原子荧光光度法同时测定土壤中砷、硒含量研究
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒
氢化物-原子荧光法同时测定水中砷、硒摘要: 砷和硒是水环境监测的常规检测项目,研究其测定方法极其重要。
本文利用双道原子荧光光度计(AFS-933)同时测定地表水中砷和硒的含量,选择最佳的仪器条件,实验表明,该方法操作简单、检测快速、准确度以及精密度高,可以满足地表水中砷、硒元素的检测要求,适合水样的大批测定。
关键词:氢化物-原子荧光法;砷;硒;测定引言砷、硒是生活饮用水及其它各种水的毒理学指标,是所有水质必检项目。
砷是人体非必需元素,元素砷毒性较低而砷的化合物均有剧毒,并且容易在人体内蓄积,引起砷中毒。
硒是人体必需的微量元素,具有活化免疫系统、预防癌症的功效,但过量的硒能引起人体中毒,导致脱发、脱甲、四肢发麻甚至偏瘫等疾病。
氢化物-原子荧光测定砷和硒是目前最常用的方法,据此,本研究采用氢化物-原子荧光法同时测定水中砷和硒,通过选择了最佳的仪器条件,进行了精密度、相对标准偏差、回收率等试验,结果令人满意。
此方法操作简便,精密度高,可用于水中砷和硒的测定。
1.实验方法1.1实验原理氢化物-原子荧光分析法基本原理是待测样品中的分析元素在酸性介质中被KBH4(或NaBH4)还原剂还原为挥发性共价氢化物,载气(氩气)将其带入原子化器中,基态原子在特制脉冲空心阴极灯的发射激光下被激化到高能态,高能态在去活化回到基态时,以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,其荧光强度与被测元素含量成正比[1]。
1.2仪器与试剂(1)AFS-933型双道原子荧光光度计配有砷、硒空心阴极灯,自动进样器,计算机处理系统。
实验用水均为默克密理博(Milli-Q Rrference)超纯水机制取的电阻率为18.2MΩ·cm的超纯水,实验试剂均为分析纯。
(2)载流溶液(体积分数5%盐酸溶液):量取50.0mL浓盐酸(优级纯),缓慢加入950mL超纯水中,定容。
(3)还原剂(20g/L硼氢化钾溶液):称取2.50g氢氧化钠溶于200mL超纯水中,加入10.0g硼氢化钾并使之溶解,用超纯水定容至500mL容量瓶中。
氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷锑
稀王水 5 6 , ~ 次 以消除管道 残 存的气体 , f 待窄 自值恢复正常后再 继 续进行样 的测定 =
2 . 硫 脲 后 有 个别 样 品 颜 色 变 深 .3加 2 在加入硫脲后 ,有时会有个别佯 品的颜色变深 ,并伴有 N : O 的排 此类变 色样品 , s A 的测量值较 低 , 遇此 情况 , 以多加硫 脲, NO 可 待 排 净 , 品颜 色 逐 渐 恢 复 正常 后 冉 进 行 分 析测 试 。 样
A S 20 F 一 22型双道 原子荧 光光度计 ; S 2型砷 、 高性能空心 阴极 A一 锑
灯。
砷标准贮存溶液 : 称取 414 g 酸氢二 钠( aH ( ・Hf) . 7砷 6 N As 7 2 , ) ) 用水 溶 解 , 人 l0 m 量 瓶 中 , 入 4 rL C , 水 稀 释 至 刻度 , 匀 移 0 0 l容 加 0n H I用 摇 此 溶 液 含 10 00¨g, s / LA 。 n 锑 标 准 存 溶 液 : 取 2 4 7 称 . 2 g酒 石 酸锑 钾 ( S CH 0 ・/HO) 7 K b 4 12 ! , 溶 于 I%HC 中 , 入 10 m1容 量瓶 r , 1% H | 释 至 刻度 , 匀 5 1 移 00 f用 5 C稀 】 摇 此 溶 液 含 10 0 0¨gm b / LS : 砷 、 混 合 标 准 溶 液 : 别 移 取 计 算 量 的 砷 、 标 准 俘 溶 液 , 锑 分 锑 用 1%H I 5 C 逐级稀释 配制成 1. gm 和 1 0 / b的混 合标准 00 / I As . g S 0 mr 溶液 : 硼氢化钾溶 液 : 先将 4 N O g a H溶 了 10 ml水 叶 , 0 0 】再称取 2 g B 0K H 溶入含有 N OH的水中 , a 混合均匀 , 用时现配。 试 剂 均 为分 析 纯 , 剂 用 水 均 为一 次 蒸 馏 水 ~ 试 1 . 2仪器工作 条件 负高压 3 0 灯 电流 A 3 mA、b0 A, 0 V, s0 S5 m 原子化器高度 8 n, r 载气 m 流量 40 lmn 屏蔽气流量 9 0mlri, 0 mJ i, 0 / n 分析信号为峰面 , a 渎数时间
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量【摘要】本文浅析了原子荧光法在测定土壤中砷和汞元素含量的方法和应用。
引言部分介绍了研究背景、研究目的和研究意义。
正文部分分别解释了原子荧光法的原理、土壤样品的制备方法、砷元素含量和汞元素含量的测定方法,并进行了结果分析。
结论部分总结了砷和汞元素在土壤中的含量水平,探讨了原子荧光法在土壤元素分析中的应用前景,并提出了未来研究展望。
本研究对土壤砷和汞元素含量的准确测定和环境保护具有重要意义,为相关研究提供了参考和借鉴。
【关键词】关键词:原子荧光法、土壤、砷、汞、元素含量、制备、测定方法、结果分析、含量水平、应用前景、研究展望1. 引言1.1 研究背景土壤是地球表面重要的自然资源之一,土壤中的元素含量对生态系统的稳定和人类健康都具有重要影响。
砷和汞是常见的土壤中的有害元素,由于它们的毒性和环境稳定性,长期受到人们的关注。
砷通常存在于土壤中,可以通过工业排放、农药使用等方式进入土壤中,对土壤生态系统和人类健康造成危害。
而汞也是一种常见的有害元素,其存在形式复杂,主要来源包括地质固有、人为排放等。
土壤中的砷和汞元素含量的测定对于环境监测、土壤污染治理以及农产品质量安全具有重要意义。
1.2 研究目的研究目的是为了通过原子荧光法准确测定土壤中砷和汞元素的含量,了解土壤中这两种元素的污染水平,为环境保护和土壤修复提供科学依据。
具体而言,研究目的包括:1. 探究砷和汞元素在不同类型土壤中的分布规律,揭示其来源及迁移转化过程。
2. 建立准确、快速、可靠的原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的方法。
3. 比较不同土壤样品制备方法对测定结果的影响,提高数据准确性和可靠性。
4. 分析不同区域土壤中砷和汞元素含量的差异,为土壤环境保护和管理提供科学依据。
5. 评估原子荧光法在土壤元素分析中的应用效果,探讨其在实际工作中的可行性和优势。
6. 阐明砷和汞元素对土壤生态系统和人类健康的潜在风险,提出相关的防治措施和建议。
原子荧光光谱法同时测定硒和砷
原子荧光光谱法同时测定硒和砷【摘要】原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,是一种优良的痕量分析技术。
硒是人体所必须的微量元素之一,砷是人体非必需元素,三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强,且有机砷对人体和生物都有毒。
本文采用氢化物-原子荧光光谱法测定试样中的Se和As,在最佳测量条件下,Se和As的线性范围均为0-200ug.L-1,检出限Se和As分别为0.16ug.L-1和0.095 ug.L-1。
回收率为92.4%~104.7%。
【关键词】原子荧光光谱法;氢化物;硒;砷0.引言原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法。
这是一种新型的痕量分析方技术,也是应用光谱学的一个重要研究和应用领域。
它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了某些方面的缺点,具有谱线简单,灵敏度高,光谱干扰少等优点,因此特别适用于痕量元素分析及多元素的同时测定。
1.实验部分1.1仪器AFS-930双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);Se、As空心阴极灯(北京有色金属研究总院);WX-4000型微波快速消解仪(上海屹尧分析仪器有限公司)。
1.2试剂100ug/ml硒标准溶液(国家标准物质研究中心),用时逐级稀释。
1000ug/ml砷标准溶液(国家标准物质研究中心),用时逐级稀释。
盐酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司);氢氧化钠(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);硫脲(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);抗坏血酸(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);硼氢化钾(≥96%,上海新量化工试剂有限公司);实验用水均为二次去离子水。
1.3仪器工作条件光电倍增管负高压:300V;Se灯电流:85mA,As灯电流:65mA;原子化器高度:8mm;载气流量:400ml/min;屏蔽气流量:800ml/min;测量方法:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:7s;延迟时间:1.5s。
原子荧光光谱法测定土壤中砷
硫脲溶 液 2 . 5 mL, 用水 定容至 刻度 , 摇匀, 放
置 3 0mi n 后 测定; 该系 列砷标准 溶液的浓度 为
0、1、3、5、10、20、40、60、80、100ngAs·
mL-1, 在 设定 仪器条 件下 , 该系列 线性 相关 系
数可达 0. 99 95 以 上。
1. 2 仪器及 测量条件
学术论坛
科技资讯 200 8 NO. 19
S CI ENCE & TECHNOLOGY I NF ORMATI ON
原 子荧光 光谱法测 定土壤 中砷
蒋天成 李植忠 莫达松 刘守廷 (广西分析 测试研究中心 南宁 5 3 0 0 2 2 )
摘 要: 样品采用混酸( HNO3+HCl O4+H2SO4) 消化, 控制 1 0%盐酸介质, 以抗坏血酸 - 硫脲还原, 用原子荧光光谱法测定。加标回收率为 9 4. 2%, 相对标准偏差 0 . 65 %( n =1 1 ) , 检出限 0 . 0 8 ng ·mL-1, 测定土壤、水系沉积物等标准物质中砷的含量, 测定结果在标称值范围内。
级稀释而 得。
标准 系列: 分取上述 砷标准使 用液 0. 00 、
0. 02 5、0. 075、 0. 12 5、0. 25、0 . 50、1 . 00 、
1. 50 、2 . 00 、2 . 50 mL 于 2 5mL 比色管 中, 加
入 5 毫升 盐酸溶 液( 1+1 ) 、10%抗 坏血酸 - 1 0%
加入 5 毫升盐 酸溶 液( 1 +1) 、1 0%抗 坏血 酸 -
1 0 %硫 脲溶 液 2 . 5 mL, 用 水定 容至 2 5 mL, 摇
匀、放置 30 mi n 后测定 ; 同时 做空白试 验。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学技术,通过测定样品中元素的特征辐射来确定元素的含量。
在环境分析领域,原子荧光法被广泛应用于土壤中有毒元素的测定,其中砷和汞元素是两种常见的重金属污染物。
本文将从原子荧光法的原理和应用入手,浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量。
一、原子荧光法的原理原子荧光法是一种基于原子光谱学的分析方法,其原理是利用原子或离子在能量激发下经历激发态和基态之间的跃迁过程,发出或吸收特定波长的电磁辐射。
在原子荧光法中,首先将待测样品转化成可测量的原子蒸汽或离子,并通过激发源(如火焰、等离子体或电子束)提供能量,使得样品中的原子或离子处于激发态。
随后,测定样品发出的特定波长的荧光或吸收辐射,根据辐射的强度和波长来确定元素的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、高选择性和较好的定量能力等优点,因此被广泛应用于环境监测、食品安全、药品分析等领域。
在土壤中砷和汞元素的测定中,原子荧光法能够满足对于低浓度元素的高灵敏度要求,同时因其不需要复杂的前处理步骤,也被广泛用于土壤样品的分析。
二、土壤中砷和汞元素的危害砷和汞是土壤中常见的有毒金属元素,它们在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重危害。
砷是一种剧毒的元素,长期接触或摄入过量的砷会导致慢性中毒,引起多种健康问题,如皮肤病变、生殖系统损害等。
汞是一种易挥发的重金属元素,其有机化合物对人体神经系统和免疫系统造成危害,而无机汞则对肝肾等内脏器官造成损害。
测定土壤中的砷和汞元素含量,对于环境保护和人类健康具有重要意义。
1. 样品的制备对于土壤样品的制备,首先需要将土壤样品经过干燥和研磨等处理,然后通过酸溶解或热分解等方法将有机物质和无机物质分离。
还需要考虑样品的预处理,如稀释、萃取等步骤,以确保样品符合原子荧光法的测定要求。
2. 仪器参数的设置在进行原子荧光法测定前,需要根据待测元素的特性和样品的特点,设置仪器的参数,如激发源的能量、质谱仪的扫描速度等。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术,可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。
下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析:原子荧光法是一种非破坏性分析方法,能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量,不需要对样品进行任何预处理。
这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势,可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。
原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射,通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。
在测定土壤中的砷和汞元素含量时,通常采用原子荧光光谱仪进行测定。
该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点,能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。
原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时,需要进行样品的预处理和仪器的校准。
在样品预处理过程中,需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除,以避免对测定结果的影响。
在仪器校准过程中,需要使用标准物质进行校准,以确保测定结果的准确性和可靠性。
原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。
砷和汞是常见的土壤重金属污染物,其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。
通过准确测定土壤中砷和汞元素含量,可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。
原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。
它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点,可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。
但是在实际应用过程中,还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素,以提高测定结果的准确性和可靠性。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种提高元素灵敏度和选择性的分析方法,特别适用于分析土壤中微量元素的含量,其中包括砷和汞元素。
本文将从原子荧光法的原理、样品处理、仪器设置和结果分析等方面进行浅析,以帮助读者更好地理解原子荧光法在土壤分析中的应用。
一、原理原子荧光法的分析过程分为样品处理、原子蒸发/解吸、原子激发和光谱测量四个步骤。
在土壤分析中,首先需要将土壤样品进行预处理,以去除土壤中的有机物、水分和其它对分析不利的物质。
然后将处理后的土壤样品溶解成适当的样品溶液,并加入一定量的还原剂和表面活性剂以促进元素的还原和转移。
随后,将样品溶液喷入原子化器中,原子化器将其雾化成细小的颗粒,并利用原子化器内的惰性气体(如氩气)将其输送到火焰炉、石墨炉或电感耦合等离子体发生器中进行原子蒸发/解吸。
在这个过程中,样品中的砷和汞元素会被还原成原子态,在高温下释放出来。
接下来,利用激光或灯光等方式将原子激发成激发态,并通过原子能级跃迁释放出特定的荧光信号。
最后,将荧光信号经过光谱仪进行测量和分析,并与标准曲线或对照样品进行校准和比对,计算出砷和汞元素的含量。
二、样品处理土壤样品的处理通常包括干燥、研磨、筛分、溶解等过程。
其中,“干燥”是为了去除土壤中的水分,减小土壤颗粒间的聚集;“研磨”是为了将土壤样品研磨成均匀的细粉末,尽可能消除样品内部的异质性;“筛分”是为了将研磨后的土壤样品转化为统一的颗粒大小,避免颗粒大小的差异影响荧光测量的精度;“溶解”是为了将土壤样品转化为可测量的元素溶液,其中需注意溶解剂的选择和用量,以及对样品中的亲水和疏水成分进行分离等。
三、仪器设置原子荧光法的主要设备包括原子荧光光谱仪、原子化器、石墨管、火焰炉、电感耦合等离子体发生器、荧光计等。
其中,原子化器是将溶解的土壤样品转化为可测量原子荧光的关键设备。
原子化器可分为火焰炉、石墨炉和电感耦合等离子体发生器。
火焰炉适用于测量大多数元素含量,但对于稀有元素或微量元素的分析则因流动电解质产生的干扰而受限;石墨炉适用于测量痕量元素,如砷和汞,但需要对石墨管进行预热等处理以提高分析效率和准确性;电感耦合等离子体发生器是目前应用最广泛的原子化器,其具有高分析灵敏度、选择性和准确性等优点,适用于测量多种元素含量。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量砷和汞是土壤污染中常见的重金属元素,它们的存在对土壤生态系统和人类健康造成潜在威胁。
对土壤中砷和汞元素含量的准确测定显得尤为重要。
原子荧光法是一种常用的土壤中重金属元素含量分析方法,本文将对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的原理、操作步骤以及应用前景进行浅析。
一、原理原子荧光法是一种常用的分析化学技术,它主要是通过测定样品中金属元素发射的特征光谱线来确定元素的含量。
在土壤中砷和汞元素的含量分析中,通常采用原子荧光法来进行测定。
原子荧光法利用样品中金属元素在激发光照射下发射的特征光谱线,通过测定光谱线的强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
二、操作步骤1. 样品的预处理需要对采集的土壤样品进行预处理,以提取其中的砷和汞元素。
常用的预处理方法包括酸溶和水溶解等,通过这些方法可以将土壤样品中的金属元素提取到溶液中,为后续的测定分析做准备。
2. 仪器的设置在进行原子荧光分析之前,需要对原子荧光分析仪进行合适的设置。
包括选择合适的光源、滤光片、光栅等,并对仪器进行适当的校准。
3. 样品的进样将经过预处理的土壤样品溶液通过进样装置送入原子荧光分析仪,待测元素进入分析仪后开始进行测定。
4. 数据的处理原子荧光分析仪测定完成后,需要对得到的数据进行处理,根据样品的特征光谱线强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。
三、应用前景原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量具有快速、准确、灵敏度高的优点,因此在土壤环境监测领域得到了广泛的应用。
尤其是在评估土壤重金属污染程度、监测土壤环境质量以及开展土壤修复工作中发挥了重要作用。
原子荧光法还可以用于其他环境样品的重金属元素含量分析,具有较大的应用潜力。
原子荧光法是一种重金属元素含量分析的重要手段,通过对土壤中砷和汞元素含量的测定,可以为土壤环境的保护和管理提供重要的参考依据。
随着技术的不断进步和完善,原子荧光法在土壤环境监测领域的应用前景将更加广阔。
王水消解-原子荧光法同时测定土壤中砷汞
CN53-1205/X ISSN1673-9655
王水消解 -原子荧光法同时测定土壤中砷汞
刘景龙,罗守娟 (铜陵市环境监中的砷和汞,消解液作为汞的测试液,消解液加盐酸溶液、硫脲 -抗 坏血酸溶液后作为砷的测试液。通过实验,计算出砷、汞方法检出限分别为 0006mg/kg和 0003mg/kg, 砷和汞的相对标准偏差范围分别为 12% ~17%和 42% ~49%,表明该方法具有较好的准确性和稳定 性;同时通过加标实验,砷和汞的加标回收率均在 80% ~120%,进一步确认了该方法准确可靠。
取 5mL硫脲抗坏血酸混合溶液,用 10%盐酸
http: //hjkxdkyiesorgcn
王水消解 -原子荧光法同时测定土壤中砷汞 刘景龙
溶液定容至 50mL比色管中,以测定校准曲线时相 同的测试条件,对砷空白样品进行 11次连续测定。 用去离子水代替样品,加 1mL的王水溶液 (1+1), 定容至 10mL比色管中,以测定校准曲线时相同的 测试条件,对汞空白样品进行 11次连续测定。 134 标准样品和实样的测定以及加标实验
砷测试液:吸取 5mL消解试液于 10mL色管 中,加 2mL10%的盐酸、1mL硫脲 -抗坏血酸溶 液,用水稀释至刻度,摇匀待测。
汞测试液:直接吸取 5mL消解试液于比色管 中,待测。 132 校准曲线的绘制
采用 50%的盐酸溶液作为载流,硼氢化钾溶 液 (15%硼氢化钾 +05% 氢氧化钠) 作为还原 剂,砷标 准 系 列 浓 度 为:000μg/L,400μg/L, 800μg/L,120μg/L,160μg/L,200μg/L; 汞 标 准 系 列 浓 度 为: 00 μg/L, 02 μg/L, 04μg/L,06μg/L,08μg/L和 10μg/L:上机 测试后,分别得到汞和砷的标准曲线方程。 133 空白样品的测定
对原子荧光法测定土壤中砷影响因素的研究和改进
对原子荧光法测定土壤中砷影响因素的研究和改进发布时间:2021-08-11T16:29:02.867Z 来源:《科学与技术》2021年第29卷第9期作者:辛文[导读] 对原子荧光法测定土壤中砷影响因素的研究和改进辛文甘肃省核地质二一九测试中心辛文甘肃天水 741025)摘要: 本文针对国家标准方法(GB/ T 22105. 2—2008) 内砷影响因素进行实验分析,明确各因素对检测结果的影响情况与消解作用的最佳条件,实现测定方法的优化与完善。
经由实验分析明确,土壤内砷元素含量测定的最佳条件是:土壤样品 0. 2~0.4 g,消解液加入量 10~15ml,浓盐酸加入量2ml,硫脲-抗坏血酸混合液加入量 10~15ml ,硼氢化钾浓度2%。
Study and improvement of the Influence Factors of Determination of Arsenic in Soil by Atomic Fluorescence Spectrometry Xin Wen(Gansu province nuclear geology test center 219, xinwen ,Tianshui ,Gansu province ,741025)Abstract: This paper analyzes the influence factors of arsenic in the national standard method (GB/ T 22105.2—2008), clarifies the influence of various factors on the detection results and the best conditions, and realizes the optimization and improvement of the determination method. According to experimental analysis, the best conditions for the determination of arsenic content in soil are: 0. 2~0.4 g, solution addition content of 10~15ml, of concentrated hydrochloric acid and 2ml, thipirea-ascorbic acid mixture and 10~15ml, of potassium borohydrodride concentration of 2%.为了深刻理解国标中每一步操作对砷测定的作用,在样品前处理和测定中找到最适宜的条件,本文根据实际分析工作中遇到的问题,对原子荧光法测定土壤中总砷(GB/T 22105.2—2008)(1)的测定方法完成因素分析,明确测定期间对结果准确性起到重要影响的因素构成。
原子荧光光谱法同时测定硒和砷
科技 目向导
21 年 1 定硒和砷
王龙鑫 梁 巍 蒲 亚楠 ( 中国平煤神马集 团尼龙化工化 工公 司中心化验室 河南 平顶 山 47 0 ) 6 0 0
【 摘 要】 原子荧光光谱分析是 2 世 纪 6 年代 中期提 出并发展起 来的新型光谱分析技 术 。 o 0 是一种优 良的痕量分析技 术。硒是人体 所必须 的微量元素之一, 砷是人体非 必需元素 , 三价砷化合物 比五价砷化合 物毒性 更强, 有机砷对人体和生物都有毒。本文采 用氢化物一 子荧光 且 原 光谱法测定试样 中的 S 和 t , e k 在最佳测量条件 下 ,e和 As s S 的线性范围均为 0 0 u .-, 出限 S -20 gL1检 e和 A 分 剐为 01u .-和 00 5u .~ s . g 6 L . g 。回 9 L 收率为 9 ./ 0 .%。 24 ̄147  ̄
和 As 时选择 O5 .%的硫脲 + .%抗坏血酸为预还原剂 05 1 . 1仪器 23 浓 度 的 选 择 _酸 A S90 F 一 3 双道原子荧光光度计 ( 北京吉天仪器有 限公 司)S s :e A 在 2m 5 L容 量 瓶 中分 别加 入 Oo 、 . 、 .、.5 1 0 1 5 1 .0 O 5 05 07 、. 、. 、. 2 0 2 5、 空心阴极灯 ( 北京有色金属研究总 院)WX 4O ; 一 O O型微波快速消解仪 1 5 20 、.5 25 m . 、.o 22 、.0 L浓盐酸。然后加入 25 m 5 7 .0 L %硫脲 一 %抗坏血 5 ( 上海屹尧分析仪器有 限公 司) 。 酸溶液 , 用水定容 , 测定 1 g 的 S Ou . - e和 A 标液的荧光强度 。 s 实验结 1 . 剂 2试 s 的荧光强度随着酸量的增加 ,先是增大而后减小 . s A 的荧 10 g 硒标准溶液 ( 0 u/ ml 国家标 准物质研究 中心 )用时逐级稀 释。 。 果表 明:e 根据实验结果优选 出测 10 u / l 0 0g 砷标准溶液( m 国家标准物质研究 中心 )用时逐级稀释。 光强度随着酸量的增加先增大而后 比较平稳。 , e和 As 时加入盐酸为 5 % r 盐酸 ( 优级纯 , 国药集 团化学试剂有 限公 司) 氢氧化钠 ( ; 分析 纯 . 定 S 24离子干扰实验 - 国药集团化学试剂有 限公 司) 硫脲 ( ; 分析 纯 , 国药集团化学试 剂有限 测定砷 、 硒共存 元素干扰情 况 : 经测定 , 品溶液 中 K N 、i 若样 、 a L、 公司 )抗坏血酸 ( ; 分析纯 , 国药集 团化学试剂有 限公 司) 硼氢化钾 ( ; ≥ s 、 aM 等这些碱金属 、 rc 、 g 碱土金属元素 不干扰测定 ; 其他 元素如 z 、 n 9 %, 6 上海新量化工试剂有限公司)实验用水均 为二次去离子水。 ; 13仪器工作条件 - A 、i r o M 等 ,对这些元 素及一 些能形 成氢化 物 的元 素如 B 、 l 、 、 、 s c M i 、b的干扰实验表 明, 在本 实验测定条件下 , 含量 50 gLt A 、 0 m .—的 l 光电倍增管负高压 :0 V;S 灯 电流 :8 m A 30 e 5 A, s灯电流 :5 HgS 6 mA: L n 10 gL rM0 样 原子化 器高 度 :m 载 气流量 : O l i; 蔽气 流量 : 0 m / i: B 、 、b 2 0 . 的 Z ,0 m . 的 C 、 不 干扰测 定结果 , 品 8 m; 4 r/ n屏 0a r a 80 l n m iHgS ,0 mg 所 s e 测量方 法 : 标准 曲线法 ; 数方式 : 读 峰面积 ; 读数 时间 :s延 迟时 间 : 中以上元素的含量均低 于所 给出的数值 。 以不干扰测定 。A 和 s 7; 15 。 .s 之间也互不干扰 25校准 曲线与检 出限 . 14 验 方 法 .试 本实验采用 的是双道原子荧光光度计 ,e A 可同时测量 。原 s和 s 1 .样 品的前处理 .1 4 对 绘 称量 O 0 2 的干 木耳 ,. 4 g的决 明子 ,. 4 g 牛蒡 , . 3g 2 0 01 2 0 06 的 2 在 子荧光光谱法有 比较 宽的线性范 围。 此进行 了实验 . 制各元素 的 其线性方 法分别 为 : fO= 26 0 C 1 . 1 .= . 9 ( — Ⅱs 5 . 5 一 77 8 rO9 7 0 4 0 9 WX 4 0 型 微波快速消解系统上消解。 -00 消解 结束后准确转移到 2 m 校准 曲线 , 5l 容量瓶中 1 . 品溶液的制备 .2样 4 分别 移取 25 上 述溶 液于 2 ml .ml 5 容量瓶 中 .各 加入 1 5 的 . ml 2 H L 2 m 的 5 硫脲一 % C 及 . l % 5 5 抗坏血酸溶液 , 容。 定 1. . 3校准 曲线的绘制 4 分别移取不同浓度 系列 s 、 s e A 标液于 10 0 l 0 . m 容量瓶 中 .然后 0 加人 1m 的 5 硫 脲一 % 0l % 5 抗坏血酸和 5 l H L 混匀 , m的 C。 放置 3 分钟 O 后于 A S 90双道原子荧光光度计 进行测定 , F一 3 绘制标准曲线 . 同时做 标 准 空 白 。S 、 s 线 性 范 围均 在 0 2 0 gLt eA 的 - 0 u .- 。 2 0 ; (s= 2 .1 1 + 3 .5 1r09 9 (- 0u . 。以 2 u . 0 )IA ) 105 5 C 106 2 ,= .9 2 0 20 g ) f L 0g L 的 s 和 1u .-的 As e 0 gL- 标液进行测量 2 0次 . 得出 s 和 A e s的检 出限分 别为 O1 gL 00 5u .- .6u .-和 .9 gL 。
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析
原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析原子荧光光谱法是一种分析方法,应用广泛,尤其适合于土壤中微量元素的测定,该方法是基于砷原子的发射光谱,从而实现砷的定量测定。
砷是一种有毒元素,土壤中砷的含量对人类健康和环境有着严重的影响。
因此,了解土壤中砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法,它可以实现土壤中砷等微量元素的测定。
在土壤样品中,砷存在于不同的形态中,如As(V)和As(III)等。
这些不同形态的砷在分析前需要做适当的前处理,以便使其被转化为可检测的形态。
一种常用的前处理方法是酸溶,即使用酸性溶液将土壤样品溶解,然后根据需要进行进一步的清洗和富集。
在原子荧光光谱分析仪中,首先需要制备一种稳定、均匀的砷原子气态样品。
为了实现这个目标,首先需要将样品转化为气态,然后通过电子冲击或燃烧,使其离子化。
离子化后的原子在高温和低压下,发射出特定的光谱线。
这些光谱线的波长、强度和光谱形状可以用来定量测定土壤中砷的含量。
原子荧光光谱法的测定结果以ppb(亿分之一)或ppm(百万分之一)表示。
该方法具有高灵敏度、高精度、高重现性和低检出限等优点。
同时,它还适用于各种复杂的土壤样品和砷化合物,如犁苗砷、三氧化二砷等。
在实际应用中,还可以与其他分析方法结合使用,如吸附富集、离子选择电极法等,以提高测定的准确性和灵敏度。
总之,原子荧光光谱法是一种可靠、有效的土壤中砷含量测定方法。
它不仅可以为环境保护和人类健康提供重要参考,还可以为土壤肥力研究和施肥管理提供有力支持。
未来,随着技术的不断进步和方法的不断完善,原子荧光光谱法将进一步发展,成为土壤微量元素分析的重要手段之一。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法(Atomic fluorescence spectroscopy,AFS)是一种利用原子的特征荧光辐射进行元素分析的方法。
该方法的原理是:当原子经过激发后返回基态时,会发生原子荧光辐射。
不同元素的荧光辐射谱线是唯一的,因此可以通过测量荧光信号的强度来确定元素的含量。
土壤中的砷和汞元素是亚稳态元素,它们的分布和含量会受到土壤环境以及人类活动的影响。
砷和汞元素在土壤中的生物有效性很高,一旦进入食物链,会对生物造成毒害风险。
测定土壤中砷和汞元素的含量是非常重要的。
1. 样品制备:将采集的土壤样品经过干燥和研磨处理,使其成为均匀的粉末状物质。
2. 样品预处理:将土壤样品中的有机物和无机物进行分离和提取。
这可以使用酸溶解或超声波处理等方法。
3. 测定设备准备:准备原子荧光光谱仪。
这种仪器可以测量样品中的原子荧光辐射信号。
4. 样品测定:将预处理后的土壤样品溶液注入原子荧光光谱仪,进行测定。
在测定过程中,仪器会对样品进行激发,并测量样品发出的荧光辐射信号。
通过与标准样品进行比对,可以确定砷和汞元素的含量。
原子荧光法具有快速、准确、无需标准曲线等优点,特别适用于痕量元素分析。
该方法也存在一些局限性。
样品的制备过程比较繁琐,需要根据不同的土壤特性进行优化;在测量过程中,可能会受到基体效应的影响,需要采取适当的校正方法。
原子荧光法是一种可靠、灵敏的方法,用于测定土壤中砷和汞元素的含量。
在实际应用中,需要注意样品制备和测定条件的优化,以获得准确的结果。
这种方法可以为土壤环境监测、农业生产以及食品安全等领域提供重要的技术支持。
微波消解-原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒
1 . L 10g L氯 化铁 溶液 , 0 0 m . / 用去 离 子水定 容 , 配 制成 0 0 g L一 .0 g L砷标 准 溶液系 列 。 .0 / 2 0 / 在 上述 条件 下 分 别 测定 汞 、 、 标 准 溶 液 系 砷 硒
A S一 10型双 道原 子荧 光光度 计 , F 30 北京 科 创 海 光 仪 器有 限公 司 ; T S E HO D型微 波 消 解仪 , 大 意 利 麦尔 斯通 公 司。 汞、 、 砷 硒标 准溶 液 , 国家环保 总局 标准物 质研 究所 , 准 号分别 为 G B0 标 S 7—1 7 2 4—2 0 、 S 7 0 0 G B 0
在 自然 环境 中, 、 、 的 含量一 般处 于微量 汞 砷 硒 和痕量 级水 平 … 。氢化 物 发 生 一原 子 荧 光 光谱 法
将 消解 液移人 5 L比色 管 中 , 5 / 0m 用 0 g L酒 石 酸 溶液 定 容 , 匀后静 置备 用 。 摇
1 3 样 品 测 定 .
—
取 50m . L澄 清 消 解 样 于 1 L 比色 管 中 , 人 0m 加 1 5mL 酸 、. L 10 g L氯 化 铁 溶 液 , 去 离 . 盐 10 m . / 用 子 水定 容 , 匀后 待测 。 混
2 结 果 与 讨 论
2 1 方 法 线 性 .
17 20 、 S 7 23— 00 过氧化 氧溶 25— 00 G B0 —17 20 ;
载液 ;0 g L硫 脲溶 液 , 5 / 5 / 用 0 g L抗 坏 血酸 溶液 配 制 ;0g L酒 石酸 溶液 ; . / 5 / 10 g L氯 化铁 溶液 , 盐 用 酸配 制 ; 酸 、 盐 硝酸 , 优级 纯 。
原子荧光光度法测定校园土壤中砷和铅含量的测定实验方案
原子荧光光度法测定校园土壤中砷和铅含量的实验方案一、原子荧光法相关介绍:1.1原子荧光光谱法,英文是atomic fluorescence spectrometry简写为AFS。
气态自由原子,吸收光源(常用空心阴极灯)的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射光谱即为原子荧光。
产生气态自由原子的方式有:火焰、石墨炉、电激发、热激发、电感耦合等离子焰,在AFS中主要是火焰。
1.2氢化物发生-原子荧光法的测定原理酸化过的样品溶液中的待测元素(砷、铅、锑、汞等)与还原剂(一般为硼氢化钾或硼氢化钠)在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物,用EHn表示,式中E代表待测元素。
使用适当催化剂,在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。
过量氢气和气态氢化物与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在可形成氩氢火焰,使待测元素原子化。
待测元素的激发光源(一般为空芯阴极灯或无极放电灯)发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被光电倍增管接收,然后经放大,解调,得到荧光强度信号,荧光强度与被测元素的浓度一定条件下成正比,此可以进行定量分析。
能产生原子荧光的元素约20多种,能用氢化物发生-原子荧光法测定的元素目前只有11种,分别是:汞Hg,砷As,硒Se,锑Sb,铋Bi,碲Te,锡Sn,锗Ge,铅Pb,锌Zn,镉Cd ,检测浓度均在微克级。
对于汞,比较特殊,水中的汞被硼氢化钾还原为汞单质,并不生成氢化物,应此可以用冷原子荧光法检测。
氢化物发生-原子荧光法可以实现冷原子荧光的检测方法。
通常一个元素只有一个价态易生成氢化物。
测砷时,酸性条件下,通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷还原为三价砷,三价砷可以生成氢化物;1.3氢化物发生-原子荧光光度计结构原子荧光分析仪分为非色散型原子荧光分析仪与散型原子荧光分析仪。
这两类仪器的结构基本相似,差别在于单色器部分,也就是对生成的荧光是否进行分光。
原子荧光同时测定土壤中的汞、硒方法分析
所具备的荧光强度相对较强。当硼氢化钾浓度过低,硒还原反应
则不够完全,当浓度比较高的时候,有可能会出现大量的氢气,
这就有可能会促使原子蒸汽被稀释。两种方式均能够在一定程
度上促使汞和硒的荧光强度降低。因此,本方法选择的硼氢化钾 浓度为 -4,3 9:HIBJKLMB
级稀释至硒浓度为 -,4""5/01 和汞浓度为 -4""5/01 的混合标准使用液。 标准土壤样 6))7-
硼氢化钾;氢氧化钠;盐酸均为分析纯,实验室用水均为去
离子水。 ()-./012
3 ()-./0
!"
)E
F/
# $ % & ' ( ) * G
!:,
!:,
+,-.)/..
称取 ,4+,,,/6))7- 环境土壤标准样品,然后结合相应实验 方式,对该样品进行消解,选定仪器工作条件下,进行 ; 次的连
续测定,对该方式的精密度、准确度进行测试。
3 NLOP;<QR
GHIJ./0K/
AB G CD H - ! + A 2 EF S
T
CD
KL M
NO CD
EF
;
./0 K/
特种空心阴极灯光源激发,产生相应的原子荧光。通过对原子荧
光的相对强度和相应溶液当中的汞和硒进行对比,发现两者成
正比关系,计算样品溶液当中所对应的成分含量。
<=>?
()*+, 北京吉天 '()*%++, 双道原子荧光分光光度计;水浴锅 硒标准储备液,汞标准储备液:-,,./01。使用时用 23盐酸溶液逐
原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法探讨
原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法探讨摘要对原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法进行了探讨,探索出了测定土壤中砷的测量条件和注意事项,取得了令人满意的结果。
关键词原子荧光光谱;测定;土壤;砷1试验原理原子荧光光谱分析是基于基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
在消解处理水样后,把砷还原成三价,在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷形成砷化氢气体,由载气直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的相对强度,利用荧光强度与溶液中的砷含量成正比的关系,计算样品中相应成分的含量。
2材料与方法2.1主要仪器与试剂AFS-830双道原子荧光分光光度计(北京吉天);砷、汞特种空心阴极灯(北京有色金属研究总院);2%硼氢化钾-0.5%氢氧化钠溶液;5%硫尿抗坏血酸溶液;100μg/L砷标准使用液;盐酸(优级纯)。
2.2土样制备与样品消解将采回的土样全部倒在塑料薄膜或纸上,趁半干状态时把土块压碎,除去残根等杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。
风干后的土样,用有机玻璃棒或木棒碾碎后,过2mm筛(尼龙筛),去除2mm以上的砂砾和植物残体。
然后,反复按四分法弃取,最后留下足够分析用的数量。
用四分法弃取的样品,另装瓶备用。
留下的样品,再进一步用有机玻璃棒或玛瑙研钵磨细,全部通过100目筛(尼龙筛)。
过筛后的样品,充分摇匀,装瓶以备分析用。
在制备样品时,必须注意不要被所要分析的化合物或元素所污染。
准确称取1.000g制备好的土样于125mL干的带塞磨口锥形瓶中,准确加入10.00mL浓盐酸,摇匀后放置48h(放置过程中振摇几次)后备用。
2.3仪器操作条件灯电流:砷60mA,负高压270V,原子化器高度8.0mm,载气流量400mL/min,屏蔽气流量1 000mL/min;读数时间10s,延迟时间1s,进样体积0.5mL;测量方式为标准曲线法,积分方式为峰面积积分法,重复次数为1次。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
Smutn o sD tr n t n o s a d S n S i b o c Fu rs e c p cr mer i l e u eemiai fA n ei ol y Atmi loe c n eS e t a o o t y
Li l u Ai ,Li o g ,Ya g L q n。 Z u Ja q a g i u Sn n iu h in in
KBH 4+3H2 + H = H 3 O BO3+ K +8H
第 3 第 6期 7卷 21 0 2年 6月
环境科学与管理
ENⅥ R0NM ENTAL S Cm NCE AND ANAGEM ENT M
V 1 3 NO 6 o. 7 .
Jn 02 u e2 1
文章 编号 :6 4— 1 9 2 1 )6— 1 8— 4 1 7 6 3 (0 2 0 0 2 0
a d a c r t e t e u t . n c u ae t s s ls r
Ke r s: ;S y wo d As e;ta e a ay i ;a o c f o e c n e s e t mer r c n l ss t mi u r s e c p cr l o ty
,
( .igh uC n a Sa o fE vrn e t ntr g J gh u4 4 0 ,C ia 1 J zo e t l t ino n i m n Mo i i , i z o 3 0 0 hn ; n r t o on n
2 Agi l rl o ee Y nt iesy J gh u4 4 2 C ia . r ut a C l g , a gz Unvr t, i zo 3 0 5, hn ) c u l e i n
原 子 荧 光 光 度 法 同时 测定 土壤 中砷 、 含 量研 究 硒
刘爱丽 , 刘松 , 立群 朱建强 杨 ,
( . 州市环 境 监 测 中心 站 , 北 荆 州 4 4 0 ;. 江 大 学 农 学 院 , 】荆 湖 30 0 2 长 湖北 荆 州 4 42 3 05)
摘
要: 土壤 中砷和硒 的测定有 多种 方法 , 一般对 两种元 素含量进 行 单独 测定 , 程 比价繁 琐 , 过 不利 于批 量分
Ab t a t Ma y meh d r s d t e e mi i g As a d S n s i Ge e al ,t e c n e t o h wo e e n s a e d t r sr c : n t o sa e u e o d t r n n n e i o l . n rl y h o tn s f t e t l me t r e e — mi e e a ae y,a d t e t s p o e s s a e c c a mi ih a e n tc n u i e t a c n l ss T i a e u s f n d sp rtl n h e t r c s e r o k ma e wh c r o o d c v o b th a a y i . h s p p r p t mwa d a r meh d t ee i e As a d S n s i wh c d p sh d o h o i cd a d p r h o i a i i e ts i s e i n i n t k n t o o d t r n n e i ol ih a o t y r c lrc a i n e c lrc c d t d g s o l p c me o e sr e a d m o n o t e sn tmi l o e c n e s e to t e emi e Asa d S i l n o sy h t o sc a a trz d b a y o e a i n h n u i g ao cf r s e c p c r mer t d tr n n e smu t e u l .T e meh d i h r ce ie y e s p r t u yo a o
物, 样 中的 A 试 s和 S e被 氧 化 为 A ¨ 和 S” , s e 以 HAO s 和 H S O e 的 形 式 存 在 , 品 中 的 A 和 s 样 s e 完全进 入待 测试 液 中 , 用 硫脲 一抗 坏 血 酸将 A 再 s 还原 为 A ¨ , S ” 还 原 为 S¨ 。 A ¨ 和 s 与 s 将 e e s e KH B 在 盐 酸 介 质 中 发 生 氢 化 反 应 , 还 原 生 成 被 A H, Sl , s 和 e 反应 式 如下 :
土 壤 中砷 的测 定 方 法 有 分 光光 度 法 、 化 物 发 氢
的荧 光 , 在一定 实 验条 件下 , 荧光 强度 与 被测 元 素 的 浓 度成 正 比 , 此 可 以进行 定 量分 析 。土壤 样 品在 据 硝 酸与 高氯 酸 的混 酸 中消化 后 , 坏 土壤 中 的有 机 破
析 。本 文提 出了一种可 同时测定土壤 中砷、 硒含量 的方法 , 方法采 用盐酸和 高氯酸一 次消 解土样 , 该 用原子 荧 光光度法 同时测定土壤 中的砷 、 , 硒 具有操作 简便 、 测定结果准确等特点。
关键 词 : ; ; 量 分 析 ; 子 荧 光 光 度 法 砷 硒 痕 原 中 图 分 类 号 : 83 X 3 文献 标 识 码 : A