BET法测定固体物质的比表面
BET性质简介
1.前言
BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定 比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保 温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时 屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就 脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得 到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样 品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸 附量，从而可根据BET公式计算比表面。
★注意：多点BET测试最少选3个点，单点 BET只需选一个点（0.20或0.25点）； 软件中的样品名称和质量设置要与测试管路 中被测样品一一对应； 不测的一路必须装一空样品管，参数设置中 对应的这一路样品质量写为是“0”
BET仪器注意事项
BET法结果举例
图6是BET测试脱附曲线，左一是定量管脱附曲线，其余从左往右依次是第一路到第四路样品的脱 附峰。根据实际情况可以对得到的数据进行筛选，通过改变坐标轴范围（图5）来调节曲线的显示 比例(图6)，以此来观察样品的脱吸附情况。
BET法结果测试
BET测试P/P0在0.05—0.35之间选3—5个点， 软件中已经在此范围平均选了7个点，只需 在要测的点前打勾即可，BET法测试最少选 3个点。若选一个点或两个点，得出的结果 只是单点BET结果。定量管体积已经提前效 准，不能改动，自己也可以用标准样品重新 校准。测炭黑比表面积时，如果还要测其外 比表面积，须在炭黑前打勾，否则没有所要 的数据。不测的一路除接一空管外，在实验 设置中必须将该路样品质量写为“0”。
BET方程的推导与比表面测量实验设计
2、固体比表面的测定（BET容量法）
实验目的
①了解气体在固体表面物理吸附的其本概念。 ②用BET容量法测定微球硅胶和其他固体样品对氮气
的吸附等温线，并按BET 多分子吸附理论计算其比表 面。 ③了解BET气相吸附法测量比表面法的基本原理。
实验原理
物质在相界面上浓度自动发生变化的现象称为
显然，
……(9)
这就等于说第二层及以后各层中分子的蒸发－凝聚性质与其液体一样。 也就是说，BET将第二层及以后各层看成是液体。这是一种合理的近似 ，因为自第二层起分子只与同类的分子接触，类似于液体的情形。令 y=(a1/b1)PeE1/RT x=(P/g)eEL/RT
得：
……(10)
因为
……(11)
……(3)
吸附气体的总积V为:
……(4)
式中Vo为1 cmz表面上形成单分子层所需气体体积。
(3),(4)两式相除得：
……(5) ……(5) Vm是以单分子层将全部固体表面覆盖所需的气体体积。 假定从第二层开始，以上各层吸附和脱附的性质就象蒸气和液体的凝 结与蒸发一样，即吸附热等于液化热EL。 ……(6) ……(7) ……(8)
BET方程的推导 与比表面测量实验设计
一、BET方程的理论推导
物理吸附的多分子理论是由Brunauar、Emmett 和Teller三人在1938年提出的。其基本假设是： ①固体表面是均匀的，自由表面对所有分子的吸 附机会相等，分子的吸附、脱附不受其他分子 存在的影响； ②固体表面与气体分子的作用力为范德华引力， 因此在第一吸附层之上还可以进行第二层、第 三层等多层吸附。当吸附达到平衡时，每一层 的形成速度与破坏速度相等。
对于一定的吸附剂和吸附质，在指定温度下吸
BET比表面及孔隙度
Automatic surface area and porosity analyzer
引言
比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性 能的两个重要参数。一个催化剂的比表面积大小常 常与催化剂活性的高低有密切关系，孔径的大小往 往决定着催化反应的选择性。
定义
比表面积：单位质量物质的总表面积（m2/g）， 是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的物性之一。 孔：固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹 坑深度大于凹坑直径就成为孔。
3.被吸附气体量的测定 被样品吸附的气体量不能直接测定，可以由 充入样品管自由体积内的气体量与吸附平衡后剩 余气体量相减得到。
0.025
0.020
Cu-HY HY
0.015
Dv(w)
0.010
0.005
0.000 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Pore Width/A
图1 改性前后分子筛微孔孔径分布
HY SURFACE AREA DATA Multipoint BET.......................................... 6.695E+02 m2/g Langmuir Surface Area....................................... 9.675E+02 m2/g BJH Method Cumulative Desorption Surface Area. 2.082E+02 m2/g DH Method Cumulative Desorption Surface Area.. 2.197E+02 m2/g DR Method Micro Pore Area................................... 8.906E+02 m2/g
brunauer-emmett-teller法
在物理化学中，Brunauer-Emmett-Teller（BET）法是一种用来测定固体表面积的方法。
这个方法是由Brunauer、Emmett和Teller三位科学家于1938年共同提出的。
BET法通过对吸附等温线的分析，可以确定固体材料的比表面积，并且被广泛地应用在研究和工业生产中。
BET法的基本原理是通过对气体在固体表面的吸附来测定固体样品的表面积。
在BET法中，首先需要确定所使用的吸附气体的特性，并且对吸附等温线进行测量。
随后，根据吸附等温线的数据，使用BET方程对比表面积进行计算，从而得到固体样品的比表面积。
通过BET法，我们可以更加全面地了解固体材料的表面特性。
这对于催化剂的研究、新材料的开发以及环境污染物的吸附等方面有着重要的意义。
BET法也可以帮助我们更好地理解吸附过程中的分子间相互作用和表面结构的特点，为化学和工程技术的发展提供重要的支持。
个人观点和理解方面，我认为BET法作为一种表面分析技术，在材料科学和化学工程领域具有重要的应用价值。
通过BET法，我们可以准确地评估固体材料的表面积，为材料设计和应用提供重要的数据支持。
BET法也可以帮助我们深入理解吸附现象和表面化学反应机理，为环境保护和能源领域的研究提供有力的支持。
总结而言，BET法作为一种物理化学方法，具有重要的研究和应用价值。
通过BET法，我们可以准确地评估固体材料的表面积，为材料设计和应用提供重要的数据支持。
BET法也可以帮助我们深入理解吸附现象和表面化学反应机理，为环境保护和能源领域的研究提供有力的支持。
希望通过本文的介绍，您能更加全面地了解BET法及其重要性。
表面积是指物质单位质量或单位体积内的外表面的大小。
而固体材料的比表面积则是指单位质量或单位体积内的外表面积，通常以m²/g或m²/cm³为单位。
比表面积是一个非常重要的材料特性参数，可以影响材料的吸附、催化、传热、传质等性质。
对固体材料的比表面积进行准确测定具有重要的意义。
BET性质简介讲解
BET法实验流程
采用 F-Sorb 3400型比表面测和孔径定仪，用BET法测定比表面。流流量计；4-混合器；5-冷阱；6-恒温管；7-热导池； 8-油浴箱；9-六通阀；10-定体积管；11-样品吸附管；12-皂末流速记。
BET法测量仪器
F-Sorb 3400型比表面和孔径测定仪结构和软件设置
男一号：尹凯欧巴 编剧：李宁欧巴 李佳彬欧尼 导演：刘直真阿加西
1.前言
BET法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定 比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保 温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时 屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就 脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得 到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样 品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸 附量，从而可根据BET公式计算比表面。
【谢谢大家聆听】
2.BET法公式
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式中， P——氮气分压，（Pa） P0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa） Vm——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL） V——被吸附气体的总体积，（mL） C——与吸附有关的常数。 BET公式的适用范围为： p/p0=0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时，压力大小 建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。在比 压大于0.35时，由于毛细管凝聚变得显著起来，因而破坏了吸附平衡。
通过观察BET曲线的线性拟合度判断每个P/P0点的测试情况，可以将离曲线远的点去掉，以达到更好的 拟合。点击图7中的“实验设置”，在图8中是否计算下选择要参与计算的数据，双击“是”（否）就会 变成“否”（是），选择之后点“确定”，然后点击图7中的“重新计算”，软件就会自动计算得出结果。 图9是BET法测试得到的曲线图以及相关数据。
固体催化剂比表面积的测定方法
固体催化剂比表面积的测定方法固体催化剂是一种能够促进化学反应的物质，其活性往往与其比表面积密切相关。
因此，准确测定固体催化剂的比表面积对于了解其催化性能以及优化催化反应具有重要意义。
本文将介绍几种常见的固体催化剂比表面积测定方法。
一、BET法BET（Brunauer-Emmett-Teller）法是目前最常用的固体催化剂比表面积测定方法之一。
该方法基于氮气吸附-脱附原理，通过测量在不同相对压力下固体催化剂与氮气的吸附量，来确定固体催化剂的比表面积。
BET法的具体步骤如下：1. 将待测固体催化剂样品粉末经过预处理，如除去杂质、干燥等。
2. 将预处理后的催化剂样品放置在比表面积测定仪器中，控制温度和压力条件。
3. 向催化剂样品中注入氮气，使其与催化剂表面发生吸附作用。
4. 在不同的相对压力下，测量催化剂样品吸附氮气的量。
5. 根据吸附量与相对压力的关系，利用BET等式计算催化剂样品的比表面积。
BET法的优点是测量简便、精度高、广泛适用于各种固体催化剂。
但是该方法对于孔径分布不均匀的催化剂样品可能存在误差。
二、Langmuir法Langmuir法也是一种常用的固体催化剂比表面积测定方法。
该方法基于气体吸附在固体表面形成单层分子吸附层的原理，通过测量吸附气体的压力与吸附量之间的关系，来确定固体催化剂的比表面积。
Langmuir法的具体步骤如下：1. 将待测固体催化剂样品粉末经过预处理，如除去杂质、干燥等。
2. 将预处理后的催化剂样品放置在比表面积测定仪器中，控制温度和压力条件。
3. 向催化剂样品中注入吸附气体，使其与催化剂表面发生吸附作用。
4. 在不同的吸附气体压力下，测量催化剂样品的吸附量。
5. 根据吸附量与压力的关系，利用Langmuir等式计算催化剂样品的比表面积。
Langmuir法的优点是适用于具有均匀表面的催化剂样品，但对于孔径分布不均匀的催化剂样品可能存在误差。
三、滴定法滴定法是一种间接测定固体催化剂比表面积的方法。
实验十四 固体比表面的测定
实验十四 固体比表面的测定——BET 色谱法一、实验目的与要求：1、了解BET 公式的基本假定、适用范围以及如何应用BET 公式求算多孔固体的比表面积。
2、掌握ST －03型比表面及孔径分布测定仪的测定原理、使用方法及流动体系的操作技术。
3、用连续流动色谱法测定多孔物质的平衡吸附量。
二、预习要求:1、 了解BET 色谱法测定固体比表面记的原理。
2、 了解ST-03型比表面测定仪的仪器构造及测量原理。
三、实验原理：一克多孔固体所具有的总表面积（包括外表面积和内表面积）定义为比表面，以m 2/g 表示。
在气固多相催化反应机理的研究中，大量的事实证明，气固多相催化反应是在固体催化剂表面上进行的。
某些催化剂的活性与其比表面有一定的对应关系。
因此测定固体的比表面，对多相反应机理的研究有着重要意义。
测定多孔固体比表面的方法很多，而BET 气相吸附法则是比较有效、准确的方法。
BET 吸附理论的基本假设是：在物理吸附中，吸附质与吸附剂之间的作用力是范德华力，而吸附分子之间的作用力也是范德华力。
所以当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面上之后，它们还可能从气相中吸附同类分子。
因此吸附是多层的，但同一层吸附分子之间无相互作用，吸附平衡是吸附和解吸附的动态平衡；第二层及其以后各层分子的吸附热等于气体的液化热，根据这个假设，推导得到BET 方程式如下：P P V P P V C C V C P P Sd S m m SN N N 222111()-=+-⋅14……(1) 式中：P N 2—混合气中氮的分压P S —吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸汽压V m —铺满一单分子层的饱和吸附量（标准态） C —与第一层吸附热及凝聚热有关的常数V d —不同分压下所对应的固体样品吸附量（标准状态下）选择相对压力P P S N 2在0.05～0.35范围内。
实验得到与各相对P P S N 2相应的吸附量V d 后，根据BET 公式，将P P V P P S d S N N 221()-对P P S N 2作图，得一条直线，其斜率为b C V Cm =-1，截距a V Cm =1由斜率和截距可以求得单分子层饱和吸附量V m V a bm =+114 (2)根据每一个被吸附分子在吸附表面上所占有的面积，即可计算出每克固体样品所具有的表面积。
BET测试
但样品的体积不能超过样品管容积的2/3。
1.3样品烘干 u 温度要求：一般样品最低烘干温度为105度，这时样品中的 水分子才能沸腾。如果不能确定烘干温度，可根据样品的耐温 程度确定，测比表面积一般在150度左右。 u 真空度要求：测比表面积一般不用抽真空，孔多时，建议 抽真空；测量孔径分布时，都要抽真空。样品处理不能用鼓风 干燥箱鼓风。 u 处理时间： 3小时左右，可根据实际调节。 1.4 样品称量 样品烘干后从烘箱中取出迅速移入干燥器中冷却至常温，然后 再称量样品和管的总质量，最后计算出样品的实际质量，即 样品质量＝样品和样品管总质量—样品管质量 （单位：毫克）
结束实验
4图
图5
★ 注意：整个测试过程中气压即使有稍微的波动也不可调节； 不可强制关闭程序； 实验结束后，先关掉主机电源，过几分钟再关闭气源
5. 数据分析
BET结果举例 图6是BET测试脱附曲线，左一是定量管脱附曲线，其余从左往 右依次是第一路到第四路样品的脱附峰。根据实际情况可以对 得到的数据进行筛选，通过改变坐标轴范围（图5）来调节曲线 的显示比例(图6)，以此来观察样品的脱吸附情况。
BET比表面积法原理及分析
蔡鑫奇
比表面积及其意义
2 3 4 5
BET法的概念 BET法测定原理 小结
测试操作流程及制样
一、比表面积及其意义
比表面积：单位体积或单位质量上颗粒的总表面积。 比表面积的意义： 固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算 可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测 定较困难，它们不仅具有不规则的外表面，还有复 杂的内表面。比表面积的测量，无论在科研还是工 业生产中都具有十分重要的意义。 一般比表面积大、 活性大的多孔物，吸附能力强。
BET比表面及孔隙度资料
基本原理
在等温条件下，通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线，应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布， 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
微孔（micropore） < 2nm 中孔（mesopore） 2~50nm 大孔（macropore） 50~7500nm 巨孔（megapore） > 7500nm（大气压下水银可进入）
孔容积或孔隙率：单位质量的孔容积， m3/g
测定比表面的方法很多，其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法，已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法（又称连续 流动色谱法）三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称，该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 （Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础 础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
（3）B点法 当C值很大时， B点对应第一层吸附达到饱 和，其吸附量VB近似等于Vm，由Vm求出吸附剂 的比表面积。
（4）单点法 氮吸附时C常数一般都在50-300之间，所 以在BET作图时截距常常很小，在比较粗略的 计算中可忽略，即把p/p0在0.05~0.25左右的一个 实验点和原点相连，由它的斜率的倒数计算Vm 值，再求算比表面积。
§3.5 全自动比表面及孔隙度分析仪
Automatic surface area and porosity analyzer
bet方法作用
bet方法作用
BET测试是一种常用的材料表面性质测试方法，其主要应用于评估材料的比表面积和孔隙结构。
在材料科学领域中，比表面积和孔隙结构是材料性能和应用的关键指标。
BET测试的原理基于比表面积和吸附等温线之间的关系，该等温线通常是Langmuir等温线的扩展版本。
BET测试使用氮气在材料表面的吸附作用来测量比表面积。
在吸附等温线达到平衡状态时，可以确定一个参数C，它是氮气在材料表面吸附的等效分子层数。
根据Langmuir等温线的扩展版本，可以确定吸附等温线的截距，该截距是C的函数，然后可以计算出材料的比表面积。
BET测试除了可以测量材料的比表面积，还可以用于评估材料的孔隙结构。
孔隙是指材料中的微小空洞或孔道，它们可以是各种形状和大小。
孔隙结构可以影响材料的吸附性能和传输性能，因此在材料研究和应用中具有重要作用。
BET测试中使用的氮气分子的大小与孔隙的大小相当，因此可以通过分析吸附等温线的形状来确定材料中的孔隙结构。
因此，BET测试方法在颗粒表面吸附性能研究、比表面积的测量以及科研和工业生产中都具有十分重要的意义。
BET容量法测定固体比表面积
BET容量法测定固体比表面积柳翱;巴晓微;刘颖;赵振波【摘要】By means of BET capacity method,the specific surface and adsorption/desorption isotherm of the samples are measured with FINESORB-3020 Surface Area and Porosimetry Analyzer.The effects of quantity,pre-treatment,carrier gas flow rate and equilibrium time on the surface area measurement are studied in detail.%采用BET容量法,利用FINESORB-3020比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面积和等温吸附-脱附线。
研究样品量、样品的预处理、载气流速和平衡时间等对测定固体比表面积的影响。
【期刊名称】《长春工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(033)002【总页数】3页(P197-199)【关键词】比表面积;BET容量法;等温线【作者】柳翱;巴晓微;刘颖;赵振波【作者单位】长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012;长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012;长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012;长春工业大学化学与生命科学学院,吉林长春130012【正文语种】中文【中图分类】TQ4260 引言固体物质的比表面积大小是评选催化剂、了解固体表面性质和研究电极性质的重要参数。
测定固体比表面积［1］的方法很多，但使用最普遍的是BET法［2－4］，BET法可分为静态法和动态法。
前者有容量法、重量法等；后者有常压流动法、色谱法等。
本实验采用容量法，利用FINESORB－3020比表面及孔隙度分析仪测定样品的比表面积和等温吸附－脱附线。
北京mof气体吸附bet法测定固态物质比表面积
北京mof气体吸附bet法测定固态物质比表面积
北京mof气体吸附BET法测定固体物质的比表面积是指通过气体吸附调查固态物质的内部结构、表面区域与孔隙结构状态、活性中心分布对物质的表面积的测定，是近年来分析化学实验室大量应用的一种测量方法。
北京mof气体吸附BET法是普及最多的测定固态物质比表面积的方法之一。
它主要是利用恒定气压且在温度T下，置入某压力下某一气体(例如N2)，从而将气体吸附于样品表面形成固态-气态界面，使某器件中的组分在气体的驱动作用下以一定的方式均匀分布，并且在恒定的条件下，由道式定律描述该固体物质的比表面积。
北京mof气体吸附BET测定固体物质比表面积有以下几个步骤：首先，准备一定量的样品，并在容器中置入；其次，将恒定的氧气和N2<sup>( </sup>混合(N2浓度可调节)，让其校正到某一既定值，然后，将温度调节到预定值；之后，将加入恒定的压力，让气体均匀地吸附到固体物质表面上，最后，将所有的实验参数记录下来，并得出实验结果。
北京mof气体吸附BET法测定固态物质比表面积有一定的优点和特点：首先，它可以直接测定表面积，它比直接采用传统方法测定固态物质表面积更精确、更灵敏；其次，它易于操作，耗时较短，是快速不耗费大精力的测定方法；最后，它可以有效地反映样品中的表面活性中心的分布、极性亲和力的品质。
因此，北京mof气体吸附BET法测定固态物质比表面积为分析实验室提供了一种快速可靠的测定方法，此法的准确性、灵敏性以及操作简易性也得到了广泛赞誉。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积固体比表面积（BET曲面）是一种或几种吸附技术，它可以用于衡量比表面积。
它可用于衡量各种材料的比表面积，如薄膜、纤维、颗粒、粉末、织物等。
这种技术通常被称为“Brunauer-Emmett-Teller（BET）容量法”或“BET曲面”，它是由德国物理学家Stephan Brunauer，美国化学家Paul Emmett和Rudolph Teller提出的。
BET曲面可以帮助改善固体表面等物质的性能，并且可以准确测定它们的比表面积。
BET容量法的原理是基于比表面积的概念，即了解一种物质与放射物质的相互作用，以及在不同的温度下吸附的物质有多少。
它采用的原理是在一定的温度和压力下，根据被测样品和一种特定放射物质的相互作用，确定比表面积。
BET容量法通常是以恒定温度下恒定压力下吸附甲烷（或其他气体）来测量测量比表面积的最常用方法。
BET容量法可以帮助制造商了解用于生产的原材料的特征，这对于对产品进行改良和提高性能具有重要意义。
BET容量法还可以用于制备更精细的固体粉末，并可以用于粉末涂料、分子材料等领域。
在各种行业中，BET容量法也被广泛用于优化产品性能，提高生产效率，节约能源消耗，确保产品质量，和减少环境污染。
BET容量法首先要准备一种具有记号性能的气体，如甲烷或其他气体。
然后在一定温度和压力下，将气体添加到被测样品中，被测样品会吸附某些气体，并且当气体的压力增加的时候，气体的吸附量也会随之增加。
当所吸附的气体多达一定量，说明比表面积增大，因此，测量到这个吸附量可以用来计算比表面积。
BET容量法可以用于测量各种材料的比表面积。
这种技术具有准确性高、精度高、耗时少等特点，可以准确检测物质的比表面积，还可以用于优化产品性能，改善产品的生产效率，节约能源消耗，确保产品质量，并减少环境污染。
综上所述，BET容量法是一种非常有用的技术，为后续的生产工作和研究提供了重要的参考。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积近几年来，随着科学技术的快速发展，细胞和分子生物学领域出现了许多新突破。
随之而来的是对分子和细胞表面所起的重要作用的全新认识，而BET（Brunauer-Emmett-Teller）容量法便成为了固体比表面积的常用测定方法。
本文将简要介绍BET容量法的原理、实施步骤和结果的解释，并讨论一些与该容量法有关的问题。
BET容量法是由Brunauer，Emmett和Teller所提出的固体比表面积的测定方法。
它的基本原理是，假定一个潮汐固体表面是由一些具有粘性的孔以均匀的布局组成的，每个孔都可以吸附（adsorb）气体分子，这种吸粘（adsorption）通常满足Langmuir （兰格穆尔）热平衡模型，可以通过计算吸附剂能量和容量来计算一定条件下的比表面积。
BET容量法的实施步骤如下：首先，准备比表面积要测试样品，并根据BET公式，增减气体压力和温度，使其达到某一程度的热平衡；其次，用特定装置测量比表面积和指定条件下的吸附量；最后，使用BET公式从测量结果中计算粉末表面积。
BET容量法测定的结果可以通过一维或多维图形进行可视化，进而解释粉末或细胞表面的性质。
比表面积（m2/g）可以反映粉末结构的细小性和粗糙度，可以表明表面的活性或不活性，从而可以推断该粉末的用途。
在BET容量法的实施过程中存在一些不同的因素，可能会对测定结果产生负面影响。
首先，样品的表面可能被金属阴离子等外界物质所污染，使得结果出现偏差，所以在采用BET容量法进行测试之前，应对样品进行表面处理，以提高测定的准确性；其次，BET 容量法测量得到的比表面积是一个按照一定公式计算出来的数值，而实际上它并不能反映出样品的原始表面结构，因此，在解释比表面积的测定结果时，应当结合其他形态、化学等表征结果，才能得出最终的结论。
总之，BET容量法是一种快速、简便、灵敏的测定固体比表面积的方法，被广泛用于粉末科学、纳米科学、材料学和其他科学领域。
BET比表面及孔隙度资料
Sachtopore 2000
90
Volume STP [cc/g]
60
30
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
P/P0
由国际纯粹与应用化学联合会〔IUPAC〕提出 的物理吸附等温线分类
I型等温线的特点
• 在低相对压力区域，气体吸附量有一个快速增长。 这归因于微孔填充。
• 随后的水平或近水平平台说明，微孔已经布满，没 有或几乎没有进一步的吸附发生。
式中，C为常数 此即一般形式的BET等温方程，由于试验的目的是 要求出C和Vm，故又称为BET二常数公式。
〔2〕BET比外表积：
试验测定固体的吸附等温线，可得到一系 列不同压力p下的吸附量值V，将p/V(p0-p)对 p/p0作图，为始终线，截距为1/VmC，斜率为 (C-1)/VmC。
Vm=1/(截距+斜率)
根本原理
在等温条件下，通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线，应用适当的数学模型推 算材料的比外表积, 多孔材料的孔容积及孔径分布， 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60
Sachtopore 100
Sachtopore 300
120
Sachtopore 1000
0.010 0.008
Cu-HY HY
0.006
Dv(w)
0.004
0.002
0.000
0
50
100
150
200
250
300
Pore Width / A
图2 改性前后分子筛大孔孔径分布
Cu－HY SURFACE AREA DATA Multipoint BET.............................................. 5.838E+02 m2/g Langmuir Surface Area....................................... 8.662E+02 m2/g BJH Method Cumulative Desorption Surface Area 2.075E+02 m2/g DH Method Cumulative Desorption Surface Area.. 2.199E+02 m2/g t-Method External Surface Area.............................. 2.934E+02 m2/g tMethod Micro Pore Surface Area............................ 2.904E+02 m2/g
BET法测定固体物质的比表面
一 BET 实验原理BET 法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。
当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。
这时屏幕上即出现吸附峰。
当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。
最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。
根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。
改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET 公式计算比表面。
BET 公式：0)1(1)(p p C V C C V p p V p m m -+=- (9-1) 式中， P ——氮气分压，（Pa ）P 0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa ）V m ——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL ）V ——被吸附气体的总体积，（mL ）C ——与吸附有关的常数。
以)(0p p V p - 对0p p 作图可得一直线，其斜率为 CV C m )1(- , 截距为C V m 1 , 由此可得：截距斜率+=1m V (9-2) #若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即：18102240-⨯=WA N V S m A m g (9-3) 式中，S g ——被测样品的比表面，m 2/gN A ——阿佛加得罗常数，A m ——被吸附气体分子的截面积，（nm ）2W ——被测样品质量，g;BET 公式的适用范围为： p/p 0=~, 这是因为比压小于时，压力大小建立不起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。
在比压大于时，由于毛细管凝聚变得显著起来，因而破坏了吸附平衡。
二 BET 方程适用范围：;BET 方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与许多物质的实际吸附过程更接近，因此测试结果可靠性更高。
实际测试过程中，通常实测3-5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V ，以P/P0为X 轴，为Y 轴，由BET 方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm 值计算出被测样品比表面积。
BET比表面积
BET比表面积1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,㎡/g)。
固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。
但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难，它们不仅具有不规则的外表面，还有复杂的内表面。
比表面积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。
一般比表面积大、活性大的多孔物，吸附能力强。
BET比表面积是BET比表面积测试法的简称，该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。
BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。
BET氮吸附法一般耗时比较长，建议使用全自动比表面测试仪器，减少试验强度，同时精确性也有保障。
目前国外同类仪器都是全自动的。
比表面积检测需遵循相关标准，比表面积检测数据只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测，现在国内也被淘汰了。
目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。
比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。
目前国内有几家生产比表面积测试仪厂商，其中北京金埃谱科技有限公司F-Sorb 2400比表面积分析仪是真正能够实现BET法检测功能的仪器（兼备直接对比法），更重要北京金埃谱科技有限公司的F-Sorb 2400比表面积分析仪是迄今为止国内唯一完全自动化智能化的比表面积检测设备，其测试结果与国际一致性很高，稳定性也很好，同时减少人为误差，提高测试结果精确性。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积
固体比表面积(BET)是表征颗粒形貌的实验室方法，它得到的结果是固体粒子具有多大的表面积，一般情况下，有较大比表面积的固体会有较强的吸附能力，因而，BET容量法是衡量和比较吸附物质特性和它们的性能表现的重要指标之一。
BET容量法是一种室温干燥吸附容量测试方法，它可以精确测定出固体粒子表面积以及宏观孔隙结构，测试时，需将样品颗粒放入测量装置，装置中充入一氮气，通过测量氮气的进出量，可以计算出样品的吸附量及比表面积，从而得出有关样品的粒度、孔隙结构、比表面积等吸附特性的相关信息。
在BET容量法测试过程中，因样品表面孔道较细小，容易被尘埃、水分或油脂等等所污染，影响测试结果的准确性，因此在测试之前，应首先确定样品的纯度，根据纯度的不同，采取不同的处理方法，确保测试结果的准确度，此外，在测试过程中，还应注意合理控制测试环境，避免受到温度、湿度的影响，确保测试的可靠性和准确性。
BET容量法测定固体比表面积在实验室中应用极其广泛，它不仅可以帮助我们评判样品的性能，还可以指导产品性能和制造工艺的优化，例如：在生产精密颗粒时，可以根据BET容量法测定出的比表面积来检验产品的质量，以便调整生产工艺和技术参数；此外，BET容量法还可用于检测固体的吸气性、耐压释放性和拉伸性等，能够诊断出材料的力学性能。
总之，BET容量法测定固体比表面积是测量吸附物质特性和它们
的性能表现的重要方法，其应用广泛，涵盖了粉末表征、材料力学性能检测、气体吸附、离子交换等各个领域，它已成为实验室中不可或缺的高科技方法。
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实验九 BET 容量法测定固体物质的比表面
一、实验目的
1、 通过测定固体物质的比表面掌握比表面测定仪的基本构造及原理
2、 学会用BET 容量法测定固体物质比表面的方法
3、 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面中的应用
二、实验内容
本实验包括固体物质的制备和比表面测定两个方面的内容。
三、实验要求
本实验为设计型实验，对固体物质的制备学生需查阅相关文献并设计制备方案，在一定的实验条件下制备。
固体物质比表面的测定和比表面测定仪的使用需在教师的指导下进行。
四、实验准备
查阅文献，设计固体物质制备的实验方案，并准备所需药品和仪器。
五、实验原理、方法和手段
BET 法测定比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。
当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。
这时屏幕上即出现吸附峰。
当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。
最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。
根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。
改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET 公式计算比表面。
BET 公式：
0)1(1)(p p C V C C V p p V p m m -+=- (9-1) 式中， P ——氮气分压，（Pa ）
P 0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压，（Pa ）
V m ——样品上形成单分子层需要的气体量，（mL ）
V ——被吸附气体的总体积，（mL ）
C ——与吸附有关的常数。
以)(0p p V p - 对0p p 作图可得一直线，其斜率为 C V C m )1(- , 截距为C
V m 1 , 由此可得： 截距
斜率+=1m V (9-2) 若已知每个被吸附分子的截面积，可求出被测样品的比表面，即：
18102240-⨯=W
A N V S m A m g (9-3) 式中，S g ——被测样品的比表面，m 2/g
N A ——阿佛加得罗常数，
A m ——被吸附气体分子的截面积，（nm ）2
W ——被测样品质量，g;
BET 公式的适用范围为： p/p 0=0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时，压力大小建立不
起多分子层吸附的平衡，甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。
在比压大于0.35时，由于毛细管凝聚变得显著起来，因而破坏了吸附平衡。
六、实验条件（仪器和试剂）
F-Sorb 3400型比表面和孔径测定仪1套（含微机与打印）；氮气瓶1个；氦气瓶1个；液氮罐（6L）1个；分析天平1 台；α—氧化铝（色谱纯）；固体物质（被测样品）可随机选择，不固定，其药品依需要而定。
七、实验流程图
采用F-Sorb 3400型比表面测和孔径定仪，用BET法测定比表面。
流程如下图所示。
图9-1 BET法测比表面流程图
1-减压阀；2-稳压阀；3-流量计；4-混合器；5-冷阱；6-恒温管；7-热导池；
8-油浴箱；9-六通阀；10-定体积管；11-样品吸附管；12-皂末流速记。
八、仪器结构与软件设置
测试主机一共4路，下图（见下页）是关于测试管路与软件设置之间的对应关系图。
九、实验步骤
（一）固体物质的制备
1.设计一定的制备方案，让老师检查是否合理。
2.若合理，按制备方案选取原材料和实验器材。
3.制备固体物质。
固体物质制备方法示例二则：
例：用不同方法制备Fe(OH)3。
①．制备过程。
第一种：滴加法。
用滴液漏斗向一定量的FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，边滴加边搅拌，使溶液PH达到10，然后继续搅拌30min，制得Fe(OH)3沉淀。
第二种：模板法。
向0.05mol/L的十二烷基硫酸钠（一种表面活性剂）溶液中加入一定量的FeCl3溶液，搅拌30min，使其混合均匀。
用NaOH溶液调节溶液的PH到10，继续搅拌30min，制得Fe(OH)3沉淀。
②．样品的后处理过程（在同样条件下）
用两种方法制得的沉淀，经洗涤，过滤，并且在同样的温度下干燥，制得干燥的固体粉末。
第四路
第三路
第二路
第一路
第一路
第二路
第三路
第四路F-Sorb 3400型比表面和孔径测定仪结构和软件设置
（二）比表面的测定
1．样品处理
1.1样品管称量
装样前首先称量样品管质量，注意检查样品管是否干净，是否损坏。
1.2 装样品
用配套的漏斗装样品，样品必须装入样品管底部的粗管中。
如果样品颗粒较大，可以不用漏斗，不可将样品粘在样品管两端细管的管壁上，否则对吸附有影响。
称量样品的质量根据实际比表面积确定，大比表面积称少量，小比表面积可尽量多称，但样品的体积不能超过样品管容积的2/3。
1.3样品烘干
◆温度要求：一般样品最低烘干温度为105度，这时样品中的水分子才能沸腾。
如果不能确定烘干温度，可根据样品的耐温程度确定，测比表面积一般在150
度左右。
◆真空度要求：测比表面积一般不用抽真空，孔多时，建议抽真空；测量孔径分
布时，都要抽真空。
样品处理不能用鼓风干燥箱鼓风。
◆处理时间：3小时左右，可根据实际调节。
1.4样品称量
样品烘干后从烘箱中取出迅速移入干燥器中冷却至常温，然后再称量样品和管的总质量，最后计算出样品的实际质量，即
样品质量＝样品和样品管总质量—样品管质量（单位：毫克）
2.测试前准备
2.1安装样品管
将处理好的样品装入测试仪器，注意样品管接头是金属材质，不要将管子磕破。
★注意：4路中不测的一路必须接一样品管；
2.2通气
主机通电前首先通气，将两路气体压力分别调节在0.16MPa，通气时间最少5分钟，仪器长期不用则通气时间长一些，以免热导池损坏。
2.3热导池预热
通气一段时间后，再调节气压值至0.16MPa（开始气压会有所下降，须多次调节），点击“热导池预热”（图1），系统自动调节流量到一定值，热导池通电预热，预热需要30分钟左右。
图 1 热导池预热按钮
实验设置按钮
3. 实验参数设置
热导池预热过程中可以进行实验参数设置，点击“实验设置”（图1），出现一个参数设置界面，以下对BET 测试方法参数设置进行详细介绍。
BET 法测试
图2为BET 测试参数设置界面，BET 测试P/P 0在0.05—0.35之间选3—5个点，软件中已经在此范围平均选了7个点，只需在要测的点前打勾即可，BET 法测试最少选3个点。
若选一个点或两个点，得出的结果只是单点BET 结果。
定量管体积已经提前效准，不能改动，自己也可以用标准样品重新校准。
测炭黑比表面积时，如果还要测其外比表面积，须在炭黑前打勾，否则没有所要的数据。
不测的一路除接一空管外，在实验设置中必须将该路样品质量写为“0”。
★ 注意：多点BET 测试最少选3个点，单点BET 只需选一个点（0.20或0.25点）；
软件中的样品名称和质量设置要与测试管路中被测样品一一对应；
不测的一路必须装一空样品管，参数设置中对应的这一路样品质量写为是“0”
4. 样品测试
先观察气压表是否显示在0.16MPa ，试验设置是否准确无误，点击“开始测试”（图3）。
系统自动进行一次复位操作，检查一切是否正常，然后系统提示是否进行实验，点“是”则自动调节流量开始测试。
测碳黑外比表面积在此打勾 BET 实验 选点 不测质量需写为0 图2
图 3
开始测试
测试过程中，软件设置内容无法改动，设置图标显灰色，如果中间要停止实验，先点击“结束实验”（图4），待程序结束后，此时设置图标变亮，再关闭软件窗口，程序未结束时不可强制关闭窗口，以免数据丢失。
测试过程中，可以通过改变图5坐标轴大小调整曲线的显示比例。
结束实验
图4 图5
★注意：整个测试过程中气压即使有稍微的波动也不可调节；
不可强制关闭程序；
实验结束后，先关掉主机电源，过几分钟再关闭气源
5. 数据分析
BET结果举例
图6是BET测试脱附曲线，左一是定量管脱附曲线，其余从左往右依次是第一路到第四路样品的脱附峰。
根据实际情况可以对得到的数据进行筛选，通过改变坐标轴范围（图5）来调节曲线的显示比例(图6)，以此来观察样品的脱吸附情况。
图6
通过观察BET曲线的线性拟合度判断每个P/P0点的测试情况，可以将离曲线远的点去掉，以达到更好的拟合。
点击图7中的“实验设置”，在图8中是否计算下选择要参与计算的数据，双击“是”（否）就会变成“否”（是），选择之后点“确定”，然后点击图7中的“重新计算”，软件就会自动计算得出结果。
图9是BET法测试得到的曲线图以及相关数据。
选择参与计算的数据
图7 图8
图9
6. 数据保存
实验过程中，开始测完一个P/P0点，软件会根据填写的参数信息自动建立一个文档并且保存数据，默认在文件安装目录下，保存目录也可以自己设置，每测完一个点，软件会自动保存一次，不会因为偶然性错误引起数据丢失。
一次实验结束后关闭窗口时，软件会提示是否保存数据，点击“是”。
十、思考题
1、在实验中为什么控制p/p0在0.05~0.35之间？
2、仪器使用过程中有哪些注意事项？。