聚苯胺的合成及表征

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常见导电聚合物

常见导电聚合物

常见导电聚合物导论导电聚合物是一类具有导电性能的高分子材料,具有优异的导电性、机械性能和化学稳定性。

常见导电聚合物广泛应用于电子、能源、传感器等领域。

本文将介绍几种常见的导电聚合物及其应用。

聚苯胺(Polyaniline)聚苯胺是一种有机导电聚合物,具有优异的导电性能和化学稳定性。

它可以通过化学氧化或电化学氧化反应合成。

聚苯胺的导电性主要来自于其共轭结构,其中苯环通过π电子共享形成导电通道。

聚苯胺在导电性能、电化学活性、光学性能等方面具有独特的优势,因此被广泛应用于电池、超级电容器、传感器等领域。

聚苯胺的合成方法1.化学氧化法:将苯胺单体与氧化剂反应,如过氧化氢、过硫酸铵等,生成聚苯胺。

2.电化学氧化法:将苯胺单体溶解在电解质溶液中,通过电化学氧化反应生成聚苯胺。

聚苯胺的应用1.电池:聚苯胺可以用作电池的电极材料,提高电池的导电性和储能性能。

2.传感器:聚苯胺可以用作气体传感器、湿度传感器等的敏感材料,具有高灵敏度和快速响应的特点。

3.超级电容器:聚苯胺可以用作超级电容器的电极材料,具有高能量密度和快速充放电的特点。

聚噻吩(Polythiophene)聚噻吩是一种常见的有机导电聚合物,具有良好的导电性和光电性能。

聚噻吩的导电性来源于其共轭结构,其中噻吩环通过π电子共享形成导电通道。

聚噻吩具有较高的载流子迁移率和较低的能带间隙,因此被广泛应用于有机光电器件、场效应晶体管等领域。

聚噻吩的合成方法1.化学氧化法:将噻吩单体与氧化剂反应,如过氧化氢、过硫酸铵等,生成聚噻吩。

2.电化学氧化法:将噻吩单体溶解在电解质溶液中,通过电化学氧化反应生成聚噻吩。

聚噻吩的应用1.有机光电器件:聚噻吩可以用作有机太阳能电池、有机发光二极管等器件的光电活性层,提高器件的光电转换效率。

2.场效应晶体管:聚噻吩可以用作场效应晶体管的有机半导体层,实现电荷输运和场效应调控。

聚乙炔(Polyacetylene)聚乙炔是一种具有高导电性的聚合物,是导电聚合物研究的先驱。

化学实验报告 聚苯胺的合成及表征

化学实验报告 聚苯胺的合成及表征

聚苯胺的合成及表征(省市师学院550018)摘要:本实验采用氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响,及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试,讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词:聚苯胺合成表征溶解性前言:聚苯胺( PANI) 具有多样结构,独特的掺杂机,良好的稳定性和原料价廉易得等优点,一直是高分子领域的研究热点,在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷,产物电导率较低,因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺(An)(分析纯,AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯,AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸(HCl,优级纯)、硫酸(H2SO4)、高氯酸(HClO4)、磷酸(H3PO4)、氨水(NH3·H2O)、四氢呋喃(分析纯AR,天津博迪化工股份)、N,N-二甲基甲酰胺(分析纯AR,光华科技股份)、二甲基亚砜(分析纯AR,光华科技股份)、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪(KBr压片)1.2聚苯胺的合成1.2.1聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用,使它的可溶性极差,在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶,仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,这就给表征带来一定的困难,并且极限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰(衍生物、接枝、共聚)、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字

聚苯胺微粒的制备与表征的报告,800字
聚苯胺微粒可以用于制备聚苯胺材料,因此需要进行其制备和表征。

本文将介绍其制备和表征方法。

1. 聚苯胺微粒的制备:聚苯胺微粒的制备可以通过乳液凝胶/
聚合物悬浮剂的方法进行。

在此方法中,聚苯胺原料以NaOH
溶液的形式添加进水中,然后可以通过高速搅拌对聚苯胺进行分散和聚合。

当添加的NaOH与聚苯胺原料的量完全匹配时,聚苯胺微粒就可以得到。

2. 聚苯胺微粒的表征:为了表征聚苯胺微粒,首先需要使用水解法测定其理论摩尔质量、表面积和形貌,并用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征。

其次,使用热重分析仪可以
对聚苯胺微粒的凝胶垂直收缩率、饱和吸水率、熔点和溶解度进行测定。

最后,还可以使用X射线衍射仪(XRD)对其结
晶结构进行分析。

综上所述,聚苯胺微粒的制备及表征可以通过乳液凝胶/聚合
物悬浮剂法、水解法、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析
仪和X射线衍射仪进行。

由此可见,聚苯胺微粒的制备和表
征是一个综合性的过程,它可以提供关于聚苯胺微粒的详细信息,从而使用者能够研究其特性,以便开发更好的聚苯胺材料。

化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138

化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138

聚苯胺的合成与表征摘要:聚苯胺在不同的酸的环境中合成,优化聚苯胺的合成条件。

用过硫酸铵作氧化剂,改变不同的投料比.酸类.温度等,合成聚苯胺产品。

计算聚苯胺的合成产率。

用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构,并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。

关键词:聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论:聚苯胺(PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物,例如用作太阳能电池材料[1,2]超级电容器电极材料[3]催化剂载体[4]电化学传感器[5]防腐蚀材料[6]等.聚苯胺的制备方法有很多种,不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺,例如万梅香等人[7]研究了聚苯胺纤维的合成,通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人[8]研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人[9]采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒.2.实验部分2.1仪器与试剂:苯胺(AR 天津博迪化工股份有限公司),使用之前用蒸馏出来再用;过硫酸铵(AR 天津市科密欧化学试剂有限公司);盐酸(AR 北京化工);硫酸(AR 北京化工);高氯酸(AR 北京化工);磷酸(AR 天津市富宇精细化工有限公司);乙腈(AR 天津市科密欧化学试剂有限公司);二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。

85-Z恒温磁力搅拌器(重庆银河实验仪器有限公司);HC21006恒温槽(重庆银河实验仪器有限公司);磁力加热搅拌器(郑州长城科工);蒸馏装置;使用水均是一次蒸馏水。

2.2聚苯胺的合成:)n原理——------→(将苯胺蒸馏出来备用;配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺,在不同浓度的氧化剂硫酸铵,在恒温水不同的温度下。

搅拌24小时,过滤时用100ml 乙酸先冲洗,再用蒸馏水冲洗至PH=6,干燥,称量。

氧化合成参杂态的聚苯胺,计算产率。

取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。

聚苯胺的合成和表征、

聚苯胺的合成和表征、

聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料,越来越受到科学家们的关注。

因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点,而且它还具有广阔的开发与应用前景。

聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景,成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。

但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。

聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法(乳液聚合法、溶液聚合法等)和电化学合成法(恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等),近年来,模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。

1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成(1)化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下,用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。

苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。

较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾(K2Cr2O7)、过氧化氢(H2O2)、碘酸钾(KIO3)和高锰酸钾(KMnO4)等。

(NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强,所以应用较广。

聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。

氧化程度一定时,电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大,掺杂度超过15%以后,电导率就趋于稳定,一般其掺杂度可达50%。

井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺,研究了氧化剂过硫酸铵(APS)与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。

结果表明,合成PANI 时,当n(APS):n(An)在0.8 ~1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。

研究表明,聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系:在酸度低时,掺杂量较少,其导电性能受到影响,因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。

质子酸通常有HCl、磷酸(H3PO4)等,苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺,而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。

聚苯胺的制备实验报告

聚苯胺的制备实验报告

聚苯胺的制备实验报告一、引言聚苯胺(PANI)是一种具有优异的电导率、导电性等物理特性的聚合物,同时也具有较强的氧化还原性能。

因此,聚苯胺在电子学、光电学、催化、传感等领域得到了广泛应用。

目前,聚苯胺的合成方法主要有化学氧化法、阳离子聚合法、电化学合成法、微生物发酵法等多种方法。

其中,化学氧化法是合成聚苯胺的最常用方法之一,其优点在于制备简单,成本较低,且可大规模生产。

本实验旨在通过化学氧化法合成聚苯胺,并考察其物理性质。

二、实验原理聚苯胺的合成通过苯胺分子的氧化聚合实现,氧化剂一般采用过硫酸铵或者过硫酸钾。

当过硫酸铵与苯胺混合时,过硫酸铵会分解产生自由基SO4·-,反应的机理如下:NH2·+ HSO4^-→ NH3+ + HSO4·-free radical mechanism.png分子散裂的自由基(NH2·)不稳定,可能发生较快的氧化聚合,生成聚苯胺:polyaniline synthesis.png三、实验操作1.实验器材与药品(1)器材:3号烧杯、滴液漏斗、玻璃棒、玻璃棉、小瓶子、电子秤、磁力搅拌器、pH计等。

(2)药品:苯胺、过硫酸铵、浓盐酸、乙醇等。

2.实验步骤(1)称取苯胺5g,过硫酸铵1.5g,分别置于两个小瓶中。

(2)将苯胺溶解在20 mL 1.0 mol/L 盐酸中,并加入1 mL 的过硫酸铵溶液。

(3)在低温条件下,稳定地滴加370 mL 1.0 mol/L 盐酸溶液,同时边滴边搅拌,直至反应停止。

反应过程中保持pH值在1~2之间。

(4)冷却、过滤,用乙醇与水反复洗涤,然后去除水份。

(5)将得到的聚苯胺纤维打碎,用95%乙醇浸泡,静置一夜,然后烘干,称取产品的产率。

四、实验结果与分析本实验得到了聚苯胺,产率为58.3%。

聚苯胺的初步鉴定方法为判断其颜色变化,即苯胺逐渐变色,从无色变成深蓝色,接着反应介质透明,变成橙色浊液,最后生成了棕褐色固体,表明合成成功。

聚苯胺合成实验报告

聚苯胺合成实验报告

一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理及方法;2. 掌握聚苯胺的制备过程及操作技巧;3. 分析实验条件对聚苯胺性能的影响;4. 学习使用红外光谱仪对聚苯胺进行表征。

二、实验原理聚苯胺(PANI)是一种导电高分子材料,具有独特的化学结构和优异的导电性能。

本实验采用化学氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,通过氧化反应合成聚苯胺。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺(An)、过硫酸铵(APS)、盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)、去离子水、无水乙醇、丙酮;2. 实验仪器:锥形瓶、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、滴定管、容量瓶、移液管、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)。

四、实验步骤1. 准备溶液:将苯胺、过硫酸铵、盐酸按一定比例溶解于去离子水中,配制一定浓度的苯胺溶液;2. 氧化反应:将配制好的苯胺溶液倒入锥形瓶中,放入磁力搅拌器,加入一定量的硫酸,调节pH值至3.5左右;3. 加入氧化剂:在搅拌过程中,逐滴加入过硫酸铵溶液,观察溶液颜色变化,直至溶液呈现深蓝色;4. 继续反应:保持反应温度在25℃左右,反应时间为2小时;5. 后处理:反应结束后,将产物用去离子水洗涤至中性,然后用无水乙醇和丙酮混合溶液进行抽提,直至无色;6. 干燥:将抽提后的产物在50℃下干燥,得到聚苯胺粉末;7. 红外光谱分析:将干燥后的聚苯胺粉末进行红外光谱分析,确定其结构。

五、实验结果与分析1. 聚苯胺的合成:根据实验步骤,成功合成了聚苯胺。

产物为深蓝色粉末,具有良好的导电性能;2. 实验条件对聚苯胺性能的影响:(1)氧化剂种类:实验中采用过硫酸铵作为氧化剂,其氧化效果较好,产物导电性能良好;(2)氧化剂用量:氧化剂用量过多会导致产物颜色过深,导电性能降低;用量过少则氧化反应不完全,产物导电性能较差;(3)反应时间:反应时间过长,会导致产物颜色过深,导电性能降低;反应时间过短,则氧化反应不完全,产物导电性能较差;(4)pH值:实验中采用硫酸调节pH值,pH值对产物导电性能有一定影响,最佳pH值为3.5左右;3. 红外光谱分析:通过红外光谱分析,确定产物为聚苯胺,其结构特征为苯环和氨基。

超声化学法合成聚苯胺及其表征

超声化学法合成聚苯胺及其表征

超声化学法合成聚苯胺及其表征*付志兵,唐永建,王朝阳(中国工程物理研究院激光聚变研究中心,四川绵阳621900)摘 要: 采用超声化学法,在没有任何模版的条件下合成了产物纯净、尺寸单一的纳米棒状聚苯胺,采用SEM、XRD、T G和BET等方法对产物进行了表征。

研究表明,氧化剂过硫酸铵的用量与产率存在较大关联,氧化剂和苯胺单体的物质的量比1 1时可以达到最大产率;盐酸浓度对产物形貌有较大影响,只有盐酸浓度达到一定程度才可以得到纳米棒状聚苯胺;超声化学法合成的聚苯胺比表面积要大大高于市售和机械搅拌法合成的聚苯胺,比表面积可达29.5m2/g。

关键词: 超声化学法;聚苯胺;纳米棒中图分类号: TB381文献标识码:A 文章编号:1001 9731(2009)12 2020 031 引 言在众多的导电聚合物中,聚苯胺由于原料价格低、合成简单、导电率高、环境稳定性好等优点,被认为是最具应用前景的导电高分子材料[1~3]。

自2002年S. J.Cho等人[4]报道市售聚苯胺经盐酸掺杂后在常温及9.3M Pa条件下可逆储氢量可达6%(质量分数)以来,导电聚合物在储氢方面的应用引起了极大的关注,也可能作为一种氘氚燃料吸附材料在ICF中得到应用。

众所周知,材料的很多性能与材料的微观结构是紧密相关的,特别是氢的吸附材料,其性能与其表面性能密切相关。

聚苯胺的微观结构研究较多的有纳米线、纳米管和纳米球型粒子,合成这些形状的方法主要是模版法,包括硬模版和软模版两种,但模版去除都会存在一定的困难[5]。

本文通过超声化学法在没有任何模版的条件下合成了纳米棒状的聚苯胺。

这种方法的优势是反应快速,产物容易纯化,可以快速地不需要任何后处理就可得到大量纯净的、颗粒尺寸分布单一的纳米棒状聚苯胺。

近年来,超声化学法已经广泛用来制备各种纳米材料[6~8]。

超声波引起的化学效应,主要是由于空化效应引起的,即在超声波作用下,液体中气泡形成、生长并在几微秒内崩溃,从而产生局部高温高压,温度可达5000K以上,压力可达5.05107Pa以上,温度变化率高达109K/s[9]。

聚苯胺的合成

聚苯胺的合成

过硫酸铵氧化聚合法合成聚苯胺:一、试剂:苯胺(An);过硫酸铵(APS):分析纯;盐酸:分析纯;十二烷基苯磺酸(DBSA):分析纯;十二烷基苯磺酸钠(LAS):分析纯;二甲基亚砜(DMSO):分析纯;N,N 一二甲基甲酰胺(NMF):分析纯;樟脑磺酸(CSA),间甲酚,分析纯;三氯甲烷,分析纯;乙醇,分析纯;间甲苯酚和氯仿,分析纯。

二、仪器:三、制备方案(一)1、LAS 盐酸掺杂的聚苯胺的合成取20 g An溶液加入至20 mL的浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中,放入三口瓶中,将转子固定在磁力搅拌器上。

取LAS 2 g,1 mol/L的盐酸5.74 mL ,将LAS溶于盐酸后加入到三口瓶中。

n(APS):n(An)=1:2,取APS 24.47 g。

将APS加入到40mL的浓度为1mol/L的盐酸溶液中搅拌均匀,全部溶解后倒人滴定瓶,将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。

调节滴定速度(约2~3s/滴)使APS溶液在1 h内滴定完毕。

反应完后经抽滤(真空抽滤机抽滤直到滤液基本无色)、干燥(恒温烘箱80℃烘干24 h)、称重后研磨成粉状,即得到LAS一盐酸掺杂的导电聚苯胺。

2、反掺杂取适量掺杂态聚苯胺于1mol/L氨水中进行反掺杂,抽滤、干燥后得到本征态聚苯胺。

3、高导电PANI-CSA薄膜的制备将PANI-CSA粉末溶于问甲酚和氯仿的混合溶剂中,混合溶剂m-e/ch(V/V)为20/80,混合溶液浇铸在15cmX 10cm的玻璃板上,经自然晾干除去溶剂后取膜,40~C下真空干燥至恒重(24~48h)。

(二)1、盐酸掺杂的聚苯胺的合成取2O g An溶液加入至2O mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中,放入三口瓶中,将转子固定在磁力搅拌器上。

n(APS):n(An)=l:2,取APS 24.47 g。

将APS 加入到40 mL的浓度为lmol/L的盐酸溶液中搅拌均匀,全部溶解后倒人滴定瓶,将滴定瓶固定在搅拌器的架子上。

聚苯胺;导电聚合物;合成;链结构;掺杂;形态结构

聚苯胺;导电聚合物;合成;链结构;掺杂;形态结构

聚苯胺;导电聚合物;合成;链结构;掺杂;形态结构聚苯胺是一种具有导电性质的聚合物,由苯胺单体通过氧化聚合反应合成而成。

该材料具有优异的电学性能和热稳定性,被广泛应用于电子、光电子、传感器等领域。

本文将从聚苯胺的合成、链结构、掺杂和形态结构等方面进行介绍。

一、聚苯胺的合成聚苯胺的合成通常采用化学氧化法,其反应方程式为:苯胺 + 氧化剂→聚苯胺其中,氧化剂可以是过氧化氢、氯酸钾等。

在反应中,苯胺单体通过氧化剂的氧化作用形成自由基,自由基随后与另一苯胺单体结合形成聚合物。

聚合物的分子量可以通过反应时间和氧化剂的浓度控制。

二、聚苯胺的链结构聚苯胺的链结构由苯环和胺基组成,其主要有三种形式:贡献结构、离子结构和混合结构。

其中,贡献结构是最稳定的结构形式,其分子中的苯环和胺基通过共价键相连,形成交替排列的链结构。

离子结构是在聚合反应中形成的,其中胺基失去了氢离子,形成带正电荷的氮原子,苯环带负电荷,形成离子链结构。

混合结构是贡献结构和离子结构的混合体,其结构稳定性介于两者之间。

三、聚苯胺的掺杂聚苯胺的导电性质是由于其分子中的胺基和苯环带电子结构所致。

为了增强聚苯胺的导电性,可以通过掺杂的方式引入杂原子或杂离子。

常用的掺杂剂有氧化物、硫酸、硝酸等。

掺杂后的聚苯胺具有更高的导电性和稳定性。

四、聚苯胺的形态结构聚苯胺的形态结构包括粉末、纳米线、纳米管、薄膜等。

其中,纳米线和纳米管是聚苯胺的典型形态,具有优异的导电性和机械性能。

纳米线和纳米管的直径和长度可以通过反应条件和模板控制,具有很好的可控性。

薄膜是聚苯胺的另一种形态,可以通过溶液旋涂、层层自组装等方法制备。

薄膜具有良好的导电性和透明性,是制备柔性电子器件的重要材料。

总之,聚苯胺具有优异的导电性能和热稳定性,被广泛应用于电子、光电子、传感器等领域。

聚苯胺的链结构、掺杂和形态结构对其电学性能和应用性能具有重要影响,可以通过调控这些结构来实现聚苯胺的优化设计和应用。

水溶性聚合物溶液中聚苯胺的合成与表征的开题报告

水溶性聚合物溶液中聚苯胺的合成与表征的开题报告

水溶性聚合物溶液中聚苯胺的合成与表征的开题报告引言:聚苯胺是一种重要的导电高分子材料,由于其优异的导电性能和对环境、生物的适应性,已经被广泛地应用于电子、传感器、光电器件等领域。

其中,水溶性聚合物溶液中合成的聚苯胺因其可溶性和稳定性,扩展了聚苯胺应用的范围。

因此,本研究将选择水溶性聚合物(PAA)作为模板,探究在其存在下,聚苯胺的水溶性合成方法及其表征。

实验目的:1. 学习水溶性聚合物模板法合成聚苯胺的基本原理和方法;2. 掌握聚苯胺的电化学表征方法和基本原理;3. 研究不同条件下合成的聚苯胺的物化性质及导电性能的变化规律。

实验方法:1. 聚苯胺的水溶性模板法合成方法:将模板PAA(0.05 g)加入0.1 M的苯胺溶液(50 mL)中,并加入0.1 M的过硫酸铵(10 mL),同时搅拌。

在室温下反应12小时,并过滤。

将所得深褐色沉淀用蒸馏水洗涤至中性。

将聚苯胺溶解在1 M的硫酸NaOH溶液(50 mL)中,并搅拌。

2. 聚苯胺的表征方法:(1) 扫描电镜(SEM):首先,取少量聚苯胺溶液平坦涂布在硅片上,放置干燥;其次,取形成的聚苯胺复合材料,进行表面形貌的观察。

(2) 紫外-可见光谱(UV-Vis):取聚苯胺溶液,进行分光光度计检测。

(3) 循环伏安(cyclic voltammetry, CV):将聚苯胺涂敷在玻碳电极上,进行循环伏安实验,研究其电化学性质。

预期结果:通过实验,得到不同条件下合成的聚苯胺样品,并对其进行电化学表征。

研究聚苯胺的化学结构和导电性能,探究水溶性聚合物模板法合成聚苯胺的可行性及其应用前景,为今后相关领域的进一步研究提供理论和实践基础。

化学实验报告 聚苯胺 7138

化学实验报告 聚苯胺  7138

聚苯胺的合成及表征摘要:本实验采用氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,探究投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成的影响,及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用红外光谱仪(IR)对聚苯胺氧化态及本征态结构变化进行了测试。

关键字:聚苯胺合成表征前言20 世纪70 年代后期由于聚乙炔的发现而迅速产生了以共轭高分子为基础的导电聚合物,聚苯胺就是其中之一。

80 年代,Macdiarmid [1-3]等对聚苯胺(polyaniline,PAn)做了较为系统的研究。

相对于其它共轭高分子而言,聚苯胺原料易得、合成简单、具有较高的导电性和潜在的溶液、熔融加工可能性同时还有良好的环境稳定性,在金属防腐涂料、人工肌肉、可充电电池、导电涂料和导电膜、电磁屏蔽、传感器、抗静电保护、电子仪器和电致发光材料等方面有着广泛的应用前景。

因此,一直是导电高分子研究的热点和最受关注的导电聚合物品种之一。

化学氧化法制备聚苯胺通常是在酸性介质中,采用水溶性引发剂引发单体发生氧化聚合。

本次所用的引发剂主要有(NH4)2S2O8[3-4],化学氧化聚合法合成聚苯胺的反应大致可分为3 个阶段:①链诱导和引发期;②链增长期;③链终止期。

在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂,则苯胺将被氧化为聚苯胺。

在诱导阶段生成二聚物,然后聚合进入第二阶段,反应开始自加速,沉淀迅速出现,体系大量放热,进一步加速反应直至终止。

聚苯胺的低聚物是可以溶于水的,因此初始时反应在水溶液中进行。

苯胺的高聚物不溶于水,因此高聚物大分子链的继续增长是界面反应,反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进行。

此次试验通过对投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成产率的影响。

NH NHy N NI-y n聚苯胺分子结构[5]1、实验内容1.1仪器与试剂仪器:恒温磁力搅拌器,TENSOR-27(德国布鲁克)红外光谱仪,HY-12型压片机(天津天光光学仪器有限公司),烘干器,表面皿,烧杯,锥形瓶,洗瓶等。

导电高分子聚苯胺及其应用

导电高分子聚苯胺及其应用

3、传感器领域
3、传感器领域
聚苯胺作为一种敏感材料,在传感器领域有着广泛的应用。通过化学或电化 学掺杂,聚苯胺的导电性能发生变化,利用这种特性可以制造出各种传感器。例 如,基于聚苯胺的酸碱传感器可以用来检测溶液的酸碱度,而聚苯胺基的压力传 感器则可以用于监测压力变化。
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三、研究方法
1、化学反应机理
导电高分子聚苯胺的合成
3、聚合反应:将苯胺单体、氧化剂和催化剂混合在一起,在适当的温度和压 力条件下进行聚合反应。
导电高分子聚苯胺的合成
4、后处理:通过后处理步骤,如脱色、干燥等,得到纯净的导电高分子聚苯 胺。
4、后处理:通过后处理步骤, 如脱色、干燥等,得到纯净的导 电高分子聚苯胺。
4、后处理:通过后处理步骤,如脱色、干燥等,得到纯净的导电高 分子聚苯胺。
导电高分子聚苯胺及其应用
01 引言
目录
02 一、研究现状
03 二、应用领域
04 三、研究方法
05 参考内容
引言
引言
导电高分子材料在当代科技领域具有广泛的应用前景,其中聚苯胺作为一种 新型的高分子导电材料备受。聚苯胺具有优异的导电性能、良好的化学稳定性和 易于制备等优点,成为一种极具潜力的导电高分子材料。本次演示将详细介绍聚 苯胺的研究现状、应用领域及研究方法,并展望其未来发展方向。
4、后处理:通过后处理步骤,如脱色、干燥等,得到纯净的导电高 分子聚苯胺。
3、功能性应用研究:除了传统的电子、航天、建筑等领域,探索聚苯胺在新 能源、生物医学等领域的应用,如作为电池材料、生物传感器等。
4、后处理:通过后处理步骤,如脱色、干燥等,得到纯净的导电高 分子聚苯胺。
4、理论计算模拟:通过理论计算和模拟,深入了解聚苯胺的分子结构和性能 之间的关系,为材料的设计和优化提供指导。

聚苯胺的合成及其电化学性能研究

聚苯胺的合成及其电化学性能研究

聚苯胺的合成及其电化学性能研究聚苯胺是一种具有重要应用价值的有机高分子材料,其在电化学传感器、光电转换器、电磁波屏蔽等领域都有广泛的应用。

本文将介绍聚苯胺的合成方法及其电化学性能研究进展。

一、聚苯胺的合成方法1. 化学氧化法聚苯胺最常用的合成方法之一是化学氧化法。

该方法是将苯胺与氧化剂反应,生成聚苯胺。

常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化铵、氯酸钾等。

在实验中,通常将苯胺与氧化剂混合溶液在低温下反应,反应后用水洗涤、乙醇洗涤等步骤进行纯化。

2. 电化学合成法电化学合成法是另一种常用的聚苯胺合成方法。

该方法是在电解池中将苯胺置于阳极处进行电化学氧化,在电极表面生成聚苯胺。

实验中,电化学合成法的电解液通常为硫酸和苯胺;电极材料常为铂、金等贵金属。

3. 辐射法辐射法是一种新型合成聚苯胺的方法,该方法利用辐射原理,将苯胺溶液辐照一段时间后合成聚苯胺。

该方法具有无需氧化剂,反应时间短等优点,但现阶段还存在一些问题需要解决。

二、聚苯胺的电化学性能研究进展1. 电学导电性聚苯胺是一种具有良好导电性的高分子材料。

研究表明,聚苯胺的导电性与其掺杂物种类和浓度、氧化程度、结晶度等因素密切相关。

目前,常用的掺杂物有磺酸、盐酸、硝酸等,掺杂浓度过高会降低聚合物的导电性。

2. 电化学性能聚苯胺具有良好的电化学性能,可以作为电极材料用于电化学传感器、光电转换器等领域。

研究表明,聚苯胺电极对氨气、氧气、亚硝酸等物质具有良好的响应性。

此外,聚苯胺还可以作为超级电容器电极材料,具有高电容性能,可以应用于电动汽车、智能电网等领域。

3. 应用领域由于聚苯胺具有良好的电学导电性和电化学性能,因此被广泛应用于电化学传感器、光电转换器、电磁波屏蔽等领域。

此外,聚苯胺还可以用作催化剂载体、气体分离膜等材料,在能源、环保等领域也有广泛的应用。

综上所述,聚苯胺具有广泛的应用前景和研究价值。

随着社会科技的不断进步,聚苯胺的合成方法和性能研究也将不断完善,推动聚苯胺的应用领域不断扩展。

聚苯胺的合成方法

聚苯胺的合成方法

聚苯胺的合成方法聚苯胺啊,那可是个很有趣的东西呢!聚苯胺的合成方法有化学氧化聚合法。

这就像是一场奇妙的化学魔术。

先把苯胺单体准备好,然后加入氧化剂,像过硫酸铵就挺常用的。

反应的时候,要把苯胺单体溶解在酸性溶液里,盐酸是个不错的选择。

把氧化剂溶液慢慢滴加到苯胺溶液里,这过程就像小心翼翼地给花浇水一样,可不能太急。

反应过程中溶液的温度也很重要,一般在低温下进行反应比较好,就像有些植物在适宜的温度下才能茁壮成长一样。

注意啦,各种试剂的比例得把握好,不然就像做饭盐放多了或者少了一样,会影响最终产物的质量。

从安全性方面来说,苯胺可是有毒的,哇塞,这可真吓人!在操作的时候必须要做好防护措施,像戴防毒面具、防护手套这些,就如同战士上战场要穿好盔甲一样。

整个合成过程要是操作不当,可能会产生一些危险的副反应,那可就糟透了。

稳定性方面呢,在酸性环境下合成的聚苯胺稳定性相对较好,这就好比在稳定的地基上盖房子一样。

聚苯胺的应用场景可多啦。

在防腐涂层方面,它就像一个忠诚的卫士,保护金属不被腐蚀。

比如说一些海上的设备,经常受到海水的侵蚀,涂上聚苯胺涂层,就像给设备穿上了一件防腐的铠甲。

在传感器领域,聚苯胺也大显身手。

它对某些气体的吸附性能很好,就像一个超级海绵一样,能快速地检测到环境中的气体变化。

它的优势也很明显。

聚苯胺具有良好的导电性,这就像电线里的铜丝一样,能够传导电流。

而且它的合成成本相对比较低,这对工业生产来说简直是太棒了。

实际案例也不少。

就拿汽车的金属部件来说吧,以前经常生锈,用了聚苯胺涂层之后,生锈的情况大大减少了。

这就像给汽车部件打了一针强心剂,让它们更耐用了。

我的观点结论就是,聚苯胺是一种很有潜力的材料,它的合成虽然需要小心操作但它在各个领域的应用效果真的很令人惊叹,值得我们不断地去研究和探索。

聚苯胺化学实验报告

聚苯胺化学实验报告

一、实验目的1. 学习聚苯胺的合成方法。

2. 掌握聚苯胺的表征技术。

3. 了解聚苯胺的物理化学性质。

二、实验原理聚苯胺(PANI)是一种导电聚合物,具有良好的生物相容性、机械性能和化学稳定性。

本实验采用氧化聚合法合成聚苯胺,并通过循环伏安法、紫外-可见光谱和扫描电子显微镜对其进行表征。

三、实验器材与药品1. 实验器材:烧杯、磁力搅拌器、电极、电化学工作站、紫外-可见光谱仪、扫描电子显微镜等。

2. 药品:苯胺、过硫酸铵、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 合成聚苯胺(1)将1.0g苯胺溶解于10mL无水乙醇中,配制成苯胺溶液。

(2)在烧杯中加入10mL 0.1mol/L的硫酸溶液,滴加苯胺溶液,边滴加边搅拌。

(3)将烧杯放入磁力搅拌器中,搅拌30min。

(4)向烧杯中加入1.0g过硫酸铵,继续搅拌30min。

(5)用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12,继续搅拌1h。

(6)将所得产物用无水乙醇洗涤,抽滤,干燥,得到聚苯胺固体。

2. 聚苯胺表征(1)循环伏安法:将制备的聚苯胺分散于乙醇中,用循环伏安法测试其电化学性质。

(2)紫外-可见光谱:测试聚苯胺的紫外-可见光谱,分析其光学性质。

(3)扫描电子显微镜:观察聚苯胺的微观形貌。

五、实验结果与分析1. 循环伏安法聚苯胺在循环伏安曲线中表现出明显的氧化还原峰,表明其具有良好的导电性。

2. 紫外-可见光谱聚苯胺在紫外-可见光谱中表现出明显的吸收峰,说明其具有典型的聚苯胺特征。

3. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜显示,聚苯胺呈颗粒状,具有良好的分散性。

六、讨论与改进1. 合成聚苯胺时,反应条件对产物质量有很大影响。

本实验中,苯胺与硫酸的摩尔比为1:10,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1,反应时间为1h,pH值为12。

通过调整这些参数,可以优化聚苯胺的合成条件。

2. 在表征聚苯胺时,可以采用多种方法,如电化学阻抗谱、红外光谱等,以全面了解其物理化学性质。

3. 本实验中,聚苯胺的产率较高,为80%。

电化学方法合成聚苯胺

电化学方法合成聚苯胺

电化学方法合成聚苯胺(总75页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除电化学方法合成聚苯胺的研究摘要膜科学技术自50年代以来发展迅速,现已在工业、农业、医学等领域获得广泛应用。

就膜材料而言,有机膜发展最早,因其柔韧性好、成膜性能好、品种多等优点而获得大规模应用。

聚苯胺电致变色膜作为一种导b电聚合物材料,具有易合成、均相、性质均一、能牢固附着在支持物上等优点具有广阔的市场应用前景。

本文利用循环伏安法,采用三电极体系,研究在碳布电极表面合成聚苯胺膜。

本实验考查了苯胺单体浓度、溶液酸度、质子酸类型、线性扫描速率、扫描圈数等对合成聚苯胺膜的影响规律。

实验发现聚苯胺的电化学氧化过程是一个自催化过程。

镀液中苯胺单体浓度越大对成膜越有利,但是受苯胺的溶解度影响,镀液中的硫酸与苯胺的浓度比应大于1 : 1。

另外降低扫描速率,适当增加扫描圈数有利于聚苯胺膜的形成,最佳扫描速率为25mv/s。

聚苯胺的电化学活性明显依赖于质子化的程度,在苯胺与硫酸组成的镀液中,H2SO4浓度越大,膜的氧化还原可逆性越大,聚苯胺的自催化效应越强,质子酸中硫酸对聚苯胺的电化学生成的促进作用最大。

关键词:聚苯胺,循环伏安,影响规律AbstractThe technology of film science has developed rapidly since the 1950s. It is widely used in industry, agriculture, medicine and other fields. The organic film was developed first. It is well applied in many filds because of its flexibility, film-forming properties, and has many kinds of product. The electrochromic display film of polyaniline is one of electronically conducting polymers, it has a broad market prospect because it is easily synthesized, character uniform and can be firmly attached to the substrates. The work studied synthesis of polyaniline film on carbon cloth with three elctrodes by means of cyclic voltammograms.Synthesis of polyaniline films on carbon cloth are related to aniline concentration, solution acidity, bronsted acid type, linear scan rate and scanning numbers etc. It was found that the polyaniline electrochemical oxidation process is a self-catalytic process. It was found the higher the aniline concentration is, the esaier polyaniline synthesize is, because of the solubility of aniline in the water, sulfuric acid and aniline should be more than 1: 1 in concentration. Furthermore it was favorable to synthesize polyaniline films when reduce scan rate and increase the numbers of scanning appropriately, and the best scan rate is 25 mv/s. The activity of polyaniline films was significantly depended on the extent of the proton, in the solution of aniline and sulfuric acid bath, the greater the H2SO4 concentration is, the greater the film’s redox1reversible is, the stronger the self-catalytic effect is ,and sulfuric acid can promote the speed of synthesis of polyaniline on the carbon cloth.Key words: polyaniline,cyclic voltammograms,effect rules2目录摘要 0Abstract (1)第一章绪论 (6)1.1引言 (6)1.2聚苯胺的结构、颜色和导电性 (7)1.3聚苯胺的应用 (8)1.3.1 在金属防腐上的应用 (8)1.3.2 在电池方面的应用 (9)1.3.3 在导电纤维上的应用 (10)1.3.4 在电磁屏蔽材料方面的应用 (10)1.3.5 在抗静电方面的应用 (11)1.3.6 在其它方面的应用 (11)1.4聚苯胺的合成方法 (11)1.4.1 化学方法 (11)1.4.3 微乳液聚合 (13)1.4.4 电化学方法 (13)1.5循环伏安法 (16)1.6本论文的工作 (18)3第二章实验部分 (19)2.1实验装置与仪器 (19)2.2化学试剂 (19)2.3实验步骤 (20)2.3.1 碳纤维电极预处理 (20)2.3.2 溶液配制 (20)2.3.3 聚苯胺膜的电化学制备 (21)第三章结果与讨论 (22)3.1苯胺单体浓度对成膜的影响 (22)3.2循环伏安扫描圈数对成膜的影响 (24)3.3循环伏安扫描速率对成膜的影响 (25)3.4酸度对聚苯胺在电极表面成膜的影响 (27)3.5质子酸类型对成膜的影响 (28)3.6聚苯胺膜在碳布表面形貌观察 (30)第四章结论 (32)参考文献 (33)致谢 (36)45第一章绪论1.1 引言材料科学已经成为21世纪的前沿科学,材料科学的发展对许多科学领域的发展都有促进作用。

聚苯胺_制备实验报告

聚苯胺_制备实验报告

1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。

2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。

3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。

二、实验原理聚苯胺(Polyaniline,PANI)是一种导电聚合物,具有独特的化学、物理和电化学性质。

其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。

本实验采用电化学合成法,通过在导电聚合物溶液中施加电压,使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应,形成聚苯胺。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 三电极体系:工作电极(铂电极)、参比电极(银/氯化银电极)、辅助电极(铂电极)- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂:- 苯胺(分析纯)- 硼砂(分析纯)- 硫酸(分析纯)- 蒸馏水1. 准备工作:(1)将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合,配制成单体溶液。

(2)将单体溶液置于三电极体系中,调整电极间距,确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。

2. 电化学合成:(1)打开伏安仪,设置合适的扫描速度和电位范围。

(2)在单体溶液中施加电压,进行电化学聚合反应。

(3)观察反应过程中溶液的颜色变化,当溶液颜色变为深蓝色时,停止反应。

3. 沉淀分离:(1)将反应后的溶液离心分离,收集沉淀物。

(2)用蒸馏水洗涤沉淀物,去除杂质。

4. 干燥与表征:(1)将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中,干燥至恒重。

(2)对干燥后的聚苯胺进行表征,如红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)等。

五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化:反应开始时,溶液颜色为浅黄色,随着反应的进行,溶液颜色逐渐变为深蓝色。

2. 聚苯胺的表征:(1)红外光谱(IR)分析:聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰,如苯环、苯胺基团等。

(2)扫描电子显微镜(SEM)分析:聚苯胺呈现出明显的层状结构,具有良好的导电性。

六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。

实验结果表明,聚苯胺具有良好的导电性和稳定性,具有较高的应用价值。

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聚苯胺的合成及表征(贵州省贵阳市贵州师范学院11级化本 550018)摘要:本实验采用氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响,及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试,讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词:聚苯胺合成表征溶解性前言:聚苯胺( PANI) 具有多样结构,独特的掺杂机,良好的稳定性和原料价廉易得等优点,一直是高分子领域的研究热点,在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷,产物电导率较低,因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺(An)(分析纯,AR天津博迪化工股份有限公司)、过硫酸铵(APS)(分析纯,AR天津市科密欧化学试剂有限公司)、盐酸(HCl,优级纯)、硫酸(H2SO4)、高氯酸(HClO4)、磷酸(H3PO4)、氨水(NH3·H2O)、四氢呋喃(分析纯 AR,天津博迪化工股份有限公司)、N,N-二甲基甲酰胺(分析纯AR,广东光华科技股份有限公司)、二甲基亚砜(分析纯AR,广东光华科技股份有限公司)、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪(KBr压片)1.2 聚苯胺的合成1.2.1 聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用,使它的可溶性极差,在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶,仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮,这就给表征带来一定的困难,并且极大地限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰(衍生物、接枝、共聚)、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。

导电性——聚苯胺的导电性受pH值和温度影响较大,当pH>4时,电导率与pH无关,呈绝缘体性质;当2<pH<4时,电导率随溶液pH值的降低而迅速增加,其表现为半导体特性;当pH<2时,呈金属特性,此时掺杂百分率已超过40%,掺杂产物已具有较好的导电性;此后,pH值再减小时,掺杂百分率及电导率变化幅度不大。

研究表明,即使用12.0mol/L的盐酸,掺杂百分率也只有46.7%,即分子链中平均每两个氮原子只有不到一个被质子化。

电致变色性——电致变色是指在外加偏电压感应下,材料的光吸收或光散射特性的变化。

这种颜色的变化在外加电场移去后仍能完整地保留。

聚苯胺的一个重要特性就是电致变色性,当电位在-0.2~+1.0V之间时,聚苯胺的颜色随电位变化而变化,由亮黄色(-0.2V)变成绿色(+0.5V),再变至暗蓝色(+0.8V),最后变成黑色(+1.0V),呈现完全可逆的电化学活性和电致变色效应。

当电位变化范围缩小到-0.15~0.4 V时,其电致变色的循环次数可达1,000,000次以上,响应时间在100 ms以内。

光学性质——聚苯胺分子主链上含有大量的共轭P电子,当受强光照射时,聚苯胺价带中的电子将受激发至导带,出现附加的电子-空穴对,即本征光电导,同时激发带中的杂质能级上的电子或空穴而改变其电导率,具有显著的光电转换效应。

而且在不同的光源照射下响应非常复杂且非常迅速。

在激光作用下,聚苯胺表现出高非线性光学特性,可用于信息存贮、调频、光开关和光计算机等技术上。

1.2.2 聚苯胺的结构A.G.MacDiarmid于1984年首先提出了聚苯胺可相互转化的4种形式,并认为无论用化学氧化法还是电化学方法合成的导电聚苯胺均对应于理想模型的2S(式(1))王佛松等人通过分析聚苯胺的IR和喇曼光谱,确认了醌环的存在并证明了苯、醌环的比例为3B1(式(2))同时, A1G1MacDiarmid等人修正之前的模型,将聚苯胺的结构概括为:其中:y表示聚苯胺的氧化程度。

当y=1时,对应于还原态聚苯胺(leucoemeraldine, LE);当y=0时,对应于氧化态聚苯胺(pernigraniline,PB);当y=015时,对应于本征态聚苯胺(eme-raldine, EB)。

显然,y=015时苯、醌环的比例为3B1,与式(2)相同。

目前,这一理论已被广泛认可。

1.2.3 聚苯胺的合成配制1mol/L的盐酸150ml放入的恒温玻璃搅拌器中,加入9.3g苯胺,将该烧瓶置入可控温水浴中。

在搅拌条件下,将氧化剂过硫酸铵(APS)的稀盐酸溶液慢慢滴加至该反应体系中。

反应液由透明无色慢慢变为蓝色,继而颜色加深至蓝黑色。

反应12小时的时间后,对反应产物进行过滤,用稀盐酸洗涤滤饼2次,再用蒸馏水洗至滤液pH=7,再用无水乙醇洗涤2次,干燥,称量,得到翠绿色的盐酸掺杂态聚苯胺。

取一部分加稀氨水搅拌1小时脱去H+得到本征态聚苯胺。

1.2.4 投料比对合成产率的影响用苯胺与氧化剂(过硫酸氨)的投料比分别为1:1,1:1.2,1:1.4,1:1.6,的试剂来配制聚苯胺。

然后将配好的各种溶液用电磁搅拌至明日,过滤(冲洗PH=6),干燥称量合成的聚苯胺的质量,计算产率。

取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时,脱氢离子得到聚苯胺的本征态。

1.2.5 探究不同酸种类对合成产率的影响分别向四份加入一定质量的苯胺与过硫酸氨的烧杯中分别加入浓度都为1mol/l的盐酸,硫酸,磷酸,次氯酸。

然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日,过滤(冲洗PH=6),干燥称量合成的聚苯胺的质量,计算产率。

取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时,脱氢离子得到聚苯胺的本征态。

1.2.6 探究不同酸度对合成产率的影响配制浓度分别为0.5mol/l,1mol/l,1.5mol/l,2mol/l的盐酸,再将不同浓度的盐酸取一定量的加入已经称有一定量的苯胺与过硫酸氨的烧杯中。

然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日,过滤(冲洗PH=6),干燥称量合成的聚苯胺的质量,计算产率。

取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时,脱氢离子得到聚苯胺的本征态。

1.2.7 探究不同掺杂物对合成产率的影响在四个烧杯中都加入一定的苯胺与过硫酸氨。

在向四个烧杯中分别加入不同浓度的氧化剂(氨基水杨酸,对甲基苯磺酸,氨基磺酸,水杨酸)。

然后将配好的四种溶液分别倒入四个电磁中搅拌至明日,过滤(冲洗PH=6),干燥称量合成的聚苯胺的质量,计算产率。

取1克聚苯胺加100ml稀氨水搅拌1个小时,脱氢离子得到聚苯胺的本征态。

1.3 聚苯胺的溶解性取0.3g苯胺与(10ml N,N-二甲基甲酰胺,10ml二甲基亚砜,10ml四氢呋喃,5ml N,N-二甲基甲酰胺和5ml二甲基亚砜,5ml N,N-二甲基甲酰胺和5ml四氢呋喃,5ml二甲基亚砜和5ml四氢呋喃)同时计算聚苯胺的溶解度。

1.4 红外测试将制取的本征态和氧化态聚苯胺制成的粉末,与KBr晶体一起碾磨压片,用NICOLET560傅立叶变换红外光谱仪对聚合物结构进行红外分析。

2.结果分析2.1 合成产率分析:在针对探究投料比对聚苯胺合成产率的影响的实验数据可以看出当聚苯胺与氧化剂的物料比为1:1.2时,此时的聚苯胺的产率较高。

说明在合成聚苯胺的时候氧化剂的量不宜过高也不易过低。

即随着氧化剂的增加,聚苯胺的产率呈现先增大,后减小的趋势。

当苯胺聚合反应在“氧化剂与苯胺的摩尔比”较低时,由于体系的反应活性中心较少,易于生成高分子量的Pan因此聚合产物的产率随着氧化剂用量的增加都有所升高,而当氧化剂用量过多时,体系的活性中心相对较多,不但不利于生成高分子量的Pan,而且过量的氧化剂还会对主链进一步氧化,破坏了主链的共轭结构,从而导致产率下降。

酸的酸性强弱也直接影响了聚苯胺的产率,即合成聚苯胺所用的酸越强,聚苯胺的产率越高,反之越低。

说明所用的酸性强弱对聚苯胺的产率有着一定的影响。

分析:在针对探究不同温度对聚苯胺合成产率的影响中,从表中的数据可以看出,当所用的温度不相同时,会直接影响聚苯胺的合成产率。

过硫酸铵体系中在一定温度范围内,反应过程中温度的升高会促使聚合物的产率增加。

当温度达到30℃时,产率最大。

随着反应过程不断放热,这个过程本身就有促进作用。

性最好,在5mL 二甲基亚砜+5mL 四氢呋喃中溶解度为负值是因为溶解时间太长了,有其他的物质结晶下来,导致溶解度为负值。

2.3红外测定氧化态: 本征态:C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\溴化钾-SiO2-danshensu-洗脱 凃金璐.1 溴化钾-SiO2-danshensu-洗脱 凃金璐 固体22/09/2013500100015002000250030003500Wavenumber cm-1101520253035T r a n s m i t t a n c e [%]Page 1/1 C:\Program Files\OPUS_65\MEAS\溴化钾-SiO2-danshensu-洗脱 凃金璐.2 溴化钾-SiO2-danshensu-洗脱 凃金璐 固体22/09/2013500100015002000250030003500Wavenumber cm-1510152025T r a n s m i t t a n c e [%] Page 1/1分析: 3751.53cm-1有特征峰说明有—NH 的伸缩振动;1627 cm-1有特征峰说明有—NH 的弯曲振动;在 1 586 cm-1的吸收峰是聚苯胺醌环 C=C 伸缩振动;在 1 501 cm-1的吸收峰是苯环 C=C 伸缩振动吸收峰;1400 cm-1左右有特征峰说明有—CH2—的弯曲振动;1 307 cm-1处是与苯环相连的仲胺 C-N 的伸缩振动吸收峰;1 230 cm-1的小峰为苯环有关的 C-N 伸缩振动; 828 cm-1的峰对应 1,4 取代苯环上的 C-H 面外弯曲振动 3. 结论化学氧化法制聚苯胺不同的条件对合成产率的影响很大,需进行一系列的探究才能发现更好的合成条件,经过我们的探究表明,合成条件为:投料比为1:1.2,酸的种类为磷酸,反应温度为10℃时合成产率最高参考文献[1] 39] 乔庆东,王胜.新型共混十二烷基苯磺酸掺杂的聚苯胺导电胶的合成[J].精细化工,1999,16(2):35.[2]范俊华,万梅香,朱道本.可溶性导电聚苯胺的研究进展[J].高分子通报,1997,(1):231[3]曾幸荣,龚克成.聚苯胺的掺杂及其性能的研究[J].高分子材料科学与工程,1991,(6):731[4]张可青,张新荔.化学氧化聚合法合成高电导率聚苯胺研究进展[J]. 化工新型材料, 2010 年8 月,第38卷第8期[5]王杏,关荣峰,张号,杨洁,赵文卿.化学氧化法制备掺杂态聚苯胺及其表征[J].材料导报,2008年12月,第22卷专辑[6]张淑玲.新型导电聚苯胺的合成及其性能研究[D].扬州:扬州大学,2006.32。

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