合成洗涤剂的检验
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证摘要：通过能力验证，确认实验室达到标准方法要求，实验室具备有测试水质阴离子合成洗涤剂的分析能力。
亚甲蓝染料与阴离子合成洗涤剂在水溶液中能够形成蓝色化合物，产生的蓝色化合物易被有机溶剂萃取，水溶液中仍有未反应的亚甲蓝，有机相中蓝色的强度可测得阴离子合成洗涤剂的含量。
关键词：生活饮用水；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝1.方法验收情况1.1试样分析及标准曲线的绘制量取50.0mL水样，置于125ml分液漏斗中，另取7个分液漏斗,分别加入十二院基苯磺酸钠标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml,加水至至50mL。
酚酞溶液作指示剂,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调解每一个分液漏斗PH＜8.2，即红色刚刚褪去，再加入5mLHCl3及10mL亚甲蓝溶液，剧烈振摇30s，静置分层，如果水相中的蓝色消失，应该减少水样的取样量，重新测定。
将分液漏斗下层的HCl3放入第二套分液漏斗中，加入25m1洗涤液，剧烈振摇30s，静置分层，将HCl3缓慢放入25mL比色管中。
再各加5mL HCl3，重复前面步骤，合并HCl3于比色管中，同样再操作一次，最后用HCl3定容。
在650nm波长处，用3cm比色皿，以HCl3作参比，测定吸光度。
表1 标准溶液系列1.2检出限的验证每次取50ml加标量为0.25mg/L的空白水样，重复测定7次后计算平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。
检出限按试（1）计算（1）式中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定次数；T—自由度为n-1，置信度为99%时t分布；S—n次平行测定的标准偏差其中当自由度为n-1，置信度为99%时的t可参考表2表21.3精密度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L和4.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、标准偏差。
表3 方法检出限、测定下限测试数据表1.4准确度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、加标回收率。
《合成洗涤剂的检验》课件
检验结果：包括各项指标的 检测结果，如pH值、表面活 性剂含量等
检验方法：描述检验过程中 使用的方法，如滴定法、色 谱法等
检验标准：列出检验所依据 的国家标准或行业标准
检验结论：根据检验结 果，给出合成洗涤剂是 否符合标准的结论，如 合格、不合格等
建议与改进：根据检验 结果，提出对合成洗涤 剂生产工艺、配方等方 面的建议和改进措施
检验方法：通过观察洗涤剂 的外观、气味、颜色等变化 来判断其稳定性
目的：检验合成洗涤剂在储 存和使用过程中的稳定性
检验标准：根据国家标准或 行业标准进行检验
检验结果：根据检验结果判 断合成洗涤剂的稳定性，并 给出相应的建议和改进措施
Part Four
洗涤剂的种类：包括洗衣粉、洗衣液、肥皂等
检验项目：包括pH值、表面活性剂含量、去污力等
检验方法：包括滴定法、色谱法、电位滴定法等 检验标准：包括GB/T 13173-2008《洗衣粉》、GB/T 13174-2008《洗衣液》 等
洗涤剂的种类：包括洗衣粉、洗衣液、肥皂等 洗涤剂的性能指标：包括去污力、泡沫稳定性、pH值等 检验方法：包括化学分析法、仪器分析法等 检验结果：包括合格、不合格等 检验报告：包括检验结果、检验方法、检验日期等
准备样品：选择具有代表性的合 成洗涤剂样品
准备试剂：准备所需的检测试剂， 如酸碱指示剂、缓冲溶液等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
准备仪器：选择合适的检测仪器， 如pH计、电导率仪等
准备环境：确保检测环境符合要 求，如温度、湿度、通风等
样品采集：从市场上随机抽取合成洗涤剂样品 样品预处理：将样品进行稀释、过滤等处理 检测项目：包括pH值、表面活性剂含量、重金属含量等 检测方法：采用化学分析法、仪器分析法等 结果分析：根据检测结果，判断合成洗涤剂的质量和性能 报告编写：将检测结果整理成报告，提交给相关部门
《合成洗涤剂的检验》课件
生态毒性试验
评估合成洗涤剂对水生生物和土 壤生物的影响，判断其对生态环 境的危害。
03
合成洗涤剂的检验标准
国家标准
国家标准定义
由国家相关部门制定，用于规范 和统一各类产品质量的准则。
标准内容
规定了合成洗涤剂的检验方法、 检验项目、合格指标等，是所有
企业必须遵守的基本要求。
作用
确保市场上销售的合成洗涤剂质 量稳定，保障消费者权益。
企业标准
企业标准定义
作用
由企业根据自身生产条件、技术水平 等实际情况制定，用于补充或细化国 家标准的准则。
提高企业产品质量水平，增强市场竞 争力。
标准内容
除满足国家标准外，企业标准还可以 增加一些特殊的检验项目或提高某些 合格指标。
某些洗涤剂可能会受到光照的影响而发生化学反应，因此应避免 长时间暴露在强光下。
THANKS
《合成洗涤剂的检验》ppt课件
$number {01}
目录
• 合成洗涤剂简介 • 合成洗涤剂的检验方法 • 合成洗涤剂的检验标准 • 合成洗涤剂的检验实例 • 合成洗涤剂的检验注意事项
01
合成洗涤剂简介
合成洗涤剂的定义
1 2
3
合成洗涤剂
指通过化学方法合成的具有洗涤功能的物质，广泛应用于家 庭、工业和商业领域。
洗衣粉是合成洗涤剂的一种，其检验方法主要 包括外观、气味、溶解性、泡沫性能和去污力
等指标。
01
气味
洗衣粉应具有清新、自然的香味，无 刺鼻气味。
03
泡沫性能
洗衣粉应产生适量的泡沫，不宜过多或过少 。
05
02
阴离子合成洗涤剂检测标准
阴离子合成洗涤剂检测标准阴离子合成洗涤剂是一种常用的洗涤剂成分，广泛应用于洗衣、洗碗、洗洁精等家庭清洁用品中。
为了确保洗涤剂的质量和安全性，需要制定相应的检测标准。
下面是关于阴离子合成洗涤剂检测标准的相关参考内容。
一、目的和范围这部分内容应该明确阴离子合成洗涤剂检测标准的目的和适用范围。
目的是确保阴离子合成洗涤剂的质量符合相关国家或地区的安全和环境要求。
范围应包括阴离子合成洗涤剂的种类、应用范围以及适用于该类洗涤剂的检测方法等。
二、检测原理和方法这部分内容应该描述评估和检测阴离子合成洗涤剂的方法和原理。
涉及的内容可以包括样品的制备方法、分析仪器和设备的使用、检测过程中的实验条件和操作步骤等。
其中，还应该说明不同检测方法的选择原则和优缺点，以及检测结果的评估指标和判定标准。
三、检测项目和指标这部分内容应列举需要检测的项目和相关的质量或安全指标。
例如，阴离子合成洗涤剂的活性物质含量、表面活性剂的降解产物、重金属残留、挥发性有机物含量等。
对每个项目，应明确指出其定量检测方法和相应的标准限值。
四、样品采集和处理这部分内容应描述样品采集和处理的方法和注意事项。
例如，样品的采集时间和地点选择、采样容器和保管条件、样品的预处理步骤等。
此外，应指出不同样品类型（例如液体洗涤剂、固体洗涤剂）的处理方法和相关仪器设备的选择。
五、检测结果的评估和判定这部分内容应说明对检测结果的评估方法和判定标准。
可以包括对检测结果的统计分析、数据比对和异常值处理等。
对于不同检测项目，应提供相应的定量或定性评估方法，并根据评估结果判断是否达到质量或安全标准。
六、质量控制要求这部分内容应说明在阴离子合成洗涤剂检测过程中的质量控制要求。
涉及的内容可以包括仪器设备的校准和验证、样品的质量控制以及数据分析的质量管理等。
还应对不同实验步骤中的质量控制指标和方法进行详细描述。
七、报告和文件要求这部分内容应说明检测报告和相关文件的要求，包括报告格式、数据统计方法、记录保存时间等。
阴离子合成洗涤剂检测标准
阴离子合成洗涤剂检测标准阴离子合成洗涤剂是一种常见的洗涤剂类型，用于清洁衣物、家具、地板等各种表面。
为了确保洗涤剂的质量和安全性，需要进行相关的检测。
1. 检测目的和方法：- 目的：检测阴离子合成洗涤剂中各种成分的含量，确保产品符合国家和地区的相关标准。
- 方法：通常采用仪器分析法，如高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
2. 检测项目：- 阴离子表面活性剂含量：阴离子洗涤剂的主要成分是阴离子表面活性剂，其含量决定了洗涤剂的清洁性能。
可以采用HPLC或GC方法测定。
- pH值：洗涤剂的pH值对于与水中的离子相互作用及洁净效果有重要影响。
可以使用酸碱滴定法进行测定。
- 重金属含量：重金属元素如铅、汞等对人体和环境有害。
需要检测洗涤剂中重金属元素的含量，通常采用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等方法。
- 挥发性有机物（VOCs）含量：某些挥发性有机物对人体健康有害，如苯、甲醛等。
可以通过GC方法进行测定。
3. 检测标准：- 国内标准：中国国家标准（GB）是指洗涤剂类产品质量的国家标准，如《洗涤剂通用技术条件》（GB/T 13171-2014）和《表面活性剂试验方法》（GB/T 5173-2014）等，这些标准规定了洗涤剂的分类、质量要求、试验方法等。
- 国际标准：ISO（国际标准化组织）和ASTM（美国材料与试验协会）等组织也制定了与洗涤剂相关的标准，如ISO 28765：2016《表面活性剂(阴离子型）编配物》和ASTMD460-12《挥发性有机物（VOC）的测定》等。
4. 检测流程：- 样品准备：根据洗涤剂的使用情况选择相应的测试样本。
- 检测仪器校准：校准仪器，确保准确性和可靠性。
- 样品处理：根据实验要求，提取洗涤剂中的有关成分，如阴离子表面活性剂、重金属、VOCs等。
- 仪器测定：使用所选的仪器进行样品测定，记录和计算结果。
- 结果分析和评估：根据标准要求，对测定结果进行分析和评估，确定洗涤剂是否符合相关标准。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测操作规程
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测操作规程生活饮用水是人们日常生活中必不可少的水源之一，而阴离子合成洗涤剂则是人们生活中广泛使用的清洁剂之一、了解生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的含量和质量对人们的健康至关重要。
下面是一份生活饮用水中阴离子合成洗涤剂检测的操作规程，以保障测试的准确性和可靠性。
一、实验器材和试剂准备1.高效液相色谱仪：用于分离和测定样品中的阴离子合成洗涤剂。
2.高纯度的甲醇和水：作为色谱仪的流动相。
3.高纯度的阴离子合成洗涤剂标准品：用于校准色谱仪的峰面积与阴离子合成洗涤剂浓度的关系。
4.1%甲醇溶液：用于洗涤和准备样品。
5.离心管：用于离心样品和试剂。
6.1.5mL离心管：用于保存样品和试剂。
7.数据处理软件：用于分析和计算实验结果。
二、样品准备和处理1.将待测样品中的阴离子合成洗涤剂进行萃取。
将100mL样品放入离心管中，加入1mL的1%甲醇溶液，摇匀。
2. 使用离心机将离心管在8000rpm下离心5分钟，使样品中的阴离子合成洗涤剂沉淀到离心管底部。
3.将上清液抽取到一个新的离心管中，标记为样品。
4.根据实验需要，可以对样品进行稀释处理，使其在检测范围内。
三、色谱仪设置1.打开高效液相色谱仪，并进行预热和稳定时间。
2.设置色谱柱和检测器的温度。
3.根据所测样品的性质，在色谱柱中选择合适的流动相和梯度。
4.根据具体仪器的操作指南，进行仪器的校准和质控。
四、样品检测1.通过色谱仪的自动进样器将标定样品和待测样品按照一定的顺序进样。
2.调节色谱仪的检测参数，如流速、柱温、检测波长等。
3.开始样品检测。
通过色谱仪测量样品中的阴离子合成洗涤剂的峰面积，并根据阴离子合成洗涤剂的标准曲线计算其浓度。
4.记录实验测量数据并储存。
五、数据分析和质量控制1.使用数据处理软件导入测量数据，并根据标准曲线进行定量计算。
2.计算和比较不同样品中阴离子合成洗涤剂的含量。
3.对于测量结果异常的样品，可以进行重复测量，以确保数据的准确性和可靠性。
ece标准合成洗涤剂
ece标准合成洗涤剂
ECE标准是指经济委员会欧洲标准，这是一种针对洗涤剂的标准。
根据ECE标准，合成洗涤剂必须符合一系列的要求，包括成分、性能和环保等方面。
首先，ECE标准对合成洗涤剂的成分有严格的要求，要求洗涤
剂中的成分不能含有对环境或人体有害的物质，并且需要在洗涤过
程中能够有效地去除污渍。
其次，ECE标准也对合成洗涤剂的性能提出了要求，包括清洁
能力、去污能力、起泡性能等。
洗涤剂需要在不损害衣物的前提下，能够有效地去除污渍并保持衣物的柔软和色彩。
此外，ECE标准还对合成洗涤剂的环保性进行了规定，要求洗
涤剂在生产、使用和处理过程中对环境造成的影响要尽量减少，包
括降解性能、生物可降解性和对水资源的影响等方面。
总的来说，ECE标准对合成洗涤剂提出了严格的要求，旨在保
护环境和人体健康，同时也促进洗涤剂行业的可持续发展。
符合
ECE标准的合成洗涤剂不仅能够提供有效的清洁和去污能力，还能
够最大程度地减少对环境的影响，符合现代社会对清洁产品的要求。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法
生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法《生活饮用水阴离子合成洗涤剂标准检验方法—流动注射法》1 范围本法用流动注射法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本法用十二烷基苯磺酸钠（DBS）作为标准物质，检出限为0.0075 mg/L，定量限为0.03 mg/L。
能与亚甲蓝反应的物质均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987,MOD）3 原理阴离子合成洗涤剂可与亚甲基蓝阳离子形成离子络合物，该离子络合物可以被氯仿萃取，没有形成离子络合物的亚甲基蓝在氯仿中的溶解度非常小。
使用氯仿将阴离子合成洗涤剂与亚甲基蓝形成的离子络合物从碱性的亚甲基蓝溶液中萃取出来，此步骤可除去环境水样中的蛋白质负向干扰。
再用酸性的亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相，以除去其它的正向干扰物如无机阴离子（NO3-、Cl-等），因为这些物质与亚甲基蓝的结合物更不容易溶于氯仿中。
最后，氯仿相在 650nm处进行比色分析，蓝色的强度与阴离子合成洗涤剂的浓度成正比。
以上程序全部在线进行，采用双通道萃取技术实现，萃取由膜相分离器完成。
4 试剂除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682一级水的标准。
4.1 20% 甲醇：在2 L的容量瓶中，加入 400 mL甲醇，用纯水稀释定容，用氦气脱气2分钟。
4.2碱性硼酸储存液：用纯水溶解 6.0 g氢氧化钠和 28.6 g十水四硼酸钠，定容至1L，充分混匀。
稳定期为两周。
4.3硫酸储存液：将26.9 mL浓硫酸用高纯水稀释至1L。
第七章合成洗涤剂物理性能测定析课件
准。
7.3.3.3 接触角测定法 用接触角测定仪测定接触角时，是将试液滴在平面板上，
再通过反光系统及放大系统将液滴放大，然后进行测定其接 触角的大小。
7.3.4 分散试验 分散力是指表面活性剂使液体中的固体微粒分散成细小
的质点而不容易结块下沉的能力。
操作：
污液：按比例称取并混合均匀－－猪油18.3%、菜油 9.2%、玉米油9.2%、油酸4.2%、食盐0.4%、面粉41.6%。
涂污：按比例把污液和水(16.7%)、明胶(0.4%)搅拌均 匀，用刮刀把5.5g污垢均匀涂在一只直径为23cm的彩釉瓷 蝶上。
洗涤：在40× 44cm的池中加入1L6%洗涤剂溶液，温 度控制在46℃，将分流漏斗固定使其尖端距离池底80cm， 将8L同温度的水通过分液漏斗放入池中，形成泡沫，立即 浸入二只已涂污的蝶子，用绒布按同方向圆周擦洗蝶子5次， 再另换蝶子擦洗，至泡沫完全消失为止，记下洗的蝶子数。
mg＝2πRγ m：液滴重量；g：重力加速度；R：滴管口半径；γ： 液体表面(达因/厘米)。
直接测定液滴重量较难，可通过测定液滴体积和液体密 度来计算出液体的表面张力。
7.3.2 泡沫的测定
硬水：0.148g MgSO4·7H2O＋0.132g CaCl2＋H2O，定容 1L。
操作：称取2.5g试样，用硬水定容1L，在40℃水浴恒温。 调节好罗氏泡沫仪，水温亦控制在40℃，将已恒温的试液充 入其刻度管内至50mL，另在滴液管注入200nL试液，安放好 后打开活塞，当溶液流完时立即开动秒表，并记录泡沫的当 时和5min后的高度。
7.1 粉状洗涤剂的物理性能 7.1.1 颗粒度的测定
阴离子合成洗涤剂57504标准曲线
阴离子合成洗涤剂57504标准曲线在化工生产和实验室研究中，阴离子合成洗涤剂是一种常见的化学品，而其57504标准曲线则是对其浓度进行精确测定的重要工具。
本文将从深度和广度两个方面对阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线进行全面评估，并根据此提供有价值的文章内容。
1. 背景介绍阴离子合成洗涤剂是一类常用的清洁剂，其主要成分是含有阴离子表面活性剂的化学品。
这种化学品对于去除油脂和污垢具有很好的效果，因此在洗涤剂、清洁剂和卫生用品中被广泛应用。
而为了确保产品的质量和安全性，需要对阴离子合成洗涤剂的成分浓度进行准确测定，而57504标准曲线正是用来进行这一目的的。
2. 57504标准曲线的作用阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线是一种用来测定其成分浓度的分析方法。
它通过测定洗涤剂在一系列稀释浓度下的吸光度，建立起一条浓度与吸光度的标准曲线，从而可以通过测定样品的吸光度来反推其成分浓度。
这种标准曲线可以为化验或产品质量控制提供准确可靠的数据支持，确保产品质量的稳定和可控。
3. 如何绘制阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线要绘制阴离子合成洗涤剂的57504标准曲线，首先需要准备一系列不同浓度的洗涤剂溶液，并将它们分别置于紫外可见分光光度计中进行吸光度测定。
根据所得数据绘制出浓度与吸光度的标准曲线图，并通过回归分析等方法来得出标准曲线的数学表达式。
这样，就可以通过测定待测样品的吸光度，并代入标准曲线的方程中，来计算出其成分的浓度。
4. 个人观点和理解阴离子合成洗涤剂57504标准曲线的准确绘制对于产品质量的稳定和可控具有至关重要的意义。
只有通过严格的实验操作和数据分析，才能绘制出准确可靠的标准曲线，从而保证对产品成分浓度的准确测定。
在相关实验和生产中，要格外重视对于标准曲线的绘制和使用，确保产品质量和安全性。
总结回顾在本文中，我通过对阴离子合成洗涤剂57504标准曲线的深度评估，介绍了其在化学分析中的重要作用，并共享了个人对于其意义的理解。
阴离子合成洗涤剂标准曲线
阴离子合成洗涤剂标准曲线
阴离子合成洗涤剂通常是指一类具有表面活性性质的化学物质，如石油磺酸钠、烷基苯磺酸钠等。
制备阴离子合成洗涤剂的标准曲线可用于定量测定洗涤剂中阴离子的含量。
具体的标准曲线制备方法可能因具体的洗涤剂成分和测定方法而有所不同。
下面是一般制备阴离子合成洗涤剂标准曲线的步骤：
1. 准备一系列已知浓度的阴离子合成洗涤剂标准溶液。
通过配制不同浓度的洗涤剂溶液，涵盖一定的浓度范围。
2. 选定一种适合的测定方法。
常用的测定方法包括比色法、滴定法、离子色谱法等。
根据实际情况选择合适的分析方法。
3. 对标准溶液进行测定。
按照所选的测定方法，对不同浓度的标准溶液进行测定，记录测得的数据。
4. 绘制标准曲线。
将浓度与测得的信号强度（如吸光度、电流、峰面积等）之间的关系绘制成曲线，通常为线性曲线。
5. 分析待测样品。
使用已建立的标准曲线，根据待测样品的信号强度，通过插值或外推的方法，计算出阴离子合成洗涤剂的浓度。
在实际应用中，为了保证准确性和可靠性，建议使用多个不同浓度的标准溶液进行测定，进一步验证标准曲线的准确性和线性范围。
此外，不同的阴离子合成洗涤剂可能需要根据其化学特性和测定要求来设计制备标准曲线的方法和条件。
因此，在具体的实验操作中，还需要参考相关的方法标准和实验室操作规程。
合成洗涤剂的检验
的含量；不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分 析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。
5H2O2+2KMnO4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20
2020/1/10
9
1/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半 ①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相对长的
(2)称量瓶Φ40mm× 30mm，带盖。
(3)烘箱能控制温度于(105±2)℃．
2020/1/10
7
3. 测定步骤
(1)称量：准确称取洗衣粉样品约2g(称准至0．001g)，放于已恒 重的称量瓶中。
(2)干燥：将盛有样品的称量瓶放人(105±2)℃的烘箱中干燥
4h
(3)取出称量瓶，置于干燥器中冷却半小时后加盖，称量。
2020/1/10
26
(2)B法 由乙醇萃取物测定总活性物的含量(不包
括溶剂的含量)。
在按上述步骤①得到的乙醇萃取物(质量为m1)中，将 80mL三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表 面皿，置烧杯于50℃水浴中加热至溶解。稍澄清后， 将上部清液通过已恒重并称准至0.00lg的玻璃坩埚过 滤(用2 50mL抽滤瓶抽滤)。
式中m1——乙醇萃取物的质量，g； m3——乙醇萃取物中三氯甲烷不溶物的质量，g；
m一试验份的质量，g。 总活陛物的两次平行测定结果之差应不超过0.1%，以两次平行测
定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。
2020/1/10
28
6.7 合成洗涤剂用4A沸石的分析
作用：4A沸石中的钠离子可与硬水中的钙、镁离子发生 交换，起到软化硬水的作用。
阴离子合成洗涤剂验证报告111
分析方法验证报告方法名称：测阴离子合成洗涤剂方法标准编号：GB/T 5750-2006验证人员：审核人员：验证日期：2020.4.20-2020.4.25二氮杂菲萃取分光光度法测阴离子测阴离子合成洗涤剂方法确认报告1依据标准：本方法参照采用GB/T5750—2006《生活饮用水标准检验法》。
2适用范围本标准适用于二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。
本规范最低检测质量为2.5µg。
若取100ml水样测定，最低检测质量浓度为0.025mg/L十二烷基苯磺酸钠。
3原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin（Fe2+与二氮杂菲形成的配合物）形成离子缔合物，可被氯仿萃取，与510nm波长下测定吸光度。
4仪器4.1分液漏斗，250ml4.2分光光度计DKJC198产地：上海元析仪器有限公司校准日期：2020.4.135试剂5.1三氯甲烷产地：烟台远东精细化工厂5.2二氮杂菲溶液产地：烟台远东精细化工厂5.3乙酸铵缓冲液产地：天津市双船化学试剂厂5.4盐酸羟胺-亚铁溶液产地：天津市科密欧化学试剂有限公司5.5十二烷基苯磺酸钠标准储备液（DBS）5.6十二烷基苯磺酸钠标准使用液6证实人员7分析步骤7.1吸取100ml水样于250ml分液漏斗中。
7.2 另取250ml分液漏斗5个，分别加入50ml纯水，再分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液0ml ,1ml, 2ml, 3ml, 和5ml，纯水稀释到100ml。
7.3 向水样和标准系列中各加2ml二氮杂菲溶液、10ml乙酸铵缓冲液、1.0ml盐酸羟胺-亚铁溶液及10ml氯仿，萃取振摇2min，静置分层，于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，分出氯仿相于干燥的10ml比色管中，供测定。
7.4于510nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。
7.5 绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
7.6计算mρ（DBS）=——Vρ（DBS）—水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量溶度，单位为毫克每升（㎎/L）M——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，单位为微克（µg）V——水样体积，单位为为毫升（ml）。
阴离子合成洗涤剂的测定
FHZDZDXS0101 地下水阴离子合成洗涤剂的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0101地下水—阴离子合成洗涤剂的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法适用于地下水中阴离子合成洗涤剂的测定。
最低检测量为5μg，若取100mL水样进行测定，最低检测浓度为0.05mg/L。
2 原理阴离子洗涤剂的种类较多，常用的洗涤剂是烷基苯磺酸钠，当其在水中浓度过大时，易使水产生泡沫，影响感官性状，同时由于烷基苯磺酸盐不易被氧化和生物分解，往往随着生活污水或工业废水进入地表水、地下水中，是水质污染评价的一项指标。
阴离子洗涤剂（烷基苯磺酸钠以及烷基磺酸钠）和亚甲蓝作用生成蓝色化合物，易溶于有机溶剂中，当用氯仿萃取后，此蓝色化合物进入氯仿层中，而未作用的亚甲蓝则仍留在水相中，根据氯仿层蓝色的强度，以标准比较法计算水中阴离子洗涤剂的浓度。
能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。
酚、有机硫酸盐、磺酸盐及大量氯化物、硝酸盐、硫氰化物等均可使结果偏高。
试验证明水中常见的Cl-允许含量为600 mg/L、NO3-为40mg/L。
二者同时存在时，允许含量为Cl- 300mg/L，NO3- 20mg/L。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 三氯甲烷（氯仿，CHCl3）。
3.2 亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝（C6H18ClN3S·3H2O）溶于500mL纯水中，加入6.8mL 硫酸（ρ1.84g/mL），加50g磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O），溶解后用纯水稀释至1000mL。
3.3 洗涤液：取6.8mL硫酸（ρ1.84g/mL）及50g磷酸二氢钠溶于纯水中，并稀释至1000mL。
3.4 十二烷基苯磺酸钠标准溶液3.4.1 十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液，1.00mg/mL：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠（C12H25·C6H4·SO3Na）溶于纯水中，移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
第三章 合成洗涤剂常规分析
第三章 合成洗涤剂常规分析
教学目标与要求： 1.了解常规分析项目的分析方法。
2.掌握合成洗涤剂中表面活性剂总量及各种类型活 性物含量的测定方法。
3.1
石油醚可溶物的定量
用石油醚对试样的乙酸-水溶液进行萃取，测定溶于石 油醚中物质的量。 操作：称取10g试样溶于200mL50%乙醇中，定量移入 分液漏斗。用50mL石油醚萃取， 30mL 50%乙醇和30mL 水洗涤，重复处理3次，合并石油醚萃取液，用无水 Na2SO4脱水，干过滤至已称重的锥瓶中，用石油醚洗涤分 液漏斗。 在水浴上加热蒸发石油醚至干，于干燥器中冷却至室 温，吹入冷空气以除去残余的石油醚，称重。
混合指示剂：分别称取0.500g溴化二氨基菲啶和0.250g二 硫化蓝VN150，各用10%热乙醇溶解后定量移入250mL容量 瓶中混合均匀，再用10%乙醇稀释至刻度，摇匀。从中移取 20mL于500mL容量瓶+ 25mL2mol/L硫酸+200mL水，充分混 合后用水稀释至刻度，摇匀。
3.3.1
操作：将测定乙醇不溶物后的坩埚中的无机盐倒入原 烧杯中，用水洗涤坩埚和滤纸，加10mL HNO3 后在电热板 上加热煮沸，溶解后用水500mL定容。从中移取25.00mL于 锥瓶，加75mL H2O和50mL柠檬酸-钼酸钠溶液，加热至沸 后迅速滴加5mL喹啉溶液，继续煮沸1min，取下冷却后用 玻璃坩埚过滤，用水洗涤沉淀和锥瓶，105℃下干燥1h，冷 却后称重。计算试样中P2O5的含量。 P2O5含量＝m×0.03207×20 / ms
计算：
水分＝(V－V0)× T / ms
T：费休试剂B对水的滴定度。
3.10
有机螯合剂(EDTA)的定量
乙酸缓冲溶液(pH＝4.65)：0.4mol/L HAc与0.2mol/L NaOH等体积混合。 操作：准确称取10g样品，用水溶解后定容500mL。从 中移取含EDTA 0.003~0.005g的试液，调节pH＝4~5，再加 5mL HAc缓冲溶液和50mL水，水浴加热至60~70℃，以PAN 为指示剂，用0.01mol/L Cu2+标准溶液滴定至溶液从黄色变 为红色为终点。
合成洗涤剂中总活性含量的测定
粉状洗涤剂中总活性物含量的测定活性物是合成洗涤剂中起去污作用的主要成分，在配方中一般占（15～30）％。
以往多以其含量多少来衡量洗涤剂的优劣，近几年来国内外厂家纷纷采用多种活性物进行复配。
由于它们之间的协同效应，使洗涤剂在活性物含量较低的情况下也具有良好的去污力。
本测定方法参照标准GB/T 13173.2-2000。
适用于测定粉（粒）状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。
1．方法原理用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
2．仪器设备（1）吸滤瓶：500 mL或1000 mL。
（2）古氏坩埚：（25～30）mL，铺滤纸圆片。
铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。
（3）沸水浴：控制温度50 ℃和沸腾两种。
（4）烘箱：能控制温度于（105±2）℃。
（5）干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂。
（6）量筒：25 mL、100 mL。
（7）烧杯：150 mL、300 mL。
（8）三角瓶：100 mL、250 mL。
3．试剂：（1）乙醇：体积分数为95 ％。
新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。
（2）无水乙醇：水浴上新煮沸后冷却。
（3）硝酸银标准溶液：ｃ(AgNO3)＝0.l mol/L。
（4）铬酸钾溶液:ρ(KCrO4)＝50 g/L。
（5）酚酞乙醇溶液:ρ(酚酞)＝10 g/L。
（6）硝酸溶液: ｃ(HNO3)＝0.5 mol/L。
（7）氢氧化钠溶液: ｃ(NaOH)＝0.5 mol/L。
4．检验步骤（1）乙醇溶解物含量的测定精确称取适量试样（粉、粒状样品约2 g，液、膏体样品约5 g，准确至0.000 2 g），置于150 mL烧杯中，加入5 mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程
10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程亚甲蓝分光光度法10.1 适用范围本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
10.2 原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.3 仪器分液漏斗，250mL分光光度计10.4试剂10.4.1 三氯甲烷10.4.2 亚甲蓝溶液10.4.3 洗涤液10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）10.4.5硫酸溶液10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）10.5 分析步骤10.5.1取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。
10.5.2 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。
10.5.3 向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
10.5．4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
10.5.5向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。
10.5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中。
10.5.7 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第6章合成洗涤剂的检验合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。
随着科技的进步和人民生活的需求，国内外的洗涤剂行业发生了巨大的变化，新产品、新品种不断出现，人们对产品的安全性、卫生性、清洗效果等产品质量的要求愈来愈高，产品的检验也显的愈来愈重要。
合成洗涤剂按用途可分为民用和工业用两大类。
根据合成洗涤剂产品配方组成及洗涤对象之不同，又可分为重垢型洗涤剂和轻垢型洗涤剂两种。
从产品的外观形状又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形态的制品。
目前我国生产的主要品种是空心粒状洗涤剂（合成洗衣粉）和液体洗涤剂。
本章主要介绍合成洗衣粉和液体洗涤剂的主要质量指标的分析检验方法。
6.1 粉状洗涤剂的检验合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的主要品种，它属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，随着国家环保意识的增强，合成洗衣粉按品种、性能和规格又分为含磷（HL 类）和无磷(WL类)两类，同时每类又分为普通型（A型）和浓缩型（B型），命名代号如下：(1) HL类:含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。
(2) WL类:无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐（以P2O5计）不大于1.1 ％，分为WL-A型和WL-B型。
各类型洗衣粉的理化性能应符合表6-1的规定。
表6-1 各种类型洗衣粉物理化学指标表6-2 各类型洗衣粉使用性能指标试验溶液浓度：标准粉和HL-A型、WL-A试样为0.2 ％；HL-B型、WL-B试样为0.1 ％6.1.1 粉状洗涤剂颗粒度的检验本方法参照GB 12030-1989，用机械筛分法测定粉状洗涤剂的颗粒度。
该方法适用于合成洗衣粉、皂粉等粉状、粒状产品。
洗衣粉颗粒度的大小，不仅是一项外观指标，对其使用也有一定影响：颗粒太大，影响其溶解速度，不利于发挥洗涤效能；颗粒太小，在包装过程中会产生大量粉尘，并易结块。
1．方法原理将一定量试样用规定孔径的筛子、在规定时间，经机械振荡器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样的质量分数表示粉状产品的颗粒度。
2．仪器设备(1)试验筛：符合GB 6003—1985《试验筛》的规定，筛框直径为200 mm，金属丝编织网筛面。
按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。
(2)电动振荡器：平行往复式（振幅36 mm，频率243次/min）或立式（频率1400次/min）。
(3)架盘天平、秒表。
3．试样试样不经干燥，用锥形分样器分取两个样品，备用。
4．检验步骤（1）按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛子，按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。
（2）称取经分样器分取的样品100 g（称准至O.l g），置于上层筛中，加筛盖。
（3）开动振荡器。
若用平行往复式振荡器时，筛振（4±0.5）min；若用立式振荡器时，筛振（8±0.5）min。
停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量（附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下）。
（4）取另一个经分样器分取的样品，重复进行上述试验。
5．检验结果根据筛盘上残留的试样质量，按式（6-1）计算颗粒度。
ωi = ｍi / m（6-1）——i筛层或底盘上的筛留率，％；式中：ωiｍi——i筛层或底盘上残留的试样质量，g；m——试样的质量，g。
以两次试验的平均值为试验结果。
在进行颗粒度试验时，各层筛上残留试样和底盘中试样的质量之和,与投入试样的质量（m）相比，减少量应不大于1 ％，否则须重新试验。
两次试验结果偏差不大于1.5 g。
6.1.2 粉状洗涤剂表观密度的检验表观密度是在标准条件下，占据1 mL体积的粉体的质量，单位为g/mL。
由于洗衣粉是空心颗粒，颗粒之间存在着一定的空隙，所以洗衣粉设立一项指标即表观密度。
本方法参照GB/T 13175-1991,表观密度的测定方法是给体积称量法。
本方法适用于自由流动的粉状或粒状物料，当使用合适的漏斗时，也可用于有结块趋势的粉状或粒状物料。
对带有团块的粉体，只有当团块易于松散，且又不致使粉体的颗粒破碎的情况下，本方法才适用。
1．方法原理在规定的标准条件下，将样品由一个规定形状的漏斗漏下，装满一个已知容积的接受器后，测定此粉体的质量，来计算出粉体的表观密度。
2．仪器设备(1)漏斗：不锈钢、塑料、木或其他合适的材料制成。
和流动粉体接触的所有表面应该光滑，且不允许由于粉体的流动而产生静电。
测定自由流动粉体时，漏斗下口的内径采用40 mm，上口内径采用108 mm，高度采用130 mm；而测定有结块趋势的粉体时，下口内径采用60 mm，上口内径采用112 mm，高度采用l00 mm。
(2)接受器：容量为500 mL,由做漏斗的类似材料做成。
将接受器容积校准至（500±0.5）mL。
(3)支架：使漏斗和接受器彼此定位。
漏斗可用定位销或螺钉通过漏斗法兰及支架顶板孔固定。
接受器可用定位销或其他合适的方法固定在漏斗下面的正中央。
(4)截止板：110 mm³70 mm。
(5)直尺：长度为150 mm。
(6)玻璃板：100 mm³100 mm³7 mm图6-1 测定粉体或颗粒的表观密度的装置3．检验步骤（1）接受器的校准把空的干净接受器称准至0.1 g ,置于一个水平面上，用刚煮沸过的20 ℃蒸馏水充满接受器，并轻轻敲打器壁以除去在倒水的过程中聚集起来的任何气泡。
将已称量的玻璃板水平地放到接受器边缘上，慢慢移送玻璃板使之通过水面，在快要通过时，再加入(1～2) mL蒸馏水到接受器中去，并移动玻璃板使完全覆盖接受器，小心用滤纸擦干玻璃板下面及接受器外面的水，然后称准至0.1 g。
容器的容积（V）以亳升计，用下式求得：V = m２－（m０+ m1）（6-2）—空接受器的质量，g；式中m０m1—玻璃板的质量，g；m２—充满水并盖有玻璃板的接受器质量，g。
（2）试样制备轻轻摇晃盛放实验样品的容器，以使任何团块松散。
注意勿使粉体的颗粒破碎。
用GB/T 13173.1-1991中规定的锥形分样器使实验室样品变均匀并分样。
（3）测定将漏斗放到支架上，称量过的接受器放在底板的定位槽内。
握住截止板，轻轻地紧贴着漏斗，遮住漏斗的下口。
把样品倒入漏斗，直至其上缘，然后迅速地移去截止板，让漏斗中的试样流入接受器并溢出。
用直尺沿着接受器的上口小心地把粉体表面刮平，并用干布擦净接受器外壁。
称量接受器及其内容物（称准至0.l g）。
4．检验结果粉体的表观密度（ρ）按式（6-3）计算，单位为g /mL。
ρ= (m3－m0)/ V （6-3）式中m——空接受器的质量，g；——接受器及其内容物的总质量，g；m3V——接受器的容积，mL。
若达到了所需要的重复性，则以两次测定结果的算术平均值作结果。
如重复性不好，则需要重复测定。
表观密度结果表示到三位有效数字。
由同一分析人员相继进行的两次测定结果之差，应不超过平均值的5 ％。
6.1.3 水分及挥发物含量的测定利用烘箱法测定洗衣粉中水分及挥发物含量。
适用于粉状中水分及挥发物含量的测定，具体测定方法见本书第2章2.6介绍。
6.1.4 粉状洗涤剂中总活性物含量的测定活性物是合成洗涤剂中起去污作用的主要成分，在配方中一般占（15～30）％。
以往多以其含量多少来衡量洗涤剂的优劣，近几年来国内外厂家纷纷采用多种活性物进行复配。
由于它们之间的协同效应，使洗涤剂在活性物含量较低的情况下也具有良好的去污力。
本测定方法参照标准GB/T 13173.2-2000。
适用于测定粉（粒）状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。
1．方法原理用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
2．仪器设备（1）吸滤瓶：500 mL或1000 mL。
（2）古氏坩埚：（25～30）mL，铺滤纸圆片。
铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。
（3）沸水浴：控制温度50 ℃和沸腾两种。
（4）烘箱：能控制温度于（105±2）℃。
（5）干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂。
（6）量筒：25 mL、100 mL。
（7）烧杯：150 mL、300 mL。
（8）三角瓶：100 mL、250 mL。
3．试剂：（1）乙醇：体积分数为95 ％。
新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。
（2）无水乙醇：水浴上新煮沸后冷却。
（3）硝酸银标准溶液：ｃ(AgNO3)＝0.l mol/L。
)＝50 g/L。
（4）铬酸钾溶液:ρ(KCrO4（5）酚酞乙醇溶液:ρ(酚酞)＝10 g/L。
（6）硝酸溶液: ｃ(HNO3)＝0.5 mol/L。
（7）氢氧化钠溶液: ｃ(NaOH)＝0.5 mol/L。
4．检验步骤（1）乙醇溶解物含量的测定精确称取适量试样（粉、粒状样品约2 g，液、膏体样品约5 g，准确至0.000 2 g），置于150 mL烧杯中，加入5 mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。
加入5 mL无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90 mL无水乙醇，继续搅拌一会儿以促进溶解。
静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤（用吸滤瓶吸滤）。
将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25 mL 质量分数为95 ％的热乙醇重复萃取、过滤，操作4次。
将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称量的300 mL烧杯中，用体积分数为95 ％的热乙醇冲洗吸滤瓶3次，滤液和洗涤液合并于300 mL烧杯中（此为乙醇萃取液）。
将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸水浴中，使乙醇蒸发至尽干，再将烧杯外壁擦干，置于(105±2)℃烘箱内干燥1 h，移入干燥器中，冷却30 min并称量。
（2）乙醇溶解物中氯化钠含量的测定将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20 mL 体积分数为95 ％的乙醇溶解、洗涤至250 mL三角烧瓶中，加入酚酞指示液3滴，如呈红色，则以硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以氢氧化钠溶液中和至微红色，再以硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。
然后加入1 mL铬酸钾指示液，用ｃ＝0.1 mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。
5．检验结果按式（6-4）计算。
(1)乙醇溶解物中氯化钠的质量m２m2＝c³V³58.5/1000 （6-４）式中：m——试样乙醇溶解物中氯化钠的质量，g；２c——硝酸银标准滴定液的实际浓度，mol/L；V——硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；58.5——氯化钠的摩尔质量，g/mol。