气固相苯加氢催化反应实验讲义
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反应主要方程式如下：
苯加氢制环己烷的反应是一个放热的、体积减小的可逆反应，因 此，低温和高压对该反应是有利的。所以，苯加氢制环己烷的反应温 度不宜过高，但也不能太低，否则反应分子不能很好地活化，进而导 致反应速率缓慢。如果催化剂活性较好，选择性可达 95%以上。
1
本实验选择在加压固定床中进行催化反应，催化剂采用 r-Al2O3 载 Ni 或 Cu。
5
酯 20%）
六、实验数据及分析方法
根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据：
1、原始记录：
时 间 反应压力
min
MPa
预热温度 ℃
反应温度 ℃
气体进料量 (ml/min)
苯进料量 (ml/min)
2、分析结果
精产品
注
反应 温度 ℃
苯进料量 （ml/min）
气体进料 量
(ml/min)
苯
环己烷
含量％ 含量％
原料：苯，氢气，氮气（吹扫用），环己烷 三、流程示意图与面板布置图 1、流程示意图
16
15 14 2
止逆冷阀却器
10 11
9
8
7
S
6
6
V
V
5
5
2
2
V
V
V
V4 3
2
43
2
12 13
17
V 1
V 1
V
V
测压 PI-质量反流应加量器料计，泵，
测温， TI-
控温， 干燥反器应湿，炉式，流量计，
TCI-
三通稳转压预换阀热取阀，炉样，，器， S-
H2 20N20200
关
反应测温
预热测温 反应测温
下段控温
开
中段控温 天津大学北洋化工实验设备公司
上段控温
预热控温 上段控温 中段控温 下段控温
预热控温
3
四.实验步骤 1、装填 20ml 催化剂
打开反应加热炉，卸下反应器的上下盖法兰的连接口接头，从炉 内取出反应器(拆卸时先将热电偶插件拔出)。在设备外部将上下法兰 压紧螺栓松开，旋转推出，若反应器内上部有玻璃棉，用带有倒钩的 不锈钢丝将它取出，并倒出催化剂，再取出反应器下部的玻璃棉，最 后用镊子夹住沾有丙酮的脱脂棉擦拭一下，同样擦拭反应器内部，用 吸耳球吹干。这时要注意，反应器内有测温套管，不能将它碰歪。若 感到不方便，可将下法兰也卸下来，这样就很好清洗了。装填催化剂 时要先将下法兰装好，后装好支撑架测好位置，装玻璃棉，倒入催化 剂，最后再装入玻璃棉。上好上法兰，拧紧螺栓放回反应炉内支撑好， 再次连接出入口接头，插入热电偶(其底端位置应根据装在反应器内催 化剂的高度而定。催化剂的加入量以实验的要求而定，单位的取舍是 根据空速单位而定，由此选择称量重量还是测量体积。装催化剂要通 过小漏斗装入反应器。装填时要轻轻震动反应器使催化剂均匀分布， 催化剂上部再放入少许玻璃棉。 注意：安装反应器和上开启炉子一定要轻轻操作，拧紧接头时要用力 适当不能过力，以免损坏接口螺纹。
2、系统试漏 <1>确定操作压力，关闭尾气出口阀门、背压阀。
4
<2>检查气体和液体进口连接点是否紧密，确定反应物是气体还是液 体，如果使用可燃性液体或气体，要用氮吹扫后再进气充压(打开气 体钢瓶阀门，调节调压阀，开质量流量计电源，给定流量才能使气体 进入系统)，通过下列方法可初步确定是否泄漏：关闭系统排气阀门， 打开进气阀，顺时针方向调节稳压阀，质量流量计有流量显示，如果 没有泄漏则流量逐渐下降直到接近于零，否则一定有泄漏的地方。这 时要用肥皂水检查各个接口点。注意！质量流量计使用要开机预热十 分钟 ，详见质量流量计使用说明书。试漏工作应很仔细的进行 。
苯加氢是典型的有机催化反应，无论在理论研究还是在工业生产 上，都具有十分重要的意义。工业上常采用的苯加氢生产环己烷的方 法主要有气相法和液相法两种。气相法的优点是催化剂与产品分离容 易，所需反应压力也较低，但设备多而大，费用比液相大。液相法的 优点是反应温度易于控制，不足之处是所需压力比较高，转化率较低。
3、按下式处理数据
苯转化率＝
原料中苯量－产物中苯量 原料中苯量
100
0
0
环己烷选择性＝生成环己烷量（mol) 反应的苯量（mol)
100
0
0
环己烷收率＝转化率 x 选择性
七、 思考题: 1、实验中如何进行系统试漏？
2、实验中如何进行升温？
6
实验三 气固相苯加氢催化反应实验
一.实验目的 1. 了解苯加氢的实验原理和方法。 2. 了解气固相加氢设备的使用方法和结构。 3. 掌握加压的操作方法。 4. 通过实验进一步考察流量、温度对苯加氢整套反应的影响。 二.实验原理
环己烷是生产聚酰胺类纤维的主要中间体之一，高纯度的环己烷 可由苯加氢制得。
截止阀， 过滤预器热背，器压，阀，
气体缓钢冲气瓶器液，，分离器， V-
2
2、面板布置图
反应压力
反应压力
关 尾气取样口 尾气截止
背压
关
压力表 压力表
进气截止
压力表
N2
关
进气截止
压力表
H2
进气稳压 N2
进气稳压 H2
计算机控制加压固定床反应色谱
原料测罐温
测压
原mmiln/min
预热测温
3、打开温度控制电源，将预热器温度控制仪温度给定在 200℃并通 入氢气进入催化剂加氢还原，氢气的流速控制在 80ml/min，一段时间 后温度会上升，调节给定温度使其不超过 250℃为宜，还原活化 2 个 小时后降温，在 150℃时开启苯的加料泵，观察在三通阀通大气的一 侧有液体流出后，转动三通阀进液至预热器并观察预热器和反应器的 温度有无变化。苯的进料流量 0.4ml/hr，转子流量计流量：50-100 ml/min，反应时间 30min。进料后要调节背压阀，使反应压力维持在 2.0MPa。当反应结束后，可取样分析产物，最后取出液体称量，分析 含量。 五、气相色谱仪检测条件 GC 类型：热导池；填充柱 1.5m 柱前压：0.1MPa；气化温度：120℃；柱箱温度：100℃；检测器温度： 120℃；桥电流：100mA；色谱柱类型：620n1（担体载癸二酸二异辛
苯加氢制环己烷的反应是一个放热的、体积减小的可逆反应，因 此，低温和高压对该反应是有利的。所以，苯加氢制环己烷的反应温 度不宜过高，但也不能太低，否则反应分子不能很好地活化，进而导 致反应速率缓慢。如果催化剂活性较好，选择性可达 95%以上。
1
本实验选择在加压固定床中进行催化反应，催化剂采用 r-Al2O3 载 Ni 或 Cu。
5
酯 20%）
六、实验数据及分析方法
根据实验内容自行设计记录表格，记录实验数据：
1、原始记录：
时 间 反应压力
min
MPa
预热温度 ℃
反应温度 ℃
气体进料量 (ml/min)
苯进料量 (ml/min)
2、分析结果
精产品
注
反应 温度 ℃
苯进料量 （ml/min）
气体进料 量
(ml/min)
苯
环己烷
含量％ 含量％
原料：苯，氢气，氮气（吹扫用），环己烷 三、流程示意图与面板布置图 1、流程示意图
16
15 14 2
止逆冷阀却器
10 11
9
8
7
S
6
6
V
V
5
5
2
2
V
V
V
V4 3
2
43
2
12 13
17
V 1
V 1
V
V
测压 PI-质量反流应加量器料计，泵，
测温， TI-
控温， 干燥反器应湿，炉式，流量计，
TCI-
三通稳转压预换阀热取阀，炉样，，器， S-
H2 20N20200
关
反应测温
预热测温 反应测温
下段控温
开
中段控温 天津大学北洋化工实验设备公司
上段控温
预热控温 上段控温 中段控温 下段控温
预热控温
3
四.实验步骤 1、装填 20ml 催化剂
打开反应加热炉，卸下反应器的上下盖法兰的连接口接头，从炉 内取出反应器(拆卸时先将热电偶插件拔出)。在设备外部将上下法兰 压紧螺栓松开，旋转推出，若反应器内上部有玻璃棉，用带有倒钩的 不锈钢丝将它取出，并倒出催化剂，再取出反应器下部的玻璃棉，最 后用镊子夹住沾有丙酮的脱脂棉擦拭一下，同样擦拭反应器内部，用 吸耳球吹干。这时要注意，反应器内有测温套管，不能将它碰歪。若 感到不方便，可将下法兰也卸下来，这样就很好清洗了。装填催化剂 时要先将下法兰装好，后装好支撑架测好位置，装玻璃棉，倒入催化 剂，最后再装入玻璃棉。上好上法兰，拧紧螺栓放回反应炉内支撑好， 再次连接出入口接头，插入热电偶(其底端位置应根据装在反应器内催 化剂的高度而定。催化剂的加入量以实验的要求而定，单位的取舍是 根据空速单位而定，由此选择称量重量还是测量体积。装催化剂要通 过小漏斗装入反应器。装填时要轻轻震动反应器使催化剂均匀分布， 催化剂上部再放入少许玻璃棉。 注意：安装反应器和上开启炉子一定要轻轻操作，拧紧接头时要用力 适当不能过力，以免损坏接口螺纹。
2、系统试漏 <1>确定操作压力，关闭尾气出口阀门、背压阀。
4
<2>检查气体和液体进口连接点是否紧密，确定反应物是气体还是液 体，如果使用可燃性液体或气体，要用氮吹扫后再进气充压(打开气 体钢瓶阀门，调节调压阀，开质量流量计电源，给定流量才能使气体 进入系统)，通过下列方法可初步确定是否泄漏：关闭系统排气阀门， 打开进气阀，顺时针方向调节稳压阀，质量流量计有流量显示，如果 没有泄漏则流量逐渐下降直到接近于零，否则一定有泄漏的地方。这 时要用肥皂水检查各个接口点。注意！质量流量计使用要开机预热十 分钟 ，详见质量流量计使用说明书。试漏工作应很仔细的进行 。
苯加氢是典型的有机催化反应，无论在理论研究还是在工业生产 上，都具有十分重要的意义。工业上常采用的苯加氢生产环己烷的方 法主要有气相法和液相法两种。气相法的优点是催化剂与产品分离容 易，所需反应压力也较低，但设备多而大，费用比液相大。液相法的 优点是反应温度易于控制，不足之处是所需压力比较高，转化率较低。
3、按下式处理数据
苯转化率＝
原料中苯量－产物中苯量 原料中苯量
100
0
0
环己烷选择性＝生成环己烷量（mol) 反应的苯量（mol)
100
0
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环己烷收率＝转化率 x 选择性
七、 思考题: 1、实验中如何进行系统试漏？
2、实验中如何进行升温？
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实验三 气固相苯加氢催化反应实验
一.实验目的 1. 了解苯加氢的实验原理和方法。 2. 了解气固相加氢设备的使用方法和结构。 3. 掌握加压的操作方法。 4. 通过实验进一步考察流量、温度对苯加氢整套反应的影响。 二.实验原理
环己烷是生产聚酰胺类纤维的主要中间体之一，高纯度的环己烷 可由苯加氢制得。
截止阀， 过滤预器热背，器压，阀，
气体缓钢冲气瓶器液，，分离器， V-
2
2、面板布置图
反应压力
反应压力
关 尾气取样口 尾气截止
背压
关
压力表 压力表
进气截止
压力表
N2
关
进气截止
压力表
H2
进气稳压 N2
进气稳压 H2
计算机控制加压固定床反应色谱
原料测罐温
测压
原mmiln/min
预热测温
3、打开温度控制电源，将预热器温度控制仪温度给定在 200℃并通 入氢气进入催化剂加氢还原，氢气的流速控制在 80ml/min，一段时间 后温度会上升，调节给定温度使其不超过 250℃为宜，还原活化 2 个 小时后降温，在 150℃时开启苯的加料泵，观察在三通阀通大气的一 侧有液体流出后，转动三通阀进液至预热器并观察预热器和反应器的 温度有无变化。苯的进料流量 0.4ml/hr，转子流量计流量：50-100 ml/min，反应时间 30min。进料后要调节背压阀，使反应压力维持在 2.0MPa。当反应结束后，可取样分析产物，最后取出液体称量，分析 含量。 五、气相色谱仪检测条件 GC 类型：热导池；填充柱 1.5m 柱前压：0.1MPa；气化温度：120℃；柱箱温度：100℃；检测器温度： 120℃；桥电流：100mA；色谱柱类型：620n1（担体载癸二酸二异辛