深度塑性变形工艺

（3）超细晶/纳米晶W的各种辐照性能研究（与组内人员配合！！）
预期实验结果及进度安排
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预期实验结果：
优化ECAP工艺，制备晶粒尺度<0.5um的超细晶/纳米晶W 通过不同掺杂（或合金化）w基材料的研究，探讨不同掺杂物对W基材料性 能的影响；并确定最佳掺杂（或合金化元素）
进度安排：
2011年7月前：完成工艺的优化 2011年11月前：制备不同掺杂的W基材料， 并完成对样品结构和机械性能的测试
快速加热和冷 却、热转化速 率快、烧结时 间短；
用于制备超细 晶/纳米晶W的 局限性
会引入杂质
已有的工作基础
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实验室制备现状 （与南理工合作）： （1）获得W晶粒尺寸：0.9um
（未对SPD处理后样品进行轧制处 理）
（2）经ECAP处理后，纯W的 韧脆转变温度降低了约130℃
SPD处理材料微观结构特点： 高密度、非平衡、大角晶界的超 细晶/纳米晶
•包括热等静压（HIP）烧结、放电等离子体烧结（SPS）、超高压通电烧结 （RSUHP） 等工艺 •国内外已经就PM制备超细晶/纳米晶W基PFM进行了系统开发
国内外研究现状 ASIPP
制备超细晶/纳米晶W的制备途径之二： 深度塑性变形工艺（SPD）
•力的作用使块体材料产生大量剪切应变从 而使晶粒超细化的加工方法，可用于制备 高致密度、不受杂质污染的块体超细晶/纳 米晶材料 。
参考文献
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8、Yue Zhang, Artur V. Ganeev,Jing TaoWang, et al. Observations on the ductile-to-brittle transition in ultrafine-grained tungsten of commercial purity [J]. Mater Sci Eng A, 2009,503:37 9、H. Kurishita, S. Matsuo, H. Arakawa, et al. Development of re-crystallized W–1.1%TiC with enhanced room-temperature ductility and radiation performance [J]. J Nucl Mater, 2010,398: 87 10、Zhangjian Zhou, Gerald Pintsuka, Jochen Linke, et al. Transient high heat load tests on pure ultra-fine grained tungsten fabricated by resistance sintering under ultra-high pressure [J]. Fusion Eng Des,2010,85 :115 11、Youngmoo Kima, Kyong Ho Lee, Eun-Pyo Kim, et al. Fabrication of high temperature oxides dispersion strengthened tungsten composites by spark plasma sintering process [J]. Int J Refract Met Hard Mater, 2009,27: 842
适当控制工艺，均可达到100%的理论密度 +/+ …/+
高致密度、无 杂质污染；可 连续处理，具 有大规模工业 生产的潜力 通常需在一定 温度下轧制处 理
高致密度、无 杂质污染；压 力大，晶粒尺 寸最小，可低 温加工难熔金 属 处理工艺不连 续，成本高； 制备大尺度样 品困难
样品致密度高， 快速加热和冷 均匀性好 却、热转化速 率快、烧结时 间短；超高压 有利于致密化 对先驱粉体要 求高；必须结 合适当的热处 理工艺才能获 得所需的性能 会引入杂质
左图绿线展示了SPD制备的超 细晶W在室温下的延展性能。
国内外研究现状 ASIPP
深度塑性变形工艺（SPD） 等通道角挤压 法（ECAP） 晶粒大小 致密度 低温韧脆/再结 晶性能 热加载性能/等 离子体辐照性 能 工艺优势 超细晶 +/… …/… 高压扭转法 （HPT） 纳米晶 +/… …/… 粉末冶金工艺（PM） 热等静压烧结 （HIP） 超细晶 超高压通电烧 结（RSUHP） 超细晶 …/… -/… 放电等离子体 烧结（SPS） 超细晶 …/… …/…
课题的意义
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超细晶/纳米晶W研究的提出：
理论研究： 自修复机制的发现可 能暗示着纳米晶W可 能缓解目前粗晶W的 辐照脆化、肿胀等问 题。
国内源自文库研究现状
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制备超细晶/纳米晶W的制备途径之一：粉末冶金工艺（PM）
•传统的PM工艺已相当成熟，但只能制备粗晶W；超细晶/纳米晶W要求探讨新的PM工 艺，关键在烧结的控制。
•包括等通道角挤压法（ECAP）、高压扭 转法（HTP）等工艺
• 目前可见报道中尚没有SPD用于开发W基 PFM的报道，但SPD制备W材在性能上已 经展示出诱人的前景。
Principles of Equal channel angular pressing
国内外研究现状 ASIPP
深度塑性变形工艺开发的超细晶/纳米晶W
参考文献
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1、G. Federici, C.H. Skinner, J.N. Brooks, et al. Plasma--material interactions in current tokamaks and their implications for next step fusion reactors[J]. Nuclear Fusion,2001,41(12):1967 2、Joachim Roth, E. Tsitrone, A. Loarte, et al. Recent analysis of key plasma wall interactions issues for ITER[J] . J Nucl Mater,2009,390-391:1 3、Ruslan Valiev. Nanostructuring of metals by severe plastic deformation for advanced properties[J].Nature Mater, 2004,3:511 4、R.Z. Valiev, I.V. Alexandrov. Paradox of strength and ductility in metals processed by severe plastic deformation[J].J Mater Res, 2002,17(1):5 5、Graeme Ackland. Controlling Radiation Damage[J]. Science,2010, 327:1587 6、Q. Wei,T. Jiao ,K.T. Ramesh, et al. Mechanical behavior and dynamic failure of high-strength ultrafine grained tungsten under uniaxial compression [J]. Acta Materialia, 2006 ,54: 77 7、Q. Wei, H.T. Zhang, B.E. Schuster, et al. Microstructure and mechanical properties of superstrong nanocrystalline tungsten processed by high-pressure torsion [J]. Acta Materialia, 2006 54:4079
ECAP处理温度
在样品不产生开裂的情况下，ECAP处理温度越低，能获得的 晶粒尺寸越小，且大角晶界所占的比例越高
ECAP处理时施加背景压力
ECAP处理时背景压力的增加能阻止可能的样品断裂。
研究内容及拟采用的方法（2）
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（2）ECAP制备不同掺杂（或合金化）W基材料的性能研究
掺杂物/合金化元素：钽、铼、钾、稀土氧化物、碳化物等 ；含量为<5% 性 能：微观形貌观察； 致密度、氧含量、热导率； 韧脆转变温度；再结晶温度 方 法：SEM/TEM 排水法、X荧光分析（XRF）、 微硬度测量/显微观察；微硬度测量
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开题报告
深度塑性变形法制备面向等离子 体钨基材料的研究
报告人： 刘 凤
指导老师：罗广南
研究员
2010年11月20日
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课题的意义及国内外研究现状
研究内容、拟采用的方法和手段 已有的工作基础 课题创新点 预期研究成果
研究进度安排
主要参考文献
课题的意义 ASIPP
研究背景：
• PFM的选择关系到聚变能开发的可行性和安全性，是聚变能开发中的关键问题之一；
•目前聚变装置中PFM主要使用C/Be/W；未来聚变堆以D、T为燃料， 且随着聚变装置进入 准稳态运行阶段，W因其熔点高、溅射率低等优异的综合性能而更具优势。
•W作为未来聚变堆PFM存在的难题：
1）低温脆化、再结晶脆化、中子辐照脆化； 2）高热流/高粒子流辐照下W表面的开裂、起泡、熔化及粒子滞留等。
研究内容及拟采用的方法（1）
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（1）ECAP工艺优化：
对ECAP 处理后样品进行轧制处理：
目前晶粒尺寸0.9um，主要因为未对SPD处理后样品进行轧制 处理；实验室已经购买了轧制机
ECAP处理时通道转角的大小
在一定范围内，减小通道转角将使晶粒尺寸变小。然而，通道 转角过小可能导致低延性材料的开裂
课题创新之处
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通过将深度塑性变形工艺引入聚变堆W基面向等离子体材料的制备领域，细 化粗晶W基材料，获得具有：①致密度高②杂质含量低③晶粒尺度为几百纳米到 几十纳米④晶界密度高且主要为大角晶界 等微观结构特性的W基材料。钽、铼、 钾、稀土氧化物、碳化物等的微量添加可能提高W基材料的性能。
该新材料不仅致密度高、氧含量低，而且改善了粗晶W基材料的脆化性能 （包括：低温脆化、再结晶脆化、辐照脆化）、抗强热流加载和高通量等离子体 辐照等综合性能，适合作为面向等离子体材料在以D、T为燃料、长脉冲稳态运 行的聚变示范堆和商业堆中得到广泛应用。
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