水中总碱度测定的不确定度评估
水的碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)检测方法
水的碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)检测方法水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。
水中碱度的来源较多,地表水的碱度基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数,所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。
当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时,则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。
废水及其他复杂体系的水体中,还含有有机碱类、金属水解性盐类等,均为碱度组成部分。
在这些情况下,碱度就成为一种水的综合性指标,代表能被强酸滴定物质的总和。
碱度的测定值因使用的指示剂终点pH值不同而有很大的差异,只有当试样中的化学组成已知时,才能解释为具体的物质。
对于天然水和未污染的地表水,可直接以酸滴定至pH8.3时消耗的量,为酚酞碱度。
以酸滴定至pH为4.4~4.5时消耗的量,为甲基橙碱度。
通过计算,可求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量;对于废水、污水,则由于组分复杂,这种计算无实际意义,往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。
然后,用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数,并作出解释。
碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性,是对水和废水处理过程控制的判断性指标。
若碱度是由过量的碱金属盐类所形成,则碱度又是确定这种水是否适宜于灌溉的重要依据。
1.方法选择用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。
有两种常用的方法,即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。
电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃,确定特定pH值下的碱度,它不受水样浊度、色度的影响,适用范围较广。
用指示剂判断滴定终点的方法简便快速,适用于控制性试验及例行分析。
二法均可根据需要和条件选用。
2.样品保存样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。
样品应于采集后的当天进行分析,特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时,应及时分析。
(一)酸碱指示剂滴定法(B)1.方法原理水样用酸溶液滴定至规定的pH值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。
自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定
( h n sa i tr u pis o oa o i i d un d n h ns a 2 4 3 hn ) Z o gh nCt Wa p l r rt nLm t ,G ag o gZ o gh n5 8 0 ,C ia y eS eC p i e
me to h mp c fi a c r t r n lz d,t e u c ran y o t e tc lmo e s d t r i e n ft e i a to n c u a e we e a ay e h n e i t fma h ma ia d lwa ee m n d,a l a h n t swel st e u — c ran y o h e r ite o m . Th oa a dn s f1 3mg fwae a e ti t ft e r po wr t n f r t e tt lh r e so 0 /L o t rs mpl e,t e c m bne tn a d u c ran y o h o i d sa d r n e i t f t
21 00年 3 第 8期 8卷
广 州化 工
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自动 电位 滴 定 法 测 定 水 中 总 硬 度 的 不 确 定 度 评 定
孙东卫 , 凌永 平
( 中山市供 水有 限公 司 ,广 东 中山 580 ) 24 3
摘 要 : 依据测量不确定度的评定原理和方法 , 自动电位滴定法测定水中总硬度的实例, 通过 分析了测量重复性、 取样、 标准溶
0 6 6 mg L wa ban d,a d te e p n e n e any o . mg L . 1 8 / so tie n h x a d d u c r it f1 3 / . t
水表示值误差测量结果不确定度的评定.
冷水表示值误差测量结果不确定度的评定1 概述1.1 测量依据JJG162—2009《水表及其试验装置》检定规程。
1.2 环境条件温度:20士5℃,水压:O .3MPa ,水源:稳压状态下的洁净水。
1.3 被测对象口径为20mm 的旋翼式冷水水表,型号为LXS,编号为018291,计量等级为B 级。
1.4 测量方法依据JJG162—85《水表及其试验装置》检定规程,用启停容积法水表检定装置对小El 径多流束式水表检定测量为例,在测量水表的示值误差时,将流经水表的水收集于检定装置的工作量器内,比较水表的示值和装置量器中水量的实际值,得到水表的示值误差。
2 数学模型及灵敏系数2.1 建立数学模型根据JJG162—85《水表及其试验装置》规程规定的水表示值误差的定义,水表的示值误差为:%100⨯-=VV V 实实示δ式中:δ---水表的示值误差;V 示---水表记录的水量;V 实---经水表注入工作量器的实际水量。
2.2 灵敏系数根据JJF1059—1999{(测量不确定度评定与表示》定义的灵敏系数及计算方法推导如下:V 示的灵敏系数 1101.010011-===∂∂=L VV C 实示δV 实的灵敏系数 122201.0100100--=-=-=∂∂=L V V V C 实示实δ 3 水表测量不确定度来源3.1 水表示值标准不确定度u p 引起的不确定度分量u 1p u c u 11=3.1.1测量重复性引起的不确定度按检定规程要求对10L,20L,100L 三个点分别连续测量10次,得到以下值: 10L 点: 10.1 10.1 10.0 10.1 10.1 10.1 10.0 10.1 10.0 10.1 20L 点: 20.0 19.8 19.9 19.9 20.0 19.9 20.0 19.9 20.0 19.9 100L 点: 100.0 100.0 100.0 100.0 100.1 100.0 100.0 99.9 100.0 99.9用贝塞尔公式 1)(12--=∑=n p p s ni i求出标准不确定度:10L 点: u p1=0.048 (L )20L 点: u p1=0.068 (L )100L 点: u p1=0.014 (L ) 自由度 υp1=n-1=93.1.2水表示值估读引起的不确定度分量up2 :水表的最小分度值为0.05L ,读数误差一般不会超过1/2分度值,考虑其均匀分布,则有:014.032105.02=÷⨯=p u (L)可信度估计为90%,则自由度 502=p ν3.1.3水表示值总标准不确定度可根据公式: 2221p p p u u u += 计算得:10L 点: u p =0.050 (L ) 311105.005.001.0-⨯=⨯==p u c u20L 点: u p =0.069 (L ) 3111069.0069.001.0-⨯=⨯==p u c u100L 点: u p =0.019 (L ) 3111019.0019.001.0-⨯=⨯==p u c u有效自由度由公式 ∑==ji jjpp u u 144νν 计算得:10L 点: 102=p ν20L 点: 92=p ν100L 点: 252=p ν3.2水表检定装置体积不确定度引起的不确定度分量u2b uc u 22=3.2.1工作量器读数误差引起的不确定度 10L 工作量器的最小分度值为0.01L 20L 工作量器的最小分度值为0.02L 100L 工作量器的最小分度值为0.10L读数误差一般不会超过1/2分度值,考虑其均匀分布,则有:10L 工作量器的不确定度 003.032101.01=⨯=b u (L ) 20L 工作量器的不确定度 006.032102.01=⨯=b u (L )100L 工作量器的不确定度 03.03211.01=⨯=b u (L )水表检定装置经检定合格,且为金属材料,可认为可靠性较高,可信度估计为90%,则其自由度为:501=b ν3.2.2工作量器容积误差引起的不确定度本检定装置的准确度为0.2级,示值最大误差为±0.16%,按均匀分布其标准不确定度为:10L 工作量器的不确定度 009.03100016.02=⨯=b u (L )20L 工作量器的不确定度 018.03200016.02=⨯=b u (L )100L 工作量器的不确定度 092.031000016.02=⨯=b u (L )三段量器的可信度都估计为90%,则其自由度为:502=b ν3.2.3水温及环境温度和水压引起的不确定度由于本次检定是在比较理想的温度及压力下进行,故对这几个分量不于考虑。
水表示值误差不确定度的评定
水表示值误差不确定度的评定一、概述1、测量依据:JJG162-2009《冷水水表检定规程》。
2、测量标准:水表检定装置,规格型号LBJ-(15-50)mm ,准确度等级:0.2级。
3、环境条件:温度28℃,相对湿度:64%。
4、测量对象:旋翼湿式水表,规格型号LXS-15C ,准确度等级:2级。
5、测量过程:采用容积法进行检定。
流经被测水表的水被收集于水表检定装置的标准工作量器内,比较水表的示值和水表检定装置标准量器中水量的实际值,可得到水表的示值误差。
二、数学模型 δ=%-实实示100 V V V其中:δ—示值误差 示V —水表计数器读数 实V —标准量器的实际水量三、输入量的标准不确定度的评定1、输入量V 示的标准不确定度u (V 示)评定输入量V 示的标准不确定度的来源主要是水表的测量重复性引起的标准不确定度u (V 示1);水表的分辨率引起的标准不确定度u (V 示2)。
1.1 输入量的标准不确定度u (V 示1)的评定水表的测量重复性可以通过连续测量得到,采用A 类方法进行评定,按照《比对细则》要求,在分界流量150L/h 下重复测量3次,三次测量值分别为:19.892、19.988、19.992(L )。
采用极差法,可得单次测量的实验标准差:S =n nd W =69.1892.19992.19-=0.059LW n —为最大容积值减去最小容积值d n —极差系数(因测量3次,查表为1.69)JJG162-1985规程规定,每个流量点检定一次,如出现超差或可疑时,允许重复两次,若三次测定值符合数据取舍有效原则,则取三次测定的算术平均值作为最后结果,所以u (V 示1)=s=0.059l1.2 输入量的标准不确定度u (V 示2)的评定LXS —15水表的最小分度值为0.05L ,估计符合均匀分布,取包含因子k=3,所以u (V 示2)=305.0=0.029L1.3 输入量V 示的标准不确定度u (V 示)的计算u (V 示)=)()(2212示示V u V u +=22029.0059.0+=0.066L2、输入量V 实的标准不确定度u (V 实)评定输入量V 实的标准不确定度来源于水表检定装置标准量器的不确定度u (V 实1)、估算判读误差u (V 实2)和水温变化引起的不确定度u (V 实3)。
水表的不确定度评定
检定或校准结果的测量不确定度评定1.数学模型%100⨯-=Q QQ E mE 水表的示值误差,以实际通过水量的百分数表示 Q 实际通过的水量,LQm 水表指针的指示水量,L2.不确定度来源分析 引起的不确定度u1 引起的不确定度u2水表测量重复性引起的不确定度u3 水压波动引起的测量不确定度u4 3.不确定度分量的评定 工作量器u1的计算工作量器容积值证书给出的扩展不确定度为0.2%,正态分布,k=3则 %07.03%2.0===k U S%07.0%07.011=⨯=⨯=S C u估计其不可靠性为10%,依据公式⎝⎛⎪⎪⎭⎫∆⨯=21121u u v得)(50100102121= ⎝⎛⎪⎭⎫⨯ ⎝⎛⎪⎭⎫=-u v(2)水温u2的计算工作量器在(20±5)℃范围内使用时不做温度修正。
偏离标准温度5℃引起的水体积变化量为0.11%,3=k ,矩形分布%06.03%11.02===k a u估计其不可靠性为10%,依据公式⎝⎛⎪⎪⎭⎫∆⨯=22221u uv 得)(50100102122= ⎝⎛⎪⎭⎫⨯ ⎝⎛⎪⎭⎫=-u v(3)水表测量重复性u 3的计算选取某水表重复测量十次,得到水表示值误差,各种不可预见因素影响,我们得到的数据要考虑粗差剔除和水表自身精度的影响量。
测得数据如下:因此由水表测量重复性引起的不确定度为 %11.03==s u测量次数为10次,则自由度为v =9 (4)水压波动引起u 4的计算按国家标准要求,检定过程中,水压波动影响到的检定流量点变化在5%,对水表公称流量点误差曲线比较平缓,一般不大于0.1%,矩形分布。
在分界和最小流量点,水表误差曲线比较陡峭,我们实际分析以公称流量点为例,则有估计其不可靠性为10%,依据公式 ⎝⎛⎪⎪⎭⎫∆⨯=24421u uv得 )(50100102124= ⎝⎛⎪⎭⎫⨯ ⎝⎛⎪⎭⎫=-u v1、 合成标准不确定度的评定(2)合成标准不确定度的计算 24232212u u u u u c +++=%06.011.006.007.02222+++= =0. 155%%06.03%1.04==u5.扩展不确定度的评定(1) u c 的有效自由度νeff 计算4443432421414v u v u v u v u u v c eff +++=500006.090011.0500006.0500007.000155.044444+++= =33以v eff =33, p =0.95查t 分布表得k =2.12 (2)扩展不确定度U 的计算 c r u k U ⨯==2.12×0.155 =0.33%对流量计检定,主要是在测量重复性影响和工作量器引入的不确定度分量的影响,以标定0.5级流量计,一般得到测量结果的扩展不确定度在0.2%。
生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定
生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定GB /T 5750 - 2006标准是测定生活饮用水总硬度的标准方法,该方法采用乙二胺四乙酸二钠( EDTA )滴定法测定生活饮用水的总硬度,对 EDTA 滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行了分析和评定。
1实验部分1. 1主要仪器与试剂电子天平:220g,Ⅰ级,线性误差为±0. 2 mg;酸式滴定管: 25mL,A级,最大允许误差为±0. 04mL;移液管:50 mL ,A级,最大允许误差为±0. 05mL;容量瓶:1000 mL ,A级,最大允许误差为±0. 4mL;乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂:±0.05%;实验所用试剂均为分析纯;实验用水为去离子水。
1.2 0. 01 mol/L EDTA 标准溶液的配制用电子天平秤取3.7224g 乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂,置于1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度、摇匀,即得0. 01000 mol/L ED TA二钠标准溶液。
1. 3测定方法取生活饮用水样50. 0 mL ,置于250 mL锥形瓶中,加入1~2 mL氢氧化钠-氯化铵缓冲液( pH值为10)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA二钠标准溶液滴定,直至溶液由紫红色变为天蓝色为滴定终点。
1. 4数学模型生活饮用水总硬度的计算公式为:(V1- V0 )×c×M×1 000ρ=------------------------------------------------V式中:ρ———水样的总硬度(以CaCO3计) , mg /L;V1———滴定水样消耗ED TA标准溶液的体积,mL;V0———滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积, mL;c———ED TA标准溶液的浓度, mol/L;M ———碳酸钙的摩尔质量, g /mol;1 000———由 g转化为 mg的换算系数;V ———水样体积, mL。
城市污泥中总碱度测定的不确定度评定
城市污泥中总碱度测定的不确定度评定1、方法依据本方法依据CJ/T 221-2005《城市污水处理厂污泥检验方法》。
2、测定方法的描述2.1 测定原理用无二氧化碳蒸馏水浸泡振荡污泥样品,过滤,得到浸出液用标准盐酸溶液滴定浸出液至规定的pH 值,其终点可由加入的酸碱混合指示剂溴甲酚绿甲基红在该pH 值的颜色变化来判断。
2.2 盐酸溶液的配制吸取2.1mL 盐酸(ρ=1.19)溶于1000mL 水中摇匀。
2.3 标定称取1.3249(在250℃烘干箱中烘干4h 至恒重)的无水碳酸钠,溶于1000mL 无二氧化碳水中,用25mL 单标线移液管移取此标准溶液于250mL 锥形瓶中,加无二氧化碳水至50mL ,加入3滴混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至由绿色经灰色到刚变为微红色,记录盐酸标准溶液用量;同时做空白实验,记录盐酸标液用量。
2.4 城市污泥中总碱度的测定过程对于含水率较高的污泥,离心后取上清液待测;对于含水率较低的污泥称取20g 至50g (视污泥中总碱度而定)于广口瓶中,按泥水比1:15(质量分数)准确加入无二氧化碳蒸馏水,记录加入到污泥中的水量,剧烈振荡10min ,静置30min 后用中速滤纸过滤上层水层得到过滤液。
若滤液颜色较深或较混浊,可加少量活性炭,摇匀,再过滤,取滤液待测。
取待测滤液25.0mL 与锥形瓶中,加水至约50ml,加入3滴混合指示剂,摇匀,用盐酸标准溶液滴定溶液由绿色经灰色到刚出现微红色为止,记录盐酸标准溶液的用量。
另取无二氧化碳蒸馏水进行空白实验,记录盐酸标准溶液的用量。
3、测定不确定度的来源主要引入的不确定度有以下几个方面:(1)碳酸钠标准溶液配制过程中,试剂质量分数、试剂的称量、溶液的转移、定容(2)标定盐酸溶液过程中,溶液的移取、滴定管的偏差、实验温度的影响(3)总碱度测定过程中,污泥样品的称量、溶液的移取、滴定管的使用 (4)测量的重复性,如在滴定或标定时滴定溶液的体积读数误差,肉眼观察滴定终点时的判断误差等反映在重复性的不确定中;4、数学模型对于含水率较低的污泥,总碱度以氧化钙(CaO )或碳酸钙(CaCO 3)的质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg )表示,按式(2)计算:1000)1()(012⨯⨯-⨯⨯-⨯=VV f m MV V c ω5、不确定度分量的量化5.1结果重复性的相对标准不确定度分量u rel (r ) 实验测定结果如表1所示:表1 城市污泥中总碱度平行测定结果 mg/kg次数 12345单测值 1.06×1031.07×1031.06×1031.04×1031.05×103次数6 7 89 10单测值 1.08×1031.04×1031.08×103 1.07×1031.04×103平均值 1.06×103标准偏差16.0相对标准不确定度:()()33r 1077.41006.1100.16-⨯=⨯⨯==cr V rel μμ 5.2碳酸钠标准溶液配制过程中的相对不确定度(1)工作基准试剂质量分数的数值(ω)的相对不确定度分量u rel (ω)工作基准试剂质量分数标注范围:99.95%~100.05%,()%029.03%05.0===k a u ω假定为矩形分布,工作基准试剂质量分数的数值为100%,所以,()4109.2%100%029.0)(-⨯===ωωωu u rel 。
水质pH值测量不确定度评定
水质pH值测量不确定度评定本文通过水质pH值不确定分量和来源进行分析,确定了pH值不确定度的因素主要为pH计引入的不确定度和校准仪器使用标准缓冲溶液引入的不确定度,并结合水样对各分量进行计算,得到pH测得值为7.86的水样扩展不确定度U(pH)=0.02。
标签:水溶液;pH值;不确定度测量不确定度,是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
为能充分反映检测实验室测量结果的准确性、可靠性,充分反映监测人员的技术水平,根据ISO/IEC17025《校准和检测实验室能力的通知要求》规定,对每一监测项目的监测结果均须采用不确定度来表示。
为此我们对玻璃电极法测定水溶液pH值不确定分量和来源进行分析。
1 建立数学模型Y=C式中:Y(输出量)------水中pH的测定结果,pH;C(输入量)------酸度计的读出值,pH。
2 输入量的不确定度分量计算2.1 pH值酸度计分辨力所引入的标准不确定度pH值酸度计标出的分辨力为0.01pHurel(CpH)=0.29*0.01=0.00290pH2.2 标准物质引入的相对标准不确定度分量2.2.1 标准物质的相对不确定度使用的标准物质混合磷酸盐、硼砂、邻苯二甲酸氢钾的标准物质证书上的扩展不确定度为0.01pH,k=3:2.2.2 标准物质稀释时容量计量器具的相对标准不确定度使用的容量计量器具包括移液管、容量瓶等。
系统效应引入的容量计量器具(包括容量瓶、移液管、滴定管等)的不确定度来源于两方面:第一为器具体积定值的准确性引入的不确定度,V(mL)器具的最大允许差为x(mL),其不确定度区间的半宽为x(mL),允许出现在此区间的概率是均匀的,即服从均匀分布,所以由定值准确性引入的不确定度为mL;第二,由于校正和使用时的温度不同所引起的体积不确定度,可视为相差5℃,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,则体积变化为(V×2.1×10-4×5℃)mL,95%置信概率下,标准差为(1.05×10-3V/1.96)mL;故由系统效应引入的容量计量器具的相对标准不确定度可表示为:250ml A级容量瓶的允许差为x为±0.15ml,带入上式中得:标准物质的相对标准不确定度分量为:2.3 pH测量的相对标准不确定度urel(ω)由于试样测量过程中随机效应引起的不确定度因素较多,在此用合并样品标准差计算,取历年来h个同类分析数据平行测定的分析值(x1,x2)之差,根据贝塞尔公式求出差值△的实验标准差S(Δ),单次测量的标准差S(xi)与S(Δ)之间有S(xi)= S(Δ)的关系,因此:C0=(7.87+7.85)/2=7.86pH——未知样测出强度后回归算出的含量值。
水表检定装置的测量不确定度评定
水表检定装置的测量不确定度评定摘要:本文主要描述了冷水水表检定装置的测量不确定度评定过程,采用A 类及B类评定。
关键词:标准不确定度、扩展不确定度。
概述1.1评定依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》JJG162-2009《冷水水表检定规程》1.2环境条件温度(20±2)℃,水温(20±2)℃,检定过程中水温变化不超过±5℃。
1.3测量标准水表检定装置:测量范围:DN(15~25)mm准确度等级:0.2级。
1.4被测对象冷水水表(型号:DN15mm、编号: 1111)。
1.5测量方法采用容积法对常用流量点Q(100L)的被测水表进行示值误差检定。
3数学模型式中: —水表的示值误差; —水表记录的容积示值;—经水表注入标准量器的实际容积示值。
灵敏度系数标准不确定度分量评定4.1测量重复性引起的不确定分量的评定。
对被检水表在相同条件下多次测量得到测量列,采用A 类评定。
在常用流量点Q 3(100L)测量10次,得到如下一组测量列:,即测量标准不确定度为:4.2水表示值估读引起的不确定度分量水表的最小分度值为 =0.05L,读数误差一般不会超过1/2分度值,考虑其均匀分布,则有:= =0.014(L)4.3由水表检定装置引入的不确定度分量根据上级计量检定机构检定证书给出的扩展不确定度,采用B类评定,检定证书中给出的扩展不确定度,。
则4.4标准量器示值估读引起的不确定度标准量器的最小分度值为 =0.10L,读数误差一般不会超过1/2分度值,考虑其均匀分布,则有:= =0.03(L)4.5合成标准不确定度由以上不确定度分量,可得合成标准不确定度为:4.6扩展不确定度取k=2。
则:参考文献:JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJG162-2009《冷水水表检定规程》、JJF1033-2016《计量标准考核规范》。
水表的不确定度评定
水表的不确定度评定1 概述1.1测量依据:JJG162-2009《冷水水表检定规程》。
1.2测量环境条件:水温度:(0~30)℃,检定过程水温度变化:≤5℃。
1.3测量标准及其主要计量特性:检定水表的计量标准为0.2级水表校验装置,其容量不确定度U=0.2%(k=2)。
1.4被测对象及其主要性能:被测对象:湿式旋翼式水表,B级,口径15mm;测量范围:流量10L/h~3m3/h,其中始动流量Qs=10L/h,最小流量Qmin=30L/h,分界流量Qt=120L/h,公称流量Qn=1.5m3/h,最大流量Qmax=3m3/h;最大允许误差(MPE):±5%(Qmin≤Q<Qt),±2%(Qt≤Q≤Qmax)。
1.5测量项目与测量方法:工作时,水泵从水池抽水进入稳压罐,稳压罐使水压力保持在(0.2~0.3)MPa。
经稳压的水在工作台上进入水表,经过流量调节阀,进入量器中,一次检定完成后,量器中的水排回水池。
检定项目:外观检查、密封性试验,测始动流量,测Qmin、Qt、Qn流量下的示值误差各1次。
本次评定以公称流量点的检定为例进行分析。
2 数学模型水表相对示值误差按下式计算:其中:V示——水表记录水量,V实——流入量器的水量。
3 不确定度的传播其中:所以:4 分量标准不确定度4.1水表示值引起的不确定度分量:使用一块口径15mm的水表(出厂编号:20070822954),在LS-4B、15~50mm 水表校验装置(出厂编号:91)上做常用流量(1.5m3/h)的重复性试验,试验结果如表1:所以水表示值引起的不确定度分量:urel(v示)=s=0.20%自由度:ν示=n-1=94.2水表校验装置引起的不确定度分量:4.2.1水表校验装置容量检定结果不确定度:水表校验装置为0.2级,按JJG164-2000《液体流量标准装置检定规程》,由其引起的相对扩展不确定度应不大于0.2%,k=2。
酸碱度测定中pH值的不确定度评定
酸碱度测定中pH值的不确定度评定
介绍
本文档旨在评定酸碱度测定中pH值的不确定度。
pH值是评估溶液酸碱程度的常用指标,它对于许多科学领域和工业应用都至关重要。
确保测定结果的可靠性,评定pH值的不确定度是必要的。
不确定度的概念
不确定度是表示测量结果范围的参数。
在酸碱度测定中,pH 值的不确定度评定可以通过以下步骤进行。
步骤一:测量重复性
首先,进行一系列重复测量,使用相同的样品和相同的仪器和方法。
通过进行多次测量,我们可以评估测量结果的重复性,并得出一个平均值。
步骤二:确定标准偏差
基于测量重复性的结果,我们可以计算出标准偏差。
标准偏差是用来表示数据分布的离散程度的统计指标,它是评估测量结果接近真实值程度的重要参数。
步骤三:不确定度评定
根据标准偏差的计算结果,我们可以使用合适的不确定度计算方法来评定pH值的不确定度。
常用的不确定度计算方法包括"扩展不确定度"和"GUM方法"等。
结论
通过对酸碱度测定中pH值的不确定度的评定,我们可以提高测量结果的可靠性和准确性。
这对于科学研究和工业应用都具有重要意义,并可以帮助我们做出更准确的决策。
以上是酸碱度测定中pH值的不确定度评定的简要介绍。
详细的不确定度评定方法和示例可以根据具体情况进行进一步研究和应用。
食品加工用水中总碱度测定不确定度的评定
科技文苑标准或发生标准技术性变更的检测岗位人员。
为实施充分的人员监督,可采取制定计划并按照计划实施的方式进行。
2 环境设施不满足要求食品检验室中仪器设备使用不严格。
微生物检测区域,培养基配置与洗刷灭菌区域混用;理化高温区域与前处理区域未隔离;常量分析与痕量分析设备混用;微生物检测中培养箱配备不正确(缺少恒温水浴培养箱);实验室中用于食品分析的设备与检测其它产品(饲料、化肥、化工产品等)的仪器混用;局部环境不满足要求;天平室只有温控设施,但无湿度控制措施;标物配制区域未隔离,无温控条件;无机前处理与有机前处理区域混淆等。
3 标准方法或实验方法变更要求不严检测方法验证是指实验室首次使用一个标准方法或实验方法变更时,需提供证据证明该方法能正确使用。
此过程由实验室技术负责人组织策划,该人员必须具备相关理论知识,并能做好检测方法培训与考核记录。
对于食品微生物检测,在进行方法验证时,应尽可能采用自然污染或人为添加目标微生物的样品进行实验;对于食品理化检测,应以标准给出的方法性能指标为依据,用实验数据说明新方法满足了标准规定的检出限、回收率、精密度、校正曲线线性、测量不确定度等要求。
不论微生物检测还是理化检测,最后的步骤都应以实际样品出具典型报告,证明检测方法,在能力验证或实验室比对证明正确时才能使用新标准。
参考文献[1] 季怀萍,李菁,涂远辉.高校化学实验室安全问题研究与探讨[J].广东化工,2007,34(5):116-118.[2] 王勇,刘世明.关于实验室建设与管理的思考[J].濮阳职业技术学院学报,2006,19(4):118-120.食品加工用水中总碱度测定不确定度的评定□ 赵卫京 上海宝桥食品有限公司摘要:为了对食品加工用水中总碱度测量不确定度的来源进行分析,本文在总碱度测定过程中样品重复性测量、标准滴定溶液的稀释配制、滴定终点消耗盐酸溶液的体积、取样量等因素对水中总碱度测量不确定度的影响。
通过计算得到加工日式生鲜面食品用水总碱度为9.30mg/L时,扩展不确定度为0.20mg/L,最终得出在总碱度的测量过程中,样品重复性测量和滴定终点消耗盐酸溶液的体积的准确度是影响加工食品用水总碱度测量不确定度的主要因素。
1饼干碱度测定结果的不确定度报告分析
饼干碱度测定结果的不确定度报告主办单位:******食品有限公司检测中心编制:审批:日期: 2011年4月6日日期:1、 目的:对碱度测定结果的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度。
2、 适用范围适用于碱度测定。
3、 职责3.1检测人员负责操作仪器,确保测量过程中仪器正常运转,了解影响不确定度的因素,消除各种影响实验结果的可能因素,掌握不确定度的计算方法。
3.2复核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核测量结果和不确定度分析。
4、 不确定度分析4.1 测定依据:饼干 GB/T 20980-2007 4.3、主要仪器设备与试剂酸式滴定管:25ml A 级、0.1mol/l 盐酸标准滴定溶液、0.1%甲基橙指示液 4.2测定方法:称取面包心25克,精确到0.1克,加入无二氧化碳蒸馏水60ml ,用玻璃棒捣碎,移入250ml 容量瓶中,定容至刻度,摇匀。
静置10min 后再摇2min ,静置10min ,用纱布或滤纸过。
吸取试液50ml 于250ml 三角瓶中,加甲基橙指示液2滴,用0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定至微红色出现。
记录耗用盐酸标准溶液的体积,同时用蒸馏水做空白试验。
五、 不确定度的主要来源5.1 不确定度的主要来源包括:标准溶液浓度u(C)重复性天平u 11碱度测量u (X )u线性重复性u A2终点判断u 212滴定管的准确度u 211基准试剂准确度u 13重复性u A1 线性 终点判断u 122 滴定管的准确度u 121体积误差u 125.1.1盐酸标准溶液浓度的准确度u (C )5.1.1.1 A 类评定的标准不确定度:重复测量的不确定度分量u A1;5.1.1.2由m 的误差引入的标准不确定度分量u 11:主要由天平示值误差度u 01和基准无水碳酸钠的纯度u 12 等引起;5.1.1.3由V 1 、V 0的误差引入的标准不确定度分量u 11:由25mL 移液管、滴定终点带入;5.1.1.4基准试剂的不确定度分量u 12:主要由基准无水碳酸钠的摩尔质量引起。
产品水分质量分数(卡尔·费休法)的测量不确定度评定通式
I除了目视法外,普通的永停法是用电流表指示判定尽头来测定水分质量分数,目前国内外均有比较先进的水分测定仪,其种类和品种无数,但其尽头判定原理基本上是永停法的原理。
本节的评定通式是以国产的KF-1型水分测定仪为例,列出了测量不确定度评定通式。
一、产品水分质量分数测定办法 GB/T 606-2003中的“永停法”。
GB/T 6283-2008中的“挺直电量滴定法”。
二、产品水分质量分数的相对扩展不确定度的评定 (一)产品水分质量分数的A 类相对标准不确定度重量GB/T 606-2003标准中未规定检验办法的重复性限,故按试验数据的标准偏差计算产品水分质量分数的A 类相对标准不确定度重量。
其中包括了天平读数、天平重复性误差、水分测定仪的示值误差和示值重复性误差、尽头重复性误差等测量不确定度重量。
“由试验数据标准偏差评定A 类相对标准不确定度重量”。
产品水分质量分数的A 类相对标准不确定度重量,按式(13-1)计算: 式中:U Ar el (w )—产品水分质量分数的A 类相对标准不确定度重量; s(w )—产品水分质量分数的标准偏差,以“%”表示; n —测定次数,w 一产品水分质量分数,以“%”表示。
(二)产品水分质量分数的B 类合成相对标准不确定度重量产品水分质量分数的B 类合成相对标准不确定度重量,按式(13-2)计算:式中:ucB r el (w )—产品水分质量分数的B 类合成相对标准不确定度重量; uc r el (T)—卡尔·费休试剂滴定度引入的合成相对标准不确定度重量; u r el (m )—样品质量引入的相对标准不确定度重量; u r el (r )—产品水分质量分数修约引入的相对标准不确定度重量。
(三).样品质量引入的相对标准不确定度重量式(13-2)中,样品质量引入的相对标准不确定度重量,按式(13-7)计算: 式中:u r el (m )—样品质量引入的相对标准不确定度重量; a —电子天平的最大允许误差,单位为克(g ); m —样品的质量,单位为克(g)。
酸碱滴定实验不确定度计算 → 酸碱滴定实验不确定性计算
酸碱滴定实验不确定度计算→ 酸碱滴定
实验不确定性计算
酸碱滴定实验不确定性计算
简介
酸碱滴定实验是一种常用的化学实验方法,用于测定溶液中酸碱度的浓度。
在进行实验时,不可避免地会存在一定的误差,这就要求我们对实验结果进行不确定度的计算,以评估实验的可靠性和精确性。
不确定度的定义
不确定度是对测量结果的估计,它表示测量结果与所测量值的真实值之间的差异。
不确定度的计算可以帮助我们了解实验结果的精确程度,并提供合理的测量误差范围。
酸碱滴定实验的不确定度计算
酸碱滴定实验的不确定度计算主要基于以下因素:
1. 滴定剂的浓度:滴定剂的浓度是测定酸碱度的重要参数,在计算不确定度时需要考虑滴定剂浓度的不确定度。
2. 容量:实验中使用的容量以及其不确定度也需要纳入计算。
3. 滴定过程中的人为误差:实验者在滴定过程中的误差也会对结果产生影响,这也需要在计算中考虑进去。
4. 其他因素:实验环境、仪器的误差等也会对实验结果产生影响,需要对这些因素进行综合评估。
不确定度计算方法
不确定度计算的方法有多种,常见的有标准不确定度和扩展不确定度两种。
1. 标准不确定度:标准不确定度是通过对每个因素的误差进行统计和分析,得出的对测量结果的估计误差。
2. 扩展不确定度:扩展不确定度是在标准不确定度的基础上,考虑到其他因素的不确定度导致的误差,进行进一步的修正。
结论
在进行酸碱滴定实验时,我们需要采取合适的方法计算不确定度,以评估实验结果的可靠性。
通过合理的不确定度计算,我们能够更好地理解实验的精确性,并为后续的实验操作和结果分析提供有力支持。
pH计校准测量不确定度评估
pH计校准测量不确定度评估本文档旨在评估pH计校准测量的不确定度。
pH值是衡量溶液酸碱度的指标,而pH计是一种常用的测量工具。
正确校准pH计对于获得准确的pH值至关重要,而不确定度评估则能提供测量结果的可靠性信息。
1. 引言pH计校准是确保pH计测量准确性的重要步骤。
校准的目标是确定仪器测量值与已知溶液参考值之间的偏差,并进行校正以保证准确性。
然而,仪器的设计、使用环境、操作者技能等因素会对校准结果产生影响。
为了评估pH计校准测量的不确定度,我们需要进行以下步骤:1. 收集pH计校准所需的基本信息;2. 分析校准过程中可能导致不确定度的因素;3. 对影响因素进行定量评估和分析;4. 综合考虑各因素的不确定度,得出校准测量的总不确定度。
2. 数据收集在进行不确定度评估之前,我们需要收集一些基本信息,例如:- pH计的型号和规格;- 校准液的浓度、温度和压力等基本参数;- 操作者的培训和技能水平;- 校准过程中的环境条件,例如温度和湿度。
这些信息将有助于我们更准确地评估不确定度。
3. 不确定度因素分析pH计校准测量的不确定度可能受到多种因素的影响。
例如:- pH计自身的精度和稳定性;- 校准液的准确度和稳定性;- 操作者的技能水平和不确定行为;- 环境条件的变化,如温度和湿度。
这些因素可能相互作用,对测量结果产生影响。
4. 不确定度评估针对每个不确定度因素,我们可以进行不确定度评估,并计算出相应的不确定度。
不确定度的评估可以采用不同的方法,如标准偏差法、扩展不确定度法等。
在评估校准液不确定度时,可以考虑浓度的不确定度、温度和压力的不确定度等因素。
对操作者的不确定度评估可能涉及技能水平的量化和不确定行为的影响。
最后,我们可以将各因素的不确定度加权合并,并得出pH计校准测量的总不确定度。
5. 结论通过本文档,我们对pH计校准测量的不确定度进行了评估。
了解不确定度的来源和影响因素可以帮助我们更全面地理解测量结果的可靠性。
水质量标准总碱度
水质量标准总碱度
水质量标准总碱度是指水体中溶解有机化合物、无机盐碱和无机酸等物质的总含量,也叫做碱度、水中有机物含量或游离酸碱度。
水质量标准总碱度对水体环境具有重要意义。
一方面,总碱度是检测水体污染情况的常用指标之一,它可以反映出水体中腐殖物、有机碱类和其它有机物的含量,进而判断水体的污染程度。
另一方面,水体中的总碱度可以改变水的均衡状态,影响水的酸碱性及碱性离子的含量。
一般来说,水质标准总碱度的参考值是:水质等级I者应符合
≤2.5mmol/L;等级II及以上的水体应符合≤4mmol/L以上的标准。
优质的生活饮用水,总碱度一般小于2mmol/L,是人体健康的理想水质状态。
总之,水质量标准总碱度是衡量水质质量及水环境污染程度的重要指标,有助于提高水质标准和促进水环境改善,因此水质量标准总碱度的梳理和管理不容忽视。
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2 测 定步骤 和 计算公 式 21测 定 步骤 . 以 已知 浓 度 的 HC 溶 液滴 定 水 中的 总碱 度 。 1
华 x 。 。 舢
水 样
() 2
丁
沿袭传统 的管理模式 , 而枢纽站涉 及 的运 行管理 单
位多 , 因此 在推进 中凸现出许多 矛盾 。要 以现代 的
台相 关的政策 , 决管理 、 维护 、 解 运行 资源共 享等方 面 的矛 盾 , 以调 动各 方 的积极性 , 快枢纽 站 智能 加 化 建设 的步 伐 , 十一 五 ” 间 , “ 期 上海 将新 建 10余 0 个公 共交通枢纽 站 . 其任重 而道远 。
U,NO: — _ : .0 2 * : = = 01 c  ̄) — pC , — 00 U U U
,
3 不确 定度 评定
31不确 定度 来 源 因果 分析 ( 图2 . 见 )
32 各 不 确 定 度 分 量 的 量 化 .
m N 0 a
C碱度
重 复 性
图 2 水 中 总碱 度 测 定 不 确 定度 各 分 量 来 源
式 () 1和式 ( ) 2 综合 :
总碱度 ( C C 3 , / ) 以 a O 计 mg = L
评 定可 采用 此数 据 。 322 N O 称量 引起 的标 准 不确 定 度 ( 量 ) B .. a 3 C 质 (
样 中的总碱 度 , 滴定 过程 见 图 1 。
22 被 测 量 .
就 成 为一 种 水 的综 合 性 指 标 ,代 表 能 被 强 酸滴
定 物 质 的 总 和 ,是 对 水 处 理 过 程 控 制 的判 断 性
指 标
C ̄ m l ) H( 。 L = I /
() 1
总碱 度 ( C C , , gL = 以 a O 计 r / ) a
分布。
N 20 的纯度 ( ; aC 3 %) N O 的摩 尔质 量 (/ 1 ; a 3 C g ) mo
—
—
滴定 N C a O 消耗 HC L的体积 ( L ; m ) 滴定 水样 消耗 HC L的体 积 ( ) mL :
Ca H—— H L的浓 度 ( l ) C mo L ; /
( 收稿 日期 :0 6 0 — 1 20—7 1)
1 5
智能化技 术 冲击其 固有的格局 , 引导管 理方式 的变 革 , 能化 系统 的设 计框架应有 较宽 的适 应管理 的 智
能力 , 形成 相互促进 的 良性互动 。政府也 应尽 快出
2 0 年第 2 06 0卷第 4期
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可( 验收 ) 审准则 宣贯 指南 》对 检测 实验 室均 要 评 , 求具 有并 应用 评定 测量 不确 定度 的程 序 。 因此 。 对 实 验室 的每个 检测 项 目均 应有 能力对 其不 确定 度
进 行评 定 _。 3 ]
以 HC 滴 定 水样 中的 总碱 度 1
结 果
图 1 测 定 流 程
_ 一
M:
V 3
:. 8 g 00 m 5
() 5
减 量法称 , 称 2次 。 需
u m 、 2 O 5 = .8 mg ( 。= v × . 8 O0 2 ) / O () 6
从一—— C C 3 , a O 的摩 尔质 量 (/ 1; 0 O
样— —
323 N 2O 纯 度 引起 的标准 不确 定度 ( ) .. aC B类
测 定碱 度所 取水 样 的体积 ( L 。 m )
基 准试 剂无水碳 酸钠 , 应商 给定 为9 . %, 供 99 8
00 %的不确 定 度 ,其 引用 的不 确定 度 可 考 虑为 . 2 矩 形 分布 , 其标 准不确 定 度为 :
不确 定度 。 文介 绍 了一种 水 中总碱度 滴定 法测 定结果 不确 定度 的评 定 方法 , 该 为建 立有 效 的质 量控 制 方法提 供科 学依 据 。 关键 词 :不确 定度 总碱度 酸 碱滴 定
1概
述
称 取 NaC 2 O3
测 量 不确定 度是评 定测 量 水平 的指 标 ,是判 定测量 结 果 的依 据f。测 量结 果 的不 确定 度评 定 1 ] 与表 示 , 国际上 正 在走 向统 一 f, 国也 已经 颁 在 2我 ]
维普资讯
水 惑碱 皮 捌足 的 不确定 皮 砰往
武汉 市水务 集 团有 限公 司 陶晓武
摘 要
曾 卓
不确 定度 是对 测量 结果 可 能误差 的度 量 ,也是 定量说 明测量 结果 质量 好坏 的一
个参数。一个完整的测量结果, 除了应给 出被测量的最佳估计值外, 还应同时给 出测量结果的
水 中碱 度 的 来 源 较 多 。地 表 水 的 碱 度 基 本 上 是 碳 酸 盐 、 碳 酸 盐 及 氢 氧 化 物 含 量 的 函数 , 重 所 以 总碱 度 被 当作 这 些 成 分 浓 度 的总 和 。碱 度
以 N :O 标 定 HC 溶 液 ,再 以 H 1 液 滴定 水 a C 1 C溶
以 HC1 定 N 2 03 滴 aC
布 国家 计量 技 术 规 范 JFO 9 19 { 量 不 确 定 J l5 — 99  ̄
准确 移 取 水 样
度评定与表示附录 A 、N LA 0 —0 2 检测和 》C A /C 120 { 校 准实 验室 能力 的通 用 要求 》 《 、计量 认 证/ 审查 认
类)
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A 】, 水 -。 V × 样 cx
Q Q
电子 天 平 制 造 商 给 出 了 ± . O1 mg的线 性 分 量
m _ 一N 2O 的质量 ( ) 。 _ a 3 C g; 一一
。一
( 定允 许误 差 O1 g ,该 数值 代 表 了实 际 重量 法 .m ) 与从 天平所 读取 的数 值 的最大 差值 ,假 设 成矩形