入境检验检疫局,杭州310016;浙江理工大学材料与纺织学院,杭州310018;浙江出入境检验检疫局,杭州310016;浙江出入境检验检疫局,杭州310016;浙江出入境检验检疫局,杭州310016;浙江理工大学材料与纺织学院,杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TS197【相关文献】1.X荧光光谱法快速测试纺织品中镉标准品的研究 [J], 刘婷;吴俭俭;谢维斌;相波英;朱玲琴;高丽红;李艳2.采用ICP-AES法测量纺织品中重金属铅含量不确定度评定 [J], 李琳;卫玮3.X荧光光谱法测定锰矿中锰含量的不确定度评定 [J], 王梦婕;陈海林;康菲;李芳;蒋钊4.X荧光光谱法测定锰矿中锰含量的不确定度评定 [J], 王梦婕;陈海林;康菲;李芳;蒋钊5.X荧光光谱法测定铝硅镀液中硅、铁、镁、锰、铜、锌的含量 [J], 周文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
测定纺织品中可萃取铅元素方法研究
石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取铅元素方法研究摘要：本文采用了原子吸收分光光度计-石墨炉法直接测定纺织品可萃取中铅元素，通过对仪器参数的优化，建立才用石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取重金属Pb的方法。
仪器的检出限可达到1.04 µg/L，方法的精密度RSD为3.02％，加标回收率在96.48%~103.44%。
关键词：纺织品；石墨炉；重金属；铅Determination of extractable Lead in the textile- Graphite furnace atomic absorption spectrophotometryThe Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry was used to determine the extractable Lead in the textile. By optimizing the parameters of the apparatus, the detection limit increased to 1.04µg/L, the precision（RSD）reached to 3.02%, and the recovery of the sample was in the range of 96.48% to 103.44%Key words: textile; graphite furnace; heavy metals; lead1前言现代的服装款式越来越多样化，大量的助剂及染料被应用，随之带来的有害物质也越来越多，纺织品中重金属残留也随之引起人们的关注。
纺织品中残留的铅可能被人体皮肤吸收而损坏人的中枢神经、肾及免疫系统，具有潜在致癌性。
此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力。
为此，各国对纺织品中铅的含量指标也越来越严格，国际环保纺织协会国际生态纺织品技术要求OEKO-Tex® Standard 100—2010[1]以及我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009[2]对纺织品中可能对人体健康引起伤害的可萃取铅进行了同样严格的限量：婴幼儿产品中铅的限量为0.2 mg/kg，直接接触皮肤与非直接接触皮肤的限量为1.0 mg/kg。
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅
采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅陈美春;贾彦博;范文超【摘要】纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅.通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200 ℃、原子化温度2 300 ℃的实验条件.结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%～3.3%)和准确度(加标回收率94.3%～105.6%).【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2010(017)009【总页数】5页(P55-59)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;基体改进剂;可萃取铅;纺织品【作者】陈美春;贾彦博;范文超【作者单位】杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019;杭州市质量技术监督检测院,浙江,杭州,310019【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着生活水平的提高,人们对纺织品的安全性越来越关心。
我国也对纺织品中存在的对人体有害或有潜在危害的因素进行了限定[1],其中重金属元素铅是很重要的一项重点限制项目。
然而,由于纺织品标准对铅的限量极为严格,如我国颁布的生态纺织品标准(GB/T 18885-2002)中,针对婴幼儿类产品中 Pb的限量仅为 0.2m g/kg,这就要求仪器的检出限必须小于10μg/L,否则将难以判定样品是否符合该标准。
同时由于萃取汗液基体成分复杂,盐分含量高,高浓度的NaC l基体背景吸收干扰强烈,如 Pb与 NaCl形成 PbC l2共蒸发引起背景吸收等严重影响测定。
另外铅为易挥发元素,氧化温度较低,也会产生严重的背景吸收。
这些都给纺织品中铅的测定带来很大难度。
近年来,国内外不少学者对原子吸收光谱法中存在的基体干扰以及采用不同的基体改进剂对高盐基样品中痕量铅的测定结果影响都进行了研究[23],但是针对目前纺织品中可萃取痕量铅的研究较少。
X荧光光谱法测定纺织品中重金属铅_吴俭俭
影响，结果如图 1 所示。无论含铅量高低，采用聚酯
纤维基材标 准 的 测 试 结 果 误 差 较 小，其 准 确 性 明 显
优于棉和羊毛。这得益于聚酯纤维形态特征比天然
的棉、羊毛更均匀规整。
2 结果与讨论
2． 1 浸轧法与压片法制样的比较 一般 X 荧光光谱仪不配备纤维基材标准样品。
因此，采用 X 荧光光谱法测试纺织品中的重金属，需 要预先研制合适的标准样品。本实验选择具有代表 性的天然纤 维 和 合 成 纤 维 的 棉 和 聚 酯 纤 维 织 物，分 别采用浸轧法、压片法制备纺织基材标准样品，然后 使用 X 荧光光谱仪进行分析测定，其均匀性可用相 对标准偏差 ＲSD 结果表征（ 表 1） 。由表 1 可见，用 浸轧法制得的均匀性较差，ＲSD 都超过 20% ，而压片
随 着 人 们 生 态 环 保 意 识 的 增 强 ，作 为 日 用 消 费 品的纺 织 服 装 中 重 金 属 污 染 也 引 起 广 泛 的 关 注。 近 年 来 ，欧 美 颁 布 了 许 多 有 关 纺 织 品 的 限 制 指 令 和 法规，其中不少涉及到纺织服 装 的 重 金 属 限 量，尤 其是铅、镉、铬、汞、镍 等 重 金 属。如 欧 盟 指 令 91 / 338 / EEC 规定： 在消费 品、塑 胶 或 油 漆 中 镉 的 最 大 可允许 量 为 100 mg / kg； 美 国《消 费 品 安 全 改 进 法
2． 2 纺织纤维标准基材的选择
实验选择 棉 纤 维、毛 纤 维 和 聚 酯 纤 维 三 种 基 材
采用压片法 制 作 了 系 列 标 准 样 品，使 用 这 三 种 系 列
标准样品在 X 射线荧光光谱仪上测试了七种含铅量
的微晶纤维素样品，并与 ICP 法定值进行比较，从而
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石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取铅元素方法研究摘要：本文采用了原子吸收分光光度计-石墨炉法直接测定纺织品可萃取中铅元素，通过对仪器参数的优化，建立才用石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取重金属Pb的方法。
仪器的检出限可达到1.04 µg/L，方法的精密度RSD为3.02％，加标回收率在96.48%~103.44%。
关键词：纺织品；石墨炉；重金属；铅Determination of extractable Lead in the textile- Graphite furnace atomic absorption spectrophotometryThe Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry was used to determine the extractable Lead in the textile. By optimizing the parameters of the apparatus, the detection limit increased to 1.04µg/L, the precision（RSD）reached to 3.02%, and the recovery of the sample was in the range of 96.48% to 103.44%Key words: textile; graphite furnace; heavy metals; lead1前言现代的服装款式越来越多样化，大量的助剂及染料被应用，随之带来的有害物质也越来越多，纺织品中重金属残留也随之引起人们的关注。
纺织品中残留的铅可能被人体皮肤吸收而损坏人的中枢神经、肾及免疫系统，具有潜在致癌性。
此种情况对儿童尤为严重，因为儿童对重金属有较强的消化吸收能力。
为此，各国对纺织品中铅的含量指标也越来越严格，国际环保纺织协会国际生态纺织品技术要求OEKO-Tex® Standard 100—2010[1]以及我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009[2]对纺织品中可能对人体健康引起伤害的可萃取铅进行了同样严格的限量：婴幼儿产品中铅的限量为0.2 mg/kg，直接接触皮肤与非直接接触皮肤的限量为1.0 mg/kg。
此外，我国生态纺织品技术要求GB/T 18885—2009增加了“金属附件禁止使用铅和铅合金”的限制。
本文通过对工作条件及升温程序进行优化，提高标准方法的检出限，并通过对精密度与回收率进行评估，建立才用石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取重金属Pb的方法，测试结果满意。
2 实验部分2.1 仪器日立Z-5000原子吸收分光光度计；热解涂层石墨管；Pb空心阴极灯（Hitachi High-technologies Corporation）；锥形瓶（250 ml）；量筒（100 ml）；DHZ-CA大容量恒温振荡器；pH计（pH510）；超声仪。
实验中使用的所有玻璃器皿均浸泡于硝酸（1+5）中24 h，超纯水洗净，晾干。
2.2 试剂超纯水（电阻率在18.25 MΩ·cm以上）；L-组氨酸盐酸盐一水合物C6H9O2N3·HCl·H2O（生物试剂）；氯化钠NaCl（分析纯）；磷酸二氢钠二水化物NaH2PO4·2H2O（分析纯）；氢氧化钠NaOH（分析纯）；人造酸性汗液：将0.50 g L-组氨酸盐酸盐一水合物，5.0 g 氯化钠，2.2 g 磷酸二氢钠二水合物，溶解于1000 ml 超纯水中，用浓度为0.1 mol/L的氢氧化钠调节其pH值，直至其pH=5.5；铅标准储备溶液（购自国家标准物质研究中心）：1000 mg/L；铅标准使用液：50 µg/L。
2.3 实验方法2.3.1 测试液的制备[3]随机抽取具有代表性的样品，剪碎至5 mm×5 mm，混匀，称取样品4 g（精确至0.01 g）于250 ml锥形瓶中，准确加入现配人造酸性汗液80 ml，让纤维充分湿润，放入（37±2）℃恒温气浴振荡器中振荡1 h，1 h后立即取出样品过滤，作为待测溶液。
按照上述方法，不加样品进行空白试验。
3 结果与讨论3.1 灰化温度的选择取50 µg/L的铅标准使用液为实验样品，改变灰化温度，固定其他条件，考察灰化温度对Pb吸光度的影响，结果见图1。
由图1可知，当温度从400℃上升到600℃时，Pb的吸光度升高，当温度继续上升时，吸光度反而下降。
最佳灰化温度是在保证样品中的基体和其他被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度，以去除其他杂质。
因此本文实验灰化温度优化选择为600℃。
图1 Pb灰化温度曲线3.2 原子化温度的选择取50 µg/L的铅标准使用液为实验样品，改变原子化温度，固定其他条件，考察原子化温度对Pb吸光度的影响，结果见图2。
由图2可知，当原子化温度达到1600-2000℃时，原子化的效率较低，对复杂样品未完全原子化；当原子化温度超过2100℃时，吸光度降低，样品可能有所损失。
原子化理想温度是原子吸收最大吸光度时的最低温度，温度升高，会影响石墨管使用寿命。
试验结果表明，最佳原子化温度为2100℃。
图2 Pb原子化温度曲线3.3 净化温度的选择以高于原子化温度100~200℃，保持时间在4s左右，以挥发掉石墨管中可能残留有的样品残渣。
本实验设置温度为2300℃，保持时间4s，将前一个样品的残留物吹扫干净。
3.4 灯电流的选择灯电流的大小可直接影响测定时的灵敏度和稳定性。
取50 µg/L的铅标准使用液为实验样品，在商家允许可使用的电流范围改变灯电流的大小，固定其他条件，考察灯电流对Pb吸光度的影响，结果见图3。
由图3可知，当灯电流增大时，吸光度降低，因此选择最佳灯电流为6.0 mA。
图3 Pb灯电流曲线3.5 基体改进剂的选择萃取汗液基体成分复杂，盐分含量高达0.72％以上，最主要的盐分为NaCl基体，测铅时加入基体改进剂，可以降低铅的原子化温度，提高原子化效率，提高测定的灵敏度。
故本实验选择标准推荐的1％NH4PO4＋0.06％Mg(NO3)2和0.1％Pd＋0.06％Mg(NO3)2为基体改进剂进行比较。
取50 µg/L的铅标准使用液为实验样品，各加入10µg/L基体改进剂，考察基体改进剂的影响，结果见表2。
由表2可知，1％NH4PO4＋0.06％Mg(NO3)2为基体改进剂，使铅的吸光度值增加，提高了铅测试的灵敏度。
表2 基体改进剂的选择基体改进剂加入量相对吸光度1％NH4PO4＋0.06％Mg(NO3)210µg/L 0.3540.1％Pd＋0.06％Mg(NO3)210µg/L 0.3213.6 标准曲线的建立以50µg/L的标准使用液为母液，设置6个梯度点为0.00µg/L、10.00µg/L、20.00µg/L、30.00µg/L、40.00µg/L、50.00µg/L，由仪器计算得出回归曲线方程为：A=0.0092C Pb+0.01404，其中A为吸光度，C Pb为浓度（µg/L）线性系数为0.9994，线性关系良好。
3.7 方法的回收率在样品中分别加入0.8 ml的1µg/L和2ml的1µg/L的铅标准溶液，实际加入量分别为10.00 µg/L和25.00 µg/L，同时做空白加标试验。
回收率在83.00 %~99.27 %左右，见表3。
表3 方法回收率样品样品测试值（µg/L）加标量（µg/L）加标样品测试值（µg/L）回收率%UK-1 22.525 10.00 30.825 83.00UK-2 23.654 10.00 32.738 90.84UK-3 22.525 25.00 44.166 86.56UK-4 23.654 25.00 48.471 99.27空白0.000 25.00 24.12 96.483.8 方法的检出限：按2.3.3设定的条件，对空白的人造汗液进行10次的测试，计算方法检出限及其相对标准偏差，数据见表5。
表5 方法的检出限（µg/L）次数元素1 2 3 4 5 6 7 8 9 10检出限RSD%Pb（×10-3）7.3 7.7 7.8 8.1 8.0 8.3 7.8 8.1 7.5 8.0 1.04 3.85 3.9 重现性3.9.1 空白重现性分别测10次的空白样，得出数据见表5。
经优化后，仪器重现性可达到较高的准确性与较好的精密度，可以满足纺织品中游离铅含量的测定。
3.9.2 样品重现性分别重复测10次样品，得出数据见表6。
表6 方法的重现性（µg/L）次数1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 RSD% 元素Pb 23.425 21.562 22.832 23.523 23.408 23.469 22.943 23.469 24.051 22.469 3.02由表5可以看出，经过以上仪器条件测得的样品的RSD为3.02%，说明本方法实验的重现性良好。
4 结论石墨炉原子吸收分光光度法测定纺织品中可萃取铅元素时，仪器的灵敏度直接影响测定的结果，选择灰化温度600℃和原子化温度为2100℃，净化温度选择2300℃，灯电流控制在6mA左右，可以很好的提高仪器的灵敏度，仪器的检出限为1.04 µg/L，可以满足平时的实验要求。
参考文献[1] Intermational Association for Research and Testing in the Fiend Ecology[S].Oeko-Tex Standard 100/200 2010[2] GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求.[3] GB/T 17593.1-2006 纺织品重金属的测定第1部分：原子吸收分光光度法.。