HPCL法测定乳痛软坚片中橙皮苷含量的研究
HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量
HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量关于测定中成药止咳药品中橙皮苷的含量，实验选择HPLC（高效液相色谱）的方法测定部分中成药止咳药品中含有的橙皮苷的量，分析实验的过程，以便为评价止咳药品质量提供参考。
标签：HPLC；止咳药品；橙皮苷；测定含量橙皮苷是二氢黄酮的一种衍生物，具备调节免疫力、抗菌、抗氧化以及抗癌等药理活性。
大量调查显示出黄酮类的化合物具备双重的促进抗氧化、促进氧化的作用，而作为有最强的促进氧化作用的黄酮类化合物物质，橙皮苷会对人体基因发挥出重要诱导毒害的作用。
为有效控制止咳药品的质量，就需对其中的橙皮苷含量进行测定。
目前大多采用HPLC高效液相色谱实验法对止咳药品中橙皮苷的含量进行测定。
1 HPLC实验法简介HPLC就是基于经典色谱实验法加入气相色谱的理论，在技术层面把流动相转变成高压输送，选择小粒径材料填充色谱柱，其柱效和经典液相色谱比起来存在显著的优势[1]。
通过把比例不同的混合溶剂或极性不同的单一溶剂等流动相泵入色谱柱，它们在柱中被分离，在进入到检测器之后实施检测。
HPLC高效液相色谱实验法具备应用范围广、速度快、灵敏度大、效能高等优势，在临床检测里已经有广泛的应用[2]。
应用范围广指的是可利用HPLC实验法分析超过70%的有机化合物，特别是热稳定性较差、大分子、强极性的化合物；速度快指的是分析的速度以及载体流速等较快，和经典色谱实验法比起来差异明显，一般分析某个样品的时间不会超过半小时，部分样品甚至不会超过5min；灵敏度大指的是紫外检测器能达到0.01ng，进样量是μL数量级；效能高指的是分离的效能高，可选择固定相、流动相，达到最佳的时分离效能。
2 HPLC实验法测定2.1 实验器材实验仪器：高效液相色谱仪Prostar325型（美国Varian公司）；超声波清洗器KQ-250（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平BS110S（北京赛多利斯有限公司）；紫外可见分光光度计Cam 50（美国Varian公司）。
HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用
２ ． ５精 密 度 实验
法测 定陈皮 中橙 皮苷含量 测量具 有非常好 的效果 。为此本 文采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法， 对来 自于 ６ 种 不同产地 的陈皮 中的橙皮苷进行测定 。
１仪 器 与试 药
１ ． １仪 器
美 国， Ｄ ｉ ｓ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ， Ｃ １ ８色谱 柱 （ ４ ． ６ ｍ ｍｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ ¨ ｍ） ， 美 国 Ｗａ ｔ ｅ ｒ ７ １ ７ ， 高 效液相色谱仪器 ， 紫外检测器为， Ｓ Ｐ Ｄ — ｌ Ｏ Ａ ｖ ｐ ， 美 国梅特勒一 托利多 ， Ａ Ｌ ２ ０ ４ ， 分析天平 （ 精确度 ， Ｏ ． ０ ０ ０ １ ｇ ） ， 郑州宏朗 Ｄ Ｚ Ｋ Ｗ— Ｄ 一 ６ ， 型 电热恒温水浴锅 ， 济
精密量取橙皮苷对照 品溶液 ２ Ｏ ｌ ， 连续进样 ， ５次 ， 按照 线性关系方程 计算峰面积 ， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ３ ９ ％， 表 明仪器 的精密度 良好 。 ２ ． ６稳定性实验 精密量取供试品溶液 ２ Ｏ ，在色谱条件下 ，在 ， ０ ｈ 、 １ ｈ 、 ２ ｈ 、 ４ ｈ 、 ６ ｈ 、 ８ ｈ 、 １ ２ ｈ ， 内各进样 ， １ ， 次测定峰面积 ， 峰面 积， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｉ ． １ ８ ％， 表 明供试 品溶液在 ， １ ２ ｈ ， 内稳定性较好 。 ２ ． ７重 复 性 实 验 精密称取 同一产地 陈皮药材粗粉 ， ５ ， 份， 按照供试 品溶液 的配 鬣方法 制 备供 品溶液 ，按 照色谱 条件 下进 行含量 测定 ，橙 皮苷 的平 均含 量为 ４ ． ２ ８ ％， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ２ ． １ ５ ％， 表 明测定方法 的重复性较好 。 ２ ． ８加样回收率实验 精 密量取 ， １ ． ０ ／ ￣ １ 、 １ ． ０ ／ ， ｄ 、 １ ． ５ ｐ ， １ 、 １ ． ５ ｐ ， １ 、 ２ ． ０ ｗ ｌ 、 ２ ． Ｏ ｌ ｚ ｌ ，橙 皮苷对 照 品溶液 （ 含量约为 ， ５ ． ２ ３ ７ ｍｇ ／ ） ， 置于， １ ０ ｐ ， １ ， 容量瓶 中， 取， ６ ， 份 已知含量的供试 品 溶 液加入 不同浓度容 量瓶 中溶解 ，采用 甲醇溶 液稀释 至刻度 ，分 别取 ， ２ ０ ． Ｏ ， 注入高效液相色谱仪器 中， 按照色谱条件测 定橙皮苷峰 面积 ， 计算 平均回收率为 ９ ８ ． ７ ％。
高效液相色谱法测定妇科白带片中橙皮苷的含量
１ 仪器与试药 Ｗ ｔｒ ７７自动进样器 Ｃ （ｉｍ ｎ ０ｍ ａｅ ｓ １ Ｄ ａｏ ｄ２ ０ｍ×４ ６ ｍ 。 ．ｍ ， ５ｕｍ 色谱柱 Ｅ ｐｗ ｒ ） ｍｏ ｅ 色谱工作站 Ｍ ＴＬ ＲＴ Ｌ Ｄ ＥＴ Ｅ Ｏ Ｅ Ｏ
Ａ ８ 电子 天平 Ｇ２５ Ｍ Ｔ Ｌ ＲＡ ０ Ｅ Ｔ Ｅ Ｅ １０电子 天平 。
维普资讯
国际医药卫生导报
２０ ０ ７年
第ｌ卷 ３ຫໍສະໝຸດ 第 ０ 期 （ 月刊 ） ８ 半
高效液相色谱法测定妇科 白带 片中橙皮苷 的含量
曾卫 阳 欧 阳琴 华
郴州市药 品检验所 湖南郴州 ４ ３０ ２０ ０
摘 要 目的 建立妇科 白带片中橙皮苷 的含量测定方法。方法 色谱柱 ：ＤａｏｄＣ。４６ｍ×２ ０ｍ ｉｍｎ （．ｍ ０ｍ， ５ ｍ ，流动相 ： 乙睛 一 ． ％磷 酸溶液 （ ：７ ，流速 １ Ｏ ｌｍ ｎ ） ０１ ２ １ ９） ． ｍ ／ ｉ ，检测 波长 ２ ｍ ３ 。结果 橙 皮 ８ｎ 苷在 ０ ０ ６ ～０ ６ １ ｇ范围内呈现 良好的线性关 系，ｒ Ｏ ９ ９ ，平均 回收率为 ９ ． ６ ，Ｒ Ｄ为 １ ． ６ ８ ． ２ ０ ＝ ． ９４ ６９％ Ｓ ．
０ ６ ２ ｕ ， ＝Ｏ ９９ ４ Ｔ ａ ｅ ａｇ ｒ ｏ ｅｒ ｗａｓ ６． ６ Ｒ Ｄ＝１ ０１ ． ｎｃ ｕｓ ｏ Ｔｈ ｍ ｔ ｄ ． ０１ ｇ ｒ ． ９ ． ｈｅ ｖ ｒ ｅ ｅｃ ｖ ｙ ９ ９ ％， Ｓ ． ％ Ｃｏ ｌ ｉ ｎ ｅ ｅ ｈｏ
ｉ Ｓｉ ｐｌ ， ａ ｄ Ｓ ｍ ｅ ｒ ｐｉ ａｎ ｒ ｌｉ ｂｌ ， ｏｏ ｓ ｅ ａｔｉ ｇ ｅ ｅ ． ｄ ｅ ａ ｅ ｇ ｄ ｐ ｒ ｎ ｄ ｇｒ ｅ Ｋｙ ｅ ｗｏｒ Ｆｕ ｅ ａｉ ａｉ ｔ ｂ ｅｓ Ｐ Ｃ ｄｓ ｋ ｂ ｂ ａ ｌ Ｈ Ｌ Ｈｅ ｐ ｒｉ ｎ ｓ ｅ ｄｉ
橙皮苷论文——精选推荐
医学院药学系学生毕业论文论文题目：青皮中橙皮苷提取及纯度测定学生姓名：***学号：***********专业：药学导师姓名：申睿沈丽霞二○一一年六月目录1.中文摘要 (1)2.英文摘要 (2)3.青皮中橙皮苷提取及纯度测定 (3)前言 (3)材料与方法 (4)实验结果 (7)附表 (8)附图 (9)讨论 (12)结论 (13)参考文献 (14)4.橙皮苷的研究进展 (16)5.致谢 (25)6.个人简历 (26)中文摘要青皮中橙皮苷提取及纯度测定陈秀秀河北北方学院医学院药学系药学专业07级目的：通过优化文献提取橙皮苷的方法得到提取橙皮苷的最佳工艺条件并采用TCL法进行定性鉴别（2010版药典第一部）；采用高效液相色谱法（HPLC）测定橙皮苷的纯度。
方法：以青皮为原料, 用碱液和甲醇做溶剂提取橙皮苷的条件为：粗苷：甲醇：碱液[NaOH浓度为0.1% ] = 1:23:47在85o C以上浸泡4 h, 调节pH 值为4。
即先将甲醇和碱液搅拌混合, 再将粗苷加入, 继续搅拌1h使粗苷溶解完全, 然后过滤至滤液澄清, 用盐酸调滤液的pH值至4, 静置沉淀, 过滤, 滤饼用煮沸过的水洗涤至无色, 甲醇滤液精馏回收, 橙皮苷的收率达85% 以上。
TCL鉴别出与橙皮苷对照品相对应的宽点；HPLC法测定出橙皮苷纯度为85.94%且理论塔板数不低于1000。
结论：此方法操作简便, 易控制且提取橙皮苷的效率较高，所建立的定性定量方法专属性强，重复性好。
关键词：青皮；橙皮苷；薄层色谱法；紫外分光光度法；高效液相色谱法AbstractExtraction and purification of hesperidin in cicus processing andmeasuring its contentCHEN Xiu XiuPharnacy Specialty,Grade 07Department of Pharmacy ,Medical College of Hebei North University Objective:Though the experiment to optimize the optimum technological condition of extracting hesperidin was determined.By using TLC and HPLC to help identify the hesperdin.Methods:With orange peel as raw material, the optimum technological condition of extracting hesperidin with alkali liquor and methanol as solvent was as follows: crude hesperidin: methanol: alkali liquor [W(NaOH ) = 0.1% ] = 1:23:47, soaking for 4 h at the temperature over 85℃and adjusting pH value to be 4. Concretely, mixing and stirring m- ethanol and alkali liquor and then adding crude hesperidin into the solution and going on stirring for 1 h till the crude hesperidin was dissolved completely, filtrating solution of crude hesperidin till the filtrate became clear, adjusting pH value of filtrate to be 4 by using hydrochloride, standing for precipitation and filtrating, washing filtrated cake to be color less with boiled water recovering methanol filtrate by distillation. Under this technological condition, the yield of hesperidin was higher than85%. Result:This method was convenient to operate easy to control and its efficiency of extracting hesperidin was relatively high.Key words: Pericarpium citri Reticulatae Viride; Hesperidin ;TLC UV;HPLC前言青皮中橙皮苷提取及纯度测定青皮（Pericarpium citri Reticulatae Viride），亦称青桔皮或青柑皮，为芸香科柑橘属植物Citrus reticu—lata Blanco及其变种自行落地的未成熟果实。
高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定陈皮健胃片中橙皮苷的含量目的建立陈皮健胃片中橙皮苷含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法（HPLC），色谱条件为Inertsil ODS-SP（4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱分离，检测波长为283 nm，流动相为乙腈-水进行梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，柱温为30℃，理论板数≥3000。
结果橙皮苷进样量线性范围为0.10～2.00 μg；在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中，橙皮苷峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.06%、2.12%、2.14%；橙皮苷的加样回收率为97.36%～102.39%，平均值为99.29 %，RSD为2.06%（n=9）。
结论本法的重现性和专属性良好，加标回收率符合要求，能准确、稳定地对陈皮健胃片中的橙皮苷含量进行定量测定，可作为该制剂的质量控制方法之一。
[Abstract]Objective To establish a method for the determination of hesperidin in Chenpi Jianwei tablet.Methods A high performance liquid chromatography （HPLC）method was established.The chromatographic conditions were as follows：the chromatographic column Inertsil ODS-SP （4.6 mm×150 mm，5 μm）with the mixture of acetonitrile and water as mobile phase in gradient mode，the detection wavelength at 283 nm，the flow velocity of 1.0 ml/min，the column temperature at 30 ℃，the theoretical plate number no less than 3000.Results The linear relationship between content and peak area was obtained during the range of 0.10–2.00 μg for hesperidin.RSD of the peak area of hesperidin for the precision test，the stability test and the repeatability test was 2.06 %，2.12 % and2.14 % respectively.The recovery rate of hesperidin obtained were in the range of 97.36%–102.39% and the average of 99.29% with RSD of 2.06% （n=9）.Conclusion This method can be applied to quantitative assay of hesperidin in Chenpi Jianwei tablet with good specificity and reproducibility.The sampling recovery test is in compliance with the requirement，which can be applied to the quality control of Chenpi Jianwei tablet.[Key words]Chenpi Jianwei tablet；Hesperidin；High performance liquid chromatography陈皮健胃片处方源于第四批全国老中医药专家学术继承工作指导老师，硕士生导师余伯亮主任中医师经验方，由广陈皮、山楂、淮山等组成。
研究RP-HPLC法测定藿香正气片中橙皮苷的含量
研究RP-HPLC法测定藿香正气片中橙皮苷的含量[摘要]目的建立藿香正气片中橙皮苷的含量测定方法。
方法采用c18色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-冰醋酸-水（体积比35∶4∶61），流速：1.0 ml/min，检测波长：283 nm。
结果橙皮苷在0.0895～0.716 μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均回收率为99.16%，rsd=1.85%（n =6）。
结论建立的方法简便、准确，可用于藿香正气片的质量控制。
[关键词]藿香正气片；橙皮苷；高效液相色谱法中图分类号：tl271+.4文献标识码：a文章编号：1009-914x（2013）21-0255-01藿香正气片系国家中成药标准汇编内科肺系（一）分册收载品种，由广藿香、陈皮、紫苏叶油等10味中药组成，具有解表化湿、理气和中的功效，用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；胃肠型感冒见上述症候者。
为了保证药品质量，提高药品标准，本文采用高效液相色谱法对本品中陈皮含有的橙皮苷进行了含量测定，并对色谱条件进行了研究，结果表明，本法操作简便、重现性好、测定结果准确。
1 仪器与试药安捷伦1100高效液相色谱仪，vwd检测器，agilent 1100化学工作站；bszz4s型电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。
橙皮苷对照品（批号：0721-200010，供含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。
藿香正气片自制（批号070312、070313、070314）。
2 方法与结果2.1 色谱条件hypersil bds c18色谱柱（200 mm×4.6mm，5μm；大连依利特）；流动相：甲醇-冰醋酸-水（体积比35∶4∶61）；流速：1.0ml/min，检测波长：283nm；柱温：30℃；进样量：20μl。
高效液相色谱法测定小儿至宝丸中橙皮苷含量
高效液相色谱法测定小儿至宝丸中橙皮苷含量马仑;韩慧琴【摘要】Objective To establish a method for HPLC determination of hesperidin in Xiaoer Zhibao Ppills. Methods The Capcell PAK -C18 column (150 mm ×4. 6 mm, 5 μm) as the chromatographic column and methanol - acetonitrile -0. 1% phosphoric acid aqueous solution( 12 : 14 : 74 )as the mobile phase were adopted. The flow rate was 1. 0 mL/min and the detective wave length was 284 nm. Results The linearity range was 0.02-2.2 μg( r = 0. 999 98 ), the average recovery rate of hesperidin was 100.81%, RSD =0.65% ( n = 6 ). Conclusion The method is simple, accurate and sensitive with good durability, which can be used for the quality control of Xiaoer Zhibao Pills.%目的建立测定小儿至宝丸中橙皮苷含量的高效液相色谱法.方法采用Capcell pak-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(12:14:74)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm.结果橙皮苷进样量在0.02～2.2μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 98),平均加样回收率为100.81%,RSD=0.65%(n=6).结论所采用的方法简便、准确、灵敏、耐用性好,可用于小儿至宝丸的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)006【总页数】2页(P34-35)【关键词】小儿至宝丸;橙皮苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】马仑;韩慧琴【作者单位】河北省张家口市第四医院,河北,张家口,075061;河北省张家口市药品检验所,河北,张家口,075061【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0小儿至宝丸是2005年版《中国药典(一部)》[1]收载品种，处方由陈皮、紫苏叶、广藿香、薄荷等25味药组成，具有疏风镇惊、化痰导滞的功能，用于小儿风寒感冒、停食停乳、发热鼻塞、咳嗽痰多、呕吐泄泻的治疗。
HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量
试验中先后采用乙腈 - 水 、甲醇 - 水 、甲醇 - 醋酸铵 - 冰 醋酸缓冲液等多种流动相 , 结果乙腈 - 水保留时间短 、峰型紧 密 、分离效果差 ;甲醇 - 水分离效果好 ,但保留时间过长 ;同时 ,
表 1 加样回收率试验结果
Ta b 1 Results of recovery of test
样品含量/ mg 加入量/ mg 测得量/ mg 回收率/ %
1103
0193
1198
101102
1118
0193
2108
98158
0198
0193
1190
99148
1108
0193
2104
101149
0188
0193
1178
98134
0192
0193
1180
97130
x / % RSD/ % 99137 1163
HPL C 法测定参苏丸中橙皮苷的含量
师永清 * (西北民族大学化工学院 ,兰州市 730030)
中图分类号 R92712 ; R283164
文献标识码 A
文章编号 1001 - 0408 (2007) 18 - 1402 - 02
摘 要 目的 :建立以 HPL C 法测定参苏丸中橙皮苷含量的方法 。方法 :色谱柱为 Micro so rb C 18 (250mm ×416mm ,5μm) ,流动相 为乙腈 - 甲醇 - 012mol ·L - 1 醋酸铵 - 冰醋酸 (65 ∶11 ∶23 ∶1) ,柱温为 23 ℃,检测波长为 283nm ,流速为 018mL ·min - 1 。结果 : 橙皮苷在 10～50μg ·mL - 1 浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系 ( r = 01999 6) ;平均回收率为 99137 % ,RSD = 1163 %。结 论 :本法快速 、简便 、回收率高 、重现性好 。 关键词 高效液相色谱法 ;参苏丸 ;橙皮苷 ;含量测定
乳癖康胶囊中橙皮苷含量HPLC测定方法的建立及评价
ｗ ｅ ｒ ｅ ａ ｓ ｆ ｌ ａ ｌ ｏ ｗ ｓ ： ｔ ｈ ｅ ｓ ｈ ｉ ｍ—ｐ ａ ｃ ｋ Ｓ ｈ ｉ ｍ—ｐ ａ ｃ ｋ Ｖ Ｐ—Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ １ ８ （ １ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｔ ｍ ａ ） ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ， ｔ ｈ ｅ ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｗ ａ ｓ Ａ ｅ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ —ｗ ａ ｔ ｅ ｒ （ ２ ０ ：
ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｉ ｒ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ￣ｏ ｄ ｏ ｆ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ Ｈｅ ｓ ｅｒ ｐ ｉ ｄ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｒ ｕ ｐ ｉ ｋ ａ ｎ ｇ ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ Ｉ － Ｉ Ｐ Ｌ Ｃ
乳 癖 康胶 囊 中橙 皮苷 含 量 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测 定 方 法 的 建 立及 评 价
尹晶 ， 王艳 ， 王睿 ， 侯宜
（ １ ． 吉林大学 白求恩制药厂 ， 长春 １ ３ ０ ０ ２ １ ；２ ． 吉林 大学药学 院 ａ ． 药学实验 中心 ；ｂ ． 组 织工程教 研室 ， 长春 １ ３ ０ ０ ２ １ ）
关键 词 ： 乳癖康胶囊 ； 橙皮苷 ； 高效液相色谱法
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ １ —４ ７ ２ １（ ２ ０ １ ６ ｝ ０ ４—０ ０ ３ ６ —０ ４
Ｅｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ Ｎｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｎ ｔ ｈｅ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ＨＰ ＬＣ ｆ ０ ｒ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈｅ ｓ ｐｅ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｒｕ ｐ ｉ ｋ ａ ｎｇ Ｃａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ
HPLC法测定妇科白带胶囊中橙皮苷的含量
水。
２ 方法与结果
１４（＝０９ ９ ，／＝６。结果表 明 ： 橙 皮苷质量在 ４ ． ０ ， ． ９ ７ ） ９ ０ ２ ０ ５ｎ ～１０ ｇ内呈 良好线性 关系 。
适量 ，照含量 测 定项 下 的方法 制成 高 、中 、低 浓度 ，
和阴性对 照溶液 各 １ ｌ Ｏ ，注入液 相色谱 仪 ，按上 述 ２９ 回收率试 验 ．
条件 进行 测定 ，记 录 色谱 图 ，阴性 对 照溶 液无 干扰 。
见 图 １ 。
２３ 对照 品溶 液的制备 ．
精 密称取对 照品适量 ，加 甲 按 ２１ ． 项下 的色谱 条件 进行 测定分 析 ，计 算橙 皮苷 的 平 均 回收率为 ９ ． ８６ ％，Ｒ Ｄ Ｉ ％。 Ｓ ＝． ６
国 医 生 报 ２ｌ年第ｌ卷第ｌ期 ＩＨ Ｎ ＆ｇ ｔ０１ Ｖ１７ ０ ６ 际 药卫 导 ０１ ７ ６ Ｍ Ｇ ， ｕ ￣２１， ｏ１ ｕ ． Ｎ． １
・
药物 研究 ・
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测定 妇科 白带胶 囊 中橙皮 苷 的含 量
邓群 英 郭 晓 鸿
【 摘要 】 目的
Байду номын сангаас
建立 妇科 白带胶 囊 中橙皮 苷 的含 量测 定方 法 。方 法 以 Ｓ ＭＡ Ｕ－ — ＤＳ４ ＨＩ ＤＺ ＶＰ Ｏ （．
１ 仪器与试药
溶液 。
日本 岛津 高效 液相色 谱仪 （ Ｃ ２ Ａ 泵 ，Ｓ Ｄ— ２ ６ 线性 关 系考 察 分别 精 密称 取橙 皮苷 对 照 品适 Ｌ 一０ Ｔ Ｐ ． ０２ ／ｌ Ｍ２ Ａ检测器 ，ＳＬ ２ Ａ自动进样器 ，Ｌ — ｏ ｔ ｎ ０ Ｉ一 ０ Ｃ Ｓｌ ｉ 色谱 量 ，加稀 乙醇制成 浓度为 ４ ． ｇｍ 的对照 品贮备溶 ｕｏ 、 工作 站ｌ奥波超声波清洗机［ 工作频率 ：４ － ． ｋ ｚ （０４ １ ） Ｈ ， 液 。取对 照 品贮备 溶液 ，按上述 色谱条件 分别进样 １ ５
高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量摘要】目的：采用高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷的含量。
方法：采用高效液相色谱方法，色谱柱：VP-ODS柱（4.6mm*250mm,5um）,柱温30摄氏度，流动相：甲醇：0.5%冰醋酸溶液（40:60），检测波长：285nm，流速1.0ml/min，进样量20ul。
结果：当进样量为0.05～12微克时，进样量与峰面积有良好的线性关系，仪器具有良好精密度时RSD=1.26%，平均加样回收率为98.54%。
结论：高效液相色谱法测定健胃消食片中橙皮苷含量不仅对加强中药质量控制方面起重要作用，而且对药品中其他成分的含量测定有了深刻的启发。
【关键词】高效液相色谱法；橙皮苷；健胃消食片【中图分类号】R286.0 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）33-0042-02Determination of Hesperidin in Jianwei Xiaoshi Tablets by High Performance Liquid ChromatographyYu Jie.Suining City Maternal and Child Health Care Family Planning Service Center Pharmacy,Suining 629000,China【Abstract】Objective To determine the content of hesperidin in Jianwei Xiaoshi Tablets by high performance liquid chromatography (HPLC). Methods The chromatographic column: VP-ODS column (4.6mm * 250mm, 5um), column temperature 30℃, mobile phase: methanol: 0.5% glacial acetic acid solution (40:60), detection wavelength: 285nm, Flow rate 1.0ml / min, injection volume 20ul. Results When the injection volume was 0.05 ～12 μg, the injection volume had a good linear relationship with the peak area. RSD = 1.26% and the average recovery was 98.54% when the instrument had good precision. Conclusion The determination of hesperidinin Jianwei Xiaoshi tablet by high performance liquid chromatography is not only an important role in strengthening the quality control of traditional Chinese medicine, but also has a profound inspiration for the determination of other components in medicine.【Key words】HPLC; Hesperidin; Jianwei Xiaoshi tablet健胃消食片是由山楂、陈皮、麦芽、太子参、山药组成的中成药，可采用高效液相色谱法（HPLC法）测定健胃消食片中黄岑苷含量和橙皮苷含量[1]。
高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷的含量
李红卫;焦海胜;李平;张花
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2006(17)14
【摘要】目的:建立以高效液相色谱法测定乳病消片中橙皮苷含量的方法.方法:色谱柱为 Zorbax SB C18,流动相为乙腈-冰醋酸-水(21:1:78),流速为 1.0ml/min,检测波长为 283nm,柱温为40℃,进样量为20μl.结果:橙皮苷进样量在0.0 328μg～0.328μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9 998),平均加样回收率为98.81%(RSD=0.69%).结论:本方法准确、简便、重现性好,可用于本品的质量控制.【总页数】2页(P1105-1106)
【作者】李红卫;焦海胜;李平;张花
【作者单位】兰州大学第二医院,兰州市,730030;兰州大学第二医院,兰州
市,730030;兰州大学第二医院,兰州市,730030;兰州大学药学院,兰州市,730000【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定乳消康胶囊中橙皮苷含量 [J], 杨天鸣;刘娜;赵兴红;张志海;盖静
2.反相高效液相色谱法测定乳癖安消片中盐酸小檗碱含量 [J], 高咏;孙征刚;许珊
3.高效液相色谱法测定乳病消片中丹参酮ⅡA含量 [J], 李红卫;荆晓红;张晓琴
4.高效液相色谱法测定乳结消片中橙皮苷的含量 [J], 杨娟;黄敬群;王蕾;李红;刘媛;
许晶
5.高效液相色谱法测定乳炎消中橙皮苷含量 [J], 李亚秋;曹爱民
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高效液相色谱法测定蠲哮片中橙皮甙的含量
高效液相色谱法测定蠲哮片中橙皮甙的含量
龚建平;陈小荣
【期刊名称】《江西中医学院学报》
【年(卷),期】2000(012)002
【摘要】用高效液相色谱法 ,测定了蠲哮片中橙皮甙的含量。
采用外标峰面积法 ,按选定的色谱条件 ,橙皮甙进样量在 0 .16～2 .0 0μg范围内 ,可得良好的线性关系 ( r =0 .9998)。
实验表明 :该法的重现性好 ,回收率高 ,出峰快。
【总页数】2页(P75-76)
【作者】龚建平;陈小荣
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定金果含片中橙皮甙的含量 [J], 龙新华;万福根
2.蜜炼川贝枇杷膏中橙皮甙含量的固相萃取-高效液相色谱法测定 [J], 朱炳辉;方继辉;梁艺英;陆惠文;陈焕光
3.高效液相色谱法测定中药制剂蠲痛片中乌头碱的含量 [J], 闫晓青;董伟林
4.高效液相色谱法测定小儿治哮灵片中黄芩苷含量 [J], 金美花;刘汇
5.反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量 [J], 李秀玲;李龙;肖红斌;梁鑫淼
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乳癖康胶囊中橙皮苷含量 HPLC 测定方法的建立及评价
乳癖康胶囊中橙皮苷含量 HPLC 测定方法的建立及评价尹晶;王艳;王睿;侯宜【摘要】To establish the method of HPLC for determining Hesperidin in Rupikang capsule ,and afford the evidence for the quality control of industrial production .The method of HPLC was developed to determine Hesperidin in Rupikang capsule .The developed conditions of HPLC wereas follows:the shim-pack Shim-pack VP-ODS C18 (150mm ×4.6mm ,5μm)was used ,the mobile phase was Acetonitrile-water(20∶80) ,the column temperature was 40℃ and the detection wavelength was at 284nm .The linear range of Hesperidin is 0.0824μg/mL-0.9064μg/mL .The regression equation is :Y= -5882+1 159440X ,r=0.9997 .The average recovery is 100.5% ,and the RSD is 2.86%(n=6 ) .The RSD ,in accuracy ,stability and repeatability test ,were0.37% ,0.37% and 2.16% ,respectively .This method is accurate ,reliable and simple ,which provide the scientific evidence for the quality control of Rupikang capsule .%建立乳癖康胶囊中橙皮苷含量的HPLC检测方法，为工业生产的质量控制提供有利依据。
TLCS法测定四种中成药中橙皮甙含量
TLCS法测定四种中成药中橙皮甙含量
潘娓婕; 邓双
【期刊名称】《《陕西师范大学学报（自然科学版）》》
【年(卷),期】2001(029)001
【摘要】在碱性硅胶G薄层板上 ,以乙酸乙酯甲醇H2 O(1 0∶2∶1 .3)为展开剂 ,采用双波长扫描法对保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸四种中成药中的橙皮甙含量进行了测定 .结果表明 ,当橙皮甙点样量在 0 .48～2 .40 μg之间 ,紫外吸光度与点样量呈良好的线性关系 ,回归方程为Y =1 1 82 2 6 9X - 1 1 95 31 .保和丸、健脾丸、健胃消食片和开胸顺气丸的平均回收率 (RSD)分别为 :1 0 0 .87% (2 .84% ) ,98.2 9% (2 .91 % ) ,98.49% (1 .73% )和 98.1 6 % (2 .1 8% ) .
【总页数】2页(P123-124)
【作者】潘娓婕; 邓双
【作者单位】陕西师范大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O658.1
【相关文献】
1.TLC—化学发光流传来法测定中成药中大黄连和大黄酚含量的研究 [J], 伍莉萍;杨秀岑
2.乳消贴主要成分TLC鉴别及橙皮甙含量测定 [J], 王云彩
3.TLCS法测定不同月份血水草中四种生物碱的含量 [J], 何昱;谢昭明
4.冷蒸汽原子吸收光谱法测定四种中成药中汞含量 [J], 卢业玉;张新明;陈之隽;刘
聘金
5.TLCS法测定四种中成药中橙皮甙含量 [J], 潘娓婕;邓双
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UPLC法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷-南京中医药大学学报
U P L C 法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素的含量利顺欣1,陈随清2(1.南阳医学高等专科学校中医系,河南南阳 473061;2.河南中医学院药学院,河南郑州 450046)摘要:目的 建立同时测定藿香正气软胶囊中橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素的U P L C 方法㊂方法 色谱柱:A c q u i t y UP -L CB E H C 18柱(100mmˑ2.1mm ,1.7μm ),流动相:乙腈 0.2%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4m L /m i n ,柱温30ħ,检测波长284n m 测定橙皮苷,290n m 测定和厚朴酚㊁厚朴酚,336n m 测定苍术素㊂结果 橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素质量浓度分别在0.0253~1.0120㊁0.0214~0.8540㊁0.0244~0.9760㊁0.00325~0.1300m g/m L 范围内与峰面积呈良好线性关系(r ȡ0.9994),平均加样回收率在97.7%~100.3%(R S D ɤ1.9%,n =6)㊂结论 该方法准确㊁灵敏㊁专属性强,可用于藿香正气软胶囊的质量控制㊂关键词:U P L C ;藿香正气软胶囊;橙皮苷;和厚朴酚;厚朴酚;苍术素中图号:R 284.1文献标志码:A文章编号:16720482(2015)06059803D O I :10.14148/j.i s s n .1672 0482.2015.0598D e t e r m i n a t i o no fH e s p e r i d i n H o n o k i o l M a g n o l o l a n dA t r c t y l o d i n e i nH u o x i a n g z h e n g q i S o f t C a p s u l e b y UP L C L IS h u n x i n 1 C H E NS u i q i n g2 1 T h eD e p a r t m e n t o f C h i n e s eM e d i c i n e N a n Y a n g M e d i c a lC o l l e g e N a n y a n g 473061 C h i n a 2 S c h o o l o f P h a r m a c yH e n a nC o l l e g e o f T r a d i t i o n a lC h i n e s eM e d i c i n e Z h e n gz h o u 450046 C h i n a A B S T R A C T O B J E C T I V E T o e s t a b l i s haU P L C m e t h o d t o d e t e r m i n e t h e c o n t e n t o f h e s p e r i d i n h o n o k i o l m a g n o l o l a n d a t r c -t y l o d i n e i nH u o x i a n g z h e n g q i S o f t C a p s u l e M E T H O D S T h e c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n o fA c q u i t y U P L CB E HC 18 100mmˑ2 1mm 1 7μm w a su s e d T h em o b i l e p h a s ew a s c o m p o s e do f a c e t o n i t r i l e a n d0 2%f o r m i c a c i ds o l u t i o n i n g r a d i e n t e l u t i o n T h e f l o wr a t ew a s 0 4m L m i n T h e c o l u m n t e m p e r a t u r ew a s 30ħ T h eU Vd e t e c t i o nw a v e l e n g t hw a s 284n m h e s pe r i d i n 290n m h o n o k i o l a n dm a g n o l o l a n d336n m a t r c t y l o d i n e R E S U L T S T h e l i n e a r r a n g e so fh e s p e r i d i n h o n o k i o l m a g n o l o l a n da t r c t y l o d i n ew e r e 0 0253~1 0120 0 0214~0 8540 0 0244~0 9760 0 0033~0 1300m g m Lr e s p e c t i v e l y T h e a v e r a g e r e c o v e r i e s n =6 of h e s p e r i d i n h o n o k i o l m ag n o l o l a n d a t r c t y l o d i n ew e r e b e t w e e n 97 7%a n d 100 3%w i th R S D l e s s t h a n1 9% C O N C L U S I O N T h em e t h o di s a c c u r a t e s e n s i t i v e a n d s p e c i f i c a n d c o u l db e u s e d f o r t h e q u a l i t y c o n t r o l o fH u o x -i a n g z h e n g q i S o f tC a ps u l e K E Y W O R D S U P L C H u o x i a n g z h e n g q i S o f tC a p s u l e h e s p e r i d i n h o n o k i o l m a g n o l o l a t r c t yl o d i n e 藿香正气软胶囊源于宋代的‘太平惠民和剂局方“,由苍术㊁陈皮㊁厚朴(姜制)㊁白芷㊁茯苓㊁大腹皮㊁生半夏㊁甘草浸膏㊁广藿香油和紫苏叶油等10味中药组成,具有解表化湿,理气和中的功效,主要用于外感风寒,内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒[1]㊂现行标准[1]对该制剂的含量测定采用H P L C法,且仅对厚朴㊁陈皮进行控制;相关文献[2 3]也多采用H P L C 法对陈皮和苍术一味药材进行含量测定㊂仅用一味药材中的1种成分不能有效的全面控制该制剂的质量,本文在参考文献[2 4]的基础上,建立了U P L C 法同时测定藿香正气软胶囊中橙皮苷(陈皮)㊁和厚朴酚与厚朴酚(厚朴)㊁苍术素(苍术)4种活性成分的含量㊂该方法简单㊁准确㊁重复性好,可为藿香正气软胶囊的全面质量控制提供参考㊂1 材料1.1 仪器A C Q U I T Y U P L C H C l a s s 超高效液相色谱仪(美国W a t e r s 公司,包括四元高压梯度泵㊁真空脱气895 南京中医药大学学报2015年11月第31卷第6期J N a n j i n g Un i vT r a d i tC h i n M e dV o l .31N o .6N o v .2015 收稿日期:2015 05 15;修稿日期:2015 08 11作者简介:利顺欣(1966-),女,河南唐河人,南阳医学高等专科学校副教授㊂机㊁自动进样器㊁柱温箱㊁T U V 检测器㊁E m p o w e r 2色谱工作站);K Q 5200D E 超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);A G 245电子天平(瑞士M e t t l e rT o l e d o 公司);S i m p l i c i t y 超纯水系统(美国M i l l i -po r e 公司)㊂1.2 药品与试剂对照品橙皮苷(批号:110721 201115,质量分数95.3%)㊁和厚朴酚(批号:110730 201313,质量分数99.1%)㊁厚朴酚(批号:110729 200412,质量分数100.0%)㊁苍术素(批号:11924 201303,质量分数99.5%)均购自中国食品药品检定研究院;藿香正气软胶囊(天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂,批号:2920652㊁2920743㊁2920792);甲醇㊁乙腈(色谱纯,M e r c k 公司),甲酸(色谱纯,S i gm a A l d r i c h 公司),水为超纯水㊂2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为A c q u i t y U P L CB E H C 18柱(100mm ˑ2.1mm ,1.7μm );流动相为乙腈(A ) 0.2%甲酸水溶液(B ),梯度洗脱:0~3m i n ,10%A ;3~15m i n,10%~65%A ;15~17m i n ,65%~75%A ;17~20m i n ,75%A ;20~22m i n ,75%~10%A ;22~25m i n ,10%A ;流速为0.4m L /m i n ;T U V 检测器,检测波长:0~11m i n 在284n m 波长下测定橙皮苷,11.01~17m i n 在290n m 波长下测定和厚朴酚㊁厚朴酚,17.01 25m i n 在336n m 波长下测定苍术素;柱温30ħ;自动进样,进样量2μL ㊂2.2 溶液的制备2.2.1 混合对照品溶液的制备 分别精密称取橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素对照品适量,置于10m L 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成质量浓度分别为1.012㊁0.854㊁0.974㊁0.130m g /m L 的混合对照品储备液;精密吸取混合对照品储备液1.00m L ,置于10m L 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液㊂2.2.2 供试品溶液的制备 取0.20g 藿香正气软胶囊内容物精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25m L ,称质量,超声处理30m i n (功率500W ,40k H z),放置室温,加甲醇补足减失的质量,摇匀,过0.22μm 微孔滤膜,取续滤液作为供试品溶液㊂2.3 系统适用性试验分别取混合对照品溶液㊁供试品溶液各2μL ,在 2.1 项色谱条件下进样分析㊂供试品溶液中橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚㊁苍术素与相邻色谱峰的分离度均大于1.5,理论塔板数以橙皮苷计大于5.8ˑ104,混合对照品溶液与供试品溶液U P L C 色谱图见图1㊂1.橙皮苷;2.和厚朴酚;3.厚朴酚;4.苍术素图1 混合对照品溶液(A ),供试品溶液(B )的U P L C 色谱图2.4 线性关系考察精密量取混合对照品储备液0.25㊁0.50㊁1.00㊁2.00㊁4.00m L ,分别置于10m L 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,得到系列标准溶液㊂依次精密吸取上述系列标准溶液和混合对照品储备液按照 2.1 项下色谱条件进样测定,以峰面积(Y )对相应浓度(X )进行线性回归,得到橙皮苷㊁厚朴酚㊁和厚朴酚㊁苍术素的回归方程,结果表明各成分在响应范围内线性关系良好,具体见表1㊂表1 线性回归方程及相关系数(n =6)化合物回归方程r线性范围/(m g ㊃m L -1)橙皮苷Y =8.0ˑ106X +3.3ˑ1040.99940.0253~1.0120和厚朴酚Y =8.2ˑ106X +2.6ˑ1040.99960.0214~0.8540厚朴酚Y =7.7ˑ106X +2.4ˑ1040.99960.0244~0.9760苍术素Y =5.8ˑ107X +7.4ˑ1030.99970.0033~0.13002.5 精密度试验取 2.2.1 项的混合对照品储备液1.00m L ,置于10m L 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚㊁苍术素质量浓度分别为0.1012,0.0854,0.0974,0.0130m g/m L 的溶液㊂按照 2.1 项下色谱条件,连续进样6次,结果橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚㊁苍术素峰面积的R S D 值分别为0.2%㊁0.2%㊁0.1%㊁0.8%,表明仪器精密度良好㊂2.6 重复性试验取同一批样品(批号:2920792)6份,按照 2.2.2 项下方法制备供试品溶液,按 2.1 项下条件测定,结果样品中橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚㊁苍术素含995 利顺欣,等:U P L C 法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素的含量 第6期量平均值分别为14.90㊁7.842㊁9.951㊁1.038m g/g, R S D分别为1.7%㊁1.6%㊁1.6%㊁1.8%,表明方法重复性良好㊂2.7稳定性试验取同一份供试品溶液(批号:2920792),分别在制备后0㊁2㊁4㊁8㊁12㊁24h按照 2.1 项下色谱条件进样,结果橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚㊁苍术素峰面积的R S D分别为1.2%㊁1.3%㊁0.8%㊁1.1%,表明供试品溶液在24h内稳定㊂2.8加样回收率试验精密称取已知含量的样品(批号:2920792)0.10 g,共6份㊂分别精密添加含橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚㊁苍术素质量浓度分别为1.542㊁0.811㊁1.029㊁0.095m g/m L的混合对照品溶液1m L,按 2.2.2 项下方法平行制备成供试品溶液㊂按 2.1 项下的色谱条件进样测定,计算回收率及R S D㊂橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚㊁苍术素的平均回收率分别为99.0%㊁97.7%㊁98.5%㊁100.3%;R S D分别为1. 8%㊁1.9%㊁1.4%㊁1.8%㊂2.9样品的测定取3批的藿香正气软胶囊,按照 2.2.2 项下方法制备供试品溶液,按 2.1 项下色谱条件进样分析,以外标法计算(n=3),测定结果见表2㊂表2藿香正气软胶囊中4个成分的测定结果(m g/粒)批号橙皮苷和厚朴酚厚朴酚苍术素29206526.21.34.00.3 29207436.33.24.10.4 29207926.53.74.70.53讨论紫外全波长扫描橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素对照品,以选择波长㊂橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素4个待测成分的最大吸收波长分别为284㊁292㊁290㊁336n m,为保证4个待测成分的最高检测灵敏度,减少干扰,采用波长切换方式进行测定,在0~11m i n采用284n m测定橙皮苷,11m i n 后切换成290n m测定和厚朴酚㊁厚朴酚,17m i n后切换成336n m测定苍术素㊂流动相考察了甲醇 水系统㊁乙腈 水系统㊁乙腈 0.2%甲酸水系统在梯度洗脱条件下的分离效果,结果表明,乙腈 水系统的分离效果优于甲醇 水系统,而在乙腈 水系统中适量加入酸后可明显改善峰型,提高分离度㊂经过多次优化梯度洗脱条件,最终确定乙腈 0.2%甲酸水系统作为流动相进行梯度洗脱,保证橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素4个待测成分的对称性㊁分离度和理论塔板数符合相关要求㊂提取条件首先采用超声提取法分别考察了乙醇㊁50%乙醇水㊁纯水㊁50%甲醇水和甲醇的提取效率,结果表明甲醇提取效率最高㊂在此基础上,分别考察了超声和回流2种提取方式,结果超声与回流提取效率相当,选用提取简单的超声提取方式㊂同时对甲醇溶液用量10㊁25㊁50m L以及超声时间10㊁20㊁30㊁40m i n进行考察,最终确定采用25m L甲醇超声30m i n作为提取条件㊂本文建立了同时测定藿香正气软胶囊中橙皮苷㊁和厚朴酚㊁厚朴酚和苍术素含量的U P L C方法,与普通的H P L C方法比较,该法快速简单,溶剂消耗少,分析通量高,有良好的准确度㊁精密度和稳定性,可用于藿香正气软胶囊的质量评价㊂参考文献:[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2010:1234 1235.C h i n aP h a r m a c o p o e i aC o mm i t t e e.P h a r m a c o p o e i a o f P e o p l e'sR e-p u b l i c o f C h i n a:A V o l u m e[S].B e i j i n g:C h i n e s em e d i c a l s c i e n c ea n d t e c h n o l o g yp r e s s,2010:1234 1235.[2]黄可婧,王杰.H P L C法测定藿香正气软胶囊中橙皮苷的含量[J].中国药品标准,2011,12(2):117 119.H u a n g K J,W a n g J.D e t e r m i n a t i o no fh e s p e r i d i ni n H u o x i a n g Z h e n g q i S o f t C a p s u l e b y H P L C[J].D r u g S t a n dC h i n a,2011,12(2):117 119.[3]刘志青,孙宝珍,朱小兰,等.H P L C法测定藿香正气软胶囊中的苍术素[J].齐鲁药事,2010,29(3):146 148.L i uZ Q,S u nB Z,Z h uX L,e t a l.D e t e r m i n a t i o no f a t r a c t y l o d i n i nH u o x i a n g Z h e n g q iC a p s u l e sb y R P H P L C[J].Q i l uP h a r mA f f,2010,29(3):146 148.[4]余佳文,邓开英,彭涛,等.U P L C同时测定藿香正气口服液中甘草苷㊁柚皮芸香苷㊁橙皮苷㊁甘草酸铵㊁厚朴酚㊁和厚朴酚的含量[J].中国中药杂志,2013,38(14):2314 2317.Y u J W,D e n g K Y,P e n g T,e t a l.S i m u l t a n e o u sd e t e r m i n a t i o n o f s i x i n g r e d i e n t s i nH u o x i a n g Z h e n g q i o r a l l i q u i db y U P L C[J].C h i n a JC h i n M a t e rM e d,2013,38(14):2314 2317.(编辑:董宇)006南京中医药大学学报2015年11月第31卷第6期。
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Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈｅ ｓ ｐｅ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｂｒ ｅ ａ ｓ ｔ Ｐａ ｉ ｎ Ｓｏ ｆ ｔ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｈａ ｒ ｄｎ ｅ ｓ ｓ Ｔａ ｂｌ ｅ ｔ ｓ ｂ ｙ ＨＰＬＣ
ＸＩ Ａ Ｙｉ ｎｇ
第ｌ ９ 卷 第 ７ 期
Ｖ０ １ ． １ ９
Ｎｏ ． ７
中莲药导艘
Ｇｕ ｉ ｄ ｉ ｎ ｇ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ
为９ ８ ． ０ ４ ％。 Ｒ Ｓ Ｄ ％ １ ． ６ ％。 结论 ： 样 品分 离效果好 ， 方法 简便 、 快速 易行 、 结果准确可 靠 ， 可以作为乳 痛软 坚片 中 橙 皮苷 的含量
测 定方法。
『 关键词１ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ 法； 乳 痛软 坚片 ； 橙 皮苷 ； 含 量 测 定
『 中图分类号１ Ｒ ２ ８ ４ ． １ 【 文献标识码］ Ａ ［ 文章编号】 １ ６ ７ ２ — ９ ５ １ Ｘ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ７ — ０ ０ ９ １ — ０ ２
ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ；ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｗ ａ ｖ ｅ ｗ ａ ｓ ２ ８ ４ ｎ ｍ；ｆ ｌ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ；ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗａ ｓ ３ ０ ｏ Ｃ．Ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｆ ｏ Ｈｅ ｓ ｐ ｅ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｗ ａ ｓ ３ ２ －８ ０ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ￣ Ｌ ，ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ８ ，Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｏ ｆ ｅ ｐ ｈ ｅ ｄ ｉ ｒ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｗａ ｓ ９ ８ ． ４ ％， ０ ＲＳ ｌ Ｙ Ｖ ｏ
ｒ Ｊ ． Ｔ ｈ ｅ Ｆ ｉ ｒ ｓ ｔ Ａ ｆ ｔ ｉ ｌ ｉ ａ ｔ ｅ ｄ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈｕ ｎ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ，Ｈ ｕ ｎ ａ ｎ Ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ４ １ ０ ０ ０ ７ ， 抽ａ Ｊ ［ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ 】 Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｈ ｅ ｓ ｐ ｅ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｂ ｒ ｅ ａ ｓ ｔ Ｐ ａ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｆ ｔ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｈａ ｒ ｄ ｎ ｅ ｓ ｓ Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｓ ｂ ｙ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ．Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ：Ｔ ｈ ｅ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ — Ｃ ｌ ８ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ；Ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ— ｗ ａ ｔ ｅ ｒ （ ２ ０ ： ８ ０ ）
＝１ ． ６ ％ ．Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｈ Ｊ ｇ ｈ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ ，ｗ ｉ ｔ ｈ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ．Ｉ ｔ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ
Ｂ ｒ ｅ ａ ｓ ｔ Ｐ ａ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｔ ｆ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｈａ ｄｎ ｒ ｅ ｓ ｓ Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｓ ．
［ Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｄｓ ｒ 】 ＨＰ Ｌ Ｃ ； Ｂ ｒ ｅ ａ ｓ ｔ Ｐ ａ ｉ ｎ Ｓ ｏ ｆ ｔ ｅ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｈａ ｒ ｄ ｎ ｅ ｓ ｓ Ｔ ｂｌ ａ ｅ ｔ ｓ ；Ｈ ｅ ｓ ｐ ｅ ｉ ｒ ｄ ｉ ｎ ； Ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ
２ ０ １ ３年 ７月
Ｊ ｕ ｌ ｙ ． ２ ０１ ３
Ｈ Ｐ Ｃ Ｌ 法测定乳痛 软坚片 中橙皮苷含 量 的研 究
夏 英
（ 湖 南 中 医药 大 学 第一 附属 医院 ， 湖南
长沙
４ １ ０ ０ ０ ７ ）
『 摘要１ 目的： 建立乳痛软 坚片 中橙皮苷的含量测定方法。 方法： 采用Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ￣， ＇ 色谱柱 ： Ｋ ｒ ｏ ｍ ｓｉ ａ ｌ — Ｃ 流动相 ： 甲醇～ 水（ ２ ０ ： ８ ０ ） ， 检 测 波长 ： ２ ８ ４ ｎ ｍ。 流速 ： １ ． ０ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ， 柱温： ３ ０℃。 结果 ： 橙 皮苷线性 范 围为３ ２ — ８ ０ ０＃ ｘ ｇ ／ － ｌ ￣ Ｌ ， 相关 系数ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ， 平均加样 回收率
乳痛 软坚片为 湖南 中医药 大学第一 附属 医院 院内的制
１ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ。