第七章 电子显微分析

电子显微分析简介
I. 电子光学基础 一、光学显微镜的分辨率极限 分辨本领是指成像物体(试样 试样)上能分辨出来 分辨本领是指成像物体 试样 上能分辨出来 的两个物点间的最小距离。 的两个物点间的最小距离。光学显微镜的分辨 本领为： 本领为： 1 r o ≈ λ
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照明光源的波长： 式中 λ——照明光源的波长： 照明光源的波长 上式表明， 上式表明 ， 光学显微镜的分辨本领取决于 照明光源的波长。在可见光波长范围， 照明光源的波长。在可见光波长范围，光学显 微镜分辨本领的极限为2000。 因此 ， 要提高 微镜分辨本领的极限为 。 因此， 显微镜的分辨本领，关键是要有波长短， 显微镜的分辨本领，关键是要有波长短，又能 聚焦成像的照明光源。 聚焦成像的照明光源。
0.61λ ro = Nsin α
N--介质的相对折射系数 介质的相对折射系数 α--透镜的孔径半角 透镜的孔径半角
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(二)像差对分辨率的影响 二 像差对分辨率的影响 因为电磁透镜总是会聚透镜， 因为电磁透镜总是会聚透镜 ， 至今还没有找 到一种矫正球差行之有效的方法。 所以球差使 到一种矫正球差行之有效的方法 。 成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 成为限制电磁透镜分辨本领的主要因素 。 若同 时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时， 时考虑衍射和球差对分辨本领的影响时 ， 则会 发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏。 发现改善其中一个因素时会使另一个因素变坏 。 为了使球差变小， 可通过减小α 来实现， 为了使球差变小 ， 可通过减小 α 来实现 ， 但 从衍射效应来看α 减小将使 变大， 从衍射效应来看 α 减小将使 ro 变大 ， 分辨本领 下降。这两者相互矛盾。 下降。这两者相互矛盾。 关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α 关键是确定电磁透镜的最佳孔径半角α，使得 衍射效应斑和球差散焦斑尺寸大小相等， 衍射效应斑和球差散焦斑尺寸大小相等 ， 表明 两者对透镜分辨本领影响效果一样。 两者对透镜分辨本领影响效果一样。
电子显微镜的照明光源是电子波， 电子显微镜的照明光源是电子波 ， 电子波的波长取决 于电子运动的速度和质量， 于电子运动的速度和质量，即
λ = h mv
v--电子的速度，它和加速电压U之间存在下面的关系 电子的速度，它和加速电压 之间存在下面的关系 电子的速度1 2 mv = eU源自2可以推算出： 可以推算出：
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1924年德布罗意发现电子波的波长比可见光短 年德布罗意发现电子波的波长比可见光短 十万倍。又过了两年， 十万倍。又过了两年，布施指出轴对称非均匀 磁场能使电子波聚焦。在此基础上， 磁场能使电子波聚焦。在此基础上，1933年鲁 年鲁 斯卡等设计并制造了世界上第一台透射电子显 微镜。 微镜。
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二、电子波的波长
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3.2.焦长 焦长 当透镜焦距和物距一定时， 当透镜焦距和物距一定时 ， 像平面在一定 的轴向距离内移动，也会引起失焦。 的轴向距离内移动，也会引起失焦。如果失焦 引起的失焦斑尺寸不超过透镜因衍射和像差引 起的散焦斑大小， 起的散焦斑大小，那么像平面在一定的轴向距 离内移动，对透镜像的分辨率没有影响。 离内移动，对透镜像的分辨率没有影响。我们 把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦 表示。 长，用DL表示。 2 ro 2
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2.2.成像系统 成像系统
主要是由物镜、中间镜和投景镜组成。 主要是由物镜、中间镜和投景镜组成。 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电 子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低 子衍射花样的透镜。 主要取决于物镜。 主要取决于物镜 。 因为物镜的任何缺陷都将被成像系 统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨本领， 统中其它透镜进一步放大 。 欲获得物镜的高分辨本领， 必须尽可能降低像差。通常采用强激磁、 必须尽可能降低像差 。 通常采用强激磁 、 短焦距的物 像差小。 镜，像差小。 中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜， 可在0— 中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜 ， 可在 20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大 倍范围调节。当放大倍数大于 时 倍范围调节 物镜像；当放大倍数小于1时 用来缩小物镜像。 物镜像；当放大倍数小于 时，用来缩小物镜像。 投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小 的像(或 或缩小)的像 投影镜的作用是把经中间镜放大 或缩小 的像 或 电子衍射花样)进一步放大 并投影到荧光屏上， 进一步放大， 电子衍射花样 进一步放大，并投影到荧光屏上，它和 物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。 物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。
λ=
h 2emU
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可见光的波长在3900—7600之间 ， 从计算出的电子波波 之间， 可见光的波长在 之间 长来看，在常用的100-200kv加速电压下，电子波的波长要 加速电压下， 长来看，在常用的 加速电压下 比可见光小5个数量级 个数量级。 比可见光小 个数量级。
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三. 电磁透镜
透射电子显微镜中用磁场来使电子被聚焦成像的装置 是电磁透镜。 是电磁透镜。 电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。 电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。 (一)衍射效应对分辨本领的影响 一 衍射效应对分辨本领的影响 由衍射效应所限定的分辨本领在理论上可由以下公式 计算， 计算，即
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III.扫描电子显微镜 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的成像原理和透射电子显微镜完 全不同。它不用电磁透镜放大成像， 全不同 。 它不用电磁透镜放大成像 ， 而是以类似电视 摄影显像的方式， 摄影显像的方式 ， 利用细聚焦电子束在样品表面扫描 时激发出来的各种物理信号来调制成像的。 时激发出来的各种物理信号来调制成像的 。 新式扫描 电子显微镜的二次电子像的分辨率已达到3-4nm， 放 电子显微镜的二次电子像的分辨率已达到 ， 大倍数可从数倍原位放大到20万倍左右 万倍左右。 大倍数可从数倍原位放大到 万倍左右。 由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大， 由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，可 以用它进行显微断口分析。 以用它进行显微断口分析 。 用扫描电子显微镜观察断 口时，样品不必复制，可直接进行观察， 口时 ， 样品不必复制 ， 可直接进行观察 ， 这给分析带 来极大的方便。因此， 来极大的方便 。 因此 ， 目前显微断口的分析工作大都 是用扫描电子显微镜来完成的。 是用扫描电子显微镜来完成的。
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我们把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜 的景深， 来表示。 的景深，用Df来表示。它与电磁透镜分辨本领 孔径半角α之间关系: ro 、孔径半角α之间关系
2 ro 2 ro Df = ≈ α tg α
这表明，电磁透镜孔径半角越小，景深越大。 这表明，电磁透镜孔径半角越小，景深越大。 一般的电磁透镜。 rad， 一般的电磁透镜 。 α ＝ 10-2-- 10-3 rad ， Df ＝ 如果透镜分辨本领 (200—2000)ro。如果透镜分辨本领ro=10， ， 对于加速电压100Kv的电 则 Df＝ 2000-20000, 对于加速电压 的电 子显微镜来说， 样品厚度一般控制在2000左 子显微镜来说 ， 样品厚度一般控制在 左 在透镜景深范围之内， 右，在透镜景深范围之内，因此样品各部位的 细节都能得到清晰的像
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晶格分辨本领的测定： 晶格分辨本领的测定 ： 利用外延生长方法 制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。 制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。 这种方法的优点是不需要知道仪器的放大倍数， 这种方法的优点是不需要知道仪器的放大倍数， 因为事先可精确地知道样品晶面间距。 因为事先可精确地知道样品晶面间距。根据仪 器分辨本领的高低， 器分辨本领的高低，选择晶面间距不同样品作 标祥。 标祥。
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（三）电磁透镜的景深和焦长 3.1.景深 景深 电磁透镜的另一特点是景深(或场深 或场深)大 电磁透镜的另一特点是景深 或场深 大，焦 长很长，这是由于小孔径角成像的结果。 长很长，这是由于小孔径角成像的结果。任何 样品都有一定的厚度。从原理上讲， 样品都有一定的厚度。从原理上讲，当透镜焦 像距一定时， 距、像距一定时，只有一层样品平面与透镜的 理想物平面相重合． 理想物平面相重合．能在透镜像平面获得该层 平面的理想图像。 平面的理想图像。而偏离理想物平面的物点都 存在一定程度的失焦，它们在透镜像平面上将 存在一定程度的失焦， 产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。 产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。如果失焦 圆斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦 那么对透镜像分辨本领并不产生什么影响。 斑，那么对透镜像分辨本领并不产生什么影响。
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2.3.观察记录系统 观察记录系统
观察和记录装置包括荧光屏和照相机构， 观察和记录装置包括荧光屏和照相机构 ， 在荧光屏下面放置一个可以自动换片的照相暗 照相时只要把荧光屏掀住一侧垂直竖起， 盒。照相时只要把荧光屏掀住一侧垂直竖起， 电子束即可使照相底片曝光。 电子束即可使照相底片曝光。由于透射电于显 微镜的焦长很大， 微镜的焦长很大，显然荧光屏和底片之间有数 厘米的间距，但仍能得到清晰的图像。 厘米的间距，但仍能得到清晰的图像。
DL =
α
M
M—透镜放大倍数 透镜放大倍数
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II.透射电子显微镜 透射电子显微镜 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为 照明源， 照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本 高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光 领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光 学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组 学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组 电子光学系统通常称镜筒， 成。电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显 微镜的核心， 微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜 十分相似，它分为三部分， 照明系统、 十分相似，它分为三部分，即照明系统、成像 系统和观察记录系统。 系统和观察记录系统。
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2.1 . 照明系统 照明系统由电子枪、 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移 对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束 对中、 倾斜调节装置组成。 亮度高、照明孔径角小、平行度好、 亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定 的照明源。为满足明场和暗场成像需要， 的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明 束可在2—3o范围内倾斜。 范围内倾斜。 束可在 电子枪是透射电子显微镜的电子源。 电子枪是透射电子显微镜的电子源 。 常用 的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、 的是热阴极三极电子枪，它由发夹形钨丝阴极、 栅极帽和阳极组成. 栅极帽和阳极组成 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束, 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束 以最 小的损失照明样品．调节照明强度、 小的损失照明样品．调节照明强度、孔径角和 束斑大小, 一般都采用双聚光镜系统. 束斑大小 一般都采用双聚光镜系统