苯胺的制备

苯胺的制备

一、实验目的

1、1、掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。

2、2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。

二、实验原理

苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（－NH2）导入苯环上。而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡－盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁－盐酸锡－盐酸法。

NO2

NH2

Sn/HCl

还原

三、实验仪器与药品

三颈烧瓶，回流冷凝管、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y型管，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，油浴加热；硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。

四、实验步骤

a、a、安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】

b、b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；

c、c、结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；

d、d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。

五、操作重点及注意事项

1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。

2、硝基苯为黄色油状物，如果回流液中，黄色油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。

3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。

4、在20℃时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。

5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是CaCl2与苯胺形成的分子化合物。

6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。

六、思考题

1、1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。

2、2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？

3、3、反应物变黑时，即表明反应基本完成，欲检验，可吸入反应液滴入盐酸中摇振，

若完全溶解表示反应已完成，为什么？