四溴双酚A的合成工艺改进
四溴双酚A制备新工艺研究
洗涤 ３ ， 次 所得 固体在 ７ ℃下干燥 １ｈ ５ ６ 。干固体加
精做溶剂。本文详细研究 了以 四氯化 碳 一水作 溶 剂 ， 入 磷 酸 脂 盐 表 面 活 性 剂 和 Ｍｇ—Ａ 一Ｃ 加 １ １－
入钨酸钠溶液 中室温下保持 ２ｈ 过滤的固体用水 ４，
洗涤， 干燥得催化剂。
１２２ 四溴 双 酚 Ａ的合成 ．．
四溴双酚 Ａ是塑料 、 橡胶、 纺织品、 纤维和纸张
的阻燃剂 ， 由于 良好的阻燃性能 ， 其生产能力和市场 需求在逐年扩大。 目 前工业生产广泛采用氯苯或酒
四溴双酚_A的合成研究
文章编号:100128220(2003)0420440203四溴双酚2A 的合成研究①程定海,山桂云(西华师范大学化学系,四川南充637002)摘 要:在合成双酚2A 的基础上,采用混合溶剂法,用不同的溶剂配比和不同的反应温度,对四溴双酚2A 的合成进行了探讨,获得了较高收率的条件,利用测熔点和红外光谱法对产品质量进行了鉴定.关键词:双酚-A ;四溴双酚-A ;混合溶剂;红外光谱中图分类号:O625129 文献标识码:B四溴双酚-A 是在双酚-A 的分子结构中的两个苯环上各引入两个溴原子而成的.并以此为原料来合成的四溴双酚-A 环氧树脂[1],它不仅保持了原双酚-A 型环氧树脂[2]的各种特点,而且当用明火点燃时,虽能受迫燃烧,可在燃烧时能产生不可燃的溴化氢气体覆盖在燃烧表面,起了隔绝氧气的作用,因而一但外加火源撤离,马上就会自动熄灭,故又叫自熄性环氧树脂.现已广泛用于飞机、火箭、导弹、舰艇及电子仪器工业[3],故对四溴双酚-A 的合成就显得更为重要.1 合成原理1.1 双酚-A 的合成苯酚和丙酮在无机酸(H 2S O 4,HCl )存在下,脱水缩合而得到四溴双酚-A : 2HO +C H 3C OCH 3 H 2S O 4(浓) ΔC HO CH 3CH 3OH +H 2O1.2 四溴双酚-A 的合成双酚-A 既可在冰醋酸中于10-21℃进行溴代反应(醋酸法),也可在乙醇-水溶液中进行溴代反应(混合溶剂法). C HO CH 3CH 3OH +4Br 2 醇/水 或醋酸CBrHOBrCH 3CH 3Br OH Br2 实 验2.1 主要试剂及仪器试剂:苯酚(AR ),丙酮(AR ),溴素(CP ).仪器:T -32型半微量有机制备仪,日本柳本微量熔点测定仪,日立-295型红外分光光度计.2.2 实验操作2.2.1双酚-A 的合成[4]于50m L 的三颈烧瓶中加入4.7g (约01005m ol )苯酚,1.8g (约0103m ol )丙酮,使之溶解,在冰浴中冷至①收稿日期:2003-04-15作者简介:程定海(1947-),男,四川南充人,西华师范大学化学系副教授,主要从事有机化学、仿生化学、红外光谱等教学与研究工作. 第24卷 第4期西华师范大学学报(自然科学版)2003年12月 V ol 124 N o 14Journal of China West N ormal University (Natural Sciences )Dec 1200310℃以下,在电磁搅拌下缓慢滴加2.7m L 浓H 2S O 4约1h 时加完,维持反应温度在10℃左右,滴加完毕后继续搅拌30min ,此时反应液颜色为淡桔红色,停止反应,将产物倒入冰水中充分搅拌成细颗粒状,放置过夜呈白色小颗粒,减压抽滤,充分水洗除去硫酸(可用BaCl 2检查到无S O 42-为止)和苯酚,得到粗产品.将粗产品用约10m L 30%的醋酸加热溶解并加适量活性碳脱色,趁热抽滤,在滤液中加入40m L 水搅拌得到白色小颗粒,抽滤压干,并在40-50℃的温度下烘干得产品.测其熔点为155-156℃,文献值[5]为153-156℃,测其红外光谱如图1,与美国(The Sadtler Stanard S pectra )萨特勒标准红外光谱图完全相符,光谱图号为216K.图1 双酚-A 的IR 谱Fig.1 Bisphenol -A of IR2.2.2 四溴双酚-A 的合成于50m L 的三颈烧瓶中加入4g (约01077m ol )双酚-A ,10m L 乙醇-水混合溶液,搅拌使之溶解,在反应温度为20℃左右,滴加液溴11.2g (约0.07m ol ),控制滴加速度,使反应温度在30℃以下,滴加完毕后继续搅拌115h 左右,此时便有大量白色固体生成,停止反应,静止分层,用倾泻法弃去上层液体,抽滤并水洗,于室温风干,并用70-80%的醋酸重结晶,得到纯白色固体.40℃左右烘干,测其燃点为175-177℃,文献值[5]为178-180℃,测其红外光谱如图2(光谱图号为21401K ).图2 四溴双酚-A 的IR 谱Fig.2 T etrabrom obisphenol -A of IR3 结果与讨论3.1 溶剂配比(体积比)对产物收率的影响当反应温度控制在25℃时,不同溶剂配比其收率见表1.从表1中可以看出,随着乙醇比例的增加.产物收率也增大,当配比为3∶1时收率达到最高值,再增大乙醇的用量时收率反而下降,这说明虽增大了乙醇的用量,双酚-A 更易溶解有利于溴代反应的发生,但在反应中生成的四溴双酚-A 也很容易溶解在过量的乙醇中,故对产物的收率产生了很大的影响,从表1中可以看出当配比为6∶1时,收率为最低.表1 溶剂配比对产物收率的影响T able 1 The effect of the ratio of the s olvents on thev yield乙醇-水(体积比)1∶12∶13∶14∶15∶16∶1四溴双酚-A (%)63.165.480.578.264.560.23.2 温度对产物收率的影响当将溶剂配比为3∶1时,在不同温度下的反应,其收率见表2.从表2可以看出,将反应温度升高时,其收率先增加,为25℃时其收率最高,当再增加温度时其收率开始下降,到40℃时下降到最低值.这说明反应温度升高时,虽增加了反应速度,但也增大了产物在溶剂中的溶解度,另一方面温度升高时,对滴加液溴也产生了不利影响,会产生大量的溴蒸汽,对尾气处理不利,同时也增大了液溴对双酚-A 的氧化性,使原料受损,故反应温度不能超过30℃. 第24卷第4期程定海,等:四溴双酚-A 的合成研究441表2 温度对产物收率的影响T able 2 The effect of tem persture on the yield反应温度(℃)152025303540四溴双酚-A (%)55.663.280.578.462.151.2 综上所述,当用双酚-A 来合成四溴双酚-A 时,采用混合溶剂法,一是原料易得且价廉,并有很好的催化活性,不腐蚀设备(比醋酸法)、反应时间短,温度低,产物易分离提纯,且操作简单,产率高成本低,对环境污染小,用它来合成的四溴双酚-A 型环氧树脂具有很强的市场竞争能力.参考文献:[1]顾可权,陈光沛,郑国溪.半微量有机制备[M].北京:高等教育出版社,1990,257-261.[2]陈 平,刘胜平.环氧树脂[M],北京:化学工业出版社,1999,215-217.[3]北京大学高分子教研室.高分子实验与专论[M],北京:北京大学出版社,1990.[4]周科衍,吕俊民.有机化学实验[M],北京:高等教育出版社,1984,299-301.[5]安家驹,王伯英.实用精细化工辞典[M].北京:轻工业出版社,1988,157,159.Improvement in the Synthesis of T etrabromobisphenoi -ACHENG Ding 2hai ,SHAN G ui 2yun(Department of Chemistry ,S iChuan T eachers C ollege ,S iChuan NanChong 637002,China )Abstract :The procedure of the synthesis of T etrabrom obisphenol -A has been m odified by mixed s olvents.The factors which affect the yield of the preparation ,such as the ratio of different s olvents and tem perature have been investigated and therefore optimized ,The products have been certified by their m.p and Irspectrum.K ey w ords :Bisphenol -A ;T etrabrom obisphenol -A ;mixed s olvents ;IR442 西华师范大学学报(自然科学版) 2003年。
四溴双酚A的制备新工艺
活 性 越 高 ， Ｌ ｗ ｓ 性 的影 响并 不 明 显 ： 而 ｅ ｉ酸
（ ）该 反 应 的最 佳 反 应 条 件 为 ： 应 温 度 １０ ℃ ， 应 时 间 ２ ｈ 无 机 碱 ￣ ． ３ 反 ６ 反 ， Ｊ Ａ量 ７ ５ ｇ Ｌ 、 ｓ酸 Ｕ ． ， ｅ’ 、 ｉ
ｌ ３ ４一噻二 唑 类 化 合 物 是 药 物 中 间体 ， 有 广 泛 的生 物 活性 。用 来 制 备抗 菌 药 、 ，， 具 消炎 药 、 物 植 生长 调节 剂 、 虫 药 ， 可 用来 防 止 水 稻 百 叶 枯 病 、 橘 溃 疡 病 、 茄 青 枯 病 等 ， 于 ｌ ３ ４一噻 二 驱 还 柑 蕃 由 ，， 唑类 化合 物 具 有 芳 香 性 ， 轭 效 应 较 强 ， 可 用来 合 成 显 色 剂 和 染 料 。 共 也
３ 结 论
合 成 ５一烷 基 一２一氨 基 一ｌ ３ ４一噻二 唑 在 不 同 酸 催 化下 ， 率 相 差 比较 大 ， 中 浓 盐 酸 的催 ，， 产 其 化 效 果 最 好 ， 次 为 多 聚 磷 酸 ， 的 最 佳 条 件 为 ： 代 氨 基 脲 与 酸 的 摩 尔 比为 ｌ １ ４ 回 流 时 间 ３ｈ， 再 它 硫 ：．，
四溴 双 酚 Ａ 是 工 业 上 应 用 最 广 泛 的 阻 燃 剂 ， 于 聚 酯 塑 料 、 胶 、 织 、 具 、 维 等 合 成 材 用 橡 纺 家 纤
料 目前 传 统 的 生产 方 法 存 在 着 溴 素 率 低 ， 本 高 ， 应 转 化 低 （ ０ ） 设 备 腐 蚀 严 重 ， 境 污 染 严 成 反 ５％ ， 环
重 。 现介 绍 以 双 酚 Ａ、 水 和 过 氧 化 氢 为 原 料 采 用 非 均 相 催 化 反 应 技 术 合 成 四溴 双 酚 Ａ 的 新 工 艺 。 溴
四溴双酚a的合成新工艺
四溴双酚a的合成新工艺
四溴双酚A的合成
一、四溴双酚A的合成原理
1、四溴双酚A的合成是以芳香二酰甲酸替代反应及其酯化环化反应相
结合的方法制备新型的杀菌剂。
2、催化剂首先将芳香二酰甲酸引发脱水环化形成芳香双酯，然后与四
溴甲苯磺酰钠发生氧化去氢改性反应，酯化形成四溴双酚A的合成反
应的最终产物。
二、四溴双酚A技术特点
1、该工艺工艺流程简单，反应条件相对温和，可保证反应前后产物的
纯度，反应导向性好，生产成本低。
2、本工艺工艺操作性好、投入少、回收率高，可大大减少原料分子量，从而提高产品的纯度，减少产品中有害物质的残留。
3、本工艺采取聚合技术，可有效增加四溴双酚A的溶解性和被聚集性，大幅提高其利用效率，减少污染物的排放。
三、四溴双酚A的应用
四溴双酚A可以用于抗菌、抗霉菌、杀螨、抗真菌，可以把它用于防污、搞除静电和清洁、家居清洁剂、农药、医药和动物农药中。
此外，四溴双酚A具有抗蚊、抗蚊子、杀虫、杀螨等功能，可广泛用于家居、室外、工农业等领域。
由于其优越的特性，四溴双酚A已经在化工、
农药、染料、医药、油品、皮革、电子、制程等领域发挥了独特的作用。
甲醇法合成四溴双酚a的研究
甲醇法合成四溴双酚a的研究
四溴双酚A（tetrabromobisphenol A）是一种极为重要的有机化合物，属于芳香族双酚，它是许多主要的涂料，塑料，次凝胶，复合材料和非常有用的多层涂层系统的重要组件中的重要原料。
本文旨在描述甲醇法合成四溴双酚A的研究过程。
甲醇法合成四溴双酚A的研究首先采用是氯代加成反应的原理，将四溴苯酚、1,4-二甲基氧烷和乙醇混合有机溶剂中，并加入一定量的钠溶剂、磺酸和乙醇的混合液。
接着，将溶液加热至100 ℃，反应持续3小时。
最后进行三步脱氯，洗涤，滴定形成最终的四溴双酚A。
该合成途径高度经济、安全，反应温度低，产品质量较高，可用于大规模生产，具有更广泛的应用前景。
此外，本合成法在可控和安全性方面也有明显优势，而且无污染、温和的反应条件使其在保护合成中受到广泛赞赏。
总之，甲醇法合成四溴双酚A可以说是一种非常有效且经济的合成方法，它可以用于大规模生产和应用。
这一合成方法具有良好的可控性、安全性、无污染性和经济性等优点，可以有效地满足工业应用的需要。
FR_4敷铜板专用四溴双酚A环氧树脂生产工艺优化
①FR 24敷铜板专用四溴双酚A 环氧树脂生产工艺优化张 晖,张超群,刘岳辉(巴陵石油化工有限责任公司环氧树脂厂,湖南岳阳414014) 摘 要:介绍了FR 24敷铜板专用CY D 25212A 280四溴双酚A 环氧树脂的性能、生产原理、工艺流程及生产工艺的再优化,使产品色度、粘度指标均达到FR 24敷铜板的高标准要求。
产品质量稳定,为CY D 25212A 280产品国产化奠定了技术基础。
关键词:四溴双酚A 环氧树脂;生产工艺;敷铜板中图分类号:TQ3141248 文献标识码:A 文章编号:1002-7432(2002)06-0020-031 前 言CYD 25212A 280特种环氧树脂具有高纯度、高反应活性、稳定性好、专用性强等特点,固化物具有良好的阻燃性、耐热性及优良的电气性能、耐化学药品性、优良的粘接性等特性[1,2],而被广泛应用于制造FR 24敷铜板专用料。
目前,国内市场年需求量约为30kt ,且该行业需求正呈现上升扩大的趋势。
CYD 25212A 280树脂,国内生产厂家主要由无锡迪爱生提供少部分产品,其余全部依赖进口,由此可见,CYD 25212A 280特种环氧树脂具有广阔的市场前景。
如何优化生产工艺以满足用户的高标准要求(尤其是对产品色度、粘度的高要求),生产出质量稳定的CYD 25212A 280树脂,成为树脂生产中的一项攻关课题。
2 CY D 25212A 280产品特性211 国外同类产品牌号Dow Chem Co DER 25312A 280Ciba 2G eigy Co L Z80082A 280ShellCo Epon11232A 280212 主要技术指标环氧当量 g/eq 420～480溴质量分数%18～21可水解氯μg/g ≤500固体质量分数%79～81胶化时间s (170℃)195～225粘度mPa ・s (25℃)800～2000色泽(加德纳法)#≤13 生产原理一般采用两步法进行生产:即先生产出低分子液体树脂CYD 2128,再用四溴双酚A 与之反应[2～4],反应过程如下式:・02・①收稿日期:2002-04-18;修回日期:2002-10-17作者简介:张晖(1967—),男,湖南岳阳人,湖南巴陵石化有限责任公司环氧树脂厂厂长,高级工程师.热固性树脂Thermosetting R esin 第17卷第6期Vol.17No.6 2002年11月Nov.20024 CY D 25212A 280树脂工艺流程图5 工艺控制条件优化a 1投料:投入一定量的CYD 2128。
溴化氢资源化用于四溴双酚A合成工艺
溴化氢资源化用于四溴双酚A合成工艺溴化氢资源化用于四溴双酚A合成工艺近年来，随着环境保护和可持续发展的要求日益增强，资源的高效利用成为了各行各业追求的目标。
在化学合成领域，溴化氢是一种常见的有机溴化合物，它具有丰富的资源和多样化的应用。
本文将探讨如何将溴化氢资源化用于四溴双酚A的合成工艺，以实现资源的高效利用和可持续发展。
首先，了解四溴双酚A的合成工艺是十分必要的。
四溴双酚A是一种重要的化学中间体，广泛应用于合成高分子材料、抗氧化剂等领域。
其传统合成方法主要是通过碘化四溴苯的溴化反应来获得，但该方法存在副产物多、费用高等问题。
因此，开发一种新的合成方法具有重要意义。
本文提出的合成方法是利用溴化氢资源化合成四溴双酚A。
溴化氢的资源化利用是指将废弃溴化氢通过合适的处理方法进行回收和利用，避免其对环境造成污染。
首先，我们可以利用溴化氢与酚类化合物反应，生成溴代酚类化合物。
然后，通过进一步反应和纯化，使其转化为四溴双酚A。
这种合成方法不仅能够有效利用溴化氢资源，而且能够降低合成过程中的副产物生成，实现资源的高效利用。
该方法实施时需要考虑的关键问题是反应条件的选择和副产物的控制。
首先，反应条件的选择需要考虑反应速率和产物选择性。
通过寻找合适的酚类化合物和催化剂，可以提高反应速率和选择性。
其次，副产物的产生是该合成方法的一个挑战。
副产物的产生可能导致反应过程的复杂性增加，降低产物纯度。
因此，需要研究合适的反应条件和纯化方法，以减少副产物的生成，提高产物纯度。
该合成方法与传统的合成方法相比具有一些优势。
首先，溴化氢是一种常见且资源丰富的化合物，其利用可以有效减少化学废物的排放，节约资源。
其次，通过资源化利用溴化氢合成四溴双酚A，可以避免传统合成方法中高昂的成本和副产物多的问题。
此外，四溴双酚A作为一种重要的中间体，其合成方法的改进也将对相关产业链的发展具有积极的促进意义。
综上所述，溴化氢资源化用于四溴双酚A合成工艺是一种高效利用资源和实现可持续发展的方法。
甲醇法合成四溴双酚a的研究
甲醇法合成四溴双酚a的研究近年来，四溴双酚A已经成为人们研究兴趣的焦点，因为它有很多具有重要意义的物理和化学性质。
因此，开发一种有效且安全的方法来合成四溴双酚A已经成为科学家和生产者的重要任务。
本文旨在介绍一种新的合成方法甲醇法合成四溴双酚A，为四溴双酚A的进一步发展做出贡献。
首先，本文将描述甲醇法合成四溴双酚A的步骤以及必要的反应条件。
甲醇法合成四溴双酚A的反应的第一步是将丙酮，盐酸和氟甲烷混合在一起，并加入氯化铝，氯化钠和甲醇等辅料，在室温下，经历50分钟的反应。
随后，经过精制、析出、滤液、蒸馏，加入一定量的盐酸，反应60分钟进行溶剂蒸发，最后精馏，即可得到四溴双酚A。
其次,在此基础上，进行定量分析来研究甲醇法合成四溴双酚A 的反应机理。
定量分析结果表明，当温度在30℃~60℃之间时，反应速率最快，合成的四溴双酚A的纯度最高，大约为99.9%。
此外，反应溶剂的类型也会影响反应机理，以甲醇为溶剂能够有效提高反应速率。
最后，通过对四溴双酚A的稳定性的研究，发现四溴双酚A在正常的温度下可以稳定存在一段时间，而在高温条件下会发生改变，但是当加入一定量的盐酸时，四溴双酚A可以得到有效保存。
综上所述，甲醇法是一种有效、安全的四溴双酚A合成方法，它具有较高的反应速率和操作简便的特点。
本文介绍的甲醇法的实现有助于加快四溴双酚A的生产过程，减少生产上的成本，进一步推动四溴双酚A的广泛应用。
结论：本文介绍了甲醇法合成四溴双酚A的具体操作流程及其必要的反应条件，以及定量分析结果来研究甲醇法合成四溴双酚A的反应机理，揭示出室温反应条件下，反应时间为50分钟，使用甲醇作为溶剂可以有效地提高四溴双酚A的纯度，最终得到高纯度的四溴双酚A。
本文研究表明，甲醇法是一种有效的四溴双酚A合成方法，它具有较高的反应速率和操作简便的特点，有助于加快四溴双酚A的生产过程，减少生产上的成本，进一步推动四溴双酚A的广泛应用。
甲醇法合成四溴双酚a的研究
甲醇法合成四溴双酚a的研究上世纪九十年代以来，四溴双酚A（PBA）作为重要的有机溶剂，在许多行业中得到了广泛的应用。
由于其安全性和环境友好性，PBA 的生产，分解和处理已经成为关注的热点。
甲醇法是生产PBA的一种常用工艺，它是一种基于绿色反应机理的绿色合成方法，可以大大提高PBA的制造效率，降低生产成本，减少对环境的污染。
本文旨在探讨甲醇法PBA的研究。
甲醇法PBA的研究历来是业界关心的焦点。
首先，研究人员都将注意力集中在优化生产工艺。
由于绿色反应机理，生产过程中可以采取许多措施来改善产品质量，提高综合性能，降低成本。
例如，研究人员可以优化反应条件，优化原料比例，提高反应温度，控制反应时间，减少添加剂的使用等。
其次，研究人员也致力于研究整个生产过程的综合经济性。
这不仅包括技术经济性，而且还涉及成本核算、投入产出分析和利润分析等多种方面。
最后，研究人员还可以对PBA的安全性进行相关研究，对PBA的产物及其分解物进行分析，确定PBA 的生产和使用的安全和环境要求，以保护环境和消费者的利益。
甲醇法PBA的研究取得了很多成功。
例如，美国科学家发现了将四氯苯分解成PBA的一种新工艺，他们是第一个利用甲醇法进行PBA 生产的国家。
他们的成果表明，该工艺可以有效减少制备PBA的时间和成本，节省能源，减少废气排放量，保护环境。
此外，德国研究人员也报告了在经济性方面取得的进步。
他们提出了一种新的生产原料回收工艺，实现了节能、节水的目的，还可以有效减少危险废弃物的产生，减少对环境的污染。
从上述研究结果来看，甲醇法PBA的研究极大改善了PBA生产、分解和处理工艺，使PBA更加安全、环保、高效。
虽然甲醇法PBA的研究仍有待深入，但是现已取得了很大的进步，在技术和经济上都取得了突出成就。
未来，研究人员将继续探索甲醇法PBA的新工艺和新经济性，并将为社会提供更优质的PBA。
综上所述，甲醇法PBA的研究具有重要的科学意义和经济意义，研究和开发将为行业的发展注入新的活力，也将更好地保护环境。
苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物 合成
苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物合成苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物 (Poly(butylene terephthalate-co-terephthalate)) 是一种合成材料，具有广泛的应用领域和潜力。
本文将对苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物的合成方法、特性和应用进行全面评估，旨在为读者提供深度和广度兼具的理解。
一、苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物的合成方法苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物的合成方法一般可以通过以下几个步骤来实现：1. 制备原料：通过对苯二甲酸和苯二甲酸二羟乙酯进行酯化反应，得到预聚体。
2. 环状酯交换反应：将预聚体与苯氧基封端的四溴双酚a进行酯交换反应，形成苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物。
3. 除去副产物：通过适当的方法，将反应中产生的副产物去除。
二、苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物的特性1. 高热稳定性：由于苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物中含有溴原子，它具有较高的阻燃效果和抗高温性能。
2. 优异的力学性能：苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物具有良好的强度和刚度，同时具有一定的柔韧性，使其在工程领域有广泛的应用。
3. 优良的绝缘性能：苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物具有良好的电绝缘性能，适用于电子电气领域。
三、苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物的应用苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物由于其独特的特性，被广泛应用于以下领域：1. 电子电气领域：苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物作为绝缘材料，可用于制作电缆保护套、电气元件和电子设备的外壳等。
2. 汽车工程领域：苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物在汽车零部件制造中有广泛应用，如车身零件、内饰和发动机罩等。
3. 建筑领域：苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物的高热稳定性使其在建筑领域成为一种理想的材料，可用于制作耐候性、耐火性和耐候性等要求较高的建筑材料。
四、个人观点和理解苯氧基封端四溴双酚a碳酸酯齐聚物作为一种合成材料，具有很强的应用潜力。
四溴双酚A小试合成工艺探讨
四溴双酚A小试合成工艺探讨鲍芃丞;姜泽;李效军;王嘉睿【摘要】以溴素/双氧水为溴化剂,采用原位溴化-氧化法合成四溴双酚A的过程中,副产物三溴苯酚影响了四溴双酚A的收率.通过探讨三溴苯酚的生成机理,研究了反应过程中酸的种类和用量、物料摩尔比、反应温度和反应时间等关键因素对反应的影响,实现了减少三溴苯酚生成,提高四溴双酚A收率的目的.结果表明:酸可催化三溴苯酚的生成;合成四溴双酚A反应的适宜条件为30％硫酸催化,其用量为双酚A 投料量的2.2％,n(BPA)∶n(Br2)∶n(H2O2)为1∶2.10∶2.10,反应时间1h,反应温度85℃,产物收率为97.8％,产品纯度为99.8％.%Tribromophenol was found produced as a byproduct in the preparation of tetrabromobisphe nol-A from bisphnol-A,bromine and hydrogen peroxide by in-situ bromination-oxidation,which lowered the yield of tetrabromobisphenol-A.Starting from proposing a mechanism for the production of tribromophenol,the influences of key factors such as the kind and amount of acids,molar ratio,reaction temperature and reaction time were investigated and purpose of lowering the production of tribromophenol and promoting the yield of tetrabromobisphenol A was realized.The results indicated that the generation of tribromophenol was an acid-catalyzed reaction.The optimum reaction condition was as follow:catalyst was the 30％ of sulfuric acid,the dosage was 2.2％ of the mass of bisphenol-A,the molar ratio n(BPA) ∶n(Br2) ∶ n(H2O2) was 1 ∶ 2.10 ∶ 2.10,the reaction time was 1 h,the reaction temperature was 85 ℃.Under this reaction condition the yield was 97.3％ with a purity of 99.8％.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2017(034)006【总页数】4页(P51-54)【关键词】四溴双酚A;双酚A;溴化;三溴苯酚【作者】鲍芃丞;姜泽;李效军;王嘉睿【作者单位】河北工业大学化工学院,天津300130;河北工业大学化工学院,天津300130;河北工业大学化工学院,天津300130;东北育才外国语学校,大连沈阳110179【正文语种】中文【中图分类】TQ243.1四溴双酚A(TBBPA)是一种常用的溴系阻燃剂，具有阻燃效率高，价格适中等优点。
四溴双酚A的生产工艺及市场研究报告
四溴双酚A的生产工艺及市场研究报告Content化工新材料行业的发展特征及导向硕询化工对化工产品生产工艺和市场研究报告的解读四溴双酚A产品的生产工艺的质量控制和成本控制能源化工产品的数据来源、分析方法和客观评价Chapter 1：化工新材料行业的发展特征及导向Point 1：化工新材料行业概述及特征从产品类别而言，化工新材料包括三类：一是新领域的高端化工产品，二是传统化工材料的高端品种，三是通过二次加工生产的化工新材料（高端涂料、高端胶黏剂、功能性膜材料等）。
Point 2：化工新材料产业链分析（资料来源：Natrust）Point 3：国国内的行业现状✧产品性能优越；✧化工新材料对油气资源的依赖性弱于传统石化材料，周期性不明显；✧发展有机氟、有机硅材料等具有一定资源优势；✧技术壁垒高，产业集中度高；✧产品附加值高，行业盈利水平优于传统化工材料。
Point 4：行业驱动要素✧化工产品的升级换代，向高附加值产品转移：在利益推动下，企业加大了对深加工、高附加值产品的研发力度，从最初的低端精细化工品的加工开始逐步向高附加值，高技术含量的产品转移。
✧新兴产业的新需求－无论是推进大飞机、高速列车、电动汽车等重点工程，还是发展电子信息、节能环保等重要产业以及低碳经济的发展，都需要一系列关键化工新材料的支撑。
✧“十二五规划草案”的政策指引Point 5：行业特点✧发展前景较好，对外依存度高；✧企业数量众多,集中度较低；✧企业形成三个梯队的格局,各梯队之间差距较大。
Chapter 2：硕询化工对四溴双酚A化工产品生产工艺和市场研究报告的解读Point 1：四溴双酚A生产工艺的简介四溴双酚A的生产工艺介绍了企业制造产品的总体流程的方法,包括工艺过程、工艺参数，工艺配方和工艺设备等。
介绍工艺过程中的化工生产原料及主要化工产品，分析生产过程中常见工艺问题和技术要领，作为提供经济效益的基础保证，分析新工艺和传统工艺的性价比，随着环境优化的愈发明显，生产工艺中的三废处理也凸显重要，报告中会根据不同的污染源进行设计排污流程（如下废气处理方法汇总）。
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盐湖研究 JOURNAL OF SALT LAKE RESEARCH
Vol. 19 No. 4 Dec. 2011
四溴双酚 A 的合成工艺改进
陈建福
( 漳州职业技术学院，食品与生物工程系，福建 漳州 363000)
摘 要: 以乙腈为溶剂，在 H2 O2 存在下，以双酚 A、溴为原料制备了四溴双酚 A，讨论了加料方式、搅拌速 率、n( Br2 ) / nBPA、反应温度、氧化剂的滴加速度等工艺条件对制取四溴双酚 A 产率的影响。在选定的实验 条件下制取四溴双酚 A 的产率可达 95. 2% 。
［5］ 王新胜，李春英，李效军 . 连续法合成四溴双酚 A［J］. 化学试剂，2010，32( 6) : 567 － 569.
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he Synthetic Process of Tetrabromobisphenol A
CHEN Jian-fu ( Zhangzhou Institute of Technology，Department of Food and Biology Engineering，
收稿日期: 2011 － 06 － 11 基金项目: 漳州职业技术学院科技计划项目( ZZY1111) 作者简介: 陈建福( 1982 － ) ，男，在职博士，助教，从事应用化学的教学及科研工作。
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盐湖研究
第 19 卷
保持一定时间，充分反应，升温到生成的四溴双 酚 A 完全溶解于溶剂中; 用热水洗涤后分出水 层，降温使四溴双酚 A 析出，过滤，再次用水洗 涤得到固体在80 ℃ 下干燥，得到白色的四溴双 酚 A 晶体。
2. 5 反应温度对反应的影响
剧烈，放出热量较多，且容易造成溴的局部浓度 过大，使滴加的溴素未能及时地反应掉，所得到 的四溴双酚 A 颜色较深，黏度较大，给后处理 造成很大的麻烦。因此，要严格控制溴素的滴 加速度，防止而不包埋在产品中。但滴加速度 太慢，会导致反应物浓度过低，以致反应不能进 行或进行不完全，影响生产效率。较适宜的滴 加速度是在1 h内滴加完。
3结论
以乙腈为溶剂，采用溴素 /双氧水为氧化 剂，用反加法制备四溴双酚 A，是一种环保、 经济、无污染 的 新 工 艺， 适 宜 的 工 艺 条 件 如 下。
1) 以乙腈为溶剂，反应过程中对获得质量 优异的 产 品 具 有 重 要 作 用，搅 拌 速 率 控 制 在 150 ～ 250 r / min。
2. 4 物料物质的量比对产率的影响
在四溴双酚 A 的制备过程中，反应物的物 质的量之比影响产品的质量和收率。如图 1 所 示，随着n( Br2 ) / n( BPA) 比值的提高，四溴双
图 1 n( Br2 ) / n( BPA) 对产率的影响 Fig． 1 Recovery ratios at different n( Br2 ) / n( BPA)
在四溴双酚 A 的合成过程中，温度对产品 的性能有很大影响。如图 2 所示，可以看出随 着反应温度的升高，四溴双酚 A 的收率先增大 后减小，这因为温度较低时，反应速率较慢，未 来得及反应的溴在反应体系中聚集，使得溴浓 度增高，副反应机率增大，且生成的溴化物影响 产物的色度。当温度较高时，反应物中的 H2 O2 易分解，使产物反应浓度降低，且双酚 A 上的 甲基易发生溴化取代产生难溶于水的溴甲烷， 使得收率降低。最适宜的反应温度为35 ℃ 。
溶剂 收率 /%
乙腈 95. 2
表 2 溶剂对收率的影响 Table 2 Recovery ratios at different react solvents
苯
甲苯
氯苯
39. 1
46. 4
92. 5
甲醇 89. 8
乙醇 88. 6
丁醇 89. 9
从表 2 可以看出，在苯和甲苯为溶剂中进 行催化溴化，反应收率较低，甲醇、乙醇和丁醇 中收率较高，而乙腈和氯苯收率最高。这是因 为苯和甲苯为溶剂，溶剂会发生溴化反应，从而 影响收率; 而四溴双酚 A 在醇类溶剂及氯苯中 的溶剂度均大于乙腈，收率也较低，因此选择乙 腈作为反应的溶剂为最佳。
责任公司; 双氧水，工业级，赣州宏发氨业有限 公司; 液溴，分析纯，天津福晨化学试剂厂; 其它 溶剂均为分析纯。 1. 2 反应原理
采用 H2 O2 氧 化 溴 化 反 应 过 程 中 生 成 的 HBr，使 HBr 保持在低浓度状态而不会溢出，提 高了液溴的利用率，降低了生产成本，保护了环 境。反应原理如下:
2. 6 氧化剂滴加速度对反应的影响 溴的滴加速度影响四溴双酚 A 的产品质
量，当反应过程中溴的滴加速度过快时，反应较
［1］ Lalit K，Vivek S，Tanu M，et al. Instantaneous，facile and selective synthesis of Tetrabromobisphenol A using potassium tribromide: an effcient and renewable brominating agent ［J］． Organic Process Research ＆ Development，2010，14 ( 1) : 174 － 179.
2HBr + H2 O2 →Br2 + 2H2 O。
1 实验部分
1. 1 主要原料和试剂 双酚 A( BPA) ，工业级，常熟佳发化学有限
1. 3 合成工艺
在装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管的 四口烧瓶中加入一定量的溶剂，搅拌状态下加 入定量的双酚 A; 待双酚 A 全部溶解后，再加入 定量的双氧水; 然后在恒温下缓慢滴加液溴，并
Zhangzhou，363000，China)
Abstract: The tetrabromobisphenol A was synthesized with acetonitrile as organic solvent from bisphenolA，bromine and hydrogen peroxide． The influence on the production of bisphenol A was discussed by the way of feeding，stirring speed，the ratio of n( Br2 ) / n( BPA) ，temperature，the rate of oxidant． The production rate of bisphenol A can be up to 95. 2% under given laboratory conditions． Key words: Bisphenol-A; Acetonitrile; Tetrabromobisphenol A; Bromine
2. 2 加料方式的影响
采用两种加料方式进行试验，正加法即先
加溴素再滴加双氧水; 反加法即一次性加入全 部的双氧水，再滴加溴素，实验结果如表 1。
表 1 加料方式对收率的影响 Table 1 Recovery ratios at different feeding ways
加料方式 正加法 反加法
收率 /% 86. 7 95. 2
传统的四溴双酚 A 生产是直接在溶剂中 对双酚 A 中进行溴化取代，溶剂影响着产物的 纯度、色泽及收率; 溴是盐卤中珍贵的稀有元 素，反应过程中有 HBr 气体溢出，造成了环境 污染和溴素资源的浪费［3 － 5］。本文采用乙腈作 溶剂，以液溴为溴化剂，双氧水为氧化剂，研究 了四溴双酚 A 合成的新工 艺，此 方 法 避 免 了 HBr 的溢出，是一种环保、经济、无污染的新工 艺。
产品状态 淡黄色小晶体
白色小晶体
采用正加法时，反应过程中溴素浓度过大， 溴化反应速率快，放出大量热，反应较难控制， 生成产品混有颜色; 采用反加法，由于有大量双 氧水的存在，溴化氢一经生成立即被氧化成溴 素，进行下一步的溴化取代反应，反应生成的产 品较为纯净，故采用反加法。
2. 3 溶剂的选择
四溴双酚 A 的生产工艺中，溶剂的种类 对其收率有极大的影响，双酚 A 在溶剂中应 具有较好的溶解性且生成的四溴双酚 A 溶解 度较小，能在溶剂中结晶，且溶剂不应与反应 物反应。
第4 期
陈建福: 四溴双酚 A 的合成工艺改进
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酚 A 的转化率逐步提高，当 n( Br2 ) / n( BPA) = 4. 75 时，转化率达到最高，此时转化率为 95. 2。 再增加 n( Br2 ) / n( BPA) 的比值对转化率影响 不大，固 n( Br2 ) / n( BPA) = 4. 75 为最佳，特别 是当 Br2 比例过高时，产品的颜色加深，对产品 质量不利，产品的后续处理难度增加，未反应的 溴也会对环境产生较大的污染压力。
2. Graduate University of the Chinese Academy of Sciences，Beijing，100039，China)
Abstract: The mixed solution that contained high concentration of calcium and strontium was determined by ICP-AES． The applicable analytical lines were chosen. The interaction between calcium and strontium is not serious in mixed solution at high concentration． The interaction can be neglected when preparing standard and samples. The acid effect is obvious． The relative error can be controlled within 1% when acidity of determined sample corresponds with standard sample and the salt concentration is less than 0. 65% . Key words: ICP-AES; Calcium; Strontium