铋酸盐玻璃与不锈钢的润湿性研究

表1
460
下玻璃与不锈钢片的润湿 角 粗糙度值 ( R z ) / m 6. 3 3. 9 4. 9 2. 5 6. 1 3. 6 润湿角 / ( ) 77. 51 75. 91 67. 22 67. 71 72. 05 81. 45
表 2 480 保温时间 / min 15 15 30 30 60 60
玻璃样品的制备 玻璃的组成为: B2 O3 : 25~ 28 mol% , ZnO: 24~ 27 mol% , BaO: 5~ 7 mol% , Bi2 O3 : 38~ 41 mol% , 其它:
6~ 9 mol% 。 按照组成称取各原料并充分混合均匀, 将配合料放入刚玉坩埚中 , 在 SSX - 12 - 16 型高温箱式电阻炉中以 5~ 10 / min 的速率升到熔化温度 T m = 1 200 左右, 保温 2 h 后将熔化好的玻璃液倒入被预热的不锈钢 板上 , 随后放入 320 1. 2 的马弗炉中保温 0. 5 h 后 , 断电使样品随炉自然冷却。得到熔制良好 , 没有条纹和缺 陷, 呈黑色 , 有良好的金属光泽的玻璃试样。 玻璃线性膨胀系数的测定 将一部分熔制的玻璃磨制成宽高为 4 m m 4 mm, 长度为 25 mm 的长方体试样, 在卧式 NET ZSCH DIL / m in 。 439L 不锈钢的处理 将 439L 不锈钢加工成长宽约 15 m m 15 mm, 厚度约 1 mm 的若干小片, 将一部分小片的一面经过不
Abstract:
A certain co mposition bismuth sealing glass was pr epar ed, its linear ex pansion co efficient difference w ith 439L 5 10- 7 / K at the range of 25~ 280 and it was matched seal. T he sur face of 439L stainless
Key words:
sealing glass;
linear ex pansion coefficient;
目前普遍的商用低熔点玻璃多为含铅玻璃, 这是由于其有高的结构稳定性、 低的玻璃化转变温度和良好 的热电特性 [ 1, 2] 。但由于铅属于有毒重金属 , 易对人体健康和环境造成极大危害 , 随着科学技术的进步及环 保意识的增强, 铅对人类的危害和对环境的污染, 愈来愈引起社会各界的广泛关注 。 在元素周期表中 , 因为铅和铋为相邻元素 , 同属第 6 周期的 P 区, 有相似的性质 , 且玻璃在粘度、 转变温 度 T g、 膨胀系数等方面比较相似 , 所以铋玻璃极有可能取代铅玻璃。尽管 Bi2 O3 不是传统的玻璃形成体 , 但
/ min 降温至室温后通
过测量、 计算得到的不同封接温度、 不同保温时间、 不同粗 糙度值下的润湿角。保温温度、 保温时间以及粗糙度值对 润湿角的影响将在后面逐一探讨。 2. 3. 1 不锈钢表面粗糙度对润湿角的影响 从表 1 ~ 表 3 可 以 看 出 460 时 保 温 15 min 和 30 min, 粗糙度 值 ( R z ) 略大 的, 对应的 润湿角 值也 略大。 而 460 时保温 60 min, 480 保温与 500 保温后得到
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俊, 何
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表 1~ 表 3 列出了封接件以 10~ 13 接温度, 保温特定时间后以 2~ 3
/ m in 升温至封
表 3 500 保温时间 / min 15 15 30 30 60 60
下玻璃与不锈钢片的润湿角 粗糙度值 ( R z) / m 4. 3 4. 3 4. 4 2. 4 4. 3 2. 3 润湿角 / ( ) 17. 49 18. 21 23. 71 32. 99 18. 59 21. 77
收稿日期 : 2010 - 08 - 15. 作者简介 : 王 俊 ( 1988 -) , 男 , 硕士生 . E - mail: wang jun2753@ 126. com
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其与玻璃形成体 SiO2 、 B 2O 3 或 P2 O5 等组分共熔时 , 有相当宽的玻璃形成范围, 即使约有 1% 的 SiO2 或 B2 O3 存
2
2. 1
结果与讨论
玻璃与 439L 不锈钢的线性膨胀系数 可以查得商用 439L 不锈钢的线性膨胀系数在 25~ 280 10- 5 / K 。熔制的铋酸盐玻璃的热
温度范围内为 1. 04~ 1. 09
膨胀曲线如图 1 所示 , 在 100~ 300 温度范围内其线性膨胀系 数为 1. 07 10- 5 / K, 与 439L 不锈钢 的线性膨 胀系数相 差在 5 10- 7 / K 以内, 所以二者能实现匹配封接。 玻璃和金属膨胀系数的一致性, 是形成良好封接的宏观调 控手段 。良好的退火与冷却速度对封接质量也有着重要意 义。退火后的封接件不应快速冷却。因为金属比玻璃的导热系 数大 , 比玻璃冷却得更快 , 当玻璃与金属的膨胀 系数相差不大 时, 这种冷却速率上的差距使得金属收缩程度更大 , 影响玻璃与金属的粘附从而影响封接质量。 2. 2 439L 不锈钢的表面粗糙度 从图 2( a) 中可以看到砂纸人为打磨后的不规则的表面划痕 , 通过型号为 VH X - 600K 的 KEYENCE 超
stainless steel was less than
steel was polished by different types of sandpaper, t he Keyence VHX - 600K dig ital micr oscope w as used to character ize the dif ferent surface roughness of 439L stainless steel. Sealing glass po wder was pressed into a cylindrical sample and placed on the sur face o f stainless steel for w ettability . After sealing, the surface roughness of 439L , sealing temperature and holding time affect to the wettability w er e explained by measuring the spreading area, radial height, calculated to inv est igate the contact angle, and also a reasonable r ange of sealing temper ature 440~ 460 w as made certain. surface roughness; wettability
下玻璃与不锈钢片的润湿角 粗 糙度值( R z) / m 5. 2 3. 7 4. 6 2. 7 5. 1 3. 5 润湿角 / ( ) 37. 26 44. 19 25. 78 43. 70 22. 71 35. 49
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铋酸盐玻璃与不锈钢片的润湿角
封接玻璃粉压片后置于经过处理的不锈钢片的中心区域, 一起放入热处理炉中升温 , 将达到一定温度封 接后的玻璃试样近似为球冠型。 如图 3( a) , 可以用千分尺测得球冠高度 h , 润湿面圆周直径 2 r 。当润湿角小于 90 ( h < r ) 时 , 润湿角可 由下式近似计算 = 润湿角可由下式近似计算 = - 2arccos [ ( h - r ) / r ] - 2arct an ( r / h ) 如图 3( b) , 可以用千分尺测得球冠高度 h , 球冠对应的完整球体直径 2 r 。当润湿角大于 90 ( h > r ) 时,
402C 石英膨胀仪上测定长方体试样的线性膨胀系数, 升温速率约为 5 1. 3
同型号的砂纸打磨, 得到拥有不同表面粗糙程度的不锈钢片。将经过砂纸打磨的不锈钢片和未经打磨钢片 置于超声波清洗器中先后用丙酮和酒精分别清洗 20 m in 。 1. 4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ439L 不锈钢表面粗糙度的表征 实验采用型号为 VH X - 600K 的 KEYENCE 超景深三维显微镜进行不锈钢表面粗糙度的表征。取表面
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JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
Vo l. 32 N o. 22 Nov. 2010
DOI: 10. 3963/ j. issn. 1671 - 4431. 2010. 22. 016
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景深三维显微镜在图 2( a) 中的一个区域放大 5 000 倍后进行 3D 模拟得到图 2( b) 中的照片。通过图 2( b) 中 的照片区域的高度差极值 R z 表征不锈钢的表面粗糙度 , 可以清楚地得到图 2( b) 中的 R z 值为 2. 3 m 。依 照此方法可以表征不同不锈钢片的表面粗糙度。
文献标识码 :
Research on Bismuth Glass and Stainless Steel Wettability
WA N G J un, H E Feng, DEN G Da - w ei , T A N M ing -hua
( Key L aboratory of Silicate M aterials Science and Engineering of M inistr y of Education, Wuhan U niv ersity of T echno logy, Wuhan 430070, China)
王 俊, 何 峰, 邓大伟 , 谭明华
( 武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重点实验室 , 武汉 430070)
摘
要:
研制出一种铋酸盐封接玻璃 , 25~ 280
范围其线性膨胀系数与 439L 不锈钢 相差在
5
10- 7 / K 以内 , 能实
现匹配封接 。 采用不同型号的砂纸对 439L 不锈钢表面进行处理 , 利用 超景深显 微镜拍摄三 维图像表 征 439L 不锈钢不 同的表面粗糙程度 。 将封接玻璃粉末压制成圆柱形试样 , 置于不锈钢表面进行润湿性能的研究 , 通过测量封接 后玻璃的 铺展面积 、 径向高度 、 计算润湿角来探讨不同表面粗 糙度 、 封接温 度 、 保 温时间对铋 酸盐玻璃 与 439L 不 锈钢的润 湿性能 的影响 , 并以此确定了合理封接温度范围为 440~ 460 关键词 : 封接玻璃 ; T Q 171 线性膨胀系数 ; 表面粗糙度 ; 中图分类号 : 。 润湿 性能 A 文章编号 : 1671 - 4431( 2010) 22 - 0060 - 05
经过打磨处理并清洗干净的 439L 不锈钢片放置在显微镜的载物台上 , 通过显微镜的软件系统对不锈钢表 面进行观察, 并选取不锈钢片的中心区域拍摄 2D 和模拟 3D 图片, 以 3D 模拟图片上表面形貌高度差来表征 不锈钢的表面粗糙度。 1. 5 玻璃与不锈钢润湿角的测定 将一部分熔制的玻璃砸碎置于三头研磨机中粉磨 4 h, 再用小型手动压片机将玻璃粉末压制成高约为 2. 5 mm 、 直径约为 5 mm 的圆柱体试样。将圆柱体试样置于不锈钢片表面的中心位置, 一起放入热处理炉 中进行热处理, 随炉冷却后测量玻璃的铺展直径与径向高度。
-9] 在时 , 也易于形成玻璃[ 6 。
润湿性反映了 2 种物质之间的结合能力。润湿的概念可作为封接工艺的理论基础, 因为玻璃和金属的 封接实际上是表面润湿问题 。要达到良好的封接必须要使玻璃与基体之间有良好的润湿, 因此该文开展 铋酸盐玻璃与 439L 不锈钢润湿的研究。
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