原子吸收分光光度法(附答案).doc
原子吸收分光光度法原理简介及习题
( BC)13. 吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？
A. 波长
B. 谱线半宽度
C. 中心频率
D. 吸收系数
3.3 原子吸收分光光度计结构
光源
原子化系统 分光系统 检测系统 分类
单光束 分光光度计
双光束 分光光度计
可以削除光源不稳定产 生的测量误差
3.3 原子吸收分光光度计结构
一、光 源
1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。
A. 透射光强度I有线性关系 B. 基态原子数N0成正比 C. 激发态原子数Nj成正比 D. 被测物质Nj/N0成正比
3.2 原子吸收分光光度法基本原理
( B)8. 多普勒变宽产生的原因是 A. 被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 B. 原子的无规则热运动 C. 被测元素的原子与其他粒子的碰撞 D. 外部电场的影响
棱镜、光栅(最常用)
四、检测系统
检测器、放大器、对数变换器、读数显示装置。
3.3 原子吸收分光光度计结构
( ✓)1. 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
( ✓)2. 石墨炉原子法中，选择灰化温度的原则是：在
保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化 温度以减少灰化时间。
( ✓)3. 在原子化阶段时，常将管内氩气暂停，以提高
3.3 原子吸收分光光度计结构
(× )1. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之
前。
(× )2. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生
180~375nm的连续光谱。
( ✓)3. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为
基态原子蒸气。
(× )4. 原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都
原子吸收分光光度法测铁、锰(精)
3.样品前处理： 采样前，所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净， 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上，然后用水冲 洗干净。 若仅测定可过滤态铁锰，样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤，并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液，使pH为1－2。 测定铁、锰总量时，采集样品后立即按 (5/2)的要求酸化。
4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后 分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加 5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将 样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述 步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直 至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣， 若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加 氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至 标线。
测量 在测量标准系列溶液的同时，测量样品溶 液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减 去空白吸光度，从校准曲线上求得样品溶 液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰 时，用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。 测量铁、锰总量时，用(6.1)中的试料。
结果的表示 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg／L)，按 下式计算，
校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于 50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线， 摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元 素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根 据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液 (3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应 的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中， 要定期检查校准曲线。
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
（GB 11911-1989）
1、仪器检测条件：
原子吸收分光光度法(重点)
（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。
三、原子化系统
1.作用
将试样中离子转变成原子蒸气。
2.原子化方法
火焰法
无火焰法—电热高温石墨管，激光。
3.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。
(1)雾化器：结构如图所示：
主要缺点：雾化效率
低。
（2）火焰
试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过 程产生大量基态原子。
二、原子在各能级的分布
原子吸收光谱是利用待测元素的原子蒸气中基 态原子与共振线吸收之间的关系来测定的。
需要考虑原子化过程中，原子蒸气中基态原子 与待测元素原子总数之间的定量关系。
热力学平衡时，两者符合Boltzmann分布定律。
三、原子吸收线的轮廓和变宽
（一）原子吸收线的产生 当通过基态原子的光辐射具有的能量hν恰好等于
结构如图所示
3.空心阴极灯的原理
•施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁加速飞向阳极； 在加速飞行过程与充入的惰性气体分子碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；使 阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与 电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，发出被测 元素特征的共振线。 • 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 • 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
（1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致 使参与吸收的基态原子减少。
例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物
b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
（2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总 吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温 度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。
石墨炉原子吸收分光光度法题库及答案
石墨炉原子吸收分光光度法一、判断题根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ／T63.2-2001)测定烟道气中镍时，测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸—高氯酸体系浸出的镍及其化合物。
( )答案：正确二、问答题1．阐述根据《大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ／T63.2-2001)测定烟道气中镍时，滤筒样品的制备过程。
答案：(1)将滤筒剪碎，置于150m1锥形瓶中，用少量水润湿，加30m1硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜，不足加硝酸)。
(2)瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加10ml硝酸，继续加热近干(如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。
(3)稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。
(4)冷却后，转移到25ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为样品溶液。
1.根据《大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ/T64.2-2001)测定污染源烟道气中镉的特征谱线为228.8nm。
( )答案：正确二、计算题石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时，用滤膜采集颗粒物样品。
已知标准状态下的采样体积为10.0m3，样品滤膜总面积为3.50cm2，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完毕后定容至25.0ml，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。
经测定，样品溶液浓度为2.53μg／L，空白溶液浓度为0.24μg/L，试求无组织排放废气中镉的浓度。
答案：C cd=(2.55－0.24)×25.0×3.50／（10.0×106×3.50)=5.78×10-6(mg／m3)一、填空题1．根据《大气固定污染涛锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ/T65-2001）测定环境空气中锡时，用滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。
仪器分析 第6章 原子吸收分光光度法
(3)火焰： 提供一定的能量使雾滴蒸发，干燥产生气态。
Mx（试样）==Mx（气态）==M（基态原子）+x（气态） 火焰的温度能使分子游离成基态原子即可，不希望离解成
离子，∴要根据元素的性质来选择不同类型的火焰。
2、非焰原子化法： 火焰原子化法缺点：原子利用率低，气流量较大，原子 化效率低等，而非火焰原子化法可提高原子化效率与灵敏度。 （1）石墨炉原子化法： 石墨管5cm长、4mm径、由于试样在容积很小的石墨管
二、原子在各能的分布
在一定火焰下，待测元素的原子不可能全部处
于基态，当热平衡时，基态与激发态原子数目之比
符合玻尔斥曼分布：
Nj N0
gj g0
exp(
E j E0 KT
)
gj—激发态原子统计数量。 go---基态原子统计数量，g=2J+1 Nj/No~T与火焰的温度有关。
例： 2500K 和 2510K 火焰中钠原子激发态 3 2 P3/2 和基态
2 、 Doppler 变宽，热变宽，由原子无规则运动而产生（由
声波引申而来） 例：火车迎面开来，鸣笛声渐响，频率大
火车离我而去，鸣笛声渐粗，频率小
同样，当火焰中的基态原子背向检测器运动时，被检测到 的频率比静止波原发出的频率低——波长红移； 同样，当火焰中的基态原子向着检测器运动时，被检测到 的频率比静止波源发出的频率高——波长紫移。
应控制，当局外元素源子度小时，主要受Doppler效应控制。
由于谱线变宽将使测定灵敏度下降，吸收效率低。是 原子收中值得注意的问题。
四、吸收定律
经推导：A=KNL=K’C（K 原子总数） 吸收度与被测试样中被测组分的浓度成线性关系。（类 似于L-B要求单色光、稀溶液）原子吸收条件。 条件：
原子吸收分光光度法习题参考答案
原子吸收分光光度法思考题和习题1．在原子吸收分光光度法中为什么常常选择共振吸收线作为分析线？原子吸收一定频率的辐射后从基态到第一激发态的跃迁最容易发生，吸收最强。
对大多数元素来说，共共振线（特征谱线）是元素所有原子吸收谱线中最灵敏的谱线。
因此，在原子吸收光谱分析中，常用元素最灵敏的第一共振吸收线作为分析线。
2．什么叫积分吸收？什么叫峰值吸收系数？为什么原子吸收分光光度法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？积分吸收与吸收介质中吸收原子的浓度成正比，而与蒸气和温度无关。
因此，只要测定了积分吸收值，就可以确定蒸气中的原子浓度但由于原于吸收线很窄，宽度只有约0.002nm，要在如此小的轮廓准确积分，要求单色器的分辨本领达50万以上，这是一般光谱仪不能达到的。
Waish从理论上证明在吸收池内元素的原子浓度和温度不太高且变比不大的条件下，峰值吸收与待测基态原子浓度存在线性关系，可采用峰值吸收代替积分吸收。
而峰值吸收系数的测定、只要使用锐线光源，而不要使用高分辨率的单色器就能做别。
3．原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么？为什么要求用锐线光源？原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度；发射线中心频率恰好与吸收线中心频率V0相重合。
原子吸收法的定量依据使比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时，吸光度和浓度的线性关系才成立。
然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。
若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线，且灵敏度也很低。
故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。
4．原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的功能是什么？原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
原子化系统的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。
原子吸收分光光度法
1．溶液的配置 （1）1000 μg/mL 钙标准储备溶液 （2）1000 μg/mL镁标准储备溶液 （3）10 mg/mL 氯化镧溶液
2．仪器工作条件选择 单一变量，确定最佳流量、燃烧器高度。 3. 工作曲线法测镁含量 （1）配置系列标准镁溶液 （2）在选定的仪器条件下以去离子水为参比调零
测定各试样相应吸光度，并绘制A-c工作曲线。 （3）测水样，利用工作曲线求水中镁含量。 4．标准加入法测钙含量 （1）估测水中钙含量cx。 （2）测定水样+按比例加入标准溶液后的样品相应吸光度，并绘制A-c曲线。 （3）反向延长吸收曲线，使交于横轴，焦点数值为cx。
【注意事项】
1．仪器使用前需预热10~30 min，实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2．使用乙炔气体时注意流量与压力情况，严格按操作步骤进行，先通空气，后开乙炔。 3．水中钙镁含量较低，测定过程中应防止污染、挥发和吸收损失。 4．为保证结果准确性，试样的钙镁含量需提前初步测定，选择适宜的稀释体积及取样体积，尽
以标准加入法定量分析钙离子含量。由于自来水中含有铝、硫酸盐等化学干扰因素，测定时加入氯化 镧等金属盐可减少干扰因素对结果的影响。
【仪器和试剂】
仪器 原子吸收分光光度计（配乙炔-空气燃烧器），乙炔钢瓶，钙、镁元素空心阴极灯，容量瓶， 移液管。
试剂 自来水样品，去离子水，氧化镁（AR），无水碳酸钙（AR），氯化镧（光谱级），盐酸 （1 mol/L）。
• 整个画面是一幅静态立体风景画，观赏点是摄影和画家写生的地方。
赏景的方式
• 平视、仰视、俯视
• 平视—平静、深远、安宁，与地平线平行，如安静休息区 • 仰视—感染力强，压抑感，情绪紧张，休疗养地不宜 • 俯视：高处向远处看—鸟瞰画面，凌空感、深远；高处向下看—险峻、有征
食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案解析
原子吸收分光光度法习题一、填空题1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分析的。
答：特征谱线2.原子吸收光谱分析主要分为类，一类由将试样分解成自由原子，称为分3.、、四个主要部分。
4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的，其最主要部分是，它是由制成的。
5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
答：雾化器，雾化室，燃烧器。
6.，其作用是将光源发射的与分开。
7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器，现在都使用单色器。
前者的色散原理是，8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器，它的功能是将微弱的信号转换成9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、10.原子吸收法测定固体或液体试样前，应对样品进行适当处理。
处理方法可、等方法。
11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰，干扰，干扰三种。
答：光谱干扰，物理干扰，化学干扰。
二、判断题1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。
（√）2.在原子吸收分析中，对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。
（×）3.原子吸收光谱仪和752型分光光度计一样，都是以氢弧灯做为光源的。
（×）4.原子吸收法测定时，试样中有一定基体干扰时，要选用工作曲线法进行测定。
（×）5.在使用原子吸收光谱法测定样品时，有时加入镧盐是为了消除化学干扰，加入铝盐是为了消除电离于扰。
（√）6.原子在激发或吸收过程中，由于受外界条件的影响可使原子谱线的宽度变宽，由温度引起的变宽叫多普勒变宽，由磁场引起的变宽又叫塞曼变宽。
（×）7.原子吸收光谱仪的光栅上有污物影响正常使用时，可用柔软的擦镜纸擦拭干净。
（×）三、选择题1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的（ B ）。
A．固体物质中原子的外层电子；B．气态物质中基态原子的外层电子；C．气态物质中激发态原子的外层电子；D．气态物质中基态原子的内层电子；2.原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品蒸汽时，被待测元素的（ C ）所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度，求出待测样品中该元素的含量的方法。
原子吸收分光光度法(精)
N0 = a c
(4.10)
式中a为比例常数 代入式（4.10）中，则
A0.432 ln2πe2 flac4.11) vD π mc
实验条件一定，各有关的参数都是常数，吸光度 为
A= kc
(4.12)
式中k为常数。（4.12）式为原子吸收测量的基本 关系式。
4 基态原子数与原子吸收定量基础
在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态
cDL=3Sb/Sc
单位：μgml-1
(2)石墨炉法
mDL=3Sb/Sm
Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。
三、测定条件的选择
1．分析线 一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也 可选次灵敏线 2．通带（可调节狭缝宽度改变）
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带， 反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。 3．空心阴极灯电流
Kv
K0exp2(vvv0D )
ln22
(4.3)
积分式（4.3），得
0Kvdv12 ln2K0vD
将式（4.2）代入，得
K0
2 vD
ln2me2cN0f
(4.4) (4.45)
峰值吸收系数与原子浓度成正比，只要能测出K0 就可得到N0。
3、 锐线光源
峰值吸收的测定是至关重要的，在分子光谱中光源 都是使用连续光谱，连续光谱的光源很难测准峰值吸 收，Walsh还提出用锐线光源测量峰值吸收，从而解决 了原子吸收的实用测量问题。
原子的平均电子数，它正比于原子对特定波长辐射的吸收几率。
式（4.2）是原子吸收光谱法的重要理论依据
2、 峰值吸收
1955年Walsh A提出，在温度不太高的稳定火焰条 件下，峰值吸收系数与火焰中被测元素的原子浓度也成正 比。吸收线中心波长处的吸收系数K0为峰值吸收系数，简 称峰值吸收。前面指出，在通常原子吸收测定条件下，原 子吸收线轮廓取决于Doppler宽度，吸收系数为
火焰原子吸收分光光度法题库及答案
火焰原子吸收分光光度法一、填空题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，样品预处理方法有两种：和。
①答案：微波消解法硝酸-过氧化氢溶液消解法2．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，采样体积为～ m3。
①答案：贫燃焰3．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)测定环境空气中铅时，选用做消解液对样品进行消解。
①答案：硝酸-过氧化氢二、判断题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T 15264-1994)，采集样品时使用有机滤膜，要求空白膜的最大铅含量要低于本方法的最低检出浓度。
( )①答案：正确2．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，若烟道内温度高于400℃，在烟道内采集样品会使测定结果偏高。
( )②答案：错误正确答案为：会使测定结果偏低。
3．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，Na+、K+、Ca2+对测定稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。
( )②答案：正确三、选择题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T 15264-1994)，用滤膜采集样品，毛面应该。
( )①A．向上 B．向下 C．上下都可以答案：A2．《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，在前处理过程中，应取同批号滤筒个，按样品测定步骤测定空白值。
( )②A． 1 B．2 C． 3 D．4答案：B四、问答题《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光度法》（暂行）（HJ 538-2009）测定气体污染源中铅时，若玻璃纤维滤筒铅含量较高，该如何处理？②答案：使用前可选用（1+）热硝酸溶液浸泡约3h（不能煮沸，以免破坏滤筒）。
食品中铁含量的测定
食品中铁含量的测定食品安全检验技术(理化部分)食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述.(一)原子吸收分光光度法1,原理经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量.2,主要试剂:(1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比)(2)0.5mol/LHNO3溶液(3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁.(4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容.3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯)4,操作方法:样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算:式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL);ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL;ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL;m----样品的质量或体积,g或mL;V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数.6,说明(1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干.(2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL.(二),分光光度法(邻二氮菲法)1,原理:在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定.2,试剂①盐酸羟胺溶液:10%②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12%③醋酸钠溶液:10%④盐酸:1mol/L⑤铁标准溶液:3,测定方法:①样品处理:干法灰化②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻二氮菲1mL.然后加入10%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准曲线.③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量(μg).(4)结果计算式中 m----样品质量,g ;V1----测定用样液体积,mLV2----样液总体积,mLX----从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量, μg.。
原子吸收分光光度法模拟试题及答案解析
D.原子化系统
上一题下一题
(30/45)单项选择题
第30题
原子吸收的定量方法——标准加入法消除了下列哪种干扰?( )
A.分子吸收
B.背景吸收
C.光散射
D.基体效应
上一题下一题
(31/45)单项选择题
第31题
在波长小于250nm时，下列哪些无机酸产生很强的分子吸收光谱?( )
A.HCl
B.HNO3
A.空心阴极灯
B.无极放电灯
C.蒸气放电灯
D.氢灯
上一题下一题
(1/49)判断题
第46题
在火焰原子吸收光谱仪的维护和保养中，为了保持光学元件的干净，应经常打开单色器箱体盖板，用擦镜纸擦拭光栅和准直镜。( )
A.正确
B.错误
上一题下一题
(2/49)判断题
第47题
原子吸收光谱仪的原子化装置主要分为火焰原子化器和非火焰原子化器两大类。( )
A.正确
B.错误
上一题下一题
(3/49)判断题
第48题
光源发出的特征谱线经过样品的原子蒸气，被基态原子吸收，其吸光度与待测元素原子间的关系遵循朗伯一比耳定律，即A=KN0L。( )
A.正确
B.错误
上一题下一题
(4/49)判断题
第49题
使用空心阴极灯时，在保证有稳定的和有一定光强度的条件下，应尽量选用高的灯电流。( )
D.噪声
上一题下一题
(38/45)单项选择题
第38题
可以消除物理干扰的定量方法为( )。
A.标准曲线法
B.标准加入法
C.内标法
D.稀释法
上一题下一题
(39/45)单项选择题
第39题
原子吸收分光光度法(附答案)
原子吸收分光光度法（附答案）一、填空题1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。
答案：原子化器分光系统2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。
答案：雾化器燃烧器3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。
答案：产生基态原子共振辐射4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。
答案：空心阴极灯无极放电灯5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。
答案：电离干扰光谱干扰6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、_____和自吸收法。
答案：氘灯法塞曼效应法8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。
答案：发射能量仪器的基线9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和_____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。
答案：蒸发原子化10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。
答案：发射或吸收辐射光谱11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。
答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。
答案：基体干扰物13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。
答案：分析灵敏度石墨管寿命二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。
( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。
实验四 原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量
实验四、原子吸收分光光度法测定土壤样品中镍、镉、铅的含量一、目的和要求1. 了解原子吸收分光光度法的原理；2. 学习、了解原子吸收分光光度计的基本结构、使用方法；3. 学习掌握原子吸收分光光度法定量分析方法；4. 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
二、原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。
将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
通过测定特征辐射被吸收的大小，求出被测元素的含量。
当使用锐线光源，待测组分为低浓度的情况下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合下式：00lg 1lg alN IT A I === 式中：A 为吸光度；T 为透射比；I 0为入射光强度；I 为经原子蒸汽吸收后的透射光强度；a 为比例系数；l 为样品的光程长度（吸收层厚度即燃烧器的缝长），在实验中为一定值。
N 0为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势，因此可用N 0代表在火焰吸收层中的原子总数。
在固定实验条件下待测组分原子总数与待测组分浓度的比例是一个常数，因此上式可写作：A =kcl 。
湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO 3、H 2SO 4、HClO 4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。
干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。
本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。
三、仪器与试剂1. 原子吸收分光光度计、铜和锌空心阴极灯。
2. 锌标准液。
准确称取0.1000g 金属锌（99.9%），用20mL 1:1盐酸溶解，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含锌量为100mg/L 。
3. 铜标准液。
准确称取0.1000g 金属铜（99.8%）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含铜量为100mg/L。
实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。
二、实验原理（一）火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是：由待测元素空心阴极灯做为光源，发射出待测元素的特征谱线，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分被待测元素基态原子吸收而减弱，通过单色器（分光系统）和检测器测得吸光度。
在一定条件下待测元素浓度越大，吸光度越大，根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法，即可求得待测元素的含量。
（二）火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为：1、选择合适的测定条件主要包括：1）分析线；2）狭缝宽度；3）空心阴极灯工作电流（灯电流，负电压）；4）原子化条件；火焰类型，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度。
方法为：固定其他条件，只改变某一条件，作吸光度-条件曲线，一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件（可参考仪器计算机专家咨询系统F10）。
2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线（工作曲线）的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液，测定吸光度，制作吸光度-浓度标准曲线（工作曲线）（计算机自动生成）。
4、未知液浓度测定在同样条件下，测定样品吸光度，利用工作曲线求得未知液浓度（计算机自动生成）。
（三）WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源：空心阴极灯2、原子化系统：气体控制单元（燃气压力及流量），雾化器，燃烧头及位置调节机构。
3、分光系统（单色器）：波长，狭缝宽度；4、检测系统：光电转换、放大、检测；5、计算机控制系统：电子系统参数的自动控制和测量信息处理。
三、实验步骤1、溶液配制1）钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。
2）未知液配制取自来水50 ml2、仪器的准备1）事先调整好参数如：分析线422.7nm；狭缝宽度0.4nm；空心阴极灯工作电流（灯电流3.0mA，负电压300V）；原子化条件；火焰类型空气-乙炔氧化焰，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度，进样管，废液桶导管水封等，准备好测定溶液。
原子吸收分光光度计培训试题(答案)
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ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题一、选择题1、原子吸收光谱法常用的光源是: ( D )A.氢灯；B.火焰；C.电弧；D.空心阴极灯2、原子吸收分光光度法适宜于: （ B ）A.元素定性分析；B.痕量定量分析；C.常量定量分析；D.半定量分析3、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是: （ A ）A.热变宽；B.压力变宽；C.场致变宽；D.自吸变宽4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。
( A )A灵敏度B速度快C操作简便5、在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 ( 3 )A.光谱线重叠的干扰B.化学干扰C.背景干扰D.物理干扰二、填空题1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是。
答案：灵敏度高，取样量少，在炉中直接处理样品2、使用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致、，使下降。
答案：谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有：、、、。
答案：双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。
答案：光电倍增管、检测器5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来确定空真诚为您提供优质参考资料，若有不当之处，请指正。
心阴极灯的预热时间。
答案：发射能量、仪器的基线、灵敏度三、判断题1、塞曼效应校正背景，其校正波长范围广。
（）答案：√2、原子吸收光度法测量高浓度样品时，应选择最灵敏线。
（）答案：×3、在高温原子化器内，如不通入N2或Ar气，即不能进行升温测定。
（）答案：√4、原子吸收分光光度计的分光系统，可获得待测原子的单色光。
（）答案：×5、原子吸收分光光度计使用时，空心阴极灯不需预热。
（）答案：×四、问答题1、简述原子吸收分光光度法的原理？答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。
原子吸收光谱法习题及答案
原子吸收分光光度法1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性．不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法(1) 原子吸收分子吸收(2) 线性光源连续光源(3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件(4) 需要原子化装置(吸收池不同) 无(5) 背景常有影响，光源应调制(6) 定量分析定性分析、定量分析(7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析．不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度(3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源(5)入射光路和检测光路直线直线直角(6)谱线数目可用原子线和原子线(少) 原子线(少)离子线(谱线多)(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置(但有滤光装置)(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重(12)灵敏度 高 中 高(13)精密度 稍差 适中 适中3．已知钠蒸气的总压力（原子＋离子）为 1.013l0-3Pa ，火焰温度为2 500K 时，电离平衡常数（用压力表示）为 4.86l0-4Pa 。
试计算：（1）未电离钠原子的分压和电离度;(2) 加入钾为缓冲剂，电子分压为为 1.013l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。
第十五章原子吸收分光光度法(54)
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30
3. 氢化物发生器：硼、碳、氮、氟等主族中多种元素 可与氢形成正常氧化态的共价氢化物，通常情况下为气体或 挥发性液体。主要能测定11种元素。
方法的灵敏度可达10-10～10-9g；选择性好；基体干扰和 化学干扰少。冷原子吸收法测汞。
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（三）分光系统 光栅，600条/mm～2800条/mm。
简化后得：
A KN 0 L A K 'C
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第三节 原子吸收分光光度计
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一、仪器主要部件 （一）光源
要求： 1.发射共振线，不受惰性气体或其它杂质元素线的干扰。 2.锐线。发射线的半宽度明显小于吸收吸收线的半宽度。 3.辐射强度大，稳定，背景低于特征谱线强度的1%。
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符合上述要求的有：空心阴极灯（hollow cathode lamp，HCL）、蒸气放电灯、无极放电灯。常用的是空心阴 极灯，绕有钽丝或钛丝的钨棒制成阳极，待测元素的纯金属 制成阴极，两极施加300V～500V电压。一般为单元素灯。目 前已研制了多元素空心阴极灯，但发射强度不如单元素灯， 且易产生干扰。
（四）检测系统 光电倍增管。
二、原子吸收分光光度计 （一）单道单光束原子吸收分光光度计
结构简单，性能较好，价格低，但不能消除光源波动所 引起的基线漂移。
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（二）单道双光束原子吸收分光光度计
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第四节 定量分析方法
（一）标准曲线法 （二）直接比较法
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（三）标准加入法
标准加入法只能消除基体干扰，不能消除化学干扰、电 离干扰和背景干扰，也不适用于测量灵敏度低的元素。
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1 CL S KS 0
CL
KS 0 S
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原子吸收分光光度法（附答案）
一、填空题
1.原子吸收光谱仪由光源、_____、 _____和检测系统四部分组成。
答案：原子化器分光系统
2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和 _____。
答案：雾化器燃烧器
3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的 ___。
答案：产生基态原子共振辐射
4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯 3 种。
答案：空心阴极灯无极放电灯
5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。
答案：电离干扰光谱干扰
6.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和 _____，使灵敏度下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收
7.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____ 和自吸收法。
答案：氘灯法塞曼效应法
8.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、 _____ 是否稳定和灵敏度是否稳定。
答案：发射能量仪器的基线
9.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和_____过程中，由于试样的任
何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。
答案：蒸发原子化
10.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。
答案：发射或吸收辐射光谱
11.石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4 个阶段。
答案：干燥灰化原子化除残
12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和 __的灰化清除，保留分析元素。
答案：基体干扰物
13.石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和 __有影响。
答案：分析灵敏度石墨管寿命
二、判断 1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。
()
答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。
2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分
开。
( 答案：正确
3.火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结
果偏高。
(答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。
4.火焰原子吸收光度法中，空气 - 乙炔火焰适于低温金属的测定。
（ ) 答案：正确
5.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。
( )答案：正确
6.石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。
( )答案：正确
7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。
( )答案：正确
8．石墨炉原子吸收光度法测定时，加入基体改进剂的作用是只对基体进行改进，提高待测元素灵敏度。
(答案：错误正确答案为：加入基体改进剂的作用是对基体或待测元素进行改进，提高待测元素灵敏度。
9．石墨炉原子吸收光度法测定易挥发元素时，一般原子化阶段快速升温分析灵敏度升高。
()
答案：错误正确答案为：一般原子化阶段快速升温分析灵敏度降低。
10．石墨炉原子吸收光度法测定高温元素时，原子化阶段快速升温有助于提高吸收灵敏度。
( 答案：正确
11．石墨炉原子吸收分光光度仪检出限不但与仪器的灵敏度有关，还与仪器的稳定性( 噪声 ) 有关，它说明
了测定的可靠程度。
( )答案：正确
12.用石墨炉原子化器，原子化温度可达3000 C。
（）答案：正确
13.石墨炉在使用过程中基线漂移较大，为减少测定误差测定过程要适当的用标准溶液进行矫正。
正确
三、选择题
1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，它的阴极是由_____制成。
()
A. 待测元素的纯金属或合金
B.金属铜或合金
C.任意纯金属或合金答案：A
2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为_____火焰。
（）
A. 贫燃型B．富燃型C．氧化型D．还原型答案：A
3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱于扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的_____光谱不能完全分离所引起的干扰。
()
A．电离B．散射C．辐射D．折射答案：C
4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为_____nm。
()
A. 100 ～ 200
B. 220～350
C. 200～500
D. 400～800答案：B
5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号_____的现象。
( )
A．减弱B．增强C，降低D．改变答案：B
6.火焰原子吸收光度法测定时，化学于扰是一种_____干扰，对试样中各元素的影响各不相同。
()
A. 选择性
B.非选择性答案：A
7.火焰原子吸收光度法的雾化效率与_____无关。
( A ．试液密度B ．试液黏度C ．试液浓度
D．表面张力答案：C
8. 原子吸收光度法背景吸收能使吸光度_____，使测定结果偏高。
( A ．增加 B．减少答案：A
9. 石墨炉原子吸收光度法度特点是_____。
（ A. 灵敏度高 B. 速度快 C. 操作简便
四、问答题
1.如何校正火焰原子吸收光度法中的基体干扰答案：消除基体干扰的方法：(1) 化学预分离法； (2) 加入干扰抑制剂 ( 基体改进剂 ) ；（ 3）标准加入法也可在一定程度上校正基体干扰。
2.如何消除石墨炉原子吸收光度法中的记忆效应答案：（ 1）用较高的原子化温度和用较长的原子化时间（ 2）增加清洗程序（ 3）测定后空烧一次（ 4）改用涂层石墨管。