“微波消解—原子吸收—原子荧光”依次测定粮食中铅、镉、汞、总砷
依次测定粮食中铅_镉_砷和硒等元素含量技术方法总结
此时，比色管 2# 剩下约有 5 mL，可进行硒的测
表3
样品吸光值及其总 As 含量（载流空白荧光值 106.21）
序号
样品编号
荧光光值 A
浓度
稀释倍数
样品中 As 含量
/(ng·mL-1)
/（mg·kg-1）
1
As1
242.00
2.0
–
–
2
As2
522.44
4.0
–
–
3
As3
833.97
6.0
–
–
2011 年第36 卷第6 期
粮食加工
77
2 技术创新
2.2 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
根据粮食重金属检测的工作岗位经验， 总结了 一种样品的湿法消解前处理技术，一次湿法消解，两 次定容， 可通过原子吸收分光光度计和原子荧光光 度计依次测定粮食中铅、镉、砷和硒 4 种元素含量的 方法。 2.1 采用湿法消解依次测定铅、镉、砷和硒 4 种元素
当前， 有关重金属污染的恶性事件已是屡见不 鲜。 在日本，发生过世界最著名的“痛痛病”和“水俣 病” 污染事件。 泰国米以品质和口感好世界弛名，其 出口量为全世界第一，2009 年 8 月， 泰国来兴府夜 速县生产大米查出镉含量超过 0.4 mg/kg， 事后，当 地政府不得不将所有含镉的大米全部销毁。在国内， 近几年报道有“湖南浏阳河地区村民尿镉”，“广东清 远儿童血铅超标”， “陕西凤翔儿童血铅超标”，“ 福 建上杭血铅超标”和“河南济源儿童血铅超标”等重 金属污染危害身体健康的事件。 粮食作为众多食品 生产的原料源头， 包括有害重金属元素在内的卫生 检测项目日益受人们关注。
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。
本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。
能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。
首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。
然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。
样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。
微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。
在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。
接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。
MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。
在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。
利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。
综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。
在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。
能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。
微波消解氢化物-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞
微波消解氢化物一 原子荧光光谱法同时测定食 品中的砷和汞
汪禄祥 ，黎 其万 术 ，刘 家富 ，严 红梅
（ 云南 省 农 业 科 学 院质 量 标 准 与检 测 技 术 研 究所 ，云 南 昆 明 ６０２ ） ５ ２ ３
摘
要 ：用 微波 消解法处理样 品，研究快速测定食品中砷和汞的原子荧光 光谱 法。结果表明 ，在建立 的最佳工作 ，汞为 ００ ｇ Ｌ ．６ ／ ；砷 的回 ／
条件下 ，用氢化物一 原子荧光光谱法 同时测定食品 中砷和汞 ，砷 的检 出限为 ０ ２ ． ４
收 率 为 ９ ％－ ０ ％， 汞 的 回收 率 为 ９ ％￣ ０ ％ ，测 定 结 果 的 Ｒ Ｄ 均 在 １ ％以 内 ，方 法 的 检 出 限 、精 密 度 和 准 确 ５ １５ ２ １３ Ｓ ０ 度 均 能 满 足 食 品 检验 的要 求 。
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西 南 农 业 学 报
１ ９卷
同时 测 定 ２种 元 素 。２０ ０ ３年 已发 布 成 为测 定 砷 、 汞 的 国家标准 检验 方法 【 １ 。 本 文 利 用 ｔ“ ＭＡ Ｓ ５型微 波 消解仪 和 Ａ Ｓ ２ ０ 原 子荧 光 光 Ｒ一 Ｆ 一３ ａ型 度 计 ，建 立 了氢 化 物 原 子荧 光 法 测 定 食 品 中砷 和 汞 的方 法 。方 法 的 检 出 限 、精 密度 和 回收 率 均 能 满 足食 品检验 的要 求 ，具 有广泛 的应 用价 值 。
早 年 制 定 的食 品砷 、 汞 测 定 标 准 方 法 有 银 盐
法 、砷 斑法 、冷 原子 吸收光 谱法 等 ，这 些 方法 采用
的修 订 ，食 品 中砷 限量 卫 生 国家 标 准规定 的最低 限
试 剂较 多 ，操作 步 骤 繁琐 ，样 品消解 费时 和灵 敏 度 低 ，很 难满 足 现行 食 品卫 生标 准要 求 ，也 不便 于 简 单 、快 速地 测定 食 品 中 的砷 和汞 。微 波消解 由于其
微波消解-原子荧光光谱法测食品中铅
光谱 法、 二硫腙光 度法 、 单扫描 示波极 谱法 等…。 目前公认 原
子 荧光 光谱 法是一 种 高灵敏 度测定 方法 ， 用其测 定食 品 中 运 铅， 简便 、 快速 、 自动化程 度高， 测定 结果令人满意 ＿。 ２ Ｊ
９ ０
内蒙 古 中医药
微 波 消解一 原子荧 光 光谱 法测 食 品中铅
黎 超 罗锦 昆 彭鸿 斌 胡 新 强 杨 林 恒
摘
要： 本文采用微波消解技术 ， 用原子荧光光谱法测食品 中铅 ， 讨 了仪 器条件 、 探 溶液酸度 、 氢化钾的浓度及钾 氰化钾的加入量 硼
对测 定 的影 响 。铅 含 量 在 ｏ～５ｎ／ ｌ 线 性 关 系良好 ， 法 的检 出限 Ｏ５ ｎ／ ｌ相 对 标 准偏 差 ４５ ， 收 率 ９ ． ９ ．％ 。 ０ ｇｍ 时 方 ．２ｇｍ ， ．％ 回 ０５ ５２
关键词 ： 原于 荧光 ； 食品 ； 铅 中图 分 类 号 ：Ｓ５ Ｔ２４
文 献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ： ０ ０７ （００ １ ０９ ０ １ ６— ９ ９２ １）９— ００— ２ ０
ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｅｍｆ ｈｎ ａ ｄ ｏ ｇｔ ｎ ｆ ｌ Ｊ￣ ｎ ｉ ｈ ｔ ｃ
传 统 的 铅 测 定 方 法 有 ： 焰 原 子 吸 收 法 、 化 物 发 生 原 子 吸 收 无 氢
测元素 ， 屏蔽气可防止 测定时 发生荧 光猝灭 ， 实验选 择载气 流 量 ５０ ｌｍｎ屏 蔽 气 流 量 １０ｍ／ ｉ。 ０ｍ／ ， ｉ ００ ｌｍｎ １７ 试剂 的的选择 ： ． ①溶液 酸度及载 流的选择 ： 原子荧光法 测 铅对溶液 的 Ｐ Ｈ要求较高 ， 当测定溶液废 液的 Ｐ Ｈ＝８ ， 时 测定结
微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞
（ ｗ ｅ ｔ ｒ ｓａｅ ｏ ｔ ｌ ｎ ｒｖ ｎｉｎ Ｙｉｕ３ ２ ０ ， ｈｎ ） Ｙｉ ｕＣ ｎｅ ｆ ｅｓ ｎｒ ｄ ｅ ｅｔ ， ｗ ２ ０ ０ Ｃ ｉａ ｒ ｏ Ｄｉ Ｃ ｏａ Ｐ ｏ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｔ ｏ ｏ ｉ ｌ ｎ ｏ ｓｙ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｒ ｅ ｉ ｎ ｒ ｕ ｙ ｉ ｉ ｌ ｍｕ ｈ ｏ ｍｓ ｂ ｔ ｍｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃｒ ｍｅｒ ｔ ｃ ｏ ｖ ｓ ｒ ｅ ：Ａ ｍｅｈ ｄ ｆ ｒｓｍｕ ｔ ｅ ｕ ｌ ｅ ｅｍｉ ａｉ ｆａ ｓ ｎ ｃ ａ ｄ ｍｅｃ ｒ ｎ Ｅｄ ｂ ｅ ａ ｏ ｓ ｒ ｏ ｙ ａｏ ｃ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｗｉ ｍｉｒ ｗａ ｅ ｌ ｙ ｈ ｄ ｇ ｓｉｎ ｗａ ｓａ ｌ ｈ ｄ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｅ ｌ ｅ ｒｒｎ ｅ ｒ ｉ ｅ ｔｏ ｓｅ ｔｂ ｉ ｅ Ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｊ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｈ ｉ ａ ａ ｇ ｓｗｅｅ ｌ ｓ ｔ ｎ ０～ １ Ｌ ｆ ｒａ ｓ ｎ ｃｗｉｈｔ ｃ ｃ ｒｅａ ｉｎ ｃ ｅ ｆ ｉｎ ｆ ９ ７ ａ ｄ ０ １ ｈ ０ ０¨ ｂ ｒ ｅ ｉ ｔ ｏ ｒ ｌｔｏ ｏ ｆ ｃ ｅ ｔ ０ ９ ９ ． ｎ ０ ｈ ｉ ｏ １ ０¨ ・ ｆ ｒｍｅ ｃ ｒ ｔ ｈ ｏ ｒ ｌｔ ｎ Ｃ Ｃ ｆｃｅ ｔｏ ９ ０ ｈ ｅ ｅ ｔ ｎ ｌ ｔｏ ｓ ｎ ｃ ａ ｄ ｍｅ ｃ ｒ ｓ００ ２ ｌ ・ ． Ｏ ｇ Ｌ ｏ ｒ ｕ ｙ ｗｉ ｔ ｅ ｃ ｒｅ ａｉ Ｏ ｆ ｉｎ ｆＯ９ ９ Ｔ ｅ ｄ ｔｃｉ ｉ ｆａ ｅ ｉ ｎ ｒ ｕ ｙ ｗａ ５ ｇＬ～ａ ｄ ０ ０ ８ ｇＬ ｒｓ ｅ ｔ ｅｙ ｈ ｈ ｏ ｉ ｏ ｍｉ ｒ ａ ｎ ０ ７ ｌ － ～ ｅ ｐ ｃｉ ｌ Ｔ ｅ ａ ｖ
微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究
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微波消解氢化物原子荧光光谱法测定大米中的汞
微波消解氢化物原子荧光光谱法测定大米中的汞摘要：原子荧光光谱法具有灵敏度高，操作简单，干扰小，检出限低等优点，广泛适用于测定食品中的汞、硒、砷、铅等微量重金属。
本实验采用微波消解法对样品进行前处理，再用氢化物原子荧光光谱法对大米中汞（Hg）的含量进行测定。
结果：该方法线性关系良好，相关系数r为0.9997，精密度（RSD）为4.551％，检出限为0.0014100ng·mL-1。
该方法具有简单、快速、稳定等优点，可用于实际样品中汞的测定。
关键词：微波消解；氢化物原子荧光光谱法；大米；汞随着社会的发展，人们生活水平的提高，食品安全问题越来越受到大家的关注。
而影响食品安全的因素有很多，有毒重金属污染就是其主要污染因素之一，本实验测定的有毒重金属为汞。
将氢化物发生与原子荧光光谱法有机结合起来则是近年来发展较快的一种新技术，因该技术前期处理具有高效、环保、稳定的特点，检测方法具有较高的灵敏度，较低的检出限，基体干扰很小，在砷、汞等挥发性元素的测定中表现出极大的优越性（8）。
本文采用的方法为微波消解——氢化物原子荧光光谱法。
1 材料与方法1.1 实验材料1.1.1 材料与试剂市售大米；硝酸，优级纯，重庆川东化工；超纯水；30%过氧化氢，优级纯；汞标准使用液（1000µg·mL-1），国家钢铁材料分析测试中心；氢氧化钠，分析纯，上海化学试剂有限公司；硼氢化钾，分析纯，天津市化学试剂研究所。
2.0µg/L汞标准溶液配制：取1mL汞标准使用液（1000µg·mL-1）于100mL容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，取定容后的溶液1mL于100mL容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，再取出1mL于50mL容量瓶中，继续用5%盐酸定容，即得到2.0µg/L汞标准溶液。
同理，依次配制浓度为1.5ng·mL-1，1.0ng·mL-1，0.5ng·mL-1，0.2ng·mL-1汞标准溶液。
微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞
微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞作者：张文来源：《现代食品》 2019年第1期大米是人们必不可少的生活食品,砷、汞则是食品污染物的必然监测项目。
国标中仅靠单一元素的前处理、监测方法,无法满足同时检测多元素的要求。
因此,本文构建了微波消解- 原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时进行测定。
1 实验部分1.1 仪器微波消解仪,AFS-9561 原子荧光光度计,砷、汞空心阴极灯。
1.2 试剂盐酸、硝酸(优级纯),过氧化氢、硼氢化钾、硫脲(分析纯),硼氢化钾溶液(2%),硫脲+ 抗坏血酸混合溶液, 砷(1 000 μg·mL-1)、汞(1 000 μg·mL-1)。
标准使用液浓度:砷、汞均为100 μg·L-1。
1.3 样品处理粉碎风干后的大米,过100 目筛,精确称量0.200~ 0.500 g 样品,将6 mL 硝酸、2 mL 过氧化氢加入后,置于微波消解罐内,于次日开始消解[1]。
完成消解后用水将其转移到容量瓶(10 mL)中,加入 2 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液、1 mL HCl 后,加水定容至刻度,摇匀,放置0.5 h,待测。
同时做空白样品试剂2 份。
1.4 标准系列配制依次精确吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00 mL 的砷标准使用液(100μg·L-1)和0.00、0.01、0.02、0.04、0.08、0.16、0.20 mL 的汞标准使用液(100 μg·L-1),分别装入容量瓶(10 mL)内,加入 2 mL 硫脲+ 抗坏血酸溶液、1 mL HCl 后,加水定容至刻度,摇匀,放置0.5 h,待测。
1.5 仪器条件灯电流, 砷灯60 mA、汞灯30 mA; 原子化器高度10 mm;光电倍增管负高压260 V;屏蔽气流量1 000 mL/min;载气流量400 mL/min;读数时间9 s;延迟时间3 s;测量方式标准曲线法;读数方式峰面积。
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中铅与镉
微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅和镉王长芹1张凯1邓艺2杜卓群2(1济宁医学院法医学与医学检验学院，山东2720672济宁医学院药学院学生，山东 276826)摘要：目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉含量的方法。
方法利用硝酸-盐酸-氢氟酸作消解液，土壤样品经微波消解，采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。
结果在优化实验条件下，铅（2.0～50μg∕L）、镉（0.1～1.0μg∕L）的吸光度（A）与浓度（C）呈良好的线性关系（r值分别为0.9962，0.9971，），检出限分别为1.48μg/L和0.062μg/L，回收率为92.40%～102.6%， RSD为2.63%～5.62%。
结论该方法样品处理效率高、准确性好，用于土壤中铅和镉的测定，结果令人满意。
关键词：微波消解；原子吸收光谱法；土壤；铅；镉Determination of Lead and Cadmium in Soil Using Microwave Digestion by Atomic Absorption SpectrometryWANG Chang-qin，ZHANG Kai，DENG Yi，DU Zhuo-qun（Institute of Forensic Medicine and Laboratory Medicine，Jining Medical University，Jining，Shandong 272067，China）Abstract:Objective To establish a method for the determination of lead and cadmium in soil Using Microwave Digestion by atomic absorption spectrometry (AAS). Methods Using nitric acid -hydrochloric acid -hydrofluoric acid as remove fluid, soil samples by microwave digestion, determination of lead and cadmium content in soil by atomic absorption spectrometry (AAS). Results There was a good linear relationship at the concentration of 2.0~50 μg/L for Pb and at 0.1 ~1.0μg/L for Cd; the correlation coefficient of Pb was 0.9962 and that of Cd was 0.9971.The---------------------------------------------------基金项目：2013年济宁市科技局医药卫生科技发展项目（NO.2013jnwk70）；济宁医学院2013年校级科研计划项目（NO.JY2013KJ029）；2012年山东省特色专业“医学检验专业”资助项目（NO.33）作者简介：王长芹（1979-），女，讲师，从事理化检验研究。
微波消解氢化物发生原子荧光法同时测定农产品中砷和汞
酸溶液 ，用去 离子水 定容至 刻度 ，放置 １ ｒｎ ５ａ ， ｉ 同时做试剂空白试验。
１２３混合标准系列配制 ．．
有色金属研究总院） 。
取 ５ Ｌ容量瓶 ６ ，依次准确加入等量混 ０ｍ 个 砷 、汞标准储备液 （．０ｍ ／ Ｌ １０ ｇｍ ，国家标准 匀 的 砷 （ ．０ ５ ￣ ／ Ｌ） ０２４ ｇｍ 、汞 （ ．０ ３ ￣ ／ ） ０ １１ ｇｍＬ 物质研究 中心 ） ，使用 时采用逐级稀释 至需要浓 标 准 应 甩 液 ００ 、０ １ 、０ ２ 、０４ 、０８ ．０ ．０ ．０ ．０ ．０和 度 ；硝酸 （ 优级纯） ０％过氧化氢 （ ；３ 优级纯 ） ； １０ Ｌ，加入 １ Ｌ ．０ｍ ０ｍ ５％ 硫 脲 ＋５％ 抗 坏 血 酸混
１ 实验 部分
精确称取 ０ ５ 干燥样品细粉于聚四氟乙烯内 ． ｇ
罐 中 ，加 人 ５ｍ Ｈ Ｏ 、ｌ Ｌ ２ 罐。微波消解 系统 １ ｉ ． ０ｒ ｎ升温至 １０℃， ａ ０
保持 ５ ｉ；５ｒｎ ｎ ｉ 升温至 １０℃ ，保持 ５ｒｎ ａ ｒ ａ ５ ｉ。高 ａ
１ ２ ２样 品处理 ．．
作繁琐 ，灵敏度达不 到现行食 品卫生标 准要求 。 本文提 出的用微波消解一氢化物原子荧光法对农 产品中的砷汞联测＿ ３，具有样 品处理简单快速、 】Ｊ Ｉ 操作时间短、节省试剂且准确度高等特点 ，可 以 满 足农 产 品样 品 的快速 检定 的需要 。
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２ ０ 年第 ３期 ０８
Ｎ ｏ，３，２ ０ ０８
九江学院学报 Ｊｕｎｌ ｆｉ ｉ ｇＵ ｉ ｒｔ ｏｒａ ｏ ｕ ａ ｎｖ ｓｙ ｊｊｎ ｅｉ
（ 总第 １６期 ） ４ （ ｕ Ｎ ４ ） Ｓｍ Ｏ１６
微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅镉1
铅 、镉是对人体有害的重金属元素 ,近年来的检测证明 , 主要农产品 (包括粮果菜等 )中均有铅 、镉超标现象 。本文采 用当前先进溶样技术即微波消解进行样品前处理 ,石墨炉原 子吸收光谱法测定农产品中铅 、镉 ,实验证明本法简便 、快速 、 灵敏 、准确 ,是目前农产品重金属测定很理想的方法 。
仪器工作条件见表 1、表 2。
步骤 1 2 3 4 5
表 1 微波消解仪消解程序
时间 (m in) 功率 (W ) 压力 ( bar)
1
250
常压
1
0
常压
6
250
常压
5
400
常压
5
600
常压
温度 ( ℃) 180 180 200 200 210
表 2 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件
灯电流 波长 狭缝 干燥温度 灰化温度 原子化温度 测定
[摘要 ] 目的 :对农产品中铅 、镉测定传统湿法消解方法进行改进 ,以节省试剂和提高工作效率 。方法 :采用微波消解进 行样品前处理 ,石墨炉原子吸收光谱法测定 。结果 : 铅 、镉测定的回收率为 91% ～113% ,相对标准偏差为 119% ～ 618% ,国家标准物质测定值在标示值范围 。结论 :该方法快速 ,准确 ,能够满足农产品中铅 、镉的分析要求 。 [关键词 ] 微波消解 ;农产品 ;铅 ;镉 [中图分类号 ] O657131 [文献标识码 ] A [文章编号 ] 1004 - 8685 (2005) 06 - 0725 - 02
[ 3 ] 徐文科 ,刘建 1微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镉 [ J ] 1中 国公共卫生 , 2002, 18 (10) : 12781
[ 4 ] 韦璐 ,王洪来 ,邵建强 ,等 1进口复合肥中重金属铅 、镉 、铬的测定 [ J ]1光谱实验室 , 2002, 19 (6) : 790 - 7941 (收稿日期 : 2005 - 03 - 28)
微波辅助提取-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、锰、锌
分析检测微波辅助提取-原子吸收光谱法测定食品中铅、镉、锰、锌侯志远（许昌市食品药品检验检测中心，河南许昌 461000）摘 要：以4种常见市售水产品为实验材料，建立微波辅助提取-原子吸收光谱法测定Pb、Mn、Cd和Zn 4种重金属元素含量的分析方法。
结果表明，在一定的浓度范围内，重金属元素标准曲线呈现良好的线性关系；检出限为0.001～0.200 mg·kg-1，方法的加标回收率在99.1%～99.9%，RSD均小于5%，符合国家标准要求。
通过对不同超市购买的水产品进行测定，发现部分样品中的Cd、Pb超出卫生标准要求，提醒市民在食用水产品时需要谨慎。
本文通过微波辅助提取结合原子吸收光谱法，成功实现对食品中铅、镉、锰和锌等重要元素的准确测定，为食品安全监测提供了一种高效、快速且可靠的分析方法。
关键词：微波辅助提取；原子吸收光谱；重金属元素；水产品Study on Rapid Monitoring Method of Lead, Cadmium, Manganese, and Zinc in Food by Atomic Absorption Spectrometry Based on Microwave Assisted Extraction of SamplesHOU Zhiyuan(Xuchang Food and Drug Inspection and Testing Center, Xuchang 461000, China) Abstract: A microwave assisted extraction atomic absorption spectroscopy method was established to determine the content of four heavy metal elements, Pb, Mn, Cd, and Zn, using four common commercially available aquatic products as experimental materials. The results showed that within their respective concentration ranges, the standard curves of heavy metal elements showed a good linear relationship; the detection limit is 0.001～0.200 mg·kg-1, the recovery rate of the method is between 99.1% and 99.9%, and the RSD is all less than 5%, which meets the national standard requirements. By measuring the aquatic products purchased from different supermarkets, it was found that some samples had Cd and Pb exceeding the hygiene standards. Citizens are reminded to be cautious when consuming aquatic products. This article successfully achieved accurate determination of important elements such as lead, cadmium, manganese, and zinc in food through microwave assisted extraction combined with atomic absorption spectroscopy, providing an efficient, fast, and reliable analytical method for food safety monitoring.Keywords: microwave assisted extraction; atomic absorption spectroscopy; heavy metal elements; aquatic product水产品是人类日常生活中重要的蛋白质来源之一，然而由于水域环境的复杂性以及人类活动的增加，水产品中重金属污染问题引起了广泛关注。
微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒
１ ． Ｌ １０ｇ Ｌ氯 化铁 溶液 ， ０ ０ ｍ ． ／ 用去 离 子水定 容 ， 配 制成 ０ ０ ｇ Ｌ一 ．０ ｇ Ｌ砷标 准 溶液系 列 。 ．０ ／ ２ ０ ／ 在 上述 条件 下 分 别 测定 汞 、 、 标 准 溶 液 系 砷 硒
Ａ Ｓ一 １０型双 道原 子荧 光光度 计 ， Ｆ ３０ 北京 科 创 海 光 仪 器有 限公 司 ； Ｔ Ｓ Ｅ ＨＯ Ｄ型微 波 消 解仪 ， 大 意 利 麦尔 斯通 公 司。 汞、 、 砷 硒标 准溶 液 ， 国家环保 总局 标准物 质研 究所 ， 准 号分别 为 Ｇ Ｂ０ 标 Ｓ ７—１ ７ ２ ４—２ ０ 、 Ｓ ７ ０ ０ Ｇ Ｂ ０
在 自然 环境 中， 、 、 的 含量一 般处 于微量 汞 砷 硒 和痕量 级水 平 … 。氢化 物 发 生 一原 子 荧 光 光谱 法
将 消解 液移人 ５ Ｌ比色 管 中 ， ５ ／ ０ｍ 用 ０ ｇ Ｌ酒 石 酸 溶液 定 容 ， 匀后静 置备 用 。 摇
１ ３ 样 品 测 定 ．
—
取 ５０ｍ ． Ｌ澄 清 消 解 样 于 １ Ｌ 比色 管 中 ， 人 ０ｍ 加 １ ５ｍＬ 酸 、． Ｌ １０ ｇ Ｌ氯 化 铁 溶 液 ， 去 离 ． 盐 １０ ｍ ． ／ 用 子 水定 容 ， 匀后 待测 。 混
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 方 法 线 性 ．
１７ ２０ 、 Ｓ ７ ２３— ００ 过氧化 氧溶 ２５— ００ Ｇ Ｂ０ —１７ ２０ ；
载液 ；０ ｇ Ｌ硫 脲溶 液 ， ５ ／ ５ ／ 用 ０ ｇ Ｌ抗 坏 血酸 溶液 配 制 ；０ｇ Ｌ酒 石酸 溶液 ； ． ／ ５ ／ １０ ｇ Ｌ氯 化铁 溶液 ， 盐 用 酸配 制 ； 酸 、 盐 硝酸 ， 优级 纯 。
微波消解-原子荧光光谱法同时测定饲料中总砷和汞的试验
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 试 剂 试验 用水 为去 离子 水 ， 试 验 用试 剂有 硝 酸 ， 高 氯 酸、 盐酸、 氢 氧化 钠 、 混合酸 （ 硝 酸 与 高氯 酸 ４：１ 混 合） 。 ２ ％硼 氢化 钾溶 液 （ 称取 ２ ． ０克 硼氢化 钾 ， 溶于 ５ 克／ 升 氢 氧 化 钠 溶 液 中 ，然 后 定 容 至 １ ０ ０毫 升 混
解法作为饲料前处理方法， 并与传统的消解方法（ 电热板法 ） 进行对比。通过对配制的砷和汞混合标 准溶 液进行 检 测 ， 测定其 回收 率及精 密度 ， 检 验 方法 的操 作 性 。结果表 明 ， 微 波 消解方 法具 有快 速 、 准
确， 易操作 等特 点 ， 结果令 人 满意 。 关键词 ： 饲料 ； 砷； 汞； 微 波消解 ； 原子 荧光光度 计 总砷 、 汞是饲 料 中的重 要卫 生 指标 ， 这些 元 素 的 含量 超过一 定范 围 ， 会 引起动 物 中毒 。如过量 添加砷 标 准 曲线 浓度 为 ０ 、 １ ０ ． ０ 、 ２ ０ ． ０ 、 ４ ０ ． ０ 、 ６ ０ ． ０纳克 ／ 毫升。 放置 ３ ０分钟 ， 按砷 测定条 件进 行测 定 。 汞 标准 曲线 绘制 ， 将 １ ０ ０微 克 ， 毫升 的汞 标 准溶
汞 同时测 定条件 进行测 定 。
１ ． ４ 前 处 理 方 法
传统消解方法『 ２ ， ３ １ 。砷 ， 称取试样 ２克于 ３ ０ 毫升 瓷 坩埚 中 ， 加入 ５毫 升 硝 酸 镁 溶 液 ， 混匀 ， 于 低 温 中
蒸干， 低 温炭 化 至无 烟后 转 入 高 温 炉 中 ， 于５ ５ ０ ℃恒 温 灰化 ４小 时 ， 取 出冷 却 ， 缓慢加入 １ Ｏ毫 升 盐 酸 溶
微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定粮食中镉含量
２０１６，Ｎｏ．２
ＣＥＲＥＡＬ＆ ＦＥＥＤ ＩＮＤＵＳＴ ＲＹ
植测分析 囫
微 波 消解一石 墨炉 原 子 吸收 分 光 光 度法 测 定 粮 食 中镉 含 量
糜 娟 ，吴 曼 丹
（常 熟 市 粮 油 饲 质 量 检 验所 ，江 苏 常 熟 ２１５５００）
摘 要 ：针 对粮 食 中镉 含 量 较低 的 特 点 ，建 立 了微 波 消 解一石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定粮 食 中镉 含 量 的 方 法 。 试验 结 果表 明 ，该 方 法 回 收 率 为 １００ ～ １１０ ，相 对标 准偏 差 为 ４．７ ，定 量 限为 ０．４１ Ｐｇ。该 方 法试 剂 用 量 少 ，操 作 简单 、快 捷 ，对 于 镉 含 量 不 高的 粮 食 样 品 ，可 以提 高其 检 测 的 灵 敏 度 和 准 确 度 。 关键 词 ：粮 食 ；镉 ；微 波 消 解 ；石 墨 炉 ；原 子 吸 收 光 谱 中 图分类 号 ：ＴＳ２１０．７ 文 献标 志码 ：Ａ 文章 编号 ：１００３—６２０２（２０１６）０２—００６７—０３
粮 食 作为人 类 生 存 之 根 本 ，其 安 全性 日益 受 到 全社 会 的关 注 。近年 来 ，我 国加 大 了原 粮 卫 生 安全 监测 工作 ，以确保 粮食 安全 ，其 中镉被 列入 国家农产 品例 行监 测 的重要 指 标 ，镉 含 量 检 测 是 各 类 粮食 都 必ｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｄｍ ｉｕｍ ｉｎ ｇｒａｉｎ ｂｙ ｍ ｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ＧＦ—ＡＡＳ
Ｍ ｉ Ｊｕａｎ，Ｗ ｕ Ｍ ｉｎｄａｎ （Ｃｈａｎｇｓｈｕ Ｇｒａｉｎ Ｏｉｌ ａｎｄ Ｆｅｅｄ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｃｈａｎｇｓｈｕ ２１５５００，Ｃｈｉｎａ） ＡＢＳＴＲ ＡＣＴ ：Ａ ｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ ｌｏｗ ｃａｄｍ ｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｇｒａｉｎ， ｗ ｅ ｓｅｔ ｕｐ ａ ｍ ｉｃｒｏｗ ａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ－ｇｒａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ（ＧＦ－ＡＡＳ） ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｄｍｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｇｒａｉｎ． Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ １００ ～ １１０ ，ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗａｓ ４．７ ，ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０．４１ Ｐｇ． Ｔ ｈｉｓ ｍ ｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅ ｏｆ ｌｅｓｓ ｒｅａｇｅｎｔ ｄｏｓａｇｅ， ｓｉｍ ｐｌｅ ａｎｄ ｑｕｉｃｋ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ａｎｄ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ． ＫＥＹＷ ＯＲＤＳ：ｇｒａｉｎ；ｃａｄｍｉｕｍ ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｇｒａｐｈｉｔｅ ｆｕｒｎａｃｅ；ａｔｏｍ ｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｕｍ
微波消解-原子吸收和荧光测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞
土壤中存在大量的硅，而Pb，Cr包藏在土壤的矿物晶格中，且晶格比较稳定，只有HF 才能破坏这类晶格[4]，经过试验:用 10ml HNO3+5ml HF提取Cu，Zn，Pb，Cd，Cr 效果为 好，而 As，Hg 为易挥发元素，微波消解温度太高及长时间的电热加热挥发将使As，Hg挥 发引起结果明显偏低。最后我们选择用 20%HNO3 消解后直接定容，取得了较好结果。表 1 为以上两种方法测得国家标准物质土壤标准参考样GSS-3 各元素的回收率（不考虑标样的不 确定度）：
国家二级标准物质 Cu, Zn, Pb, Cd, Cr, As, Hg, 储备液:1.00mg/ml(上海市计量测试技术 中心)。国家标准物质土壤标准参考样 GBW-07408(GSS-8)和 GBW-07403(GSS-3)(地矿部物 化探所、测试所）。 1.3 测定方法 1.3.1 样品预处理 1.3.1.1 土壤的加工处理：将采集的土壤样品（一般不少于 500g）混匀后用四分法缩分至 100g， 缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒或玛瑙棒碾压，通过 2mm 尼龙筛（除去 2mm 以上的砂砾），混匀。用玛瑙研体将通过 2mm 尼龙筛的土样研磨， 通过 100 目尼龙筛混匀后备用。 1.3.1.2 土壤的消解及微波条件 1.3.1.2.1 Cu, Zn, Pb, Cd, Cr的消解及微波条件：准确称取 0.5g左右干燥的土壤标准参考样或 经上述加工的土壤样品，置于溶样杯中用少量水润湿，分别加入 10mlHNO3和 5mlHF，使酸 和样品充分混合均匀。把装有样品的溶样杯放进干净的高压消解罐，拧上罐盖，进行微波消 解。拧上罐盖，进行微波消解。微波程序为：压力 0.5MPa加热 1min；压力 1.0MPa加热 7min； 压力 1.5MPa加热 2min。待冷却后取出溶样杯，置于 160℃电热板上加热挥发。蒸至近干移
微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞、总砷能力验证分析
72·FOOD INDUSTRY分析 检测仪器参数元素As Hg 灯电流（mA）6030光电倍增管负高压（V）270270载气流量（mL/min）400400屏蔽气流量（mL/min）800800原子化器高度（mm）88读数时间（s）77延迟时间（s）1.51.5食品中砷、汞的检测方法按照GB 5009.11-2014、GB 5009.17-2014检测，GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》规定第一篇总砷的测定方法中有：（1）电感耦合等离子体质谱法，试样消解有微波消解法、高压密闭消解法；（2）氢化物发生原子荧光光谱法，试样消解有湿法消解、干灰化法；（3）银盐法，试样消解有硝酸-高氯酸-硫酸法、硝酸-硫酸法、灰化法。
GB 5009.17-2014《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》规定第一篇食品中总汞的测定方法中有：（1）原子荧光光谱分析法，试样消解有压力罐消解法、微波消解法、回流消解法；（2）冷原子吸收光谱法，试样消解有压力罐消解法、微波消解法、回流消解法。
这些方法有的前处理过程繁琐耗时长，影响最终结果的步骤多，外界污染或消解过程中损失都会造成结果的异常；有的需要成本昂贵的设备。
根据本实验室现有的设备、条件，查阅文献，综合各种方法，本实验室平时摸索出一个相对简便有效的方法，曾按照该方法做过重庆市认证认可协会2015年度食品（样品为液体）总砷的能力验证，结果满意，现大米能力验证样品我们也用此方法，结果满意。
材料与方法仪器与试剂。
AFS-930型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；砷、汞原子荧光空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；MARS 6型微波消解系统（美国CEM公司）；BHW-09C型赶酸器（上海博通化学科技有限公司）；超纯水机（Millipore公司）。
1000µg/mL砷标准储备液（国家标准样品GSB 04-1714-2004砷As单元素标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心），用5%HCl逐级稀释至0.1µg/mL砷标准溶液使用液；1000µg/mL汞标准储备液（国家标准样品GSB 04-1729-2004汞单元素标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心），用5%HCl逐级稀释至0.01µg/mL汞标准溶液使用液；5%硫脲+5%抗坏血酸溶液：先称取5.0g硫脲，用超纯水溶解后，加入称取好的5.0g抗坏血酸，完全溶解后定容至100mL，现用现配；5g/L氢氧化钾+10g/L硼氢化钾溶液：先称取2.5g氢氧化钾，完全溶解后加入称取好的5g硼氢化钾，完全溶解后稀释至500mL，混匀，现用现配；载流：5%HCl。
微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒
第 19 卷 第 4 期
许建华等. 微波消解 - 原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒
2007 年 8 月
列，线性关系均良好。汞标准曲线为 } = 3 029. 6X + 4. 09，T = 0. 999 9；砷标准曲线为 } = 188. 07X + 19. 22，T = 0. 999 9；硒 标 准 曲 线 为 } = 75. 64X + 6. 20，T = 0. 999 4。 2. 2 方法检出限
表 2 标准物质测定结果（ I = 5）
汞 0. 032 0. 029 0. 029 0. 030 0. 031 0. 030 3. 3 0. 032 1 0. 003
GSS - 9 砷
78. 23 8. 04 2. 1 8. 4 11. 3
硒 0. 148 0. 125 0. 147 0. 150 0. 152 0. 144 7. 6 0. 15 1 0. 03
2 结果与讨论 2. 1 方法线性
分别 移 取 25. 0 !g / L 汞 标 准 溶 液 0 mL ~ 4. 0 mL于 100 mL 容量瓶中，加入 50% 王水 5 mL， 用去离子水定容，配制成 0. 00 !g / L ~ 1. 00 !g / L 汞标准溶液系列。
分 别 移 取 100 !g / L 砷 标 准 溶 液 0 mL ~ 10. 0 mL于 100 mL 容量瓶中，加入 15. 0 mL 盐酸、 25. 0 mL 50 g / L 硫脲溶液，用去离子水定容，配制 成 0. 00 !g / L ~ 10. 0 !g / L 砷标准溶液系列。
粮食中砷的微波消解-原子荧光光谱测定方法探讨
粮食中砷的微波消解-原子荧光光谱测定方法探讨
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粮食中砷的微波消解-原子荧光光谱测定方法探讨
近年来由于各类含砷农药的使用,使农作物中残留了较多的含砷农药.砷在食品卫生监督检验中,被列为重点监督检测的有害元素.常用的前处理方法有湿法消解、干灰化法,这两种方法消解时间长,试剂用量大,且高氯酸易引起爆炸.。
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“微波消解—原子吸收—原子荧光”依次测定粮食中铅、镉、汞、总砷
作者：刘国栋
来源：《科学与财富》2018年第02期
摘要：采用“微波消解-原子吸收-原子荧光”法依次测定粮食中的铅、镉、汞、砷（总）。
该流程的前处理过程中只有As的测试需要赶酸，节省实验时间。
各元素的线性方程相关系数均在0.995以上，加标回收率在83.8%-110%，平行实验的相对标准偏差均在10%以内。
铅、镉、汞、砷的检出限分别为0.010、0.0015、0.0008、0.0005mg/kg。
证明该流程具有很好的准确性、稳定性。
关键词：粮食；石墨炉原子吸收分光光度计；原子荧光光度计；铅；镉；汞；砷（总）
1. 实验部分
1.1 仪器及试剂
1.1.1 仪器
Anton PaarMultiwave 3000微波消解仪；AA-7000原子吸收分光光度计（岛津公司）；AFS-9230双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；BHW-09A Digestor恒温消解仪（博通公司）；赛多利斯万分位电子天平；艾科超纯水机；100mL容量瓶；
1.1.2 试剂
浓硝酸65%（优级纯）；盐酸36%（优级纯）；双氧水（分析纯）；抗坏血酸（分析纯）；硫脲（优级纯）；磷酸二氢铵（优级纯）；氢氧化钾（分析纯）；硼氢化钾（优级纯）；三纯过滤去离子水；
镉标准溶液GBW（E）130079：浓度5.00ng/mL（20℃），基体2%HNO3，中国计量研究院；
铅标准溶液GSB04-1742-2004：标准值1000μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.0mol/L，将其稀释至20μg/L用2%HNO3定容；
汞标准溶液GSB04-1729-2004：标准值1000 μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.5mol/L和c（K2CrO7） = 0.01mol/L，将其稀释至1μg/L用5%HNO3和
0.05%K2CrO7定容；
砷的标准溶液GSB04-1714-2004：标准值1000μg/mL，相对扩展不确定度0.7%，介质c （HNO3） = 1.0mol/L，将其稀释至10μg/L用5% HCl和20%硫脲定容；
1.2 样品的消解
选取国家标准物质GBW（E）100360、GBW（E）100362和GBW10035质控样品作为测试样品。
准确称取约1g样品至微波消解内灌中，加入6mL浓硝酸和5mL的双氧水，置于电热板上进行预消解，温度设置为70℃，保持25min，消解至黄色烟雾基本散尽，取下装上反应罐外壳，置于微波消解系统中，按设定程序进行消解，完成后取出冷却，开罐后用纯水定容至50mL备用。
同时做试剂空白作为背景。
1.3 仪器检测条件
石墨炉原子吸收分光光度计工作条件，波长：228.8nm （Cd），283.3nm （Pb）；灯电流：8mA （Cd），10mA （Pb）；狭缝宽：0.7nm；信号处理：峰高；机体改进剂：2%磷酸二氢铵（5μL）；灰化部分：700℃ 3s；原子化部分：2000℃ 3s；净化部分：2500℃ 2s；Cd的标准曲线浓度：0μg/L，1μg/L，2μg/L，2.5μg/L，3μg/L，4μg/L；进样量：10μL；Pb的标准曲线浓度：0μg/L，2μg/L，5μg/L，10μg/L，15μg/L，20μg/L；进样量：20μL；
1.4 样品上机测定
通过标准溶液测得吸光度或荧光值与浓度关系的一元线性回归方程。
对空白样品进行11组平行测试，计算标准偏差，以3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限[5]。
四个元素的线性方程相关系数均在0.995以上，检出限均符合检测的要求，表明该方法具有较高的准确度。
从50mL的消解液中准确移取1mL样品消解液通过自动进样器进样到石墨炉原子吸收分光光度计测试Cd和Pb，准确移取9mL的样品消解液通过自动进样器进样到原子荧光光度计测试Hg，将剩余的40mL样品消解液置于电热板上160℃赶酸至剩余黄豆大小液滴[6-7]，随后依次加1mL盐酸，5mL配制好的硫脲-抗坏血酸混合液，用纯水定容至25mL，静置还原约
25min，反应时间太短会导致检测结果偏低[8]，进样到原子荧光光度计测试As（总），计算质量为初始质量的0.8倍，测试得到样品消解液的吸光度或荧光值（X）分别代入上述标准系列方程得到样品中Cd，Pb，Hg，As（总）的含量（c）。
每次测试设定进样三次，取相近两个结果取其平均值为测试值。
2. 结果与讨论
为了验证这个“微波消解-原子吸收-原子荧光”测试流程的准确性，分别做了四个元素的不加标的质控样品，结果显示Cd的测试值为0.071，Pb的测试值为0.054和0.12，Hg的测试值为0.0028，As（总）的测试值为0.062，均能够落在质控样的理论值范围之内。
同时在质控样中加入不同含量的标准物质来考察回收率，结果显示Cd的加标回收率为92%-102%，Pb的加
标回收率为83.8%-110%，Hg的加标回收率为92%-97%，As（总）的加标回收率为88%-92%。
加标测试结果显示四种元素的回收率均在80%以上，表明“微波消解-原子吸收-原子荧光”的分析测试流程可靠准确。
为了进一步验证不同浓度的本底对加标的影响，选取了两个不同浓度的Pb质控样进行加标回收测试，结果表明，低浓度的本底加标后的回收率出现较大的波动，范围在83%-110%之间，而高浓度的本底加标后的回收率比较稳定范围在91%-94%之间。
分析其原因是同样的外部因素导致数据的波动，低浓度本底样品百分比波动的范围更宽。
在粮油检验中常见的测试样品是小麦和稻谷因此我们选取小麦粉和大米粉作为本底来评价该“微波消解-原子吸收-原子荧光”测试流程的准确性，结果表明不论是小麦粉还是大米粉均不会影响测试的结果，也说明该“微波消解-原子吸收-原子荧光”测试流程能够很好的适用于粮食检验中的常规样品的重金属检测。
3. 结论
该“微波消解-原子吸收-原子荧光”测试流程可以同时测定了粮食中的Pb、Cd、Hg、As含量，各元素的相关系数均在0.995以上，标准物质加标回收率也在83.8%-110%，平行实验的相对标准偏差均在10%以内，表明该流程选用的前处理及检测方法是可行的，而且前处理过程只有As的测试需要赶酸，节省了实验的时间。
提高检验的效率，对于大批量的样品测试具有很大的优势。
对于砷的测试，总砷也是可以作为无机砷的初步筛查手段，在检验过程中如发现总砷超标才需要上形态分析仪进一步确定无机砷的含量。
参考文献：
[1]张宏康，王中瑗，许佳璇，等. 食品中重金属检测方法研究进展[J]. 食品安全质量检测学报， 2016 （5）： 1844-1850.
[2] 吴娆，张良晓，李培武，等. 粮食中重金属检测技术研究进展[J]. 食品安全质量检测学报， 2014， 8： 013.
[3] 路子显. 粮食重金属污染对粮食安全，人体健康的影响[J]. 粮食科技与经济， 2011，36（4）： 14-17.
作者简介：刘国栋（1985），男，汉族，山西朔州，厦门市粮油质量监督站，中级工程师，博士研究生，粮油安全检验.。