纯化水检验的试剂配置
纯化水检测项目
纯化水检测项目一、酸碱度1.试剂a .甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围PH4.2-6.3（红→黄）b .0.05mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至100ml。
c .溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。
2、操作取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
二、硝酸盐1.试剂a. 10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。
b. 0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1µg NO3）。
2、操作取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。
三、亚硝酸盐1、试剂a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。
本液含HCl应为9.5%-10.5%。
b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。
c. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。
d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50 ml，摇匀即得(每1ml相当于1µgNO2) 。
纯化水试液配制方法
试液配制方法1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝(溴百里香酚蓝)0.1g，加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
3.10%氯化钾溶液：取10g氯化钾，至100ml容量瓶里，加水稀释至刻度即得。
4.0.1%二苯胺硫酸试液：取0.1g二苯胺，至100ml容量瓶中，加硫酸稀释至刻度即得。
5.标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。
6.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取对氨基苯磺酰胺1g，用稀盐酸稀释至100ml，即得。
7.盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g盐酸萘乙二胺，加水稀释至100ml即得。
8.标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。
9.碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液（100g水加入二氯化汞8g），随加随搅拌，至生成的红色沉淀不在溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。
用时倾取上层的澄明液应用。
10.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
11.稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
12.稀盐酸:取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。
13.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
14.醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
纯化水检验需要试剂配制
纯化水检验需要试剂1.甲基红指示液2.溴麝香草酚蓝3.10%氯化钾溶液4.0.1%二苯胺硫酸溶液5.标准硝酸盐溶液6.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）7.盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）8.标准亚硝酸盐溶液9.碱性碘化汞钾10.氯化铵溶液11.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）12.铅溶液（10ug/g）13.醋酸盐缓冲液（ph3.5）14.硫代乙酰胺试液试液配制1.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
3.10%氯化钾溶液：取10氯化钠，加水90ml,溶解即得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml,使溶解即得。
5..标准硝酸盐溶液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)6..对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml7. 盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）：盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。
8. 标准亚硝酸盐溶液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。
9. 碱性碘化汞钾：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml,静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄明液应用。
纯化水所用试液配制操作规程
纯化水所用试液配制操作规程.目的：建立纯化水所用试液配制标准操作规程，保证检验结果的准确性.2.依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3.范围：本标准适用于纯化水所用的试液。
4.职责：QC室主任、试液配制人、复核人对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 各种试液名称及配制规程：5.1.1. 甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围：pH4.2~6.3（红→黄）。
5.1.2. 溴射香草酚兰指示液：取溴射香草酚兰0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解, 再加水稀释至200ml,即得。
变色范围：pH6.0~7.6（黄→兰）。
5.1.3. 硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。
5.1.4. 氯化钡试液：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
5.1.5. 草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
5.1.6. 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml 以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。
用时倾取上层的澄明液使用。
[检查]：取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。
5.1.7. 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨蒸馏水适量，使溶解并稀释成1000ml，即得。
5.1.8. 氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得。
用时倾取上层的清液。
5.1.9. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
体外诊断试剂纯化水检验规程
1目的控制本公司工艺用水的质量，包装纯化水检测程序的规范化、标准化。
2范围本标准适用于本公司的工艺用水检测方法。
3职责法规质量部负责工艺用水水质检验。
4要求及检验方法4.1 性状：性状为澄清、无色的液体。
4.2电导率：4.2.1 要求25℃时电导率，应不大于0.1μS/m。
4.2.2仪器和试剂1) 电导率仪；2) 玻璃烧杯(150ml)。
4.2.3 检验方法取100ml 纯化水，使用带温度补偿功能的电导率仪测试按《电导率仪使用、维护和保养规程》中规定的检测方法进行检测，电导率应0.1μS/m(25℃时) 。
4.3 微生物限度：4.3.1 要求微生物总数不大于50 CFU/ml。
4.3.2 仪器和试剂1) 微生物限度仪；2) 生化培养箱；3) R2A琼脂培养基。
4.3.3取本品不少于lml, 按照微生物限度检查法中的薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30～35℃培养不少于5天，依法检查(通则1105), lml 供试品中需氧菌总数不得过50 CFU。
R 2 A琼脂培养基处方及制备酵母浸出粉o. 5g蛋白胨0 . 5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0 . 5g可溶性淀粉0. 5g磷酸氢二钾0 3g无水硫酸镁0.024g丙酮酸钠0.3g琼脂15g纯化水1000ml除葡萄糖、琼脂外，取上述成分，混合，微温溶解，调节pH 值使加热后在25℃的pH 值为7.2± 0.2,加入琼脂，加热溶化后，再加人葡萄糖，摇匀，分装，灭菌。
R2A 琼脂培养基适用性检查试验照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法(通则1105)中“计数培养基适用性检查"的胰酪大豆胨琼脂培养基的适用性检查方法进行，试验菌株为铜绿假单胞菌和枯草芽孢杆菌。
应符合规定。
4.3.3 检验方法4.4易氧化物：4.4.1 仪器和试剂1) 玻璃烧杯(150ml);2) 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L): 取高锰酸钾3.2g, 加水1000ml, 煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀〔标定：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g, 精密称定，加新沸过的冷水250ml 与硫酸10ml,搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml (边加边振摇，以避免产生沉淀),待褪色后，加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪；当滴定终了时，溶液温度不应低于55℃,每1ml 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 相当于6.70mg的草酸钠。
纯化水检验试剂配置方法
纯化水检验试剂配置方法（2010药典版）甲基红：甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠7.4ml溶解，用水稀释到200ml。
pH4.2~6.3（红-黄）。
溴麝香草酚蓝：溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠3.2ml溶解，用水稀释到200ml。
pH6.0~7.6（黄-蓝）。
高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：高锰酸钾 3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)。
10%氯化钾溶液：10g氯化钾加90ml水。
0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1g二苯胺加浓硫酸100g（100/1.84=54.3ml）。
标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml。
盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。
稀盐酸：23.4ml浓盐酸用水稀释到1000ml。
氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
碱性碘化汞钾试液：碘化钾10g，加水10ml溶解，缓缓加饱和二氯化汞水溶液，至红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后加饱和二氯化汞水溶液1ml或1ml以上，用水稀释到200ml。
静置沉淀，用时取上层清液。
稀硫酸：57ml浓硫酸用水稀释到1000ml。
标准铅溶液的贮备液：取硝酸铅0.1599g，置1000ml容量瓶，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。
标准铅溶液（非储备液）：精密取铅溶液贮备液10ml，置100ml容量瓶，用水稀释摇匀，即得（1ml相当于10ug的Pb）。
纯化水溶液配制及检测
纯化水纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
（药典411页）取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。
按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。
【检查】（1）酸碱度A、试剂的配制①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围（红→黄）。
（药典附录177）L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。
水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
（药典凡例三十二）②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围（黄→蓝）。
（药典附录178）B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
（药典411页）（2）硝酸盐原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。
A、试剂的配制①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。
②%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。
二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
（药典附录170）③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。
（药典411页）④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。
）（附录151）无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。
（附录151）（注意：在水中加入几滴浓硝酸pH＜2使得各种形态的氨氮转化为不挥发的铵盐再进行蒸馏，前后200ml流出液都应弃去，只保留中间蒸出液。
纯化水检验项目一览表
检查项目酸碱度氯化物所需试剂试液及试药甲基红指示液(甲基红、氢氧化钠、蒸馏水)溴麝香草酚蓝指示液(溴麝香草酚蓝、氢氧化钠、蒸馏水)硝酸银试液(可取用硝酸银滴定液0.1mol/L ，其配制所需试药有：硝酸银、基准氯化钠、糊精、碳酸钙、荧光黄、乙醇、蒸馏水)配制方法取甲基红0.1g，加0.05mol/L 氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml ，即得。
取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml ，即得。
取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
标定方法：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水 50ml 使溶解，再加糊精溶液( 1→50) 5ml，碳酸钙0.1g 与荧光黄指贮藏方法置棕色指示剂瓶中置棕色指示剂瓶中置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存检查步骤取本品10ml，加甲基红指示液2 滴取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴取本品50ml置试管中，加硝酸5 滴与硝酸银试液1ml检查结果不得显红色不得显蓝色不得发生浑浊所需仪器设备及玻璃用具天平、10ml 移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管天平、5ml 移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管天平、鼓风电热恒温干燥箱、分析天平、1000ml烧杯、坩埚、装有干燥剂的干燥器、称量瓶、锥形瓶、移液管(5ml 、1ml) 、棕色试剂瓶、棕色指示剂瓶、棕色酸式滴定管、备注1 、0.05mol/L 氢氧化钠溶液的配制：取氢氧化钠2g，加水1000ml，搅拌使溶解，即得。
2、甲基红指示液的变色范围为：pH4.2~pH6.3(红→黄)3、溴麝香草酚蓝指示液的变色范围为：pH6.0~pH7.6 (黄→蓝)1、AgNO3＝169.870.1 mol/L ：16.99g →1000ml2、荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
硫酸盐钙盐硝酸盐氯化钡试液(氯化钡、蒸馏水)草酸铵试液(草酸铵、蒸馏水)10% 氯化钾溶液(氯化钾、蒸馏水)0.1%二苯胺硫酸溶液(二苯胺、浓硫酸)示液 8 滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
JYBS-QC-SOP-016检验用试剂配制作业指导书
1.目的: 规范配置试剂，防止误伤自己。
2.适用范围：纯化水实验用。
3.职责: 质量部依本操作手册进行配制3.1实验室人员必须经过培训后才能操作。
4.试剂配置操作规程：（1）甲基红指示液---称取0.1g甲基红，溶于（95%）的乙醇，稀释至100ml。
（2）溴麝香草酚蓝指示液---称取0.1g溴麝香草酚蓝，溶于（95%）的乙醇，稀释至100ml。
（3）硝酸银试液---取硝酸银17.5g，加水适量溶解成1000ml，摇匀。
（4）氯化钡试液---称取1g氯化钡溶于9ml水中。
（5）草酸铵试液---称取3.5g草酸铵溶于100ml水中。
（6）10%氯化钾溶液---称取5g氯化钾放入45ml纯化水中用玻璃棒搅拌溶解即可。
（7）标准硝酸盐溶液---取硝酸钾0.163g，加水稀释成100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。
（8）标准亚硝酸盐溶液---取亚硝酸钠0.75g，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。
（9）碱性碘化汞钾试液---取碘化钾10g，加水10ml，溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，直至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。
（10）氨化铵溶液---取氨化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
（11）氢氧化钙试液---温度在30度时溶解0.15g氢氧化钙。
（12）硫代乙酰胺试液---取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5ml及甘油20ml组成）5ml，加硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
纯化水检验
检查项目
所需试剂试液及试药
配制方法
贮藏方法
检查步骤
检查结果
所需仪器设备及玻璃用具
备注
酸碱度
甲基红指示液（甲基红、氢氧化钠、蒸馏水）
取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
置棕色指示剂瓶中
取本品10ml，加甲基红指示液2滴
不得显红色
天平、10ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管
氨
氯化铵试液（氯化铵、无氨水、稀硫酸溶液、高锰酸钾、基准草酸钠、浓硫酸）
取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml
置透明试剂瓶中保存
取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，
天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）
纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）
稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%
无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）
置透明试剂瓶中保存
取本品50ml置试管中，加草酸铵试液2ml
不得发生浑浊
天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管
硝酸盐
10%氯化钾溶液（氯化钾、蒸馏水）
取氯化钾10g，加100ml蒸馏水使溶解，即得
置透明试剂瓶中保存
取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较
纯化水检验
十、微生物限度检查法
1.标准要求：需氧菌总数＜50 cfu/ ml。
2.操作方法：取本品2 ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培 养基，30~35℃培养不少于5天。 3.原理：将适当孔径的滤膜放入滤器，过滤样品，由于滤膜的作 用而将微生物保留在膜的表面上。然后，将滤膜放在培养基上
培养，营养物和代谢物通过滤膜的微孔进行交换，在滤膜表面
九、电导率检查
1.标准要求：25℃时，＜5.1us/cm 2.操作方法：将电导率仪电极棒放入被测水样，读数
3.原理：在两金属间施加一定的电压，在电场的作用下，溶液中
的阴阳离子便向与本身极性相反的金属板方向移动并传递电子。 4.注意事项： A、电极棒易破，应轻拿轻放。 B、长久不用的电极应泡在乙醇溶液中浸泡半小时。
4.注意事项： A、煮沸前先放入玻珠 。
B、ห้องสมุดไป่ตู้沸时控 制电炉温度。 C、建议冷却后观察(离开加热器)。
七、不挥发物
1.标准要求：遗留残渣≤ 1mg
2.操作方法： 取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴 上蒸干，并在105℃干燥至恒重。 3.原理：水中含有挥发物与不挥发物，当水浴时，挥发物将在加 热时随水蒸汽挥发， 剩余不挥发物留在蒸发皿中。
4.注意事项：
A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用 B、使用无氨水
六、易氧化物
1.标准要求：粉红色不得完全消失
2.操作方法：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰 酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不
得完全消失。
3.原理：高锰酸钾(粉红色)氧化性强，极易被氧化物氧化，若含 易氧化 物时，高锰酸钾在稀酸的条件下被分解，则粉红色退色。
纯化水检验
见上备注
取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟
粉红色不得完全消失
天平、分析天平、电炉、、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、移液管（10ml、0.1ml）
不挥发物
取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重
置不透明塑料瓶中密闭保存
二氧化碳
氢氧化钙试液（氢氧化钙、蒸馏水）
取氢氧化钙3g，置玻璃瓶中内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置一小时，即得。用时倾取上清液
透明试剂瓶
取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置
1小时内不得发生浑浊
天平、量筒、50ml具塞量筒
易氧化物
天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）
纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）
稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%
无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）
置棕色试剂瓶中保存
标准硝酸盐溶液（硝酸钾、蒸馏水）
取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1000ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当1μgNO3）
置透明试剂瓶中保存
亚硝酸盐
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液）
遗留残渣不得过1mg
纯化水检测方法及试剂配制记录
浓度 / / /
0.01mol/L 3.5% 5% / 10% 0.1% / / 1% 0.1% / / 3% 5.7%
备注 / / / / / / / / / / / / / / / / / 转下页
-1-
工艺用水（纯化水）检测标准操作规程
接上页 标准铅溶液
高锰酸钾滴定液 硫代乙酰胺溶液 硫代乙酰胺混液 醋酸盐缓冲液 营养琼脂培养基 玫瑰红钠琼脂培养基 酵母浸出粉胨葡萄糖琼
备注 / / /
3. 配制方法
试剂名称 氯化钾
使用量
备注
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方法简介：称取氯化钾 10g，加入少量纯水搅拌至溶解，用纯水稀释至 100ml。
操作人：
复核人：
第1页共1页
溶液配制记录
BD-QC02
试剂名称：高锰酸钾试液 配制时间： 1. 试剂
浓度： 批号：
0.02mol/L
试剂名称 高锰酸钾 纯化水
操作人：
复核人：
第1页共1页
溶液配制记录
BD-QC02
试剂名称：氯化钾溶液 配制时间： 1. 试剂
浓度：
10%
批号：
试剂名称 氯化钾 纯化水
生产厂家 本厂自制
批号 /
备注 / //
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2. 设备
设备名称 量筒
分析天平 烧杯
型号 100ml TP-214 100ml
数量 1只 1台 1只
文件编号
RCS-QC-03
版本号
纯化水所需溶液配置方法
纯化水检测所需溶剂1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，既得。
2.溴麝香草酚蓝：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL，既得。
3.10%氯化钾溶液：10g氯化钾溶解于90mL水中，既得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加浓硫酸100mL溶解既得。
5.标准硝酸钾溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，既得。
6.稀盐酸溶液：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，既得。
（含HCl为9.5%~10.5%）7.氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取氨基苯磺酰胺1g，加入100mL稀盐酸溶液中，溶解，既得。
8.盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g乙二胺，加入100mL稀盐酸溶液中，溶解，既得。
9.标准亚硝酸溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，既得。
10.碱性碘化汞钾：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，既得。
用时倾取上层的的澄明液应用。
11.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL。
12.稀硫酸：取硫酸57mL，加水稀释至1000毫升，既得。
（含H2SO4应为9.5%~10.5%）。
纯化水理化检测操作规程(含表格)
纯化水理化检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范纯化水检测管理和检测使用的相关试剂配制管理，使其符合ChP2015规定。
2.0适用范围适用于纯化水检测和检测使用的相关试剂配制。
3.0引用/参考文件ChP2015《文件与资料控制程序》《物料与产品检验管理规程》《试剂及试液管理规程》4.0职责理化QC负责纯化水理化检测的取样、检验和相关试剂的配制，QA实施监督。
5.0程序5.1性状在自然光下目视检查，本品应为无色澄清液体，无臭。
5.2酸碱度5.2.1试剂及试液配制5.2.1.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
5.2.1.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
5.2.2检测方法及检测结果判断取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.3硝酸盐5.3.1试剂及试液配制5.3.1.1标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得。
5.3.1.2无硝酸盐水、无亚硝酸盐水、无氨水、去离子水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
5.3.1.3稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
本品含硫酸为9.5%-10.5%。
5.3.1.4高锰酸钾试液：高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）。
5.3.1.510%氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水溶解至100ml，摇匀，即得。
5.3.1.60.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸稀释至100ml，摇匀，即得。
5.3.2检测方法及检测结果判断取本品5ml置于试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
纯化水检验需要试剂配制
纯化水检验需要试剂1.甲基红指示液2.溴麝香草酚蓝3.10%氯化钾溶液4.0.1%二苯胺硫酸溶液5.标准硝酸盐溶液6.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）7.盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）8.标准亚硝酸盐溶液9.碱性碘化汞钾10.氯化铵溶液11.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）12.铅溶液（10ug/g）13.醋酸盐缓冲液（ph3.5）14.硫代乙酰胺试液试液配制1.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
3.10%氯化钾溶液：取10氯化钠，加水90ml,溶解即得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml,使溶解即得。
5..标准硝酸盐溶液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)6..对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml7. 盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）：盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。
8. 标准亚硝酸盐溶液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。
9. 碱性碘化汞钾：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml,静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄明液应用。
制药公司纯化水检验SOP
1.目的规定了工艺用水测定的操作程序，指导操作人员按本规程进行操作。
2.适用范围适用于工艺用水的理化检验和微生物限度检验3.职责3.1 质量控制部负责本规程的起草3.2 总经理负责本规程的审批3.3 质量检验人员负责本规程的实施4.定义无5.引用标准《中华人民共和国药典》2015版6.材料及设备6.1试剂6.1.1 甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
pH4.2-6.3（红→黄）。
6.1.2 溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
pH6.0-7.6(黄→蓝)。
6.1.3 高锰酸钾试液：取高锰酸钾约3.2g,加水1000ml煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
（为0.02mol/L）6.1.4 稀硫酸试液：取H2SO457ml，加水稀释至1000ml。
本液含H2SO4应为9.5%~10.5％。
6.1.5 稀硝酸试液：取HNO3105ml，加水稀释至1000ml。
本液含HNO3为9.5%~10.5％。
6.1.6 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取 10ml，加水稀释成100ml，摇）。
匀，即得（每1ml相当于1ugNO36.1.7 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取）。
1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO26.1.8 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Pb）。
纯化水检验规程
1 目的建立纯化水(代号：E—001）分析方法，规范纯化水的检测操作和结果判定.2 范围适用于所有取样点纯化水的检测。
3 责任3.1 QC分析员：实施本SOP的内容。
3.2 实验室负责人：确保本SOP在QC实验室得到有效实施.4 定义和术语不适用5 程序5.1 性状：目测，鼻嗅.5.1.1 可接受标准：本品为无色的澄清液体；无臭。
5.2 酸碱度（Ch。
P）5.2.1 试剂甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7。
4mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。
变色范围:pH4。
2～6。
3（红→黄）。
溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。
变色范围：pH6.0~7.6（黄→蓝）.5.2.2 检验步骤:取本品10mL,加甲基红指示液2滴，观察颜色变化，应不得显红色；另取10mL，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察颜色变化，应不得显蓝色。
5.3 亚硝酸盐（Ch.P）5.3.1 试剂稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。
对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液（1→100）：取磺胺1g,加稀盐酸使成100mL.盐酸萘乙二胺溶液(0。
1→100)：取盐酸萘乙二胺0。
1g,加水使成100mL。
标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算)，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，即得（每1mL相当于1μg NO2）。
5.3.2 检验步骤：取本品10mL,置纳氏管中，加磺胺的稀盐酸溶液1mL及盐酸萘乙二胺溶液1mL，溶液产生的粉红色与标准亚硝酸盐溶液0。
2mL,加无亚硝酸盐的水9。
8mL，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0。
000002％）。
5.4 不挥发物（Ch。
P）将待测用蒸发皿置于105℃干燥箱中恒重，取出后在干燥器中冷却30min,称重；取本品100mL置于该蒸发皿中，水浴上蒸干后,在105℃干燥至恒重，取出在干燥器中冷却30min后称重，其遗留残渣量应不得过1mg。
纯化水溶液配制及检测
纯化水溶液配制及检测纯化水纯化水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
（药典411页）取样：微生物监测放水至少3分钟以上，理化检测放水20秒。
按干燥品计算：取未经干燥的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。
【检查】（1）酸碱度A、试剂的配制①甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围pH4.2-6.3（红→黄）。
（药典附录177）0.05mol/L氢氧化钠溶液：取固体氢氧化钠0.2g，加水稀释至100ml，即得。
水：试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。
（药典凡例三十二）②溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围pH6.0-7.6（黄→蓝）。
（药典附录178）B、检验方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
（药典411页）（2）硝酸盐原理：二苯胺在酸性条件下被硝酸根离子氧化，生成蓝色的醌式联二苯。
A、试剂的配制①10%氯化钾溶液：称取氯化钾10.0g，加水使溶解成100ml，即得。
②0.1%二苯胺硫酸溶液：称取二苯胺0.10g，加硫酸100ml使溶解，即得。
二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。
（药典附录170）③标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。
（药典411页）④无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水即得（检查：取本品50ml，加碱性碘化汞钾1ml，不得显色。
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纯化水试液配置方法
饱和氯化钾溶液:取水100ml, 加约40g氯化钾至固体不在溶解即得.
甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml溶解,再加水稀释至200ml即得.
溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml即得. 稀硫酸：取稀硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得.
高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)，取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15min密塞,静置2日以上,用玻璃砂芯漏斗过滤.
标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.（同饮用水？）
硫代乙酰胺试液：
硫代乙酰胺Ⅰ液:取硫代乙酰胺4g,加水100ml使溶解,置冰箱中保存.
硫代乙酰胺Ⅱ液:由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml混合而成.
临用前取Ⅰ液1ml与Ⅱ液5ml混合,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用.
醋酸盐缓冲液（pH3.5）:取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得.
碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得.用时倾取上层的澄明液应用.
氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加水使溶解成1000ml,即得.
亚硝酸盐标准溶液:取亚硝酸钠干燥品0.750g,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO2)
1%对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液:取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml稀盐酸溶解即得.
0.1%盐酸奈乙二胺溶液: 取盐酸奈乙二胺溶液0.1g,加水100ml溶解即得.
硝酸盐标准溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO3)
10%氯化钾试液:取氯化钾10g,加水100ml溶解即得.
0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得.
氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得.用时倾取上清液.
硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),取硝酸银17.5g,加水适量使溶解1000ml,摇匀..
氯化钡试液:取氯化钡的的细粉5g,加水使溶解成100ml即得.
草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得.。