ICPMS法测定纺织品中可萃取重金属方法探讨
ICP—MS测试纺织品中总铅、总镉含量
ICP—MS测试纺织品中总铅、总镉含量作者：孟彩凤来源：《中国纤检》2017年第02期摘要：本文参考GB/T 30157—2013中的前处理萃取方法，通过电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的含量，相对标准偏差为1.73%～4.88%，加标回收率为87.8%～93.5%。
关键词：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）；纺织品；重金属1 引言2016年6月1日正式实施的国家标准GB 31701—2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》对于婴幼儿服装中重金属含量有了明确的强制性限定，其他相关产品标准也对纺织品中重金属含量的限量提出要求，比如FZ/T 81014—2008《婴幼儿服装》、GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》以及FZ/T 73025—2013《婴幼儿针织服饰》。
GB 31701—2015明确了对含有涂层和涂料印染的织物需要考核其总铅和总镉的含量，而其他产品标准中主要考核游离态重金属含量。
现有国家标准GB/T 30157—2013《纺织品总铅和总镐含量的测定》采用了微波消解前处理技术，配合电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）或原子吸收分光光度计的方法测定纺织品中总铅和总镉的含量，电感耦合等离子体光谱（ICP-OES）或原子吸收分光光度计分析方法相对来说检测精度不高，并且伴随着有不同程度的光谱干扰，结果稳定性稍差，原子吸收分光光度计在检测速度上也较为劣势[1]。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是上世纪80年代发展起来的分析测试技术，它以独特的接口将电感耦合等离子体（ICP）的高温电离特性与四极质谱仪的灵敏快速扫描特性相结合，近年来已成为一种强大的元素分析技术。
该技术具有检出限低、动态线性范围宽、谱线简单、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特征[2]，主要用于痕量分析，如动植物组织、食品、地质样品、水及环境样品中痕量元素的分析。
ICP-MS法测定合成材料面层运动场地中可溶性重金属含量
Determination of Soluble Heavy Metals in Synthetic Material Surface Sports Ground by ICP-MS
XIE Jin-cheng (Guangzhou GRG Metrology & Test Co., Ltd., Guangzhou 510656, China)
参考文献：
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在重金属检测中的应用[1]
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线性范围 （2）
元素 分析质量 线性范围 ug/L 相关系数
95 Mo
111 Cd 121 Sb 202 Hg 205 Tl
95
111 121 202 205
0 - 1.0
0 - 1.0 0 - 4.0 0 - 1.0 0 - 1.0
0.9993-0.9995
原子吸收光谱AAS
优点: 成本相对低 检测所选的个别元素时，分析速度快 可使用某些有机溶剂 缺点： 灵敏度差（检出限高） 属单元素检测技术 需要大量样品 线性范围窄 受基质干扰严重
原子荧光光谱AFS
优点: 相对便宜 灵敏度高 (检出限低) 各元素相互之间的光谱干扰少 缺点： 只能测定几种可氢化的元素，Pb、Hg、Cd、Cr、As、Zn 线性范围较窄 散射光的影响大 样品处理麻烦
电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES
优点: 适用范围广 线性范围好 可以使用有机溶剂 属多元素分析技术 缺点： 仪器成本高 检出限不够低 样品量需求大 存在各种未知、复杂的基体光谱干扰
电感耦合等离子体质谱 ICP-MS
优点: 样品需求量很少 动态范围很宽 适用有机溶剂 属多元素分析技术 可以进行同位素鉴别和测定 具有快速扫描能力（半定量） 具有卓越的检出限 干扰较少且易于消除 缺点： 仪器成本高
LA
La 0.07
AC
Ac
Th 0.03
Pa
U 0.03
Np
Pu
Am
Cm
Bk
Cf
Es
Fm
Md
No
Lr
ICPAES，GFAAS和用ICPMS的动态线性范围比较
ICPMS具有9个数量级的线性动态范围，从 ppt到1000ppm直接测定
ICP-OES测量纺织品重金属含量的不确定度评定
ｅ ｐ ｎ ｅ ｎ ｅｔ ｉｔｅ （一 ）ｏ ｈ ｏ ｕ ｎ ｃ ｅ ｎ ｏ ｐ ｒｗｅｅ ００ ２ ｍｇ ｋ ， ．０ ｍｇ ｋ ｎ ．７ ／ ｇ ｘ ａ ｄ ｄ ｕ ｃ ｒａｎｉ ｓ ２ ｆｃ ｒ ｍｉｍ， ｉｋ ｌａ ｄ ｃ ｐ ｅ ｒ ．５ ／ｇ ０ １ ／ ｇａ ｄ ００ ０ ｍｇ ｋ
关 键 词 ： 不确 定度 ； 不 确 定 度 评定 ； ＩＰ Ｏ Ｓ Ｃ — Ｅ ；铬 ；镍 ； 铜
中图 分 类 号 ：Ｔ １ ７４ Ｓ０．
文 献 标 志 码 ：Ｂ
文 章编 号 ： １ ０ ０ ３（０ １０ —０ ９ ０ ０ １ ７ ０ ２ １） ３ ０ ２ ３
Ｅｖ ｌ ａｉ ｎ ｏ ｅｕ ｃ ｒａｎ ｙ ｆ ｒｍ ｅ ｓ ｒ ｍ ｅ ｔｏ ｅ ｖ ｅ ａｓｃ ｎ ｅ ｔｉ ｅ ｔｌ ｙ ａｕ ｔｏ ｆｔ ｎ ｅ ｔ ｉｔ ｏ ａ ｕ ｅ ｎ ｆｈ ａ ｙｍ ｔ ｌ ｏ ｔｎ ｔｘ ｉｅｂ ｈ ｎ Ｉ ｄ ｔｖｅ ｙ Ｃｏ ｌ ｄ Ｐｌ ｓ ａＯｐ ｉ ａ ｉ ｓｏ ｐ ｃｒ ｍ ｅ ｒ ｎ ｕｃ ｉ ｌ ｕｐ ｅ ａ ｍ ｔｃ ｌ Ｅｍ ｓ ｉ ｎ Ｓ ｅ ｔｏ ｔｙ
纺织品中可萃取重金属的测定
纺织品中可萃取重金属的测定
<strong>检测纺织品中重金属的重要性</strong>
现在，在全球范围内检测纺织品中的重金属，已经成为生产和销售纺织品的重要环节。
重金属可以污染空气、水和土壤，对人类的活动和健康造成严重的损害。
因此，检测纺织品中的重金属，对确保人们对服装的健康使用至关重要。
在检测纺织品中重金属时，可以采用总有机碳（TOC）测定法。
这种方法可以快速、准确地测定纺织品中的重金属含量，可以检测范围广泛，从元素的数值到微量的重金属，都有可能检测到。
总有机碳（TOC）测定法是纺织品中重金属检测的最佳选择。
另外，由于重金属的危害程度，企业必须严格遵守法律法规，以防止纺织品中的重金属含量超标。
除了上述测定方法外，还可以采用X射线荧光光谱、高效液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱法等技术手段检测纺织品中的重金属含量。
总而言之，检测纺织品中重金属对人们的健康和社会稳定至关重要。
首先，相关部门要加强对纺织品市场的监督，督促纺织品企业严格按照国家标准控制重金属含量，维护消费者的健康和社会稳定。
其次，消费者应根据所购商品的品牌和质量，明智地选择纺织品，保护自己的健康。
ICP-MS法测定纺织品可萃取重金属含量不确定度分析
ICP-MS法测定纺织品可萃取重金属含量不确定度分析李艳玲【摘要】采用ICP-MS法测试了纺织品中9种可萃取重金属含量,对试验过程中引入的不确定度,进行了分析和计算,并合成不确定度,给出了扩展不确定度.结果表明,对测试方法影响较大的不确定度分量是标准工作曲线配制,而天平称量产生的不确定度影响最小.【期刊名称】《纺织科技进展》【年(卷),期】2018(000)011【总页数】4页(P40-43)【关键词】不确定度;ICP-MS;纺织品;重金属【作者】李艳玲【作者单位】北京市纺织纤维检验所,北京 100024;国家纺织及皮革产品质量监督检验中心,北京 100024【正文语种】中文【中图分类】TS107纺织品中常见的重金属元素有铬、钴、镍、铜、砷、镉、锑、铅和汞等,其来源主要是加工过程中使用的染料和助剂。
若不严格控制其含量将危害人体健康,同时也会造成环境污染,因此准确测定纺织品中重金属含量至关重要,而不确定度可以作为对检测数据客观真实性评价的标准之一。
ICP-MS法具有检出限低、分析精密度高、分析速度快、动态线性范围宽且谱线简单等特征,已被证实可作为纺织品和皮革中多种重金属如铬、钴、镍、铜、砷、镉、锑、铅和汞的检测[1-4],但是对于方法的不确定度研究较少。
本文采用ICP-MS法测定纺织品中9种可萃取重金属含量,并参照JJF 1059.1[5]对测量不确定度进行了分析。
1 试验部分1.1 仪器和试剂仪器:Agilent 7500cx ICP-MS。
试剂:硝酸,氯化钠,二超纯水磷酸二氢钠,氢氧化钠,L-组氨酸盐酸盐。
模拟酸性汗液:准确称取0.5 g L-组氨酸盐酸盐,5.0 g氯化钠,2.2 g二超纯水磷酸二氢钠,置于1 L容量瓶中,超纯水定容。
用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调整试液p H值至5.5±0.2。
标准溶液:铬（1 000μg/ml）、钴（1 000μg/ml）、镍（1 000μg/ml）、铜（100μg/ml）、砷（100μg/ml）、镉（1 000μg/ml）、锑（100μg/ml）、铅（1 000μg/ml）、汞（1 000μg/ml）。
ICP-MS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素
用 品和 装 饰 材 料 ） 的 ９ 可 迁 移 重 金 属 元 素 ， 析结 果 令 人 满 意 。 中 种 分 关键词 ： 电感 耦 合 等 离子 体 质 谱 （Ｃ － ） 纺 织 品 ； 金 属 ； 迁移 Ｉ ＰＭＳ ； 重 可
中 图分 类 号 ： ５ ． ３ Ｏ ６ ７ ６ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ４ ２ ９ （ ０ １ ０ —２ ６ ０ １ ０－９ ７ ２ １ ）４０ ４—６
ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｒ ｑ ｉｅ ｎ ｓ ９ ｍｉ ｒ ｔ ｒ ｅ ｖ ｔ ｌ ｎ ４ ｐ ｏ ｕ ｔ ｃａ ｓ ｓ ｏ ｅ ｔｌｓ ｈ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｅ ｕ ｒ ｍｅ ｔ ． ｇ ａ ｏ ｙ ｈ ａ ｙ ｍｅ ａ ｓ ｉ ｒ ｄ ｃ ｌｓ ｅ ｆ ｔ ｘ ｉ ， ｅ ｉ ｃｕ ｉ ｇ ｐ ｏ ｕ ｔ ｏ ａ ｉ ｓ ｒ ｄ ｃ ｓ ｗｉｈ ｄ ｒ ｃ ｏ ｔ ｃ ｏ ｓ ｉ ｎ ｌ ｄ ｎ ｒ ｄ ｃ ｓ ｆ ｒ ｂ ｂ ｅ ，ｐ ｏ ｕ ｔ ｔ ｉｅ ｔｃ ｎ ａ ｔｔ ｋ ｎ，ｐ ｏ ｕ ｔ ｔ ｏ ｔｄ ｒ ｃ ｒ ｄ ｃ ｓ ｗｉ ｕ ｉｅ ｔ ｈ
ａ ｓ；ｍ ｉ ｒ ｔ ｒ ｌ ｇａｏｙ
２ Ｏ世 纪 ８ 年 代 以来 ， 欧洲 环 保 主义 潮 流 Ｏ 受 的影 响 ， 费者 在 购买 纺 织 品时 ， 纺织 品 的安 消 对 全性 、 康性 提 出了更 高 的要 求 。１ ９ 健 ９ ２年 ， 国际
环保 纺 织 协 会 （ ｋ — ｘ 制 定 了 Ｏｅ ｏＴｅ Ｏｅ ｏＴｅ ） ｋ— ｘ
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探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用
探讨ICP—MS法在测定痕量贵金属中的应用ICP-MS法是测定痕量和超痕量元素的一种分析手段，我国应用该法测定贵金属已有十多年历史，近年来的研究应用发展较快。
論文简单介绍了ICP-MS法的分析性能及其测定贵金属的分析程序；着重介绍了我国分析工作者用ICP-MS 法测定贵金属在岩矿分析、金属材料分析和环境生物样品分析中的研究应用概况。
标签：ICP-MS法；电感耦合等离子体质谱法；痕量贵金属电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是检测复杂体系中痕量和超痕量元素的一种分析技术，它创立于1980年。
1984年我国引进了一台英国的ELAN250ICP-MS仪器并投入使用，从此以后，有关ICP-MS测定元素的研究应用及仪器的引进报道在国内不断出现，近年来已成为国内许多实验室测定痕量和超痕量元素的一种例行手段，广泛地用于地矿、材料、环境、生化、医药、农业和食品等领域。
ICP-MS分析技术的原理、仪器进展及研究应用情况已有许多文献报道，本文仅对ICP-MS测定贵金属在中国的应用情况作一简要介绍。
1. ICP-MS的分析性能ICP-MS是以电感耦合等离子体（IPC）作为离子化源的一种无机质谱技术，主要由3大部分组成：IPC离子源、接口和质谱计。
通过进样系统将试样送入IPC 炬中，试样中的元素在高温下解离成离子；这些离子以超声速通过接口进入质谱计，被重新聚焦并传递到质量分析器；根据质量/电荷比（m/z）进行分离。
被分离的待测元素离子按顺序打在电子倍增管上，信号经放大后由检定系统检出。
该法具有独特的优点：①可检测的元素覆盖面广，可测定70多种元素；②图谱简单（只有201条谱线）易识，谱线少，光谱干扰相对较低；③灵敏度高，检测限低（从几个μg/L到ng/L）；④分析速度快，多元素可同时测定；⑤仪器线性动态范围大；⑥可同时测定各种元素的同位素及有机物中金属元素的形态分析；⑦易与其他分析技术联用，大大地扩展了方法应用的范围。
ICP-MS法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量
用 的 痕 量 元 素 分 析 技 术 ，因 为 它 具 有 快 速 、精 密 度 高 、准 确 性 好 、 检出 限低 等明 显高 于 ICP-AES 和 AAS 的优点。目前已广泛应用 于环境[8]、食品[9]等化学分析中。
本 研 究 采 用 ICP-MS 法 测 定皮革和纺织品中的 10 中可萃 取 重 金 属 元 素 As、Cd、Cr、Co、 Cu、Ni、Sb、Pb、Hg、Zn 的 含 量 。 探 索 并 优 化 仪 器 测 试 条 件，建 立 最优化的检测方法。采用标样测 试、加标回收 、精 密度试验等 方 法对检测方法的准确性和可行 性 进 行 分 析 ， 确 保 方 法 灵 敏 、准 确、高效。
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Vol.39/No.9/Westleather
《通用及特别技术条件》 及 GB/T 18885-2009《生态纺织品的技术 要 求》都 对 纺 织 品 中 可 萃 取 重 金 属 As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、 Pb、Hg 等 做 了 限 量 要 求 。 ISO 17072-1-2011 以 及 GB/T 22930-2008 也都规定了测定皮 革中的可萃取重金属 Pb、Cd、Cr 的方法。目前测定纺织品中可萃 取重金属有等离子体发射光谱 法[1-3]、原子 吸收光 谱法[4-5]、原子 荧光光谱法[6]等。在国内标准中， GB/T 17593.1-2006 规定了原子 吸 收 分 光 光 度 法 测 定 Cd、Co、 Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Zn 八种元素， GB/T 17593.4-2006 采用原子荧 光分光光度计法测定纺织品中 可萃取重金属 As 和 Hg，这两种 方法在仪器检测方面已经非常 成 熟 ， 但 测 试 过 程 相 对 繁 琐 ，灵 敏度也勉强能够达到要求。GB/T 17593.2-2007 介绍了电感耦合 等离子体发射光谱仪对纺织品 中 可 萃 取 重 金 属 的 测 定 ，该 方 法 相对于原子吸收分光光度法和 原 子 荧 光 分 光 光 度 法 ，有 着 更 高 的 灵 敏 度 且 更 为 方 便 快 捷 ，但 由 于纺织品的技术要求里婴幼儿 用 品 中 Pb 最 高 限 量 值 为 0.2 mg/kg，但在 GB/T 17593.2-2007 中 ICP-AES 测定检出限为 0.23 mg/kg， 如 果 用 来 测 定 婴 幼 儿 用 品，就很难保证结果的准确性。 因 此 ，建 立 一 种 准 确 、快 速 、灵 敏 的方法来测定皮革和纺织品中 的可萃取重金属具有非常重要 的意义。
ICP—MS内标法和外标法测定纺织品中部分重金属含量
ICP—MS内标法和外标法测定纺织品中部分重金属含量作者：李艳陈苗苗吴秀芳曹翔来源：《中国纤检》2017年第07期摘要：本文使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定纺织品中钴、镍、铜、镉和锑5种重金属元素含量，并采用内标法和外标法分别定量分析，比较了两种定量方法的差异。
结果表明，内标法定量工作曲线线性、加标回收率及相对标准偏差均优于外标法。
关键词：ICP-MS；纺织品；重金属；内标法；外标法1 引言针对纺织品中可迁移重金属的限量，国际环保纺织协会制定了Oeko-Tex Standard 100标准[1]；我国也制定了相关标准，如FZ/T 81014—2008、GB/T 18885—2009和FZ/T 73025—2013等，检测方法主要采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、紫外-可见分光光度法和原子荧光分光光度法等，但是这些方法有的检出限较高，有的无法同时对纺织品中多种重金属元素进行测定。
ICP-MS法作为一种重金属元素测定的非标准分析方法，具有检测速度快、重现性好、灵敏度高、检出限低、线性范围宽和多元素同时测定等优点，在纺织品和皮革重金属检测领域已有广泛研究和应用[2-4]。
本文采用ICP-MS同时测定纺织品中部分重金属元素，并分别采用内标法和外标法进行定量分析。
2 试验部分本试验采用空白纯棉贴衬加标的方式进行测试。
2.1 仪器和试剂电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、恒温水浴振荡器、三角烧瓶、玻璃砂芯漏斗。
酸性汗液：准确称取0.5g L-组氨酸盐酸盐、5.0g氯化钠、2.2g二水磷酸二氢钠，置于1L容量瓶中，超纯水定容。
用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整试液pH值至5.5±0.2。
标准溶液：钴、镍、镉，均为1000µg/mL；铜、锑、混合内标溶液，均为100µg/mL。
2.2 样品分析将试样剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样，精确至0.01g，置于具塞三角瓶中。
纺织品中可萃取重金属检测的半定量方法
纺织品中可萃取重金属检测的半定量方法作者：林鋆来源：《中国纤检》2012年第14期摘要：本文采用带八级杆碰撞反应池系统（Octopole Reaction System）的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），建立了一套完整、快速检测纺织品中可萃取重金属元素的半定量方法。
对样品进行半定量分析和加标回收试验，结果表明：该套方法可以有效地消除干扰，实现对纺织品中多种可萃取重金属的快速检测，测定结果与实际标准溶液的偏差在10%以内，加标回收率为86.2%~104.2%。
关键词：电感耦合等离子体质谱仪；纺织品；可萃取重金属；半定量方法1 引言随着现代服装款式的多样化，大量颜色鲜艳的染料被用来对织物上染，一些重金属随之残留在纺织品中。
这些残留的重金属通过汗液被人体吸收，难以排出体外，久而久之对人体的健康有极大的危害。
因此，各国对纺织品中可萃取重金属的含量都有明确的限量规定及对应的标准及检测方法。
电感耦合等离子体质谱仪具有样品需求量少[1-2]，动态范围宽，多元素同时分析，快速扫描，卓越的检出限，干扰少易于消除等优点[3-4]。
除了常规试验中被用于全定量分析（FullQuant Analysis）外，它还被用于半定量分析（SemiQuant Analysis）中。
它是确定未知样品中所有元素浓度的一种分析方法。
全定量分析（FullQuant Analysis）是对分析的每一种元素配制标准溶液，制作标准曲线来进行定量分析；半定量分析（SemiQuant Analysis）则是根据各个元素的响应因子对未知样品中的元素进行粗定量。
与全定量分析相比，半定量分析更加简单、直接，不需要校正曲线，为全定量分析提供未知样品中待测元素的浓度范围。
2 试验部分2.1 仪器Agilent 7700x ORS-ICP-MS（Octopole Reaction System 八级杆反应系统电感耦合等离子体质谱仪）；DHZ-CA大容量恒温振荡器；梅特勒AL204型电子分析天平；pH计（pH510）；精密微量移液器；德国BRAND量筒（100 mL）；载气为99.999%的高纯氩气。
金化学分析方法ICPMS测定试验报告
金化学分析方法ICPMS测定试验报告ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，感应耦合等离子体质谱法）是一种分析化学方法，可以用来测定金化学元素的含量和分布。
本试验旨在使用ICPMS方法对样品中的金含量进行测定，并得出准确的结果。
首先，我们选择了一种包含金元素的样品进行分析。
样品的准备过程包括取样、样品消解和稀释等步骤。
取样的过程需要注意防止污染，以免影响分析结果。
样品消解可以使用强酸进行，通常选择硝酸和氢氟酸混合物。
消解过程要保持温度稳定，并且需要充分消解使样品中的金离子化。
为了获得高精确度的测定结果，我们选择校准曲线法进行分析。
校准曲线法是通过制备一系列已知浓度标准溶液，利用这些溶液的信号强度与浓度建立一条直线曲线，从而利用待测样品的信号强度确定其金含量。
在ICPMS测定中，我们通过加入内标元素来减小分析误差。
比如，我们选择添加铯（Cs）为内标元素。
在测定过程中，我们选择合适的操作参数，如电压、气体流量和采样速度，以获得最佳的分析结果。
通过优化这些参数，可以提高分析的准确度和灵敏度。
同时，我们还需要进行质控实验来确保分析结果的可靠性。
质控实验包括测定空白样品、重复测定和添加标准品等。
测定完成后，我们对ICPMS得到的数据进行处理和分析。
首先，计算出待测样品的金含量。
通过校准曲线法，可以利用样品的信号强度确定其金含量。
然后，我们可以根据样品的情况，对结果进行进一步分析和解释。
比如，根据金的含量，我们可以评估样品的纯度或者确定金所构成的化合物。
在本次试验中，我们得到了样品中金的含量为Xg/L。
与预期值进行对比后，我们得出结论：ICPMS测定方法能够精确测定样品中金的含量。
同时，我们在质控实验中获得了良好的结果，进一步验证了分析方法的可靠性。
总而言之，本次实验使用ICPMS方法成功测定了样品中金的含量，并获得了准确可靠的结果。
ICPMS是一种广泛应用于金化学分析领域的高灵敏度、高准确度的分析技术，具有重要的科学研究和实际应用价值。
ICP-MS2000检测环境中重金属元素的解决方案
3
2.2 电感耦合等离子体质谱 ICP-MS 2000 仪器简介 电感耦合等离子体质谱仪 (简称 ICP-MS），是 20 世纪 80 年代发展起来的一
O.01)
2
铜
≤ 0.01
1.0
1.0
1.0
1.0
3
锌
≤ 0.05
1.0
1.0
2.0
2.0
4
硒
≤ 0.01
0.01
0.01
0.02
0.02
5
砷
≤ 0.05
0.05
0.05
0.1
0.1
6
汞
≤ 0.00005 0.00005
0.0001
0.001
0.001
7
镉
≤ 0.001
0.005
0.005
0.005
种新的微量（10-6）、痕量（10-9）和超痕量（10-12）元素分析技术。可测定元素 周期表中大部分元素，超低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、 精密度高、分析速度快、可实现同位素分析。
ICP-MS2000 是天瑞自主研发，国内首台国产产业化电感耦合等离子体质谱仪， 仪器整体性能优异，已广泛应用于环境、食品、矿产行业、半导体、核工业、石 油化工、医药及生理分析领域等。
在有环保行业中，环境中水体、土壤、大气中各种元素的测试方法及标准常用 的有分光光度法、原子吸收光谱法、ICP-OES 法、原子荧光光谱法及电感耦合等 离子质谱法等各种化学分析方法，但电感耦合等离子质谱（ICP-MS）因具有极低 的分析检测限、很宽的动态线性范围、干扰少、分析精密度高、速度快和可同时 测定多元素等技术优势，由于这些优势，ICP-MS 已被广泛应用于环境中水体、 土壤、大气中的元素分析和测试。
ICP-M：重金属元素分析的重要手段
ICP-M：重金属元素分析的重要手段作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2010年第1期李小波赛默飞世尔科技ICP-MS．即电感耦合等离子体质谱仪，是Inductive Coupled Plasma-mass Spectrorneter的缩写。
CP分析元素的原理为：待检样品经前处理成溶液后，被引入ICP并在ICP的高温环境下离子化，其中代表样品组成的多种元素离子被ICP-MS的接口提取到高真空的质谱仪中，经过质量筛选器（四级杆、飞行时间或磁场）的筛选，具有特定质荷比(M／Z)的离子被传输和检测。
由于不同元素的离子具有不同的质荷比，所以．ICP-MS可以分析元素周期表中多达80多个元素，当然也包括食品中含有的一些微量、痕量有毒有害元素。
ICP-,MS应用现状目前lCP-MS已经在环境、地质、食品、农产品、药品、生物医学、金属、微电子等行业得到广泛应用。
在国内市场，ICP-MS在环境、地质行业的应用最为广泛和成熟，在食品、农产品行业最近才得到应用，但是相对石墨炉原子吸收方法(GF-AAS)以及原子荧光法(AFS)，ICP-MS 分析方法用于分析检测食品中多种重金属元素(As、Cd、Hg、Pb、Cr)具有极低的检出限。
伴随着越来越多ICP-MS国家标准的出台，CP-MS必将逐渐取代GF-AAS及AFS，成为食品中重金属元素分析的首选方法。
典型ICP-MS产品目前ICP-MS的主要生产商均为欧美公司，如赛默飞世尔科技、珀金埃尔默、安捷伦科技有限公司等。
赛默飞世尔科技的ICP-MS包括四级杆CP-MS和磁质谱ICP-MS。
X Series 2为四级杆ICP-MS，配有两路碰撞反应池气体控制，适合所有行业的样品分析，而高分辨的磁式CP-MS EIement 2则具有更强的低含量检测能力和去干扰能力，适合复杂基体中易受干扰的痕量元素分析，多应用于微电子和高纯金属行业。
赛默飞世尔科技的×Series 2ICP-MS是一款性能卓越、使用灵活的四级杆ICP-MS，采用了独特的模块化设计，并且进样系统、接口及碰撞反应池的配置皆可进行灵活的选择，可以满足最广泛类型样品的分析。
ICP-OES法测定纺织品中可萃取重金属铜的不确定度评定
3 数学模型
根据 标 准 要 求 的 检 测 方 法,纺 织 品 中 重 金 属 含 量
计算的数学模型为:
Xi =
(
ci -ci0)
V
m
(
1)
式(
1)中,Xi 为试样中可萃取重金属元素的含量,
mg/kg;
ci 为样液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度,mg/L;ci0
.50、
1
.00、
1
.50 mg/L 的 Cu 系 列 标
用,即配制成 10μg/ml的 Cu 标准工作溶液。
外,其余操作与上述完全一致。
系列 标 准 工 作 溶 液:将 标 准 工 作 溶 液 分 别 稀 释 配
准工作溶液,供试验用。详细配置方法见表 1。
μg/ml的 Cu 单 元 素 标 准 储 备 液 1 ml于 100 ml容 量
Mi
l
l
i
-Q)。
1
.2 化学试剂
/ml(国家有色金属及电子材
Cu标准储备液10
0
0μg
料分析测试中心);浓硝酸;
L
-组氨酸盐酸盐—水合物、氯
/L 氢氧化钠。
化钠、
磷酸二氢钠二水合物、
0
.1mo
l
1
.3 萃取处理
用电子天平分别称取 0
.5gL
-组氨酸盐酸盐—水
合物、
5
.0g 氯化钠、
2
.2g 磷 酸 二 氢 钠 二 水 合 物,置 于
.00g=7
.218×10-5
4
.1
.2 溶液萃取体积引入的不确定度 Urel(v) (
B 类)
)
ICPMS法测定纺织品中9种可迁移重金属元素 (1)
表1 仪器工作条件
Table 1 Conditions of instrument
萃取电压/
V - 122. 0
透镜 1/
V - 1 140
透镜 2/
V - 67. 5
透镜 3/
V - 191. 4
极偏压/
V/ 0. 9
采样深度/
mm 160 D1 电压/ V - 39. 2
水平/
mm 77
垂直/
mm 360 D2 电压/ V - 140
冷却气/
(L/ min) 13. 0
辅助气/
(L/ min) 0. 90
雾化气/
(L/ min) 0. 81
功率/
W 1 200
模拟电压/
V 1 800
总电压/
V 3 184
聚焦电压/
V 19. 0
六极杆偏压/
V - 1. 0
表2 采集参数
Table 2 Acquisition parameters
20 世纪 80 年代以来 , 受欧洲环保主义潮流 的影响 , 消费者在购买纺织品时 , 对纺织品的安 全性 、 健康性提出了更高的要求 。1992 年 , 国际
环保 纺 织 协 会 ( Oeko2 Tex ) 制 定 了 Oeko2 Tex Standard 100 [ 1 ] 标准 , 该标准每年修订一次 , 其 禁用或限制使用的化学物质种类不断增加 ,限量
Determination of 9 Migratory Heavy Metals in Textiles by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
WAN G Xin ,XIN G Yuan2na , C H EN Ze2yo ng
ICP-MS法快速测定鞋类中的重金属含量
ICP-MS法快速测定鞋类中的重金属含量
吴秀芳
【期刊名称】《中国纤检》
【年(卷),期】2022()1
【摘要】本文以硝酸为消解溶剂对鞋类部件进行微波消解,消解完成后用水定容,溶液经无机滤膜过滤后,用ICPMS进行测定,内标法定量。
结果表明:在0~25μg/L范围内,As、Pb、Cd 3种元素的检出限分别为0.0083μg/L、0.0075μg/L、
0.0016μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9995和0.9999。
在4μg/L、8μg/L、18μg/L 3个浓度下的加标回收率为80%~92.8%。
相对标准偏差为3.2~9.8。
试验表明该方法具有较高的准确度与精密度,又相对简单快速,可以用于鞋类重金属的测定,并以此方法对市售的100双鞋进行了检验,As的合格率为100%,Cd和Pb均有不合格。
【总页数】2页(P68-69)
【作者】吴秀芳
【作者单位】北京市产品质量监督检验院;国家纺织及皮革产品质量监督检验中心【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
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ICP-MS法对蒙药材藤黄中5种重金属元素含量测定4.ICP-MS法同时测定粮食中6种重金属元素含量的研究5.微波消解-ICP-MS法同时测定壮药九龙藤中6种重金属元素的含量
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的干扰．载气中存在的时原子也是干扰源。
本文采用了开启反应池的Ｈｅ模式．可以有效减少双 原子．氧化物等对待测元素的影响。为了更加精确地减少 测定的干扰．对待测元素选择合适的同位素和内标物．也 是非常必要的。综合分析各种基质中存在的分子原子．确 定待测的９种元素吲的最佳同位豢和内标物如表２所示。 表２ ９种元素对应的同位素和内标物 溶液２（含有ｚｎ、Ｃｄ，ｓｂ、Ｐｂ每种元素各２０ ｐｐｂ）检 测得出的试验数据见表４。 表４溶液２在不同稀释倍数下检测数据ｐｐｂ
以ＧＢ／Ｔ
关键词：ＩＣＰ—ＭＳ；纺织品；可萃取重金属
随着人们环保意识的增强。纺织品的生态安全越来越 受到人们的重视，纺织品中的可萃取重金属会通过人体的 汗液进入到人体皮肤里面，这些重金属会严重危害身体健 康．因此，国家明确制定了纺织品中可萃取重金属的限量 要求和检测方法．婴幼儿服装标准更是将可萃取重金属内 容写入产品标准中强制执行，可见国家对此项目的重视。 电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ．ＭＳ）技术在重金属含量 的检测上已经得到了长足的发展，这种技术不仅检测速 度快．重现性好，还具有高灵敏度，低检出限．宽动态 范围和多元素同时测定等优势。但研究发现，高盐基质 的溶液会对ＩＣＰ—ＭＳ仪器本身的灵敏度造成一些影响．而 纺织品中的可萃取重金属检测所使用的酸性汗液恰恰就 是高盐的基质溶液．因此，探讨检测中如何做到避免高 盐基质对仪器测定的影响以得到更加准确的结果．具有 一定的意义。
一检‰辨１
ＩＣＰ．ＭＳ法测定纺织品中可萃取重金属方法探讨
Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ
ｏｎ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｅｘｔｉｌｅｓ Ｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅ
Ｈｅａｖｙ Ｍｅｔａｌｓ ｂｙ ＩＣＰ－ＭＳ Ｍｅｔｈｏｄ 文／刘真黄勇
摘要
１８８８５—２００９中规定的９种重金属元素为对象，采用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ．Ｍｓ）法测定纺织品 中可萃取重金属含量。介绍了如何优化仪器条件，采用合适的内标物和同住素，并通过比较分析得出试验溶液 最合适的稀释倍数，从而为大批量，简便、高准确性检测纺织品中可萃取重金属含量提供条件。
【１】周牡艳，鲍国芳，昊坚，等．ＩＣＰ—Ｍｓ法测定纺织助荆中
的重金属含量川．印染，２００９，１（２１）：３５．３６．
【２】谢华林，李立波，贺惠，等．ＩＣＰ—Ｍｓ法测定纺织品中痕 量重金属的研究叨．印染助剂，２００４，２（３１）：４８．５０．
１００（２０１０）生态纺织品标准１００通
４结论
ＩＣＰ・ＭＳ具有检测速度快．重现性好．还具有高灵敏
【３】Ｏｅｋｏ－ｔｅｘ
Ｓｔａｎｄａｒｄ
用及特别技术条件【ｓ】．
【４】中华人民共和国国家标准．ＧＢ／Ｔ １７５９３—２００６纺织品重
度．低检出限．宽动态范围和多元素同时测定等优势．对
快速检测纺织品中可萃取的重金属含量有很大的意义。通 过合理的仪器条件以及采用内标法和选择合适的同位素以
金属的测定【Ｓ】．
在日常检测中，经常遇到人造革．合成革材质面料， 但是目前国内没有相关的鉴别方法标准或准确的定义，致使 在出具报告时没有准确的依据，只能凭经验或习惯进行判 断．由此造成标识混乱。因此．在相关鉴别方法标准出台 前。确定合理的合成革与人造革分类原则是非常必要的。 ｌ
国内相关标准及文献中的定义及分类
目前．国内与合成革．人造革相关的标准大约有
２００９都规定了１０种限量重金属元素，除了Ｈｇ．其他元 素采用ＩＣＰ—ＭＳ技术基本都能得到较好的检测。标准规 定的试验方法是采用酸性汗液来萃取纺织品中的重金 属，并通过含量计算确定是否符合限量值。而酸性汗 液基质属于高盐基质，含有Ｌ－组氨酸盐酸盐一水合物 ｌＣ６Ｈ９０３Ｎ２－ＨＣＩ－Ｈ２０）．氯化钠（ＮａＣＩ）和磷酸二氢钠 二水合物ＩＮａＨ２Ｐ０４－２Ｈ２０）１４］ｅ在ＩＣＰ・ＭＳ分析中．Ｎａ＋． ＣＩ一．ＰＯ．一．Ｏ：一．ＯＨ一实际上都会对检测元素造成一定
采用溶液３（含有Ｚｎ．Ｃｄ。Ｓｂ每种元素各５０ ｐｐｂ）检 测得出的试验数据见表５。
表５溶液３在不同稀释倍数下检测数据ｐｐｂ
采用溶液４（含有Ｚｎ．Ｃｄ．Ｓｂ每种元素各２００ 测得出的试验数据见表６。
ｐｐｂ Ｊ检
３萃取溶液浓度的确定
ＧＢ／Ｔ
表６溶液４在不同稀释倍数下检测数据表ｐｐｂ
１７５９３－－２００６规定．纺织品中可萃取重金属含
最终到达质谱检测器：质谱（ＭＳ）是离子检测器，检测 由ＩＣＰ形成的离子。 本文使用Ａｇｉｌｅｎｔ ７５００系列，采用四级杆的质谱检测 器。检测过程是将液体样品带入雾化室．汽化后形成气溶 胶进入等离子体，然后在等离子体中把样品干燥成微小颗 粒，并进一步分解成分子．原子最终变成离子．进而被引 入到质谱分析系统中进行检测【ｌ】。 样品基体中存在的双原子离子．氧化物分子等容易 对测定造成干扰。采用高盐雾化器，可增加仪器对高盐基 体溶液的稳定性，但是同时仪器条件也要相应进行调节。 通过调节仪器的各种参数使其灵敏度达到最高，氧化物． 双电荷水平达到最低，适当延长提取时间，并增加重复测 定次数．可提高仪器工作参数的稳定性。经过仪器调谐试 验，所得的比较合适的仪器参数见表１【２】． 表ｌ试验所得的仪器参数
，５４中国纤检２０１１｛ｇ ３月（下）
万方数据
■检‰辨１
浅析合成革与人造革的区别
Ｔｈｅ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ
Ｂｅｔｗｅｅｎ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｌｅａｔｈｅｒ
ａｎｄ Ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ Ｌｅａｔｈｅｒ
文侏小芬李卫东
摘要
通过对当前国内相关标准及文献的论述与讨论，提出合成革与人造革的分类原
则，并对目前相关的鉴别方法进行阐述． 关键词：合成革；人造革；分类；鉴别方法
１．１国内相关标准中的定义及分类
十几个，定义及分类方法主要依据为基层材料．涂覆材
以防不确定度的引入增大。 通过分析可知，不稀释进样不仅仅无法在大多数情况 下得到较好的数据．而且会造成仪器寿命受损，而适当的 稀释会令结果误差更小，具体的稀释倍数可根据实际情况 确定。
中可萃取重金属含量的检验工作具有很重要的意义。 参考文献：
２干扰分析和同位素确定
Ｏｅｋｏ—ｔｅｘ
混合元素．４种含量的溶液，分别用稀释１０倍．２０倍，１００
Ｓｔａｎｄａｒｄ １００（２０１０）‘朝和ＧＢ／Ｔ
１８８８５—
倍的酸性汗液测定．并分析所得的结果。 溶液ｌ Ｉ含有Ｃｏ．Ｎｉ．Ｃｕ．Ｃｄ．Ｓｂ．Ｐｂ每种元素各 ５ｐｐｂ）检测得出的试验数据见表３。 表３溶液ｌ在不同稀释倍数下检测的数据ｐｐｂ
ｌ仪器特点和参数优化
ＩＣＰ．ＭＳ是一种无机元素分析技术，能够检测样品中 无机元素的含量。ＩＣＰ．ＭＳ仪器主要包括两大部分：电感 耦合等离子体（ＩＣＰ）是一种高温离子源，能够把引入的
样品从分子状态变成离子状态，形成的离子通过离子透镜
２０１１：年３月（下）
采取一次稀释的方式。因此．本文尝试将不同
【５】中华人民共和国国家标准．ＧＢ／Ｔ １８８８５－－２００９生态纺织
及合理的稀释萃取液，使基体干扰和试验不确定性有效减
小．从而得到更加准确的试验数值．对大批量检测纺织品
品技术要求［Ｓ】．
（作者单位：广州市纤维产品检测院） 中国纤检５５
２０１１｛ｌａ
３Ｂ（下）
万方数据
量的检测，需要采用人工配制的模拟汗液来进行萃取．并 规定了萃取温度，时间．振荡频率等试验条件。人工酸性 汗液里面含有钠盐．而高盐基体溶液在进入ＩＣＰ－ＭＳ仪器 中会随着雾化液喷入锥孔．并在锥孔附近沉积，导致仪器 的灵敏度下降，甚至仪器波动，影响检测结果的准确性。 因此．应该尽量减少钠盐溶液的浓度。但是标准并没有说 明．盐浓度多少的溶液才是比较适合ＩＣＰ－ＭＳ检测的。从 酸性汗液的配制可以得出其钠盐含量是１．８％．这个浓度的 高盐基质溶液进到仪器中，会造成仪器本身不稳定以及波 动干扰，应该进行稀释，但是稀释的不同会带来更多的不 确定度．因此．确定一个合适的稀释倍数．对检测结果的 准确性是很有帮助的。 考虑到试验操作的简便和稀释所带来的不确定性因 综合以上４个表格：从低浓度表３数据看出．不稀释 得到的结果较好．稀释ｌＯ倍得到的结果次之．但是对不稳 定元素Ｐｂ来说．稀释ｌＯ倍的效果较好。因此．若样品的含 量较低．建议可以不稀释直接进样，若检测Ｐｂ可以采取稀 释ｌＯ倍的方法进样；从中浓度表４和表５的数据看出．除了 稳定元素Ｃｄ的影响不大，其他元素在稀释１０倍进样的条件 下．明显会比直接进样得到的数据更加接近真实值；从较 高浓度表６看出．稀释２０倍的数据对于各种元素来说，都 是比较稳定的在合理的误差范围内的。因此若样品浓度比 较大．可以适当提高稀释倍数．但是稀释浓度不宜过大，