土壤中多环芳烃的监测方法_图文.ppt

高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃

"#$#%&’()$’*( *+ ,*-././-’/ 0%*&)$’/ 1.2%*/)%3*(4 ’( 5*’3. 1’67 ,#%+*%&)(/# 8’9:’2 ;7%*&)$*6%)<7. =’$7 >-:*%#4/#(/# "#$#/$’*(
GH?* <-0 ，*H I03J%0 ，KAF L’3B/03B ，KH :06%6" ，8FA M-N63
［ #- ］
#" 色谱条件的选择和优化
) ) 在实际测定中，液相色谱的泵压会随着进样次数的增多而逐渐升高，泵压的升高会使得 "#$% 各组分的保留时间有所漂移，最终导致 "#$% 各组分不能在相应的波长下出峰。本方法就上述问题进行了研究，发现合理地优化液相色谱条件，特别是选择合适的色谱柱、流动相梯度洗脱程序和检测波长程序等，可以减缓因泵压升高而导致的 "#$% 各组分保留时间的漂移，使 #" 种 "#$% 组分在 ($ )*+ 内都能得到较好的分离。所建立的方法重现性较好，对测定土壤中痕量、微量 "#$% 具有灵敏度高、检出限低等优点。 # ! !" 色谱柱的选择 ) ) "#$% 是由 ! 个或 ! 个以上的苯环以线性、角极性很弱，目前状或簇状稠合在一起的化合物［ #/ ］，常用非极性键合固定相的反相色谱柱来分离。在众多的 "#$% 系列专用柱中，通过比较试验，最终选择了 7.@*.+ ,B@;)’0B9@ " "#$ 专用色谱柱，柱填料为表面键合 , #- 烷基的硅胶。这种填料的色谱柱的最大优点是可以使用梯度淋洗，柱效高，分离度好，分离时间短，适于分离多环芳烃这类非极性及极性较弱的低极性化合物［ !$ ］。本实验的结果表明，采用 #" 种 "#$% 组分的分离效果较佳。该色谱柱， # ! #" 梯度洗脱程序的优化 ) ) 为了使分子结构相差很大的 "#$% 在适宜的时间内全部出峰，实验中采用流动相梯度洗脱程序。考虑到色谱柱、梯度泵的最大承受压力（最大压力，对梯度洗脱程序进行了重点优化。经 )!"$ =". ）过反复调节流动相乙腈和水的体积比，最终把乙腈的初始体积分数设为 ’$ N ，之后再随洗脱时间的增

高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化，土壤样品中１使５种多环芳烃在３ｍｉ内得到完全分离，２ｎ方法的最低检出限为０００￣００４／ｇ回收率为７．ｏ～９．７，Ｓ为５．０２．０５ｍｇｋ，１２５ＯＲＤ％～１。优化方法的Ｏ该
ＡｂｔａｔＦｌｏｅｃｎｅｄｅｅｔｏｈｉｒｏｍａｃｉｕｉｈｒｍａｏａｈｉｔｏｓａｐｌｄｔｓｒｃ：ｕｒｓｅｃｔｃｉｎ— ｇｈｐｅｆｒｎｅｌｄＣｏｔｇｒｐｃｍｅｈｄｗａｐｉｏｑｅｒｐｄｌｅｅｍｉｅ１ｏｙｙｌｒｍａｉｄｏａｂｎｓＰＡＨｓｎｓｉ．Ｔｈｔｄｒａｉｅｈｅａｉｙｄｔｒｎｐｌｃｃｉａｏｔｃｈｙｒｃｒｏ（５ｃ）ｉｏｌｅｍｅｈｏｅｌｄｔｚｃｍｐｅｅｅａａｉｎｏｌｔｓｐｒｔｏｏｆＰＡＨｓｎｍｉｂｓｌｃｉａｏｔｍｉｉｇｈｃｏａｏｒｐｃ１５ｉ３２ｎｙｅｅｔｎｇｎｄｐｉｚｎｔｅｈｒｍｔｇａｈｉ
分离效果明显好于Ｗａｅｓｔｒ色谱柱。采用Ａｇｌｔｉｎ多ｅ
环芳烃专用色谱柱，以得到较佳的１可５种多环芳烃组分分离效果。
】０．００００
高效液相色谱仪Ｗａｅｓ６５荧光检测器ｔｒ２９，

多环芳烃的检测

多环芳烃的检测案例方法一1、预处理方法（1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液；（2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL；（3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱；（4）定容：浓缩定容至100μL，待测。

2、测定方法（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS（30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）；（2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样；（3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。

<董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>案例方法二1、预处理方法（1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）；（2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1）（3）净化：过活性硅胶层析柱（4）浓缩：氮吹浓缩至1mL2、样品的分析：（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃；（2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min；（3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。

选择离子为——这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。

土壤中多环芳烃的监测方法

样品净化方法
（一）硅胶层析柱净化硅胶层析柱制备：在玻璃层析柱底部填入玻璃棉，依次加入约1.5cm厚的无水硫酸钠和10g硅胶吸附剂，轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂均匀，在硅胶吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠，后依次加入适量二氯甲烷和30~60ml正己烷淋洗，待层析柱上端无水硫酸钠恰好暴露于空气之前，关闭活塞待用。净化：在层析柱中依次加入适量戊烷、土壤样品浓缩液及二氯甲烷-戊烷混合溶剂，得到净化液
样品浓缩
（一）旋转蒸发浓缩根据仪器说明书设定加热温度条件，开启旋蒸仪使瓶内溶剂逐渐挥发，浓缩至2ml 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml 凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml，待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
索氏提取法
土壤样品制备
超声提取法加压流体萃取法
旋转蒸发浓缩氮吹浓缩
硅胶层析柱净化硅酸镁净化小柱凝胶渗透色谱净化
旋转蒸发浓缩氮吹浓缩
提取
浓缩
净化
再浓缩
气相色谱-质谱
测定
土壤样品制备
将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨成细粒状待用如使用加压流体萃取，则用粒状硅藻土代替无水硫酸钠脱水研磨
土壤中多环芳烃的提取方法
（三）加压流体萃取法将处理后的土壤或沉积物加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂在加压、加热条件下，处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中有机物提取到有机溶剂中的一种方法。操作步骤如下：
安装好萃取池，将适量试样用专用漏斗移至萃取池，拧紧萃取池两端盖子后放入加压流体萃取装置，在每个萃取池对应位置放置干净接收瓶，收集得到提取液

土壤中多环芳烃的

植物修复技术
利用能够吸收、降解或转化多环芳烃的植物来净化土壤，通常与微生物修复技术相结合使用。
06 土壤中多环芳烃的研究展望
加强多环芳烃的环境行为研究
深入研究多环芳烃在土壤中的吸附、解吸、迁移、转化等环境行为，揭示其环境归趋和迁移转化机制。
探讨多环芳烃的环境地球化学过程，包括其在土壤-水界面上的吸附-解吸机制、扩散-对流迁移过程以及在土壤中的降解和代谢过程等。
人为来源
工业生产
工业生产过程中，如煤炭、石油和木材等化石燃料的燃烧，会产生大量的多环芳烃，这些物质会通过烟尘、废水和废弃物等途径进入土壤。
交通排放
汽车、火车和飞机等交通工具的排放中含有大量的多环芳烃，这些物质会通过大气沉降和雨水冲刷等途径进入土壤。
农业活动
农药和化肥的使用会产生一定量的多环芳烃，这些物质会通过喷洒、灌溉和施肥等途径进入土壤。
程度和范围。
探讨多环芳烃的生物有效性及其与土壤理化性质的关系，为土壤污染修复和治理提供科学依据和技术支持。
发展高效低成本的修复技术
研发高效低成本的土壤修复技术，包括物理、化学和生物修复技术等，以提高土壤中多环芳烃的去
除效率。
针对不同类型和污染程度的土壤，选择适合的修复技术，制定科学合理的修复方案，降低修复成本。
05 土壤中多环芳烃的治理与修复
物理修复
热脱附技术
通过加热土壤，使多环芳烃从土壤中挥发并收集起来。
土壤清洗技术
利用吸附剂或洗涤剂将多环芳烃从土壤中洗脱出来，然后进行收集和处理。
土壤固化/稳定化技术
通过将土壤与化学物质混合，使多环芳烃被固定在土壤中，降低其迁移性和生物可利用性。
化学修复

高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃

福建分析测试
ＦｊｎＡａｓ＆Ｔｓｎｕａｎｌｉｉｙｓｅ荧光法测定土壤中１种多环芳烃６
罗世榕
（州市高新技术产业创业服务中心，福福建
摘
福州
３００）５０２
要：本文介绍了采用高效液相色谱、荧光检测器测定土壤中１种多环芳烃。通过对液相色谱柱的选择、６色谱条
件、荧光激发和发射波长等条件的优化，实现ｌ种多环芳烃完全分离。特别是对１种多环芳烃的激发和发射波长进６６行选择，进一步提高检测灵敏度、选择性，降低了干扰。在优化的实验条件下，荧光检测器的检出限为０９— ．０
１７ｇ，品加标回收率为８％一０％。．ｎ／样５ｍＬ６１８关键词：效液相色谱；光检测；环芳烃；壤高荧多土
ＡｂｔａｔＨｉｈｐｒｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｉｉｕｒｓｅｃｅｅｔｎｍｅｏａｐｌｄｔｅｄｔｒｎｔｎｏ６ｓｒｃ：ｇｅｆｍａｃｑｉｈｏｔｇａｈｃｗｔｆｏｅｃｎｅｄｔｃｉｔｄＷＳａｐｅｈｅｅｍｉａｉｆ１ｏｉｈｌｏｈｉｏ
ｆｏｅｃｎｅｄｔｒｎｔｎａｔｒｏｔｚｎｎｌｓｏｄｔｎ，ｃｕｉｇｌｕｄｃｒｍａｏａｈｃｃｎｉｏｓｘｉｔｎａｄｌｒｓｅｃｅｅｍｉａｉｆｐｉｉｇａａｙｉｃｎｉｏｓｎｌｄｎｑｉｈｏｔｇｐｉｏｄｔｎ，ｅｃｔｉｎｕｏｅｍｉｓｉｉｉｒｉａｏ

简介多环芳烃ppt课件

3. 多环芳烃的来源
多环芳烃的来源可分为天然源与人为源两种, 后者是多环芳烃污染的主要来源。
• 天然源主要是火山爆发、森林火灾和生物合成等自然因素所形成的污染。
• 人为源包括各种矿物燃料（如煤、石油、天然气等）、木材、纸以及其他含碳氢化合物的不完全燃烧或在还原状态下热解而形成的有毒物质污染。
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程” 。
1. 什么是多环芳烃？
多环芳烃 ( Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是指两个以上苯环以稠环形式相连的化合物,是目前环境中普遍存在的污染物质。其中结构最简单的萘就是我们日常生活中用来防蛀虫的樟脑丸的主要成分，而在多数情况下更复杂的多环芳烃如芘、苯并芘等却是一种致癌物质，在厨房油烟、有机燃料燃烧或抽烟时产生的烟雾和烟尘中就存在这种物质。此类化合物对生物及人类的毒害主要是参与机体的代谢作用,具有致癌、致畸、致突变和生物难降解的特性。
“雪亮工程"是以区（县）、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程” 。
主要体现在以下几个方面：
污染范围
生活
大气、乡（镇）、村（社区）三级综治中心为指挥平台、以综治信息化为支撑、以网格化管理为基础、以公共安全视频监控联网应用为重点的“群众性治安防控工程” 。

土壤中多环芳烃的监测方法PPT课件

第10页/共16页
样品净化方法
• （二）硅酸镁净化小柱 • 在层析柱中填入5g左右的填料，两端各加入1cm左右的
无水硫酸钠，首先用正己烷淋洗，加入样品后用100ml 比例为3：7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗，得到净化液待用。
第11页/共16页
样品净化方法
• （三）凝胶渗透色谱净化 • 使用凝胶渗透色谱净化仪对样品进行净化。 • 校准凝胶色谱（GPC）柱后将浓缩后的提取液用GPC的
索氏提取法
土壤样品制备
超声提取法加压流体萃取法
旋转蒸发浓缩氮吹浓缩
硅胶层析柱净化硅酸镁净化小柱凝胶渗透色谱净化
旋转蒸发浓缩氮吹浓缩
提取
浓缩
净化
再浓缩
气相色谱-质谱
测定
第3页/共16页
土壤样品制备
• 将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨成细粒状待用
第6页/共16页
土壤中多环芳烃的提取方法
• （三）加压流体萃取法 • 将处理后的土壤或沉积物加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂在加压、加热条件下，处于液态
的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中有机物提取到有机溶剂中的一种方法。操作步骤如下： • 安装好萃取池，将适量试样用专用漏斗移至萃取池，拧紧萃取池两端盖子后放入加压流体萃取装置，在每个萃取池对应位置放置干净接收瓶，收集得到提取液
7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗得到净化第11页共16页样品净化方法校准凝胶色谱gpc柱后将浓缩后的提取液用gpc的流动相定容至gpc定量环需要的体积按照确定的净化条件自动净化得到净化液第12页共16页再浓缩经净化过程后所得到的净化液往往量较大因此需要再一次浓缩净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩或氮吹浓缩的方法进行浓缩浓缩至约05ml后加入适量内标中间液用丙酮正己烷混合溶剂定容至10ml第13页共16页分析测定根据色谱图中峰出现的时间及面积即可确定样品中多环芳烃的种类及浓度第14页共16页谢谢第15页共16页感谢您的观看

(7-岳新斌)土壤环境监测有机项目PPT课件

处理
如使用索氏提取，样品使用硅藻土均匀分散，使用石油醚-丙酮（1：
4 1）提取，浸提溶剂注入一次虹吸的量使样品完全浸没，以每小时不
小于4次（最多15min完成一次回流）回流速度。（6分）
5
如使用加压流体提取，样品使用硅藻土分散和脱水，正已烷-丙酮（1： 1）提取，按照标准方法设定提取温度、压力和静态提取时间。（6分）
.
35
检查项目
内容
1 仪器参数条件(进样口，柱温，检测器)选择合适（2分）。灵敏度、检出限满足方法要求（2分）。
2 标准曲线采用一次线性曲线拟合（2分），至少包含5个浓度点（2分），相关系数不低于0.999（2分）。
3.测试过程
依次测定标准曲线、空白和质控样，测定结果满足相关要求后方可进行样品测定（5分）。
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法（HJ 6052011）土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱—质谱法（HJ 642-2013）
.
22
土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003）土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法（报批稿）
.
23
土壤中六六六和滴滴涕的测定
.
1
• VOCs分析 • SVOCs分析
样品制备
样品前处理
• 有机物提取 • 样品净化
• 定性分析 • 定量分析
仪器分析
.
2
样品预处理耗时的统计
分析测试 (6%) 样品采集 (6%)
数据处理 (27%)
样品预处理 (61%)
.
土壤组成的复杂性；土壤本身的特殊性；土壤与土壤之间的特异性；仪器分析的苛刻要求前处理工作本身核心作用决定

土壤和沉积物多环芳烃的测定

附一：方法验证报告 ..................................................................................................................... 19
1
《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》
结果计算与表示............................................................................................................. 13
检出限、精密度和准确度............................................................................................. 14
方法研究的目标............................................................................................................... 7
方法原理........................................................................................................................... 8
2.3
污染物分析方法的最新进展........................................................................................... 4
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................4

土壤中多环芳烃质控样

土壤中多环芳烃质控样1引言多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是一类持久性有机污染物。

它们既可以在自然界中产生，比如火山喷发、土壤中的微生物、植物排泄物等，也可以来自人类的活动，比如燃烧、以及发电厂等。

通常，它们会使土壤、水源、蔬果等背负超标污染风险，对环境造成不可忽视的影响。

因此，监测和评估多环芳烃存在量和活性，以及控制污染源，已成为国际关注的焦点。

土壤中多环芳烃的质量控制，是保护环境的重要技术任务之一。

2多环芳烃的特点多环芳烃是一类多种类型的持久性有机污染物，按其结构和形态，它们可以分为四大类：环芳烃、芳香烃、环烷烃和芳烃烷。

它们有一个浓郁的淡黄绿色，有强烈的芳香气味，稳定长久不易氧化，这使它们在自然界中可以长期保存，累积在环境中，造成持久性有机污染。

同时，它们具有机械强度大、抗拉强度也比较高，因此可以抵抗自然界中的行星褶皱和心化运移，在地壳层中可以存在很久。

3多环芳烃的危害多环芳烃是危害环境的一大污染源，它们不仅能在空气中，还可以以悬浮颗粒的形式，进入土壤、水体、植物体等环境体系，使环境中的有机物受到污染。

它们具有较强的毒性，会对人类健康和野生环境造成严重的危害；此外，它们也具有致癌性，会引发某些癌症。

因此，多环芳烃的控制是国际社会面临的一大挑战。

4土壤中多环芳烃质控为了有效解决土壤中多环芳烃污染问题，一方面要加强宣传，让公众更加关注环境保护，另一方面则要采取有效的技术手段，用于定量检测、评价及控制多环芳烃污染。

其中，检测是及时掌握多环芳烃在土壤中的含量及活性；评价则是通过采集现场试样，运用统计学处理技术，得出多环芳烃污染物迁移情况及对环境影响；控制则是在检测和评价的基础上，采取有效技术，防止多环芳烃污染物进一步迁移和累积。

5结语多环芳烃是一类危害环境和人类健康的持久性有机污染物，它可以长久堆积在环境中，并可能造成持久性危害。

土壤中多环芳烃的质量控制，是保护环境的重要技术任务之一。