粉末冶金实验

F浮 m 空g m 水 g m 空 - m 水 = = ， 水g 水g 水
密度即可计算出来。 三、实验原料和装置 不同形状试样分析天平（精确到 0.001g） ，去离子水，凡士林，铜丝，烧杯。 四、实验步骤 1. 用分析天平称出试样在空气中的质量 m； 2. 浸渍处理：用凡士林均匀覆盖试样表面； 3. 用分析天平称出浸渍后的试样在空气中重量 m1； 4. 用分析天平称出浸渍后的试样在水中的重量 m2。 五、结果的计算 测得 m=4.8635g , m1=4.9521g ,m2Hale Waihona Puke Baidu4.5949g ρ=
试验 1 粉末比表面测定
一、实验目的 利用氮吸附 BET 法测定粉末或多孔材料的比表面积。 比表面积：指单位质量（或单位体积）固体物质所具有的表面积。(单位：m2/g) 二、实验原理 粉末比表面，通常用气体吸附法来测定，其与粉末颗粒尺寸、形状、表面粗糙度、结构 等许多因素有关。通常，粉末愈细、颗粒形状愈不规则、颗粒表面愈粗糙、颗粒结构愈 复杂，其比表面愈大。粉末比表面愈大，颗粒之间的摩擦力也愈大，粉末比表面对于粉 末的松装密度、振实密度、流动性、压缩性和成形性等粉末性能具有较大影响。一般情 况下， 粉末比表面愈大， 其松装密度愈小， 流动性愈差， 经振实后粉末密度增大得愈多， 而压缩性降低，成形性能提高。控制粉末的比表面会提高工艺性能的稳定性。因为大多 数反应都是在颗粒表面上进行，因此测量比表面对控制烧结过程也是相当重要的。 测量方法测量粉末比表面的方法很多，有容量法、质量法和连续流动色谱法。所有测量 方法都是通过测量吸附的气体量来实现的。现以简易 BET 装置(见图)为例，简要描述 粉末比表面的测量过程。
实验 4 粉末冶金材料密度测定
一、概述 在粉末冶金的科研生产中几乎都要了解和测定材料的密度， 因为密度的测定是控制烧结 制品质量的主要手段之一。 烧结金属材料由于空隙的存在， 其密度小于材料致密状态下 的密度，常称为“表观密度” 。当除去材料的开孔空隙而求得材料的密度时，即为“有 效密度” 。 对于产品形状比较规则的，可用直接测量法，即称量该物体的质量，用一定精度的卡尺 量出产品尺寸，再计算出体积，所得之商即为该烧结制品的表观密度。当产品孔隙度较 大， 尤其在产品形状较复杂， 体积不易计算的情况下， 可采用在液体介质中测量的方法， 此法的实质在于液体介质的浮力求得样品的准确体积。 所用的液体介质采用蒸馏水或无 水乙醇。 二、实验原理 利用阿基米德原理，试样经清洗除油干燥后，在空气中称重。然后进行防水处理，再次 于空气和水中称量。 可由试样在水中称重时质量的减少求出其体积， 因试样浸没在水中， F 浮=m 空 g-m 水 g，而 F 浮=V 排ρ水 g， 所以有 V 物=V 排=
表 1 粉末松装密度和流动性测定实验数据记录
第一次 粉末重量 m/g 时间 t/s 50.97 49.19
第二次 50.97 49.75
第三次 51.40 49.56
= (ρ1+ρ2+ρ3)=
1 3
1 (50.97+50.97+51.40) g/cm3=2.045 g/cm3 3 25
流动性t =
1 1 （t1+t2+t3）= (49.19+49.75+49.56) s/50g=49.50 s/50g 3 3
七、实验结论 经过试验计算分析得到此次实验粉末松装密度为 2.045 g/cm3 流动性为 49.50 s/50g。
实验 2 放电等离子烧结（SPS） 1、纳米材料 传统的热压烧结、热等静压等方法制备纳米材料，很难保证晶粒的纳米尺寸，又达到完全致 密的要求。利用 SPS 技术，因其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。利用 SPS 技术，因其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。 利用 SPS 能快速降温这一特点来控制烧结过程的反应历程，避免一些不必要的反应发生， 这就可能使粉末中的缺陷和亚结构在烧结后的块体材料中得以保留，在更广泛的意义上说， 这一点有利于合成介稳材料，特别有利于制备纳米材料。 2、梯度功能材料(FGM)是一种组成在某个方向上梯度分布的复合材料，各层的烧结温度不 同， 利用传统的烧结方法难以一次烧成。 利用 CVD ,PVD 等方法制备梯度材料， 成本很高， 也很难实现工业化生产。通过 SPS 技术可以很好地克服这一难点。 SPS 可以制造陶瓷/金属、 聚合物/金属以及其他耐热梯度、 耐磨梯度、 硬度梯度、 导电梯度、 孔隙度梯度等材料。梯度层可到 10 多层，实现烧结温度的梯度分布。 3、电磁材料 采用 SPS 技术还可以制作 SiGe，PbTe，BiTe，FeSi，CoSb3 等体系的热电转化元件，以 及广泛用于电子领域的各种功能材料， 如超导材料、 磁性材料、 靶材、 介电材料、 贮氢材料、 形状记忆材料、固体电池材料、光学材料等。 4、金属间化合物 金属间化合物具有常温脆性和高熔点，因此制备或生产需要特殊的过程。利用熔化法（电火 花熔化、电阻熔化、感应熔化等）制备金属间化合物往往需要高能量、真空系统，而且需要 进行对其二次加工（锻造） 。利用 SPS 技术准备金属间化合物，因为有效利用了颗粒间的自 发热作用和表面活化作用，可实现低温、快速烧结，所以 SPS 技术为制备金属间化合物的 一种有效方法。目前，利用 SPS 技术已制备的金属间化合物体系有：Ti-Al 体系、Mo-Si 体 系、Ni-Al 体系等。 5、高致密度、细晶粒陶瓷和金属陶瓷 在 SPS 过程中，样品中每一个粉末颗粒及其相互间的空隙本身都可能是发热源。用通常方 法烧结时所必需的传热过程在 SPS 过程中可以忽略不计。因此烧结时间可以大为缩短，烧 结温度也明显降低。对于制备高密度、细晶粒陶瓷，SPS 是一种很有优势的烧结手段。 6、其他材料 此外，SPS 技术也已成功地应用于金属基复合材料（MMC） 、非晶合金、生物材料、超导 材料和多孔材料等各种新材料的制备，并获得了较为优异的性能。同时，SPS 在硬质合金 的烧结，多层金属粉末的同步连接（bonding） 、陶瓷粉末和金属粉末的连接以及固体-粉末-
固体的连接方面也已有了广泛的应用。 7、SPS 系统包括一个垂直单向加压装置和加压自动显示系统以及一个电脑自动控制系统， 一个特制的带水冷却的通电装置和支流脉冲烧结电源，一个水冷真空室和真空/空气/氢气/ 氧气/氢气气氛控制系统，各种内锁安全装置和所有这些装置的中央控制操作面板。 SPS 利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升 温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护气氛中进行。烧结过程 中，脉冲电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具，因此加热系统的热容很小，升温和 传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。 8、烧结气氛 烧结气氛对样品烧结的影响很大 （真空烧结情况除外） ， 合适的气氛将有助于样品的致密化。 在氧气气氛下， 由于氧被烧结物表面吸附或发生化学反应作用， 使晶体表面形成正离子缺位 型的非化学计量化合物，正离子空位增加，同时使闭口气孔中的氧可直接进入晶格，并和氧 离子空位一样沿表面进行扩散，扩散和烧结加速。当烧结由正离子扩散控制时，氧化气氛或 氧分压较高并有利于正离子空位形成，促进烧结；由负离子扩散控制时，还原气氛或较低的 氧分压将导致氧离子空位产生并促进烧结。 在氢气气氛下烧结样品时，由于氢原子半径很小，易于扩散并有利于闭口气孔的消除，氧化 铝等类型的材料于氢气气氛下烧结可得到接近于理论密度的烧结体样品。 9、烧结温度是等离子快速烧结过程中一个关键的参数之一。烧结温度的确定要考虑烧结体 样品在高温下的相转变、晶粒的生长速率、样品的质量要求以及样品的密度要求。一般情况 下，随着烧结温度的升高，试样致密度整体呈上升趋势，这说明烧结温度对样品致密度程度 有明显的影响，烧结温度越高，烧结过程中物质传输速度越快，样品越容易密实。
实验 3 粉末冶金实验 一、概述 制造粉末冶金零件的最普通方法是在自动压机中将粉末压制成形， 在压制过程中， 粉末 从装置粉靴流入模具型腔中将型腔充满。 在每一个压制循环中粉末充满型腔中， 粉末充 满型腔的一致性和重复性是非常重要的。为此，粉末必须能自由地流入型腔中，同时充 满型腔的粉末必须重量相同。这就要求必须同时控制粉末的松装密度和流动性。 松装密度是粉末试样在不受除重力以外的任何外力的情况下， 自然地填充到规定的容器 时，单位容积粉末的质量，单位是 g/cm3。 流动性是指 50g 粉末从标准流速计漏斗流出所需的时间，单位是 s/50g。 二、实验原料和装置 铜粉、Hall 流速计（量杯容量为 25cm3） 、天平、秒表、直尺。 三、实验步骤 1. 取足量的铜粉，倒入 Hall 流速计的漏斗中，使粉末从漏斗中自然流出填充量杯，当 量杯充满并溢出后，将漏斗移开，用直尺贴着量杯顶部，将多出的粉末刮平。 2. 用天平称出量杯中粉末的重量。 3. 称取 50g 铜粉。 4. 用一根手指将漏斗底部的孔堵住，然后将 50g，铜粉倒入漏斗中。 5. 将手指移开，同时启动秒表计时，当所有粉末从漏斗中流出时停止计时，记录时间 为 t。 四、结果的计算与表达 1. 松装密度：ρ=m/25 g/cm3 2. 流动性：t s/50g 五、注意事项 测量松装密度的过程中不能震动，晃动实验台，流速计和量杯，也不能用直尺压铜粉。 六、实验数据记录与处理
简易 BET 装置示意图 l—u 形管压力计；2～5 一两通阀 6 样品管；7 一液氮浴 测量前应对样品进行真空脱气处理，当真空度达到要求时，充入已知体积的氮气，然后 把液氮浴套在样品管上，当吸附达到平衡时，进行吸附测量，最后移开液氮浴，测量完 毕。 计算公式吸附气体体系中的粉末样品，在低温下，物质表面将发生物理吸附，其各量之 间的关系服从 BET 方程，如下式： p/p0V(1-p/p0)=(C-1)/VmC*p/p0+1/VmC 式中声为吸附平衡时吸附气体的压力， Pa； p0。 为吸附温度下吸附气体的饱和蒸气压， Pa；Vm 为单分层吸附气体量；C 为与吸附热和冷凝热有关的常数。在相对压力 p/p0 为 O．05～O．35 范围内，BET 方程为线性关系。通过一系列相对压力和吸附气体量 的测定，由(p/p0/[V(1 一 p/p0)]对 p/p0。作图，便可得到一条直线，再由直线的斜率和 截距求出样品的单层吸附量，再由下式计算出粉末的比表面积。 S=Vmó N/V0*m 式中 S 为粉末质量比表面积，m /g；ó 为吸附气体分子横断面积，0.16nm2；N 阿佛加 德罗常数 6．022×1023；V0 为标准状态下 1mol 吸附气体的体积，22．414cm3；m 为 试验样品的质量，g。
2
吸附气体选择通常选用氮为吸附气体， 当测量的比表面很小时， 常选用氩或氪作为吸附 气体。 针对本仪器， BET 方程变形为: St=(1-p/p0)*A/Ac*Vc*4.03 P/Po ： 被吸附气体的相对压力 (在本实验中，表示氮气的相对压力，为 0.3 ） A ： 脱附峰面积 AC ： 标准峰面积 VC ： 标定体积 St ： 总表面积 三、测量方法：流动法 把 30% 氮气 (被吸附物)和 70% 氦气 (载体) 的混合气体不断在样品上进行流动。 当样品冷却到液氮温度时，氮气被吸附，而氦气不被吸附。 吸附过程持续，直到氮气吸附量达到 30%浓度。这时，吸附量接近于单层表面覆盖的体 积。 四、仪器设备 美国 QUANTACHROME 公司生产的 QS-18 型气体吸附表面性质分析仪，气体吸附分析仪 由表面积测定部分和脱气预处理部分构成。 五、实验步骤 1.对样品进行脱气预处理 2.测量 3.记录脱附峰值，标定 4．得出的量结果 六、数据处理 根据 St=(1-p/p0)*A/Ac*Vc*4.03 本实验得出 A=1248，Ac=106， Vc=0.17 p/p0 代入上式得 St=（1-0.3）*1248/106*0.17*4.03=5.64626 m2 m= (12.5460-1/2(12.4730+12.4723))g=0.0734 g S=St/m= 5.64626m2/0.0734g=76.9245 m2/g 八、实验结论 经实验测定计算，样品比表面积为 76.9245 m2/g