激光合成纳米晶Si粉及粉体性能表征
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征方法随着科技的快速发展，纳米材料逐渐成为各个领域的研究热点。
纳米材料的特殊性质和应用潜力使得其表征方法变得至关重要。
纳米材料的表征涉及到其形貌、尺寸、结构、成分以及物理和化学特性等方面的分析。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法。
1. 扫描电子显微镜（SEM）SEM是一种基于电子束与材料相互作用的表征技术。
通过SEM可以获得纳米材料的形貌和表面特征。
它可以提供高分辨率的图像，从而使我们能够观察到纳米级别的细节。
同时，SEM还可以通过能谱分析技术（EDX）获得纳米材料的元素成分信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种利用电子束通过纳米材料薄片进行投射和散射的方法来观察样品的结构和形貌的技术。
相比于SEM，TEM能够提供更高的分辨率，能够观察到更细微的细节。
利用TEM还可以确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶面取向等信息。
3. X射线衍射（XRD）XRD是一种利用X射线与晶体相互作用的分析技术，对于纳米材料的晶体结构和成分分析十分重要。
通过测量样品散射的X射线的特征衍射图案，可以推断出纳米材料的晶体结构、晶格常数和相对晶体的定向度。
4. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）FTIR是一种用来分析纳米材料的化学组成和结构的技术。
它基于红外辐射与材料吸收光谱的原理，通过测量纳米材料吸收不同波长的红外光线的强度变化，从而得到样品的化学信息。
利用FTIR还可以检测纳米材料中的官能团和键的类型。
5. 激光粒度仪激光粒度仪是一种常用的用于测量纳米材料粒径分布的仪器。
它通过测量光散射的强度来确定样品中颗粒的尺寸分布。
激光粒度仪不仅可以提供纳米材料的平均粒径，还可以分析其尺寸分布的均匀性，从而对纳米材料的制备工艺进行优化。
除了以上介绍的几种常用的纳米材料表征方法，还有许多其他的技术可供选择，如原子力显微镜（AFM）、拉曼光谱、热重分析（TGA）等。
选择适合的表征方法需要根据具体的研究目的和所要分析的属性来确定。
烟草秸秆纤维素纳米晶的制备及表征分析
烟草秸秆纤维素纳米晶的制备及表征分析孟冬玲1，刘 彬2，邹 琳1，薛 云1，贾学伟2，吴 彦1**，许春平2**(1. 广西中烟工业有限责任公司技术中心，广西 南宁 530001；2. 郑州轻工业大学 食品与生物工程学院，河南 郑州 450002)摘要：为有效地利用农业废弃物烟草秸秆，以烟草秸秆为原料，采用过硫酸铵氧化法制备纤维素纳米晶（CNC ），并使用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X 射线衍射仪、同步热分析仪和旋转流变仪对产物进行表征，并将其制成卷烟进行感官评吸. 结果表明，制备的CNC 为羧基型纳米纤维素，微观结构为短棒状结构，直径为10 nm 左右，长度为50～60 nm ；X 射线衍射分析表明其仍然为纤维素Ⅰ型结构，相对结晶度为60.86%；CNC 起始热解温度为201.47 ℃，热稳定性较烟草秸秆有所下降；稳态测试流变表明，CNC 悬浮液黏度随固含量增加而升高，剪切变稀行为随黏度增加而增强；动态流变测试表明，CNC 悬浮液在固体质量分数达到1.76%时，表现出凝胶行为；感官评吸结果为CNC 添加量为质量分数0.6%时，综合评分最高.关键词： 烟草秸秆；过硫酸铵氧化；纤维素纳米晶；结构表征；感官评吸中图分类号：TB383 文献标志码：A 文章编号：0258−7971(2021)02−0343−09纤维素是一种大分子多糖类物质，是存在于自然界中的天然可再生物质，且储量丰富，广泛存在于植物细胞壁中. 近年来对于纤维素的资源化利用，成为国内外的研究热点[1-3]. 木材是纤维素主要来源之一，但从木材、棉花等物质中提取纤维素，成本较高. 我国是世界上烟草总种植面积最大的国家，每年有大量的烟草秸秆无法处理，且烟草秸秆成分复杂，还田处理会造成环境污染，因此对烟草秸秆的再利用成为烟草行业关注的焦点. 由于烟草的行业特殊性，使得烟草秸秆废弃物更加集中，相较于其他作物秸秆烟草秸秆更易于集中利用. 烟草秸秆主要组成成分为纤维素、半纤维素和木质素，宋丽丽等[4]研究发现烟草秸秆中纤维素含量比玉米秸秆、稻草秸秆和小麦秸秆更高，为38.39%，半纤维素含量更低，且生物转化效率高，说明烟草秸秆中的纤维素具有高的利用价值，且烟草秸秆再利用的产物可应用到烟草薄片的制备中，可使废弃物循环利用，因此利用烟草秸秆中的生物质资源意义更加重大.纳米纤维素是一种新型的高分子材料物质，具有高纯度、高比表面积、高结晶度、高弹性模量等特点，具有巨大的应用价值. 纳米纤维素（NC ）是至少有一维空间尺寸达到纳米范围(1～100 nm)的纤维素[5]. 主要分为2种，一种是纤维素纳米晶（CNC ），为短棒状结构；另一种是纤维素纳米纤丝（CNF ），为纤维状结构，直径达到纳米级别，长度可达到微米级，长径比更高.制备纳米纤维素的方法主要有化学法、物理法、生物法，以及两两结合的方法[6]，陈姗姗等[7]通过硫酸水解制备了苹果渣纳米纤维素，实现了对苹果渣的高值化利用，赵艳娇等[8]通过TEMPO 氧化法制备出了水稻秸秆纳米纤维素. 但是以烟草秸秆为原料制备纳米纤维素的研究较少，因此对烟草秸秆纳米纤维素进行制备与结构表征具有重要意义.纳米纤维素具有众多优点，应用前景广阔. 目前已被广泛应用到功能性材料中，包括食品包装材料、纳米复合材料等，进而应用到生物医药、电子工业等领域中，还可作为添加剂或涂料，应用到造纸领收稿日期：2020-06-22； 接受日期：2020-12-14； 网络出版日期：2021-02-04基金项目：国家自然科学基金河南省联合基金(U1604176).作者简介：孟冬玲（1975−），女，河北人，高级工程师，主要研究烟草及烟用材料化学成分分析. E-mail ：**************.** 通信作者：吴 彦（1972−），男，北京人，研究员，主要研究天然产物在卷烟中的应用. E-mail ：****************.许春平（1977−），男，河南人，教授，主要研究生物化工与生物催化. E-mail ：********************.云南大学学报（自然科学版），2021, 43（2）:343~351Journal of Yunnan University: Natural Sciences EditionDOI: 10.7540/j.ynu.20200291域中[9]，改善纸张结构、挺度、紧度和透光性等. 张凯丽等[10]将制备的纳米纤维素与纳米银线混合成膜，得到电学性能好，机械性能强的高透明纳米纸，可作为导电材料应用，制备纸基电容器；Kolakovic 等[11]将药物包裹在纳米纤维素膜中，研究发现纳米纤维素膜具有很好的包裹作用，且对药物可以起到缓释效果；Mahmoud等[12]将CNC/Au作为固定化酶进行催化反应, 研究发现CNC/Au表现出优异的生物催化活性和稳定性, 没有出现明显的活性损失.本文以烟草秸秆为原料，采用超声波辅助过硫酸铵氧化法制备烟草秸秆纤维素纳米晶，并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱分析仪、X射线衍射分析仪、同步热分析仪和旋转流变仪对其进行结构表征和分析，纳米纤维素由于具有独特的流变学特性，一定浓度的纳米纤维素悬浮液可成为胶体物质应用到食品中，可以为食品提供优异的热稳定性和冻融稳定性. 因此，本文除进行常规的结构表征以外，增添了对CNC悬浮液进行流变特性表征，对烟草秸秆纳米纤维素进行了全面的表征，并将其添加到烟草薄片中进行感官评吸，研究其对烟草薄片感官品质的影响，得到最优添加量.1 材料与方法1.1 材料、试剂和仪器 烟草秸秆（河南中烟工业有限公司提供）. 无水乙醇（≥99.7%，天津市富宇精细化工有限公司），过硫酸铵（≥98.0%，郑州派尼化学试剂厂），氢氧化钠（≥96.0%，天津市大茂化学试剂厂），冰乙酸（≥99.5%，天津市富宇精细化工有限公司），亚氯酸钠（天津市大茂化学试剂厂）均为分析纯.高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)；布氏漏斗；DGX−9143电热恒温鼓风干燥箱(上海福玛实验设备有限公司）；TGL−16M离心机(上海卢湘仪离心机仪器有限公司)；超声波细胞破碎仪（上海皓庄仪器有限公司）；PL203电子分析天平(感量0.000 1 g）；SHZ−D(Ⅲ)循环水式多用真空泵（河南省予华仪器有限公司）；MS−H280−Pro磁力搅拌器(北京大龙兴创实验仪器有限公司)；SCIENTZ−10N冷冻干燥机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；MD7044−5m普通透析袋(上海源叶生物科技有限公司)；JSM−7001FJSM−7001F场发射扫描电子显微镜（日本电子公司）；JEM2100透射电子显微镜；D8 Advance型X射线衍射仪（德国布鲁克公司）；Vertex 70型傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）(德国布鲁克公司)；STA449F3同步热分析仪（德国耐驰仪器制造有限公司）；Discovery HR−1旋转流变仪（美国TA仪器公司）.1.2 方法 1.2.1 烟草秸秆纤维素制备 将晒干的烟草秸秆（TS）切成小块，使用万能粉碎机粉碎，过0.42 mm （60目）筛. 称取一定量干燥的TS，加入去离子水在500 r/min，70 ℃条件下反应2 h，除去其中的水溶性杂质，将原料置于60 ℃烘箱中烘干，然后用无水乙醇抽提6 h，去除脂溶性物质，将抽提后的TS烘干，配置质量分数为10%的NaOH溶液，与TS混合（料液比为1∶30，g∶mL）在80 ℃，500 r/min 条件下充分反应2 h，主要去除其中的半纤维素，反应后用去离子水洗涤去除碱液，得到样品TS–a[7, 13].加入质量分数为3%的亚氯酸钠溶液，使用冰乙酸调节pH为3～4左右，在75 ℃的恒温水浴锅中反应，每隔1 h反应1次，直至样品变为白色，除去其中的木质素和残余半纤维素，使用去离子水洗涤样品至中性，得到纯化的纤维素（TS−b）.1.2.2 纤维素纳米晶的制备[14-17] 配置浓度为1.5 mol/L的过硫酸铵溶液待用，称取一定量烘干的TS−b与过硫酸铵溶液以1∶100（g∶mL）的比例混合反应，放置于磁力搅拌器上，调温度为70 ℃，转速为300 r/min，反应16 h后加入蒸馏水终止反应. 放置一段时间待悬浮液分层，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀物质，以11 000 r/min离心数次，再弃去上清液，将CNC悬浮液置于透析袋中，透析72 h，直到CNC悬浮液pH为中性. 对CNC悬浮液进行超声处理，超声条件为功率600 W，超声3 s间隙3 s，超声15 min，冷冻干燥得烟草秸秆纤维素纳米晶（TS−CNC）.1.3 性能表征 1.3.1 CNC悬浮液初始固含量测定 CNC悬浮液的流变学特性表征与CNC悬浮液的固含量(w，%)有关. 称取一定量的CNC悬浮液放入称量过的干燥器中，在烘箱中烘干至恒重，取出后在室温下冷却，用分析天平称量，通过公式（1）计算得出.式中：m0为干燥器的质量；m1为悬浮液与干燥器的质量；m2为烘干后样品与干燥器的质量.1.3.2 烟草秸秆CNC得率的计算 测量所得的344云南大学学报（自然科学版） 第 43 卷CNC悬浮液的总体积，用量筒准确量取20 mL CNC悬浮液于已称量过的干燥培养皿中，于烘箱中105 ℃烘干至恒重，取出后放入室温冷却30 min，然后在电子天平上称重.式中：m1为烘干后样品与培养皿的质量；m2为培养皿的质量；m3为原料的质量；V1为CNC悬浊液的总体积；V2为移液管吸取CNC悬浊液的体积. 1.3.3 微观结构表征 使用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察了TS−CNC的表面形貌特征，扫描前对样品表面进行喷金处理，加速电压为10 kV.使用超声波破碎仪将TS−CNC分散到去离子水中，得到质量分数为0.005%的CNC悬浮液，滴到表面镀碳涂层的铜网上，室温下干燥后使用透射电子显微镜（TEM）观察其形貌结构，估算CNC的直径和长度.1.3.4 傅里叶变换红外光谱（FT−IR）分析 用傅里叶变换红外光谱仪记录纤维的红外光谱，将TS粉末、TS−CNC粉末和KBr进行真空干燥，样品分别与KBr以1∶150的比例放入研钵中磨成粉，加压制成透明薄片. 以吸光度为纵坐标，谱区范围：4 000～400 cm−1为横坐标记录谱图.1.3.5 X射线衍射分析(XRD) 在室温下使用X射线衍射仪测定TS、TS−b和TS−CNC的晶型及结晶度. 样品研磨后过0.425 mm（40目）筛，放至扫描仪中，在阶跃模式下以扫描范围2θ为10°～60°，扫描速度为5°·min−1得到衍射图谱.利用公式(3)计算相对结晶度（CrI）：式中：I am为非晶区2θ=18°处衍射峰的强度，I(200)为2θ=22.5°处的衍射峰的强度[18]1.3.6 热重分析（TG−DTG） 利用热重分析测定热稳定性（TG），并且对其进行微商热重分析（DTG）. 称取5 mg干燥的TS、TS−CNC固体粉末，放入同步热分析仪中，持续通入30 min 流量为20 mL/min的氮气，将样品从28 ℃加热至700 ℃，加热速率为10 ℃ /min.1.3.7 流变行为表征 （1）稳态流变测试 采用旋转流变仪(Discovery HR−1)对固体质量分数为0.52%、0.62%、0.72%、1.76%和2.26%的CNC悬浮液进行稳态流变测试，取1.5 mL的悬浮液，选用40 mm的夹具，剪切速率为10−1～103 s−1，在25 ℃条件下进行测试.（2）动态流变测试 动态测试分为动态应变扫描和动态频率扫描，动态应变扫描条件为在频率1 Hz 下，动态应变范围为0.1%～100%；动态频率扫描条件：扫描频率范围为0.1～100.0 rad·s−1，应变为3.0%，测试温度为25 ℃.1.4 CNC添加量对烟草薄片感官品质的影响 将CNC按照不同的添加量添加到烟草薄片片基中，以39%的涂布率进行涂布，切丝后卷制成烟. 于温度22 ℃、相对湿度65%条件下，平衡48 h后进行感官评吸.2 结果与讨论超声波法辅助过硫酸铵氧化法得到的烟草秸秆CNC悬浮液为均一的淡蓝色溶液，当CNC固含量较高时呈凝胶状，冷冻干燥后得到的气凝胶为白色的絮状物，得到烟草秸秆CNC悬浮液的初始固体质量分数为0.62%，产率为25.2%.2.1 微观结构观察 通过场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察TS−CNC的形貌，得到图1.图1（a）、图1（b）是将冷冻干燥得到的CNC气凝胶粉碎制样后，不同放大倍数下的固态样品微观结构，从图1中可以看出CNC直径达到纳米级别，但纤维之间粘连严重，可能是由于冷冻干燥前CNC悬浮液浓度较大，使CNC发生团聚现象. 透射电子显图 1 CNC的微观结构表征图Fig. 1 Microstructure characterization of CNC第 43 卷孟冬玲等：烟草秸秆纤维素纳米晶的制备及表征分析345微镜可以观察到液体状态下的CNC 形貌，由于在低浓度悬浮液中CNC 更加分散，对纤维形貌观察更为准确，可看出CNC 为短棒状结构，直径为10 nm 左右，长度为50～60 nm.2.2 傅里叶变换红外光谱分析 (FTIR) 将干燥后的KBr 与实验制备的原料TS 、TS−b 、TS−CNC 干燥粉末混合均匀，研磨成粉后进行压片处理，用傅里叶变换红外光谱仪进行官能团结构表征，得到图2. 比较3条曲线可发现，在原料TS 曲线中，1 733，1 512 cm −1和1 256 cm −1处有吸收峰，1 733 cm −1处的吸收峰是乙酰基团中C ＝O 的伸缩吸收振动峰，1 512 cm −1处的吸收峰归属于木质素中苯环碳骨架伸缩振动吸收峰，1 256 cm −1处归属于半纤维素或木质素中芳基芳醚类化合物中的C ＝O 伸缩振动[19]，在TS−b 和TS−CNC 的曲线中3个峰均未出现，说明木质素和半纤维素被除去.在TS−b 和TS−CNC 曲线中3 410、2 902、1 630、1 430、1 163、1 110、1 060、898 cm −1处的共有吸收峰说明纳米纤维素保留了纤维素的基本结构[20-21]，分别归属于纤维素分子和分子内、分子中羟基O ―H 的伸缩振动吸收峰，―CH 2的C ―H 伸缩振动峰，纤维素中羟基吸附环境中水分产生的吸收峰，―CH 2的弯曲振动峰，C ―C 骨架伸缩振动，纤维素分子环内C ―O 伸缩振动，C ―O 伸缩振动和β−1，4糖苷键摇摆振动吸收峰. 其中在1 430、1 163、1 110、898 cm −1处出现的吸收峰是纤维素I β的特征吸收峰，说明过硫酸铵氧化并没有改变纤维素的晶型，且制备得到的CNC 为纤维素I 型结构[22]. 与TS−b 曲线相比，TS−CNC 曲线中在1 726 cm −1处出现新的弱吸收峰，该峰归属于羧酸基团的C ＝O ，表明在反应过程中部分羟基被氧化为羧基，制备的纳米纤维素为羧基型纳米纤维素.2.3 X 射线衍射分析（XRD ） 通过XRD 研究样品的结晶度，得到样品TS 、TS−b 、TS−CNC 的XRD 图线，如图3所示，计算得到TS 、TS−b 、TS−CNC 的结晶度如表1中所示. 从图3可以看出3种样品都具有3个主要的衍射峰，18°和34.6°是2个低强度宽峰，22.5°是1个尖锐的高强度峰，3个峰分别对应于纤维素Ⅰ中（110），（200）和（400）3个晶面的衍射峰[23-24]，说明化学反应过程没有改变纤维素的晶型，制得的烟草秸秆CNC 仍然保持纤维素Ⅰ型结构.表1中的相对结晶度值可以定量评价纤维结构中结晶纤维素和无定型区的数量[19]，相较于原料TS ，TS−b 、TS−CNC 的相对结晶度分别提高了54.23%和41.53%，原料的结晶度最低，是由于纤维素结构被无定形纤维素多糖物质如半纤维素、木质素、果胶等包围，导致结晶区占比较低，经过碱液处理及氧化漂白处理，去除其中的木质素、半纤维素和果胶等杂质后，纤维素的结晶区占比增加，相对结晶度提高. TS−CNC 结晶度低于TS−b的原图 2 TS 和TS−CNC 的红外光谱图Fig. 2 Infrared spectra of TS and TS−CNC图 3 TS 、TS−b 和TS−CNC 的XRD 分析图Fig. 3 XRD analysis of TS, TS−b and TS−CNC表 1 不同处理阶段的样品相对结晶度Tab. 1 Crystallinity index (CrI) of TS at different stages oftreatment 样品相对结晶度CrI/%TS 43.00TS−b 66.32TS−CNC60.86346云南大学学报（自然科学版） 第 43 卷因是由于超声处理时间过长，破坏了纤维素的结晶区.2.4 热重分析 通过同步热分析仪对TS 、TS−CNC 进行热重分析，得到热重曲线（图4）和微商热重曲线（图5）及主热解特征参数（表2）. 从图4和表2可以看出原料TS 的初始降解温度为204.94 ℃，经过亚硫酸铵氧化处理及超声波破碎后TS−CNC 的初始降解温度为201.47 ℃，相比原料，降低了1.7%，原因可能是纤维素纳米晶的粒径较小，比表面积大，聚合度低，裸露的活性基团较多，且不含热稳定性高的木质素，使热稳定性下降[25].图 4 TS 和TS−CNC 的TG 曲线Fig. 4 TG curves of TS and TS−CNC图 5 TS 和TS−CNC 的DTG 曲线Fig. 5 DTG curves of TS and TS−CNC从图5的DTG 曲线中可以看出，相较于TS ，TS−CNC 的主热解峰向低温区移动，热稳定性能弱于TS ，在主热解温度范围内（200～400 ℃），主要是纤维素的β−1，4糖苷键和C ＝O 、C ―C 的断裂，最终裂解为CO 、CO 2、H 2O 等气体.2.5 流变行为研究 由于制备的CNC 悬浮液浓度较低，因此通过使用旋转蒸发仪，除去CNC 悬浮液中的部分水分，得到较高固体质量分数的CNC 悬浊液，计算固体质量分数含量分别为1.76%，2.26%.2.5.1 稳态剪切行为 CNC 悬浮液剪切速率与黏度η的关系曲线如图6所示，CNC 悬浮液的表观黏度随剪切速率增大而逐渐减小，且固含量越高，η越高. 在测试范围内，CNC 悬浮液固体质量分数在达到1.76%时，悬浮液表现出明显的剪切变稀行为，在固体质量分数低于1.76%时，在高剪切速率下悬浮液表现出剪切变稀行为，这主要是由于剪切应力使CNC 网络结构发生断裂，导致黏度下降，出现剪切变稀行为.2.5.2 动态流变行为 流变体系的线性黏弹区域通过动态应变(γ)扫描确定，CNC 悬浮液的储能模量G ′和损耗模量G ″与动态应变ε的关系曲线如图7(a)和图7(b)所示. 从图7中可以看出，应变增加到一定值，G ′、G ″开始下降，弹性下降明显，这是由于在一定应力作用下CNC 结构被破坏，CNC 悬浮液的浓度越高，G ′、G ″开始下降所对应的应变越小.为保证体系处于线性黏弹区域，选择应变为3.0%.不同固体质量分数的CNC 悬浮液的G ′、G ″与角频率ω的关系曲线如图8(a)和图8(b)所示. 随ω增加，G ′和G ″呈上升趋势，在低角频率时，曲线斜率随CNC固体质量分数的增加逐渐降低，当固图 6 不同固体质量分数烟草秸秆CNC 悬浮液的表观黏度与剪切速率关系图Fig. 6 The relationship between apparent viscosity and shearrate of tobacco straw CNC suspension with different solid content表 2 样品的主热解特征参数Tab. 2 main pyrolysis characteristic parameters of samples 样品起始热解温度/℃热解速率最大的温度/℃残余量/%烟草秸秆204.94329.7526.5纳米纤维素201.47308.8334.2第 43 卷孟冬玲等：烟草秸秆纤维素纳米晶的制备及表征分析347体质量分数大于1.76%时，曲线斜率不再发生变化，表明体系在该固体质量分数下已具有明显的网络结构，表现出凝胶形态，达到凝胶形态的CNC 胶体物质可应用到食品中，对食品起到保温隔热的效果.2.6 CNC 添加量对烟草薄片感官抽吸品质的影响 设置不同的CNC 添加量0%，0.4%，0.5%，0.6%，0.7%，0.8%（以烟草薄片固含量计）添加到烟草薄片片基中，以39%涂布率进行涂布，对得到的烟草薄片进行切丝处理，分别卷制成卷烟进行感官评吸[26-28]，结果见表3. 由表3可知，CNC 添加量为0.6%的烟草薄片，感官评分最高为94.42分，可以在一定程度上改善卷烟的香气，减轻卷烟的杂气和图 7 不同固体质量分数烟草秸秆CNC 悬浮液的储能模量G ′与损耗模量G ″与动态应变的关系Fig. 7 Dependence of dynamic storage modulus G ′ and loss modulus G ″ on strain amplitude for different concentrations oftobacco straw CNC suspensions图 8 不同浓度烟草秸秆CNC 悬浮液的储能模量G ′和损耗模量G ″随角频率的变化Fig. 8 The storage modulus G ′ and loss modulus G ″ for CNC suspension of tobacco straw nano-cellulose with differentconcentrations varied with angular frequency表 3 卷烟感官质量评吸结果Tab. 3 Smoking results of sensory quality assessment of cigarettew (CNC)/%色泽（5）香气（30）协调性（10）杂气（20）刺激性（15）余味（20）合计（100）0528.29.2317.813.418.291.830.4528.09.2618.213.518.292.160.5528.39.4518.413.718.393.150.6529.49.2218.513.918.494.420.7527.69.0118.314.218.092.110.8527.08.7818.013.817.890.38348云南大学学报（自然科学版） 第 43 卷刺激性，丰富卷烟烟气.3 结论以烟草秸秆为原料，通过过硫酸铵氧化法及超声处理成功制备了烟草秸秆纤维素纳米晶，冷冻干燥后得到纤维素纳米晶气凝胶. 通过透射电镜观察其直径达到10 nm 左右，长度为50～60 nm ；傅里叶红外光谱分析表明，大部分半纤维素和木质素已被除去；X 射线衍射分析表明，纯化纤维素及烟草秸秆纤维素纳米晶仍保留纤维素Ⅰ型结构，纤维素纳米晶的结晶度略低于纯化纤维素，可能是由于超声处理时间过长导致；热重分析表明纤维素纳米晶的热稳定性相较于原料有所降低；流变行为表明纤维素纳米晶固体质量分数在达到1.76%时，表现出凝胶结构和明显的剪切变稀行为；将CNC 按照不同添加量加入到烟草薄片片基中，添加量为0.6%（烟草薄片固含量计）时，感官评分最高，可以减轻卷烟的杂气和刺激性，丰富卷烟的香味.参考文献：Osong S H, Norgren S, Engstrand P. 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GB5606.4—2005 Cigarettes‒Part 4: Techical require-ments for sense evaluation [S]. Beijing: Standards Pressof China, 2005.[28]350云南大学学报（自然科学版） 第 43 卷。
喷射-沉淀法合成纳米晶Ni-Zn铁氧体及表征
化学共沉淀法 制备纳米粒 子时 ， 反应溶 液混合和 反应 机 理是分子扩散 ，而且在 实际制 备过程 中 ，反应溶液 混合 往往 采用滴定方 式 ， 这就 决定 了分 子扩散和 成核 反应 是 在 液滴表面进行 ，能够 参加反应 的分 子数量很 少，成 核 数 目也 就少 ， 因此这 种方 法 制备 的粒 子 尺寸 相对 比较
采 用德 国耐驰 Ｎｅ ｓｈ Ｓａ４ ９综合热分析 仪测定 ｔ ｃ ｔ ０ ｚ 样品 Ｔ ． Ｃ 曲线 ， Ｇ ＤＳ 升温速 率为 １ ℃／ ｎ 气 氛为氮气 ， Ｏ ｍｉ， 温 度 范 围为室温 ～８ Ｏ ；采 用美 国热 电公 司 ＡＲ 。 ５℃ Ｌ Ｘ Ｔ Ａ 型 Ｘ 射线衍 射仪分析试样 物相及 结构 ；采 用 日本 Ｒ 电子 Ｊ Ｍ．９ ０扫描 电镜 、Ｅ ２ ０ Ｘ 透射 电镜 观察其 Ｓ ５０ Ｊ Ｍ－０ Ｃ
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刘 银 等 ： 喷射． 淀 法 合成 纳 米 晶 Ｎ ． ｎ铁氧 体及 表 征 沉 ｉ Ｚ
９９ ８
喷射一 沉淀法 合成纳 米 晶 Ｎ —ｎ铁氧体 及表征车 ｉ Ｚ
刘 银 一 丘 ， ，
泰
（ ．南京工业 大学 材料 学院 ，江 苏 南京 ２ ０ ０ ；２ １ １０ ９ ．安徽 理工 大学 材料系 ，安徽 淮 南 ２ ２ ０ ） ３ ０ １ 摘 要 ： 采用喷射 ． 淀法成 功地制备 了纳米 晶 Ｎｉ ｎ 沉 ． Ｚ 铁 氧体 粉料。通过 Ｘ Ｄ、 Ｇ ＤＳ Ｓ Ｍ、 Ｅ 和 Ｂ Ｔ Ｒ Ｔ ． Ｃ、 Ｅ Ｔ Ｍ Ｅ 传统共 沉淀法 过程 中参加扩 散和成 核反应分子 数量少 、 成核不 均 、 备的粒 子尺寸相对 比较大 、尺 寸分 布较宽 制 等缺 陷 。通 过 喷射． 共沉 淀法 ，将反应 中成 核和 生长过 程分离 ，促进成 核 ，控制 生长 ，成 功地制备 了颗 粒细小
CuzZnSnS4纳米晶微球的制备及其表征
Ｓ ＵＮ Ｙｕ — Ｘｉ ｕ ＹＡＮ Ｈｕ ｉ ＇
（ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆＭａ ｔ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｂ ｅ ｏ ＇ ｉ ｎ ｇ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ １ ２ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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第２ ９卷 第 ２期
２ ０ １ ３年 ２月
无
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Ｖｏ Ｉ ． ２９ Ｎｏ． ２
Ｃ ＨＩ ＮＥＳ Ｅ Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ０Ｆ Ｉ Ｎ０ＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥ ＭＩ Ｓ Ｔ ＲＹ
３ ３ ３ — ３ ３ ７
Ｃ ｕ ２ Ｚ ｎ Ｓ ｎ Ｓ ４ 纳米 晶微 球 的 制 备及 其 表征
ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ， ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ， ｍｏ ｒ ｐ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ，ａ ｎ ｄ ｏ ｐ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ａ ｓ － ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｄ
《纳米粉体制备与表征》第5章 固相法制备纳米粉体
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高能球磨法
有的材料粉体经过高能球磨后可直接获得纳米
粉体，如Bi4Ti3O12、Fe2O3、BaTiO3、SiC等。 Xue等采用BaO和TiO2为原料，在氮气气氛下进 行进行高能球磨15h，可在常温下获得粒径仅为 20-30nm的BaTiO3粉体。 不少纳米粉体制备是利用高能球磨对反应物前 驱体进行预处理，然后再经热处理后获得最终 的粉体。 前驱体在经高能球磨处理后，由于颗粒很细， 表面能很高，因此热处理温度一般比普通球磨 低很多，最终的粉体还能保持在纳米尺度上。
(3) 依据 SHS 过程的特点， IS(s-s) 体系又可分为无气燃烧 的IS体系(凝聚体系)和伴随易挥发物质渗出的无气燃烧 IS体系，以及气体漫渗燃烧的HS体系。
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图5.4
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IS体系和HS体系示意图
燃烧反应机制
燃烧反应机制包括:研究原始混合物状态、 反应组分配比、初始温度、气体压力 等因素对主要过程参数v(燃烧波速)、 Tc(燃烧温度)和η(转化率)的影响,得 出反应物间相互作用的模型。
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表5.1 一些常见体系的SHS绝热温度
体系 Tad/K 体系 Tad/K 体系 Tad/K
TiB2
3190
TiC
3200
Si3N4
4300
ZrB2
3310
HfC
3900
BN
3700
NbB2
2400
SiC
1800
Ti5Si3
2500
TaB2
3370
TiN
4900
MoSi2
1910
预测SHS过程能否持续的一个重要的参数 是燃烧的绝热温度Tad。绝热温度定义为：在 绝热条件下，反应物完全转化时，反应释放化 学热使产物加热而达到的温度。计算绝热温度 可以大致了解反应体系SHS过程的可能性。
纳米技术与纳米材料_无机纳米材料的制备_性能及表征_蒋惠亮
收稿日期:2003-04-21;修回日期:2003-09-17作者简介:蒋惠亮(1956-),男,毕业于江南大学,博士生,副教授,联系电话:(0510)5867713(O )。
纳米技术与纳米材料(Ⅶ)———无机纳米材料的制备、性能及表征蒋惠亮1,2,徐光年1,方 云1,陈明清1,陆路德2(1.江南大学化学与材料工程学院,江苏 无锡 214036;2.南京理工大学化工学院,江苏 南京 210094)摘要:综述了国内外无机纳米材料研究的成果与进展,对各种金属与非金属无机纳米材料的种类、具有各种特异性能和用途作了系统的介绍,并系统地阐述了无机纳米材料的各种物理或化学的制备技术,讨论了各种制备方法的特点、适用范围以及国内外在无机纳米材料制备方法研究上的进展,并介绍了目前国内常用的一些无机纳米材料的表征方法及其特点和应用。
关键词:无机纳米材料;纳米技术;制备;性能中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:1001-1803(2004)01-0057-05 无机纳米材料是纳米材料学研究中最为重要的领域。
无机纳米材料以及与之相关的纳米复合材料的研究开发与应用正吸引众多科学家的浓厚兴趣,成为材料科学领域研究的热点,最近十几年来亦已取得了可喜的进展[1]。
目前,一些重要的无机纳米材料在制备技术、性能及结构表征以及应用方面已取得成功,近几年来,更不断有无机纳米材料产品产业化的报道。
因此,无机纳米材料的制备及无机/有机纳米复合材料的研究具有广阔的应用前景,是对相关行业的技术进步具有重要促进作用的、前景十分灿烂的研究开发领域。
1 无机纳米材料的制备技术纳米材料从形态上分,可分为纳米颗粒,纳米固体(块体或薄膜)和纳米结构。
其中,纳米颗粒是最基本的、也是研究最早、最广泛的材料。
无机纳米粉体的制备方法可分为物理和化学两大类[2]。
1.1 物理制备方法(1)蒸发-冷凝法[3]。
该方法是将装有待蒸发物质的容器抽至10-5Pa ～10-6Pa 的高真空或充填低压惰性气体后,加热蒸发源,使物质(金属、合金或化合物)蒸发成雾状原子,随隋性气体流冷凝到冷凝器上,将聚集的纳米尺度的粒子刮下、收集即得到纳米粉体。
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。
纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。
评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS2 、成份分析AAS，ICP-AES，XPS，EDS3 、形貌表征TEM，SEM，AFM4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis，PL，Photocurrent1. TEMTEM为透射电子显微镜，分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。
TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。
The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。
High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
2. SEMSEM 表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。
《中国粉体技术》第14卷(2008)总目次
赵 中伟 ，刘 琨（） １ 温 雨 ，李 嘉 ，王 宁 ，李洪峰 ， ５ 等（）
… … … …
王 勇 ，袁
鹏 ，王 介 强 （） ８
粉 体测试 与表 征
双 层 球 形 颗 粒 的 光 散 射 计 算 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 刘 蕾 ， 华 睿 ，于 王 彬 ， 亚 敏 ， １） 许 等（ １ 中 空 玻 璃 微 珠 粒 度 分 布 分 形 特 征 及 其 与 空 隙 率 关 系 的 研 究 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 吴 成 宝 ，段 百 涛（６ １）
综 述
液 相 法 制 备 纳 米 镍 粉 研 究 进 展 … … … … …
多 孔 矿 物 材 料 的孔 道 结 构 及 应 用 进 展 … …
… … …
熊
杰， 廖其龙 ， 宁海ａ（２ ： ） ４
华 ， 聪 令 ， 宗 明（０ 部 刘 ５）
赵 杜
磊， 董发 勤 ， 光 华 ， 小 春（６ 王 贺 ４） 滨， 衣
气 溶胶 与环境
Ｓ Ｓ ３ ３ 溶 胶 粒 径 谱 仪 测 试 原 理 及 其 性 能 评 定 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 刘 志 军 ，王 智 超 ，王 君 山ｆ２ ＭＰ 一 ９ ６气 ３）
粉体 加 工与处理
冲 ， 于川（２ 章 ２）
颗粒制 备
电解 法制 备 锌 粉 形 貌 的 控 制 … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 莫 烨 强 ，戴 亚 堂 ，樊 彬 ，包 剑 ，陈 勇（６ ２） 超 声 波 对 氟 金 云 母 剥 离 细 化 作 用 的 研 究 … … … … …… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 董 孔 祥 ，卢 迪 芬 （９ ２）
上转化材料制备及表征
上转化材料NaYF4:Er3+,Yb3+制备及表征摘要含有稀土离子的上转换发光材料因具有巨大的应用价值而受到人们的广泛研究，特别是六方相NaYF4已被公认为是迄今为止发光强度最大的上转换基质材料。
本文以柠檬酸作为添加剂，分别用水热法和溶剂热法合成了Er3+和Yb3+共掺杂的NaYF4纳米晶。
通过X射线衍射(XRD)、场扫描电子显微镜(SEM)、荧光（FL）光谱等手段对合成的样品进行了表征。
探讨了在合成NaYF4:Yb3+,Er 3+纳米材料过程中，反应条件对纳米颗粒粒径、晶型及荧光性能的影响。
关键词:上转换发光，水热法，溶剂热法，NaYF4:Yb3+,Er3+Up-conversion Materials NaYF4:Yb3+,Er3+Preparation And CharacterizationAbstractRare earth（RE）up-conversion（UC）fluorescence materials have be e n wi dely studied due to their important application in many fields,in w ich e s pecially hexagonal NaYF4has been regarded as a basic ma t e r i al with the strongest lu minescence.Citric acid as an additive,r es p ectively,by hydrother m al method and s olvent-thermal method syn t hes i s of Er3+and Yb3+the co d o ped NaYF4nanocry s talline.The synthes i zed s am ples were characte rized by X Ray Diffraction(XRD),Scanning E lect r on Microscope(SEM),fluore scence(F L)spectra and other means.E x plor e d in synthetic NaYF4:Yb3+,Er3+ of re a ct i on conditions on the n a n o meter p article size,crystal type and fluorescenc e p r operties of i m p act.Key words:up-conversion fluorescence,Hydrothermal method,solvent-th e rmal,N aYF4:Yb3+,Er3+1目录1引言 (1)1.1纳米材料简述 (1)1.2上转换荧光纳米材料 (1)1.3N A YF4上转换荧光材料的合成方法 (2)1.3.1水热合成法 (2)1.3.2溶剂热法 (3)1.3.3共沉淀法 (3)1.4水热/溶剂热法的优点 (3)2实验部分 (4)2.1试剂与仪器 (4)2.1.1试剂 (4)2.1.2仪器 (4)2.2实验步骤 (4)2.2.1反应储备液的配制 (4)2.2.2上转换材料NaYF4:Yb3+,Er3+的合成 (5)2.2.2.1水热合成法 (5)2.2.2.2溶剂热法 (5)2.3样品的表征 (5)2.3.1XRD表征 (5)2.3.2SEM表观形貌观察 (6)2.3.3柠檬酸的加入量对样品形貌的影响 (6)22.3.4反应溶剂对样品形貌的影响 (7)2.4上转换发光研究 (7)2.4.1发光性能 (7)2.4.2发光机制的探讨 (7)2.4.3上转换荧光强度的影响因素 (8)3结论 (9)参考文献 (10)致谢 (12)1引言1.1纳米材料简述纳米概念是1959年诺贝尔奖获得者理查德·费曼在题为“There is plenty at the bottom”的演讲时提出的。
SiC及其纳米复合材料的制备和表征以及光催化性能的开题报告
SiC及其纳米复合材料的制备和表征以及光催化性能的开题报告摘要：SiC是一种高温、高强度、高硬度、高抗腐蚀的材料，具有广泛的应用前景。
纳米复合材料以其独特的表面和结构特性，具有良好的光催化性能。
本文主要介绍了SiC及其纳米复合材料的制备方法和表征方法，以及它们的光催化性能研究进展。
关键词：SiC；纳米复合材料；制备；表征；光催化性能。
一、介绍SiC是一种广泛应用的材料，具有优异的高温、高强度、高硬度、高抗腐蚀等特性。
它在制造领域、电子领域、化学领域等方面都有着很好的应用。
然而，SiC晶体缺陷较多、批次不稳定，且其表面能较大，不易分散，难以发挥其应有的特性。
而纳米复合材料以其独特的表面和结构特性，被广泛应用于光催化材料领域。
本文主要介绍了SiC及其纳米复合材料的制备方法和表征方法，以及它们的光催化性能研究进展。
二、制备方法1. 物理化学法物理化学法主要包括热解法、凝胶法、卤化气体沉积法等。
热解法利用碳源和硅源，在高温下制备SiC。
凝胶法利用溶胶-凝胶法或水热法，在室温下制备SiC。
卤化气体沉积法利用氯化硅和氯化碳气体，通过热解反应制备SiC。
2. 溶剂热法溶剂热法是利用高氧化态的化合物作为反应剂，在高温高压下制备纳米材料。
它包括水热法、溶胶-凝胶法等。
三、表征方法1. X射线衍射（XRD）XRD能够表征样品的晶体结构、结晶度和衍射峰强度。
SiC的典型衍射峰为2θ=35.6°。
2. 扫描电子显微镜（SEM）SEM能够表征材料的表面形貌、粒径大小和分布情况。
3. 透射电子显微镜（TEM）TEM能够表征材料的晶格结构、形貌和尺寸分布情况。
4. 紫外-可见（UV-Vis）吸收光谱UV-Vis能够表征纳米材料与光的相互作用，包括光吸收、光散射等，并能够计算纳米材料的带隙能。
四、光催化性能SiC材料的光催化性能取决于其晶体结构、表面性质和能带结构。
纳米复合材料的引入能够增加其表面积，利于光催化。
当前常用的光催化性能评价指标为光催化降解率。
纳米晶软磁粉末
纳米晶软磁粉末纳米晶软磁粉末是一种具有优异磁性能和微观结构特征的材料。
它由纳米级晶粒组成，具有高饱和磁化强度、低矫顽力、低损耗等特点，广泛应用于电子设备、电力传输、传感器等领域。
本文将从纳米晶软磁粉末的制备方法、微观结构特征以及应用领域等方面进行详细介绍。
一、制备方法纳米晶软磁粉末的制备方法主要包括物理法和化学法两种。
1. 物理法物理法制备纳米晶软磁粉末主要有气相凝聚法和机械合金化法。
（1）气相凝聚法：该方法通过将金属材料蒸发或溅射在惰性气体环境中，使其快速凝固形成纳米级的晶粒。
常用的气相凝聚方法有溅射法、电子束蒸发法等。
（2）机械合金化法：该方法通过高能球磨或挤压等机械力作用下，使原料粉末发生塑性变形和冷焊接，形成纳米晶结构。
常用的机械合金化方法有球磨法、挤压法等。
2. 化学法化学法制备纳米晶软磁粉末主要有溶胶-凝胶法和水热法。
（1）溶胶-凝胶法：该方法通过将金属盐或金属有机化合物与溶剂混合，并加入还原剂或络合剂，在适当的温度下进行反应，形成凝胶，再通过干燥和煅烧等步骤得到纳米晶软磁粉末。
（2）水热法：该方法通过在高温高压的水环境中进行反应，利用水的溶解性、扩散性和活性，使金属离子迅速还原并形成纳米晶结构。
水热法制备的纳米晶软磁粉末具有较高的纯度和均一性。
二、微观结构特征纳米晶软磁粉末具有以下微观结构特征：1. 纳米级晶粒：纳米晶软磁粉末由直径在1-100纳米之间的纳米级晶粒组成。
这些纳米晶粒的尺寸远小于传统软磁材料中的晶粒尺寸，使得纳米晶软磁粉末具有更高的比表面积和更好的磁性能。
2. 高饱和磁化强度：纳米晶软磁粉末具有较高的饱和磁化强度，通常在1.5-2.2特斯拉之间。
这是由于纳米级晶粒具有较大的比表面积，可以容纳更多的磁畴壁。
3. 低矫顽力：纳米晶软磁粉末具有较低的矫顽力，通常在0.1-0.5安培/米之间。
这是由于纳米级晶粒中存在丰富的位错和界面缺陷，使得其易于反转磁化方向。
4. 低损耗：纳米晶软磁粉末具有较低的铁损耗，通常在0.5-10瓦特/千克之间。
纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4的制备及微波性能
均匀、稳定的溶液 ，在搅拌下将 ２ ｇ丙烯酰胺 和 ０ ．ｇ ４ Ｎ＇ 甲基双丙 烯酰胺 加入烧杯 中，将烧杯放 入 ８ ℃ Ｎ亚 ０ 恒 温水浴锅中， 加入 ０ ５ ． ０ ｇ引发剂过硫酸铵 ， 制得均匀 、
稳定 的凝胶． 凝胶在真 空干燥箱 ９ ℃下干燥 １ ０ ２ ｈ得到 干凝胶 ，干凝胶在不 同温度下煅烧制得粉体． ２ ２纳米晶 Ｎ Ｚ ｎＦ：． ． ｎ 。ｅ 粉体 的表征 ０ 物相 分析 在 Ｐ ｉｐ ｎｌｔ ａ Ｘ ｒｙ Ｓ ｒｉ ｔ ｈｌ ｓ Ａ ａ ｉ ｌ ． ｅｖｃ Ｈｏ ｉ ｙｃ ａ ｅ Ｌｎ ｉ ｅ上进 行 ，测 试条件 ：铜靶 ，Ａ－． ４ ｍ，电压 ３ － １ ２ － ５ ｎ ０ ５ ｋ Ｖ，扫描速率 ０１ ｓ ． ／，范围（０ ０￣ ５． ｈｌ ｓ Ｍ ２ ￣ ２ ） ０８ 。 Ｐ ｉｐ ２ ｉ Ｅ ４０
晶的合成和性能研究 日益成 为研究领域 的一个热点【 ｌ１ 一．
镍锌铁氧 体纳米晶的制备方法 主要有溶胶一 凝胶法【 、 ｌ 】 高能球磨法［、 ４ 回流法【和 电子脉冲法［等．这些方法有 １ ６ １ 的可得到较细的粉 体，但 需要复杂的合成路线，对 设备
要求高 ， 以大规模生产 ： 难 有的需要较高的热处理温度 ，
增 大．
关键 词：高分子凝胶法 ；纳米 晶体 ；Ｎｉ５ｎ ２ ０Ｚ ｏＦｅ ０４；微波性能 ；制备 ． ｓ 中 图 分 类 号 ：Ｔ ３ ３ Ｂ ８ 文 献标 识码 ：Ａ 文 章 编 号 ： １ ０— ０ Ｘ ２ ０ ）３ ０ １－ ５ ０ ９ ６６ （０ ７０ － ６ ０ ０
．
１ 前 言
高分子凝胶法利用丙烯酰胺 自由基聚合反应 ， 同时 利用 网络剂有 ２个活化双键的双功能团效吸收峰；采用波导法测 Ｔｍ） 量 Ｎｉ５ｎ． ｅ ４ ０Ｚ ｏＦ ２ 和石蜡的复相粉体在 ８ 一 Ｇ ｚ ． ５ Ｏ ． ｌ Ｈ 频率 ２ ｌ 范 围的介 电常数和磁导率 ，所用仪器为 Ｈ ８ １Ｂ 矢量 Ｂ ５０ 网络分析仪．
cde型(e=s,se,te)量子点,一维cdte纳米晶和不同形状的se纳米晶的合成与表征
cde型(e=s,se,te)量子点,一维cdte纳米晶和不同形状的se纳米晶的合成与表征1. 引言1.1 概述量子点是一种具有特殊光电性质的纳米结构材料，因其在能级结构和光学性质上的优势而引起了广泛关注。
近年来，CDE型(e=s,se,te)量子点、一维CdTe纳米晶和不同形状的Se纳米晶作为新型量子点材料，其合成与表征研究已成为纳米科技领域的热点之一。
本文针对这些材料进行了深入的探讨和总结。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分。
首先，在引言部分介绍了文章的背景和重要性。
然后，分别对CDE型量子点、一维CdTe纳米晶以及不同形状的Se纳米晶进行了合成与表征方面的详细论述。
最后，在结论部分对以上材料进行总结，并展望了未来可能的研究方向。
1.3 目的本文旨在系统地介绍CDE型(e=s,se,te)量子点、一维CdTe纳米晶和不同形状的Se纳米晶在合成方法及工艺条件、表征手段和技术等方面的最新研究成果。
通过对这些材料的深入了解，可以为相关领域的科学家和工程师提供定量点、纳米晶等新型材料的研究方法和实验技术参考，为材料设计与应用提供有力支持。
同时，通过总结已有研究成果，可以为未来的研究方向指明道路，促进该领域的持续发展与创新。
以上是文章“1. 引言”部分的内容。
2. CDE型量子点的合成与表征2.1 CDE型量子点简介CDE型量子点是一种由碲和镉等元素组成的半导体纳米晶，在纳米尺度下表现出了许多特殊的物理和化学性质。
它们以其优异的光电性能在光电器件和生物探测等领域展示了广泛的应用潜力。
2.2 合成方法及工艺条件CDE型量子点的合成可以通过多种方法实现，其中最常用的方法包括溶液法合成、气相沉积法合成和固相热退火法合成等。
溶液法合成通常使用有机试剂作为前驱体，通过控制反应温度、反应时间和反应条件等参数来控制纳米晶的大小、形貌和结构。
气相沉积法合成适用于大规模生产，可以在高温下通过蒸发源材料进行化学反应生成纳米晶。
纳米晶Mg2Si块体的制备及力学性能
等 ）１。同时 ， ｚ ｉ ＿ ｌ 一 ＭｇＳ 为窄 带隙 半导 体 ， 有高 热 电势率 和低热 具
导率， 是一种很有前途 的中温热 电材 料 。但 与其它金 属间化 合
物一样 ， 常规 Ｍ＆Ｓ 存在着严重 的脆性问题 ， 室温 ～４ ０ ｉ 在 ５ ℃的延
展 率 几 乎 为 零 ， 以对 其 进 行 加 工 和 应 用 。而 微 结 构 的 纳 米 化 难
Ｏ 引 言
随 着 航 空 航 天技 术 及 汽 车 工业 的 发 展 ， 于具 有 低 密度 、 对 高
于 １５ Ｐ 压力下热压 １ 。应用 Ｘ射线衍 射（ Ｒ 、 ．Ｇ ａ ｈ Ｘ Ｄ） Ｘ射线 能 谱 （ ＤＳ 、 发射扫描 电镜 （ ＥＳ Ｍ） Ｅ ）场 Ｆ －Ｅ 及宏观密度测定对两组块 体样 品的微 观结构进行 表征 ， 并用 压痕法 测量块体 的维 氏硬度
Ａ ｂ ｔａｃ ｓｒ ｔ
Ｂｕｋ ｎ ｎ ｃ ｙ ｔ ｌｎ ｇ ｉｎＭ ｇ ｉ ｓｓｎｔｅ ｉｅ ｙ ｍｅ ｈ ｎｃ ｌ ｃｉａｅ ｏｉ－ｔｔ ｅ ｃｉｎ ｌ ａ ｏ ｒ ｓａｌ ｅＭ ２ （ － ２ ）ｉ ｙ ｈ ｓｚ ｄ ｂ ｃ ａ ｉａｌ ａ ｔ ｔｄｓ ｌ ｓａｅｒａ ｔｏ ｉ Ｓ Ｓ ｙ ｖ ｄ
２ 结 果 及 讨 论
２１ 块体微 结构 的 表征 ．
图 １ 为组 １的块 体 样 品在 不 同温 度 进 行 退 火 处 理 后 的 Ｘ 图谱 。由图可见， 了 ６ ０ Ｉ 除 ２ ℃热处理的样品外 ， 它所有样 其 品中都有 Ｓ 相残 留。这 是 由于虽然在 球磨 时 Ｍｇ粉 和 ｓ 粉 的 ｉ ｉ 配 比为化学计量 比， 是在制 备过程 中有一 部分 Ｍｇ会 不可避 但
Ｍ Ｐａ・ｍ ｗｈ ｃ ｃ ｉ ｈ ｒｔ ａ ｈ ｔｏ ｏ ｖ ｎ ｉ ｎ ｌ ｇ ｉ ｉｈ ｉ ｍｕ ｈ ｈ ｇ ｅ ｈ ｎ ｔ ａ ｆｃ ｎ ｅ ｔ ａ ２ ． ｓ ｏ Ｍ Ｓ
半导体纳米晶的制备和表征
半导体纳米晶的制备和表征半导体纳米晶作为一种重要的材料，在电子、光电子学、能源存储等领域中有广泛的应用。
在这些应用中，纳米晶的表征和制备技术也显得至关重要。
本文将介绍半导体纳米晶的制备和表征方法。
一、化学合成法化学合成法是纳米晶制备中最常用的方法。
在这种方法中，通常通过溶液反应合成纳米晶。
溶液通常是由分子前体、分散剂、表面活性剂等组成的。
分散剂和表面活性剂的作用是调节纳米晶的大小和形状。
化学合成法制备纳米晶通常具有较高的单分散度和可控性。
通过化学合成法可以合成各种半导体纳米晶，如II-VI族的CdSe、CdS，III-V族的InP、GaAs等。
其中，CdSe是应用最广泛的一种纳米晶，由于其在可见光范围内的吸收能力非常强，因此常用于太阳能电池、荧光探针、生物成像以及固态照明等方面。
二、物理气相沉积法物理气相沉积法是通过加热固态材料，使之升华并在基底上形成薄膜的方法。
在这种方法中，固态材料在高温下升华，并在基底表面沉积出纳米晶。
物理气相沉积法可以通过改变材料的温度、气体流量、压力等条件来控制纳米晶的大小和形状。
物理气相沉积法具有较高的生长速率和良好的晶体质量，因此在半导体器件制备中应用广泛。
例如，氮化硅（SiNx）薄膜是制备电子器件中重要材料之一，物理气相沉积法可以制备高质量氮化硅薄膜。
三、表征方法表征方法是分析纳米晶结构和性质的重要手段，通过表征方法可以了解纳米晶的晶体结构、形貌、大小分布、光学性质等信息。
1. 透射电镜（TEM）透射电镜可以对纳米晶形态、晶格结构等进行详细分析。
通过透射电镜可以获得纳米晶的直径、形态、晶格结构等信息。
透射电镜还可以分析多晶合金中的晶体结构和晶界的性质。
2. X射线衍射（XRD）X射线衍射可以确定纳米晶中的晶体结构和晶格参数。
通过衍射图谱可以确定纳米晶的尺寸、组成、结晶程度等信息。
X射线衍射还可以用于分析多晶体系中的晶界信息。
3. 紫外可见吸收光谱（UV-Vis）紫外可见吸收光谱可以用于分析纳米晶的光学性质，并确定其带隙能级。
219455622_选区激光熔化AlSi10Mg显微组织及力学性能研究
第３８卷第２期２０２３年４月安㊀徽㊀工㊀程㊀大㊀学㊀学㊀报J o u r n a l o fA n h u i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y V o l ．３８N o ．２A pr ．２０２３文章编号:１６７２Ｇ２４７７(２０２３)０２Ｇ０００７Ｇ０７收稿日期:２０２２Ｇ０６Ｇ３０㊀基金项目:安徽省科技计划重点实验室基金资助项目(１１０６C ０８０５０１１);安徽省高校自然科学研究重点基金资助项目(K J ２０１５A ２３９)作者简介:许㊀杨(１９９４Ｇ),男,安徽马鞍山人,硕士研究生.通信作者:余小鲁(１９７８Ｇ),男,浙江江山人,副教授,博士.选区激光熔化A l S i １０M g 显微组织及力学性能研究许㊀杨１,余小鲁１,２∗(１．安徽工程大学材料科学与工程学院,安徽芜湖㊀２４１０００;２．安徽工程大学高性能有色金属材料安徽省重点实验室,安徽芜湖㊀２４１０００)摘要:利用选区激光熔化(S L M )制备出A l S i １０M g 试样,分析工艺参数对合金致密度的影响,并研究了S L M 成形A l S i １０M g 合金不同温度退火前后的组织演变㊁力学性能㊁织构及物相变化.结果表明,激光功率和扫描间距改变引起的熔池微观组织的变化对S L M 成形A l S i １０M g 合金成形质量及性能有着显著的影响,在３５０W 和０ １３mm 参数下试样致密度最高可达９９ ８２％.退火前后A l S i １０M g 试样A l (２００)晶面织构系数(T C )皆高于其他晶面,为S L M 成形的A l S i １０M g 合金中的αＧA l 基体的择优取向.在１００～２００ħ下退火１h ,S L M 成形A l S i １０M g 合金组织中共晶S i 大体上仍连续网状分布,依旧可以起到固溶强化和第二相强化作用,硬度小幅度从１３１ ５HV ０ ２降低至１１７ ５HV ０ ２.在３００～４００ħ下退火１h ,合金试样中共晶S i 发生断裂球化且部分发生聚结以颗粒状分布在A l 基体中,显微硬度降低至５５ ４HV ０ ２.关㊀键㊀词:选区激光熔化;A l S i １０M g ;工艺参数;退火;显微硬度;微观组织中图分类号:T G １４６．２１;T B ３２㊀㊀㊀㊀文献标志码:A随着几何结构复杂的轻型零部件制造需求的增加,现代工业对制造成本和时间的减少导致了快速成形的开发.选区激光熔化(S e l e c t i v eL a s e rM e l t i n g ,S L M )是一种新兴的增材制造技术,是直接从三维计算机辅助设计数据实现金属零件成形的粉末层熔化工艺.相对于传统制造工艺,具有生产周期短㊁高分辨率和精度㊁几乎没有任何材料损失等优势.A l S i １０M g 属于Al ＧS i 系铸造铝合金,具有铸件性能好㊁导热性好㊁密度低㊁工艺系数好等优点,广泛应用于汽车㊁仪表㊁航空工业等各个领域[１Ｇ２].Z h o u 等[３]发现S L M 样品经３００ħ退火处理后残余应力基本消除,延伸率上升但强度急剧下降.L i u 等[４]通过研究不同扫描速度下成形样品中的αＧA l (２００)强度因晶粒取向和尺寸的不同而存在差异.G i r e l l i 等[５]通过研究对比S L M成形和铸造成形,表明由于晶粒细化及纳米S i 颗粒的存在,使得S L M 成形件相对于铸造件具有更好的力学性能.因此,本文采用S L M 技术通过不同工艺参数组合打印出成形件,择优选取综合性能最佳的试样㊀㊀图１㊀A l S i １０M g 粉末S E M 图进行退火处理,并对沉积态和不同退火温度下的微观组织及力学性能进行分析,为铝合金的S L M 成形提供参考.１㊀试验１．１㊀试验材料试验原材料购于某公司气雾化法制备的A l S i １０M g 合金粉末,在进行S L M 实验之前,A l S i １０M g 粉末进行烘干处理.表１为各元素含量,粉末S E M 图如１所示.从图１可以看出,粉末颗粒表面相对光滑,整体球形度高,有利于粉层的均匀性和平整性.表１㊀A l S i １０M g 合金粉末化学成分表元素S iM gF eC uM nA lW t ．％９．０~１１．００．２~０．４５＜０．５５＜０．０５＜０．４５B a l ．Copyright ©博看网. All Rights Reserved.１．２㊀试验参数及设备本次试验采用德国S o l u t i o n 公司研发的型号为S L M １２５H L 的设备,基于现有的文献和相关工作[６Ｇ７],本次试验工艺参数如表２所示,旋转角为６７ʎ,在此参数下分别打印出尺寸为８mmˑ８mmˑ１０mm 的小方块.１．３㊀表征与测试采用德国布鲁克公司D ８型X 射线衍射仪(X R D )对合金进行物相检测,常温工作环境,测试环境要求电流为４０m A ,电压为４０k V ,C u 靶,K α衍射角为２５ʎ~９５ʎ,步长为０ ０２.首先将S L M 成形A l S i １０M g试样抛光,再使用凯勒试剂(１m L H F ＋１ ５m L H C L ＋２ ５m L H N O ３＋９５m L H ２O )腐蚀１６s .利用日立S Ｇ４８００型扫描电镜观察显微组织,利用T MV S Ｇ１显微维氏硬度计测量硬度.为减少实验误差,避免缺陷处选８个样点取平均值.表２㊀S L M 成形A l S i １０M g 的工艺参数工艺参数设置值激光功率/W２５０~３５０扫描速度/(mm /s )１２００扫描间距/mm ０．０８~０．１３工艺参数设置值扫描角度/ʎ６７层厚/μm ３０２㊀结果与讨论２．１㊀致密度分析金相法测得不同参数下选区激光熔化A l S i １０M g 沉积态致密度如图２所示.根据试样的致密度测定以及试样表面的观察得出,在S L M 形成A l S i １０M g 合金的过程中,激光功率和扫描间距变化产生的温度梯度会影响熔池的微观结构和熔池的冷却速率,从而影响成形件质量.当激光功率为３００W ,扫描间距为０ １３mm 时,试样致密度达最高９９ ８２％.研究分析表明,影响A l S i １０M g 合金致密度的主要因素一是A l S i １０M g 合金粉末密度小,当细粉含量过高时粉末流动性变差,激光在扫描过程中会对粉末产生一定影响导致粉末颗粒发生碰撞,造成飞溅.其次是铝合金高导热系数,同时在成形过程中处于快速受热快速冷却的状态,因此熔池在充分流动融合之前已经凝固,产生气孔等少量缺陷[８].２．２㊀微观组织分析不同参数下制备的A l S i １０M g 试样纵截面的光学显微镜照片如图３所示.由图３可知,当激光功率为２５０W 和３５０W 时,试样表面中的孔洞缺陷较为明显.而当激光功率为３００W 时,孔洞缺陷最少,成形件表面质量更高.此外,当激光功率为３００W 时,随着扫描距离的增加,孔洞等缺陷逐步减少.因为激光功率过低时输入能量不足,无法充分熔化粉末从而造成缺陷.而当激光功率过高时,对熔池输入能量过高,使熔池的凝固时间延长,甚至会产生严重的反冲效应.在完全熔化粉末的同时会产生过多的液相,造成部分溶液飞溅出来,在周围未熔化的粉末表面形成球形颗粒,会导致熔体不稳定和球化现象.这也会影响下一层的铺粉效果,因而孔洞缺陷明显.当激光功率固定为３００W 时,扫描距离过小,熔池之间的重熔面积过大,能量输入过多.二次重熔会使晶粒结构变得粗大,应用过多的能量会导致各种类型的缺陷,其中最明显的缺陷是由金属蒸发和高温梯度造成的孔洞和金属液滴飞溅,从而影响样品的性能.然而,当扫描距离过大,两个相邻熔池的重熔面积过小,在熔池界处可能有未熔化的粉末,会降低相邻熔道的搭接紧密性,最终影响沉积态的密度状态,导致成形质量差.试样金相组织如图４所示.图４a ㊁４b 为纵向截面,图４c ㊁４d 为横向截面,横向和纵向均可清晰观察熔池宽度约为６０~８０μm ,以及第n －１与n 道次的激光扫描搭接区.观察图４a ㊁４b 可知,纵向熔池主要为山峰状,S L M 成形的A l S i １０M g 合金独特的微观组织是其高冷却速率(高达１０６K /s )和S L M 凝固过程中热梯度造成的.由于熔池顶部冷却速度远大于熔池底部,枝晶受热影响区温度梯度影响,会沿温度梯度逆向生长,因而αＧA l 相在纵向上呈细长的树枝状.由于激光热源对前一层冷却凝固平面再加热,使熔池边缘重熔区凝固速度减缓,相对于熔池中心部位,枝晶更易于生成粗大柱状晶.此外,从图４c ㊁４d 可以清晰地看出,层与层之间激光扫描夹角为６７ʎ.单道熔池和多道熔池示意图如图５所示.３００W ,１２００mm /s ,０ １３mm 参数下成形A l S i １０M g 沉积８ 安㊀徽㊀工㊀程㊀大㊀学㊀学㊀报第３８卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.态X O Y 平面(与基板平行面)的S E M 图如图６所示.在观察金相的基础上,采用扫描电镜(S E M )进一步观察了熔池内部及熔池边界的显微组织以及相位角搭接区.图２㊀不同工艺参数下沉积态致密度图３㊀不同工艺参数下成形A l S i １０M g试样纵截面表面的光学显微镜照片图４㊀截面熔池OM图图５㊀熔池示意图由图６a 可以看出,白色共晶S i 相以连续网格状将深色αＧA l 相包围并分割为一个个岛屿状,分布比较均匀未出现宏观偏析现象.此外还会有M g ２S i 析出相,可能因为M g 元素含量较少并且在成形过程中容９ 第２期许㊀杨,等:选区激光熔化A l S i １０M g 显微组织及力学性能研究Copyright ©博看网. All Rights Reserved.０１ 安㊀徽㊀工㊀程㊀大㊀学㊀学㊀报第３８卷易气化损失,所以在显微组织中并未观察到明显的M g２S i相.由图６b可见,为X O Y平面熔道搭接区.熔池温度从激光热源接触到基本金属粉末时开始下降,当温度高于液相线时,粉末被融化成液体.热梯度和增长率都在熔池中部均为最大,并往熔池边界处逐渐减少引起不同程度的热循环,因而呈现出３个不同微观形貌的区域:细晶区㊁粗晶区及热影响区.此外,合金的生长速率取决于温度梯度(G)和熔池增长率(R),GˑR得到系统的冷却速率:速率越高,组织越细[９].图６㊀３００W和０ １３mm参数下试样S E M图由于S L M成型过程中熔池中部快速熔化凝固冷却的特点,抑制了共晶S i的生长.此外熔池中部并未受到主要热传导的影响,使得液相快速固化为细小的网状共晶S i并最终形成细晶区,主要表现为向外延展的狭长树枝状晶.在显微形貌细晶区中的共晶S i区域比其他区域更为密集细小,且晶粒分布更加均匀,细晶区占整个熔池的大部分,S i晶粒细化可以大幅度提高合金的强度.一般来说,晶粒细化主要有俩种方法,即适当的微合金化和提高凝固过程中的冷却速度[１０].合金化晶粒细化越多,S i颗粒之间的距离越小,A l和S i之间的相互作用越大,外部载荷可以分散到更多的晶粒中,可以有效地阻止位错运动和滑移变形.因为激光能量呈高斯分布,G的值在熔池中心线达到最大值,最小值则在熔池边界处.对于熔池边界粗晶区,第n层熔池边界与第n－１层熔池接触,热量以热传导方式传递,二次受热延缓了n－１层熔池边界的冷却速率,使得共晶S i有充分的时间析出长大.共晶S i的长大粗化决定了结构的精细程度,即熔池边界粗晶区的形成.观察图６(a)可知粗晶区的宽度约为７μm,αＧA l的长度小于细晶区,但是它的宽度却大于细晶区.与粗晶区和细晶区不同的是,热影响区是原位热处理的结果.即打印过程中激光热源输入在第n层铺粉时,对n－１层熔池边界产生重熔导致第n－１层已凝固的一部分会成为热影响区,然后原位热处理效应会导致原有网状共晶S i由连续状网状转变为无规则间断颗粒状,导致热影响区的形成[１１].两次加热使得熔池边界的冷却速率相对于熔池内部减缓,不同的热分布会导致熔池中的微观结构不均匀,因而晶粒尺寸和形貌也会产生差异.２．３㊀退火温度对微观组织的影响为研究不同退火温度下选区激光熔化A l S i１０M g显微组织变化规律,对试样分别进行保温时间为１h㊁温度为１００~４００ħ的退火处理.A l S i１０M g合金试样退火处理后横截面熔池微观组织的S E M照片如图７所示.由图７可以看出,热处理很大程度改变了其微观组织,消除了所有微观结构差异,如不同的晶粒尺寸㊁热影响区和熔池等,从而获得了均匀分布在αＧA l基体内的共晶球状S i颗粒.由图７a㊁７b可知,成形态经过１００ħ退火处理后,合金的组织形貌未发生明显变化,熔池内部共晶S i组织仍为连续网状结构,依旧可以看出热影响区和基体区.当退火温度为２００ħ时,大体上维持原貌.由图７c㊁７d可知,当退火温度为３００ħ时,S i从过饱和A l中析出,树枝状共晶S i组织全部分解并熔断,完全转变为细小的颗粒状分散于A l基体中.随着退火温度增加至４００ħ时,此时共晶S i颗粒不断粗化长大,大尺寸共晶S i颗粒明显增多.同时小尺寸S i颗粒逐渐消失且整体分布密度明显下降并伴有明显的球化和粗化现象.２．４㊀物相分析通过对S L M成形试样及退火试样X射线衍射分析,根据公式计算出对应晶面的织构系数T C(T e xＧt u r eC o e f f i c e n t)来分析所选晶面的择优取向程度,公式为:Copyright©博看网. All Rights Reserved.图７㊀不同退火温度下熔池S E M 图T C (h k l )＝I n (h k l )I o (h k l )ðni ＝１I n (h k l )Io (h k l )式中,I (h k l ),I o (h k l )分别为沉积试样和Al S i １０M g 粉末(h k l )晶面的衍射强度;n 为衍射峰数量.当各衍射面的T C 值相同时,晶面取向是无序的;相反,T C 值越大,表明晶面择优程度越高.各试样晶面T C 值如表３所示.S L M 成形试样A l (２００)晶面的T C 值大于其余４个晶面,表明该试样晶粒在(２００)晶面择优取向程度最高.但随退火温度升高A l (２２２)晶面T C 值为逐渐降低的趋势,分别降低了５５ ２２％㊁５８ ４６％㊁５９ ２１％㊁６２ ４７％.退火试样A l (１１１)晶面和A l (２２２)晶面T C 值指数皆有增加,但低于A l (２００),由此可㊀㊀图８㊀不同退火温度A l S i １０M g 合金XR D 图谱判断A l (２００)晶面为S L M 成形的A l S i １０M g 合金中的αＧA l 基体的择优取向.不同退火温度下的X R D 图如图８所示.从图８中可以看出,退火处理后,选区激光熔化后A l S i １０M g 合金物相组织依旧主要为A l 基体相和S i 相.但随着退火温度的增加,S i 的衍射峰明显增加,这说明S i 在αＧA l 基体中的固溶强度降低.此外A l 基体衍射峰向左发生偏移,晶格常数减小.由文献[１２Ｇ１３]可知,S i 以置换固溶体形式存在于A l 基体中且S i 原子半径(R S i ＝０ １１７２n m )小于A l 原子半径(R A l ＝０ １４３１n m ).在经过退火处理后,S i 原子从A l 基体中持续析出,退火温度越高,S i 原子析出量也随之增加,所以导致A l 晶格常数降低,从而峰值向左偏移.可能由于M g 含量较少,所以未发现M g ２S i 衍射峰.２．５㊀退火前后的硬度性能变化S L M 制备的A l S i １０M g 零件之所以比传统铸造的零件具有更高的硬度,主要有３个因素:形成有利于晶界强化的超细晶粒组织㊁位错相互作用的强化以及负责固溶强化的第二相元素[１４].不同工艺参数S L M 成形A l S i １０M g 试样硬度图如图９所示.由图９a 可知,当激光功率为３００W ,扫描间距为０ １３mm 时,试样硬度达最高１３１ ５H V .由图９b 可知,相同保温时间,随着退火温度的增加,S L M 制备A l S i １０M g１１ 第２期许㊀杨,等:选区激光熔化A l S i １０M g 显微组织及力学性能研究Copyright ©博看网. All Rights Reserved.试样的硬度最终降至５５ ４H V .当退火温度为１００~２００ħ时,硬度分别降低至１２１ ７H V 和１１７ ５H V .在此退火温度下,A l S i １０M g 试样微观组织并未发生明显变化,共晶S i 大体上仍是连续网状分布,试样在该退火温度下硬度只出现小幅度的降低.当退火温度为３００ħ时,硬度相较于２００ħ退火时降低至６９ １HV ,此时固溶在αＧA l 基体中的共晶S i 开始不断析出,使固溶强化减弱直至消失[１５].而当退火温度升高至４００ħ时,硬度进一步降低为５５ ４H V .因为当退火温度升高,会发生O s t w a l d 熟化,在熟化过程中共晶S i 相的生长速率逐渐加大,分布在A l 基体中的二次S i 粒子也逐渐减少[１６].二次S i 颗粒继续被S i 相吸收,导致较小尺寸S i 颗粒数量持续减少而大尺寸S i 颗粒数量逐渐增加,总体S i 颗粒分布密度下降,导致S i 相的强化作用不断减弱.即网状共晶S i 的溶解㊁断裂,减弱了对位错滑移的阻碍作用,导致合金整体硬度下降.表３㊀S L M 成形试样及退火试样各晶面T C 值晶面S i (１１１)A l (１１１)A l (２００)S i (２２０)S i (３１１)A l (２２０)A l (３１１)A l (２２２)S L M０．２１３６０．０２３８０．６６４１０．３８５９０．４００６０．２７３９０．２４７２０．０３８１１００ħ/１h ０．２１２２０．１９７７０．２９７４０．４５７２０．３３０６０．１７３９０．２２６４０．１０４６２００ħ/１h ０．３６２９０．１９７１０．２７５８０．２６０６０．３７６５０．２０６１０．２２０３０．１００６３００ħ/１h ０．４０５１０．１６６５０．２７０９０．４２１２０．１７３６０．１９２６０．２５６１０．１１３９４００ħ/１h ０．３１４１０．１７７５０．２４７９０．３８６７０．２９９２０．２１３９０．２２１５０．１１２２图９㊀不同工艺参数下试样及不同退火温度硬度图３㊀结论激光功率及扫描间距等参数的改变,引起不同的温度梯度导致微观结构组织的不均匀,晶粒尺寸和形貌也将产生差异.S i 晶粒细化越多,越能大幅提高合金的强度.在３００W 和０ １３mm 参数下成形试样显微硬度达１３１ ５HV .退火前后A l (２００)晶面为S L M 成形的A l S i １０M g 合金中的αＧA l 基体的择优取向.退火过程中,S i 颗粒的析出和聚结降低了S i 在基体中的密集度.试样经１００~２００ħ退火１h 后,长条状共晶S i 发生断裂,球化,显微硬度由１３１ ５H V ０ ２下降至１１７ ５H V ０ ２,经３００~４００ħ退火１h 后,二次S i 颗粒逐步减少直至消失,此时共晶S i 颗粒不断粗化,整体分布密度明显下降,硬度大幅下降至５５ ４H V ０ ２.退火温度越高,成形件硬度下降越明显.参考文献:[１]㊀Y A N Q ,S O N GB ,S H IY．C o m p a r a t i v e s t u d y o f p e r f o r m a n c e c o m p a r i s o n o fA l S i １０M g a l l o yp r e p a r e db y s e l e c t i v e l a s e r m e l t i n g a n d c a s t i n g [J ]．J o u r n a l o fm a t e r i a l s s c i e n c e&t e c h n o l o g y,２０２０,４１(６):１９９Ｇ２０８．[２]㊀C H SR ,R A J A A ,N A D I GP ,e t a l ．I n f l u e n c eo fw o r k i n g e n v i r o n m e n t a n db u i l t o r i e n t a t i o no n t h e t e n s i l e p r o p e r t i e so f s e l e c t i v e l a s e rm e l t e dA l S i １０M g a l l o y [J ]．M a t e r i a l s s c i e n c e a n de n g i n e e r i n g :A ,２０１９,７５０:１４１Ｇ１５１．[３]㊀Z HU O L ,WA N GZ ,Z HA N G H ,e t a l ．E f f e c t o f p o s t Ｇp r o c e s s h e a t t r e a t m e n t o nm i c r o s t r u c t u r e a n d p r o p e r t i e s o f s e l e c Ｇt i v e l a s e rm e l t e dA l S i １０M g a l l o y[J ]．M a t e r i a l s l e t t e r s ,２０１９,２３４:１９６Ｇ２００．[４]㊀D O N GZ ,X U M ,G U O H ,e t a l ．M i c r o s t r u c t u r a l e v o l u t i o na n d c h a r a c t e r i z a t i o no fA l S i １０M g a l l o y m a n u f a c t u r e db y se Ｇ２１ 安㊀徽㊀工㊀程㊀大㊀学㊀学㊀报第３８卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.l e c t i v e l a s e rm e l t i n g [J ]．J o u r n a l o fm a t e r i a l s r e s e a r c ha n d t e c h n o l o g y,２０２２,１７:２３４３Ｇ２３５４．[５]㊀G I R E L L IL ,T O C C IM ,G E L F IM ,e t a l ．S t u d y o f h e a t t r e a t m e n t p a r a m e t e r s f o r a d d i t i v e l y m a n u f a c t u r e dA l S i １０M g i n c o m p a r i s o nw i t hc o r r e s p o n d i n g c a s t a l l o y [J ]．M a t e r i a l s s c i e n c e a n de n g i n e e r i n g:A ,２０１９,７３９:３１７Ｇ３２８．[６]㊀梁恩泉,代宇,白静,等．退火态激光选区熔化成形A l S i １０M g 合金组织与力学性能[J ]．材料工程,２０２２,５０(５):１５６Ｇ１６５．[７]㊀L I U M ,W E IK ,Z E N G X．H i g h p o w e r l a s e r p o w d e rb e d f u s i o no fA l S i １０M g a l l o y :e f f e c t o f l a y e r t h i c k n e s so nd e f e c t ,m i c r o s t r u c t u r e a n dm e c h a n i c a l p r o p e r t y [J ]．M a t e r i a l s s c i e n c e a n de n g i n e e r i n g :A ,２０２２,８４２:１４３１０７．[８]㊀柯宇,马盼,马永超,等．激光选区熔化A l S i １０M g 合金微观组织及力学性能研究[J ]．应用激光,２０１９,３９(２):１９８Ｇ２０３．[９]㊀K A R A K O E S EE ,K 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i n e t i c so fS i i na l u m i n i u ma l l o y s [J ]．M a t e r i a l ss c i e n c e a n de n g i n e e r i n g:A ,２００８,４８０(１Ｇ２):３８３Ｇ３９１．[１３]K O N GD ,D O N GC ,N IX ,e t a l ．M e c h a n i c a l p r o p e r t i e s a n dc o r r o s i o nb e h a v i o ro f s e l e c t i v e l a s e rm e l t e d３１６Ls t a i n l e s s s t e e l a f t e r d i f f e r e n t h e a t t r e a t m e n t p r o c e s s e s [J ]．J o u r n a l o fm a t e r i a l s s c i e n c e&t e c h n o l o g y ,２０１９,３５(７):１４９９Ｇ１５０７．[１４]L AM LP ,Z HA N G D Q ,L I U Z H ,e t a l ．P h a s ea n a l y s i sa n d m i c r o s t r u c t u r ec h a r a c t e r i s a t i o no fA l S i １０M gp a r t s p r o Ｇd u c e db y s e l e c t i v e l a s e rm e l t i n g [J ]．V i r t u a l p h y s ．p r o t o t y p,２０１５,１０(４):２０７Ｇ２１５．[１５]程志瑶,沈显峰,王国伟．退火工艺对选区激光熔化成形A l S i １０M g 合金组织和力学性能的影响[J ]．热加工工艺,２０２２,５１(２):１２１Ｇ１２５．[１６]闫泰起,唐鹏钧,陈冰清,等．退火温度对激光选区熔化A l S i １０M g 合金微观组织及拉伸性能的影响[J ]．机械工程学报,２０２０,５６(８):３７Ｇ４５．M i c r o s t r u c t u r e a n dH a r d n e s sP r o p e r t i e s o f A l S i １０M g b y S e l e c t i v eL a s e rM e l t i n gX U Y a n g １,Y U X i a o l u １,２∗(１．S c h o o l o fM a t e r i a l sS c i e n c e a n dE n g i n e e r i n g ,A n h u i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y,W u h u２４１０００,C h i n a ;２．A n h u iK e y L a b o r a t o r y o fH i g h Ｇpe rf o r m a n c eN o n Ｇf e r r o u sM e t a lM a t e r i a l s ,A n h u i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y,W u h u２４１０００,C h i n a )A b s t r a c t :A l S i １０M g s a m p l e sw e r e p r e p a r e db y s e l e c t i v e l a s e rm e l t i n g (S L M )．T h e e f f e c t so f p r o c e s s p a Ｇr a m e t e r s o n t h e d e n s i t y o fA l S i １０M g a l l o y w e r e a n a l y z e d ．T h em i c r o s t r u c t u r e e v o l u t i o n ,m e c h a n i c a l p r o p Ｇe r t i e s ,t e x t u r e a n d p h a s e c h a n g e s o fA l S i １０M g a l l o y f o r m e db y S L Mb e f o r e a n d a f t e r a n n e a l i n g a t d i f f e r Ｇe n t t e m p e r a t u r e sw e r e 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《2024年Ni纳米粉体的制备及SPS烧结块体的高压扭转变形行为》范文
《Ni纳米粉体的制备及SPS烧结块体的高压扭转变形行为》篇一摘要本文主要探讨Ni纳米粉体的制备工艺，以及采用放电等离子烧结（SPS）技术制备的Ni基块体材料在高压扭转变形过程中的行为特征。
通过研究，我们深入理解了纳米粉体的合成过程以及其烧结后材料的力学性能和微观结构变化，为进一步优化Ni基材料的制备工艺和性能提供了理论依据。
一、引言随着纳米材料科学的发展，Ni纳米粉体因其优异的物理和化学性能在诸多领域得到了广泛应用。
制备高质量的Ni纳米粉体并研究其烧结后的力学性能和微观结构变化，对于开发高性能的Ni 基材料具有重要意义。
本文重点研究了Ni纳米粉体的制备工艺及SPS烧结块体在高压扭转变形过程中的行为特征。
二、Ni纳米粉体的制备1. 实验材料与方法采用化学还原法，以适当的还原剂与含有Ni离子的溶液反应，制备Ni纳米粉体。
通过控制反应条件，如温度、浓度、反应时间等参数，实现纳米粒子的可控合成。
2. 制备过程及机理详细描述了化学还原法的反应过程，包括原料的混合、反应的进行、产物的分离与纯化等步骤。
并从原子层面探讨了Ni纳米粒子的形成机理。
三、SPS烧结块体的制备1. SPS技术简介介绍放电等离子烧结（SPS）技术的原理、特点及在材料制备中的应用。
2. SPS烧结过程详细描述了SPS烧结过程中温度、压力、时间等参数的设置，以及烧结块体的成型过程。
四、高压扭转变形行为研究1. 实验方法与步骤通过高压扭转实验装置，对SPS烧结后的Ni基块体进行扭转变形实验，观察并记录其变形过程。
2. 变形行为分析对扭转变形过程中的块体进行微观结构观察，分析其变形机制、力学性能及微观结构变化。
探讨了不同条件下（如温度、压力、扭转速度等）的变形行为差异。
五、结果与讨论1. 纳米粉体表征结果通过透射电子显微镜（TEM）等手段，对制备的Ni纳米粉体进行表征，分析其粒径、形貌及结晶情况。
2. SPS烧结块体性能分析对SPS烧结后的块体进行硬度、强度、韧性等力学性能测试，分析其微观结构与性能之间的关系。
纳米粉体材料
纳米粉体材料
纳米粉体材料是一种具有纳米级粒径的材料，其特点是颗粒尺寸小，比表面积大，具有独特的物理、化学和力学性能。
纳米粉体材料广泛应用于材料科学、化工、生物医药、电子信息等领域，具有巨大的发展潜力和应用前景。
首先，纳米粉体材料具有较大的比表面积，这使得其具有优异的催化性能和吸
附性能。
在催化剂领域，纳米粉体材料可以提高反应速率，降低活化能，提高催化效率。
在吸附材料领域，纳米粉体材料可以有效地吸附有害物质，净化环境，保护人类健康。
其次，纳米粉体材料具有优异的光学性能和电子性能。
由于其颗粒尺寸小于光
波长，纳米粉体材料表现出特殊的光学效应，如光学量子限制效应、光学增强效应等，因此在光学器件、光学材料领域具有广泛的应用前景。
在电子器件领域，纳米粉体材料的电子结构和性能也表现出独特的优势，可以制备出高性能的电子器件。
此外，纳米粉体材料还具有优异的力学性能和热学性能。
由于其颗粒尺寸小，
纳米粉体材料表现出特殊的力学行为，如强度、韧性、硬度等方面的提高，因此在材料强度提升、耐磨损材料等领域具有广泛的应用前景。
在热学材料领域，纳米粉体材料的热传导性能也表现出独特的优势，可以制备出高性能的热导材料。
总之，纳米粉体材料具有独特的物理、化学和力学性能，具有广泛的应用前景
和巨大的发展潜力。
随着科学技术的不断进步和发展，纳米粉体材料必将在材料科学、化工、生物医药、电子信息等领域发挥越来越重要的作用，为人类社会的发展和进步做出更大的贡献。
SiH4／C2H4体系激光合成SiC超细粉
SiH4／C2H4体系激光合成SiC超细粉
左都罗;李道火
【期刊名称】《无机材料学报》
【年(卷),期】1995(10)3
【摘要】本文报道了ＳｉＨ４／Ｃ２Ｈ４体系激光合成ＳｉＣ超细粉研究及对合成的ＳｉＣ超细粉进行的ＴＥＭ（ＴＥＤ）、ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＸＰＳ及Ｒａｍａｎ散射等测试分析。
在部分样品中发现了ＳｉＣ空心颗粒，讨论了ＳｉＣ超细粉的成核成长规律，得出了一些有价值的新结果：ＳｉＣ超细粉的合成由Ｓｉ成核生长和碳化组成；反应温度较高时，为获得接近化学计量化的ＳｉＣ超细粉，要求有较高的源气Ｃ／Ｓｉ比，并且高的Ｃ／Ｓｉ比有利于降低
【总页数】6页(P301-306)
【作者】左都罗;李道火
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.758
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