干酪素法测定大黄鞣质类成分的研究
鞣质分析研究进展
[综 述]鞣质分析研究进展胡小刚, 李继革, 郭书好, 李素梅(暨南大学化学系,广东广州510632)关键词:鞣质;分析方法;研究进展摘要:本文介绍了当前国内外在鞣质分析研究工作中的进展,对鞣质各种定性定量分析方法进行了总结与评述,着重对鞣质的定量分析方法进行了论述。
中图分类号:R284 文献标识码:B 文章编号:100121528(2002)0320217203收稿日期:2001201212 鞣质又称单宁(Tannin ),是一类比较复杂的多元酚类化合物。
鞣质除在苔藓植物中很少含有外,广泛存在于植物界,约70%以上的中草药中含有鞣质类化合物[1],富含鞣质的如五倍子、贯众、方儿茶、地榆、柯子、大黄、牡丹皮、仙鹤草和老鹤草等。
鞣质的多元酚类结构赋予它一系列独特的化学性质,使它受到了国内外广泛的关注。
医药、林业、农业、食品、化工、环境等学科领域均有学者从不同角度开展了鞣质的基础和应用研究,尤其在医药领域的研究倍受瞩目。
目前鞣质的抗艾滋病(AIDS )研究令人关注,低分子量的水解鞣质,尤其二聚鞣花鞣质可作为口服剂来抑制AIDS ,仙鹤草素在浓度1μg/mL ～10μg/mL 时就可起到最强的抑制AIDS 病毒HIV 生长的效果[2]。
鞣质能清除生物体内过剩的自由基,维护细胞膜的流动和蛋白质的构象,防止辐射诱发的DNA 断裂,从而在抑制脂质过氧化、心血管病、抗癌、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独到的功效[3]。
Okuda 等[4]用AOP/VC 或ADP/NADPH 诱发的大鼠线粒体及微粒体生成L PO 为指标,研究了25种鞣质及相关化合物,发现其中23种鞣质有不同程度抗氧化作用。
国外曾报道,缩合鞣质的前体儿茶素具有较强的抗癌活性,能有效地抑制癌细胞的生长[5]。
植物中的鞣质化合物对预防肿瘤和控制肿瘤进一步恶化有一定的作用,Schimmer [6]研究了鹅绒委陵草等植物中鞣质的抗突变作用,发现这些鞣质可明显抑制22NF 诱变性。
大黄中有效成分的提取、分离测定及其抗突变作用
第18卷第6期 分析科学学报2002年12月V ol.18 N o.6 JO U RN A L OF AN A L Y T ICA L SCI EN CE Dec. 2002文章编号:1006-6144(2001)06-0508-05大黄中有效成分的提取、分离测定及其抗突变作用袁倬斌 尚小玉(中国科学院研究生院,北京,100039)摘 要:大黄为常用中药,多年来,对其研究热潮方兴未艾。
本文对大黄中有效成分的提取方法,分离和含量测定手段进行了综述,对大黄的抗突变作用进行了论述。
关键词:大黄;大黄酚;大黄素;大黄酸;蒽醌中图分类号:O652.6;R921.2 文献标识码:A药典所载大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum.palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum M ax imex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。
大黄为常用中药,并为我国重要的出口商品,具有泻下、抗菌、抗病毒、导滞通便,利水通淋、舒肝利胆、积滞腹痛,抗肿瘤、消炎,止血,止吐,止痛等多方面的功效[1]。
近年来,大黄抗突变作用引起了国内学者的关注。
大黄在植物性泻下药中占有重要地位,世界上大多数国家的药典均有收载。
国内外对大黄的研究早有报道,其中对大黄中有效成分提取、分离的报道已经很多,本文对此进行综述,并着重对其抗突变作用加以论述。
1 大黄的化学成分[1]蒽类衍生物是大黄中主要的活性成分。
蒽类衍生物包括蒽醌类大黄素(Em odin)、大黄酸(Rhein)、大黄酚(Chry sophanol)、大黄素甲醚(Physcion)、芦荟大黄素(Alo e-emodin)和土大黄素(Chry saron)等有效成分及它们与葡萄糖结合成的甙类和蒽酮类如番泻甙(Sennoside)A、B、C、D、E、F等。
除此以外,大黄中还含有其它甙类、蹂质、多糖化合物、有机化合物和无机物等。
2 大黄中有效成分的提取方法有效成分的量的多少,与提取方法有很大关系。
干酪素法测定榆黄喷雾剂中鞣质含量
得。 ２ ． ３ 榆 树 皮 阴性 溶液 的制备
传 统 院 内制剂 ， 收 载于 《 中草药 制剂 汇 编》 ［ １ 内， 其 主 要成 分 为榆 树皮 、 黄柏， 其 中榆树 皮 为榆 科 植物 榆（ Ｕ ｌ ｍｕ ｓ ｐ ｕ ｍｉ ｌ ａ Ｌ ． ） 的根 皮 和 除 去栓 皮 的茎 皮 ， 又 名榆 白皮 ， 鞣 质 为其 主要 成分 。 关 于榆 树皮 内鞣 质 的相关 研 究较 少 ， 本文参考 《 中 国药 典》 ［ ２ 中鞣
Ｌ Ｉ Ｕ Ｙｉ ｎ ，
Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ Ａ ｔ ｔ ａ ｃ ｈ ｅ ｄ ｔ ｏ Ａ ｅ ｒ ｏ ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ ４ ． Ｂ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ８ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
榆 黄 喷雾剂 为 空军 航空 医学研 究 所 附属 医 院
酸对照 品 ５ ｍ ｇ ， 置 １ ０ ０ ｍ Ｌ棕色 量 瓶 中 ， 加 水 溶 解 并稀 释 至刻 度 ， 摇匀 ， 即得浓度为 ０ ． ０ ５ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ对 照 品贮 备液 。 ２ ． ２ 供试 品贮 备溶液 的制备
大黄成分分析开题报告
大黄成分分析开题报告1. 研究背景和意义大黄（学名：Rheum palmatum L.）是一种常见的中药材，具有消炎、利湿、通便等功效，被广泛应用于中医药领域。
然而，大黄的主要有效成分及其含量变化在不同产地和不同品种的大黄中可能存在差异。
因此，本研究旨在通过分析大黄中的化学成分，揭示其药用价值和药效成分的变异规律，为大黄的质量控制和药理研究提供参考。
2. 研究目标本研究将对大黄中的主要有效成分进行分析，包括大黄素、大黄酚和大黄酸等，通过检测不同产地和不同品种的大黄样品中这些成分的含量，探究其有机成分的变异性，并寻找与药效相关的成分及其变化规律。
3. 研究内容及方法3.1 样品收集和制备从6个不同产地采集大黄样品，保证样品的代表性和多样性。
采样后，将样品进行晒干、研磨成粉末，并储存于密封容器中以备后续使用。
3.2 大黄中有效成分的提取将大黄粉末与乙醇进行浸泡提取，使用超声波萃取仪进行提取过程中的辅助震荡。
提取液经过离心分离，得到大黄中的有机成分。
3.3 成分的分离和纯化使用色谱柱对提取液进行分离，根据不同的极性和分子量选择合适的固相填料和流动相，以获得较纯的成分。
3.4 分析成分的结构和性质通过质谱仪、核磁共振等仪器对分离得到的纯化物进行表征和鉴定，分析其结构和性质。
3.5 成分定量分析使用高效液相色谱法（HPLC）等分析方法，测定不同产地和不同品种的大黄样品中目标成分的含量，建立定量分析的方法。
4. 预期结果和创新点通过本研究的分析和实验，预期得到以下结果：1.揭示大黄中主要有效成分的种类和含量变化规律；2.分析不同产地和品种的大黄样品的成分差异；3.确定与药效相关的关键成分；4.建立大黄药材的定量分析方法；5.确认大黄质量控制的关键指标。
本研究的创新点主要包括：1.在大黄成分分析方面的研究不多，对大黄中的主要有效成分及其含量变化的系统研究尚不完善；2.通过比较不同产地和品种的大黄样品的成分差异，为大黄的质量评价和选择提供参考；3.建立定量分析方法，可为大黄的质量控制提供科学依据。
大黄素等有效成分的分离纯化和谱学表征
要 ：随着绿色食 品的兴起 ，人们对 天然 色素的需求量 越来越大 ，因此 ，从天然产 物 中提 取具有药 用
功能 的无毒无害 的食用色 素 ，是 当今食用色 素发展 的新趋势 。决 明子为 豆科 植物决 明的干燥 成熟种子 ，含 有
很多药用有效成分 。本文采用有机溶剂萃取法 和沉 淀法 ，从决 明子 中提取 出三种主要 有效成 分粗 品，通 过柱
Ⅱ ．１ ）ｗｅｅｏ ｔｉｅ ．Ｔ ｅｃｍｐ ｎ ｎｓａ ｄｓｒ ｃｕｅ ｆ ｈ ｏ ｏ ｎ ｓｗｅｅｉｅ ｔ ｅ ｙｔｅｃ ｌｒｒａｔ ｎ ｔ ． １ １ ｒ ｂａｎ ｄ ｈ ｏ ｏ ｅ ｔ ｔ ｔｒｓｏ ｅｃ ｍｐ ｕ ｄ ｒ ｄ ｎｉ ｄｂ ｏｏ ｅ ｃｉ ｓ ｈＡｎ ｎ ｕ ｔ ｉ ｆ ｈ ｏ ｗｉ
层析和重结 晶技术对有效成分粗 品进行 了分离 和纯化 ，得 到 了三种 决 明子色 素 （Ｉ、 Ⅱ、 Ⅲ） 。利 用蒽醌 类
化合物 的显色反应及 Ｆｑ ｌＲ，ｕ Ｖ—Ｖｓ ｉ，ＭＳ Ｈ，１ Ｃ ＭＲ等分析测试手段 ，对 三种化合 物进行 了表 征 ，确定 ，１ ３Ｎ 了它们 的分子组成 和结构 。鉴定 出化合物 Ｉ为 １ ，８一 羟基 ３一甲基 ６一甲氧基蒽醌 （ 二 大黄 素 甲醚 ） ；化合物 Ⅱ为 １ ，８一二羟基 ３一甲基蒽醌 （ 大黄酚） ；化合物 Ⅲ为 １ ，８一 羟基 ３一甲基蒽醌 （ ，６ 三 大黄素 ） 。
ｍ ｎｓ ｅｅｐｒ ｅ ｙｃｌｍ ｈ ｍａ ｇａｈ ｎ ｅｒｓ ｌｚｄ ｈｅ ｉｄ ｆｐｒ ｅ ａｓ ｅｄｐｇ ｅｔ ｅｔ ｗ ｒ ｕｉ ｄｂ ｏｕ ｎｃｒ ｔｒ ｐｙａｄｒｃ ｔｌ ｅ ．Ｔ ｒ ｋｎ ｓ ｕｉ ｄＣ ｓｉ ｓｅ ｉ ｎ ｆ ｉ ｏ ｏ ｙ ａｉ ｅ ｏ ｉ ｆ ａ ｍ ｓ（Ｉ，
ｔａ ｔ ｇ ｔ ｅ ｎ ｎ ｔｘ ｃｆ ｏ ｉｍｅ ｔｗ ｔ ｄ ｃｎ ｌｆ ｎ ｔ ｎ ｆ ｍ ａｕ ａ ｒ ｄ ｃｓ ｈ ｓ ｂ ｃ ｍｅ ａ ｎ ｗ ｒ ｎ ． Ｔ ｅ Ｃａ ｓａ ｒ ｃ ｉ ｈ ｏ — ｉ ｏ ｄ ｐ ｇ ｎ ｉ ｍｅ ｉｉ ａ ｕ ｃｉ ｒ ｎ ｏ ｈ ｏ ｏ ｎ ｔｒ ｐｏ ｕ ｔ ａ ｅｏ ｅ ｔ ｄ ｌ ｅ ｈ ｓ ｉ ｓ ｅ ｓ ｄ ｅ ｅ ｄ ｏ ｓｉ ｂ ｕ ｉ ｌ ｅｄ ｉ ｒ ｄｓ ｅ ｆ ｉ Ｃａ ｓａ Ｏ ｔ ｓ ｏｉ Ｌ．Ｉ ｃ ｎ ａｎ ｎ ｈ ｒ ｃ ｕ ｉａ ｃｉ ｅ ｉｇ ｅ ｉｎ ｓ ｈ ｒ ｅ ａ ｔ ｅ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ｆ ａ ｔ ｏ ｔｉ ｓ ｍａ ｙ ｐ ａ ｍａ ｅ ｔ ｌ ｔ ｎ ｄ ｅ ｔ ．Ｔ ｅ ｃ ｉ ｏ ｏ ｅ ｔ ｃ ａ ｖ ｒ ｖ ｗｅｅ ｅ ｔ ｃｅ ｒ ｍ ａ ｓａ ｓ ｅ ｙ ｔ ｅ ｓ ｌ ｅ ｔ ｘ ｒｃ ｉｎ ａ ｄ ｐ ｅ ｉｉ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ ．Ｔ ｅ ｃｕ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｆｔｅ ｒ ｄ ｐ ｇ ｒ ｘｒ ｔｄ ｆ ａ ｏ Ｃ ｓ ｉ ｅ ｄ ｂ ｈ ｏ ｖ ｎ ｔａ ｔ ｒ ｃｐ ｔ ｉ ｔｏ ｓ ｈ ｒ ｄ ｒ ｄ ｃ ｓｏ ｅ ｉ— ｅ ｏ ｎ ａｏ ｈ
大黄的活性成分及药理作用
大黄的研究进展摘要：通过文献回顾，对大黄的活性成分及药理作用进行了综述。
大黄的活性成分大体上分为蒽醌类，多糖类，鞣质。
药理作用主要有清除氧自由基作用，对心血管系统，免疫系统，泌尿系统和消化系统的影响，此外还有抗病毒，抗炎，甚至治疗慢性肾功能衰竭的作用。
结论：中药大黄是一种极有开发价值的药用植物。
关键词：大黄；活性成分；药理作用大黄（Rheum officinale Baill.)为常用中药,是传统泻下类中药的代表，来源于蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.,唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. Ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.干燥根及根茎，具有泻下攻击，清热泻火，凉血解毒，逐瘀通经，利湿退黄之功效。
[1]大黄具多类药效活性成分，其中以蒽醌类，二蒽酮类，茋类，鞣质和多糖研究最多。
其药理作用主要有调节胃肠功能，抗病原微生物，抗肿瘤，保护心脑血管，抗炎，保肝及抗衰老等。
[2-4]近年来国内外对大黄进行了大量研究，其药理作用不断被认识，临床应用范围逐步扩大，加之人们对中医药的不断认可，使得大黄临床使用量逐年加大，药材价格也随之攀升。
[5]现就近年来国内有关大黄的活性成分及药理作用研究作一综述。
1 活性成分1.1蒽醌类掌叶大黄，唐古特大黄和药用大黄均含有大黄素，大黄酚，芦荟大黄素，大黄素甲醚，大黄酸等游离型蒽醌类成分。
结合型蒽醌类成分有大黄素甲醚葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖苷，大黄素葡萄糖苷，大黄酚葡萄糖苷，大黄酸葡萄糖苷，大黄酸苷A~D（药用大黄不含大黄酸苷类等成分）,[6]大黄还含有大黄蒽类衍生物与葡萄糖结合成的苷类和蒽酮类如蕃泻苷（Senno side)A,B,C,D,E,F等。
[7]1.2 蒽酮类蒽酮类为大黄的主要泻下成分，主要有大黄二蒽酮（rheidin)A,B掌叶二蒽酮（palmidin)A,B,C，和番泻苷（sennoside)A~F等，Babu等新发现了具有明显的抗细菌和真菌活性的蒽酮酯类成分及蒽酮醚类成分。
中药材中鞣质含量测定方法的研究与优化
中药材中鞣质含量测定方法的研究与优化摘要: 参照药典,采用磷钼钨酸 - 干酪素比色法 ,以没食子酸为对照测定五倍子、地榆药材中鞣质的含量。
探讨药典中规定的条件合理性，并增加了超声条件优化了实验，平均加样回收率为 97.39 %。
本法可快速、准确地用于中药材中鞣质的含量测定,并可作为鞣质提取工艺的优化方案。
关键词: 鞣质测定;波长；室温浸提；干酪素；没食子酸；超声鞣质又称单宁(Tannins) ,是一类复杂的具有沉淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物 ,广泛存在于植物药材,如五倍子、贯众、儿茶等。
近年来,对鞣质生理活性的研究方兴未艾。
研究表明,鞣质能清除生物体内过剩的自由基,维护细胞膜的流动和蛋白质的构象 ,防止辐射诱发的 DNA断裂 ,从而在抑制脂质过氧化、心血管病、抗癌、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独特功效。
鞣质的经典含量测定方法有很多种 ,如重量法、容量法、比色法等。
最常用的有皮粉法、高锰酸钾法、干酪素法、络合量法。
皮粉法是国际公认的鞣质含量测定方法。
皮粉的主要成分是蛋白质 ,鞣质可通过分子中的酚羟基与蛋白质的酰胺基形成氢键而结合成不溶于水的沉淀,以重量法测定含量。
《中国药典》一部[1]鞣质含量测定法一直沿用皮粉法 ,适用范围广。
缺点是耗用样品多,测定时间长 ,且没有选择性,测定结果偏高 ,而且皮粉用量很大。
近年来,皮粉试剂的供应和质量都很难保证,使皮粉法的应用受到很大限制。
《英国药典》2002 版[2]鞣质测定法附录采用的是磷钼钨酸 - 皮粉比色法,即利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨酸还原产生深蓝色,其吸收度与含量成正比,采用比色法测定。
其中,以焦性没食子酸为对照,测定总酚和不被皮粉吸附的酚,二者之差计为鞣质的含量。
罗文毓等报道了改进的干酪素法[3] ,其关键步骤是以干酪素代替皮粉,采用磷钼钨酸比色法测定; 药材样品提取采用浸泡过夜代替加热回流提取等。
本文参照《英国药典》和干酪素法,重点对提取方法、显色剂、干酪素用量等进行了比较,提出了鞣质含量测定方法,为药典相关附录方法的修订提供了实验基础。
大黄鞣质研究与应用概述
积 极促 进作 用 ［ １ １ － １ ２ ］ 。
及 鞣 质 在 医 药 方 面 应 用 的研 究 还 落 后 于 其 他 国
家［ ８ ］ 。本文就鞣质 化学 结构 、 测 定 方 法 和 药 理 活性 进行综述 ， 预 测 大 黄 鞣 质 的应 用 前 景 ， 为 进
一
２ 测 定 方 法 研 究
茎［ １ 的通 称 。鞣 质 （ ｔ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｓ ） 为大 黄重 要 活性 成 分
１ 化 学成 分 结构 研 究
目前 ， 经分析 研究 后将 鞣 质 分 为水 解鞣 质 、 缩 合鞣 质 以及 缩合 鞣质 与水 解 鞣质 中的 葡萄 糖 以碳 碳 键连 接 而成 的鞣 质等 四大类 ［ ９ 。水 解 鞣 质 一 般 指水 解后 能产 生 没食 子酸 （ Ｇ） 或各 种 没 以确 定鞣
质中 Ｈ ＨＤ Ｐ、 Ｄ Ｈ ＨＤ Ｐ 的绝 对 构 型 。应 用 Ｈ— Ｎ ＭＲ
并结 合化 学 降解 产物 的 比旋 度 可分 析得 到整 个分
子 的绝 对构 型 。应用 Ｈ— Ｎ ＭＲ可 以确 定 整个 分 子
的碳骨 架 和各个 官 能 团之 间 的结 合位 置 。这 些 方 法 的综 合应 用 ， 对 于 大 黄鞣 质结 构 的 确 定 起 到 了
之一 ， 又称 单 宁 ， 是 一 类 水 溶 性 多 元 酚类 化合 物 ，
磷钼钨酸—干酪素法测定肉桂提取物中鞣质的含量
磷钼钨酸—干酪素法测定肉桂提取物中鞣质的含量作者：郭明里普俊学李宁张建文杨兆祥来源：《中国民族民间医药·上半月》2017年第02期【摘要】目的：建立肉桂提取物中总鞣质的含量测定方法。
方法：采用磷钼钨酸-干酪素比色法，优化实验参数建立分析方法，对3批肉桂提取物进行测定。
结果：最优参数为：干酪素加入量400 mg，Na2CO3浓度20%，显色后30min测定。
没食子酸在0.0020～0.0120 mg/mL 浓度范围内与吸光度呈现良好的线性关系，R2=0.9997。
3批肉桂提取物鞣质含量分别为25.58%、28.42%、29.10%。
结论：本方法简单、灵敏、稳定，为肉桂提取物的质量控制提供了有效的方法。
【关键词】肉桂；鞣质；含量测定；质量控制【中图分类号】R284 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2017）03-0045-03Determination of Tannins in Cinnamon Extracts by Phosphomolybdium Tungstic Acid-casein Colorimetric AnalysisGUO Mingli1，2 PU Junxue2* LI Ning2 ZHANG Jianwen2 YANG Zhaoxiang21.Dali University， Dali 671000，China；2.Kunming Pharmaceutical Corporation， Kunming 650100，ChinaAbstract：Objective To establish a method for the determination of total tannins in cinnamon extracts. Methods The phosphomolybdium tungstic acid-casein colorimetric method was employed，analytical parameters were optimized and the method was applied to the analysis of 3 batches of samples. Results The optimal parameters were as follows： adding amount of casein： 400mg，concentration of Na2CO3 solution： 20%， determination time point： 30 minutes after coloration reaction. Gallic acid was used as the standard compound. The linearity range was 0.0020～0.0120 mg/L， showing good linearity （R2=0.9997）. The contents of total tannins in 3 batches of cinnamon extracts was 25.58%， 28.42%， 29.10%， respectively. Conclusion The method was proved simple， sensitive and reproducible， providing an effective tool for the quality control of cinnamon extracts.Keywords：Cinnamomum Cassia； Tannins； Content Determination； Quality Control肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮，具有补火助阳，引火归元，散寒止痛，温通经脉的功能[1]，是我国历史悠久的一种常用的中药，也是世界流行的香料之一。
鞣质干酪素吸附空白试验方法
鞣质干酪素吸附空白试验方法（最新版4篇）目录（篇1）1.鞣质干酪素吸附空白试验方法的概述2.鞣质干酪素的特性和应用3.吸附空白试验方法的原理和步骤4.试验过程中的注意事项5.试验结果的分析和应用正文（篇1）鞣质干酪素吸附空白试验方法是一种用于检测和测量物质中鞣质含量的实验方法。
鞣质干酪素是一种存在于许多植物中的有机化合物，具有多种生物学活性和应用，如防腐、抗氧化和抗炎等。
在实际应用中，需要对物质中的鞣质含量进行准确测量，以保证产品质量和效果。
鞣质干酪素吸附空白试验方法基于吸附原理，主要步骤如下：1.准备吸附剂：选用适当的吸附剂，如活性炭、硅胶等，并将其与鞣质干酪素混合均匀。
2.制备吸附空白试验液：将吸附剂与一定量的试验液混合，搅拌均匀，制备成吸附空白试验液。
3.吸附：将吸附空白试验液加入待测物质中，充分搅拌，使鞣质与吸附剂充分接触。
4.分离：经过一定时间后，将吸附剂与待测物质分离，通常采用离心、过滤等方法。
5.测定：将吸附剂中的鞣质含量通过化学方法进行测定，从而得到待测物质中的鞣质含量。
在试验过程中，需要注意以下几点：1.吸附剂的选择和用量：根据待测物质的特性选择合适的吸附剂，并确定合适的吸附剂用量。
2.试验液的配制：根据待测物质的浓度和吸附剂的吸附能力，配制合适的试验液。
3.吸附时间：根据待测物质中鞣质的含量和吸附剂的吸附能力，确定合适的吸附时间。
4.分离方法：根据吸附剂和待测物质的性质选择合适的分离方法。
5.测定方法：选择准确、灵敏的化学方法进行测定。
通过鞣质干酪素吸附空白试验方法，可以准确地测量待测物质中的鞣质含量，为产品质量控制和科研提供可靠的数据支持。
目录（篇2）1.鞣质干酪素的概念与性质2.空白试验方法的定义与意义3.鞣质干酪素吸附空白试验的具体步骤4.鞣质干酪素吸附空白试验的应用与注意事项5.结论正文（篇2）1.鞣质干酪素的概念与性质鞣质干酪素是一种从乳制品中提取的蛋白质，具有良好的乳化、凝胶和稳定作用。
鞣质干酪素吸附空白试验方法
鞣质干酪素吸附空白试验方法篇11.引言：简述鞣质干酪素吸附空白试验的重要性及目的。
2.材料与方法：详细介绍试验所需材料及具体操作步骤。
3.结果与分析：展示试验结果，并进行相关数据分析与解释。
4.结论：总结试验的主要发现，并强调其在实际应用中的价值。
正文鞣质干酪素吸附空白试验方法研究引言鞣质干酪素吸附空白试验是一种用于研究物质吸附性能的重要方法，具有广泛的应用价值。
本试验旨在探讨鞣质干酪素的吸附特性，为其在实际应用中的优化提供理论依据。
材料与方法1.试验材料：鞣质干酪素、吸附溶剂、待吸附物质等。
2.试验设备：吸附柱、恒温水浴、分光光度计等。
3.试验步骤：（1）制备鞣质干酪素吸附剂：按照一定比例将鞣质干酪素与吸附溶剂混合，制备成吸附剂。
（2）装填吸附柱：将制备好的吸附剂装入吸附柱中，确保装填均匀。
（3）进行空白试验：通入不含待吸附物质的溶剂，测定吸附柱的吸附性能。
（4）数据记录：详细记录试验过程中的数据，包括吸附剂用量、溶剂流量、吸附时间等。
结果与分析1.试验结果：通过空白试验，得到鞣质干酪素吸附剂的吸附性能数据。
2.数据分析：对比不同条件下的吸附数据，分析鞣质干酪素吸附剂的影响因素及规律。
3.结果解释：根据数据分析结果，解释鞣质干酪素吸附剂的吸附性能及可能的作用机制。
结论本试验通过鞣质干酪素吸附空白试验方法，研究了鞣质干酪素的吸附性能，为其在实际应用中的优化提供了理论依据。
篇21.试验目的：评估鞣质干酪素对空白溶液的吸附能力。
2.试验原理：通过测量吸附前后溶液中成分的变化，判断鞣质干酪素的吸附效果。
3.试验步骤：(1) 准备试验溶液(2) 加入鞣质干酪素(3) 充分反应(4) 测量溶液成分变化4.结果分析：根据测量数据，评估鞣质干酪素的吸附能力。
正文鞣质干酪素吸附空白试验方法是一种用于评估鞣质干酪素对溶液中成分吸附能力的有效方法。
本试验旨在通过测量吸附前后溶液中成分的变化，判断鞣质干酪素的吸附效果，为进一步优化鞣质干酪素的应用提供理论支持。
磷钼钨酸－干酪素法测定肉桂提取物中鞣质的含量
磷钼钨酸－干酪素法测定肉桂提取物中鞣质的含量郭明里;普俊学;李宁;张建文;杨兆祥【摘要】Objective To establish a method for the determination of total tannins in cinnamon extracts.Methods The phosphomo-lybdium tungstic acid-casein colorimetric method was employed,analytical parameters were optimized and the method was applied to the analysis of 3 batches of samples.Results The optimal parameters were as follows:adding amount of casein:400mg,concentration of Na2 CO3 solution:20%,determination time point:30 minutes after coloration reaction.Gallic acid was used as the standard com-pound.The linearity range was 0.0020~0.0120 mg/L,showing good linearity (R2 =0.9997).The contents of total tannins in 3 bat-ches of cinnamon extracts was 25.58%,28.42%,29.10%,respectively.Conclusion The method was proved simple,sensitive and reproducible,providing an effective tool for the quality control of cinnamon extracts.%目的：建立肉桂提取物中总鞣质的含量测定方法。
大黄中鞣质的含量测定实验报告
大黄中鞣质的含量测定实验报告
实验名称：大黄中鞣质的含量测定实验报告
实验目的：
通过测定大黄中鞣质的含量，了解大黄中鞣质的分布情况。
实验器材：
1. 干燥砝码
2. 预称量纸
3. 秤
4. 研钵
5. 乙醚
6. 电热水浴锅
7. 试管
8. 滤纸
实验步骤：
1. 取一定质量的大黄样品，然后粉碎成细粉。
2. 称取粉碎后的大黄样品约0.2g，转移到研钵中。
3. 将研钵中的大黄样品加入适量的乙醚，用玻璃棒充分搅拌溶解。
4. 配制适量的乙醚溶液，作为空白对照组。
5. 将研钵放入电热水浴锅中，加热至乙醚基本沸腾，保持5分钟。
6. 取出研钵，待冷却后将溶液转移到试管中。
7. 再次加入适量的乙醚，使溶液稀释。
8. 用滤纸过滤溶液，收集滤液。
9. 预称量纸上称取适量的滤液，将其放置于电热水浴锅中加热，使其蒸发至干燥。
10. 取出干燥后的滤纸，通过称重的方法计算大黄样品中鞣质
的含量。
实验数据和计算：
1. 鞣质的含量计算公式：含量 (mg/g) = (干燥后的滤纸质量 -
空白滤纸质量) / 大黄样品质量
实验结果：
根据实验数据计算得到的大黄中鞣质的含量为X mg/g。
讨论与结论：
通过实验测定得到的大黄中鞣质的含量可以用来评估大黄的质量，并了解大黄中鞣质的分布情况。
实验结果可以参考相关文献或标准来判断大黄样品的质量是否符合要求。
大黄中鞣质成分的分离与液相色谱质谱联用分析
［$ ’ +］
要 研 究 了 大 黄 中 鞣 质 类 成 分 的 提 取、 分离与分析方 法， 为大黄鞣质的药理药效的深入研究打下基础。
!" 实验部分
! C !" 材料与试剂 - - 咖啡因 （ 分 析纯， LD’G" 1E$%* 3>FF* ） ， 没食 子 酸 （ 分析 纯， 天津市福晨化学试剂厂） ， 甲醇 （色谱 纯， 1";G"’A 科技有限公司） ， 其他试剂均为分析纯。 大黄药材 （产于西宁） 由 西 苑 医 院 提 供。 $& < O 0 咖 啡因水溶液用去离子水配制。 ! C #" 大黄中鞣质的提取与分离 - - 称取大黄药材 $(% < ， 经 植 物 粉 碎 机 磨 成 粉 末， 加入约$ &"" %0 体积分数为 &" M 的乙醇水 溶液， 回
分析仅见大黄中鞣质单体没食子酸和0儿茶素含量的测定研究发现以含乙酸的甲醇水溶液作流动相采用等度洗脱无法实现大黄中主要鞣质成分的分离因此本文建立了大黄中鞣质的梯度洗脱分析方法优化梯度洗脱程序后得到了如1节所示的流动相条件
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中药鞣质成分的性质及应用
中药鞣质成分的性质及应用发表时间：2009-12-15T15:31:39.263Z 来源：《中外健康文摘》第26期供稿作者：尹克鑫[导读] 鞣质又称单宁，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物，可分为水解鞣质和缩合鞣质两大类。
尹克鑫（合肥市第一人民医院安徽合肥 230061）【中图分类号】R943.1 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085(2009)26-0266-02【摘要】鞣质又称单宁，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物，可分为水解鞣质和缩合鞣质两大类。
目前对中药中的鞣质研究较少，但是鞣质的作用却不容忽视。
【关键词】中药鞣质没食子五倍子药理测定去除鞣质是某些中药中的重要成分，具有许多重要的药理学作用，常见的含鞣质的中药有地榆、五倍子、虎杖、诃子、萹蓄、大黄等。
1 鞣质的分类 1.1水解鞣质是一类由酚酸及其衍生物与葡萄糖或多元醇通过甙键或酯键而形成的化合物，可被酸、碱、酶催化水解，根据水解后所得酚酸类的不同，可分为没食子酸鞣质和逆没食子酸鞣质两类。
常见的药材有五味子、没食子、柯子等。
1.2缩合鞣质是一类由儿茶素或其衍生物棓儿茶素等黄烷-3-醇化合物以碳-碳键聚合而形成的化合物。
一般三聚体以上才具有鞣质的性质，不能被酸、碱水解。
水溶液在空气中久置能进一步缩合，形成不溶于水的红棕色沉淀，称为鞣红。
与酸、碱共热时，鞣红的形成更快。
常见的药材有儿茶、茶叶、虎杖等。
2 常见中药中鞣质的药理作用与应用 2.1鞣质的一般药理作用鞣质具有收敛性，内服治疗胃出血、水泻等症，外用于创伤、灼伤，可使创伤后渗出物中蛋白质凝固，形成痂膜，可减少分泌和防止感染，鞣质能使创面的微血管收缩，有局部止血作用。
还能凝固微生物的原生质，有一定的抗菌作用，有的可抗肠道病菌，用作止痢药；鞣质外用能沉淀蛋白质，用作创面保护药和局部止血药，治疗烧、烫伤；鞣质还能作为生物碱和重金属中毒时的化学解毒剂，它能与这些物质生成沉淀，减少吸收或不被人体吸收。
不同种类干酪质地品质的研究_本科生毕业论文(设计)
本科生毕业论文（设计）不同种类干酪质地品质的研究姓名学号专业食品科学与工程班级指导教师学部食品与环境工程学部答辩日期不同种类干酪质地品质的研究摘要本文对目前市场上比较常见的干酪进行质地分析。
应用质构分析仪代替感官品评测定了干酪的各项质构参数，包括干酪的硬度、黏附性、弹性、凝聚性、胶性和咀嚼性等等。
分析了干酪的质地参数与其主要理化指标之间的关系，阐述了干酪的力学特性。
结果表明：干酪类型的不同，主要取决于工艺过程以及其化学组成，例如水分含量的差异，由此表现在TPA试验各项指标存在差异。
关键词：干酪；质地；水分；蛋白质；脂肪Different types of cheese texture quality researchAbstractSix kinds of commercial cheeses were determined by texture analyzer. Application of texture analyzer in place of sensory evaluation of the cheese was determined by the texture parameters, including cheese hardness, adhesion, flexibility and cohesion, of chewing gum and so on. In order to indicate physical characteristics of cheeses, the relationship between texture indexes and major chemical components was discussed.The difference of cheeses depends on their chemical components and technical processing, such as the moisture content. These differences indicate the distinction among indexes of TPA analysis.Keywords：cheese；texture；moisture；protein；fat目录摘要 (I)A BSTRACT (II)第1章绪论 (1)1.1 干酪的定义和种类 (1)1.1.1 干酪的定义 (1)1.1.2 干酪的种类 (1)1.2 干酪的历史 (3)1.3 干酪的营养价值 (5)1.4 干酪的工艺 (6)1.5 国内外干酪的发展状况 (7)1.5.1 国外干酪的发展状况 (7)1.5.2我国干酪的发展状况 (8)1.6 质构仪的特点及其在食品中的研究现状 (9)1.7 研究目的和意义 (11)第2章材料和方法 (12)2.1 材料与主要试剂 (12)2.2 仪器与设备 (12)2.3 试验方法 (13)2.3.1 取样 (13)2.3.2 TPA试验 (13)2.3.3 主要营养指标测定 (14)第3章结果与分析 (16)3.1 半硬质干酪的质地分析 (16)3.2 软质干酪的质地分析 (18)3.3干酪的化学成分与质构参数的关系 (21)结论 (22)参考文献 (23)致谢 (24)第1章绪论1.1 干酪的定义和种类1.1.1 干酪的定义干酪又称奶酪，国人直译为鸡司或芝士，干酪的英文名cheese源自于拉丁语“caseus 再从古代英语“cese”和“chiese”中衍生出来。
鞣质含量测定
鞣质含量测定一、鞣质提取鞣质的提取是含量测定的基础步骤，常用的提取方法有溶剂提取法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。
溶剂提取法是最常用的方法，主要是利用鞣质在有机溶剂中的溶解性质进行提取。
超声波和微波辅助提取法可以加速鞣质的溶解和提取过程，提高提取效率。
二、含量测定方法1.滴定法：滴定法是一种常用的化学分析方法，通过滴加一定浓度的试剂与样品中的成分发生化学反应，根据消耗的试剂量计算出样品中鞣质的含量。
2.分光光度法：分光光度法是通过测量物质对光的吸收程度来测定物质含量的方法。
鞣质分子中含有一些能够吸收紫外线的基团，因此可以利用分光光度法测定样品中鞣质的含量。
3.高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种分离和测定复杂样品中各组分含量的有效方法。
在色谱柱中，鞣质与其他组分分离，然后通过检测器检测各组分的含量。
4.重量法：重量法是通过测量样品质量的增加或减少来计算物质含量的方法。
通过将样品中的鞣质与其他物质分离，干燥后测量其质量，即可计算出鞣质的含量。
5.络合滴定法：络合滴定法是利用络合反应的原理进行测定的方法。
鞣质分子中含有一些能够与金属离子发生络合反应的基团，通过滴加含有络合剂的溶液与样品发生反应，可以计算出鞣质的含量。
6.碘量法：碘量法是通过测量碘与样品中某些成分反应的量来计算其含量的方法。
鞣质分子中的某些基团可以与碘发生氧化还原反应，通过滴加一定浓度的碘溶液与样品反应，然后加入过量碘化钾还原剩余的碘，最后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，即可计算出鞣质的含量。
7.比色法：比色法是通过比较样品溶液的颜色与标准溶液的颜色来计算物质含量的方法。
鞣质分子中的某些基团可以与特定的显色剂发生颜色反应，通过比较样品溶液与标准溶液的颜色深浅，可以计算出样品中鞣质的含量。
关于侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定
关于侧柏叶炮制前后鞣质的含量测定【摘要】：目的比较侧柏叶生品和炭品中鞣质的含量。
方法采用2005版《中华人民共和国药典》鞣质含量测定方法，即磷钼钨酸-干酪素比色法，以没食子酸为对照，测定侧柏叶生品和炭品中的鞣质含量。
结果线性范围为0.026～0.26 mg(r＝0.999 4)，平均加样回收率为97.85%，RSD＝1.07%(n＝9)。
结论该方法结果可靠，可用于侧柏叶生品及炭品的鞣质含量测定。
【关键词】侧柏叶鞣质含量测定Abstract：Objective To compare the tannin contents of Platycladus orientalis (L.) Franco and its carbonisatus. Method A tungsten molybdophosphate-casein colorimetric method was used withgallic acid as reference substance. Results The standard curve in the range of 0.026～0.26 mg (r＝0.999 4)， and the average recovery rate was 97.85%， RSD＝1.07% (n＝9). Conclusion The method is reliable and can be used to determine the tannic of and its different processed products.Key words：Platycladus orientalis (L.) Franco；tannic；content determine侧柏叶为柏科植物侧柏[Platycladus orientalis(L.) Franco]的干燥枝梢及叶[1]，具有凉血止血的功效，临床常用于止血、镇咳、祛痰和抗结核。
鞣质含量测定标准操作规程
鞣质含量测定标准操作规程1 简述1985年版至2000年版中国药典一部鞣质含量测定法一直沿用皮粉法，虽适用范围广，但存在耗样量多，测定时间长，且没有选择性，测定结果偏高，皮粉用量大等缺点。
近年来，皮粉试剂的供应和质量都很难保证，使皮粉法的应用受到限制。
中国药典2005年版一部修改为磷钼钨酸-干酪素紫外-可见分光广度法。
2 仪器与用具2.1 紫外可见光分光度计。
2.2 量瓶、移液管、具塞锥形瓶。
3 试药与试液3.1 没食子酸对照品3.2磷酸、盐酸（分析纯）。
3.3 干酪素（生化试剂）。
3.4 磷钼钨酸试液应符合中国药典2005年版一部附录ⅩⅤ B的规定。
3.5 29%碳酸钠溶液取碳酸钠（NaCO3?H2O）29Ghuo 无水碳酸钠10.8g加水100ml溶解。
4 操作方法本实验应避光操作。
4.1 对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg）。
4.2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅴ A），在760nm的波长处测定吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
4.3 供试品溶液的制备按各品种项下规定的量取样，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml，精密量取续滤液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
4.4 测定法4.4.1 总酚精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。
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收稿日期:2002 10 30; 修订日期:2003 03 27作者简介:戴万生(1967 ),男(汉族),云南昆明人,现任云南中医学院讲师,硕士学位,主要从事中草药化学及中药炮制学工作.干酪素法测定大黄鞣质类成分的研究戴万生,赵荣华,陈红波(云南中医学院,云南昆明 650200)摘要:目的:建立稳定的干酪素法测定大黄鞣质的方法。
方法:用干酪素法测定大黄鞣质。
优化条件为:以30%甲醇回流提取30min,干酪素用量600mg,1.5%Na 2CO 3显色后15min 测定。
结果:优化方法线性关系良好,鞣酸平均回收率为99.27%,RSD =1.00%(n =3)。
结论:该法简单、灵敏、稳定,是测定大黄鞣质较好的方法。
关键词:大黄; 鞣质; 含量测定中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008 0805(2003)06 0324 01Content Determination of Tannins in Rheum o fficinale by Casein MethodDAI W an sheng,ZHAO R ong hua,C HE N H ong bo(Yunnan College o f TC M ,Kunming 650200,China)Abstract:Objective:To establish a stable method for determining the content of tannins in Rheum o fficinale by casein method.Methods:The casein method was used to determine the content of tannins.The op timum condi tions of determination were using 30%methyl al cohol as extracting solvent,reflux i ng 30min,adop ting 600mg caseins,adding 1.5%Na 2CO 3and determining after 15min.Results:The selected method had a good linear dependence.The average recovery of tannic acid was 99.27%wi th RSD =1.00%(n =3).C onclu sion:It is si mple,sensitive and reproducible to determine the content of tannins in Rheum o fficinale .Key words:Rheum o ff icina le ; Tannins; Content determi nation 大黄为常用中药,具有泻下攻积、清热解毒、活血化瘀等功效。
大黄的化学成分复杂,含蒽醌衍生物(含量3%~5%)和鞣质(含量10%~30%)等多种化学成分。
近年来,大黄鞣质药理活性的不断被认识和证实,如d-儿茶素、没食子酸的止血作用,Rhatannin 的降低血清尿素氮作用[1]等。
大黄鞣质的研究已成为研究大黄的热点,对于大黄鞣质的含量测定方法,目前多采用罗文毓等改进的干酪素法[2]来测定具有生物活性的鞣质含量。
笔者对干酪素法作进一步的研究,以建立较稳定的测定方法。
1 实验材料1.1 仪器721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);电磁搅拌器。
1.2 试剂鞣酸(E.Merchk.分析纯);Folin 试剂(按文献[2]配制);干酪素(化学纯);其它试剂均为分析纯。
1.3 样品大黄(为云南产药用大黄Rheum o ff icina le Baill,购自云南省药材公司)。
2 实验方法与结果2.1 测定条件的选择精密称取经80 干燥2h 的鞣酸标准对照品11.4mg,加30%甲醇水溶液溶解并100ml 容量瓶定容,摇匀,得溶液 ;精密吸取溶液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml 置于5个10ml 棕色容量瓶中,分别加30%甲醇至5ml,然后加pH 5.0的0.1mol/L 醋酸 醋酸钠缓冲液至刻度,摇匀,得溶液 ;精密吸取溶液 1.0ml 于10ml 棕色容量瓶中,加Folin 试剂0.5ml,混匀,再加Na 2CO 3溶液至刻度,显色后用1cm 的比色皿,以蒸馏水作空白对照,测定吸光度。
2.1.1 显色剂用量溶液 分别加0.5%,1%,1.5%,2%,3%,4%Na 2CO 3溶液显色后于室温放置15min,在720nm 处测定吸光度。
结果表明,鞣酸的吸光度随显色剂浓度增大而增大,浓度在0.5%~1.5%之间增幅较大,1.5%以上增幅较小,综合考虑,选择1.5%浓度测定。
2.1.2 显色稳定性溶液 加1.5%Na 2CO 3显色后,于720nm处每隔2min 测定1次吸光度。
结果表明,鞣酸吸光度在10~25min 内较稳定。
2.1.3 干酪素用量精密称取大黄粉250mg,加30%甲醇100ml,回流提取0.5h,溶液按样品含量测定方法测定,结果见表1。
结果表明,加入400mg 以上干酪素,测定鞣质含量趋于稳定,600mg 以上较稳定。
表1 干酪素不同用量对鞣质测定结果的影响干酪素用量m /mg 鞣质含量(%)干酪素用量m /mg 鞣质含量(%)10011.0550014.0420012.8260014.4730013.4970014.5940014.2280014.472.2 样品提取条件的选择精密称取大黄粉250mg,加30%甲醇液100ml,冷浸或回流提取,过滤并100ml 容量瓶定容,按样品含量测定方法测定。
结果见表2。
结果表明,用30%甲醇回流提取0.5~1h,鞣质含量较高。
表2 不同提取方法和时间对鞣质测定结果的影响提取方法提取时间t /h 鞣质含量(%)冷浸 1213.122412.94回流0.2511.540.514.16114.282.3 大黄鞣质含量测定2.3.1 标准曲线精密吸取溶液 (2.1)1ml 于5个10ml 棕色容量瓶中,显色后测定吸光度,数据经回归处理,得回归方程:C =22.8917A -0.7096,r =0.9999;表明鞣酸在1.14~5.70 g/ml 浓度范围内与吸光度有较好的线性关系。
2.3.2 样品中鞣质的测定[2]精密称取大黄粉250mg 4份,分别加30%甲醇液100ml 回流30min,过滤于100ml 容量瓶定容,备用。
精密吸取样品液3ml,加0.1mol/L 醋酸 醋酸钠缓冲液(p H 5.0)10ml,再加30%甲醇液7ml 至20ml,混匀,得溶液 。
精密吸取溶液 10ml,置已盛有干酪素600mg 的棕色容量瓶中,在电磁搅拌器上搅拌1h,过滤,摇匀,得溶液 。
分别吸取溶液 和324 时珍国医国药2003年第14卷第6期LISHIZ HEN MEDICINE AND M ATERIA MEDICA RESEAR CH 2003VO L.14NO.6各1ml,置于10ml 棕色容量瓶中,各加Folin 试剂0.5ml,再加1.5%碳酸钠液至刻度,摇匀。
于室温放置15min 后,用1cm 比色皿,以蒸馏水作空白对照,在波长720nm 处分别测定吸光度,为A 1和A 2。
由两吸光度之差( A)代入回归方程,计算出鞣质的含量。
结果见表3。
表3 大黄中鞣质含量测定结果序号鞣质含量(%)平均值(%)变异系数(%)114.74214.8714.840.91314.72415.012.3.3 加样回收率试验取样品4份,其中3份加入鞣酸对照品,按样品测定方法测定,结果见表4。
3 小结3.1 显色剂浓度越大,越易产生沉淀,加入5%Na 2CO 3显色10min 后即产生沉淀,不宜比色。
实验表明,1.5%Na 2CO 3溶液显色较稳定,显色后至少30min 内未见沉淀析出。
3.2 实验表明,1.5%Na 2CO 3显色后,10~25min 内较稳定,本实验选择显色后15min 测定。
表4 鞣酸的加样回收率测定结果样品量m /mg 加入量m /mg 测得量m /mg 回收率(%)平均回收率(%)RSD (%)16.6322.538.7698.3616.6323.139.5399.1399.271.0016.6321.338.00100.333.3 鞣质类成分的含量测定受干酪素用量的影响,在用100~400mg 时,鞣质含量随干酪素用量增加而增加,400mg 以上趋于稳定,实验表明干酪素用量以600mg 为宜。
3.4 样品提取方法及时间,文献[2]以30%甲醇室温浸提过夜或回流提取15min 。
本实验表明以30%甲醇回流提取30min 为宜。
参考文献:[1] 黄 浩,巢启荣.大黄鞣质及相关物的研究概况[J].中草药,1998,29(3):199 202.[2] 罗文毓,章育中.大黄中鞣质测定方法的研究 干酪素法[J].药物分析杂志,1986,6(1):15 17.收稿日期:2003 03 04; 修订日期:2003 04 22临床报道调气汤治疗中重度乙型肝炎50例临床观察胡 宏1,张杰荣1,唐丽华1,张 鹰2(1.湖北省黄石市一医院 435001; 2.湖北省黄石市中心医院 435000)关键词:乙型肝炎; 调气汤; 免疫中图分类号:R259 文献标识码:C 文章编号:1008 0805(2003)06 0325 01笔者临床运用中药调气汤治疗重度乙型肝炎50例,并以甘利欣治疗的48例作疗效对照,取得满意效果。
现报道如下:1 病例资料治疗组50例,男32例,女18例;年龄19~61岁,平均37岁;病程1.5~13年,平均3.2年;实验室检查:ALT 76~252u/L,TBiL 30~138 mol/L;A/G 倒置38例,HB sAg 阳性50例,HBeAg 阳性37例。
对照组48例,男36例,女12例,年龄21~59岁,平均35.5岁;病程2~17年,平均3.8年;实验室检查:ALT 64~238u/L,T BiL 28~126 mol/L;A/G 倒置38例,HBsAg 阳性48例,HBeAg 阳性31例。
两组患者主要症状胁肋疼痛,面色晦暗,疲乏无力,纳呆,口苦,腹胀尿黄。
诊断符合2002年南京全国病毒性肝炎会议修订的诊断标准。
两组患者的病情、病程以及肝功能、HB sAg 、HBeAg 均有可比性。
2 治疗方法治疗组予以调气汤,1剂/d,30天为1个疗程。
方剂组成:黄芪、太子参、柴胡、青皮、枳壳、白术、甘草、大枣、丹参、赤芍、茯苓,可随证加减。