s硫化物含量测定

燃烧-碘量法测定硫

(硫)的质量 mg/ mL； VT 为试样消耗碘酸钾标准溶液的 mL;ms 为称取试样的质量， g。
式中,fT 为 1 mL 标准滴定溶液相当于被测元素
体积，mL;V0 为空白消耗碘酸钾标准溶液的体积，
2 结果与讨论
2.1 燃烧温度
的质量， mg/mL； m 为所称取标准物质硫的质量， g;V1
是温度。对炉温的要求是 1 250～1 300 ħ ，其次，在
关键词
0 引言
硫元素作为大自然中常规元素，它不但分布在大气、水中、而且在矿石中分布也很广泛。硫矿石中硫含量的主要测定方法有：重量法、燃烧中和法、燃烧 - 碘量法、高频燃烧红外吸收法、电感耦合等离子体发射光谱法、 X 射线荧光光谱法等。重量法流程长，操作复杂；燃烧中和法中标准溶液不能基准配制，而燃烧 - 碘量法因其经济、准确、快速、易于操作等特点，在许多实验室至今仍在广泛应用。在许多燃烧-碘量法的分析中，其助熔剂多为铜片、锡粒、钨铁矿石中硫取得了满意的结果。粒等，本文采用石英砂为助熔剂，空气为载气，测定
加入 0.2～0.5 g 石英砂，用铁钩将其送入管式电炉燃烧管中央高温部分，塞上橡皮塞，以 700~800 mL/min 的载气 ( 空气) 流量通入燃烧管中，使生成的 SO2 经导
管通入吸收管中，并不断地用碘酸钾标准溶液滴定。在整个燃烧过程中，使吸收液始终保持浅蓝色不消失。当蓝色消退减慢时，可加速通入载气，当溶液的色度恰到于开始滴定前的蓝色相同，并在 1 min 内不变即为终点，取出瓷舟。 1.3 分析结果的计算 ω （S） /10-2=fTˑ （VT-V0） /msˑ10
杯中，加 10 mL 水使成糊状，加 90 mL 沸水，搅拌并加热至沸，加 3～4 滴 HCl，混匀至室温，现用现配。 mol/L]: 称取 0.3566 g 或 0.7132 g 碘酸钾于 100 mL 烧 2 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ⑸ 稀盐酸（1+66）分析纯。

硫化物测试方法

6硫化物6.1 N，N-=乙基对苯二胺分光光度法6.1.1 范围本标准规定了用N，N-=乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。

24GB/T 5750.5-2006本法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg／l。

的硫化物的测定。

本法最低检测质量为1.0tig，若取50 mL水样测定，则最低检测质量浓度为o．02 mg/L。

亚硫酸盐超过40 rng／l.，硫代硫酸盐超过20 mg/L，对本标准有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。

6.1.2原理硫化物与N，N-=乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。

6.1.3试剂6.1.3.1 盐酸(P20一1.19 g/ mL)。

6.1.3.2盐酸溶液(1+1)。

6.1.3.3 乙酸(Pzo =1- 06 g/ mL)。

6.1.3.4 乙酸锌溶液(220 g/L):称取22 g乙酸锌[ZTl(CH3COO)Z．2Hz0]，溶于纯水并稀释至100 mL。

6.1.3.5 氢氧化钠溶液(40 g/L)。

6.1.3.6硫酸溶液(1+1)。

6.1.3.7 N，N-=乙基对苯二胺溶液：称取0.75 gN，N-=乙基对苯二胺硫酸盐[(CZHS)ZNC6H4NHZ·H2 S04，简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐]，溶于50 mL纯水中，加硫酸溶液(1+1)至100 ml。

混匀，保稃于棕色瓶中。

如发现颜色变红，应予重配。

6.1.3.8氯化铁溶液(1000 g] L)：称取100 g氯化铁(FeCI3.6Hz O)，溶于纯水，并稀释至100 mL。

6.1.3.9抗坏血酸溶液(10 g／l。

)：此试剂用时新配。

6.1.3. 10 Na2 EDTA溶液：称取3，7g乙二胺四乙酸二钠(C，。

H1z Na2·2Hz O)和4.0 g 氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1 000 mL。

6.1.3. 11 碘标准溶液，[c(l/212) =0. 012 50 mol/L]：称取40 g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解。

分光光度法测定硫化物,

分光光度法测定硫化物,
分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定溶液中特定
物质的浓度。

在测定硫化物的过程中，通常会使用分光光度法来测
定硫化物的浓度。

该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测
定其浓度。

首先，样品中的硫化物会与特定的试剂发生化学反应，生成具
有特定吸光度的化合物。

然后，通过光度计测量样品溶液对特定波
长的光的吸光度，根据比色法原理，可以推算出硫化物的浓度。

分光光度法测定硫化物的优点之一是其灵敏度高，可以测定较
低浓度的硫化物。

此外，该方法操作简便，结果准确可靠。

然而，
分光光度法也存在一些局限性，比如可能受到其他溶液成分的干扰，需要进行样品预处理和校正。

在实际应用中，分光光度法测定硫化物需要严格控制实验条件，选择合适的试剂和光度计，以确保测定结果的准确性和可靠性。

此外，还需要对测定结果进行数据处理和质量控制，以保证实验的可
重复性和准确性。

总的来说，分光光度法作为一种常用的化学分析方法，在测定硫化物浓度方面具有一定的优势和适用性，但在实际应用中需要综合考虑各种因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。

硫的分析方法综述

硫的分析方法综述硫是自然界分布很广的一种元素，它主要以自然硫、硫化物和硫酸盐等状态存在于自然界中，有色金属矿石中的硫主要以硫化物、硫酸盐存在，某些矿石中还存在自然硫。

硫的测定方法主要有硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法、燃烧库仑滴定法、X荧光光谱法、比浊法、ICP-AES法、氧化铝色层分离-硫酸钡重量法、还原蒸馏-次甲基蓝光度法、直读光谱法、离子色谱法、气相色谱法等等。

在硫的分析检测中，较常采用硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法。

重量法因为分析周期长，手续烦杂等原因，在日常的实际样品分析中很少采用，一般只在仲裁分析中采用。

以下主要就硫酸钡重量法、燃烧-中和滴定法、燃烧-碘量法、高频感应炉燃烧-红外吸收光谱法这四种方法分别作综述。

一、硫酸钡重量法方法原理在含有硫酸根的溶液中用盐酸调节0.06～0.12mol／L HC1酸度，加入BaC12，BaC12+Na2SO4→BaSO4+2NaC1,对含硫量在0．3％以上都适用，但对含有大量K+、Na+碱金属离子不是非常准确的方法，会使结果增高或偏低。

‘(1)当溶液中没有任何盐类存在时，沉淀BaSO4产生两种相反误差：①由于BaSO4的溶解度。

②由于BaSO4对BaC12的吸附。

(2)在有碱金属盐类存在下沉淀BaSO4时也会产生两种误差：①中性的碱金属硫酸盐(Na2S04)共沉淀：②碱金属的酸式硫酸盐(NaHSO4)共沉淀。

第一种情况：因Na2SO4分子量比BaSO4小，所以产生负误差，结果偏低。

第二种情况：OHSOSONaNaHSO2342℃35042+↑+−−→−所以偏低更厉害。

如果事先用NH 4OH 分离Fe 则存在（NH 4）2SO 4，2232℃2354243643SO O H NH N SO NH +++−−→−）（会使结果更偏低。

为了避免以上离子影响，速加BaC12会增加BaSO 4 对BaC12的吸附，慢加BaC12可使BaSO 4对BaC12吸附减至为0，煮沸是为了获得比较大颗粒沉淀，便于过滤洗涤。

亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量

本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院：化学与化工学院班级：06级化学五班姓名：张翠云指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。

实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。

关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。

该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。

我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。

它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。

使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物

２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１６３～６６收稿日期：２０１００３０８；修订日期：２０１００７０９基金项目：国土资源地质大调查项目资助（１２１２０１０８１６０２５）作者简介：程思海（１９７３－），男，河南淮阳县人，高级工程师，从事海洋地质样品分析测试工作。

Ｅｍａｉｌ：ｃｓｈ０３１９２２＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１００６３０４使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物程思海，陈道华，雷知生（广州海洋地质调查局，广东广州　５１０７６０）摘要：建立了使用元素分析仪直接固体进样测定海洋沉积物中硫化物的方法———差减法。

样品称取两份，一份直接测定总硫，另一份在５００℃灼烧３ｈ除去硫化物后测定剩余的硫，两个结果的差值为硫化物中硫的含量。

与常规测定方法相比，方法具有称样量少、操作简便、准确可靠等优点，检出限为０．０１８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为２．５０％～５．４８％，回收率为９７．７％～９９．３％。

关键词：硫化物；海洋沉积物；元素分析仪；差减法中图分类号：Ｐ７３６．２１１；Ｏ６１３．５１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｕｌｆｉｄｅｉｎＭａｒｉｎｅＳｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙＥｌｅｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｚｅｒＣＨＥＮＧＳｉｈａｉ，ＣＨＥＮＤａｏｈｕａ，ＬＥＩＺｈｉｓｈｅｎｇ（ＧｕａｎｇｚｈｏｕＭａｒｉｎｅＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５１０７６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄ（ｃａｌｌｅｄｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ）ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔｓｕｓｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒｗｉｔｈｄｉｒｅｃｔｓｏｌｉｄｓａｍｐｌｉｎｇｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｗｏｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐａｒａｌｌｅｌｌｙｗｅｉｇｈｅｄ，ｏｎｅｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ，ｔｈｅｏｔｈｅｒｗａｓｂｕｒｎｅｄａｔ５００℃ｆｏｒ３ｈａｎｄｔｈｅｎｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｍａｉｎｉｎｇｓｕｌｆｕｒ．Ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｖａｌｕｅｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎｔｗｏｓａｍｐｌｅｓｉｓｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎｓｕｌｆｉｄｅｓ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０１８％，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９７．７％～９９．３％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．５０％～５．４８％ＲＳＤ（ｎ＝１２）．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｅｒｓａｍｐｌｅｗｅｉｇｈｉｎｇ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｌｆｉｄｅ；ｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔ；ｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒ；ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ海洋沉积物中的硫以无机硫为主，主要存在形式有黄铁矿（ＦｅＳ２）、四方硫铁矿（ＦｅＳ）、Ｈ２Ｓ气体和硫酸盐等，其存在形式与沉积物的氧化还原环境以及生物活动密切相关［１］。

气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物

PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)知识与经验DOI: 10.11973/lh jy-h x202101017气相色谱法测定高硫化氢含量气体中微量有机硫化合物刘玉奇，辛德旺，常素萍'(国家能源集团宁夏煤业煤制油化工质检计量中心，银川750411 )中图分类号：0657.7 文献标志码：B 文章编号：1001-4020(2021)01-0084-04近年来，我国煤化工的研究热点主要集中在煤制甲醇:1]、煤制烯烃[2]、煤制油[3]、煤制乙二醇「4]等煤制化工产品领域。

在各类煤制化工产品的合成过程中，均需要使用煤气化净化合成气作为原料气，其中硫的物质的量占比应不高于5.0X1CT3。

煤气化方法主要包括德士古水煤浆加压气化法[5]和德国西门子G S P气化法[67]。

在进行煤气化时，原煤中的杂质硫会反应生成硫化氢、羰基硫化物等含硫副产物[8]，物质的量占比约为〇.5%[9]，而这些含硫副产物如果不及时去除，会导致后续在合成煤制化工产品时发生催化剂中毒[1°11]。

为避免这种现象，需要在用低温甲醇洗脱净化合成气之前进行脱有机硫[主要包含羰基硫（COS)、甲硫醇、乙硫醇、噻吩、甲硫醚等]处理[1213]，使有机硫化合物物质的量占比小于1.0X1(T5。

而准确测定有机硫化合物含量对于合成气的净化非常关键。

测定气体中微量有机硫化合物的方法主要有化学法[包括电量法（如S H/T 0222 —1992《液化石油气总硫含量测定法（电量法）》、S H/T 0253 — 1992 《轻质石油产品中总硫含量测定法（电量法）》等），分光光度计法（如GB/T 16489 —1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》）等]和仪器法（主要为紫外荧光法[14]和色谱法，如GB/T 33443 — 2016《煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定》、GB/T 33318—2016《气体分析硫化物的测定硫化学分光气相色谱法》和文献[15-16]等）。

s硫化物含量测定(精)

亚甲蓝分光光度法测水样中硫化物含量1、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

2、试剂1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min 后，加盖冷却至室温。

所有实验用水均为无二氧化碳水。

2）硫酸铁铵溶液：取25克硫酸高铁铵（FeNH4（SO4）2·12H2O ）溶解于含有5ml 硫酸的水中，稀释至200ml 。

3） 0.2%对氨基二甲基苯胺溶液：称取2克对氨基二甲基苯胺盐酸盐（Dimethylp —phenylene Diamine或p —aminodimetyl —aniline ）溶于700ml 水中，缓缓加入200ml 硫酸，冷却后，用水稀释至1000ml 。

4）（1+5）硫酸。

5） 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:①配制：称取24.8克五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O ）和0.2克无水碳酸钠，溶于无水二氧化碳水中，转移至1000ml 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

②标定：于250ml 碘量瓶内，加入1克碘化钾及50ml 水，加入重铬酸钾标准溶液15.00ml ，加入盐酸溶液5ml ，密塞混匀。

置暗处静置5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白滴定。

硫代硫酸钠浓度C （mol/L）由下试求出：C=15.00*0.1000/（V1-V2）式中：V1—滴定重铬酸钾溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml ）；V2—滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml ）；0.1000—重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。

6） 2mol/L乙酸锌溶液：称取440g 乙酸锌（Zn （CH3COO ）2·2H2O ），溶于水并稀释至1000ml ，若浑浊需过滤后使用。

7） 0.1mol/L（1/2I2）碘标准溶液：准确称取12.69g 碘于250ml 烧杯中，加入40g 碘化钾，加少量水溶解后，转移至1000ml 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

水泥中SO3测定方法简介

Ｂａ２＋＋Ｓ０２－＝ＢａＳ！（Ｏ白色）
优点在分析领域得到广泛应用。但是，试样中除硫化物（ｓ２－）和硫酸外，还
用盐酸分解试样，控制溶液浓度在０．２０．４ｍｏｌ／Ｌ的条件下，用Ｂａｃ１，有其它状态的硫存在时，将给测定造成误差。
由于水泥中石膏的存在形态及其性质不同，测定水泥中三氧化硫的试样中除硫化物（ｓｚ一）和硫酸外，还有其它状态的硫存在时，将给测定造方法有很多种。目前多采用硫酸钡重量法、离子交换法、磷酸溶样— —氯成误差。
化亚锡还原——碘量滴定法、分光光度法、配位滴定法等。其中硫酸钡重量法为基准法，其它为代用法，结果有歧义时，以基准法为准。下面我们
５恒电流库伦滴定法
水泥试样经甲酸处理，将硫化物分解除去，在助熔剂（锡粒）存在的条件下，于空气流中燃烧分解，试样中的硫生成二氧化硫并被碘化钾吸
生成的ＢａＳＯ沉淀为典型的晶形沉淀，它的溶解度很小（Ｋｓｒ＝１．１ｘｌ０），
化学性质非常稳定，按晶形沉淀的条件进行沉淀和过滤。滤出沉淀后于
收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定。试样中除硫化物（Ｓ２－）和硫酸外，还有其它状态的硫存在时，将给测
定造成误差。
８００Ｃ高温下灼烧至恒重，灼烧后所得的称量形式ＢａＳＯ符合质量分析的
中图分类号：ＴＱ１７２．１６文献标识码：Ａ文章编号：１６７２ — １６７５（２０１６）１９ — ０３２３一Ｏ１

硫化物测定原理

硫化物测定原理
硫化物测定原理是指利用化学方法或物理方法来确定样品中的硫化物含量。

一般情况下，硫化物测定可以通过将样品与特定试剂发生化学反应或利用仪器仪表测量样品中硫化物的特征性光谱来完成。

其中常用的方法包括气相色谱法、离子色谱法、紫外可见光谱法等。

这些方法主要是基于硫化物与特定试剂发生反应或在特定波长下吸收或发射光线的特性来进行测定。

例如，在气相色谱法中，首先将样品中的硫化物进行提取或预处理，然后引入气相色谱仪进行分析。

在离子色谱法中，样品中的硫化物被转化为离子，在离子交换柱上进行分离和检测。

在紫外可见光谱法中，样品中的硫化物会吸收特定波长的紫外或可见光线，根据吸收强度的变化来测定其含量。

需要注意的是，不同的测定原理适用于不同类型的样品和硫化物测定要求。

因此，在选择合适的测定原理时，需要考虑样品的性质、分析的灵敏度和测量方法的可行性等因素。

硫化物最新检测标准

硫化物最新检测标准
无机化学中，硫化物指电正性较强的金属或非金属与硫形成的一类化合物。

大多数金属硫化物都可看作氢硫酸的盐。

由于氢硫酸是二元弱酸，因此硫化物可分为酸式盐（HS，氢硫化物）、正盐（S）和多硫化物（Sn）三类。

1 用Zn(Ac)_2沉淀水中S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。

检出限为0.02mg/1。

2 以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行,通过与标准色列管进行比较来确定样品中S^2-的含量。

3 在含硫污水中加入乙酸锌,通过高速离心法进行预处理,得到硫化锌沉淀,倒出部分上清液,再加入弱碱性水与显色剂反应,最后通过分光度计或比色法测定硫化物的含量。

硫化参考资料物检验操作规程

GMP文件目的建立硫化物检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。

范围适用于药品中微量硫化物的限量检查。

责任检验人员内容【中国药典2010年版二部附录检查法】1、工作原理：微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检查供试品中硫化物的限量。

本法依据中国药典2010年版二部附录检验。

2、仪器装置：照砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录VIII J）项下第一法的仪器装置；但在测试时，导气管C中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改为醋酸铅试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜）。

3、标准硫化钠试液的制备取硫化钠约1.0g，加水溶解成200ml，摇匀。

精密量取上述配制的溶液50ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml与盐酸2ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的碘滴定液（0.05mol/L）相当于1.603mg的S。

本液需新鲜配制。

硫化钠溶液中含硫的浓度按下式计算：M（V0-V）×1.063C(mol/L)＝0.1×50式中 M为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L；V0为空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml；V为硫化钠溶液消耗硫代硫酸钠滴定液的毫升数，ml。

稀释根据上述测定结果，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每1ml 中含5µg的S，即得。

标准硫化钠溶液[1mol硫化钠（Na2S•9H2O）质量为240.13g，含硫（S）32.06g，取Na2S•9H2O约1g，于水中配成200ml的溶液，每1ml含硫量约为0.66mg，根据测得硫化钠溶液的浓度，取一定量稀释后即可配成每1ml含硫（S）5µg的标准硫化钠溶液]。

硫化物直接显色分光光度法

HZHJSZ0099 水质硫化物的测定直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄÍ¬Ê±Éú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎÈ¶¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐÐ·Ö¹â¹â¶È²â¶¨¾ùÎª·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液　３．２　硫酸溶液Ｈ2SO43.3 硫酸溶液Ｈ2SO43.4 硝酸溶液ＨＮＯ43.5 淀粉溶液　３．６　不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄÆ±ê×¼ÈÜÒº(3.13)用量硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖÐµÄÆøÌ¬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常　６．２．３　将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê×¼Ê¹ÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðÎª0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊÕ¹ÜµÄ³öÆø¿ÚÓë»º³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó×Å½«µÚ¶þ×éÎüÊÕ¹ÜµÄ³öÆø¿ÚÓëµÚÒ»×é·´Ó¦Æ¿µÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。

硫化物检测方法与技巧

JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE检验检疫学刊Vol.29No.22019年第2期1前言硫化物是指水溶性无机物和酸溶解性金属硫物,包括溶解性的H2S-、HS-、S2-以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶解金属硫化物,还含有未电离的有机、无机类硫化物,S2-易挥发,混入空气积聚到一定浓度可造成人体组织和细胞缺氧,对身体健康非常有害,溶于水中的硫化物是耗氧物质,当水中硫化物增加,水中溶解氧就降低,水中生物的活动受到抑制,含S2-量超标的水流混入耕地的,就会侵害农作物,使农作物的根系腐烂导致死亡,从而使农作物的收成减少。

因此,它是水体污染的一项重要指标,必须实施排放总量控制,本中心实验室根据客户的要求和卫生防疫的需要,结合中心实验条件,改良了废水中硫化物的检测方法,改良后的亚甲基蓝分光光度法(对氨基二甲基苯胺分光光度法)定性和定量分析,本法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。

本文详细说明用改良后的方法制作标准曲线和测定质控QC样的过程。

2实验过程2.1实验条件温度24℃,湿度70%。

2.2使用的试剂(1)硫酸。

配制方法:取100mL浓硫酸,缓缓加入100mL纯水中。

(2)Zn(Ac)2+NaAc吸收液。

配制方法:10g Zn (Ac)2+2.5g NaAc,溶于200mL纯水中。

(3)0.2%对氨基二甲基苯胺。

配制方法:称取0.5g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于175mL纯水中,缓缓加入50mL硫酸,冷却后用水稀释到250mL。

(4)硫酸铁胺。

配制方法:取200mL小烧杯,预先在烧杯中加入100mL纯水,沿壁慢慢加入5mL 硫酸,用玻棒搅匀放凉,准确称取25g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]倒入装有硫酸的烧杯中,用玻棒搅匀,稀释至200mL,超声混匀10min。

(5)10%乙酸锌。

配制方法:称取2.2g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O],溶于水中并稀释到100mL。

水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.

1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098 水质亚甲基蓝分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL ·½·¨µÄ¼ì³öÏÞÎª0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO 32-SCN ¯NO 3¯Áò»¯Îïº¬Á¿Îª0.500mg/L 时Ｓ2O 32- 240mg/LNO 2¯ 65mg/LI ¯ 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2 定义本方法采用下列定义包括溶解性的H 2S S 2-3 原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ在665 nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%H 2SO4ñ=1.84g/mLH 3PO4ñ=1.69g/mLN ³ÆÈ¡2g N二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH2C 6H 4N 2»º»º¼ÓÈë200mL 浓硫酸摇匀可稳定三个月称取25g 硫酸铁铵[Fe2ÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ250mL ÈÜÒºÈç³öÏÖ²»ÈÜÎï»ò»ë×Ç4.7 磷酸溶液４．８抗氧化剂溶液０．１ｇ二乙胺四乙酸二钠和0.5g 氢氧化钠(NaOH 溶于100mL 水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O 和 12.5g乙酸钠(NaAc Ò¡ÔÈ1+54g/100mLÒ¡ÔÈ1g/100mLÓÃÉÙÁ¿Ë®µ÷³Éºý×´¼ÌÐøÖó·ÐÖÁÈÜÒº³ÎÇåÁÙÓÃÏÖÅäc = 0.10mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾(KI和10mL 水用水稀释至500mL24.14 重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr 2O7准确称取4.9030g 重铬酸钾经110ÒÆÈë1000mL 容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 2O 3溶于水移入1000mL 棕色容量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g 碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V 2mLÈ¡Ò»¶¨Á¿½á¾§×´Áò»¯ÄÆ(Na2S 9H 2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去水份后移入100mL 棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度在250mL 碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9用水稀释至约60mL 立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL 水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算V 1mL 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12 后加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=10~12 的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2- 浓度为10.00ìg/mL 的硫化锌混悬液每次使用时 5 仪器和装置5.1 酸化吸收装置５．２氮气流量计５．３分光光度计硫化物35.4 碘量瓶５．５容量瓶２５０ｍＬ１０００ｍＬ100mLÁò»¯ÇâÒ×´ÓË®ÑùÖÐÒÝ³ö²¢¼ÓÊÊÁ¿µÄÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒººÍÒÒËáÐ¿Ê¹Ë®Ñù³Ê¼îÐÔ²¢ÐÎ³ÉÁò»¯Ð¿³ÁµíÒÒËáÄÆÈÜÒºÍ¨³£ÇâÑõ»¯ÄÆÈÜÒº(4.11的加入量为每升中性水样加1mL ÒÒËáÄÆÈÜÒº(4.9的加入量为每升水样加2mL Ë®ÑùÓ¦³äÂúÆ¿6.2 样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7 操作步骤7.1 校准曲线的绘制取九支100mL 具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL 硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5¼Ó1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10min 后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀 ´ý³ÁµíÓëÈÜÒº·Ö²ãºó½«³Áµí²¿·Ö·ÅÈë100mL 具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2 酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2 取20mL 乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL½ÓÍ¨µªÆø¹Ø±ÕÆøÔ´È¡³ö¶¥²¿½Ó¹ÜÖØ½Ó¶¥²¿½Ó¹Ü½ÓÍ¨µªÆø吹气速度和吹气时间的改变均会影响测定结果7.2.2.6 取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5ÔÙ´Ó²àÏò²£Á§½Ó¿Ú´¦¼ÓÈë1mL 硫酸铁铵溶液(4.6·ÅÖÃ10minÓÃË®³åÏ´ÎüÊÕÏÔÉ«¹ÜÓÃË®Ï¡ÊÍÖÁ±êÏßÊ¹ÓÃ1cm 比色皿在波长为665nm 处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2 进行空白试验8 结果计算硫化物的含量c (mg/L按式(3计算３m ìg试料体积9 精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436·½·¨µÄ¾«ÃÜ¶È¼°×¼È·¶ÈÊÔÑé½á¹û¼ûÏÂ±í相对误差重复性=2.8ÔÙÏÖÐÔ=2.8九个实验室分别对硫化物含量范围为0.017~0.171mg/L的地面水(河水µ±¼Ó±êÁ¿Îª0.100~0.500mg/L时10 参考文献 GB/T 16489-1996。

硫化物的测定

4 原理
在 5%～10% 磷酸介质中将硫化物瞬间转变成 H2S，用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在 202.6nm 等波长处测得的吸光度与硫化物的浓度遵守比耳定律。
5 试剂
本标准所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水，除配制硫化物标准用水外，均为电导率≤1μS/cm 的去离子水。 5.1 碱性除氧去离子水：将去离子水，加盖表面皿煮沸约 20min，冷却后，调至 pH=8～9。密塞，保存于聚乙烯瓶中。 5.2 硫酸:C(H2SO4)=3mol/L。 5.3 磷酸(H3PO4)：10% 水溶液。 5.4 过氧化氢(H2O2)：30%。 5.5 氢氧化钠溶液 C(NaOH)=1mol/L：称取 4g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至 100ml，摇匀。 5.6 无水高氯酸镁(Mg(Cl04)2): 8～10 目颗粒。 5.7 碘化钾(KI)：固体。 5.8 淀粉溶液，1%: 称取 1g 可溶性淀粉于小烧杯中，用水调成糊状，加入沸水 100ml，搅拌均匀。 5.9 乙酸锌溶液 C(Zn(Ac)2)= 1mol/L: 称取 220g 乙酸锌（Zn(Ac)2.H2O），溶于水，稀释至 1000ml，摇匀。
（发布稿）
2005-11-09 发布
2006-01-01 实施
国家环境保护总局发布
HJ/T 200—2005
目
次
前言 …………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………… 1 2 引用标准 ……………………………………………………………………………………… 1 3 术语与定义 …………………………………………………………………………………… 1 4 原理 …………………………………………………………………………………………… 1 5 试剂 …………………………………………………………………………………………… 1 6 仪器、装置及工作条件 ……………………………………………………………………… 3 7 水样的采集与保存 …………………………………………………………………………… 3 8 干扰的消除 …………………………………………………………………………………… 4 9 步骤 …………………………………………………………………………………………… 4 10 结果的计算 …………………………………………………………………………………… 4 11 精密度和准确度 ……………………………………………………………………………… 5

硫化物标准物质浓度

硫化物标准物质浓度硫化物是一类广泛存在于自然界和工业生产中的化合物，其浓度的测定对于环境监测、工业生产以及生物医学等领域具有重要意义。

本文将对硫化物标准物质浓度进行详细介绍，以便于读者对硫化物浓度测定有更深入的了解。

硫化物标准物质是指已知浓度和纯度的化合物，通常用于校准分析仪器和方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

硫化物标准物质的浓度通常以毫摩尔/升（mmol/L）或者微克/升（μg/L）等单位表示，不同的应用领域对硫化物标准物质的浓度要求也有所不同。

在环境监测中，硫化物标准物质的浓度测定通常用于水体、大气和土壤等样品的分析。

硫化物是一种常见的污染物，其浓度的高低直接影响着环境质量和生态平衡。

因此，准确测定硫化物的浓度对于环境保护和治理具有重要意义。

此外，在工业生产中，硫化物标准物质的浓度测定也是非常重要的。

例如，在金属冶炼和化工生产过程中，硫化物的含量会直接影响产品质量和生产效率，因此需要对硫化物标准物质的浓度进行严格监测和控制。

浓度测定是通过分析方法来实现的，常用的分析方法包括光度法、电化学法、色谱法和质谱法等。

这些方法在测定硫化物标准物质浓度时，需要考虑样品的性质、测定的灵敏度和准确性等因素，以确保测定结果的可靠性。

此外，标准物质的选择和制备也对浓度测定的准确性有着重要影响。

因此，在进行硫化物标准物质浓度测定时，需要严格遵循标准操作程序，并进行仪器的校准和质量控制。

除了环境监测和工业生产，硫化物标准物质的浓度测定在生物医学领域也具有重要意义。

硫化物在生物体内具有重要的生理和药理作用，其浓度的变化与多种疾病的发生和发展密切相关。

因此，对于硫化物标准物质浓度的准确测定，对于疾病的诊断和治疗具有重要意义。

总之，硫化物标准物质浓度的准确测定对于环境保护、工业生产和生物医学等领域具有重要意义。

通过本文的介绍，相信读者对硫化物标准物质浓度的相关知识有了更深入的了解，希望能够对相关领域的研究和实践工作有所帮助。

硫化物检测方法

硫化物地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。

某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。

水中硫化物包括溶解性的H2S、HSˉ、S2ˉ，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。

硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。

硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。

因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。

本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。

1．方法的选择测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。

当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。

电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物。

2．水样保存由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。

因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。

通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。

水样充满瓶后立即密塞保存。

水样的预处理由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。

若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。

1．乙酸锌沉淀-过滤法当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。