hplc测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸的含量不确定度的评定

HPLC测定饮料中安赛蜜的不确定度评定

足，得的被测量值具有分散性，每次所即计算称取样品５０ｇ．０置于５ｍＬ量瓶中，法中要求测定每千克中的含量，公式如０容测得的结果不是同一值，是以一定的概用超纯水定容至刻度。而使用Ａｇｌｔ２０ｉｎ１０ｅ下：样品（／ｇ＝Ｃｇｋ）式中，定容Ｖ一率分散在某个区域内的许多个值。虽然客型液相色谱仪，测出标准系列的峰面先体积（）Ｍ一品质量（）Ｃ品一料ｍＬ；样ｇ；样饮观存在的系统误差是一个不变值，由于我积，制出峰面积与浓度关系的校准曲但绘样品中安赛蜜含量（／ｇ｝ｅ一ｇｋ）ｃ回收率。Ｒ们不能完全认知或掌握，只能认为它是以某线。然后测量样品溶液的峰面积，校准在由于样品的均匀性和样品基体会影种概率分布存在于某个区域内，而这种概率曲线上可计算样品溶液中被测组份的浓响结果的重复性，因此应该加以考虑。公分布本身也具有分散性。本文依据ＪＦ０９度。Ｊ１５— 式中需加入修正因子，Ｉ贝公式扩大为：ｌ１９（９９（测量不确定度评定与表示》，通过对１２操作流程图（）．图１厂 ’ ｖｌ饮料中安赛蜜测量过程中各个影响因素的不确定度的来源和测量数学模型。稀ｃ￣（／ｇｇｋ）分析和合成，计算测量不确定度。释液中安赛蜜的浓度ｃ用液相色谱法测ｆｆＲｃｌｅ的数学期望等于１。定，算公式如下。计图２中为考虑所有的不确定度来源后１测量方法原理及操作流程图的因果图。：【／］ｍｇｍＬ采用ＧＢＴ０９１０２０给出的方／５０．４－０３

高效液相色谱法测定含乳饮料中安赛蜜含量的不确定度评定

确定度的数学模型，通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究，分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定，定不确定度分量，成不确定度。确合结果表明：３安赛蜜含量为０１ｋ，扩展不确定度为００／ｇｋ２。－＂．ｇｇ时其４／．ｌｋ（＝）ｇ其中标准溶液的制备、品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度影响较大。此方法适用于采用外标标准日常应用。
关键词：定度；赛蜜；不确安高效液相色谱
ＵｎｅｔｉｔａｕｉｎｆｒｔｅＤｅｅｍｉａｉｎＲｅｕｔｆＡｃｓｌａｅｃｒａｎｙＥｖｌａｔｏｏｈｔｒｎｔｏｓｌｓｏｅｕｆｍ－ＫｉｋＢｅｅａｅｂｙＨＰＬＣｉＭｌｖｒｇｎＤＵｈ — ｉＳｕｘａ
（ｐｒｎｆｏｄＢｏｎｉｅｒｇＧａｇｏｇｎｕｔｅｈｉａｏｌｇ，ｕｎｚｏ３０ＧａｇｏｇＣｉａＤｅａｔｔｏｉｅｇｎｅｉ，ｕｎｄｎｄｓｒＴｃｎｃｌｌｅＧａｇｈｕ５００，ｕｎｄｎ，ｈｎ）ｍｅｏＦｎＩｙＣｅ１
ｏｙｈｅｃＣｏｏｒｆ８Ｓｎｔｔｌｕｓｉ
蓝、偶氮玉红、赤藓红、诱惑红８种合成色素的高效液相色谱测定方法。该法样品预处理简单，分离度高，测定低限１ｇＩ，．ｍ／加标回收率８．０（ｇ６９％－０．平均相１５７％，

高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量

高效液相色谱法同时检测碳酸饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量摘要: 采用高效液相色谱法同时检测饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠。

样品经除乙醇（如果含有乙醇），氨水调pH至中性，定容，过水相微孔滤膜，以 C18 （6 × 250mm）色谱柱分离，用配紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。

结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠浓度在 1.0mg/ L ～ 100. 0mg/ L 范围内呈线性关系，回收率在87% ～ 98% 之间，相对标准偏差在 1%以下，最低检测限0.5mg/kg，适用于同时检测碳酸饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。

关键词:碳酸饮料；安赛蜜；苯甲酸; 山梨酸; 糖精钠; 高效液相色谱仪防腐剂能抑制微生物生长繁殖，在食品中应用普遍，我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂，其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等经常用于食品防腐，苯甲酸钠价格低廉，主要用于碳酸饮料和果汁饮料。

糖精钠及安赛蜜作为甜味剂应用于食品中调整食品口味，它们属于高倍甜味剂。

这些产品的甜度都比蔗糖高，现在糖精钠的使用得越来越少，而安赛蜜普遍添加到饮料中。

但过量使用会对人体产生毒副作用，甚至引发癌症。

因而对各类食品进行安全质量控制尤为重要。

现有的国家标准方法中，只有同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。

由于碳酸饮料中一般添加安赛蜜比较普遍，很少添加糖精钠，在日常工作中，为节约时间提高分析效率，就要求检测人员研究出适合食品中普遍存在的多种添加剂同时测定的检测方法。

1 材料与方法1. 1 仪器（1）赛默飞世尔高效液相色谱仪U3000带紫外检测器；（2）C18 ( 4.6× 250mm) 色谱柱；(3)万分之一电子天平；（4）无油真空抽滤装置 (5)水浴锅（6）刻度吸管10mL,移液管5mL,容量瓶50mL(7)0.22μm水相微孔滤膜1.2 试剂：（1）盐酸（优级纯）；（2）氨水 ( 优级纯) ; （3）甲醇 ( 色谱纯 ) ;（4）醋酸铵(20mmol/L)：称取1.54g优级纯醋酸铵，加入少量水溶解后，转入1000mL的容量瓶中，加水定容到刻度，经0.22μm水相微孔滤膜用真空抽滤装置抽滤后备用。

超高效液相色谱法检测饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量

收稿日期：０２— ３—１２１００
１材料与方法
１１仪器与试剂．
ＷａｒＡＱｎＹＵＬ（ｔｓＣＵ＇ＰＣ配有二极管阵列检测器、ｅ自动进
样器、谱工作站，ｃｕＰＣ＠ＢＨＣ。谱柱：色ＡＱＩＹＵＬｒＥ色
安全与质量检测教学。Ｅ—ｍｉｈｈ７＠１３ｅｍ。ａｌｃｍ９６．ｏ：ｃ
０４ｍ．５滤茶饮料、汽水试样取５—１０ｇ样品，用水
（上接第２１页）８
［３李景红，２］孟祥晨．高效液相色谱法检测牛乳中掺加的胶原水解蛋
中图分类号：Ｓ７．Ｔ２２７文献标志码：Ａ文章编号：０２—１０（０２００８０１０３２２１）５— ２２— ２
近年来，由于消费者对食品的安全性日益关注，品中各食
种添加剂，特别是人工合成添加剂的使用情况越来越受到人们的重视。苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠等添加剂广泛应用于饮料、酱腌菜、蜜饯等食品中，些添加剂的长期过量食这用对人体有一定危害，我国《品添加剂使用卫生标准》在食
程春梅董刘敏，，师邱毅，宋慧波，曹小敏，张境
（．１浙江医药高等专科学校，浙江宁波３５０；．１１０２江苏省淮安市产品质量监督检验所，江苏淮安２３０）２０１
摘要：立了利用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、建糖精钠、甲酸、苯山梨酸含量的方法。采用ＡＱＩＹＣＵＴＵＬ＠ＢＨＣ８谱柱（０ｍｘ２１ｍ１７ｍ）以００ｏＬ的乙酸铵一甲醇（５：）流动相，速ＰＣＥ１色１０ｍ．ｍ，．，．２ｍｌ／９５为流０３ｍ／ｉ，．Ｌｍｎ柱温２５℃ ，二极管阵列检测器在波长２０ｎｌ３ｌ进行检测。整个分离过程在２４ｍｎ内完成，Ｔ．ｉ安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率为９．％～１４２。该方法快速准确，４４０．％适用于果汁、含乳饮料、茶饮料、汽水等常规检测。关键词：超高效液相色谱法；饮料；安赛蜜；糖精钠；苯甲酸；山梨酸

高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量

ａｅｕｆｍｅｐｔｓｉｍｏｂｖｒｇｔｉｈｃｓｌａａａｓｕｔｅｅａｅｗｉｈｇｈｐｒｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｅｆｍａｃｉｉｈｏｔｇａｈｏｑ
ＧＯＮＱｉｇＺＮＺ－ｅＧａＨＡＧｕｗｉｎ
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ａｉｈｐｒｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｉｔｏａｅｅｏｅｒｄｔｒｉａｉｎｏｅｚｉｃｄ，ｓｒｉｈｇｅｆｍａｃｉｉｈｏｔｇａｈｃｍｅｈｄｗｓｄｖｌｐｄｆｅｅｎｔｆｂｎｏｃａｉｏｑｏｍｏｏｂｃａｉｓｌｂｅｓｃｈｒｃｄ，ｏｕｌａｃａｉａｅｕｆｍｅｐｔｓｉｍｎｂｖｒｇ．Ｓｍｐｅｗｅｅｒｐｄｙｄｔｒｉａｅｔｗｖｌｎｔ３ｎｎ，ｃｓｌａａａｓｕｉｅｅａｅａｌｒａｉｌｅｅｎｔｄａａｅｅｇｈ２０ｍｍ
维普资讯
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高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量
巩强张组维
（．山西省食品质量监督检验中心１
９％、９％、９％。本法与国家标准检验方法（ＢＴ０９１０— ０３ＢＴ０９２２０、Ｇ／５０．９— ８７９Ｇ／５０．４２０、Ｇ／５０．８— ０３ＢＴ０９２２０）比较，经配对ｔ验（００）无显著性差异。０３检Ｐ＞．５

超高效液相色谱法检测饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、咖啡因、安赛蜜

超高效液相色谱法检测饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、咖啡因、安赛蜜作者：李花觉来源：《现代食品》 2018年第21期摘要：目的：建立超高效液相色谱检测饮料中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、咖啡因和安赛蜜。

方法：通过优化超高效液相色谱仪的工作条件，建立同时检测 5 种添加剂的方法。

结果：该条件下标准系列线性好，检出限流低，精密度好。

结论：该条件适用于用超高效液相色谱仪检测饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因。

关键词：超高效液相色谱；饮料；检测为了改善食品的色、香、味和品质, 食品中通常会加入一定量的防腐剂及甜味剂等食品添加剂[1]。

为保障人们的健康，国家对相关食品添加剂都进行限量并制定了相应的检测方法，但国家标准方法仅限于各种添加剂的分开测定，大大降低了工作效率，还造成了很多不必要的浪费。

本文根据实验室现有仪器条件及技术现状，结合国家标准检测方法，考察了流动相的体系、配比、流动相的流速、柱温、进样量等对测定的影响条件, 进一步优化色谱条件，建立了用超高效液相色谱法同时检测饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因的检测方法，该方法具有简单快捷、准确、重现性和选择性好等特点。

1 实验部分1.1 仪器和设备Waters ACQUITY H -Class 超高效液相色谱仪（配有紫外检测器、自动进样器、柱温箱、高压泵、Empower3 色谱工作站），MICROPURE 超纯水制备系统（美国塞默飞世尔公司），超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

色谱柱ACQUITY UPLC BEHC18（2.1 mm×50 mm，1.7μm)，0.45 μm 滤膜（天津津腾公司）。

1.2 标准系列溶液制备山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜和咖啡因 5 种物质均为国家标准物质检测中心出的成品，其原液浓度分别为1.0、1.0、1.0、1.0 和0.5 mg·mL-1，根据需要取一定量的原液混合，并用超纯水稀释成相应的质量浓度，其中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、咖啡因浓度为1.00、5.00、10.00、15.00 μg·mL-1 和20.00 μg·mL-1，安赛蜜浓度为0.50、2.00、4.00、8.00 μg·mL-1 和10.00 μg·mL-1，经0.45 μm 滤膜过滤后待测。

反相HPLC同时快速测定茶饮料中的安赛蜜_苯甲酸_山梨酸和糖精钠

中，上述四种食品添加剂的色谱条件不尽相同 [2]，测定时需要单独进行，因此探索合理、科学的测定条件对于快速、准确的测定安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠这四种食品添加剂具有重要意义。
图 1 四种食品添加剂的结构式本文在参考相关文献的基础上， [2,3] 建立了同时检测茶饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法，结果令人满意。现将结果报道如下。
0.9999 0.9987 0.9998 0.9994
(c)
检出限（mg/L ） 2.5 1.2 2.1 3.3
2.4 加标回收率与精密度在不同的茶饮料样品中，添加一定浓度的安
赛蜜等四种添加剂，按 1.3 方法处理，进行加标回收试验，结果如表 3 所示。
表 3 数据表明：样品加标回收率范围在 94.64％~104.84％，平均加标回收率为 98.53%，标准差为 3.83%，变异系数为 3.89%。这表明，本方法测定茶饮料中安赛蜜等四种食品添加剂具有较高的准确度和精密度。
47
LC5500 高效液相色谱仪（北京东西电子技术研究所）；紫外检测器（北京东西电子技术研究所）；UV2300 紫外-可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；电子天平（德国，Sartorius）；超声波清洗仪；溶剂过滤器；循环水真空泵。
甲醇：进口试剂，色谱纯；氢氧化钠、硫酸锌、乙酸铵：购自成都科龙化工试剂厂，分纯析；实验用水：超纯水，由溶剂过滤器减压过 0.45μm 滤膜后，超声波脱气 30min；苯甲酸、糖精钠：均为分析纯，纯度 ≥99.7% ，用超纯水分别配制成 1mg/ml 的标准储备液；山梨酸、安赛蜜标准储备液：由国家标准物质研究中心提供；安赛蜜、山梨酸、苯甲酸和糖精钠混合标准溶液：安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的标准储备液经稀释后，用超纯水配制成浓度分别为 50mg/L、 50mg/L、 50mg/L 和 100mg/L 的混合标准溶液，临用前稀释至更低浓度的混合标准溶液； 0.02mol/L 乙酸铵溶液：称取 1.54g 乙酸铵，溶解于 1L 超纯水中，由溶剂过滤器减压过 0.45μm 滤膜后，超声波脱气 30min。 1.2 色谱条件色谱柱：Hypersil ODS C18 （150mm×4.6mm i. d.，5μm）；流动相：0.02mol/L 乙酸铵溶液—甲醇（95：5，v/v）；检测波长：230nm；流速：1.00ml/min；柱温：25℃；进样体积：10μl。 1.3 样品处理含乳（蛋白质）茶饮料：吸取样品 10ml 于 50ml 比色管中，加入 20ml 超纯水，加入 1ml 氢氧化钠溶液（c=0.5mol/L），搅拌均匀，于超声波清洗仪中提取 20min，再加入 1.5ml 硫酸锌溶液（c= 0.42mol/L），混合均匀，再加入 1.5ml 氢氧化钠溶液（c=0.5mol/L），用超纯水定容至 50ml，摇匀，净置，取上清液用慢速滤纸干过滤，弃去初滤液 5ml，滤液经 0.45μm 滤膜过滤，进样 10μl 进行色谱分析。非乳（蛋白质）茶饮料：直接吸取 10ml 样品于 50ml 比色管中，用超纯水定容至 50ml，混合均匀后经 0.45μm 滤膜过滤，进样 10μl 进行色谱分析。

高效液相色谱法测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

恭恭恭恭恭恭恭恭捌ｓｓ
高效液相色谱法测定饮料中的安赛蜜、甲酸、苯山梨酸和糖精钠
许传旭刘华
（京北分瑞利分析仪器（团）限责任公司色谱仪器中心，京，００５北集有北１０９）
日常检测的要求，对其他食品中安赛蜜、精钠、甲糖苯
酸和山梨酸的检测，也具有一定的借鉴意义。
２实验部分
２１仪器与试剂．
Ｓ４Ｏ高效液相色谱仪（Ｙ一ＯＫ北京北分瑞利集团
公司），Ｋ一２０５１型输液泵，５０Ｋ一０４在线脱气机，Ｋ
Ｔｈｉｈｔｓｕｃｙｔｍ，ａｏｚｔｏｙｓｅａｄｇａｏｒｌｓｓｅｏｔｍｉｂｏｒｔｏｐｃｒｈｏｅｌｇｏｒｅｓｓｅｔｍｉａｉｎｓｔｍｎｓｃｎｔｏｙｔｍｆａｏｃａｓｐｉｎｓｅｔｏｐ —
收稿日期：２０ — ２５０８０ —２
补充，添加润滑油。
ＡｎｌｓｓａｄｔｅｔｎｆｆｕｔｎＳｉｄｕａｏｃａｓｒｔｎｓｅｔｏｈｔｍｅｅ．ＹｏＪｕｎ（ｎｈ一ａｙｉｎｒａｍｅｔｏａｌｉｈｍａｚｔｍｉｂｏｐｉｐｃｒｐｏｏｔｒａａｓｏＰａｚｉｎ０咒ｔｅｓａｃｎｔｔｔ，Ｐａｚｉｕｒ咒ｎｄＳｅｌＲｅｅｒｈＩｓｉｕｅｎｈｈａ，６７０）１００

HPLC法测饮料中苯甲酸、山梨酸

苯甲酸结构
山梨酸的结构
二：实验部分
（一）
仪器和设备试剂和原料溶液的配制样品前处理
（二）
（三）（四）
（一）仪器和设备
高效液相色谱仪（Agilent Technologies 1200Series）配有二极管阵列检测器恒温水浴锅、微量进样器、1次性注射器(10uL)、0.45µm滤膜、电子天平
（二）试剂和原料
氨水、乙酸铵、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、碳酸氢钠等试剂均为分析纯，甲醇为色谱纯。实验用碳酸饮料，橙汁饮料样品均从当地超市购买。
（三）溶液的配制
甲醇：经滤膜（0.45µm）过滤。稀氨水（1+1）:氨水加水等体积混合。乙酸铵溶液(0.02mol/L):经0.45µm滤膜过滤。 (0.02mol/L): 0.45µm 苯甲酸标准储备液、山梨酸标准储备液。标准使用溶液：分别各吸取5、10、15、20、25mL苯甲酸、山梨酸标准储备液转移至编号为1、2、3、4、5的100mL 容量瓶中，加水稀释，定容至刻度后摇匀，此时溶液浓度分别为50、100、150、200、250µg/mL。
900 800 700 600 y = 3740.4x + 36.195 2 R = 0.999
2500 2000 y = 7911x + 509.98 R2 = 0.9897
1500
500 400 300 200 100 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
系列1 线性 (系列1)
DAD1 B, Sig=230,16 Ref=360,100 (A001151.D) 5 .8 1 1 mAU 600 500 400 300 200
-35 mAU -10 -15 -20 -25 -30 DAD1 C, Sig=260,16 Ref=360,100 (A001149.D) 8 .5 2 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 min

饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定实验报告

饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的测定【摘要】建立了饮料中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法。

采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×15cm)作为分析柱,以甲醇0.02moI /L乙酸铵(pH6.0)(15:85)作为流动相,各组分得到很好的分离,检测波长为230 nm,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量。

该方法精密度和准确度好,样品处理简单,适用于常规质量检测。

【关键词】高效液相色谱法安赛蜜苯甲酸山梨酸饮料引言:在饮料中防腐剂经常使用,它们可以改善食品的保质期,但长期以来对于其安全性多有争议。

政府为了保障人民的健康,制订了食品卫生标准,对其进行严格的管理,只要遵循GBfr2760的要求添加.不会对人体健康造成危害。

但一些厂家为了降低成本,延长产品的保质期,常违规或超标使用防腐剂。

有些产品防腐剂含量甚至超标几十倍。

故测定饮料乃至其他食品中的防腐剂至关重要。

探讨高效液相色谱法,同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸三种防腐剂的含量。

本法简单、快速,可满足日常检测的要求,对其他食品中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的检测,也具有一定的借鉴意义。

目前用于测定饮料或食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸等防腐剂的方法主要有:1.分配色谱法根据各待测物在互不相容的两相中的溶解度的不同,因而具有不同的分配系数。

在色谱柱上,随着流动相的移动,这种分配平衡需进行多次,造成各待测物的迁移速率不同,从而实现分离的过程。

通常使用C18 柱或ODS柱。

流动相一般为极性或非极性溶剂。

若固定相的极性大于流动相的极性,因此进行的色谱过程叫做正向色谱,反之,就称为反向色谱。

2.离子对色谱法采用离子对色谱法.在Zorbax Eclipse XDB-C8柱上.以甲醇;水(38:62)内含0.02M的HAc-NaAc和0.005M的四丁基溴化铵作流动相,紫外230nm检测.快速测定含乳饮料中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的三种食品添加剂的量。

高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中山梨酸和苯甲酸

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载高效液相色谱法(HPLC)测定饮料中山梨酸和苯甲酸地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容卫生化学实验七高效液相色谱法（HPLC）测定饮料中山梨酸和苯甲酸一、实验目的与要求1、掌握高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2、了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3、熟悉饮料样品的处理方法实验方法与原理苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。

因此国家严格限制其使用量。

在本实验中，样品首先经过超声和加热除去二氧化碳和乙醇，然后过滤注入高效液相色谱仪，经反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230 nm波长处检测。

以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。

实验仪器与试剂仪器：高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100 ml烧杯（1个）； 1 ml和100 μl移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22 μm）。

2、试剂：（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02 mol/L，色谱纯）；流动相分别超声脱气（10 min）（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g山梨酸，加超纯水定容至250 ml。

（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g苯甲酸，加超纯水定容至250 ml。

实验步骤1、样品处理碳酸饮料（雪碧）：吸取10 ml碳酸溶液超声5 min，然后用微孔滤膜（0.22 μm）过滤，滤液备用。

吸取100 μl滤液于离心管中，并加入900 μl超纯水，混合均匀标记为样品。

HPLC测定饮料中山梨酸不确定度评定

HPLC测定饮料中山梨酸不确定度评定
郑素荣
【期刊名称】《计测技术》
【年(卷),期】2008(028)006
【摘要】依据JJF1059-1999<测量不确定度评定与表达>的原理和方法,分析了饮料中山梨酸的不确定度与影响不确定度的因素;计算出饮料中山梨酸测定值的相对扩展不确定度,HPLC测定饮料中山梨酸的相对扩展不确定度为2%.
【总页数】3页(P46-48)
【作者】郑素荣
【作者单位】唐山市产品质量监督检验所,河北,唐山,063000
【正文语种】中文
【中图分类】TB99;TS202
【相关文献】
1.饮料及果品中糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因的反相HPLC同时快速测定 [J], 余炳生;梁广华;刘子阳;梁卓坚
2.HPLC测定食品中山梨酸结果的不确定度评定 [J], 王颖;任永红
3.HPLC法测定食品中山梨酸含量测定测量不确定度评定 [J], 刘婷婷;李小英
4.高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸、山梨酸的测量不确定度评定 [J], 刘青峰;陈英;谢晓烽
5.高效液相色谱法测定饮料中山梨酸含量的不确定度评定 [J], 张晋军
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高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

图1　4种标准液相色谱图（从左依次为甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精钠）2.2　线性范围及检出限在本实验条件下，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖0.10 mg/mL具有良好的线性关系，见表1。

倍基线噪声（S/N=3）计算，该方法的检出限分别8、0.001 2、0.003 g/kg。

　4种添加剂的线性范围表线性方程相关系数r0.10Y=2×107X+412 5210.999 50.10Y=2×107X+388 5520.999 20.10Y=5×107X+196 3110.999 70.10Y=2×107X-149 5420.999 2 2.3　重复性实验准确称取6份样品加标回收，分别按照法进行供试品前处理，并按1.2.1行色谱分析。

对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积的重现性进行分析，结果各组分的分别为1.56%、2.13%、1.13%、1.82%。

2.4　加标回收率实验取红茶饮料样品5g，分别在个加标水平下平行测定3次，加标回收率和相对标准偏差见表2。

由测定结果可知，1.20平的回收率高于0.15mg，4种添86.7%～100.0%，相对标准偏差（RSD图2　牛腊巴样品液相色谱图（山梨酸检出）表2　回收率实验结果表本底值/mg加标量0.15 mg加标量回收量/mg回收率/%RSD/%回收量/mg回收率0.010.1593.3 2.31 1.2099.20.1493.3 1.19 1.20100.0 0.020.1799.2 3.06 1.21100.0 0.030.1686.7 1.13 1.1996.7。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸的不确定度分析

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸的不确定度分析摘要】目的：具体分析了高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的不确定度的来源及影响因素。

方法：通过建立数学模型以及对数据进行线性拟合，对测量过程中的不确定度进行了评定。

结果：高效液相色谱法测定食品中的山梨酸、苯甲酸的不确定度分别为：山梨酸（0.031±0.006）g/kg、苯甲酸（0.012±0.002）g/kg。

结论：不确定度的评定对实际工作有至关重要的实际意义。

【关键词】高效液相色谱法不确定度山梨酸苯甲酸【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）12-0293-02山梨酸及苯甲酸同为食品中常用的防腐剂，可抑制食品中细菌的活性以及生长和繁殖，从而有效地延长食品的保存时间，并保持食品原有的风味。

不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。

反过来，也表明该结果的可信赖程度。

它是测量结果质量的指标。

1 概述测量方法：GB/T5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定第二法高效液相色谱法仪器与试剂：Aglient1100高效液相色谱仪，VWD检测器，C18柱。

苯甲酸[GBW(E)100007]、山梨酸 [GBW(E)100007]，由国家标准物质研究中心提供。

测量方法：依据GB/T5009.29-2003，高效液相色谱，在温度20℃±5℃，相对湿度≤75%条件下，使用Agilent1100高效液相色谱仪外标法定量进行测定。

2 数学模型按下式计算测定结果：5 测量不确定度报告与表示取包含因子K=2则扩展不确定度为0.001×2=0.002（0.003×2=0.006）最后结果表示成：苯甲酸（0.012±0.002）g/kg山梨酸（0.031±0.006）g/kg参考文献[1] GB/T5009.29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定[s]中国标准出版社，2012[2] JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示[s]中国计量出版社[3] JJG196—1990 常用玻璃器具检定规程[s]中国计量出版社。

高效液相色谱法测定牛奶中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸含量

高效液相色谱法测定牛奶中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸含量吴腾;何瑛;杨爱君;纪坤发;杨美丰【摘要】建立采用高效液相色谱法测定牛奶中安赛蜜、苯甲酸和山梨酸含量的方法.试验采用C18柱,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5:95(V/V)为流动相进行分离,检测波长230 nm,流速1 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.结果表明,样品中的安赛蜜、苯甲酸和山梨酸的最低检出限均为1 mg/kg,平均加标回收率分别为93.03%、94.56%、90.71%.【期刊名称】《中国乳业》【年(卷),期】2017(000)007【总页数】6页(P58-63)【关键词】牛奶;安赛蜜;苯甲酸;山梨酸;高效液相色谱法【作者】吴腾;何瑛;杨爱君;纪坤发;杨美丰【作者单位】广东燕塘乳业股份有限公司;广东燕塘乳业股份有限公司;广东燕塘乳业股份有限公司;广东燕塘乳业股份有限公司;广东燕塘乳业股份有限公司【正文语种】中文食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。

随着经济的发展，在食品生产过程中过量添加食品添加剂的现象越来越普遍，因而我国制定了国家强制标准GB 2760-2014《食品国家安全标准食品添加剂使用标准》[1]，规定了2 000 种以上的食品添加剂限量要求。

苯甲酸和山梨酸是目前食品中使用范围最广的防腐剂。

依据相关规定，苯甲酸和山梨酸不允许在牛奶中添加[1]，但是牛奶本身含有微量的苯甲酸，为0.40～1.02 mg/kg[2]，而在发酵过程中，牛奶中的马尿酸脱甘氨酸生成苯甲酸，酸牛乳中天然苯甲酸含量有所增加[3]。

安赛蜜是食品中常用的人工合成甜味剂，其甜度约为蔗糖的200倍，甜觉快，味质好，不增加血糖含量，适合于糖尿病患者食用[4]。

但经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体的肝脏和神经系统造成危害，如果短时间内大量食用，会引起血小板减少导致急性大出血。

为了防止以上3 种物质在食品中超量使用，需要对其进行监控，检验其在食品中的含量，保障消费者的身体健康。

超高效液相色谱质谱联用仪法测定食品中安赛蜜含量不确定度评估

超高效液相色谱质谱联用仪法测定食品中安赛蜜含量不确定度评估刘峰【摘要】针对实验室建立的非标准方法——超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC/MS)法检测食品中安赛蜜含量进行不确定度评估.按照检测方法和检测程序,对固体样品中安赛蜜进行测定,分析检测过程中的不确定度来源,建立不确定度的数学模型,并对其中各不确定度分量进行量化和合成.结果表明:当安赛蜜含量为0.40 g/g时,其扩展不确定度为0.06080 ug/g(k=2).该法相对标准不确定度主要来源于测试过程的随机效应,其次是样品添加回收率和标准溶液配制引入的相对标准不确定度.通过改进以上三方面的因素来修正该技术,以提高该技术在食品行业安赛蜜含量检测工作中的应用能力.【期刊名称】《新余学院学报》【年(卷),期】2016(021)006【总页数】4页(P12-15)【关键词】高效液相色谱质谱联用法;安赛蜜;不确定度【作者】刘峰【作者单位】漳州职业技术学院,福建漳州363000【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2安赛蜜的化学名称为乙酰磺胺酸钾，其分子式为C4H4KNO4S。

安赛蜜作为一种食品添加剂在食品中大范围使用，目前国家尚未出台食品中安赛蜜含量质谱法的具体检测方法。

笔者前期建立了一种高选择性和高灵敏度的食品(固体食品及饮料)中安赛蜜含量检测的非标准方法，并把该技术应用于食品行业安赛蜜含量检测工作。

现依据JJF1059.1-2012《测定不确定度评定与表示》[1]对该检测方法进行不确定度评定。

安捷伦1260-6410液相色谱质谱联用仪、数字可调移液器、电子天平。

2.1试剂乙腈、甲酸均为色谱纯；超纯水(一级水)。

2.2溶液2.2.1乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)称取0.47g乙酸铵，加超纯水溶解，加2mL甲酸并定容至1000mL。

2.2.2亚铁氰化钾溶液称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)5·3H2O]加水至100mL。

HPLC法测定食品中山梨酸含量测定测量不确定度评定

HPLC法测定食品中山梨酸含量测定测量不确定度评定刘婷婷;李小英【摘要】目的:通过HPLC法的测定,对食品中山梨酸的不确定度的来源和影响因素进行全面的分析.方法:通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行逐一分析和合成.结果:合成不确定度为0.0046 g/kg,扩展不确定度为0.0092 g/kg.结论:该方法对测定类似物质含量的不确定度评定有借鉴和参考价值.【期刊名称】《河北企业》【年(卷),期】2016(000)009【总页数】3页(P170-172)【关键词】HPLC;山梨酸;不确定度【作者】刘婷婷;李小英【作者单位】河北省环保产品质量监督检验院;河北省环保产品质量监督检验院【正文语种】中文【中图分类】R1551.环境条件：温度20℃；相对湿度32%。

2.检测仪器设备：（1）高效液相色谱仪Waters e2695，定量重复性0.7%；（2）分析天平，精细量程0～41 g，最小分度值0.00001 g，0～61 g示值误差为±0.00001 g；（3）A级刻度吸管，1 mL，允差为±0.007 mL；（4）A级容量瓶，100 mL，允差为±0.1 mL；（5）A级容量瓶，50 mL，允差为±0.05 mL3.检测试剂：（1）山梨酸标准品：购自中国药品生物制品检定所；（2）乙酸铵（分析纯）、亚铁氰化钾（分析纯）、乙酸锌（分析纯）、色谱级甲醇、超纯水。

4.检测依据：GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》。

依据GB/T23495-2009，样品经前处理后，进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

1.山梨酸标准使用液的配制。

（1）标准贮备液。

将山梨酸标准品从冰箱中取出放置到室温，准确称取50.0 mg，置于100 mL容量瓶中，用水溶解并定容，摇匀，冷藏于冰箱，作为标准品贮备液。

（2）山梨酸标准使用液。

山梨酸标准样品溶液不确定度的评定

山梨酸标准样品溶液不确定度的评定
山梨酸标准样品溶液的不确定度评定是为了确定所测量结果的可信程度，即准确度和精密度。

不确定度评定是一个定量指标，它表示测量结果与真实值之间的差异以及测量结果的稳定性。

不确定度评定的过程包括以下几个步骤：
1. 确定测量方法和测量仪器：首先需要确定测量山梨酸的方法和使用的仪器设备。

方法的选择应该具有低不确定度和较高的准确度。

2. 收集数据：使用所选测量方法和仪器进行一系列山梨酸标准样品的测量，记录数据并计算平均值。

这些数据将作为评定不确定度的基础。

3. 评定随机误差：通过对多次测量结果的统计分析，计算出随机误差的标准偏差。

随机误差是由于仪器精度、观察误差等因素引起的不可避免误差。

4. 评定系统误差：在进行测量时，可能存在一些系统性误差，导致测量结果偏离真实值。

系统误差可以通过校正仪器、改进实验方法等方式进行补偿和减小。

5. 评定不确定度：通过将随机误差和系统误差进行合并计算，最终得出山梨酸标准样品溶液的不确定度。

不确定度通常表示为标准误差或可信区间。

不确定度的评定对于保证测量结果的准确性和可比性非常重要。

在实验室中，不确定度评定是一个常规的工作步骤，它能够帮助我们理解测量结果的可靠性，并进行科学分析和决策。