北五味子有效成分提取分离方法的研究进展

第29卷第4期吉林医药学院学报V01．29N o．4—230—2008年08月Jour nal of J il in M e di cal C ol l ege A ug．2008文章编号：1673-2995(2008)04-0230-03北五味子有效成分提取分离方法的研究进展综述T he r esear ch pr ogr es s of e xt r a ct i on and s epar at i on of ef f ect i ve com pone nt s f r om Fr uct us s chi sandr ae chi nens i s李艳艳，张秀荣‘(吉林医药学院，吉林吉林132013)摘要：概述了近年来常用中药北五味子有效成分的提取分离方法，以利于其进一步的研究与开发利用。

关键词：北五味子；有效成分；提取分离中图分类号：R286文献标识码：A北五味子为木兰科植物五味子Sc hi sandr a chi esi s (Tur cz．)B a i l l的干燥成熟果实，主产于我国东北地区，故称北五味子，其以果实和种子入药，有收敛固涩、益气生津、补肾宁心之功效。

北五味子有效成分为木脂素类化合物，木质素类中生理活性研究最多的是对肝脏有作用的成分，现代将有效成分做成各种制剂，临床主要用于治疗慢性肝炎。

但五味子中的主要有效成分五味子乙素存在于种子中…，常与大量树脂状物共存，一般制备过程不易提出，给工业生产造成很大困难，同时也浪费了大量药材。

因此，迫切需要能够降低生产成本、提高制剂质量的提取工艺。

1溶剂提取法溶剂提取法是根据中药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。

常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法及连续回流提取法等。

王成梅拉1以五味子乙素含量为指标，用正交设计优选醇提工艺：6倍量80％乙醇提取3次，每次3h。

袁胜英旧1以五味子乙素含量为指标，用正交试验法选择五味子提取的最佳工艺：4倍量85％乙醇提取3h，共提取2次。

袁海龙等H o以五味子甲素的含量作为考察指标，采用均匀设计法优选出最佳提取工艺：乙醇浓度为90％，回流时间为1h，固液比为1：5。

王茹等¨1采用正交设计安排实验，以五味子乙素、五味子醇甲的含量和出膏率为指通讯作者：张秀荣(1959一)，女(汉族)。

教授。

硕士生导师作者简介：李艳艳(1986一)，女(汉族)，在读本科．标，考察了溶剂用量、提取时间及提取次数的影响，优选出合理的提取工艺为：以生药重量10倍的乙醇回流提取2次，每次提取4h。

李奉勤等∞1考察了溶剂浓度、溶剂用量、回流时间和pH值对五味子中五味子乙素提取效果的影响，采用正交实验法优选出五味子乙素的最佳提取条件：提取溶剂为85％乙醇、液固比为5：1，pH值为5．5，回流时间为2h，五味子乙素含量为291．04m g／100g。

2超临界C O：萃取法超临界流体萃取技术是以超临界流体(S C F)为溶剂，可应用于多种液态或固态混合物中待分离组分的萃取。

C O：为最常用的一种超临界流体。

程康华等。

川应用超I临界C O：萃取五味子中五味子醇甲，在温度45℃、压力15．0M P a、时间180r ai n的条件下，五味子醇甲的提取率为12％，原药材中五味子醇甲的得率为0．4813％，而乙醇萃取(加85％乙醇恒温水浴上回流3h)原药材中五味子醇甲的提取率为0．1955％，前者提取率比后者高出l倍多。

聂江力等¨1通过正交设计的实验方法，探讨了超临界C O：法萃取五味子果实中木脂素的工艺条件，确定了最佳工艺条件：萃取压力30M pa、温度50℃、时间120r a i n，总木脂素得率为1．015％。

刘本等一1考察了不同温度和压力对超临界C O：提取五味子甲素的提取效率的影响。

结果表明，在温度为60℃，压力为25．3M Pa的条件下，有最快的提取速度，最大提取量达90％以上，并且提取率和夹带10％甲醇的超临界C O：有相近(约0．5％，w／w)。

吴艳玲[1刨等以北五味第4期李艳艳，等．北五味子有效成分提取分离方法的研究进展一231一子提取物出率及其五味子甲素、乙素、总木质素等指标对北五味子乙醇回流提取法、乙醇渗滤提取和超临界流体萃取进行了对比研究。

结果显示，虽五味子浸膏率无显著变化，但超临界流体萃取方法总木质素、乙素、甲素的含量均高于传统回流和渗滤提取方法。

张怡¨u研究超临界C O，萃取法在北五味提取工艺中的研究，采用正交设计实验法，以北五味子中提取的五味子醇甲总量为评价指标，对萃取温度、萃取压力、分离温度3个因素进行考察。

优化北五味子粗粉经超f临界C O：流体萃取的提取工艺为萃取压力25M P a，萃取温度50℃，分离压力7M Pa，分离温度60℃，萃取25h，C02流量15K g／h。

3超高压提取法超高压提取法是在常温或较低温度(通常低于100℃)的条件下，对原料液迅速施加100—1000M Pa的流体静压力，保压一定时间，溶剂在超高压作用下迅速渗透到固体原料内部，有效成分溶解在溶剂中，并在短时间内达到溶解平衡，然后迅速卸压，在超高渗透压差下，有效成分迅速扩散到组织周围的提取溶剂中；同时在超高压作用下，细胞的细胞壁、细胞膜以及细胞内液泡等结构发生变化，细胞内溶物和提取溶剂充分接触，从而达到快速、高效地提取目的¨2l。

刘长姣等u引用超高压提取法提取五味子总木脂素，利用均匀设计方法确定最佳提取工艺：提取压力350M Pa，溶剂70％乙醇水溶液，固液比1：90，总木脂素得率为3．54％，常规回流提取方法的总木脂素得率为2．593％，超高压提取更有利于总木脂素的提取。

4超声提取法超声提取技术是超声和传统溶剂提取法相结合，利用超声能来提高萃取率的一项新技术。

裴毅等【1"采用超声提取法提取五昧子甲素和五昧子乙素，以五味子甲素和五味子乙素含量的均值为指标采用H P LC法分析2种成分，以提取溶剂、超声时问、超声次数、溶剂用量为因素，采用k(34)正交设计表，确定最佳超声提取工艺为：以8倍体积甲醇为溶剂，超声提取3次，每次10r ai n。

5法多索溶剂提取法法多索溶剂是一类新的溶剂系统，主要有1，1，1，2一四氯乙烷组成，具有不破坏臭氧层、无环境污染、耗能低且常温等优点，可作为五味子甲素这类化合物的提取溶剂。

刘本等¨纠用法多索溶剂(phyt osol A，B 和D)提取五味子甲素，结果表明法多索溶剂能有效地提取五味子甲素，提取率为0．45％，与l O％甲醇调节的超临界CO，的提取率0．48％接近。

6高速逆流色谱技术高速逆流色谱技术是一种不用任何固态载体或支撑体的液一液分配色谱技术，目前已成功地开发出分析型、生产型两大类高速逆流色谱仪，可分别用于中药有效成分的分离制备和定量分析。

H uang T 等¨钊应用高速逆流色谱分离纯化五味子甲素和五味子乙素，以正己烷一甲醇一水(35：30：3，v／v)为溶剂系统，从100m g五味子石油醚提取物中分离得到五味子甲素8m g，五味子乙素12m g，纯度分别在98％和96％以上。

P eng J等Ⅲ1用高速逆流色谱技术分离纯化五味子中五味子醇甲和五味子醇乙。

在用D101大孔树脂进行初步纯化后，用高速逆流色谱技术，以正己烷一醋酸乙酯一甲醇一水(1：0．9：0．9：1，v／v)为两相溶剂系统，从400m g初纯物中分离得到107m g五味子醇甲和36m g五味子醇乙，纯度分别为99．5％和99．1％，且用时少于3h。

综上所述，溶剂提取法的提取率相对其它几种提取方法较低，但以生产成本低、操作简单、适合工业化大生产而广泛应用于生产中。

超临界C O：萃取法安全无污染且提取效率高，也逐渐被采用，目前研究的也比较多。

超声提取法、高速逆流色谱技术、法多索溶剂提取法是提取分离方法中的新技术，是目前研究和发展的方向。

参考文献：【1]陈延镛，舒增宝，黎莲娘，等．五味子的研究——北五味子降谷丙转氨酶有效成分的分离和鉴定[J]．中国科学A辑，1976，(1)：98．1l O．[2]王成梅．正交试验法优选五味子的提取工艺[J]．齐鲁药事，2007，26(5)：306-307．[3]袁胜英．正交试验法研究五味子的提取工艺[J]．天津中医学院学报，2001，20(1)：45舶．[4]袁海龙，谭锐，李仙逸，等．均匀设计法优选五味子的提取工艺[J]．中国中药杂志，2002，27(5)：355-358．[5]王茹，张琰，程建峰，等．五味子活性成分提取工艺的优．-——232．——第29卷第4期吉林医药学院学报V01．29N o．4 2008年08月Jour nal of Ji li n M e di cal C o U e g e A ug．2008选[J]．华南国防医学杂志，2005，19(6)：4—6．工中的应用[J]．农业工程学报，2006，22(6)：227-230．[6]李奉勤，史冬霞，张瑞红，等．五味子中五味子乙素提取[14]裴毅等．正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的工艺研究[J]．中国医药，2006，15(7)：46．超声提取工艺[J]．国外医药：植物学分册，2007，22 [7]程康华，刘幸平，朱凯，c02超临界液体萃取五味子中五(3)：111-113．味子醇甲的研究[J]。

南京中医药大学学报：自然科学[15]刘本，D ean J R，Pr i ce R．法多索溶剂提取五味子中的版，2001，17(6)：363-364．五味子甲素[J]．中成药，2000，22(7)：507-509．[8]聂江力，裴毅，祖元刚．北五味子果实超临界C02萃取[16]H uang T，Shen P，Shcn Y．Pr ep ar at i ve s epar at i C n a nd pur i-工艺的研究[J]．植物研究，2005，25(2)：213-216．f icat i o n of de oxysc hi s andr i n a nd gam m a．seh i sand r i n f r om [9]刘本，John R D ean．超临界c02流体提取五味子中的五S c hi s andr a chi nensi s(T ur cz．)B a i l l by hi O,．speed count-味子甲素[J]．中国医药工业杂志，2000，31(3)：101一er-curr ent chr om at ogr aphy[J]．J C hr om at ogr A，2005，103．1066(1-2)：239-242．[10]吴艳玲，朴惠善．北五味子活性成分提取工艺的研究[17]Peng J，Fan G，Q u L，et以．A pphca f i a n of pr epar at i v e[J]．时珍国医国药，2007，18(5)：11761177。